CN1273639C - 阻止在金属沉积薄膜上产生凸起的方法 - Google Patents

Abstract

本发明的阻止在金属沉积薄膜上形成凸起的方法，其特征在于它使用一种气相沉积设备，所述设备包括真空处理腔内的一用于沉积材料的蒸发部分以及一容置元件或夹持元件，用于容置或夹持工件，通过使容置元件或夹持元件围绕水平轴线转动，可以将金属沉积材料沉积在工件的每个表面上。所进行的气相沉积导致形成在每个工件表面上的薄膜的维氏硬度保持在25或更高。根据本发明，当在诸如稀土金属基磁铁的工件表面上形成铝、锌或类似金属的金属沉积薄膜时，可以有效地阻止在金属沉积薄膜上产生凸起。

Description

阻止在金属沉积薄膜上产生凸起的方法

发明领域

本发明涉及一种当在诸如稀土金属基的永久磁铁的工件表面上形成铝、锌或类似金属的金属沉积薄膜时阻止在金属沉积薄膜上形成凸出的方法。

背景技术

目前，由于具有很高的磁性，诸如R-Fe-B基的永久磁铁的稀土金属基的永久磁铁(其中以Nd-Fe-B基的永久磁铁为代表)在很多领域被应用。

然而稀土金属基的永久磁铁包含在大气环境下容易被氧腐蚀的金属种类(具体地说，R)，因此当在不进行表面处理前提下就使用稀土金属基的永久磁铁时，由于少量酸、碱和/或水的影响，在磁铁表面上出现腐蚀，因此引起磁性下降和分散。此外，当具有铁锈的磁铁被设置在诸如磁路的设备内时，出现这样的可能，即铁锈被扩散，污染周围零件或元件。

综上所述，需要在稀土金属基的永久磁铁的表面上形成一种铝、锌或类似金属的金属沉积薄膜，能够使稀土金属基的永久磁铁具有良好的抗腐蚀性能。

在实践中，除了具有良好的耐蚀性并易于大量生产之外，同时它还与在组装时所用粘结剂具有良好的粘结性(在达到粘结剂的天然断裂强度之前，薄膜与粘结剂之间很难出现剥落)。由于需要很强的粘结强度，因此铝薄膜被广泛地应用在稀土金属基的永久磁铁上。本文所述的粘结要能实现耐热、抗冲击等目的，因此根据需要选择不同种类的树脂型胶粘剂，例如环氧树脂、酚醛树酯、活性聚丙烯树脂、改型的聚丙烯树脂(紫外线固化粘结剂和厌氧胶粘剂)、丙烯腈树脂、硅树脂、聚异氰酸酯、醋酸乙烯树脂、甲基丙烯酸树脂、聚酰胺和聚醚，不同种类的合成树脂胶的粘合乳剂(例如醋酸乙烯酯合成树脂胶、丙烯酸合成树脂胶等)，不同种类的橡胶粘合剂(例如腈橡胶粘合剂、聚氨基甲酸乙酯橡胶粘合剂等)和陶瓷粘合剂。

用于在稀土金属基的永久磁铁的表面上形成金属沉积薄膜的设备包括美国专利US4,116,161所介绍的设备以及在Graham Legge的名称为“用于改善腐蚀保护的离子气相沉积涂层”所介绍的设备，后一篇文献于1994年9月在“加热工业”中被再版，页数是135～140。图1是一个示意性前视图(部分透视图)，显示了与这种设备的一个实例中与蒸发系统(未示出)相连的真空处理腔1的内部。两个例如由不锈钢网形成的圆筒5被并排设置在所述真空处理腔内的上部区域，能够围绕在水平轴线上的转动轴6转动。被用作用于蒸发例如铝的金属沉积材料的蒸发部分的多个船形器皿2被设置在船形支撑底座4上，所述底座4位于真空处理腔下部的支撑桌3上方。

利用这种设备，多个稀土金属基的永久磁铁30作为工件被容置在每个圆筒5内，在围绕转动轴6沿所示箭头转动的同时，铝在船形器皿2上被加热装置(未示出)加热到预定温度而蒸发，从而在圆筒5内的每个稀土金属基的永久磁铁30的表面上形成沉积薄膜。

图1所示设备能够处理大量工件和具有良好的生产率。然而在某些情况下，在每个稀土金属基的永久磁铁的表面上所形成的金属沉积薄膜上可能产生凸起。

当在组装时利用粘结剂将磁铁装配在其它元件上时，在薄膜上出现这种凸起严重影响了粘结性。具体地说，当凸起高度超过JISB0601-1994粗度曲线的平均线(相位校正过滤平均线)100μm或更多时，必须使用很多粘结剂，使粘结剂的厚度很大，从而避免凸起的影响，确保足够的粘结。因此使用低粘度的粘结剂不能保证提供这种厚度，不会有足够的粘结性。此外使用诸如腈基丙烯酸酯粘合剂等通过与薄膜表面化学反应固化的粘结剂，则提供不足够的硬化，导致粘结不牢固。此外即使在不使用粘结剂的内永久磁铁(IPM)类型电动机内，出现凸起也阻止元件具有良好的尺寸精度，不能满足结构紧凑、高精度的要求。

