JP3181074B2 - Ｃｕ系カルコパイライト膜の製造方法 - Google Patents
Ｃｕ系カルコパイライト膜の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高効率太陽電池あるい
は非線形素子等に利用される制御性のよいＣｕ系カルコ
パイライト膜の製造方法に関する。
は非線形素子等に利用される制御性のよいＣｕ系カルコ
パイライト膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、Ｃｕ系カルコパイライト膜を基体
あるいは金属膜上に形成する場合は、真空蒸着法、スパ
ッタリング法、あるいは構成要素の金属膜、例えばＣｕ
−Ｉｎ膜のカルコゲナイド化等のプロセスによって形成
していた。
あるいは金属膜上に形成する場合は、真空蒸着法、スパ
ッタリング法、あるいは構成要素の金属膜、例えばＣｕ
−Ｉｎ膜のカルコゲナイド化等のプロセスによって形成
していた。
【０００３】この場合、非晶質基体あるいは金属膜上の
Ｃｕ系カルコパイライト膜は多結晶膜であり、図４は、
Ｃｕ系カルコパイライト膜のうちＣｕＩｎＳｅ2 の典型
的なＸ線回折図である。図４から明らかなように、結晶
癖として、基体に対して、（１１２）面に配向しやすし
傾向があるが、他の面のピークも観察され、一般に基体
に対する配向性は悪い。このことにより、例えば太陽電
池に用いた場合、ＣｄＳなどの材料とｐ−ｎ接合を形成
すると、接合対面に多数の欠陥が生じ、開放電圧の低下
などにより、デバイス特性を劣化させる原因となってい
た。
Ｃｕ系カルコパイライト膜は多結晶膜であり、図４は、
Ｃｕ系カルコパイライト膜のうちＣｕＩｎＳｅ2 の典型
的なＸ線回折図である。図４から明らかなように、結晶
癖として、基体に対して、（１１２）面に配向しやすし
傾向があるが、他の面のピークも観察され、一般に基体
に対する配向性は悪い。このことにより、例えば太陽電
池に用いた場合、ＣｄＳなどの材料とｐ−ｎ接合を形成
すると、接合対面に多数の欠陥が生じ、開放電圧の低下
などにより、デバイス特性を劣化させる原因となってい
た。
【０００４】また、Ｃｕ系カルコパイライト半導体は、
成分元素例えば、ＣｕＩｎＳｅ2 の場合、ＣｕとＩｎの
組成比により、電気特性が大きく変わり、ストイキオメ
トリーからのずれで、伝導型（ｐ形、ｎ形）が変化す
る。このことにより、不純物を導入し半導体とするに
は、組成の制御された膜を形成することは非常に重要で
ある。
成分元素例えば、ＣｕＩｎＳｅ2 の場合、ＣｕとＩｎの
組成比により、電気特性が大きく変わり、ストイキオメ
トリーからのずれで、伝導型（ｐ形、ｎ形）が変化す
る。このことにより、不純物を導入し半導体とするに
は、組成の制御された膜を形成することは非常に重要で
ある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
方法ではＣｕ系カルコパイライト膜の電気的特性を左右
するＣｕとＩｎの微妙な制御が非常にむずかしく、ＭＢ
Ｅモレキュラー ビームエピタキシャリー）法など高真
空蒸着を用いるなどの方法が考えられているが、大量生
産性あるいは、コスト面で問題がある。また、Ｃｕ系カ
ルコパイライト膜の配向性は悪いとｐ−ｎ接合を形成す
ると、接合対面に多数の欠陥が生じ、開放電圧の低下な
どにより、デバイス特性を劣化させる原因となってい
た。
方法ではＣｕ系カルコパイライト膜の電気的特性を左右
するＣｕとＩｎの微妙な制御が非常にむずかしく、ＭＢ
Ｅモレキュラー ビームエピタキシャリー）法など高真
空蒸着を用いるなどの方法が考えられているが、大量生
産性あるいは、コスト面で問題がある。また、Ｃｕ系カ
ルコパイライト膜の配向性は悪いとｐ−ｎ接合を形成す
ると、接合対面に多数の欠陥が生じ、開放電圧の低下な
