CN102653638A - 热固性浸涂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种热固性浸涂组合物，其包括：将含低级烷基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂以及水在醇溶剂中进行反应获得的有机无机复合硅化合物溶液(1)；以及将含低级烷氧基的硅烷偶联剂、水以及硅化合物在醇溶剂中进行反应获得的无机硅化合物溶液(2)。本发明的热固性浸涂组合物通过在镀有非铁金属的配件上进行浸涂，使1次涂覆的镀金颜色不仅显现原有颜色，保持最初的颜色，而且防止保存时镀金的变色，具有优异的附着性、耐磨性、耐盐水性以及耐化学药品性。

Description

热固性浸涂组合物
技术领域
本发明涉及热固性浸涂组合物，更具体地涉及通过浸涂涂覆到镀有非铁金属(金、银、铑等)的项链、耳环、手镯、发夹、带扣(buckle)、锁扣、手表链以及盒等各种配件，使1次涂覆的镀金颜色不仅显现原有颜色，保留最初的颜色，而且防止保存时镀金的变色，具有优异的附着性、耐磨性、耐盐水性以及耐化学药品性的热固性组合物。
背景技术
配件根据种类具有各种形状，其根据镀金的种类显示金色、银色、铜色等颜色。对其进行涂覆以保护其表面或呈现更好的外观。这时，会使用各种涂覆剂，最近世界各地禁止或限制工业上使用对人体有害的重金属的趋势比较突出，尤其是对家电产品、配件等与人体直接接触的可能性大的产品的外部涂覆时，全面禁止了铅、镉、水银、6价铬的使用。作为对此的一个对策，使用3价铬代替6价铬的铬镀金技术正被开发并实用化。不过，由于3价铬镀金膜与6价铬相比，由于其耐腐蚀性明显低而使得其适用性低，仅在部分镍镀金膜中使用。
此外，镍与人体接触时有频繁引发过敏的问题，使得使用镀有镍的部件来制造成品的制造公司或使用其产品的消费者都有可能成为受害者，所以镍的使用以及在镀金中的使用也受到限制。
因此，虽然销售有镍金属上镀有金、银、铑等金属的配件，但是由于仅通过这些镀金难以提供充分的耐腐蚀性，比较容易变色，从而存在无法获得满意的外观效果的问题。此外，为了获得充分的耐腐蚀性而增加贵金属镀金厚度时，制造费用会过高，所以其使用有限。
为解决上述问题，最近常用的方法有将氨基甲酸酯等材料以喷涂(spray)的方式进行涂覆。但是，喷涂时，存在引起工厂内部的环境污染，涂覆剂损失(loss)多，涂覆不均匀，使得不良率高等缺点。
另一方面，现有技术中部分使用过的涂覆剂热固性丙烯酸树脂在静电喷漆后在85℃中需要约40分钟的长干燥时间，使得不仅降低了生产性能，而且还存在硬度低、耐紫外线性低、引起变色(黄变)等问题。
发明内容
(一)要解决的技术问题
因此，本发明的目的在于提供一种热固性浸涂组合物，其在各种配件上涂覆时具有优异的附着性、耐磨性、耐盐水性以及耐化学药品性，而且由于可快速干燥并固化，从而可提高生产性能。
(二)技术方案
为达到上述目的，本发明提供一种热固性浸涂组合物，包括：
(1)将含低级烷基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂以及水在醇溶剂中进行反应获得的有机无机复合硅化合物溶液；以及
(2)将含低级烷氧基的硅烷偶联剂、水以及硅化合物在醇溶剂中进行反应获得的无机硅化合物溶液。
(三)有益效果
如上所述，本发明的热固性浸涂组合物通过浸涂涂覆到镀有非铁金属(金、银、铑等)的项链、耳环、手镯、发夹、带扣(buckle)、锁扣、手表链以及盒等各种配件，使1次涂覆的镀金颜色不仅显现原有颜色，保留最初的颜色，而且防止保存时镀金的变色，具有优异的附着性、耐磨性、耐盐水性以及耐化学药品性。此外，使用根据本发明的浸涂组合物将显著减少现有技术喷涂方式问题环境污染和材料损失，可快速干燥并固化，从而能够提高生产性能。
附图说明
图1为用实施例1及比较例1及2的涂覆组合物对配件进行浸涂或喷涂后，在[实验例]中对其涂覆固化物进行耐化学药品性测试的照片，其中图1-A为实验例1样品，图1-B为比较例1样品，图1-C为比较例2样品。
具体实施方式
下面对本发明进行更详细的说明。
本发明的热固性浸涂组合物，其特征在于，包括：将含低级烷基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂以及水在醇溶剂中进行反应获得的有机无机复合硅化合物溶液(1)；以及
将含低级烷氧基的硅烷偶联剂、水以及硅化合物在醇溶剂中进行反应获得的无机硅化合物溶液(2)。
根据本发明的优选实施方式，制造本发明的浸涂组合物的方法包括：
步骤(A)在醇溶剂中添加含低级烷基的硅烷偶联剂和含环氧基的硅烷偶联剂，在常温下进行搅拌后，添加水进行溶胶-凝胶反应获得有机无机复合硅化合物溶液；
步骤(B)在醇溶剂中添加含低级烷氧基的硅烷偶联剂，然后添加水和硅化合物进行反应获得无机硅化合物溶液；以及
