CN109401548A - 一种改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料以及制备方法和应用 - Google Patents

一种改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料以及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，包括组分A和组分B，组分A与组分B的质量比3‑8:1，其中A组分包括：阻燃型环氧树脂100重量份，稀释剂20‑50重量份，氨基化石墨烯1‑5重量份，金属锌颗粒1‑10重量份，偶联剂0‑5重量份，颜料0‑5重量份，其他助剂0‑10重量份；B组分包括：耐高温固化剂20‑50重量份，异氰酸酯0‑8重量份，溶剂4‑20重量份；得到的最终涂料具有良好的阻燃性和防腐性能，可以广泛用于管道、电缆、光缆、电气设备的阻燃防腐保护。

Description

一种改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料以及制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环氧涂料领域，具体涉及具有阻燃和防腐双重特性的环氧涂料领域，还涉及具体的制备方法和应用。
背景技术
涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。由其顶你个可以确定，常见的涂料分为油性和水性两种，一般室内装修采用水性涂料较多，在工业保护中，根据实际情况进行选择，在地下或者水下一般使用油性的较多。涂料的应用也是十分广泛，日常见到的工业品表面都有涂料进行保护，可以表面生锈或者水、光、热的氧化，延长了使用寿命。
涂料的发展经过了上千年，早起起到简单保护即可，一般是天然产物、动物血液等作为涂料进行金属品的保护或者装饰用。随着高分子产业的发展，合成高分子作为基体树脂的发展快速，并且单一功能的涂料逐渐被淘汰，多功能的涂料成为发展的主流。在地下或者水下电缆保护中，涂料的使用较为广泛，用于最外侧的保护，这就需要至少阻燃和防腐的两种功能化角度。为了满足上述需要，环氧树脂具有稳定性优异，本发明拟用环氧树脂作为基体树脂进行改性选择，得到具有优异阻燃和防腐的环氧树脂涂料。
发明内容
发明目的：本发明提供一种新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，通过对基体环氧树脂、阻燃填料和牺牲性组分以及固化剂的选择，得到可以平衡阻燃和防腐性能，并能保持良好的附着力，可以满足本领域对高端阻燃防腐使用的环氧涂料，适用于海洋环境、深层地下电缆、光缆、管道的保护作用。
此外，本发明还提供一种新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料的制备方法以及应用。
发明概述
本发明提供一种新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其包括组分A和组分B，组分A与组分B的质量比3-8:1，其中A组分包括：阻燃型环氧树脂100重量份，稀释剂20-50重量份，氨基化石墨烯1-5重量份，金属锌颗粒1-10重量份，偶联剂0-5重量份，颜料0-5重量份，其他助剂0-10重量份；B组分包括：耐高温固化剂20-50重量份，异氰酸酯0-8重量份，溶剂4-20重量份。
作为优选技术方案，所述阻燃型环氧树脂为胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂。
作为优选技术方案，所述组分B中还含有湿固化型环氧树脂固化剂，用量优选0.5-3重量份。
作为优选技术方案，所述湿固化型环氧树脂固化剂为MS-1085。
作为优选技术方案，所述组分A和/或组分B中含有硅系阻燃剂。
作为优选技术方案，所述硅系阻燃剂优选为多面体低聚倍半硅氧烷或9，10-二氢-9-乙二酸-10-磷杂菲-10-氧化物的笼型倍半硅氧烷等。
作为优选技术方案，所述稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚或蓖麻油三缩水甘油醚或丙三醇三缩水甘油醚或二溴代新戊二醇缩水甘油醚。
本发明新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料的制备方法，包括：
(1)将氨基化石墨烯、金属锌颗粒、颜料和偶联剂加入到稀释剂中，向其中加入阻燃型环氧树脂以及其他助剂，搅拌2-5小时，保证各组分分散均匀，得到组分A；所述其他助剂包括分散剂；(2)将包括耐高温固化剂和异氰酸酯的组分加入到溶剂中，搅拌均匀即可，得到组分B。
本发明的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料可应用于管道、电缆、光缆、电气设备的阻燃防腐保护。
发明详述