どにより、デバイス特性を劣化させる原因となってい
た。
【０００６】本発明は前記従来技術を解決するために、
配向性が良く、デバイス特性を劣化させることなく、電
気的特性を左右する組成を制御できる一体型Ｃｕ系カル
コパイライト膜の製造方法を提供することを目的とす
る。
配向性が良く、デバイス特性を劣化させることなく、電
気的特性を左右する組成を制御できる一体型Ｃｕ系カル
コパイライト膜の製造方法を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題が解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明のＣｕ系カルコパイライト膜の製造方法は、
基体表面に金属膜、カルコパイライト膜を順次形成する
Ｃｕ系カルコパイライト膜の製造方法であって、前記金
属膜がＣｕ膜であり、前記Ｃｕ膜と前記カルコパイライ
ト膜との間で相互拡散を起させて一体化させる工程を含
むことを特徴とする。
め、本発明のＣｕ系カルコパイライト膜の製造方法は、
基体表面に金属膜、カルコパイライト膜を順次形成する
Ｃｕ系カルコパイライト膜の製造方法であって、前記金
属膜がＣｕ膜であり、前記Ｃｕ膜と前記カルコパイライ
ト膜との間で相互拡散を起させて一体化させる工程を含
むことを特徴とする。
【０００８】前記構成においては、Ｃｕ膜とカルコパイ
ライト膜との間で相互拡散を起させて一体化させる工程
が、前記カルコパイライト膜形成時に同時に加熱による
相互拡散を起させて一体化させるか、または、前記カル
コパイライト膜形成後、加熱によって相互拡散を起させ
て一体化させる工程であることが好ましい。また前記構
成においては、Ｃｕ系カルコパイライト膜がＣｕＩｎＳ
ｅ2、ＣｕＩｎＳ2、または、それらの固溶体であること
が好ましい。
ライト膜との間で相互拡散を起させて一体化させる工程
が、前記カルコパイライト膜形成時に同時に加熱による
相互拡散を起させて一体化させるか、または、前記カル
コパイライト膜形成後、加熱によって相互拡散を起させ
て一体化させる工程であることが好ましい。また前記構
成においては、Ｃｕ系カルコパイライト膜がＣｕＩｎＳ
ｅ2、ＣｕＩｎＳ2、または、それらの固溶体であること
が好ましい。
【０００９】また前記構成においては、Ｃｕ系カルコパ
イライト膜がＣｕＩｎＳｅ2 、ＣｕＩｎＳ2 、または、
それらの固溶体であることが好ましい。
イライト膜がＣｕＩｎＳｅ2 、ＣｕＩｎＳ2 、または、
それらの固溶体であることが好ましい。
【００１０】
【作用】本発明の構成によれば、基体上にＣｕ膜を付着
させ、その上のカルコパイライト膜を設け、相互拡散を
起こさせ、Ｃｕ膜とカルコパイライト膜を一体化したＣ
ｕ系カルコパイライト膜を製造することにより、Ｃｕ系
カルコパイライト膜は配向性のよい膜とすることでき
る。これはＣｕ系カルコパイライト膜作製時の初期過程
でのＣｕの存在が、Ｃｕ系カルコパイライト膜の成長に
よりよい配向性をもたせる効果があり、また相互拡散過
程によってＣｕ系カルコパイライト膜内へＣｕの拡散が
組成制御を可能にしたものと考えられる。このことによ
り、ｐ−ｎ接合を用意に制御し形成できるとともに、接
合界面での欠陥を減少させ、デバイスの特性劣化を防ぐ
ことができる。
させ、その上のカルコパイライト膜を設け、相互拡散を
起こさせ、Ｃｕ膜とカルコパイライト膜を一体化したＣ
ｕ系カルコパイライト膜を製造することにより、Ｃｕ系
カルコパイライト膜は配向性のよい膜とすることでき
る。これはＣｕ系カルコパイライト膜作製時の初期過程
でのＣｕの存在が、Ｃｕ系カルコパイライト膜の成長に
よりよい配向性をもたせる効果があり、また相互拡散過
程によってＣｕ系カルコパイライト膜内へＣｕの拡散が
