TW539729B - Silicone composition for water-repellent coating - Google Patents

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Description

539729 五、發明説明（i A7 B7
發明領域 本發明有關一種防水劑塗料之聚矽氧組合物，及尤其有 關一種在低溫短時間固化時可形成軟防水性薄膜之防^ 塗料之聚矽氧組合物。 a f景技術 習知操作上，聚矽氧組合物使用作為可賦予各種基材表 面防水性或耐水性之處理劑。已知實例包含聚矽氧二脂組 合物及主要含烷基烷氧基矽烷之組合物。例如，日本專利 申請公報（公開）平9-255941揭示含氟烷基矽烷之防水處理 劑。此外，日本專利申請公報（公開）平丨^^⑽揭示一種 由可水解聚矽氧樹脂、苯基矽烷、烷氧基矽烷之部分水解 物及錫觸媒所構成之塗料劑。然而，此表面處理劑之缺點 為其具有不當防水性且固化時間長，因此需要進一步改 良。 特足a之，本發明一目的係提供一種在低溫短時間固化 時可形成軟防水性薄膜之防水劑塗料之聚矽氧組合物。 發明揭示 ， 一種防水劑塗料之聚矽氧組合物，包括： (A)100重量份之下式表示之聚二甲基矽氧烷： (RO)3Si-Q-{(CH3)2SiO}n-(CH3)2Si-Q-Si(OR)3 其中反為^至。^單價烴基，Q為氧原子或〇2至(：1()伸烷 基，及η為10至1〇〇〇之整數； (Β)5至1〇〇重量份之烷氧基矽烷部分水解物/縮合物，其 中烷氧基矽烷係由下式表示： -4- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(21〇χ 297公釐)
裝 訂
線 539729 A7 B7 五、發明説明（2 R^suor2)^， 其中R為Cl至C6單價烴基，R2為（^至(：6烷基，及X為0至 3之整數； (C) 0.1至1〇重量份之有機鈦為主之觸媒； (D) 50至900重量份之脂族烴溶劑或酯性之溶劑；及· (Ε)0·1至1〇〇重量份之醇性溶劑。 現在更詳述說明本發明。成分（Α)之聚二甲基矽氧烷由 下式所描述： (RO)3Si-Q-{(CH3)2Si〇}n-(CH3)2Si-Q-Si(OR)3。此式中 ，尺為^至匚⑺單價烴基如甲基、乙基、丙基或乙基。其中 以甲基及乙基較佳。Q為氧原子或(：2至(：1〇伸烷基。伸烷基 實例包含伸乙基、伸丙基、伸丁基、及伸己基。式中，η 為10至1000之整數，較好100至8〇〇，且理想上為3〇〇至 700。成分（Α)易藉習知已知方法製造。當上式中q為氧原 子，則化合物可藉例如使四烷氧基矽烷及矽烷醇·封阻之 水一曱基矽氧烷在觸媒存在或不存在下縮合而合成。其反 應速率以四烷氧基矽烷/矽烷醇基莫耳比表示較好需5至 15。依據其他可能方法，三烷氧基矽烷及矽烷醇_封阻之 聚一甲基梦氧垸係在ρ比症或其他氫齒化物受體存在下縮 合《當上式中Q為伸烷基時，該成分之製造方法可為使三 烷氧基矽烷及烯基-封阻之聚二甲基矽烷氧在鈀觸媒存在 下氫矽化之方法，或其中埽基三烷氧基矽烷與•封阻之 聚二甲基矽氧烷在鉑觸媒存在下氫矽化之方法。 成分（B)為烷氧基矽烷之部分水解物/縮合物，其中烷氧
訂
線
