CN1513032A - 用于防水涂料的硅氧烷组合物 - Google Patents

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Abstract

一种用于防水涂料的硅氧烷组合物，包括(A)通式(RO)3Si－Q－{(CH3)2SiO}n－(CH3)2Si－Q－Si(OR)3表示的聚二甲基硅氧烷，其中R是C1－C10单价烃基，Q是氧原子或C2－C10的亚烷基，n是10－1000的整数；(B)烷氧基硅烷的部分水解物/缩合物，其中烷氧基硅烷用通式R1 xSi(OR2)4－x描述，其中R1是C1－C6单价烃基，R2是C1－C6烷基，x是0－3的整数；(C)有机钛基催化剂；(D)脂肪烃溶剂或酯基溶剂；和(E)醇基溶剂。

Description

用于防水涂料的硅氧烷组合物 
技术领域
本发明涉及用于防水涂料的硅氧烷组合物，更具体地，涉及用于在低温下固化短时间时能形成软防水膜的防水涂料的硅氧烷组合物。
背景技术
在传统实践中，硅氧烷组合物用作赋予各种基底表面防水性或抗水性的处理剂。已知的例子包括硅氧烷树脂组合物和主要含有烷基烷氧基硅烷的组合物。例如，日本专利申请公开(Kokai)No.Hei 9-255941公开了含氟烷基硅烷的防水处理剂。另外，日本专利申请公开(Kokai)No.Hei 11-21508公开了由可水解硅氧烷树脂、苯基硅烷、烷氧基硅烷的部分水解物和锡催化剂组成的涂层剂。但是，这种表面处理剂的缺点在于防水性不足且需要长时间固化，因此需要进一步改进。
具体地，本发明的目的是提供一种用于低温下固化短时间即能形成软防水膜的防水涂料的硅氧烷组合物。
发明内容
一种用于防水涂料的硅氧烷组合物，包括：
(A)100重量份以下通式表示的聚二甲基硅氧烷：(RO)3Si-Q-{(CH3)2SiO}n-(CH3)2Si-Q-Si(OR)3，其中R是C1-C10单价烃基，Q是氧原子或C2-C10的亚烷基，n是10-1000的整数；
(B)5-100重量份烷氧基硅烷的部分水解物/缩合物，其中烷氧基硅烷具有通式：R1 xSi(OR2)4-x，其中R1是C1-C6单价烃基，R2是C1-C6烷基，x是0-3的整数；
(C)0.1-10重量份有机钛基催化剂；
(D)50-900重量份脂肪烃溶剂或酯基溶剂；和
(E)0.1-100重量份醇基溶剂。
现详细描述本发明。组分(A)的聚二甲基硅氧烷用以下通式描述：
(RO)3Si-Q-{(CH3)2SiO}n-(CH3)2Si-Q-Si(OR)3
式中，R是C1-C10单价烃基如甲基、乙基、丙基或其他烷基，其中，甲基和乙基是优选的；Q是氧原子或C2-C10的亚烷基，亚烷基的例子包括亚乙基、亚丙基、亚丁基和亚己基；n是10-1000的整数，优选为100-800，理想地为300-700。组分(A)可通过已知常规方法容易地制备。当上面通式中的Q为氧原子时，该组分可以例如在催化剂存在或不存在的情况下，通过四烷氧基硅烷和硅烷醇封闭的(blocked)聚二甲基硅氧烷的缩合而合成。其反应比率(以四烷氧基硅烷/硅烷醇基团的摩尔比表示)优选为5-15。根据另一种可能的方法，三烷氧基氯硅烷和硅烷醇封闭的二甲基硅氧烷在吡啶或其他卤化疚受体存在下缩合。当上面通式中的Q为亚烷基时，该组分可通过下列方法制备：其中三烷氧基硅烷和链烯基封闭的聚二甲基硅氧烷在铂催化剂的存在下进行硅氢化的方法；或其中链烯基三烷氧基硅烷和SiH-封闭的聚二甲基硅氧烷在铂催化剂的存在下进行硅氢化的方法。
组分(B)是烷氧基硅烷的部分水解物/缩合物，其中，烷氧基硅烷具有通式R1 xSi(OR2)4-x，式中，R1是C1-C6单价烃基如甲基、乙基、丙基或其他烷基，乙烯基、烯丙基、5-己烯基或其他链烯基，或苯基或其他芳基，其中，甲基是优选的；R2是C1-C6烷基如甲基、乙基或丙基，其中，甲基和乙基是优选的；x是0-3的整数，且优选为1或0。适合于组分(B)的烷氧基硅烷的例子包括二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷和四异丙氧基硅烷。这些化合物可单独或以两种或多种组分的混合物形式使用。组分(B)可通过将水加入到这种烷氧基硅烷中以实现部分水解/缩合而制备，生成的部分水解物/缩合物应优选含有其量使OR2/Si的比落在0.8-2.6范围内的烷氧基。这是因为比率大于2.6增加了挥发性，且使交联度的变化更为可能，而比率低于0.8降低了与组分(A)的相容性。组分(B)在25℃的粘度应优选为1-100mm2/s。在所有情况下，由于考虑到固化性能，组分(B)的加入量应为5-100重量份，优选5-20重量份，基于每100重量份组分(A)。
有机钛基催化剂(组分(C))促进了烷氧基的水解和缩合。这种催化剂的具体例子包括钛酸四甲基酯、钛酸四异丙基酯、钛酸四丁基酯、钛酸四(2-乙基己基)酯、四乙酰丙酮酸钛和双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛。在所有情况下，由于考虑到固化性能，组分(C)的加入量应为0.1-10重量份，优选0.5-5重量份，基于每100重量份组分(A)。