組成制御を可能にしたものと考えられる。このことによ
り、ｐ−ｎ接合を用意に制御し形成できるとともに、接
合界面での欠陥を減少させ、デバイスの特性劣化を防ぐ
ことができる。
【００１１】また前記、Ｃｕ膜とカルコパイライト膜と
の間で相互拡散を起させて一体化させる工程が、前記カ
ルコパイライト膜形成時に同時に加熱による相互拡散を
起させて一体化させるか、または、前記カルコパイライ
ト膜形成後、加熱によって相互拡散を起させて一体化さ
せる工程であるという本発明の好ましい構成によれば、
一体化処理を効率良く合理的に行うことができる。
の間で相互拡散を起させて一体化させる工程が、前記カ
ルコパイライト膜形成時に同時に加熱による相互拡散を
起させて一体化させるか、または、前記カルコパイライ
ト膜形成後、加熱によって相互拡散を起させて一体化さ
せる工程であるという本発明の好ましい構成によれば、
一体化処理を効率良く合理的に行うことができる。
【００１２】また前記、Ｃｕ系カルコパイライト膜がＣ
ｕＩｎＳｅ2 、ＣｕＩｎＳ2 、または、それらの固溶体
であるという本発明の好ましい構成によれば、太陽電池
として積層して用いる場合に有効である。
ｕＩｎＳｅ2 、ＣｕＩｎＳ2 、または、それらの固溶体
であるという本発明の好ましい構成によれば、太陽電池
として積層して用いる場合に有効である。
【００１３】
【実施例】本発明のＣｕ系カルコパイライト膜の製造方
法は、基体表面に金属膜、カルコパイライト膜を順次形
成するＣｕ系カルコパイライト膜の製造方法であって、
金属膜はＣｕであることが好ましい。このＣｕを付着さ
せる方法としては、真空蒸着法、電子ビーム蒸着、スパ
ッタ法などが可能である。上層のカルコパイライト膜の
製造方法は、３元蒸着法、ＭＢＥ法、スパッタ法、スプ
レー法などがあり、下層のＣｕ膜製造方法にあわせ作製
すると、より簡易に同じ真空中で連続的に作製できる。
いずれの方法においても、Ｃｕ膜とカルコパイライト膜
との間で相互拡散を起させて一体化させる拡散工程を行
うことができ、一体化した本発明のＣｕ系カルコパイラ
イト膜が得られる。Ｃｕ系カルコパイライト膜として、
ＣｕＩｎＳｅ2、ＣｕＩｎＳ2、または、それらの固溶体
であることが好ましく、特に太陽電池として積層して用
いる場合に有効である。
法は、基体表面に金属膜、カルコパイライト膜を順次形
成するＣｕ系カルコパイライト膜の製造方法であって、
金属膜はＣｕであることが好ましい。このＣｕを付着さ
せる方法としては、真空蒸着法、電子ビーム蒸着、スパ
ッタ法などが可能である。上層のカルコパイライト膜の
製造方法は、３元蒸着法、ＭＢＥ法、スパッタ法、スプ
レー法などがあり、下層のＣｕ膜製造方法にあわせ作製
すると、より簡易に同じ真空中で連続的に作製できる。
いずれの方法においても、Ｃｕ膜とカルコパイライト膜
との間で相互拡散を起させて一体化させる拡散工程を行
うことができ、一体化した本発明のＣｕ系カルコパイラ
イト膜が得られる。Ｃｕ系カルコパイライト膜として、
ＣｕＩｎＳｅ2、ＣｕＩｎＳ2、または、それらの固溶体
であることが好ましく、特に太陽電池として積層して用
いる場合に有効である。
【００１４】本発明の製造方法はＣｕとＩｎの比率を制
御でき、電気特性も精密に制御できる。このようにＣｕ
系のカルコパイライト膜であれば、下層膜のＣｕが同様
に拡散し、Ｃｕ量つまりＣｕ膜の膜厚などによって、特
性の制御が可能であり、その膜厚は数１０オングストロ
−ムから２、３０００オングストロ−ムであることが好
ましく、相互拡散の温度時間等の条件を調節することに
よって相互拡散を膜内で均一に起こすことができる。
御でき、電気特性も精密に制御できる。このようにＣｕ
系のカルコパイライト膜であれば、下層膜のＣｕが同様
に拡散し、Ｃｕ量つまりＣｕ膜の膜厚などによって、特