为了使技术人员更加深入的理解发明的技术内容，下面对技术机理进行简要的介绍，有助于本发明的充分公开。
本发明的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料采用双组份的形式保存，由于单组分环氧涂料为了稳定性问题，必须牺牲掉较多的性能，平衡因素较多，单组分的多重特性的环氧树脂制备较为困难，且性能平衡也较为困难，故本发明选择采用双组份形式，保证最终使用性能的优异性。
该新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料包括组分A和组分B，组分A：组分B的质量比3-8:1，其中A组分包括：阻燃型环氧树脂100重量份，稀释剂20-50重量份，氨基化石墨烯1-5重量份，金属锌颗粒1-10重量份，偶联剂0-5重量份，颜料0-5重量份，其他助剂0-10重量份；B组分包括：耐高温固化剂20-50重量份，异氰酸酯0-8重量份，溶剂4-20重量份。
A组分属于环氧树脂基体组分，其中采用环氧树脂选择阻燃型的树脂，石墨烯作为隔离剂，可以减少水分或者其他腐蚀性液体的的渗入，为了提高石墨烯分散的稳定性，采用氨基化改性，与环氧树脂有初步的的交联；而金属锌颗粒作为一种牺牲性阻燃，根据电化学性能，当不可避免的腐蚀发生后，锌首先被腐蚀，最大程度上的保护。
B组分属于固化剂组分，其采用耐高温固化剂，异氰酸酯可以选择性的加入，可以进一步提高交联性，同时，异氰酸酯的残留后续与水分反应，得到的含有氨基的物质可以缓慢的与基体树脂进一步固化，同时，还可以与被粘物表面残留的少量水分反应，避免将水包在涂料内部造成腐蚀。
阻燃型环氧树脂
为了提高阻燃性能，一般采用阻燃环氧树脂，其中含磷P、含硫S、含卤素X(F、Cl、Br、I)、含硅(Si)的环氧树脂，或者具有稠环或芳杂环的环氧树脂都适用于本申请。
作为优选技术方案，由于本申请需要具有多功能特性，所述阻燃型环氧树脂为胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂，其中与硅的使用可以赋予其阻燃型，此类含硅的环氧树脂固化后硬度大，耐水性好，疏水性强。
胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂可以通过N-2-(-β-2-氨乙基)-2-γ-2-氨丙基侧基的聚二甲基硅氧烷与环氧树脂共混，制备了聚硅氧烷改性环氧树脂固化物。该树脂可以参考“氨基聚硅氧烷对改性环氧树脂的形态与性能的影响”，张冰等，功能高分子学报，2003年3月，第13卷第1期”，本发明样品制备采用该文件样品制备中，不加人DDM以及固化步骤。此外，端羟基的聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂的研究也可以初步满足本发明的需要，可参考“端羟基聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂的研究”，宫大军等，化学与黏合，第33卷第3期。
氨基化石墨烯
由于石墨烯具有良好的片状结构，其具有十分大比表面积的结构，可以在环氧树脂体系中形成良好的阻碍结构，可以起到阻水、阻有机溶剂、阻酸碱性物质的作用。同时，氧化石墨烯在受热后脱去环氧、脱羟基后，起到了阻燃的效果，这点也是对产品阻燃型有贡献。
为了提高石墨烯在体系中分布的稳定性，本发明优选可以与环氧树脂初步反应的含氨类物质对氧化石墨烯进行改性，含氨类物质可以为乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺等，可以参考“氨基改性氧化石墨烯及其与环氧树脂的复合”，沙金，中国塑料[J]，第25卷第8期，本发明的样品参考该文件样品制备部分。上述含氨类物质不优选氨类表面活性剂，其尽可以起到分散作用，难以进行反应，效果较反应性的含氨类物质要差。
对于其用量，可以为0.1-20重量份，优选为石墨烯1-5重量份，如果过低，氧化石墨烯含量少，无法形成层状阻碍结构，单片、重叠少的结构，防腐效果明显降低；但由于石墨烯价格较高，不宜过大，用量过大则涂料的附着力有所不足。
金属锌颗粒
涂料在使用中，如果时间过长，涂层表面的损坏以及水分的渗入造成腐蚀不可避免。如果被保护的管道或电缆为金属材质时，通常为铁、不锈钢、铜等，使用金属锌颗粒作为一个牺牲性组分，根据电化学原理，金属锌最先进行腐蚀，保护被涂覆金属材质管道等。
对于用量，根据实际使用环境选择，如果干燥条件下，重点考量阻燃性则可以减少用量，如果在潮湿或酸性条件下，则可以增大用量，但不宜超出优选用量的上限，过大也会影响涂料的附着力。
固化剂
本发明中固化剂中基础固化剂为耐高温固化剂，该固化剂的选择可以采用现有技术中的任何种类，没有明确限制，可以选择SH-200、BD10、BD11、BD12、BD13、BD14、BD15。由于上述基体树脂的选择使膜层硬度较高，为了平衡上述性能，本发明优选采用一种兼具耐高温和增韧效果的固化剂，即为SH-200高温增韧固化剂，其效果优于其他品类的效果。
