CN1554660A - 硅烷封端的湿气可固化的组合物 - Google Patents

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Abstract

通过使(A)具有至少两个异氰酸酯基的化合物与(B)式(2)的硅烷反应，可以制备具有许多式(1)的端部或侧挂甲硅烷基的湿气可固化的聚合物：其中R1表示具有1－10个碳原子、任选插入一个或多个醚氧原子的烷基；R2表示C1－C6烷氧基或C6－C8芳氧基；R3表示烷基，或者芳基；T表示4－10个碳原子的支化或环状亚烷基，它可以任选插入一个或多个醚氧原子；和a是0、1或2。用该聚合物配制的湿气固化密封剂配制剂显示了改进的热稳定性、伸长率和抗撕裂性。

Description

硅烷封端的湿气可固化的组合物
本发明的背景
在过去，通过用具有各种有机基官能硅烷封闭一些或全部异氰酸酯基来对聚氨酯预聚物进行改性，以改进或者增加它们的基本性能。在这些方法中，U.S.专利No.3,632,557叙述了用伯和仲脂族氨基硅烷完全封端普通聚氨酯预聚物。U.S.专利No.3,979,344详细叙述了室温可固化的硅终端的有机密封剂组合物，它包括了小量的3-(N-2-氨基乙基)氨基丙基三甲氧基硅烷以改进密封剂的固化速度。U.S.专利No.4,222,925叙述了如在U.S.专利No.3,979,344中给出的组合物，但它还包含了增强炭黑填料。在U.S.专利No.4,645,816中，使用从具有至少一个二烷氧基和有至少一个活性氢原子的有机官能团的硅烷单体获得的硅烷封端的聚氨酯聚合物，制备了具有改进伸长率和柔性的密封剂。
然而，用伯氨基官能硅烷封端的聚氨酯预聚物含有活性氢原子，它能够进一步与异氰酸酯端基反应。该反应性能够导致聚合物和密封剂组合物具有不理想的不稳定性。几种方法使用仲氨基官能硅烷封端剂。例如，U.S.专利No.4,374,237叙述了可固化的异氰酸酯终端的聚氨酯预聚物，它的异氰酸酯端基的至少一部分已经与具有两个三烷氧基硅烷基的含仲胺的硅烷单体反应。U.S.专利No.4,474,933叙述了已经用各种伯和仲二官能氨基硅烷封端剂封端的可交联的聚氨酯树脂混合物。涉及硅烷封端的聚氨酯预聚物和密封剂的其它有意义的参考文献是U.S.专利No.3,627,722；U.S.专利No.4,067,844；U.S.专利No.4,625,012；U.S.专利No.4,345,053；U.S.专利No.4,645,816；和U.S.专利No.5,354,880。
在EP 676 403 A1中叙述了用作异氰酸酯聚合物的封端剂的芳氨基异丁基烷基二烷氧基硅烷。
本发明的一个目的是提供例如用作密封剂、涂料等的新型硅烷组合物，该组合物是以用某些N-烷基-氨基烷基硅烷封端的聚氨酯预聚物为基础的。
本发明的概述
本发明的一个方面是一种湿气可固化的聚合物的物质组合物，该聚合物以具有许多下式的端基或侧基为特征：
Figure A20041005923400051
其中R1表示具有1-10个碳原子、任选插入一个或多个醚氧原子的烷基，最优选乙基；R2表示C1-C6烷氧基或C6-C8芳氧基；R3表示烷基，优选具有1-6个碳原子，或者芳基，优选具有6-8个碳原子；T表示4-10个碳原子的支化或环状亚烷基，它可以任选插入一个或多个醚氧原子；和a是0、1或2。
本发明的另一方面是一种使具有至少两个异氰酸酯基的化合物(A)与式(2)的硅烷(B)反应得到的产物的物质组合物：
其中T、R1、R2、R3和a如前面所定义。异氰酸酯官能化合物可以是通过使多元醇组分与过量的二官能或多官能异氰酸酯反应，使得所述预聚物含有未反应的异氰酸酯基而制备的预聚物化合物。
本发明的另一个方面是例如用作密封剂的可固化配方，它含有上述组合物以及固化催化剂和选自填料、增塑剂、触变剂、紫外线稳定剂和粘合促进剂的一种或多种普通功能助剂。
本发明的又一个方面是制备在固化时表现改进的热稳定性、伸长率、拉伸强度和抗撕裂性的物质的组合物的方法，包括使上述预聚物(A)与上述式(2)的硅烷反应。
本发明的详细描述
