WO2020166553A1 - ターゲット材の洗浄方法、ターゲット材の製造方法及びリサイクル鋳塊の製造方法 - Google Patents

ターゲット材の洗浄方法、ターゲット材の製造方法及びリサイクル鋳塊の製造方法 Download PDF

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WO2020166553A1
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target
cleaning
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宏司 西岡
洋行 塚田
真喜 徳永
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住友化学株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a method for cleaning a target material, a method for manufacturing a target material treated by the cleaning method, and a method for manufacturing an ingot (hereinafter, also referred to as a recycled ingot) using the target material as a raw material obtained by the manufacturing method. ..
  • a target material generally made of ceramics such as oxides, a metal, or an alloy and a supporting member such as a backing plate or a backing tube made of a metal or an alloy are joined by a joining material such as solder ( Bonded).
  • a joining material such as solder ( Bonded).
  • Patent Document 1 discloses a method of removing surface deposits including solder as a bonding material of a sputtering target by a chemical treatment such as acid treatment or a treatment in which the chemical treatment is combined with a blast treatment. Is disclosed.
  • the chemical treatment is a treatment to wash the used target material with acid or base.
  • Such treatment requires time and effort because it is necessary to immerse the used target material in a solution of acid or base.
  • the thickness of the bonding material remaining on the used target material is often uneven, and the metallic elements contained in the supporting members such as the backing plate and backing tube are mixed into the target material by diffusion. There are also cases. It takes time and effort to sufficiently remove the impurities derived from the remaining bonding material and supporting member, and it is particularly remarkable in a large-sized target material for a flat panel display.
  • Blasting process is a process of spraying (spraying and hitting) a used target material with an abrasive material (also called blast material, media, abrasive, etc.).
  • an abrasive material also called blast material, media, abrasive, etc.
  • the abrasive one made of metal or ceramics is generally used.
  • the blasting process must be performed carefully in consideration of the fact that the target material to be cleaned is contaminated with the abrasive. Therefore, it is difficult to inject the abrasive in the blast treatment under the condition that the impurities derived from the bonding material and the supporting member on the surface of the target material can be sufficiently removed.
  • the joining material for example, solder
  • the impurities derived from the supporting member remain on the surface of the target material, and it is not possible to obtain an ingot of the same quality as the original target material from the recovered material, It is difficult to regenerate a target material having the same quality as the original target material.
  • the blast treatment is used in the cleaning of the used target material as a supplementary treatment combined with a chemical treatment or a treatment in finishing, as described in Patent Document 1, for example.
  • a chemical treatment or a treatment in finishing as described in Patent Document 1, for example.
  • cleaning of the used target material will take more time and labor, and will be complicated and costly. Further, there is a risk that the target material after the chemical treatment may further contaminate the target material due to the remaining polishing material.
  • the present invention provides a method of cleaning a target material, which can easily and sufficiently remove impurities derived from a bonding material and a supporting member forming a bonding layer from a used target material by blasting, and a target by the cleaning method.
  • An object of the present invention is to provide a manufacturing method including washing the material, and a method for manufacturing a recycled ingot using the target material obtained by the manufacturing method as a raw material.
  • a method of cleaning a target material separated from a sputtering target configured by joining a target material and a supporting member with a joining material, Spraying an abrasive having a new Mohs hardness of 3 or more and a bulk specific gravity of 2 g/cm 3 or less on the first surface of the target material where the target material and the support member are joined.
  • a method of cleaning a target material is provided.
  • the numerical value obtained by multiplying the new Mohs hardness of the abrasive and the particle size ( ⁇ m) of the abrasive may be 1100 or more and 6500 or less.
  • the bulk specific gravity of the abrasive may be 0.5 g/cm 3 or more and 1.7 g/cm 3 or less.
  • the abrasive may have a new Mohs hardness of 12 or less.
  • the abrasive can be organic.
  • the abrasive may be sprayed at an angle of 30° or more and 60° or less with respect to the first surface.
  • the target material may have a Vickers hardness of 100 or less.
  • the main component of the target material may be aluminum.
  • the bonding material may be solder containing tin, zinc, indium, lead or an alloy of those metals.
  • a method for producing a target material which comprises treating the target material by the method according to the first aspect of the present invention.
  • a method for producing a recycled ingot which comprises casting the target material obtained by the production method according to the second aspect of the present invention as a raw material to produce a recycled ingot.
  • the target material cleaning method of the present invention is capable of simply and sufficiently removing impurities derived from the bonding material and the supporting member constituting the bonding layer from the used target material by blasting, and the target material is treated by the cleaning method.