539729 A7 B7 五、發明説明（ 基矽烷具有式：R^SKOR2)^。此式中R^Clsc6單價烴 基如甲基.、乙基、丙基或其他烷基；乙烯基、婦丙基、5-己埽基、或其他烯基；或苯基或其他芳基，以甲基較佳。 R為（^至匕垸基如甲基、乙基或丙基，以甲基及乙基較 佳。式中，X為0至3之整數，及較好1或〇。適於成分（…之 k氧基碎fe實例包含二甲基二甲氧基碎燒、二甲基二乙氧 基珍烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基三 異丙氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、 四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷及四異丙氧基矽烷。該等化 合物可單獨或以兩種或多種成分之混合物使用。成分（B) 之製備可藉添加水至此烷氧基矽烷達成部分水解/縮合作 用，及所得部分水解物/縮合物較好需含烷氧基量為〇R2/Si 比例落於0.8至2· 6之範圍。此由於比例大於2.6會增加揮發 性且更似乎交聯度將改變，而比例小於〇· 8將降低與成分 (A) 之相容性。成分（B)在25 °C之黏度較好需為1至1〇〇 mm2/s。由於考慮固化性，每1〇〇重量份成分（a)中，成分 (B) 添加量需5至100重量份，較好5至20重量份。 有機鈦為主之觸媒（成分（C))加速烷氧基之水解及縮 合。此觸媒特定實例包含鈦酸四甲基酯、鈦酸三異丙基 酯、鈦酸四丁基酯、鈦酸四（2-乙基己基）酯、四乙醯基丙 酮酸鈦、及雙（異丙氧基）鈦雙（乙醯基丙酮酸酯）。由於考 量固化性’每100重量份成分（A)中，成分（C)添加量需為 0·1至10重量份，較好0.5至5重量份。 脂族烴溶劑或酯性之溶劑（成分（D))為溶解成分（Α)或（Β) -6- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) Α4規格(210X297公釐)
裝 訂
線 539729 A7 B7 五、發明説明（4 之成分且改良本組合物之塗佈性。適當脂族烴溶劑特定實 例包含己烷、辛烷、庚烷、正鏈烷（如購自曰本石油化學 之Normal Paraffin SL、L及M”及其他直鏈脂族烴及異己 、異鏈燒（如購自日本石油化學之Is〇s〇l 2〇〇及3〇〇®)及 其他分支脂族烴。適當酯基溶劑之特定實例包含匕酸乙 酯、乙酸丁酯及乙酸異丁酯。由於考量易塗佈性，每1〇〇 重量份成分（A)中，成分（D)添加量需為50至900重量份， 較好100至500重量份。 醇性溶劑（成分（E))為設計成改良成分（c)之分散性及本 組合物之儲存安定性之稀釋成分。特定實例包含甲醇、乙 醇、異丙醇、丁醇及異丁醇。該等醇性溶劑亦可含小量濕 氣。每100重量份成分（A)中，成分（E)添加量需為〇. i至 100重量份，且較好0.5至50重量份。此係由於添加小於〇1 重量份時對成分（C)之分散液安定性有不利影響，而添加 超過100重量份，則對塗佈性有不利影響。 雖然本發明組合物包括上述成分（A)至（E),但亦可能視 情況以適當方式添加有色顏料、抗腐蝕顏料及其他顏料； 抗微生物劑；聚醚改質之聚矽氧及其他勻化劑；防污劑； 等。亦可以適當方式添加下列成分以改良所得塗料薄膜之 黏著性：3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基 矽烷、3-(2-胺基乙基）胺基丙基三甲氧基矽烷；3-(2-胺基 乙基）胺基丙基三乙氧基矽烷、3-(2-胺基乙基）胺基丙基甲 基二甲氧基矽烷、3-(2-胺基乙基）胺基丙基甲基二乙氧基 矽烷及其他胺基矽烷偶合劑；及3-縮水甘油氧基丙基三甲 • Ί - 本紙張尺歧財目目家簡CNS) A4規格㈣x 297公$ " ' - 539729 A7 B7 五、發明説明（ 氧基矽烷、3·縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷及其他· 環氧碎燒偶合劑；以及3-氫硫基丙基三甲氧基矽烷、弘甲 基丙缔氧基丙基三甲氧基碎境等。然而需注意本發明不含 有具有苯基之任何烷氧基矽烷。 例如本發明可藉浸潰、噴霧或刷塗塗佈。該塗料薄膜可 具有任何厚度，但較好厚度為1至5〇〇微米。