性の制御が可能であり、その膜厚は数１０オングストロ
−ムから２、３０００オングストロ−ムであることが好
ましく、相互拡散の温度時間等の条件を調節することに
よって相互拡散を膜内で均一に起こすことができる。
【００１５】本発明のＣｕカルコパイライト膜はＣｕ膜
とカルコパイライト膜との間で相互拡散を起させて一体
化させる工程が、カルコパイライト膜形成時に同時に製
造系内全体、あるいは、基板加熱によって相互拡散を起
させて一体化させるか、または、カルコパイライト膜形
成後、加熱によって相互拡散を起させて一体化させる工
程であることが好ましい。この様に相互拡散を起こさせ
る工程としての加熱は、３００℃以上であることが好ま
しい。この加熱を３００℃より低い温度で行った場合、
カルコパイライト形の結晶以外の結晶系の混在が認めら
れるようになり、配向性が低下する。また、これ以外の
相互拡散を起こさせる方法として、光レーザー照射、電
子ビーム照射などの手段により膜形成時に同時に照射す
る方法、また、膜形成後照射する方法などがあり、均質
な膜の形成に効果があった。
とカルコパイライト膜との間で相互拡散を起させて一体
化させる工程が、カルコパイライト膜形成時に同時に製
造系内全体、あるいは、基板加熱によって相互拡散を起
させて一体化させるか、または、カルコパイライト膜形
成後、加熱によって相互拡散を起させて一体化させる工
程であることが好ましい。この様に相互拡散を起こさせ
る工程としての加熱は、３００℃以上であることが好ま
しい。この加熱を３００℃より低い温度で行った場合、
カルコパイライト形の結晶以外の結晶系の混在が認めら
れるようになり、配向性が低下する。また、これ以外の
相互拡散を起こさせる方法として、光レーザー照射、電
子ビーム照射などの手段により膜形成時に同時に照射す
る方法、また、膜形成後照射する方法などがあり、均質
な膜の形成に効果があった。
【００１６】以下にＣｕ系カルコパイライト膜の作製方
法を３元蒸着法を例として、本発明の具体的実施例を説
明する。 実施例１ 図１は本発明の１実施例である。図１（ａ）に示すよう
に例えばガラス基体１上の所定領域にＣｕ膜２を真空蒸
着法で３００オングストロ−ム形成する。その後基体を
４００℃に加熱し、その上に、Ｃｕ系カルコパイライト
膜として、ＣｕＩｎＳｅ2 膜６が形成されるように、Ｃ
ｕ原子３、Ｉｎ原子４、Ｓｅ原子５を３元真空蒸着法３
つのソースよりとばす。図１（ｂ）に示したように、蒸
着中にＣｕ膜２中のＣｕ原子はＣｕＩｎＳｅ2 膜６中に
拡散し、Ｃｕ膜２は蒸着後存在せず、ＣｕＩｎＳｅ2 膜
６と一体化し、約３０００オングストロ−ムの膜となっ
ていた。その様子をオージェ（Ａｕｇｅｒ）スペクトル
で調べたので、図２に示す。深さ方向の組成分布がわか
るが、Ｃｕは一様に分布している。この事実は透過電子
顕微鏡による断面写真、電子線回折でも確認された。
法を３元蒸着法を例として、本発明の具体的実施例を説
明する。 実施例１ 図１は本発明の１実施例である。図１（ａ）に示すよう
に例えばガラス基体１上の所定領域にＣｕ膜２を真空蒸
着法で３００オングストロ−ム形成する。その後基体を
４００℃に加熱し、その上に、Ｃｕ系カルコパイライト
膜として、ＣｕＩｎＳｅ2 膜６が形成されるように、Ｃ
ｕ原子３、Ｉｎ原子４、Ｓｅ原子５を３元真空蒸着法３
つのソースよりとばす。図１（ｂ）に示したように、蒸
着中にＣｕ膜２中のＣｕ原子はＣｕＩｎＳｅ2 膜６中に
拡散し、Ｃｕ膜２は蒸着後存在せず、ＣｕＩｎＳｅ2 膜
６と一体化し、約３０００オングストロ−ムの膜となっ
ていた。その様子をオージェ（Ａｕｇｅｒ）スペクトル
で調べたので、図２に示す。深さ方向の組成分布がわか
るが、Ｃｕは一様に分布している。この事実は透過電子
顕微鏡による断面写真、電子線回折でも確認された。
【００１７】図３に本発明により作製したＣｕＩｎＳｅ