  • a method for producing a target material and a method for producing a recycled ingot using the target material obtained by the method as a raw material can be provided.
  • a metal is generally melted, and an ingot obtained by casting is processed (for example, cutting after performing plastic working such as rolling and extrusion on the obtained ingot,
  • a target material having a flat plate shape, a cylindrical shape, or the like is manufactured by performing mechanical processing such as polishing.
  • a sputtering target can be produced by joining the target material and a backing plate, backing tube, or the like, which is a supporting member produced separately, using a joining material.
  • the sputtering target is separated into a target material and a support member after being used in sputtering.
  • the used target material is cleaned by blasting to remove impurities (hereinafter, also referred to as a bonding material, etc.) derived from the bonding material and the supporting member forming the bonding layer, melted, and cast to produce a recycled ingot. Can be By processing this recycled ingot, the target material can be manufactured again.
  • impurities hereinafter, also referred to as a bonding material, etc.
  • a method for cleaning a target material is a method for cleaning a target material separated from a sputtering target configured by joining a target material and a supporting member with a joining material, Injecting an abrasive having a new Mohs hardness of 3 or more and a bulk specific gravity of 2 g/cm 3 or less onto the first surface where the target material and the supporting member are joined. Note that in this specification, spraying an abrasive onto a target material separated from a sputtering target to process the target material may be referred to as cleaning.
  • the “sputtering target” is a target material and a supporting member that are joined by a joining material, and if it can be used for sputtering, the shape and material of the target material, the supporting member, or the like. Etc. are not particularly limited.
  • a flat plate type backing plate may be used as the supporting member.
  • a cylindrical backing tube may be used as the supporting member.
  • a cylindrical backing tube can be inserted inside the cylindrical target material, and the inner peripheral portion of the cylindrical target material and the outer peripheral portion of the backing tube can be joined by a joining material.
  • FIG. 2 is a cross-sectional view showing one example of the structure of the sputtering target according to the present invention.
  • the sputtering target 10 is mainly composed of a target material 1 composed of a metal, a support member 2, and a bonding layer 3 composed of a bonding material.
  • the target material 1 can be mainly composed of metal.
  • the target material 1 is selected from the group consisting of aluminum, copper, chromium, iron, tantalum, titanium, zirconium, tungsten, molybdenum, niobium, silver, cobalt, ruthenium, platinum, palladium, gold, rhodium, iridium and nickel. It may be an alloy containing at least one metal selected from the above group.
  • the Vickers hardness of the target material 1 is preferably 100 or less, more preferably 10 or more and 50 or less, still more preferably 11 or more and 40 or less, still more preferably 12 or more and 30 or less, and particularly preferably 13 or more and 20 or less.
  • the Vickers hardness can be confirmed by a Vickers hardness test (JIS Z 2244:2003).
  • the main component of the target material 1 is preferably aluminum (purity 99.99% (4N) or higher, preferably 99.999% (5N) or higher) or copper (purity 99.99% (4N) or higher). ..
  • the bonding material and the like can be removed more preferably.
  • the size, shape and structure of the target material 1 are not particularly limited.
  • the target material 1 may be a flat plate type or a cylindrical type.
  • the size of the target material 1 in the longitudinal direction is, for example, 500 mm or more and 4000 mm or less, preferably 1000 mm or more and 3200 mm or less, and more preferably 1200 mm or more and 2700 mm or less.
  • the dimension in the width direction is, for example, 50 mm or more and 1200 mm or less, preferably 150 mm or more and 750 mm or less, and more preferably 170 mm or more and 300 mm or less.
  • the thickness is, for example, 5 mm or more and 35 mm or less, preferably 10 mm or more and 30 mm or less, and more preferably 12 mm or more and 25 mm or less.
  • the dimension of the target material 1 in the longitudinal direction is, for example, 1000 mm or more and 5000 mm or less, preferably 1500 mm or more and 4500 mm or less, more preferably 2000 mm or more and 4000 mm or less, and further preferably 2200 mm or more and 3500 mm or less. It is more preferably 2500 mm or more and 3000 mm or less.
  • the outer diameter of the target material 1 is 75 mm or more and 400 mm or less, preferably 100 mm or more and 350 mm or less, more preferably 120 mm or more and 300 mm or less, still more preferably 140 mm or more and 250 mm or less, still more preferably 150 mm or more and 200 mm or less.