雖然優異防水 性I薄膜可藉塗佈一材料及加熱形成為悉知常識，但本發 明組合物之特徵為即使在相對低溫（5〇至1〇〇1 )亦可達成 快速固化。例如，當材料加熱至1〇〇〇(：歷時〇5至2〇分鐘或 加熱至80 C歷時1至30分鐘時，可形成固化薄膜。其他利 显包含本組合物具有優異儲存安定性且可形成在低溫短時 間甚至長時間靜置後展現優異之防水性。因此此組合物適 合作為丙晞酸樹脂、ABS樹脂、聚酯不織布、皮革、合成 仿皮革及其他有機材料之防水塗料劑。玻璃、冑、銘及不 銹鋼板亦可為本發明組合物可塗佈之基材。由於固化薄膜 瓜八有Ια筆硬度6B或更小，因此本發明組合物可使用作 為防水劑用以在需要此軟薄膜之物質上形成塗料如壁紙、 天花板飾板、地板材料、衣物、窗簾及其他裝飾用途之材 門頂、座椅及其他自動車或載具之内部材料；及 薄膜、片材及其他包裝材料。 ilji本發明乏拳#樺士· 本發月現在^由操作及比較例加以說明。操作例中， ‘:：’代表重量計，“黏度，，代表在25t測量之值及“Me” 甲基此外’薄膜與水之接觸角係使用接觸角計（得 本紙 家料(CNS) 539729 A7 B7 五、發明説明（6 自Kyowa界面科學公司之ca-z®)測量，及鉛筆硬度係藉 JIS K5400所定義方法測量。 合成例。甲基三甲氧基矽烷（775克）及甲醇（11〇克）攪拌 下滴加鹽酸（1/100Ν，115克）。逐滴添加後，系統加熱及 回流攪拌7小時。接著減壓進行汽提及產物冷卻及過濾， 獲得490克甲基三甲氧基矽烷（Β1)之部分水解物/縮合物， 黏度為25 mm2/s。藉nC-NMR分析測定所得部分水解物/ 縮合物之甲氧基/Si比例為0.9。 操作例1。於具有黏度約3〇〇〇 mPa · s且由平均分子式 (Me〇)3SiO(Me2SiO) 300Si(OMe)3 之聚二甲基矽氧烷流體 100份中添加下列成分：20份合成例所得之甲基三甲氧基 石夕燒（B1)之部分水合物/縮合物、390份異鏈烷溶劑（得自 日本石油化學之Isosol 300®)、10份異丙醇及3份雙（異丙 氧基）鈦雙（乙醯基丙酮酸酯），產生塗料之淡黃色透明聚石夕 氧!組合物。 所得聚矽氧組合物塗佈至壁紙之聚酯不織布上並在1〇〇 °C烘箱中熱處理5分鐘，獲得固化薄膜。薄膜與水之接觸 角為106°及其錯筆硬度為6B或以下。聚♦氧組合物在室溫 儲存3個月及以相同方式在壁紙之聚酯不織布表面上形成 固化薄膜。測量薄膜與水之接觸角並發現結果與剛製備後 所得者相同。此外，產物外觀並未偵測到改變。 操作例2。於具有黏度約3000 mPa · s且由平均分子式 (MeO)3SiO(Me2Si〇)3〇〇Si(〇Me)3之聚二甲基矽氧燒流體 100份中添加下列成分：20份黏度5 mm2/s及乙氧基/si比例 -9 - 本紙張尺度適用巾g g家料(CNS) A4规格㈣X297公爱) ' -- 539729 A7 ____B7 五、發明説明（7 ) 為2·2之四乙氧基矽烷之部分水合物/縮合物（得自Tama化 學公司之矽酸乙酯40,、390份異鏈烷溶劑（得自日本石油 化學之Isosol 300®)、10份異丙醇及3份雙（異丙氧基）鈥雙 (乙醯基丙酮酸酯），產生塗料之聚矽氧組合物。 所得聚矽氧組合物塗佈至壁紙之聚酯不織布上並·在1〇〇 °C烘箱中熱處理5分鐘，獲得固化薄膜。薄膜與水之接觸 角為105°及其鉛筆硬度為6B或以下。 比較例1。與操作例2之相同方式製備塗料之聚矽氧組合 物’但省去操作例2中使用之雙（異丙氧基）鈦雙（乙醯基丙 酮酸酯）（3PARTS)。 所得聚矽氧組合物塗佈至壁紙之聚酯不織布上並在1 〇〇 °C烘箱中熱處理5分鐘，獲得薄膜。測量薄膜與水之接觸 角且發現水渗透入聚g旨不織布且薄膜難以變成防水性。 操作例3。