CN1281538C - 光学色玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明是关于光学色玻璃，其组成(基于氧化物的重量%)为SiO2 50～62；K2O 10～25；Na2O 0～14；Al2O3 0～2；B2O3 3～5；ZnO 13.5～37；F 0～1；TiO2 0～7；In2O3 0～2；Ga2O3 0～2；SO3 0～1；SeO2 0～1；C 0～1；MIMIIIY2 II0.1-3，其中MI＝Cu+和/或Ag+和/或MIII＝In3+和/或Ga3+和/或Al3+和/或YII 2＝S2-和/或Se2-，和至少0.1%重量的存在于MIMIIIYII 2里的氧化物(M2O3)，和至少0.2%重量的存在于MIMIIIY2 II里的YII氧化物。

Description

光学色玻璃
技术领域
本发明涉及一种光学色玻璃，它作为光学锐截止滤光片(steilkantenfleter)的应用以及一种光学锐截止滤光片。
本发明同时也涉及一种生产光学色玻璃的方法。
背景技术
光学锐截止滤光片表明其有透射性质的特征。这种具有长程特征(langpass)的在短波范围内有低的透射能力，超过这一窄的光谱范围的光的透射性极快提高并在长波范围内保持高透射性。这个低透射范围(净透射值τis≤10-5)称为截止带，高透射范围(净透射值τis≥0.99)称为通过带或通带。
光的锐截止滤光片具有特定参数特征。通常这种滤光片的吸收限给出相应的所谓边缘波长(Kanfenwellen lange)λc。在光谱纯透射度在截止带和通带之间的相应的波长达到最大值的一半。
光学锐截止滤光片通常由有色玻璃制成，其中该有色玻璃是通过在冷却熔融下半导体化合物的胶体析出和经过染色热处理而得到的。即所谓的氧化色玻璃(Anlaufglas)。
通常市场上的光锐截止滤光片是通过在基质玻璃中掺杂镉-半导体-化合物而制成。根据不同的边缘层在半导体中添加相应的CdS，CdSe，CdTe，或是它们混合物的组份。有这种锐截止滤光片其边缘波长最长能达到850纳米。对于如在红外照像机和作为激光防护玻璃的应用则希望长波的锐截止。由于镉有毒和致癌的特性人们要求不用这种化合物而通过添加别的物质来替代。为了得到有相同或类似的吸收特性的玻璃，必须同样由具有光直接转换的半导体中选择另外掺杂而构成，因为只有通过半导体的特定的波带结构、价带和导带间的能隙参数在玻璃吸收范围和透射范围之间所产生的明显过渡，而达到这种玻璃滤光的性质。
CdS-，CdSe-，CdTe-化合物的替代物可使用I-III-VI-半导体系，如铜铟二硫化物和铜铟二硒化物。
大家早已知道的半导体至今只在光电领域具有重要的实际意义。
对于在范围很小的玻璃组分中掺杂CuInS2-或CuInS2-CuInSe2-混合物制造玻璃，在俄罗斯和苏联的专利报告中已有描述并用作滤光片，属于这种发明的有：SU 1677026 A1，SU 1527199 A1，RU 2073657 C1，SU 1770297 A1，SU 1770298 A1，SU 1678786 A1，SU 1678785 A1，SU 1701658 A1，SU1677025，SU 1675239 A1，SU 1675240 A1和SU 1787963 A1。所有这些玻璃有一个共同点，即不含或很少含有B2O3和不含或很少含有ZnO且在其组分中SiO2含量最高达79％重量。这些专利的玻璃不具有很好的化学稳定性。
发明内容
本发明的是提供一种化学稳定且无Cd的光学色玻璃，它具有锐截止滤光片性能且吸收限在＞0.4微米至1.2μm之间。
本发明另一任务是提供这种锐截止滤光片。
本发明再一任务是提供光学色玻璃的制造方法。
本发明包括：
1.光学色玻璃，其特征在于，包括如下成分，以重量百分比计：
SiO2           50～62
K2O            10～25
Na2O           0～14
Al2O3         0～2
B2O3          3～5
ZnO             13.5～37
F               0～1
TiO2           0～7
In2O3         0～2
Ga2O3         0～2
SO3            0～1
SeO2           0～1
C               0～1
MIMIIIYII 2   0.1～3
这里MI＝Cu+和/或Ag+
MIII＝In3+和/或Ga3+和/或Al3+
YII＝S2-和/或Se2-
以至少0.1％重量的存在于MIMIIIYII 2里的MIII的氧化物(M2O3)，和至少0.2％重量的存在于MIMIIIYII 2里的YII氧化物，以及非必要地含有通常量的通常澄清剂。
2.根据项1的光学色玻璃，其特征在于，包括如下成分，以百分重量计：