异氰酸酯可以作为一个兼具固化剂和除水剂的组分，可以选择性的加入，可以进一步提高交联性，同时，异氰酸酯的残留后续与水分反应，得到的含有氨基的物质可以缓慢的与基体环氧树脂进一步固化，同时，还可以与被粘物表面残留的少量水分反应，避免将水包在涂料内部造成腐蚀。
本发明还含有湿固化型环氧树脂固化剂，其效果与异氰酸酯相近，但湿气固化剂的反应较慢，效果较好，所述湿固化型环氧树脂固化剂为MS-1085。对于用量用量优选0.5-3重量份；优选异氰酸酯和湿固化型环氧树脂固化剂不同时使用，同时使用建议异氰酸酯用量大于湿固化型环氧树脂固化剂。
阻燃剂
本发明涂料如果对阻燃性能要求较高，由于是在高压电缆或使用时温度较高环境下，可在所述组分A和/或组分B中加入有硅系阻燃剂，常见的阻燃剂均可以加入，为了体系相容性，优选为硅系阻燃剂，进一步优选所述硅系阻燃剂优选为多面体低聚倍半硅氧烷或9，10-二氢-9-乙二酸-10-磷杂菲-10-氧化物的笼型倍半硅氧烷等，其不但可以提高阻燃性，还可以一定程度上补强。
其他助剂
本发明还可以使用多种助剂，稀释剂和溶剂作为调整体系粘度的组分，可以根据实际使用需要调整，此处不赘述。
偶联剂的采用可以提高填料、阻燃剂的分散作用，提高阻燃剂和填料的作用力；分散剂也可以帮助阻燃剂和填料的分散；颜料根据需要选择即可。
制备方法和应用为此处不再赘述。
有益的技术效果
本发明选择了具有更高组分选择性的双组份包装形式，采用了含硅环氧树脂和耐高温固化剂，配合氨基化石墨烯和金属锌颗粒从两个角度提高了耐腐蚀和阻燃性；固化剂部分还可以使用异氰酸酯和湿固化的环氧固化剂，提高效果。特定的阻燃剂选择可以在需要时大幅度提高阻燃性，满足高压和高温下使用的情况。综合上述几点，本发明得到了一种性能远优于市售产品的阻燃和防腐性能的环氧树脂涂料。
具体实施方式
为了使技术人员更加了解技术方案，下面给出实施例和对比例对方案和效果进行说明，但上述方案不构成对保护范围的限制，任何不脱离本发明技术构思的都落入本发明的保护范围。
制备例
【制备例1】
将5g乙二胺氨基化氧化石墨烯、5g 200nm的金属锌颗粒、1g炭黑和1g偶联剂KH550加入到38g稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中，向其中加入100g阻燃型环氧树脂胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂，搅拌3小时，保证各组分分散均匀，得到组分A1。
【制备例2】
将5g氧化石墨烯、5g 200nm的金属锌颗粒、1g炭黑和1g偶联剂KH550加入到38g稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中，向其中加入100g阻燃型环氧树脂胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂，搅拌3小时，保证各组分分散均匀，得到组分A2。
【制备例3】
将5g乙二胺氨基化氧化石墨烯、1g炭黑和1g偶联剂KH550加入到38g稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中，向其中加入100g阻燃型环氧树脂胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂，搅拌3小时，保证各组分分散均匀，得到组分A3。
【制备例4】
将5g 200nm的金属锌颗粒、1g炭黑和1g偶联剂KH550加入到38g稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中，向其中加入100g阻燃型环氧树脂胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂，搅拌3小时，保证各组分分散均匀，得到组分A4。
【制备例5】
将5g氧化石墨烯、5g 200nm的金属锌颗粒、1g炭黑和1g偶联剂KH550加入到38g稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中，向其中加入100g阻燃型环氧树脂ep25000，搅拌3小时，保证各组分分散均匀，得到组分A5。
【制备例6】
将5g乙二胺氨基化氧化石墨烯、5g 200nm的金属锌颗粒、1g炭黑和1g偶联剂KH550加入到38g稀释剂三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中，向其中加入100g阻燃型环氧树脂胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂和12g阻燃剂9，10-二氢-9-乙二酸-10-磷杂菲-10-氧化物的笼型倍半硅氧烷，搅拌3小时，保证各组分分散均匀，得到组分A6。
【制备例7】
将耐高温固化剂SH-200 30g、MS-1085 2g和异氰酸酯MDI 5g的组分加入到溶剂乙酸乙酯13g中，搅拌均匀即可，得到组分B1。
【制备例8】