2 膜６の典型的なＸ線回折図を示す。従来の方法で作製
した図４と比べると明らかなように、本発明により、配
向性のよいＣｕＩｎＳｅ2 膜を得ることができる。
2 膜６の典型的なＸ線回折図を示す。従来の方法で作製
した図４と比べると明らかなように、本発明により、配
向性のよいＣｕＩｎＳｅ2 膜を得ることができる。
【００１８】また、図１のＣｕ膜２を約３５０オングス
トロ−ム作製した後、同様の条件でＣｕＩｎＳｅ2 膜６
を３０００オングストロ−ム形成した。やはり、Ｃｕ膜
２はＣｕＩｎＳｅ2 内に拡散し、一体のＣｕ系カルコパ
イライト膜であるＣｕＩｎＳｅ2 膜６が形成された。こ
の膜のＸ線回折測定を行うと、同様に配向性のよいＣｕ
ＩｎＳｅ2 膜をであった。
トロ−ム作製した後、同様の条件でＣｕＩｎＳｅ2 膜６
を３０００オングストロ−ム形成した。やはり、Ｃｕ膜
２はＣｕＩｎＳｅ2 内に拡散し、一体のＣｕ系カルコパ
イライト膜であるＣｕＩｎＳｅ2 膜６が形成された。こ
の膜のＸ線回折測定を行うと、同様に配向性のよいＣｕ
ＩｎＳｅ2 膜をであった。
【００１９】これらの膜について組成分析を行ったとこ
ろ、Ｃｕ膜３００オングストロ−ムの場合はＣｕ：Ｉ
ｎ：Ｓｅ＝２４．５：２５．３：５０．２、Ｃｕ膜３５
０オングストロ−ムの場合はＣｕ：Ｉｎ：Ｓｅ＝２５．
０：２５．１：４９．９となり、Ｃｕ形成時間等を制御
しＣｕ膜の膜厚を変えることにより、組成の精密制御が
可能となる。特に、電気的特性を左右するＣｕとＩｎの
比率を細かく制御できる。この様に、膜形成と同時に相
互拡散を起こさせる工程を行うと、基体加熱処理に要す
る温度が低くてすむなど処理に要するエネルギーを小さ
くにすることができる。
ろ、Ｃｕ膜３００オングストロ−ムの場合はＣｕ：Ｉ
ｎ：Ｓｅ＝２４．５：２５．３：５０．２、Ｃｕ膜３５
０オングストロ−ムの場合はＣｕ：Ｉｎ：Ｓｅ＝２５．
０：２５．１：４９．９となり、Ｃｕ形成時間等を制御
しＣｕ膜の膜厚を変えることにより、組成の精密制御が
可能となる。特に、電気的特性を左右するＣｕとＩｎの
比率を細かく制御できる。この様に、膜形成と同時に相
互拡散を起こさせる工程を行うと、基体加熱処理に要す
る温度が低くてすむなど処理に要するエネルギーを小さ
くにすることができる。
【００２０】実施例２ ガラス基体上の所定領域にＣｕ膜を真空蒸着法で形成
し、その後、加熱せずに実施例１と同様にカルコパイラ
イト膜を、アモルファス状態で形成した。形成後、相互
拡散を起こさせるために加熱処理４５０℃１時間行い、
結晶化させ、一体化したＣｕ系カルコパイライト膜を得
た。この膜のＸ線回折測定を行うと、同様に配向性のよ
いＣｕＩｎＳｅ2 膜を作成できた。
し、その後、加熱せずに実施例１と同様にカルコパイラ
イト膜を、アモルファス状態で形成した。形成後、相互
拡散を起こさせるために加熱処理４５０℃１時間行い、
結晶化させ、一体化したＣｕ系カルコパイライト膜を得
た。この膜のＸ線回折測定を行うと、同様に配向性のよ
いＣｕＩｎＳｅ2 膜を作成できた。
【００２１】
【発明の効果】本発明によれば、Ｃｕ系カルコパイライ
ト膜を配向性よく形成できると共に、Ｃｕ系カルコパイ
ライト膜の特性を左右するＣｕとＩｎの比率を精密に制
御することを可能とし、Ｃｕ系カルコパイライト膜を用
いたデバイスの高性能化、生産性を高めるものであり、
太陽電池等の高効率化に応用できる。
ト膜を配向性よく形成できると共に、Ｃｕ系カルコパイ
ライト膜の特性を左右するＣｕとＩｎの比率を精密に制
御することを可能とし、Ｃｕ系カルコパイライト膜を用
いたデバイスの高性能化、生産性を高めるものであり、
太陽電池等の高効率化に応用できる。
【図１】本発明の一実施例におけるＣｕ系カルコパイラ
イト膜の製造方法を示す断面図である。