因此本发明的一个目的是提供一种方法，当在诸如稀土金属基磁铁的工件表面上形成金属沉积薄膜时，能够有效地阻止在铝、锌等金属沉积薄膜上产生凸起。

发明概述

发明人已经详细地分析和研究为什么和如何在金属沉积薄膜上产生凸起，从而发现下述事实。换句话说在图1所示气相沉积设备中，所述设备中圆筒的转动导致在圆筒内出现这种现象，即被容置在圆筒内的稀土金属基的永久磁铁相互碰撞和摩擦导致出现凸起。此外磁铁和圆筒筒壁之间的碰撞和摩擦也导致出现凸起。这损害了每个磁铁表面上的金属沉积薄膜，从而使金属沉积薄膜部分脱落。部分脱落的碎片进一步摩擦磁铁，所述脱落的碎片被摩擦成粒状并粘附在其它薄膜部位上，在该部位薄膜被进一步形成。因此产生不能被喷砂处理(JP-A-62-6-212)所清除的凸起，通常在薄膜形成后为了改善薄膜的耐蚀性进行喷砂处理。此外，磁铁总是处于被来自蒸发部分的辐射热加热的状态。因此形成在每个磁铁表面上的金属沉积薄膜被超出需要的温度所软化，从而被轻易地损坏。

基于上述发现，本发明提供了一种阻止在金属沉积薄膜上形成凸起的方法，该方法使用一种气相沉积设备，所述设备包括真空处理腔内的一用于沉积材料的蒸发部分以及一用于容置或夹持工件的容置元件或夹持元件，用于容置或夹持工件，通过使容置元件或夹持元件围绕水平轴线转动，将金属沉积材料沉积在工件的每个表面上，所述的金属沉积材料为铝、锌、锡、铅、铋或至少包含这些金属成分中的一种的合金，其特征在于：所述容置和/或夹持在所述容置元件和/或夹持元件内的每个工件的温度被保持在所述金属沉积材料的熔点温度的2/3或更低进行气相沉积，从而使形成在每个工件表面上的薄膜的维氏硬度保持在25或更高。

优选地，所述金属沉积材料是铝，在进行气相沉积时，所述工件的温度被保持在350℃或更低。

优选地，所述金属沉积材料是锌，在进行气相沉积时，所述工件的温度被保持在250℃或更低。

优选地，利用真空蒸发工艺或离子电镀工艺进行上述气相沉积。

优选地，所述容置元件和/或夹持元件是可拆卸的。

优选地，所述容置元件是由金属网形成的管形筒。

优选地，所述管形筒被转动地支撑在能够围绕转动轴线转动的支撑元件的水平转动轴线的外周，通过所述支撑元件转动，所述管形筒能够围绕所述支撑元件的转动轴线转动。

优选地，所述管形筒和/或支撑所述管形筒的所述支撑元件是可拆卸的。

优选地，多个所述管形筒被支撑在所述支撑元件的转动轴线外侧的环形轮廓内。

优选地，所述管形筒的内部被分成两个或多个容置空间。

优选地，所述管形筒的内部被从转动轴线放射状地分成两个或多个容置空间。

优选地，所述工件是稀土金属基磁铁。

本发明还提供了一种稀土金属基磁铁，在其表面上具有一层金属沉积薄膜，该层金属沉积薄膜利用上述本发明的阻止在金属沉积薄膜上形成凸起的方法制得，其特征在于：存在于所述金属沉积薄膜上的凸起高度为在JIS B0601-1994粗度曲线的平均线，即相位校正过滤平均线以上100μm或更小。

附图简介

图1是一个示意性前视图(部分透视图)，显示了本发明所应用的一种气相沉积设备内的真空处理腔的内部；

图2是一个示意性前视图(部分透视图)，显示了本发明所应用的另一种气相沉积设备内的真空处理腔的内部；

图3是一个被支撑在支撑元件上的圆柱形筒的示意性透视图；

图4是一个示意性前视图(部分透视图)，显示了本发明所应用的另一种气相沉积设备内的真空处理腔的内部；

图5是一个内部被隔开的圆柱形筒的示意性透视图；

图6是一个示意性透视图，显示了本发明所应用的气相沉积设备的另一实例所使用的夹具。

实施本发明的最佳模式

符合本发明的阻止在金属沉积薄膜上形成凸起的方法的特征在于使用一种气相沉积设备，该设备包括在真空处理腔内的用于沉积材料的蒸发部分以及一容置元件和/或一夹持元件，分别用于容置和/或夹持工件，在每个工件上的表面上沉积材料时，使所述容置元件和/或夹持元件围绕水平轴线转动，进行气相沉积，在工件每个表面上形成薄膜的维氏硬度是25或更大。

换句话说，本发明基于下述发现。根据所述发现，在遏制所述工件的温度过分升高的同时，进行气相沉积，从而使在工件每个表面上形成薄膜的维氏硬度保持在25或更大。这样阻止薄膜变软，从而在工件彼此撞击和摩擦或工件和机筒壁撞击和摩擦时，工件不会受损伤。从而可以有效地阻止在薄膜上产生凸起。