将耐高温固化剂SH-200 32g和异氰酸酯MDI 5g的组分加入到溶剂乙酸乙酯13g中，搅拌均匀即可，得到组分B2。
【制备例9】
将耐高温固化剂SH-200 37g的组分加入到溶剂乙酸乙酯13g中，搅拌均匀即可，得到组分B3。
【制备例10】
将耐高温固化剂聚酰胺30g、MS-1085 2g和异氰酸酯MDI 5g的组分加入到溶剂乙酸乙酯13g中，搅拌均匀即可，得到组分B4。
实验测试方法
1.附着力测试
本发明实施例和对比例采用GB/T9286-1998进行测试，其中0-5级，0级最好，5级最差。
2.耐燃测试
本发明实施例和对比例采用GB12441进行测试，测试耐燃时间(min)。
3.耐腐蚀测试
本发明实施例和对比例耐水采用GB 1733-1993-T漆膜耐水性测定法中的乙法，记录出现起泡、起皱时间(h)；耐酸雾测试，记录出现表面腐蚀(明显变色和失光，以先出现为准)的时间(h)。上述测试至少平行3次，记录最短时间，时间，记录时间10h间隔。
【实施例】
实施例以及测试效果如下：
编号 A与B比例 耐燃时间/min 耐水测试 耐酸雾 附着力
实施例1 A1:B1＝4:1 69 >450 >280 0
实施例2 A1:B2＝4:1 61 >430 >250 1
实施例3 A6:B1＝4:1 86 >420 >270 2
对比例1 A2:B1＝4:1 65 >370 >210 1
对比例2 A3:B1＝4:1 73 >390 >190 0
对比例3 A4:B1＝4:1 48 >310 >160 1
对比例4 A5:B1＝4:1 41 >390 >200 0
对比例5 A1:B3＝4:1 57 >370 >200 2
对比例6 A1:B4＝4:1 46 >420 >240 2
由上述实验数据可以发现，环氧树脂结构、石墨烯结构、牺牲剂以及固化剂的选择都对涂料的阻燃和防腐性能产生重要的影响，在本领域没有发现相关的技术报道，属于国内首创。

Claims (10)

1.一种新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其特征在于：包括组分A和组分B，组分A与组分B的质量比3-8:1，其中：
A组分包括：阻燃型环氧树脂 100重量份，稀释剂20-50重量份，氨基化石墨烯1-5重量份，金属锌颗粒1-10重量份，偶联剂0-5重量份，颜料0-5重量份，其他助剂0-10重量份；
B组分包括：耐高温固化剂20-50重量份，异氰酸酯0-8重量份，溶剂4-20重量份。
2.根据权利要求1所述的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其特征在于：所述阻燃型环氧树脂为胺接枝聚二甲基硅氧烷改性环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其特征在于：所述组分B中还含有湿固化型环氧树脂固化剂，用量优选0.5-3重量份。
4.根据权利要求3所述的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其特征在于：所述湿固化型环氧树脂固化剂为MS-1085。
5.根据权利要求1所述的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其特征在于：所述组分A和/或组分B中还含有硅系阻燃剂。
6.根据权利要求5所述的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其特征在于：所述硅系阻燃剂优选为多面体低聚倍半硅氧烷或9，10-二氢-9-乙二酸-10-磷杂菲-10-氧化物的笼型倍半硅氧烷等。
7.根据权利要求1所述的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料，其特征在于：所述稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚或蓖麻油三缩水甘油醚或丙三醇三缩水甘油醚或二溴代新戊二醇缩水甘油醚。
8.权利要求1-7中任一项所述新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料的制备方法，其特征在于：包括：
（1）将氨基化石墨烯、金属锌颗粒、颜料和偶联剂加入到稀释剂中，向其中加入阻燃型环氧树脂以及其他助剂，搅拌2-5小时，保证各组分分散均匀，得到组分A；
（2）将包括耐高温固化剂和异氰酸酯的组分加入到溶剂中，搅拌均匀即可，得到组分B。
9.根据权利要求8所述的新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料的制备方法，其特征在于：所述其他助剂包括分散剂。
10.根据权利要求1-7中任一项所述新型改性石墨烯基阻燃防腐环氧涂料的应用，其特征在于：可应用于管道、电缆、光缆、电气设备的阻燃防腐保护。
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