イト膜の製造方法を示す断面図である。
【図２】本発明の一実施例により作製したＣｕＩｎＳｅ
2 膜のＸ線回折図である。
2 膜のＸ線回折図である。
【図３】本発明の一実施例により作製したＣｕＩｎＳｅ
2 膜のオージェ（Ａｕｇｅｒ）スペクトル分析により深
さ方向の組成を示した図である。
2 膜のオージェ（Ａｕｇｅｒ）スペクトル分析により深
さ方向の組成を示した図である。
【図４】従来法により作製したＣｕＩｎＳｅ2 膜のＸ線
回折図である。
回折図である。
１ ガラス基体 ２ Ｃｕ膜 ３ Ｃｕ原子 ４ Ｉｎ原子 ５ Ｓｅ原子 ６ ＣｕＩｎＳｅ2 膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−237476（ＪＰ，Ａ) 特表 昭57−502196（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 15/00 - 23/00 H01L 31/04 H01L 21/203 H01L 21/363
Claims (3)
- 【請求項１】 基体表面に金属膜、カルコパイライト膜
を順次形成するＣｕ系カルコパイライト膜の製造方法で
あって、前記金属膜がＣｕ膜であり、前記Ｃｕ膜と前記
カルコパイライト膜との間で相互拡散を起させて一体化
させる工程を含むことを特徴とするのＣｕ系カルコパイ
ライト膜の製造方法。 - 【請求項２】 Ｃｕ膜とカルコパイライト膜との間で相
互拡散を起させて一体化させる工程が、前記カルコパイ
ライト膜形成時に同時に加熱による相互拡散を起させて
一体化させるか、または、前記カルコパイライト膜形成
後、加熱によって相互拡散を起させて一体化させる工程
である請求項１記載のＣｕ系カルコパイライト膜の製造
方法。 - 【請求項３】 Ｃｕ系カルコパイライト膜がＣｕＩｎＳ
ｅ2 、ＣｕＩｎＳ2 、または、それらの固溶体である請
求１項記載のＣｕ系カルコパイライト膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17543691A JP3181074B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | Ｃｕ系カルコパイライト膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17543691A JP3181074B2 (ja) | 1991-07-16 | 1991-07-16 | Ｃｕ系カルコパイライト膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0524884A JPH0524884A (ja) | 1993-02-02 |
| JP3181074B2 true JP3181074B2 (ja) | 2001-07-03 |
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ID=15996063
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3181074B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10141101C1 (de) | 2001-08-22 | 2003-07-03 | Schott Glas | Optische Farbgläser, ihre Verwendung und Verfahren zu ihrer Herstellung |
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1991
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