在任何地方提及的所有US专利和其它出版文献以及任何未授权的US专利申请的全部公开内容特意地在这里引入供参考。
除非另有规定，“烷基”可以是线性、支化或环状的；“芳基”包括烷芳基如甲苯基，和芳烷基，如苄基；和“亚烷基”可以是线性、支化或环状的，包括具有侧挂或内部芳基的的亚烷基，如1，4-二亚乙基亚苯基：
Figure A20041005923400061
或者3-苯基-1，3-亚丙基。
关于以上式(1)和(2)，T可以例举亚异丁基(即2-甲基亚丙基：-CH2CH(CH3)CH2-)，2，2-二甲基亚乙基(即，支化远离硅原子)，1-甲基亚丙基，3-甲基亚丙基，2，2-二甲基亚丙基，3-甲基亚丁基，3，3-二甲基亚丁基，2-乙基亚己基，异丙氧基亚丙基(即，-CH2CH(CH3)-O(CH2)3-)，异丙氧基亚异丁基(即，-CH2CH(CH3)-OCH2CH(CH3)CH2-)等。支化优选是在式(1)和(2)中硅原子所键接的碳原子的远端。亚异丁基是优选的。T还可以是包括环烃基部分的亚烷基，如亚环戊基、1，4-亚环己基、1，4-二亚乙基亚环己基：
和1，4-二亚乙基亚苯基：
Figure A20041005923400063
R1可以例举甲基，乙基，丙氧基乙基，丙基，异丙基，正丁基，仲丁基，叔丁基，己基，2-乙基己基，辛基，壬基，癸基，乙氧基甲基，乙氧基乙基，丙氧基乙基，乙氧基丙基，乙氧基乙氧基丙基等。
R2可以例举甲氧基，乙氧基，异丙氧基，正丙氧基，苯氧基，甲苯氧基等。甲氧基和乙氧基是优选的。
R3可以例举甲基，乙基，丙基，异丙基，丁基，己基，苯基，甲苯基，二甲基苯基，乙基苯基等。优选的是，R3不存在(a＝0)或是甲基。
式2的示例性硅烷包括：
N-甲基-3-氨基-2-甲基丙基三甲氧基硅烷，
N-乙基-3-氨基-2-甲基丙基三甲氧基硅烷，
N-乙基-3-氨基-2-甲基丙基二乙氧基甲基硅烷，
N-乙基-3-氨基-2-甲基丙基三乙氧基硅烷，
N-乙基-3-氨基-2-甲基丙基甲基二甲氧基硅烷，
N-丁基-3-氨基-2-甲基丙基三甲氧基硅烷，
3-(N-甲基-2-氨基-1-甲基-1-乙氧基)-丙基三甲氧基硅烷，
N-乙基-4-氨基-3，3-二甲基丁基二甲氧基甲基硅烷，
N-乙基-4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷。
式(2)的硅烷能够通过相应的仲氨基支化或环状烯烃与烷氧基氢化硅烷或芳氧基氢化硅烷的氢化硅烷化来制备。三烷氧基氢化硅烷是优选的。适合的反应条件在以下实施例中说明。供选择的一种能够使这种烯基胺与氢化氯硅烷反应，以及所得氨基烷基氯硅烷随后酯化成相应的烷氧基或芳氧基硅烷。
聚合物的制备
具有有机和无机骨架的异氰酸酯官能预聚物是众所周知的。有机骨架聚合物体系包括丙烯酸类，聚氨酯类，聚醚类，聚酯类，聚烯烃类以及其它等等。无机骨架体系可以例举聚有机基硅氧烷。优选的聚合物具有有机骨架，尤其聚氨酯或聚醚。取决于应用，任何这种预聚物可以在通过用式(2)的硅烷封端来制备湿气可固化的甲硅烷基化聚合物中使用。另外，硅烷可以与单异氰酸酯反应，然后用于制备聚合物以获得侧挂烷氧基硅烷官能团。
在US专利3,632,557；4,345,053和4,645,816中叙述了典型硅烷终端的聚氨酯聚合物的合成，甲硅烷基化聚氨酯和由此制备的代表性配方。用于本发明的异氰酸酯终端的聚氨酯预聚物可以通过通常在催化剂的存在下使过量的有机多异氰酸酯与多元醇或多元醇的结合物反应来制备。这里所使用的术语“多异氰酸酯”是指具有两个或两个以上的异氰酸酯基的有机化合物和“多元醇”是指具有两个或多个羟基的化合物。
适合的多异氰酸酯包括能够通过与多元醇反应以形成预聚物的通常顺序来制备聚氨酯聚合物的任何多异氰酸酯。有用的二异氰酸酯例如包括2，4-甲苯二异氰酸酯，2，6-甲苯二异氰酸酯，4，4’-二苯基-甲烷二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯，二环己基甲烷-4，4’-二异氰酸酯，含有2，4-和4，4’异构体的混合物的各种液体二苯基甲烷-二异氰酸酯，DesmodurN等，以及它们的混合物。用于本发明的优选的异氰酸酯官能单体是2，4-和4，4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)的混合物，它可以在MondurML的商品名下从Bayer购得。