在本发明中作为形成金属沉积薄膜目标的每个工件并不局限于特定的工件，只要金属沉积薄膜能够被形成在其上的工件都在本发明所要求保护的范围内。然而由于在组装时具有很强的磁力，需要很强的粘结强度，本发明对稀土金属基磁铁特别有效。

本发明所使用的金属沉积材料并不特别局限于某种金属材料。然而当使用铝、锌、锡、铅、铋或至少包含这些金属成分中的一种的合金时，本发明才显示效果。上述金属成分中的每种金属具有低熔点，从而通过使工件温度升高，沉积薄膜容易变软。

在本发明中，为了进行气相沉积，同时工件表面上所形成薄膜的维氏硬度保持在25或更大，必须使被容置或夹持在所述容置元件或夹持元件上的每个工件的温度保持在散装的金属沉积材料的熔点温度(℃)的2/3或更低。铝、锌、锡、铅、铋的散装的金属沉积材料的熔点温度分别是660℃、420℃、232℃、328℃和271℃。在合金中，当在较高温度下出现固相和液相共存状态时，固相线成分的温度被选择为熔点温度。当工件是稀土金属基的永久磁铁时，考虑成本因素，最好选择铝或锌作为金属沉积材料。在使用铝时，最好当磁铁温度被保持在铝的熔点温度的2/3或更低时，例如440℃或更低时，进行气相沉积。然而最好在温度保持在350℃或更低时，进行气相沉积，最佳温度保持在300℃或更低时，进行气相沉积。当使用锌时，最好当磁铁温度被保持在锌的熔点温度的2/3或更低时，例如280℃或更低时，进行气相沉积。然而最佳在温度保持在250℃或更低时，进行气相沉积。

当工件是稀土金属基的永久磁铁时，工件的温度下限是100℃。这是因为在低于100℃下进行气相沉积，可能导致磁铁和金属沉积薄膜之间无法获得足够的粘附力。

符合本发明的阻止在金属沉积薄膜上产生凸起的方法适用于气相沉积过程，例如真空气相沉积工艺、离子电镀工艺、射束工艺和CVD工艺。换句话说，对于上述各种工艺，工件温度可能比气相沉积所需温度还高，从而导致在沉积薄膜上产生凸起。在进行这些工艺时，利用耐热系统的气相沉积适用于真空气相沉积工艺或离子电镀工艺，利用连续地提供沉积材料到电加热后蒸发部分的系统的气相沉积工艺可以以高沉积速率进行沉积，对于处理大量工件来说，特别有用。通过在上述气相沉积工艺中使用本发明的阻止在金属沉积薄膜上形成凸起的方法，良好质量的薄膜被有效和稳定地形成在工件的每个表面上。

应用到本发明的气相沉积设备是这样一种设备，它包括真空处理腔内的一用于沉积材料的蒸发部分以及用于容置工件的容置元件，通过使容置元件围绕水平轴线转动，可以将沉积材料沉积在工件的每个表面上。下文将介绍一这样的设备。

例如图1显示了一种气相沉积设备。在使用这种设备时，对于进行气相沉积使工件每个表面上所形成薄膜的硬度保持在维氏硬度保持在25或更大的方法来说，存在下述方法，一种方法是，在每个被容置的工件温度达到金属沉积材料的熔点温度Tm的2/3之前，完成气相沉积，另一种方法是，在达到熔点温度2/3之前，临时中断气相沉积，在恢复气相操作之前，对工件进行冷却，然后重复操作，另一种方法是，通过在一圆柱形筒内设置一使用冷却水、冷却气体等的冷却机构，将每个工件的温度保持在低于熔点温度2/3，另一种方法是，设置屏蔽板，用于减少来自蒸发部分等的辐射热。

此外，使用图2所示设备可以有效地遏制工件温度升高到所需温度之上，从而能够轻易地进行气相沉积，使工件每个表面上所形成薄膜的硬度保持在维氏硬度保持在25或更大。

图2是一个前视图(部分透视图)，显示了与未示出的抽气系统相连的真空处理腔51的内部(在本说明书中，以用于在稀土金属基的永久磁铁的表面上形成铝沉积薄膜的设备为例进行说明)。

在所述真空腔的上部，两个支撑元件57可以围绕转动轴56围绕两个并列的水平轴线转动。在支撑元件57的转动轴56的外侧，例如由不锈钢网形成的六个圆筒以环形被支撑在可围绕转动轴56转动的支撑轴58上。在真空腔的下部区域，多个船形器皿52被设置在船形器皿支撑底座54上，所述船形器皿就是用于蒸发金属沉积材料的蒸发部分，所述底座54被设置在支撑桌53上。

在所述支撑桌53内部，作为金属沉积材料的铝线59被保持和缠绕在输送卷轴60上。利用耐热保护管61，铝线59的加工端被引导到船形器皿52的上方并面向船形器皿52内表面。在保护管61上设置一切口窗口62，对应于所述窗口62，安装输送齿轮63，使齿轮63与所述铝线59直接接触。从而提供这样一种结构，通过输送铝线59，铝被连续地供给进入船形器皿52。