SiO2          50～62
K2O           18～25
Na2O          0～14
B2O3         3～5
ZnO            13.5～37
F              0～1
Al2O3        0～2
TiO2          0～7
In2O3        0～2
Ga2O3        0～2
SO3           0～1
SeO2          0～1
C              0～1
MIMIIIYII   0.1-1
其中MI＝Cu+和/或Ag+，MIII＝In3+和/或Ga3+，YII 2＝S2-和/或Se2-
存在于MIMIIIYII 2里的MIII的氧化物(M2O3)至少为0.1％重量，和存在于MIMIIIYII 2里的YII氧化物至少为0.2％重量，以及非必要地含有常量加入的通常澄清剂。
3.根据项1的光学色玻璃，其特征为，它还含有，以基于氧化物的重量％计：
MgO        0～4
CaO        0～10
BaO        0～10
SrO        0～10
P2O5                   0～10
以及非必要地含有常量加入的通常澄清剂。
4.根据项1至3中之一的色玻璃，其特征在于，其中含有0.1～0.5％重量的CuIn(Se1-xSx)2，x＝0～1。
5.按项1至3中之一的光学色玻璃，其边缘波长λc在360nm与1200nm之间。
6.按项2或3的光学色玻璃，其边缘波长λc在400nm与1200nm之间。
7.光学色玻璃制造方法，该玻璃包括如下成分，以重量百分比计：
SiO2           50～62
K2O            10～25
Na2O           0～14
MgO             0～4
CaO             0～10
BaO             0～10
SrO             0～10
P2O5          0～10
Al2O3         0～2
B2O3          3～5
ZnO             13.5～37
F               0～1
TiO2           0～7
In2O3         0～2
Ga2O3         0～2
SO3            0～1
SeO2           0～1
C               0～1
MIMIIIYII 2   0.1-1
其中MI＝Cu+，Ag+
MIII＝In3+，Ga3+，Al3+
YII＝S2-，Se2-
至少0.1％重量的存在于MIMIIIYII 2中的MIII的氧化物(M2O3)，至少0.2％重量的存在于MIMIIIYII 2中的YII氧化物，以及非必要地含有常量加入的通常澄清剂。
通过混合料制备，熔炼玻璃，冷却和退火的方法步骤，其中，加入0.1～4％重量的ZnS和/或ZnSe。
8.根据项1至6中之一的玻璃或根据项9的方法制造的玻璃的用途，可作为光学锐截止滤光片。
9.根据项1至6中之一的玻璃或根据项9的方法所制造的玻璃所构成的光学锐截止滤光片。
本任务通过项1的玻璃，项7的方法，项8的应用，项9的锐截止滤光片而得到解决。
作为基质玻璃采用碱金属锌硅酸盐玻璃。这种基质玻璃基于氧化物SiO2，它起晶格形成的作用，ZnO具有晶格形成和晶格转换作用，K2O和选择性的Na2O起晶格转换作用。
SiO2是该玻璃中的重要成份，占重量的50至62％。更高的含量可增大结晶倾角但使可熔性变坏。
ZnO占重量的13.5～37％。它可提高玻璃温度变换的稳定性，这是玻璃的一项重要特性，是可将其放在强放射源的前后而使用，它终是随着高温度反射而进行。此外，更重要的是ZnO在玻璃中起掺杂物的均匀毫微结晶的形成作用，即在玻璃退火过程保证半导体掺杂更均匀生长。由于这种单分散的晶体导致玻璃更纯并有发亮色彩以及明显的吸收限。当ZnO含量低于13.5％重量时则玻璃的这些特性将减弱以至没有。优选地ZnO含量至少为18％。ZnO含量上限的意义是，当ZnO含量超过上限的玻璃，将有形成滴状析出区的倾向以至于产生分层。硅酸锌玻璃的这种分层趋势可通过加入具有晶格转换作用的K2O而减缓。为了防止ZnO一富集范围的微小分层且使它的加工温度降低，在玻璃中添加10～25％重量，优选18～25％重量的K2O。该玻璃可至多含14％重量的Na2O，对其主要物理特性有如粘度定点和膨胀系数有影响。提高Na2O浓度将降低化学稳定性，增大膨胀系数和降低转换温度。优选是使K2O和Na2O的总量控制在最多29％重量。其它的昂贵的碱性氧化物如Li2O，Rb2O·Cs2O原则上也可以用，但由于其价格上的原因一般不用。