在生产本发明的异氰酸酯终端的聚氨酯预聚物时，多元醇与有机多异氰酸酯反应。它们一般具有在250和30,000之间的分子量，更窄是在大约300-16,000之间。它们可以是聚醚多元醇，聚酯多元醇或其它多元醇化合物。适合的多元醇包括聚氧化烯(尤其聚氧化乙烯，聚氧化丙烯，和聚氧化丁烯)二醇，聚氧化烯三醇，聚丁二醇，聚己内酯二醇和三醇，等等。还可以使用其它多元醇化合物，包括四醇，六醇，烷氧基化双酚或多元酚，和各种糖和它们的衍生物，包括季戊四醇，山梨醇，甘露糖醇等。优选用于本发明的多元醇是当量重量在大约500和10,000之间，更窄在大约500和8,00之间的聚丙二醇。也可以使用各种结构、分子量和/或官能团的多元醇的混合物。
催化剂可用于制备上述聚氨酯预聚物。适合的催化剂是二羧酸二烷基锡，如二月桂酸二丁基锡和乙酸二丁基锡，叔胺，羧酸的亚锡盐，如辛酸亚锡和乙酸亚锡，等等。优选用于本发明的催化剂是二月桂酸二丁基锡。
为制备用于本发明的异氰酸酯终端的聚氨酯预聚物，使用相对于羟基(-OH)当量(基团)的至少略过摩尔量的-NCO当量(基团)以便用异氰酸酯基终止聚合物链。NCO与OH的优选摩尔比是大约1.2-4.0，和更窄在1.3和2.0之间。反应温度一般是在60-90℃的范围内；反应时间是大约4-8小时。
具有式(1)的侧基或端基的本发明的可固化聚合物可以从式(2)的封端剂硅烷与上述异氰酸酯终端的预聚物如异氰酸酯终端的聚氨酯的反应来制备。应该使用稍过量(大约3-5％)的有机官能硅烷封端剂以便确保预聚物的所有异氰酸酯端基完全反应。反应优选是在没有湿气和60-90℃的温度下进行。当异氰酸酯百分数(％)测定为0时，反应完成。
根据本发明，使用式(2)的不同硅烷的混合物，或者使用这些不同硅烷的按序反应，可以制备具有一个以上的式(1)的端基或侧基，例如具有其中数字a为0的至少一个式(1)的基团和其中数字a为2的至少一个式(1)的基团的聚合物。
配方
通过彻底混合硅烷终端的聚氨酯聚合物，固化催化剂，和任选的一种或多种普通功能助剂如交联剂，填料，增塑剂，触变剂，抗氧化剂，UV稳定剂，脱水剂和/或粘合促进剂，能够制备包括以上硅烷终端的聚氨酯聚合物的例如用作密封剂的配方。有效的混合能够使用双行星式混合机来获得。典型的是，硅烷终端的聚氨酯聚合物，填料，稳定剂和增塑剂在80℃混合60-90分钟。在冷却到50℃之后，加入所需的硅烷粘合促进剂，脱水剂和固化催化剂，以及混合物在氮气层下一般搅拌另外30分钟。
适合于配制密封剂的典型填料包括增强填料如热解法硅石，沉淀硅石，碳酸钙，炭黑，玻璃纤维，硅酸铝，粘土，沸石和类似材料。用于本发明的几种工业级炭黑可以购得，如“Corax”产品(Degussa)。具有0.07μm-4μm粒度的处理碳酸钙是优选的填料，并且可以在几种商品名下购得，如：Specialty Minerals的“Ultra Pflex”和“Hi Pflex”；Zeneca Resins的“Winnofil SPM”和“Winnofil SPT”；Huber的“Hubercarb 1Qt”，“Hubercarb 3Qt”和“Hubercarb W”以及ECC的“Kotomite”。这些填料能够单独或结合使用。填料一般为至多300份/100份的甲硅烷基化聚合物，其中80-150份是更优选的负载水平。
通常用于密封剂的增塑剂也能够用于本发明以改良性能和有利于高填料水平的使用。示例性增塑剂包括邻苯二甲酸酯，二苯甲酸二丙二醇酯和二甘醇酯和它们的混合物，环氧化大豆油等。邻苯二甲酸二辛酯和二异癸酯的有效来源包括以商品名“Jayflex DOP”和“JayflexDIDP”从Exxon Chemical购得的那些。二苯甲酸酯可以“Benzoflex9-88”，“Benzoflex 50”和“Benzoflex 400”从Velsicol ChemicalCorporation购得。大豆油可以“Flexol EPO”从Union CarbideCorporation购得。增塑剂一般为至多100份/100份的甲硅烷基化聚合物，其中40-80份/100份是优选的。