  • the inner diameter of the target material 1 is 50 mm or more and 250 mm or less, preferably 70 mm or more and 200 mm or less, more preferably 80 mm or more and 180 mm or less, still more preferably 100 mm or more and 160 mm or less, still more preferably 110 mm or more and 150 mm or less.
  • the target material 1 for a large flat panel display can be easily processed.
  • the supporting member 2 is a backing plate
  • a metal selected from the group consisting of copper, chromium, aluminum, titanium, tungsten, molybdenum, tantalum, niobium, iron, cobalt and nickel, or is selected from the above group. It may be an alloy containing at least one of the metals mentioned above. Preferably, it is copper (oxygen-free copper), a chromium copper alloy, or an aluminum alloy.
  • the size, shape, and structure of the backing plate are not particularly limited as long as they are plate-shaped in which the target material 1 can be placed.
  • the constituent metal includes the same metal as when the supporting member 2 is a backing plate, but among them, it is stainless steel (SUS), titanium, titanium alloy or the like. Is preferred.
  • SUS stainless steel
  • the size of the backing tube is usually longer than the cylindrical target material because it is inserted and bonded inside the cylindrical target material, and the outer diameter of the backing tube is preferably slightly smaller than the inner diameter of the cylindrical target material. ..
  • the joining material forming the joining layer 3 is not limited as long as it is used for joining the target material 1 and the support member 2 and can be used for forming the sputtering target 10.
  • the joining material includes, for example, solder and brazing material.
  • Solder is a material containing a metal or alloy having a low melting point (for example, 723 K or less), and for example, tin (Sn), zinc (Zn), indium (In), lead (Pb), silver (Ag), copper ( Examples of the material include a metal selected from the group consisting of Cu), bismuth (Bi), cadmium (Cd) and antimony (Sb), or an alloy containing at least one metal selected from the group.
  • the joining material is preferably a solder containing an alloy containing at least one metal selected from the group consisting of Sn, Zn, In, Pb or Sn, Zn, In, and Pb, and more specifically In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd. , Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb and the like.
  • the brazing material can be used without particular limitation as long as it can bond the target material 1 and the supporting member 2 and is a metal or alloy having a lower melting point than the target material 1 and the supporting member 2.
  • the bonding material it is preferable to use In, In alloy, Sn, Sn alloy, or other solder, which generally has a low melting point.
  • the cleaning method of the present embodiment is applied when the solder as described above is used as the bonding material, the bonding material and the like can be removed more suitably because the compatibility with the polishing material described later is good.
  • the solder By heating, the solder forms a diffusion layer (alloy layer) with the metal contained in the target material 1 on the joint surface with the target material 1, whereby the target material 1 and the solder can be joined.
  • the solder can also form a diffusion layer (alloy layer) with the metal contained in the support member 2 on the joint surface with the support member 2 as well, thereby joining the support member 2 and the solder. Therefore, by using such solder, a solder layer can be formed as the bonding layer 3 and the target material 1 and the supporting member 2 can be bonded.
  • FIG. 3 is a cross-sectional view showing another example of the structure of the sputtering target according to the present invention.
  • the bonding layer 3 is It comprises a solder layer 3a and metallization layers 3b and 3b'.
  • Metalization is a processing method that can be generally used to metalize non-metallic surfaces.
  • the metallized layers 3b and 3b' can be formed on the target material 1 or the support member 2 using, for example, solder for metallization.
  • the metallized layers 3b and 3b' are formed, for example, by using an ultrasonic soldering iron and heating the oxide film of the target material 1 or the support member 2 while destroying it by the vibration energy (cavitation effect) of ultrasonic waves. Can be done. Specifically, it can be formed by chemically bonding the metal atom contained in the solder for metallization and the metal atom contained in the target material 1 or the support member 2 together with the oxygen atom in the oxide film.
  • the solder that can be used for the metallization is, for example, a metal selected from the group consisting of In, Sn, Zn, Pb, Ag, Cu, Bi, Cd and Sb, or at least one metal selected from the group.
  • Materials including alloys including, and more specifically, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu. , Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb and the like.
  • a material having a high affinity with the target material 1 or the support member 2 may be appropriately selected.
  • the metallization layers 3b and 3b' can also be combined with the solder layer 3a and are respectively located between the target material 1 and the solder layer 3a or between the support member 2 and the solder layer 3a, and are The bonding layer 3 and the supporting member 2 can play a role of firmly bonding the bonding layer 3.
  • the bonding layer 3 means not only a layer made of a bonding material such as solder or brazing material as shown in FIG. 2 but also at least one of metallized layers 3b and 3b′ as shown in FIG. Included layers are also included.