脂肪烃溶剂或酯基溶剂((组分D))是溶解组分(A)或(B)且改善该组合物的适用性的组分。适合的脂肪烃溶剂的具体例子包括己烷、辛烷、庚烷、n-链烷烃(如来自Nippon Petrochemicals的NormalParaffin SL、L、和M)和其他直链脂肪烃、和异己烷、异链烷烃(如来自Nippon Petrochemicals的Isosol 200和300)和其它支链脂肪烃。适合的酯基溶剂的具体例子包括乙酸乙酯、乙酸丁酯合乙酸异丁酯。在所有情况下，因为考虑到易使用性，组分(D)的用量应为50-900重量份，优选100-500重量份，基于每100重量份组分(A)。
醇基溶剂(组分(E))是用于改善组分(C)的分散性和本组合物的贮藏稳定性的稀释组分。具体的例子包括甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇和异丁醇。这些醇基溶剂也可含有少量的水分。在所有情况下，组分(E)的用量应为0.1-100重量份，优选0.5-50重量份，基于每100重量份组分(A)。这是因为，低于0.1重量份对组分(C)的分散稳定性具有负面影响，而大于100重量份对适用性有负面影响。
虽然本发明的组合物含有上述的组分(A)到(E)，但也可以适当的方式，非必需地添加着色颜料、抗腐蚀颜料和其它颜料，抗微生物剂，聚醚该性的硅氧烷和其它均化剂，防污剂等。为改进生成的涂膜的粘附性，可以适当方式加入以下组分：3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二乙氧基硅烷和其它氨基硅烷偶联剂，和3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷和其它环氧基硅烷偶联剂，以及3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等。但应指出的是，本发明的组合物不包含任何含苯基的烷氧基硅烷。
本发明的组合物可以例如通过浸渍、喷雾、或刷而施用。涂膜可具有任何厚度，但1-500μm的厚度是优选的。虽然通过涂敷材料并加热它可形成具有极好防水性的膜是本领域常识，但本发明组合物的特征在于即使在相对低的加热温度(50-100℃)下也可获得快速固化。例如，当材料被加热到100℃时在0.5-20分钟内，和当材料被加热到80℃时在1-30分钟内，即可形成固化膜。另外的优点包括本组合物具有极好的贮藏稳定性，且即使在长时间放置后仍可在短时间内在低温下形成具有优异防水性能的膜。因此，该组合物适合作为用于丙烯酸树脂、ABS树脂、聚酯无纺织物、皮革、合成革和其它有机材料的防水涂料。玻璃、铁、铝和不锈钢板也可用作涂敷该组合物的基材的例子。由于固化膜一般具有6B或更低的铅笔硬度，所以本发明的组合物也可用作防水剂以在需要这种软膜的如下材料上形成涂层：壁纸、天花板饰面、地板材料、布、窗帘和其它室内使用的材料，汽车或交通工具的门、顶、座位和其它内部材料，以及薄膜、薄片和其它包装材料。
实施本发明的最佳方案
通过工作实施例和对比例来描述本发明。在工作实施例中，“份”指重量份，“粘度”指在25℃下测量的值，而“Me”指甲基。另外，膜和水的接触角用接触角仪(来自Kyowa Interface Science的CA-Z)测定，且铅笔硬度通过JIS K5400所定义的方法测量。
合成实施例。在搅拌甲基三甲氧基硅烷(775g)和甲醇(110g)的同时，将盐酸(1/100N，115g)逐滴加入。随着滴加，体系被加热和回流搅拌7小时。接着在减压下进行汽提，且产物被冷却和过滤，得到490g粘度为25mm2/s的粘度的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(B1)。通过13C-NMR分析测定所得部分水解物/缩合物的甲氧基残基/Si比为0.9。
工作实施例1.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、平均分子式(MeO)3SiO(Me2SiO)300Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份在合成实施例中获得的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(B1)，390份异链烷烃溶剂(来自Nippon Petrochemicals的Isosol 300)，10份的异丙醇，和3份双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛，得到用于涂料的淡黄色透明硅氧烷组合物。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在100℃的烘箱中热处理5分钟，得到固化膜。膜与水的接触角为106°，其铅笔硬度为6B或更低。该硅氧烷组合物在室温下贮存3个月，以相同的方式在用于壁纸的聚酯无纺布表面形成固化膜。测定膜和水的接触角，发现结果与制备后立即获得的结果相同。另外，未检测到产品外观的变化。