密封剂配方能够包括各种触变剂或抗流挂剂。这类添加剂以各种蓖麻蜡、热解法硅石，处理粘土和聚酰胺为代表。这些添加剂一般包括1-10份/100份的甲硅烷基化聚氨酯组分，其中1-6份是优选的。有用的触变剂包括以下那些Degussa的“Aerosil”，Cabot的“Cab-O-Sil”，CasChem的“Castorwax”，Rheox的“Thixatrol”和“Thixcin”，和King Industries的“Disparlon”。
UV稳定剂和/或抗氧化剂能够以0-5份/100份甲硅烷基化聚氨酯聚合物的量引入到本发明的密封剂配方中，其中0.5-2份是优选的。这些物料例如可以分别从Great Lakes和Ciba Specialty Chemicals等公司在商品名“Anox 20”和“Uvasil 299 HM/LM”(Great Lakes)，和“Irganox 1010”，“Irganox 1076”，“Tinuvin 770”，“Tinuvin327”，“Tinuvin 213”和“Tinuvin 622 LD”(Ciba)购得。
各种有机官能硅烷粘合促进剂也可用于其中需要粘合于另一表面的能力的本发明的那些配方，如密封剂。这些物料一般以0.5-5份/100份的甲硅烷基化聚氨酯聚合物的水平使用，其中0.8-1.5份/100份聚合物是优选的。适合的粘合促进剂包括SilquestA-1110硅烷，SilquestA-1120硅烷，SilquestY-11012硅烷，Silquest A-2120硅烷，Silquest A-1170硅烷和Silquest A-187硅烷，所有这些均购自WitcoCorporation’s OSi Specialties Group。可以使用的其它粘合促进剂包括4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷和4-氨基-3，3-二甲基丁基二甲氧基甲基硅烷。所有这些硅烷的乙氧基，以及混合甲氧基/乙氧基的变型也可以使用。
适合的固化催化剂与前面所述用于制备甲硅烷基化聚合物的那些相同。催化剂一般为0.01-3份/100份的甲硅烷基化聚合物，其中0.01-1.0份/100份聚合物是优选的。
在混合后，配方通过接触湿气来固化。例如，密封剂一般在23℃和50％的相对湿度下固化3天以及在37℃和95％的相对湿度下固化另外4天。
通过以下非限制性实施例来说明本发明。
                             实施例
合成实施例：
实施例1
封端剂A：N-乙基甲代烯丙基胺和三甲氧基硅烷的反应
1升三颈圆底烧瓶装有磁力搅拌棒，标准加热外罩，热电偶，加料漏斗，冷凝器和N2导入管/鼓泡器。烧瓶中加入220g(1.80mol)的三甲氧基硅烷，并加热至60℃，在该温度下，加入34ppm的Pt[铂三(二乙烯基四甲基二硅氧烷)二铂(O)]。将溶液进一步加热到68℃，然后在45分钟的过程中滴加150g(1.52mol)的N-乙基甲代烯丙基胺。加完后，然后使温度上升到105℃并保持4.5小时。在反应结束后，将混合物冷却到室温，加入16g(0.5mol)的甲醇，在蒸馏之前缓和加热。最后经真空蒸馏来纯化，获得了273g(1.24mol)的N-乙基-3-氨基-异丁基三甲氧基硅烷，即N-乙基-3-三甲氧基甲硅烷基-2-甲基丙胺。用GC/MS来描述产物的特性(b.p.98-100℃，在12mmHg下)。分离收率是82％。
实施例2
封端剂B：N-乙基-甲代烯丙基胺和二乙氧基甲基硅烷的反应