於具有黏度約3000 mPa · s且由平均分子式 (MeO)3SiO(Me2SiO) 300Si(OMe)3之聚二甲基珍氧垸流體 100份中添加下列成分：20份黏度5 mm2/s及甲氧基/si比例 為2.5之甲基三曱氧基碎垸之部分水合物/縮合物（得自三菱 化學公司之MS51®)、390份異鏈烷溶劑（得自日本石油化學 之Isosol 300®)、10份異丙醇及3份雙（異丙氧基）鈦雙（乙醯 基丙酮酸酯），產生塗料之聚矽氧組合物。 所得聚珍氧組合物塗饰至壁紙之聚酿不織布上並在1 〇〇 °C烘箱中熱處理5分鐘，獲得固化薄膜。薄膜與水之接觸 角為106°及其鉛筆硬度為6B或以下。 操作例4。於具有黏度約3000 mPa · s且由平均分子式 __ -10- 本紙張尺度適用巾@ g家標準(CNS) A4規格㈣x297公|) -------- 539729 A7 ________Β7 —____ 五、發明説明（8 ) (MeO)3Si-C2H4-(Me2SiO)30()Me2Si-C2H4-Si(OMe)3之聚二 甲基矽氧烷流體100份中添加下列成分：20份合成例所得 之甲基三甲氧基珍燒（Bi)之部分水合物/縮合物、390份異 鍵士元〉谷劑（得自日本石油化學之I s 〇 s ο 1 2 0 0 ® )、10份異丙醇 及3份雙（異丙氧基）鈦雙（乙醯基丙酮酸酯），產生塗枓之聚 矽氧組合物。 所得聚矽氧組合物塗佈至壁紙之聚酯不織布上並在100 °c烘箱中熱處理5分鐘，獲得固化薄膜。薄膜與水之接觸 角為106。及其鉛筆硬度為6B或以下。 操作例5。於具有黏度約3000 mPa · s且由平均分子式 (MeO)3SiO(Me2SiO) 300Si(OMe)3之聚二甲基矽氧烷流體 100份中添加下列成分：20份合成例所得之甲基三甲氧基 珍垸（B1)之部分水合物/縮合物、3 9 0份異鏈燒溶劑（得自 日本石油化學之Isosol 300®)、10份異丙醇及3份雙（異丙 氧基）鈦雙（乙醯基丙酮酸酯），產生塗料之聚矽氧組合物。 所得聚矽氧組合物塗佈至壁紙之聚酯不織布上並在8〇°C 烘箱中熱處理10分鐘，獲得固化薄膜。薄膜與水之接觸角 為105。及其鉛筆硬度為6B或以下。 比較例2。於具有黏度約3000 mPa · s且由平均分子式 (MeO)3SiO(Me2SiO) 300Si(OMe)3之聚二甲基矽氧烷流體 1〇〇份中添加下列成分：20份合成例所得之甲基三甲氧基 矽烷（B1)之部分水合物/縮合物、400份異丙醇及3份雙（異 丙氧基）鈥雙（乙醯基丙酮酸酯），產生塗料之聚矽氧組合 物。 -11- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210 X 297公釐） 539729 A7 _______Β7 五、發明説明（9 ) 所得聚矽氧組合物塗佈至壁紙之聚酯不織布上並在1〇〇· c烘箱中熱處理5分鐘，獲得固化薄膜。薄膜與水之接觸 角為106。。此聚矽氧組合物在室溫儲存3個月及以相同方式 在壁紙之聚酯不織布表面上形成固化薄膜並測量薄膜與水 之接觸角並發現為1〇〇。。因此證明此聚矽氧組合物真有不 當餘存安定性。 比較例3。於具有黏度約3000 mPa · s且由平均分子式 (MeO)3SiO(Me2SiO) 300Si(OMe)3之聚二甲基碎氧燒流體 100份中添加下列成分：20份合成例所得之甲基三甲氧基 碎:fe (B1)之部分水合物/縮合物、400份異鏈燒溶劑（得自 曰本石油化學之Isosol 300®)及3份雙（異丙氧基）鈦雙（乙醯 基丙酮酸酯），產生塗料之淡黃色透明聚矽氧組合物。 此聚矽氧組合物在室溫儲存且2個月觀察到渾濁。因此 證明此聚矽氧組合物具有不當儲存安定性。 比較例4。於具有黏度約3000 mPa · s且由平均分子式 (MeO)3SiO(Me2SiO)3〇〇Si(OMe)3之聚二甲基矽氧烷流體 100份中添加下列成分：20份合成例所得之甲基三甲氧基 矽烷（B1)之部分水合物/縮合物、390份異鏈烷溶劑（得自 日本石油化學之Isosol 300®)、1〇份異丙醇及3份二月桂二 丁基錫，產生塗料之聚♦氧組合物。 