图3是一个示意性透视图，显示了6个由不锈钢网制成的圆筒55，每个圆筒以环形被支撑轴58可转动地支撑，位于转动轴56的外侧，所述支撑轴58可以围绕转动轴56在水平轴线上转动(这些圆筒被串联地支撑，被支撑的圆筒数量是12个，其内部还没有设置磁铁)。

当支撑元件57围绕转动轴56转动时(看图2中的箭头)，被支撑轴58支撑在转动轴56外侧的圆筒55相应于支撑元件57的转动而转动。因此每个圆筒和设置在下方的蒸发部分之间的距离变化，从而出现下述效果。

换句话说，位于支撑元件57下部的圆筒靠近蒸发部分。因此在容置在这个圆筒内的每个稀土金属基的永久磁铁80的表面上有效地形成金属沉积薄膜。另一方面，容置在远离蒸发部分的圆筒内的每个稀土金属基的永久磁铁温度的升高相应于远离蒸发部分的距离被减少一定数量。因此在此期间，阻止金属沉积薄膜软化。用此方式，使用这种气相沉积设备既能有效地形成金属沉积薄膜，同时又可以阻止所形成的金属沉积薄膜的软化，可以有效地阻止凸起的形成。

这种气相沉积设备是很便利的，它具有上述效果，并具有下述优点。

换句话说，即使进行大批量处理时，与在图1所示气相沉积设备中对容置在单独一个圆筒内的磁铁进行处理相比，用少量容置在每个圆筒内的稀土金属基的永久磁铁在这种气相沉积设备内所进行的处理可以降低圆筒内的磁铁彼此撞击和摩擦的频率。因此能够进一步阻止由损伤的薄膜所引起的凸起的形成。

当被容置在图1所示气相沉积设备的具有大R值(曲率半径)的圆筒内进行气相沉积处理时，具有弓形形状或大尺寸的磁铁沿圆筒的内表面滑落，由于与圆筒内表面摩擦，容易导致薄膜被损伤，即使将它们容置在这种气相沉积设备的具有小R值的圆筒内进行气相沉积处理，也有可能不均匀地搅动磁铁，以便进一步地阻止由于损伤的薄膜所引起的凸起的产生。

以前为了降低磁铁在圆筒内彼此撞击和摩擦的频率，在有些情况下采用一种使用实体模型(也就是直径为10毫米的陶瓷球)的方法，其中有时所述实体模型与磁铁一同被容置在圆筒内。然而使用这种气相沉积设备取消了使用实体模型的需要，能够提高在磁铁上形成薄膜的效率，便利于在磁铁温度达到金属沉积材料的熔点温度的2/3之前完成气相沉积。

在图2和图3所示的气相沉积设备内，用于支撑圆筒55的支撑元件57被设置在真空处理腔51内的上部区域。船形器皿52即蒸发部分被设置在真空处理腔51内的下部区域。但是支撑元件和蒸发部分之间的位置关系并不局限于上述关系。支撑元件和蒸发部分可以设置在真空处理腔内的任何位置，只要它们的位置关系能够保证通过转动支撑元件使圆筒和蒸发部分之间的距离可以被改变就行。然而将蒸发部分设置在支撑元件的外部能够使支撑元件和蒸发部分之间的距离在真空处理腔内能够被设定在一个更大范围内。因此能够轻易地设定用于有效地形成金属沉积薄膜并阻止所形成的薄膜软化的所希望的距离。此外即使在金属沉积材料被熔化和蒸发的同时形成沉积薄膜，每种元件或部件的布置可以被确定，使它们能够良好地进行操作。

此外在图2和图3所示的气相沉积设备中，6个圆筒55被支撑在一个支撑元件57的一个表面上(所述圆筒被串联设置，被支撑的圆筒的总数量是12个)。然而被支撑在一个支撑元件上的圆筒数量并不局限于6个，可以是其它数量。

圆筒55可以被支撑，使它围绕支撑元件57的转动轴56转动，在它围绕转动轴56转动的同时，利用一种公知的机构，它自身也围绕支撑轴58转动。

此外使用图4所示的气相沉积设备可以有效地遏制工件温度超出所需温度之上，同时进行气相沉积，使在工件每个表面上形成薄膜的维氏硬度保持在25或更大。

图4是一个示意性前视图(部分透视图)，显示了与未示出的抽气系统相连的真空处理腔101的内部(在本说明书中，以用于在稀土金属基的永久磁铁的表面上形成铝沉积薄膜的设备为例来说明)。

在所述腔内的上部区域，并排设置两个例如由不锈钢网制成的圆筒105，所述圆筒能够围绕转动轴106沿水平轴线转动。圆筒105的内部被放射状地分成6个容置区域，每个区域被当作存储空间。在腔内的下部区域，多个船形器皿102即用于蒸发金属沉积材料的蒸发部分被设置在船形器皿支撑底座104上，所述底座位于支撑桌103上。

在支撑桌103下方的内部，被用作金属沉积材料的铝线109被保持和缠绕在输送卷筒110上。利用耐热保护管111，铝线109的加工端被引导到船形器皿102的上方并面向船形器皿102内表面。在保护管111上设置一切口窗口112，对应于所述窗口112，安装输送齿轮113，使齿轮113与所述铝线109直接接触。从而提供这样一种结构，通过输送铝线109，铝被连续地供给进入船形器皿102。