步骤(C)混合所述有机无机复合硅化合物溶液和无机硅化合物溶液。
优选的，所述步骤(A)和(B)中各自使用的水可通过添加酸稳定剂调整为pH2至6，更优选的调整为3至5的范围。
制造有机无机复合硅化合物溶液时，硅烷偶联剂与水，尤其是过量的水，反应被水解(溶胶凝胶反应)，这时如果不添加酸，硅烷偶联剂即使发生部分水解，由于其在常温极不稳定而凝胶，使得实质上无法获得胶状硅。因此，酸起到防止用硅烷偶联剂合成的有机无机复合硅化合物凝胶的解胶剂作用。
硅烷偶联剂
本发明中使用的含低级烷基的硅烷偶联剂必须包含一个以上甲基、乙基以及丙基等低级烷基，其具体的例子可包括甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基异丙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、九氟丁基乙基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、二甲基二氨基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基乙酰氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、(甲基)丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-(3-甲基-3-氧杂环丁烷甲氧基)丙基三甲氧基硅烷、甲基三(甲基)丙烯酰氧基硅烷、甲基(2-(甲基)丙烯酰氧乙氧基)硅烷、甲基三(3-甲基-3-氧杂环丁烷甲氧基)硅烷及其混合物，其中优选为二甲基二甲氧基硅烷。
本发明中使用的含环氧基的硅烷偶联剂必须包含一个以上如缩水甘油基的环氧基，其具体的例子有缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷、甲基三缩水甘油氧基硅烷及其混合物，其中优选为3-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷。
本发明中使用的含低级烷氧基的硅烷偶联剂一定包含一个以上的如甲氧基和乙氧基的低级烷氧基，但并不包含低级烷基和环氧基，作为其具体例子有五氟苯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氧代环己基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及其混合物，其中优选为四乙氧基硅烷。
硅化合物
本发明中使用的硅化合物为表面调整用添加剂，其提高表面的光滑(slip)性，作为其具体例子有聚醚改性二甲基聚硅氧烷、聚酯改性二甲基聚硅氧烷及其混合物。更具体地，可以购买使用BYK-chemie公司的BYK-300及302(产品名)等。
醇溶剂
本发明中使用的醇溶剂的具体例子有乙醇、甲醇、烷氧基化醇(例，2-丁氧基乙醇、2-丁氧基甲醇、2-丁氧基丁醇等)及其混合物。使用这些醇溶剂不仅防止凝胶，而且强化组合物中成分间的结合(binding)力，使得组合物更好地涂覆到配件上。
酸稳定剂
本发明中使用的酸可以为蚁酸、醋酸、丙酸、丁酸、乳酸、柠檬酸以及反丁烯二酸等有机酸；磷酸、硫酸、盐酸、硝酸、氢氟酸、氯磺酸、对甲苯磺酸、三氯乙酸、多磷酸、碘酸、碘酸无水物以及高氯酸等无机酸；及其混合物，尤其优选硝酸、盐酸等无机酸。
所述步骤(A)中，以有机无机复合硅化合物溶液100重量份为基准时，含低级烷基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂以及水以可分别使用10至20重量份，5至10重量份以及15至25重量份。根据需要，先将有机无机复合硅化合物溶液的浓度(固体含量)调整为70至80重量％，为稳定生成的复合硅化合物可立刻另外添加醇，使复合硅化合物溶液稀释为浓度在30重量％以下。步骤(A)的溶胶凝胶反应优选为在50～100℃下进行，更优选为在70～90℃下进行，例如可反应24小时。
此外，所述步骤(B)中，以无机硅化合物溶液100重量份为基准，含低级烷氧基的硅烷偶联剂、硅化合物以及水可分别使用10至20重量份、0.3至1.0重量份以及30至50重量份。步骤(B)的优选为在常温反应24小时。
所述步骤(C)中，优选地，可将有机无机复合硅化合物溶液和无机硅化合物溶液以50～90∶10～50的重量比混合。
本发明还提供将所述热固性浸涂组合物浸涂到镀有金、银、铑等非铁金属的配件而获得的配件饰品。
根据本发明，先清除作为原料使用的配件上的灰尘或油，然后将所述配件在本发明的热固性浸涂组合物中进行浸涂，浸涂厚度为干燥镀膜0.1-2.0μm，在80-130℃固化10分钟来进行涂覆工艺。镀有非铁金属的配件可以为项链、耳环、手镯、发夹、带扣、锁扣、手表链以及盒等。