所用设备类似于实施例1的设备，只是用蒸馏头替换冷凝器。烧瓶中加入381g(2.84mol)的甲基二乙氧基硅烷和50ppm Pt[铂三(二乙烯基四甲基二硅氧烷)二铂(O)]。将内容物加热至90℃，再于30分钟内经加料漏斗加入260g(2.63mol)的N-乙基甲代烯丙基胺。在添加结束之后不久，将内容物加热到110℃，并保持1小时。产物通过真空蒸馏来分离，获得了485g(2.08mol)的N-乙基-(3-二乙氧基甲基甲硅烷基)-2-甲基丙胺。用GC/MS描述产物的特征(b.p.88-90℃，在27mmHg)。分离收率是79％。
实施例3
异氰酸酯预聚物的制备
向装有机械搅拌器、加热外罩、温度计、冷凝器和干燥氮气进口的1000ml反应器加入62.85g的液体二苯基甲烷二异氰酸酯(0.251mol)和699.9g的平均分子量为4000的聚丙二醇(PPG)(0.167mol)(NCO∶OH＝1.5)。将反应釜升温至50℃，再加入二月桂酸二丁基锡(60ppm Sn)。使反应温度上升至65-70℃。反应保持在该温度下，直到游离NCO百分数(％)达到大约0.9％(计算值)的封端点(cappingpoint)为止。根据ASTM D 2572试验说明进行滴定以测定游离NCO％。
实施例4
硅烷终端的聚氨酯聚合物的制备
聚合物1
在如实施例3中制备的NCO-终端的聚氨酯预聚物还保持在反应器中的同时，加入38.69g的实施例1封端剂A(0.175mol)，并混合。反应在65℃下持续2小时，然后冷却到室温以获得硅烷终端的聚氨酯聚合物1。根据ASTM D 2572进行滴定，NCO含量被测定是0.0％。
聚合物2
使用聚合物1中所述相同操作程序，形成了封端聚氨酯预聚物，只是使用40.80g的封端剂B代替封端剂A。
聚合物3(对比)
使用聚合物1中所述相同操作程序，形成了封端的聚氨酯预聚物，只是使用46.78g的N-苯基-3-氨基异丁基甲基二甲氧基硅烷代替封端剂A。
聚合物4(对比)
使用聚合物1中所述相同操作程序，形成了封端的聚氨酯预聚物，只是使用44.84g的N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷代替封端剂A。
密封剂制备：
实施例5
制备包括100份的实施例4的硅烷终端的聚氨酯聚合物1,100份的碳酸钙，6份的热解法硅石，40份的增塑剂，和少量的光稳定剂的密封剂组合物。将这些成分加入到一夸脱Ross行星式混合机中。在真空下将混合物加热到80℃，保持2小时。然后使混合物冷却到35℃，加入1.5份的粘合促进剂和0.063份的二月桂酸二丁基锡，再混合另外1小时。然后将混合机抽空到＜5mm Hg的压力，保持5分钟，获得了密封剂L。
使用美国试验和材料协会(ASTM)方法D 412和D 624，通过拉伸、撕裂和伸长率试验测定固化密封剂的物理性能。密封剂L的性能列举在表1中。
              表1密封剂L的性能
    拉伸强度     246psi
    杨氏模量     210psi
    伸长率％     165％
    抗撕裂性     26lbs/in
    肖氏A硬度     50
    粘合力：
    铝(湿)     12lbs/in，100％内聚破坏
    玻璃(湿)     14lbs/in，75％内聚破坏
实施例6
在实施例4中所述的聚合物1-4各自与1wt％的二月桂酸二丁基锡共混，并在23℃和50％RH的环境模拟箱中固化3天，然后在标准烘箱中在50℃下固化4天。固化产物测试如下：
杨氏模量：
在如上所述固化后的聚合物放入80℃的烘箱中1周，通过MinoltaChroma Meter C210测定在加速老化之前和之后的颜色变化。
       表2固化聚合物的黄度指数(对照指数1.97)
    聚合物            黄度指数
    老化前     老化后
    1     3.33     10.23
    2     5.71     16.04
    3     4.78     56.86
    4     4.02     23.28
实施例7