所得聚矽氧組合物塗佈至壁紙之聚酯不織布上並在丨00 °C烘箱中熱處理5分鐘，獲得固化薄膜。薄膜與水之接觸 角為100°顯示具有不良防水性。 工業利用性 -12- ^紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4规格(210X 297公釐) ' 539729 A7 B7 五 發明説明（10
由於上述之聚矽氧組合物在低溫短時間固化時可形成軟 防水性薄膜，因此其適合作為丙晞酸樹脂、ABS樹脂、聚 酯不織布、皮革、合成仿皮革及其他有機材料之防水塗料 劑，且其可作為防水劑而在材料上形成塗層，如壁紙、天 花板飾板、地板材料、衣物、窗簾及其他裝飾用邊之材 料；門、屋頂、座椅及其他自動車或載具之内部材料；及 薄膜、片材及其他包裝材料。 裝 訂
線 -13-本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210X 297公釐)

Claims (1)

  1. L —種防水劑塗料之架矽氧組合物，包括·· (A)100重量份之下式表示之聚二甲基矽氧垸·· (R〇)3Si.Q.{(CH3)2SiO}n.(CH3)2Si.Q.Si(〇R)3 其中11為（：1至〇：1()單價烴基，q為氧原子或q至伸燒 基，及η為10至1〇〇〇之整數； (Β)5至1〇〇重量份之烷氧基矽烷部分水解物/縮合物， 其中烷氧基矽烷係由下式表示： R1xSi(OR2)4.x , 其中R1為（^至〇：6單價烴基，R2為（^至匕烷基，及\為〇至 3之整數； (C) 0.1至1〇重量份之有機欽為主之觸媒； (D) 50至900重量份之脂族烴溶劑或酯性之溶劑；及 (Ε)0·1至1〇〇重量份之醇性溶劑。 2·如申請專利範圍第1項之聚矽氧組合物，其中成分（Β)中 烷氧基含量以OR2/Si表示為0.8至2.6。 其中R1為f 3·如申請專利範圍第1或2項之聚矽氧組合物， 基’ R2係選自曱基及乙基，及X為1或〇。 其中η為10 4·如申請專利範圍第1或2項之聚矽氧組合物， 至800之整數。 其中成分（] 5·如申請專利範圍第1或2項之聚矽氧組合物， 其中每1( 在25°C之黏度為1至1〇〇 mm2/s 〇 6·如申請專利範圍第1或2項之聚矽氧組合物 重量份成分（A)包括5至20重量份成分（B)。 其中每υ 7·如申請專利範圍第1或2項之聚矽氧組合物 •14· A BCD 539729 六、申請專利範圍 重量份成分（A)包括100至500重量份成分（D)。 8·如申請專利範圍第1或2項之聚碎氧組合物，其中每1 〇〇 重量份成分（A)包括0.5至50重量份成分（E)。 9· 一種防水劑塗料之聚矽氧組合物，包括·· (A)100重量份之下式表示之聚二甲基矽氧烷：、 (RO)3Si-Q-{(CH3)2SiO}n-(CH3)2Si-Q-Si(OR)3 其中11為<：1至(：1()單價烴基，q為氧原子或C2至c1G伸境 基，及η為100至800之整數； 裝 (Β) 5至20重量份之烷氧基矽烷部分水解物/縮合物， 其中烷氧基矽烷係由下式表示： R1xSi(〇R2)4.x , 訂 其中R為甲基’ R2係選自甲基及乙基，X為1或0，及 OR2/Si 比例為 〇· 8至 2.6 ; (C) 0.1至1〇重量份之有機鈦為主之觸媒； 線 (D) 100至500重量份之脂族烴溶劑或酯性之溶劑；及 (Ε)0·5至50重量份之醇性溶劑。 10. —種有機材料，係以如申請專利範圍第i、2或9項任一 項之組合物塗佈者。
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