  • the thickness of the solder layer 3a may be, for example, in the range of 50 ⁇ m or more and 500 ⁇ m or less when the supporting member 2 is a flat plate type, and may be in the range of 250 ⁇ m or more and 1500 ⁇ m or less when the supporting member 2 is a cylindrical type.
  • the thickness of the metallized layers 3b and 3b' can be, for example, in the range of 1 ⁇ m or more and 100 ⁇ m or less when the support member 2 is both a flat plate type and a cylindrical type.
  • the target material 1 is separated (or peeled) from the sputtering target 10 as shown in the schematic view of FIG.
  • the method for separating the target material 1 from the sputtering target 10 is not particularly limited. For example, heat (for example, 180° C. or higher and 300° C. or lower) is applied to the bonding layer 3 to soften or melt the bonding layer 3 and physically destroy the bonding layer 3 as needed to sputter the target material 1 as a sputtering target. Can be separated from 10.
  • FIG. 4 is a cross-sectional view of a bonding surface in which the target material in one embodiment when the target material is a flat plate type is separated from the sputtering target.
  • the metallized layer 3b described above is formed on the surface of the target material 1 after separation, which is bonded to the backing plate (that is, sometimes referred to as the first surface 100 or “bonded surface”).
  • the metallized layer 3b is formed on the surface of the target material 1 after separation, which is bonded to the backing plate (that is, sometimes referred to as the first surface 100 or “bonded surface”).
  • the metallized layer 3b described above is formed on the surface of the target material 1 after separation, which is bonded to the backing plate (that is, sometimes referred to as the first surface 100 or “bonded surface”).
  • the metallized layer 3b described above is formed on the surface of the target material 1 after separation, which is bonded to the backing plate (that is, sometimes referred to as the first surface 100 or “bonded surface”).
  • the bonding layer 3 attached to the separated first surface 100 can be preliminarily used by using, for example, a spatula (for example, a spatula made of silicone). Scrape off. Note that it is difficult to completely remove the bonding material adhered to the first surface 100 after separation by scraping with a spatula or the like in advance, and in particular, the metallized layer 3b firmly bonded to the target material 1 cannot be removed. .. In addition, the bonding material may adhere and remain on the sputtering surface or side surface of the target material 1.
  • the cause is, for example, that the bonding material melted during the separation of the target material 1 adheres to the sputtering surface or the side surface, or the separated used target materials 1 are stacked and stored on each other.
  • the surface and side surfaces may come into contact with each other, and the bonding material on the bonding surface may adhere to the sputtering surface and side surfaces. Therefore, the cleaning method of the present invention may be applied to the sputtering surface and side surfaces.
  • the cylindrical target material When the target material is a cylindrical type, the cylindrical target material can be bonded to the outer circumference of the cylindrical backing tube using a bonding material. Therefore, as in the case of the flat plate-shaped target material described above, the bonding material adheres to the bonded surface (inner peripheral portion) of the separated target material, and the removal of the bonding material is more difficult than that of the flat plate target. is there. Further, as in the case of the flat plate type target material, the bonding material may adhere and remain on the sputtering surface of the cylindrical type target material. Furthermore, the components derived from the backing tube may also be mixed as impurities.
  • the cleaning method can be applied to the inner peripheral portion which is the bonding surface of the target material after separation and the outer peripheral portion which is the sputtering surface.
  • the inner peripheral portion that is the bonding surface of the target material is processed, for example, the circumference of the cylinder of the target material is divided into two equal parts (that is, the cylindrical target is parallel to the longitudinal direction of the cylinder). It is preferable that the cleaning method is applied after cutting the material into two equal parts and processing so that the inner peripheral portion that is the joint surface is exposed.
  • the presence of the bonding material in the target material after separation can be confirmed by, for example, energy dispersive X-ray fluorescence analysis (EDXRF: Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis). Further, when the metal element diffuses from the support member 2 to the target material, the metal element can be similarly confirmed by EDXRF.
  • EDXRF Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis
  • wavelength dispersive X-ray fluorescence analysis (WDXRF: Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Analysis), electron probe micro analysis (EPMA: Electron Probe Micro Analysis), Auger electron spectroscopy (AES: Auger Electron Spectroscopy), X X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS), Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry (TOF-SIMS), Laser irradiation inductively coupled plasma mass spectrometry (LA-) Impurities originating from the bonding material and supporting member 2 can be confirmed by analysis methods such as ICP-MS: Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry) and X-ray diffraction method (XRD: X-ray Diffraction Analysis). It is preferable to confirm with EDXRF or WDXRF because of its simplicity and wide analysis range.