图5是一个示意性透视图，显示了由不锈钢金属网制成的圆筒105围绕转动轴106沿水平轴线转动，其内部被从转动轴线放射状地分成6个容置区域(磁铁还没有被容置在其内)。

当圆筒105围绕转动轴106转动时(看图4中的箭头)，圆筒内单个容置区域与设置在容置区域下方的蒸发部分之间的距离是可变的。因此与使用图2和3所示气相沉积设备所进行的气相沉积相同，可以有效地阻止凸起的形成。

在图4和5所示的气相沉积设备内，在真空处理腔的上部，设置有内部被转动轴线放射状地分成6个容置区域的圆筒。在腔101内的下部区域，设置了作为蒸发部分的船形器皿102。然而蒸发部分和圆筒之间的位置关系并不局限于上述关系。圆筒和蒸发部分可以被设置在真空处理腔内的任何位置，只要它们的位置关系能够保证通过转动圆筒使容置部分和蒸发部分之间的距离可以被改变就行。

此外在图4和5所示的气相沉积设备内，圆筒的内部被转动轴线放射状地分成6个容置空间。然而圆筒内的容置空间可以采用其它形式确定，只要保证通过转动圆筒能够使容置空间和蒸发部分之间的距离自由地变化就行。

作为上述任何一种气相沉积设备中的容置元件的圆筒的形状并不局限于圆柱形，如果它是管的话，可以是六边形、八边形等的多边形。

对于网，可以采用不锈钢和钛制造的网。采用不锈钢和钛制造网的原因是对于在清除沉积在圆筒上的沉积材料的操作中所使用的诸如碱性水溶液的浸蚀剂或防粘剂这些材料具有良好的强度和耐用性。可以使用通过对平板冲压或蚀刻而制造的网形板制造所述网，或利用线材编织制造所述网。

网的敞开区域比(敞开区域面积与网的面积的比值)取决于工件的形状和尺寸。为了改善在工件上形成薄膜的效率并在每个工件的温度达到金属沉积材料的熔点2/3之前轻易地完成气相沉积，希望所述比值为50％或更大，最好为60％或更大。虽然并没有限制敞开区域比的上限，对于敞开区域比为95％的情况，在进行气相沉积处理或其它操作时，网有可能变形或被损坏。因此希望所述比值为95％或更小，最好是85％或更小。此外考虑敞开区域比和强度因素，确定网线直径，通常直径为0.1毫米～10毫米。此外为了便于操作，网线直径最好是0.3毫米～5毫米。

适用于本发明的气相沉积设备是这样一种设备，它包括在真空处理腔内的一用于沉积材料的蒸发部分以及一用于夹持工件的夹持元件，通过使所述夹持元件围绕水平轴线转动，能够在每个工件表面沉积所述沉积材料。图6显示了这样一种设备的实例，其中使用夹具代替图1所示设备中的圆筒。换句话说，悬挂器元件160被可转动地支撑在支撑元件157的转动轴156的外周上，所述支撑元件157可以围绕转动轴156绕水平轴线转动。设置悬挂器元件160作为用于悬挂工件190的夹持元件，每个工件190具有一中心开口，象一个环形磁铁。通过转动支撑元件157，悬挂器元件160围绕支撑元件157的转动轴156转动。在利用这种设备进行气相沉积时，悬挂器元件和作为悬挂在该悬挂器元件上的每个工件的接触部分的内周表面之间产生摩擦。从而损害形成在所述摩擦部位上的金属沉积薄膜，导致一部分薄膜被刮掉。被刮掉的碎片进一步与悬挂器元件摩擦从而被形成为粒状。粒状碎片粘附在薄膜的其它部分上，从而薄膜被进一步沉积，导致可能出现不能清除的凸起。因此在利用这种设备进行气相沉积时，通过进行沉积，使形成在每个工件表面上的薄膜的维氏硬度为25或更大，可以实现本发明的效果。

在如上所述的一种气相沉积设备中，将容置元件和夹持元件构造成能够从支撑元件上拆卸下或将支撑元件构造成能够从真空处理腔上拆卸下能够提供如下优点。换句话说，能够将工件设置在任何所希望的位置或从任何所希望的位置将工件取出改善了设备的操作性，即便利于设备操作。当完成一种沉积处理时，容置元件和夹持元件通常已经被加热到一更高的温度。当使用这种状态下的容置元件和夹持元件进行后续沉积处理时，可能使工件的温度超出所需要的温度。因此希望有时间来冷却容置元件和夹持元件。通过可拆卸地构造容置元件和夹持元件，通过准备多个具有相同形状的容置元件和夹持元件。在一次沉积处理中所使用的容置元件和夹持元件可以被取出，安装另一组容置元件和夹持元件，从而能够立刻开始后续的沉积处理。因此，能够有效地进行大批量的处理。

此外在上述气相沉积设备中，利用一种其内部被纵向分成两个或更多个容置空间的容置元件进行处理，一个工件或少量工件被容置在所述每个容置空间内。能够阻止出现由于容置元件内的工件彼此撞击而导致的工件破裂和破裂现象。因此能够有效地阻止伴随工件损坏而产生的凸起。