除ZnO外B2O3也能提高玻璃的温度变化稳定性。B2O3在玻璃中的含量为3～5％重量，B2O3能改善玻璃的可熔性。
另外玻璃可含有至多1％重量的F。F能改善可熔性，就是说降低玻璃的粘度。
玻璃中也可含有至多1％重量的C。C可作为还原剂，起阻止半导体化合物的氧化作用。
这种玻璃适于由I-III-VI族的半导体化合物形成毫微晶体，在玻璃中呈胶态分布。在回火过程中毫微晶体的形成受玻璃粘度，过饱和度，对溶度积、生长速度以及色彩载波而有影响。回火过程，包括显色并因而半导体化合物的晶粒的析出，不仅发生在玻璃冷却时也在温度范围为Tg+≤200k时的热处理时产生。这回火温度和回火时间影响晶粒的大小。晶粒越大，半导体的能带宽度越小且玻璃的本色长波越长(即红)。专业人员知道要尽可能控制这个因素。
玻璃所含的半导体化合物MIMIIIYII 2是作为显色成份也是作为掺杂剂以使之具有过滤特性。(这里MI＝Cu+，Ag+，MIII＝In3+，Ga3+，Al3+，YII＝S2-，Se2-)。
玻璃中半导体化合物的总含量最少为0.1％重量，这是在玻璃中呈胶态分布毫微晶体用于光吸收的最小浓度，最高为3％重量，优选为至多1％重量。超过3％重量在经回火过程的通带内的透射性产生不可接受的降低。由上述三元半导体体系MIMIIIYII 2全是边缘成分如CuInS2，CuInSe2，CuGaS2，CuGaSe2，AgInS2，AgInSe2，AgGaS2和AgGaSe2以及所有由两元至多元组分体系的混合化合物也是可用的。也可同时加入两种或多种边缘成份。
由CuIn(Se1-xSx)2其x＝0至1所构成的一种或多种成份所组成的掺杂剂，即由CuInSe2和CuInS2的边缘组成及它们的混合化合物特别优选的其含量为0.1至0.5％重量。
通过改变各化合物的组份以及回火过程的条件可使吸收限在360nm至1200nm的范围内移动。当掺杂剂的含量为0.1至0.5％重量时，尤其是CuIn(Se1-xSx)2，边缘层可在400nm至1200nm之间。
对于变色玻璃的这种性质，成份In2O3和Ga2O3的含量各为0～2％重量以及SO3和SeO2的含量为0～1％重量是有益的。这种组分能阻碍由半导体化合物中蒸发出In2O3，Ca2O3，S和Se成份。从而使作为显色成分的黄铜矿型保留在或接近预先的化学计算量，从而得到所希望的实际边缘层。因此所得玻璃含有至少0.1重量％的存在于MIMIIIYII 2中的MIII的氧化物，即M2O3并且至少0.2％重量的存在于MIMIIIYII中的YII的氧化物。
特别优选的，SO3或SeO2不能以元素S或Se而是以ZnS或ZnSe的形式使用。优选使用0.1～4％重量的ZnS和/或ZnSe。这两种组份作为辅助晶体成份促进在半导体化合物中如CuInS2和CuInSe的供色晶体的结构从而在通带有锐截止性和透射。
用这种方法制造光学色玻璃其组份为(基于氧化物的重量％)SiO2 50～62；K2O 10～25；Na2O 0～14；MgO 0～4；CaO 0～10；BaO 0～10；SrO 0～10；P2O5 0～10；Al2O3 0～2；B2O3 3～5；ZnO 13.5～37；F 0～1；TiO2 0～7；In2O30～2；Ga2O3 0～2；SO3 0～1；SeO2 0～1；C 0～1；和掺杂剂MIMIIIYII 2，其中，MI＝Cu+，Ag+，MIII＝In3+，Ga3+，Al3+，YII＝S2-，Se2-，且至少0.1％重量的存在于MIMIIIYII 2中的氧化物(M2O3)或MIII；并最少0.2％重量的存在于MIMIIIYII 2中的氧化物II，用所述配方，配制混合物，熔化玻璃，经冷却并退火，其中对混合物添加0.1～4％重量的ZnS和/或ZnSe，用以上这种方法步骤可轻易地，准确地并可重复性地生产出有确定边缘长度的变色玻璃。在进行冷却和退火时要求对温度和时间方面要保持条件并只要求使用通常方法。
在这里熔融的概念包括熔化，紧接着的精炼，均化和为调节以进一步进行处理。
此外，该玻璃也可含有至多4％重量的MgO，至多10％重量的CaO，至多10％重的BaO，至多10％重量的SrO，至多10％重量的P2O5，至多2％重量的Al2O3和至多7％重量的TiO2。Al2O3改善玻璃的晶化强度，MgO和CaO对基质玻璃的作用和ZnO一样。通过它们可提高化学稳定性，且它们在价格上类似于ZnO。BaO和SrO起精细调谐膨胀系数，转化温度和加工温度的作用。因为BaO和SrO比与其在许多作用方面近似的MgO和SrO的价格高，所以优选不使用。
P2O5作为晶格组分对部分SiO2或B2O3进行互换作用。这对降低规定温度下的粘度是有益的。但P2O5也降低化学稳定性，因此一般不用。
TiO2组份在这玻璃体系中主要起支持紫外线阻断作用。锐截止滤光片在阻断范围中必须满足光密度要求。这可通过添加如TiO2的紫外线吸收剂而实现。