利用本发明的热固性浸涂组合物的浸涂具有其他涂覆剂无法比拟的优异的生产性能，可显著减少环境污染和涂覆剂的损失等现有喷涂方式存在的问题。浸涂时，通过涂覆速度控制涂覆厚度，本发明的组合物通过形成0.1-2.0μm程度的涂覆膜，显示出优异的附着性、耐磨性、耐盐水性以及耐化学药品性，从而具有显著减少材料使用量的优点。
下面，为了有助于对本发明的理解提供优选实施例，但是下述实施例仅是作为例子说明本发明，而不是对本发明范围的限定。
【制造例1-有机无机复合硅化合物溶液的合成】
将设有温度计、凝结器、搅拌机的2L 4口瓶设置在加热套(heatingmantle)的内部，放入200g作为硅烷偶联剂的二甲基二甲氧基硅烷((CH3)2Si(OCH3)2，Dow Corning公司，Z-6194)和100g的3-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷(CH2(O)CHCH2OC3H6Si(CH3)3，Dow Corning公司，Z-6040)在常温边进行搅拌边添加1L乙醇再搅拌30分钟。之后放入300g的由硝酸调整为pH4的纯水后，在80℃温度下，以500rpm速度搅拌24小时来合成有机无机复合硅化合物溶液。
【制造例2-无机硅化合物溶液的合成】
将设有温度计、凝结器、搅拌机的2L 4口瓶设置完后，添加100g作为硅烷偶联剂的四乙氧基硅烷(Si(OC2H5)4，Dow Corning公司，Z-6697)和500ml乙醇，搅拌30分钟。之后放入由硝酸调整为pH4的纯水300g，添加5g作为表面调整用添加剂的硅化合物BYK-300(BYK-chemie公司)后，在常温下，以500rpm速度搅拌24小时来合成无机硅化合物溶液。
【实施例1-热固性浸涂组合物】
将所述制造例1和2中制造的有机无机复合硅化合物溶液和无机硅化合物溶液以70∶30的比例混合并搅拌来制造本发明的热固性浸涂组合物。
【比较例1到3-喷涂涂覆用氨基甲酸酯树脂】
为了与本发明的涂覆剂进行对比评价，使用现有技术中用于喷涂涂覆的氨基甲酸酯树脂(燕子牌氨基甲酸酯透明涂覆剂，U204-A0030，建设化学工业股份有限公司)按涂覆厚度实施了比较例。
比较例1以与本发明的涂覆剂相同的厚度1.0μm，比较例2以5.0μm的厚度，比较例3以10.0μm的厚度进行了涂覆。
【实验例】
将所述实施例1中制造的热固性浸涂组合物浸涂镀有银(Ag)的用于垂饰的配件上，干燥镀膜厚度为1.0μm，该镀银配件为锡和镍混合的非铁金属。
之后在80℃温度下进行了10分钟的热固化后进行了性质测试，其结果如下面的表1。图1中显示了耐化学药品性测试后的照片。这里，各自的性质评价方法如下。
(1)附着性：观察用进行100/100 1mm横切(cross cut)的3M透明胶带粘贴后的剥离情况。这时，“良好”表示镀膜未被胶带脱离，“不良”表示镀膜被脱离而剥离的状态。
(2)耐化学药品性：观察接触硫化氨溶液的3％蒸汽3分钟后变色情况(镀膜被剥离)。这时，“良好”表示镀膜没有变色，“不良”表示黄变的状态。
(3)耐酒精性：在50％乙醇水溶液中，常温下浸泡24小时后，观察镀膜的情况。这时，“良好”表示镀膜没有膨胀，“不良”表示有膨胀。
(4)耐盐水性：在5％NaCl水溶液中，常温下浸泡24小时后，观察镀膜的情况。这时，“良好”表示镀膜没有产生剥离，“不良”表示镀膜有产生剥离。
表1实验项目评价结果
Figure BSA00000467400600081
从所述表1及图1(图1-A：实验例1样品，图1-B：比较例1样品，图1-C：比较例2样品)的结果可知，实施例1的本发明的热固性浸涂组合物涂覆到配件上，与现有喷涂方式中良好的涂覆厚度相比以1/10的水平进行薄涂覆，而且以附着性为主的的耐化学药品性、耐酒精性、耐盐水性等性质非常优异。
如上所述参照本发明的优选制造例及实施例进行了说明，但是本技术领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明权利要求书中记载的本发明的思想及领域的前提下，本发明还可以做出若干改进和变形。

Claims (16)

1.一种热固性浸涂组合物，其特征在于，包括：
将含低级烷基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂以及水在醇溶剂中进行反应获得的有机无机复合硅化合物溶液(1)；以及
将含低级烷氧基的硅烷偶联剂、水以及硅化合物在醇溶剂中进行反应获得的无机硅化合物溶液(2)。