  • the ingot (sometimes referred to as “slab” or “ingot” below) is manufactured by directly melting and casting the separated target material to which the joining material has adhered, and this ingot is manufactured.
  • the target material is manufactured again from, the impurities derived from the components of the adhered bonding material are mixed in the target material. Further, even when the metal element diffuses from the support member to the target material and is mixed as an impurity, the metal element may be mixed as an impurity in the ingot.
  • the method of cleaning the target material is to spray the abrasive on at least the first surface 100 of the target material where the target material 1 and the support member 2 are joined.
  • the abrasive is not particularly limited as long as it has a new Mohs hardness of 3 or more and a bulk specific gravity of 2 g/cm 3 or less.
  • the abrasive material does not have a risk of contaminating the target material when sprayed on the first surface 100. This is because if the target material is contaminated at the time of jetting, the components derived from the abrasive may be mixed as impurities, and it may be difficult to regenerate a target material of the same quality as the original target material from the recovered material. is there.
  • Examples of the abrasive having a new Mohs hardness of 3 or more and a bulk specific gravity of 2 g/cm 3 or less include metals such as aluminum, alloys containing the metals, ceramics such as alumina, cerium oxide, glass, and silica sand, and non-metals. Examples include metals and organic compounds such as plant species and resins.
  • the “organic substance” is a compound containing carbon including the intention of an organic compound and also means a substance represented by a structure containing oxygen, nitrogen, hydrogen and the like.
  • abrasives include aluminum (for example, pure aluminum cut wire and alloy aluminum cut wire manufactured by Sansho Abrasives Co., Ltd.) as metals and alloys.
  • aluminum for example, pure aluminum cut wire and alloy aluminum cut wire manufactured by Sansho Abrasives Co., Ltd.
  • ceramics and non-metals alumina (for example, Fujirandom A and Fujirandom WA manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., type WA (white fused alumina) manufactured by IKK Shot Co., Ltd., brown manufactured by Shinto Kogyo Co., Ltd.
  • silicon carbide for example, Fuji Random C and Fuji Random GC manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Type C manufactured by IKK Shot Co., Ltd.
  • glass for example, Fuji Glass Co., Ltd.'s Fuji glass beads and Fuji glass powder
  • the resin examples include melamine resin (for example, Polyplus (type III) manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd. and Shave Media M, type XH (melamine resin blast material) manufactured by IKK Shot Co., Ltd., and Shinto Kogyo Co., Ltd.).
  • melamine resin for example, Polyplus (type III) manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd. and Shave Media M, type XH (melamine resin blast material) manufactured by IKK Shot Co., Ltd., and Shinto Kogyo Co., Ltd.
  • Plastic Shot PSM Miracle Media MM-M manufactured by Hieda Chemical Co., Ltd.
  • Urea resin for example, Shave Media Y and Polyplus manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Type H (Uria resin manufactured by IKK Shot Co., Ltd.) Blast material
  • Plastic Shot PSU manufactured by Shinto Kogyo Co., Ltd.
  • Miracle Media MM-U manufactured by Hieda Kagaku Kogyo Co., Ltd.
  • unsaturated polyester resin for example, Poly Extra manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Hieda
  • Examples thereof include Miracle Media MM-PE manufactured by Kagaku Kogyo Co., Ltd., acrylic resin (for example, Miracle Media MM-A manufactured by Hieda Chemical Co., Ltd.), and the like.
  • plant species include peach seeds (for example, Peach manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Peach Shot PS manufactured by Shinto Kogyo Co., Ltd.), apricot seeds (for example, Apricot manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Examples include Azu Shot AP manufactured by Tokyo Kogyo Co., Ltd., walnut (for example, Walnut manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Walnut Shot KS manufactured by Shinto Kogyo Co., Ltd.), and the like.
  • peach seeds for example, Peach manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Peach Shot PS manufactured by Shinto Kogyo Co., Ltd.
  • apricot seeds for example, Apricot manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd.
  • Examples include Azu Shot AP manufactured by Tokyo Kogyo Co., Ltd., walnut (for example, Walnut manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd., Walnut Shot KS manufactured by Shinto Kogyo Co., Ltd.), and the like.