工作实施例2.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、平均分子式(MeO)3SiO(Me2SiO)300Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份粘度为5mm2/s、乙氧基残基/Si的比率为2.2的四乙氧基硅烷的部分水解物/缩合物(来自Tama Chemicals的Ethyl Silicate40)，390份异链烷烃溶剂(来自Nippon Petrochemicals的Isosol300)，10份的异丙醇，和3份双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛，得到用于涂料的硅氧烷组合物。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在100℃的烘箱中热处理5分钟，得到固化膜。膜与水的接触角为105°，其铅笔硬度为6B或更低。
对比例1.以与工作实施例2相同的方式制备用于涂料的硅氧烷组合物，不同的是省却(dispense)了工作实施例2中所用的双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛(3份)。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在100℃的烘箱中热处理5分钟，得到膜。测量膜与水的接触角，发现水已经渗透到聚酯无纺布中，膜不防水。
工作实施例3.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、用平均分子式(MeO)3SiO(Me2SiO)300Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份粘度为5mm2/s、甲氧基残基/Si的比率为2.5的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(来自Mitsubishi Chemicals的MS51)，390份异链烷烃溶剂(来自Nippon Petrochemicals的Isosol 300)，10份异丙醇，和3份双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛，得到用于涂料的硅氧烷组合物。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在100℃的烘箱中热处理5分钟，得到固化膜。膜与水的接触角为106°，其铅笔硬度为6B或更低。
工作实施例4.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、用平均分子式(MeO)3Si-C2H4-(Me2SiO)300Me2Si-C2H4-Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份合成实施例中获得的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(B1)，390份异链烷烃溶剂(来自NipponPetrochemicals的Isosol 200)，10份异丙醇，和3份双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛，得到用于涂料的硅氧烷组合物。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在100℃的烘箱中热处理5分钟，得到固化膜。膜与水的接触角为106°，其铅笔硬度为6B或更低。
工作实施例5.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、用平均分子式(MeO)3SiO(Me2SiO)300Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份合成实施例中获得的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(B1)，390份乙酸乙酯，10份异丙醇，和3份双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛，得到用于涂料的硅氧烷组合物。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在80℃的烘箱中热处理10分钟，得到固化膜。膜与水的接触角为105°，其铅笔硬度为6B或更低。