实例

通过将下述实例与比较实例进行比较，详细地介绍本发明。然而本发明并不局限于这些实例。

在下述实例和比较实例中使用烧结磁铁，所述磁铁的直径是9毫米，厚度是3毫米，成分是Nd₁₄Fe₇₉B₆Co₁(在下文中被称作磁铁试件)，通过粉碎公知的铸锭，对获得的粉末进行压制、烧结、热处理和表面加工获得上述烧结磁铁，例如美国专利文献US4,770,7和US234,792,368介绍了这种制造烧结磁铁的方法。

实例1

使用图1所示气相沉积设备(除了蒸发部分与图2所示设备相同之外)进行下述实验。在该设备中，由不锈钢制造的圆筒的直径是355毫米，长度是1200毫米，网的敞开区域比是64％(每个开口是一个边长为4毫米的正方形，网线的直径是1毫米)。

每个磁铁试件都被喷丸处理，在以前工序中产生的每个磁铁试件表面上的氧化层被清除。氧化层被清除后的磁铁试件被安置在两个圆筒内，每个圆筒内容纳了5000个磁铁试件，磁铁试件总数是10000件。当真空处理腔被抽空到1×10^-3帕或更低之后，以1.5rpm的转速转动转动轴，在压力为1帕的氩气和-500伏的偏压条件下，磁铁试件经历20分钟的溅射，从而磁铁试件表面被清洁。然后在压力为1帕的氩气和-100伏的偏压条件下，以3克/分钟的速度被供给的铝线被加热并作为金属沉积材料而蒸发。蒸发的铝被电离，利用离子电镀法工艺处理20分钟，在每个磁铁试件的表面上形成铝沉积薄膜。然后进行冷却，对具有铝沉积薄膜的磁铁试件评估如下项目：

(1)完成气相沉积时磁铁试件的温度(平均值n＝10)；

(2)完成气相沉积时铝沉积薄膜的维氏硬度(平均值n＝3)；

(3)所形成的铝沉积薄膜的厚度(平均值n＝10)；

(4)每个磁铁试件的外观；

(5)具有一个或多个凸起的磁铁试件的数量，所述被产生的凸起的高度超过JIS B0601-1994粗度曲线的平均线(相位校正过滤平均线)100μm或更多(具有凸起的缺陷件的数量)(n＝500)；

(6)在利用喷砂材料(利用Sinto Brator Ltd所制造的商标名为GB-AG的玻璃球)在0.2MPa喷射压力下进行喷丸处理之后，采用在温度为80℃和相对湿度为90％的高温和高温条件下放置500小时的方式经受耐蚀性测试后生锈的磁铁试件数量(生锈后缺陷元件的数量)(n＝10)；

(7)粘结强度测量，在测量之前24小时，利用丙烯腈树脂树脂型胶粘剂(Henkel日本公司所制造的商标名为Loctite 406)将在上述条件下经受喷丸处理后的磁铁试件结合在铸锭夹具上，然后测量所述磁铁试件的压缩剪切强度。

在第(1)项对磁铁试件温度的测量被单独进行，在与沉积薄膜的沉积相同条件下进行，而不与项目(2)～(5)的评估同时进行。在测量时采用下述方式，代表不同特定温度的多种塞目克雷恩(thermocrayon)(Nichiyu Giken Kogyo有限公司制造)薄片与铝箔一起被缠绕成包。将这种包围绕每个磁铁试件而连接在磁铁试件上，所述磁铁试件经受气相沉积。然后确定对应于熔化的塞目克雷恩薄片的温度度数。关于项目(2)的完成气相沉积时铝沉积薄膜的维氏硬度，使用一种日本光学有限公司制造的QM类型高温微观硬度测试器作为测量设备。在下述条件下测量硬度，即将具有铝沉积薄膜的磁铁试件利用上述方法加热到完成气相沉积时的温度，测试载荷为0.5牛顿，承受载荷时间30秒。此外利用放大镜(X10)观察具有利用上述方法获得所述铝沉积薄膜的磁铁试件的外观，获得具有项目(5)所规定凸起的缺陷试件的数量。在观察中，当确定存在凸起时，使用一种扫描共焦激光显微镜(Olympus Optical有限公司所生产的、型号为OLS1100)，确定最高凸起的高度。

结果显示在表1中。

实例2

使用图2和3所示设备进行下述实验。此时圆筒由不锈钢制造，直径是110毫米，长度为600毫米，网的敞开区域比是64％(每个开口是一个边长为4毫米的正方形，网线的直径是1毫米)。一个支柱上支撑6个圆筒(串联方式，圆筒总数是12个)。

每个磁铁试件都被喷丸处理，在以前工序的表面加工中产生的每个磁铁试件表面上的氧化层被清除。氧化层被清除后的磁铁试件被安置在12个圆筒内，每个圆筒内容纳了850个磁铁试件，左右两组圆筒内的磁铁试件总数是20400件。然后采用与实例1相同的方式，利用离子电镀工艺处理40分钟，在每个磁铁试件的表面上形成铝沉积薄膜，采用与实例1相同的方式进行评估，结果显示在表1中。