该玻璃可借助于已知的变色玻璃的一般熔炼方法，即在中性的或还原条件下，在温度约在1100～1550℃时进行熔炼。该玻璃已在冷却过程或通过附加的热处理时形成细分布的毫微晶体，这是引起玻璃带色或变色的原因。
为了改善玻璃的质量可在混合料中一次或多次添加常量的已知的澄清剂以澄清玻璃。这样制成的玻璃有特别好的内部玻璃质量如有关的无气泡性和无条纹性。
具体实施方式
实施例：
这里是由熔化通常的光学原料制造本发明玻璃的六个实施例。原料经称量后，紧接着充分混合，再以通常的方法在约1300℃至1550℃的温度下熔炼并充分均质化。浇铸时的温度约为1450℃。
表2给出各组份(以％重量计)并给出边缘波长λc[nm](试样厚度d＝3mm)，回火温度(℃)和回火时间[h]。
表1给出一个熔融示例，而且是对表2的实施例1的玻璃而言。该玻璃以20k/h的速度冷却且紧接着在约560℃的温度下进行3h退火。该玻璃具有420nm的边缘波长λc。
                    表1
            对一个0.5-1-熔融的熔融例
  组份   重量％   原料   重量(g)
  SiO2B2O3ZnOK2OSO3CuInSe2   52.844.0719.7122.840.10.23   SiO2B2O3ZnOK2CO3ZnSCuInSe2   524.6740.80194.96332.911.022.55
                          表2
玻璃组分(以重量-％表示)，边缘波长λc，回火温度(℃)和回火时间(h)
      (与100％之间的差值，是来自作为CuO，In2O3，SO3/SeO2考虑
                      CuInS2/CuInSe2)
    1     2     3   4   5   6
 SiO2     52.84     52.9     52.5   52   61.95   52.75
  B2O3ZnONa2OK2OSO3CuInS2CuInSe2Cλc[nm]d＝3mm(回火温度[℃]/-时间[h])λc[nm]d＝3mm(回火温度[℃]/-时间[h])λc[nm]d＝3mm(回火温度[℃]/-时间[h])   4.0719.71-22.840.1-0.23-420(560/3)460(560/57)-     4.0719.74-22.860.160.22--324(-/0)415(500/150)521(515/150)   4.0519.64-22.75--0.5-507(-/0)613(560/57)-   419.4-22.47-1--1010(-/0)1030(590/150)-     313.998.991 1.590.210.22-0.05780(-/0)898(595/50)960(610/150)   4.0519.68-22.8-0.0910.094-416(-/0)--
以本发明玻璃及以本发明方法制造的玻璃由于其优越的透射曲线适合用于制造有长程特性曲线的光学锐截止滤光片。它在光截止带有很好的≥3的光密度(OD)，其中光密度确定为OD(λ)＝1g(l/τ(λ))。它在与截止带相反的长波通带以其透射率≥88％而足够的高。它的吸收限足够陡。通过在玻璃中掺杂有MIMIIIYII，其中MI＝Cu+，Ag+，MIII＝In3+，Ga3+，YII＝S2-，Se2-，可使其在400nm～1200nm间移动。因此，该玻璃的边缘层范围充分覆盖了通常含Cd的变色玻璃边缘层范围并在长波方向走得更远。
含Al-掺杂剂的玻璃，即MI-Al(S.Se)-半导体化合物如CuAlS2和CuAlSe2或其混合化合物或与其它所述的MIMIIIYII-体系相组合，制成的边缘长度最小可至360nm。
当仅使用MI-Al-(S，Se)-掺杂剂，优选用Cu-Al-(S，Se)掺杂剂，最好使其含量为0.1～0.5％重量时，则制成的边缘长度在460nm和360nm之间。
图1为透射曲线(透射率τ与波长λ的系数)，其试样厚度为3mm的实施例1和2(参考数为2和3)以及一个比较例(参考数为1)。比较例就是市场现有的含Cd玻璃，其商标为GG420。
本发明玻璃由于不含Cd的成份，因而是环保的。由于其组份的原因，它易于熔炼，化学性稳定且对温度转换稳定。
它们变色性质易于控制。对于按本发明方法制成的玻璃尤其适用于呈陡的吸收限的玻璃。

Claims (9)

1.光学色玻璃，其特征在于，包括如下成分，以重量百分比计：
    SiO2                50～62
    K2O                 10～25
    Na2O                0～14
    Al2O3              0～2
    B2O3               3～5
    ZnO                  13.5～37