如在表3中所述的配方如下方式制备。向1夸脱双行星式混合机投入在实施例4中所述的硅烷化聚合物中的一种，Silquest  A-171硅烷，DIDP，Ultra-pflex，Ti-920和SiO2。为确保良好的存放稳定性，，所有填料在使用前在120℃下预干燥最低24小时。共混物在80℃和氮气氛围下以40rpm混合60分钟。在冷却到50℃之后，加入有机硅烷组分(即，2-(乙酰基硫基)-1-三甲氧基硅烷)和Sul 11A，以及在完全真空下继续搅拌混合物另外30分钟。取出所制成的密封剂，装入铝箔衬里的盒中。
       表3聚氨酯密封剂配方
 组分  重量(g)
 聚合物  250
 DIDP  100
 SilquestA-171硅烷  5
 Ultra-pfex  150
 Hi-pflex  100
 Tinuvin213  2.5
 Tinuvin”622LD  2.5
 Ti-920  7.5
 SiO2  15
 有机硅烷  3.75
 Sul 11A  0.5
以这种方式制备的密封剂命名如下：
密封剂1    聚合物是聚合物1
密封剂2    聚合物是聚合物2
对比A      聚合物是聚合物3
对比B      聚合物是聚合物4
使密封剂固化，以及按下述方式测试粘合性能。测试结果在表4中报道。
粘合-剥脱试验：
使用异丙醇、洗涤剂(0.1％溶液)和去离子水冲洗来彻底清洗玻璃基材。在使用前，让清洁基材风干。
根据ASTM C 794程序进行粘合-剥脱试验。将实验密封剂摊铺在基材试件的2/3区域上，达大约1/16的深度。然后用30目铝筛覆盖密封剂，铝筛上再覆盖另外1/16英寸的密封剂层。试样根据以下程序固化21天：在23℃和50％RH下7天；在38℃和95％RH下7天；在23℃和50％RH下7天。
固化试样在QUV烘箱中放置350小时，其中玻璃基材面对UV光。QUV按照在高湿度和60℃下并用UV光照射达4小时，随后关闭加热和UV光达4小时的时间表进行操作。
为了测定湿粘合性能，然后处理样品在试验前浸渍于水中7天。在浸渍后用Instron试验机测量180°剥离强度。
为测定干粘合性能，在不浸渍于水中的情况下测定剥离强度。
           表4在用UV老化后配制密封剂对玻璃的粘合力
密封剂      干粘合力(lbs/in)     湿粘合力(lbs/in)
  UV老化前   UV老化后   UV老化前   UV老化后
密封剂1   6   9   14   12
密封剂2   37   36   33   36
对比A   22   8   14   5
对比B   *   *   *   *
*对比B密封剂在95％RH和38℃下即使3周后也不能完全固化。
实施例8
聚合物5
使用在实施例4的聚合物1中所述相同操作程序制备封端的聚氨酯聚合物，只是使用41.32g的N-丁基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷代替封端剂A。
聚合物6(本发明)
N-丁基-4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷按如下方式制备：
在装有磁力搅拌器、加热外罩、温度计和冷凝器的1升的三颈烧瓶中加入664.1g(3mol)的4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷和69.4g(0.75mol)的1-氯丁烷。在搅拌下，将烧瓶内容物缓慢加热至125℃和在该温度下保持总共13小时。此时，烧瓶内容物的样品的气相色谱法显示所有的氯丁烷已经在与氨基官能硅烷的反应中被消耗掉。将烧瓶冷却到室温，用加料漏斗滴加162g的甲醇钠在甲醇中的25％溶液(0.75mol的甲醇钠)。在搅拌30分钟之后，压滤烧瓶内容物，再蒸馏，在除去甲醇和过量的4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷之后，获得了160.7g的N-丁基-4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷(bp 90-94℃，在1mm Hg下；58％收率)。结构用气相色谱-质谱分析法及1H和13C NMR谱法得到确认。