实例3

在实例1中，氧化层被清除后的磁铁试件被容置在两个圆筒内，每个圆筒内放置5000个试件，试件总数是10000个，利用离子电镀工艺处理20分钟，在每个磁铁试件的表面上形成10μm的铝沉积薄膜。在实例3中，氧化层被清除后的磁铁试件被容置在两个圆筒内，每个圆筒内放置7500个试件，试件总数是15000个，利用离子电镀工艺处理30分钟(其它条件与实例1相同)，在每个磁铁试件的表面上形成铝沉积薄膜，采用与实例1相同的方式进行评估，结果显示在表1中。

实例4

在实例1中，氧化层被清除后的磁铁试件被容置在两个圆筒内，每个圆筒内放置5000个试件，试件总数是10000个，利用离子电镀工艺处理20分钟，在每个磁铁试件的表面上形成10μm的铝沉积薄膜。在实例4中，氧化层被清除后的磁铁试件被容置在两个圆筒内，每个圆筒内放置10000个试件，试件总数是20000个，利用离子电镀工艺处理40分钟(其它条件与实例1相同)，在每个磁铁试件的表面上形成铝沉积薄膜，采用与实例1相同的方式进行评估，结果显示在表1中。

比较实例1

在实例4中，利用离子电镀工艺处理40分钟，在每个磁铁试件的表面上形成10μm厚的铝沉积薄膜，此时铝线的供给速度是3克/分钟。在比较实例1中，利用离子电镀工艺处理80分钟，在每个磁铁试件的表面上形成铝沉积薄膜，此时铝线的供给速度是1.5克/分钟(其它条件与实例4相同)，采用与实例1相同的方式进行评估，结果显示在表1中。

表1

	实例1	实例2	实例3	实例4	比较实例1
						磁铁温度(℃)	280	300	330	365	460
维氏硬度	33	30	28	26	15
						薄膜厚度(μm)	10.5	9.8	11.0	10.2	11.0
外观	可接受	可接受	少量损害	少量损坏	一定数量损坏
						具有凸起的缺陷试件数量	0/500	0/500	1/500	8/500	78/500
生锈的缺陷试件数量	0/10	0/10	0/10	1/10	5/10
						粘结强度(MPa)	12.4	13.0	12.0	11.9	3.8(*)

*具有凸起的磁铁的测量结果

如表1所示，在实例1～实例4中，当磁铁试件温度保持在铝的熔点温度2/3或更低的温度即440℃或更低的温度下时，对每个磁铁试件进行气相沉积，形成在每个磁铁试件上的薄膜的维氏硬度被保持在25或更多。可以有效地阻止在薄膜上产生凸起(例如在实例1中观察到凸起，但是凸起的最大高度为30μm左右)，从而在粘合剂之间能够获得良好的粘结强度。此外也阻止对薄膜自身的伤害，提供了良好的外观和耐蚀性。

相反，在比较实例1中，进行气相沉积所用时间是实例4中所用时间的一倍，因此由于加热时间过长，磁铁试件被加热比要求的时间更长，因此温度超过440℃，从而形成在每个磁铁试件表面上的薄膜的维氏硬度下降到25或更小从而变软，容易被伤害。因此产生一些高度超过100μm的凸起，当试图用粘结剂将具有上述凸起的磁铁试件与铸铁夹具结合在一起时，在正常条件下粘结硬度不足，无法获得良好的粘结强度。此外薄膜自身被伤害，没有令人满意的外观和耐蚀性。

实例5

使用图1所示气相沉积设备进行下述实验。在该设备中，由不锈钢制造的圆筒的直径是355毫米，长度是1200毫米，网的敞开区域比是64％(每个开口是一个边长为4毫米的正方形，网线的直径是1毫米)。

每个磁铁试件都被喷丸处理，在以前工序中产生的每个磁铁试件表面上的氧化层被清除。氧化层被清除后的5000个磁铁试件被安置在两个圆筒中的一个圆筒内。当真空处理腔被抽空到1×10^-3帕或更低之后，以1.5rpm的转速转动转动轴，在压力为1帕的氩气和-500伏的偏压条件下，磁铁试件经历20分钟的溅射，从而磁铁试件表面被清洁。然后在压力为0.1帕的氩气条件下，使用锌锭作为金属沉积材料，然后利用真空蒸发工艺采用电子束加热，在每个磁铁试件的表面上形成锌沉积薄膜。总共进行1小时的气相沉积，同时通过重复四次加热操作遏制磁铁温度升高。在每次操作中，加热15分钟后中断对锌锭的加热，10分钟后再次开始对锌锭进行加热。冷却之后，对具有锌沉积薄膜的磁铁试件评估下述项目。

(1)完成气相沉积时磁铁试件的温度(平均值n＝10)；

(2)完成气相沉积时锌沉积薄膜的维氏硬度(平均值n＝3)；

(3)所形成的锌沉积薄膜的厚度(平均值n＝10)；

(4)每个磁铁试件的外观；

(5)具有一个或多个凸起的磁铁试件的数量，所述产生的凸起的高度超过JIS B0601-1994粗度曲线的平均线(相位校正过滤平均线)100μm或更多(具有凸起的缺陷件的数量)(n＝500)。