    F                    0～1
    TiO2                0～7
    In2O3              0～2
    Ga2O3              0～2
    SO3                 0～1
    SeO2                0～1
    C                    0～1
    MIMIIIYII 2        0.1～3
这里MI＝Cu+和/或Ag+
MIII＝In3+和/或Ga3+和/或Al3+
YII＝S2-和/或Se2-
以至少0.1％重量的存在于MIMIIIYII 2里的MIII的氧化物M2O3，和至少0.2％重量的存在于MIMIIIYII 2里的YII氧化物，以及非必要地含有通常量的通常澄清剂。
2.根据权利要求1的光学色玻璃，其特征在于，包括如下成分，以百分重量计：
    SiO2                 50～62
    K2O                  18～25
    Na2O                 0～14
    B2O3                3～5
    ZnO                   13.5～37
    F                     0～1
Al2O3                0～2
TiO2                  0～7
In2O3                0～2
Ga2O3                0～2
SO3                   0～1
SeO2                  0～1
C                      0～1
MIMIIIYII           0.1-1
其中MI＝Cu+和/或Ag+，MIII＝In3+和/或Ga3+，YII 2＝S2-和/或Se2-
存在于MIMIIIYII 2里的MIII的氧化物M2O3至少为0.1％重量，和存在于MIMIIIYII 2里的YII氧化物至少为0.2％重量，以及非必要地含有常量加入的通常澄清剂。
3.根据权利要求1的光学色玻璃，其特征为，它还含有，以基于氧化物的重量％计：
MgO                0～4
CaO                0～10
BaO                0～10
SrO                0～10
P2O5             0～10
以及非必要地含有常量加入的通常澄清剂。
4.根据权利要求1至3中之一的色玻璃，其特征在于，其中含有0.1～0.5％重量的CuIn(Se1-xSx)2，x＝0～1。
5.按权利要求1至3中之一的光学色玻璃，其边缘波长λc在360nm与1200nm之间。
6.按权利要求2或3的光学色玻璃，其边缘波长λc在400nm与1200nm之间。
7.光学色玻璃制造方法，该玻璃包括如下成分，以重量百分比计：
SiO2             50～62
K2O              10～25
Na2O             0～14
MgO                0～4
CaO                0～10
BaO                0～10
SrO                0～10
P2O5            0～10
Al2O3           0～2
B2O3            3～5
ZnO                13.5～37
F                  0～1
TiO2              0～7
In2O3            0～2
Ga2O3            0～2
SO3               0～1
SeO2              0～1
C                  0～1
MIMIIIYII 2      0.1-1
其中MI＝Cu+，Ag+
    MIII＝In3+，Ga3+，Al3+
    YII＝S2-，Se2-
至少0.1％重量的存在于MIMIIIYII 2中的MIII的氧化物M2O3，至少0.2％重量的存在于MIMIIIYII 2中的YII氧化物，以及非必要地含有常量加入的通常澄清剂。
通过混合料制备，熔炼玻璃，冷却和退火的方法步骤，其中，加入0.1～4％重量的ZnS和/或ZnSe。
8.根据权利要求1至6中之一的玻璃或根据权利要求9的方法制造的玻璃作为光学锐截止滤光片的用途。
9.根据权利要求1至6中之一的玻璃或根据权利要求9的方法所制造的玻璃所构成的光学锐截止滤光片。
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