对比例2.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、用平均分子式(MeO)3SiO(Me2SiO)300Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份合成实施例中获得的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(B1)，400份异丙醇，和3份双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛，得到用于涂料的硅氧烷组合物。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在100℃的烘箱中热处理5分钟，得到固化膜。膜与水的接触角为106°。硅氧烷组合物在室温下贮存3个月，以相同的方式在用于壁纸的聚酯无纺布表面上形成固化膜，测定膜和水的接触角并发现其已降到100°。因此表明硅氧烷组合物的贮藏稳定性不足。
对比例3.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、且用平均分子式(MeO)3SiO(Me2SiO)300Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份合成实施例中获得的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(B1)，400份异链烷烃溶剂(来自Nippon Petrochemicals的Isosol300)，和3份双(异丙氧基)双(乙酰丙酮酸)钛，得到用于涂料的淡黄色透明硅氧烷组合物。
将该硅氧烷组合物在室温下贮存，在两个月内观察到混浊。因此表明该硅氧烷组合物的贮藏稳定性不足。
对比例4.将下列组分加入到100份粘度为约3000mPa.s、用平均分子式(MeO)3SiO(Me2SiO)300Si(OMe)3描述的聚二甲基硅氧烷液体中：20份合成实施例中获得的甲基三甲氧基硅烷的部分水解物/缩合物(B1)，390份异链烷烃溶剂(来自Nippon Petrochemicals的Isosol300)，10份异丙醇，和3份二月桂酸二丁锡，得到用作涂料的硅氧烷组合物。
将生成的硅氧烷组合物涂敷到用于壁纸的聚酯无纺布上，且在100℃的烘箱中热处理5分钟，得到固化膜。测定膜与水的接触角且发现为100°，表示膜的防水性不足。
工业实用性
因为上述的本发明的硅氧烷组合物在低温下短时间固化就能够形成软防水膜，所以它适合作为用于丙烯酸树脂、ABS树脂、聚酯无纺织物、皮革、合成革、和其它有机材料的防水涂料；且它可用作防水剂用于在下述材料上形成涂层：壁纸、天花板饰面、地板材料、布、窗帘和其它室内使用的材料，汽车或交通工具的门、顶、座位和其它内部材料，以及薄膜、薄片和其它包装材料。

Claims (10)

1.用于防水涂料的硅氧烷组合物，包括：
(A)100重量份通式(RO)3Si-Q-{(CH3)2SiO}n-(CH3)2Si-Q-Si(OR)3描述的聚二甲基硅氧烷，其中R是C1-C10单价烃基，Q是氧原子或C2-C10亚烷基，n是10-1000的整数；
(B)5-100重量份烷氧基硅烷的部分水解物/缩合物，其中烷氧基硅烷具有通式：R1 xSi(0R2)4-x，式中，R1是C1-C6单价烃基，R2是C1-C6烷基，x是0-3的整数；
(C)0.1-10重量份有机钛基催化剂；
(D)50-900重量份脂肪烃溶剂或酯基溶剂；和
(E)0.1-100重量份醇基溶剂。
2.权利要求1的硅氧烷组合物，其中组分(B)中以OR2/S比表达的烷氧基含量是0.8-2.6。
3.权利要求1或2的硅氧烷组合物，其中R1是甲基，R2选自甲基和乙基，x是1或0。
4.权利要求1或2的硅氧烷组合物，其中n是100-800的整数。
5.权利要求1或2的硅氧烷组合物，其中组分(B)在25℃下的粘度为1-100mm2/s。
6.权利要求1或2的硅氧烷组合物，包括每100重量份组分(A)5-20重量份组分(B)。
7.权利要求1或2的硅氧烷组合物，包括每100重量份组分(A)100-500重量份组分(D)。
8.权利要求1或2的硅氧烷组合物，包括每100重量份组分(A)0.5-50重量份组分(E)。
9.用于防水涂料的硅氧烷组合物，包括：
(A)100重量份通式(RO)3Si-Q-{(CH3)2SiO}n-(CH3)2Si-Q-Si(OR)3描述的聚二甲基硅氧烷，其中R是C1-C10单价烃基，Q是氧原子或C2-C10的亚烷基，n是100-800的整数；
(B)5-20重量份烷氧基硅烷的部分水解物/缩合物，其中烷氧基硅烷具有通式：R1 xSi(OR2)4-x，式中R1是甲基，R2选自甲基和乙基，x是1或0，OR2/Si比是0.8-2.6；
(C)0.1-10重量份的有机钛基催化剂；
(D)100-500重量份脂肪烃溶剂或酯基溶剂；和
(E)0.5-50重量份醇基溶剂。
10.用权利要求1，2或9的组合物涂布的有机材料。
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