第(1)项对磁铁试件温度的测量被单独进行，在与沉积薄膜的沉积相同条件下进行，而不与项目(2)～(5)的评估同时进行。具体地说，在测量时采用下述方式，代表不同特定温度的多种塞目克雷恩(被Nichiyu Giken Kogyo有限公司制造)薄片与锌箔一起被缠绕成包。将这种包围绕每个磁铁试件而连接在磁铁试件上，然后磁铁试件经受气相沉积。然后确定对应于熔化的塞目克雷恩薄片的温度度数。项目(2)规定的完成气相沉积时锌沉积薄膜的维氏硬度的测量采用实例1所述方式进行。此外采用实例1所述方式确定项目(5)规定的具有凸起的缺陷试件数量。结果显示在表2中。

比较实例2

采用与实例5相同的方式实施比较实例2，除了加热方式之外，即没有进行加热中断→离开→重新加热操作，而是对锌锭连续加热1小时，从而在每个磁体试件的表面上形成锌沉积薄膜。采用与实例5相同的方式进行评估，结果显示在表2中。

表2

	磁铁温度(℃)	维氏硬度	薄膜厚度(μm)	外观	具有凸起的缺陷试件的数量
						实例5	240	40	7.3	可接受	0/500
比较实例2	330	21	7.5	一定数量损坏	21/500

从表2中可以看到，当磁铁试件的温度为锌的熔点温度2/3或更低的温度即280℃或更低的温度时，对每个磁铁试件进行气相沉积，在每个磁铁试件上形成锌沉积薄膜，形成在每个磁铁试件上的薄膜的维氏硬度被保持在25或更多。因此在薄膜上没有产生凸起，薄膜自身提供了良好的外观。相反，当磁铁试件的温度超过280℃时，产生一定数量的高度超过100μm的凸起。此外薄膜自身被伤害，没有令人满意的外观和耐蚀性。

工业实用性

根据本发明，使用一种气相沉积设备，它包括真空处理腔内的一用于沉积材料的蒸发部分以及一容置元件或夹持元件，用于容置或夹持工件，通过使容置元件或夹持元件围绕水平轴线转动，可以将金属沉积材料沉积在工件的每个表面上。所进行的气相沉积导致形成在每个工件表面上的薄膜的维氏硬度保持在25或更高。阻止形成在每个工件表面上的金属沉积薄膜变软，从而不会由于每个工件彼此之间的撞击和摩擦以及工件和圆筒筒壁之间的撞击和摩擦而引起薄膜受损。因此可以有效地阻止在薄膜上产生凸起。

在连续地在表面上形成一层诸如Al₂O₃或TiN的陶瓷薄膜之前，在每个工件表面上形成金属沉积薄膜时，已经被产生在金属沉积薄膜上的凸起对后续形成陶瓷薄膜产生影响，影响粘结可靠性、粘结和尺寸精度。根据本发明，可以避免上述负面影响。

Claims (13)

1.一种阻止在金属沉积薄膜上形成凸起的方法，该方法使用一种气相沉积设备，所述设备包括真空处理腔内的一用于沉积材料的蒸发部分以及一用于容置或夹持工件的容置元件或夹持元件，通过使容置元件或夹持元件围绕水平轴线转动，将金属沉积材料沉积在工件的每个表面上，所述的金属沉积材料为铝、锌、锡、铅、铋或至少包含这些金属成分中的一种的合金，其特征在于：容置和/或夹持在所述容置元件和/或夹持元件内的每个工件的温度被保持在所述金属沉积材料的熔点温度的2/3或更低进行气相沉积，从而使形成在每个工件表面上的薄膜的维氏硬度保持在25或更高。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属沉积材料是铝，在进行气相沉积时，所述工件的温度被保持在350℃或更低。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述金属沉积材料是锌，在进行气相沉积时，所述工件的温度被保持在250℃或更低。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：利用真空蒸发工艺或离子电镀工艺进行上述气相沉积。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述容置元件和/或夹持元件是可拆卸的。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述容置元件是由金属网形成的管形筒。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述管形筒被转动地支撑在能够围绕转动轴线转动的支撑元件的水平转动轴线的外周，通过所述支撑元件转动，所述管形筒能够围绕所述支撑元件的转动轴线转动。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述管形筒和/或支撑所述管形筒的所述支撑元件是可拆卸的。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：多个所述管形筒被支撑在所述支撑元件的转动轴线外侧的环形轮廓内。

10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述管形筒的内部被分成两个或多个容置空间。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述管形筒的内部被从转动轴线放射状地分成两个或多个容置空间。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述工件是稀土金属基磁铁。

13.一种稀土金属基磁铁，在其表面上具有一层金属沉积薄膜，该层金属沉积薄膜利用权利要求12所述的阻止在金属沉积薄膜上形成凸起的方法制得，其特征在于：存在于所述金属沉积薄膜上的凸起高度为在JIS B0601-1994粗度曲线的平均线，即相位校正过滤平均线以上100μm或更小。

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