然后使用在实施例4的聚合物1中所述相同操作程序制备封端的聚氨酯聚合物，只是使用49.06g的N-丁基-4-氨基-3，3-二甲基丁基三甲氧基硅烷代替封端剂A。
密封剂
如在实施例7中那样，分别使用聚合物5和6制备对比C密封剂和密封剂3。固化聚合物的黄度指数如实施例6那样测定和在UV老化后密封剂的粘合力如实施例7那样测定。结果表示在表6和7中。
      表6固化聚合物的黄度指数(对照指数1.97)
    聚合物              黄度指数
    老化前     老化后
    5     3.14     7.08
    6     2.60     6.12
             表7在用UV老化后配制密封剂对玻璃的粘合力
  密封剂      干粘合力(lbs/in)     湿粘合力(lbs/in)
  UV老化前   UV老化后   UV老化前   UV老化后
  密封剂3   7.6   11.3   10.5   15.2
  对比C   4.6   8.7   7.3   7.6
以上实施例证明了本发明的配方用UV老化后具有改进的低黄度值和更佳的粘合性能。
以上实施例和公开内容意图是例证性的，而不是穷举的。这些实施例和叙述给本领域的普通技术人员指明了许多变化和替代方案。所有这些替代方案和变化将被包括在所附权利要求的范围内。而且，在从属权利要求中列举的特征的所有可能替代的相关组合(不管是以多个从属形式书写或不是以多个从属形式书写)应该被认为是在本发明的范围内。熟悉本领域的那些人员会认识到这里所述具体实施方案的其它等同物，这些等同物也包括在所附权利要求内。还应该理解的是，除了在从属权利要求中列举的那些组合以外，从属权利要求特征的所有其它可能组合被认为是本发明的具体方面。

Claims (10)

1.一种制备式(2)硅烷的方法，
Figure A2004100592340002C1
其中R1是具有1-10个碳原子、任选插入一个或多个醚氧原子的烷基；R2代表C1-C6烷氧基或C6-C8芳氧基，R3代表烷基或芳基；T代表具有4-10个碳原子、任选插入一个或多个醚氧原子的支链或环亚芳基；和a是0，1或2，
该方法包括与用烷氧基氢化硅烷或芳氧基氢化硅烷来氢化硅烷化相应的仲氨基支链或环状烯烃。
2.权利要求1的方法，其中R3代表C1-C6烷基或C6-C8芳基。
3.权利要求1的方法，其中R1是甲基，乙基，丙氧基乙基，丙基，异丙基，正丁基，仲丁基，叔丁基，己基，2-乙基己基，辛基，壬基，癸基，乙氧基甲基，乙氧基乙基，丙氧基乙基，乙氧基丙基或乙氧基乙氧基丙基；R2是甲氧基，乙氧基，异丙氧基，正丙氧基，苯氧基或甲苯氧基；R3是甲基，乙基，丙基，异丙基，丁基，己基，苯基，甲苯基，二甲基苯基或乙基苯基，T是亚异丁基，2，2-二甲基亚乙基，1-甲基亚丙基，3-甲基亚丙基，2，2-二甲基亚丙基，3-甲基亚丁基，3，3-二甲基亚丁基，2-乙基亚己基，异丙氧基亚丙基或异丙氧基亚异丁基；以及a是0或1。
4.权利要求1的方法，其中烷氧基氢化硅烷是三烷氧基氢化硅烷。
5.权利要求4的方法，其中三烷氧基氢化硅烷是三甲氧基硅烷或二乙氧基甲基硅烷，相应的仲氨基支链烯烃是N-乙基甲代烯丙基胺且该方法进一步包括铂催化剂。
6.权利要求5的方法，其中铂含量为30-50ppm重量且三烷氧基氢化硅烷与N-乙基甲代烯丙基胺的摩尔比为1.0-1.5。
7.权利要求6的方法，其中氢化硅烷化步骤是在50-150℃的升温下和在大气压下进行的。
8.权利要求7的方法，其中升温温度是60-120℃且三烷氧基氢化硅烷与N-乙基甲代烯丙基胺的摩尔比为1.0-1.2。
9.权利要求5的方法，其中铂催化剂是铂三(二乙烯基四甲基二硅氧烷)二铂(0)。
10.权利要求1的方法，其中N-乙基甲代烯丙基胺在升温下加入到包括三烷氧基氢化硅烷的混合物中。
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