2.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，所述含低级烷基的硅烷偶联剂选自甲基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基异丙氧基硅烷、乙基三丁氧基硅烷、丁基三甲氧基硅烷、九氟丁基乙基三甲氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、二甲基二氨基硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基乙酰氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二丁基二甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、(甲基)丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-(3-甲基-3-氧杂环丁烷甲氧基)丙基三甲氧基硅烷、(甲基)三(甲基)丙烯酰氧基硅烷、甲基(2-(甲基)丙烯酰氧乙氧基)硅烷、甲基三(3-甲基-3-氧杂环丁烷甲氧基)硅烷及其混合物。
3.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，所述含环氧基的硅烷偶联剂选自缩水甘油醚氧基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基三甲基硅烷、甲基三缩水甘油醚氧基硅烷及其混合物。
4.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，所述含低级烷氧基的硅烷偶联剂选自五氟苯基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、氧代环己基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及其混合物组。
5.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，所述硅化合物选自聚醚改性二甲基聚硅氧烷、聚酯改性二甲基聚硅氧烷及其混合物。
6.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，所述有机无机复合硅化合物溶液和无机硅化合物溶液的重量比为50～90∶10～50。
7.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，以有机无机复合硅化合物溶液100重量份为基准，所述含低级烷基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂以及水分别为10至20重量份，5至10重量份以及15至25重量份。
8.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，以无机硅化合物溶液100重量份为基准，所述含低级烷氧基的硅烷偶联剂、硅化合物以及水分别为10至20重量份、0.3至1.0重量份以及30至50重量份。
9.如权利要求1所述的热固性浸涂组合物，其特征在于，所述溶液(1)和(2)中使用的水通过酸稳定剂分别具有2至6的pH。
10.一种制造热固性浸涂组合物的方法，其特征在于，包括：
步骤(A)，在醇溶剂中添加含低级烷基的硅烷偶联剂和含环氧基的硅烷偶联剂，在常温下进行搅拌后添加水进行溶胶凝胶反应获得有机无机复合硅化合物溶液；
步骤(B)，在醇溶剂中添加含低级烷氧基的硅烷偶联剂，然后添加水和硅化合物进行反应获得无机硅化合物溶液；以及
步骤(C)，混合所述有机无机复合硅化合物溶液和无机硅化合物溶液。
11.如权利要求10所述的制造热固性浸涂组合物的方法，其特征在于，所述步骤(A)中，以有机无机复合硅化合物溶液100重量份为基准，含低级烷基的硅烷偶联剂、含环氧基的硅烷偶联剂以及水分别为10至20重量份，5至10重量份以及15至25重量份。
12.如权利要求10所述的制造热固性浸涂组合物的方法，其特征在于，
所述步骤(A)的溶胶凝胶反应在50至100℃温度下进行。
13.如权利要求10所述的制造热固性浸涂组合物的方法，其特征在于，
所述步骤(B)中，以无机硅化合物溶液100重量份为基准，含低级烷氧基的硅烷偶联剂、硅化合物以及水分别为10至20重量份、0.3至1.0重量份以及30至50重量份。
14.如权利要求10所述的制造热固性浸涂组合物的方法，其特征在于，
所述步骤(C)中，将有机无机复合硅化合物溶液和无机硅化合物溶液以50～90∶10～50的重量比混合。
15.一种通过将权利要求1至9中任一项的热固性浸涂组合物浸涂到镀有非铁金属的配件获得的配件。
16.如权利要求15所述的配件，其特征在于，所述热固性浸涂组合物以干燥镀膜0.1～2.0μm的厚度浸涂。
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