  • alumina is preferable as an organic material (plant species, resin, etc.) and ceramics as a material that hardly contaminates the target material 1 during cleaning. Furthermore, organic substances are more preferable because they have durability of the abrasive when they are repeatedly used. Further, the abrasive made of an organic substance is preferable because it has the advantage of being removed in the casting step after cleaning the target material even if it remains on the surface of the target material 1.
  • the new Mohs hardness is a hardness scale for determining the hardness of minerals by comparing with 15 standard minerals.
  • the standard minerals are talc, gypsum, calcite, fluorite, apatite, orthoclase, fused quartz, quartz (quartz), and yellow jade (yellow quartz) (in order from soft one (new Mohs hardness 1) to hard one (new Mohs hardness 15).
  • Topaz garnet, fused zirconia, fused alumina, silicon carbide, boron carbide and diamond.
  • the new Mohs hardness is measured by rubbing a sample substance (abrasive material) whose hardness is to be measured with these standard minerals and determining whether or not there is a scratch. For example, if calcite does not scratch and fluorite does, the new Mohs hardness of the sample material (abrasive) is 3.5 (meaning between 3 and 4).
  • the hardness of the abrasive is sufficient, so that it is possible to sufficiently remove impurities derived from the joining material forming the joining layer 3 and the supporting member 2 by injection.
  • the new Mohs hardness of the abrasive is 3 or more and 12 or less.
  • the abrasive having a new Mohs hardness of 3 or more and 12 or less include aluminum, copper, stainless steel (SUS), alumina, zircon, glass, resins and organic substances such as plant species.
  • the target material 1 may be deeply cut beyond the bonding layer 3 (or the metallized layer 3b if present). It is possible to reduce the risk that the target material 1 will be pierced and contaminated.
  • the new Mohs hardness of the abrasive is preferably 3 or more and 10 or less, more preferably 3 or more and 8 or more, and further preferably 3.5 or more and 5 or less.
  • the bulk specific gravity (g/cm 3 ) of the abrasive is preferably 0.1 g/cm 3 or more and 2 g/cm 3 or less, more preferably 0.3 g/cm 3 or more and 2.0 g/cm 3 or less, and further preferably 0.
  • “bulk specific gravity (g/cm 3 )” refers to the mass of a substance per unit apparent volume, the substance is put into a container whose volume is known by gravity drop to measure the mass, and its mass Can be determined by dividing by the volume.
  • the bulk specific gravity of the abrasive can be measured by a method according to JIS K 7365:1999, JIS R 1628:1997, or JIS Z 2504:2012.
  • Examples of the abrasive having a bulk specific gravity of 2 g/cm 3 or less include, for example, ceramics such as silicon carbide, glass, silica sand, emery and alumina, resins such as melamine resin, urea resin, unsaturated polyester resin and peach seeds, apricot. And organic substances such as walnuts and other plant species.
  • ceramics such as silicon carbide, glass, silica sand, emery and alumina
  • resins such as melamine resin, urea resin, unsaturated polyester resin and peach seeds, apricot.
  • organic substances such as walnuts and other plant species.
  • it is preferably an organic substance such as alumina and resin or plant species, more preferably an organic substance. is there.
  • the numerical value obtained by multiplying the new Mohs hardness of the abrasive and the particle size ( ⁇ m) of the abrasive is a predetermined value while the abrasive satisfies the above conditions of the new Mohs hardness and bulk specific gravity. It has been found that, when the content is within the range, the effect of removing impurities derived from the bonding material forming the bonding layer 3 and the supporting member 2 from the target material 1 can be more suitably exhibited when the cleaning method of the present embodiment is used.
  • the predetermined range of the multiplied values is preferably 1100 or more and 6500 or less, more preferably 1200 or more and 5000 or less, still more preferably 1500 or more and 4500 or less, still more preferably 1800 or more and 4000 or less, and particularly preferably 2000 or more and 3500 or less. Is.
  • particle size ( ⁇ m) of (abrasive material) is an average value of a predetermined number of abrasive materials for a diameter of a circle when a projected image of the abrasive material is approximated to a circle. .. Abrasives for which the diameter is to be determined are randomly selected, and preferably an average of 30 or more, more preferably 50 or more, even more preferably 100 or more.
  • the projected image can be taken with an optical microscope or the like, and the diameter can be obtained by image analysis.
  • the method of spraying the abrasive is not particularly limited. Specifically, the abrasive as described above is sprayed (sprayed and struck) onto the target surface, for example, the first surface 100 of the target material 1 shown in FIG. 4, preferably while maintaining a constant distance. Any method known to those skilled in the art may be used as long as it is possible to do). For example, a commercially available blast device, particularly an air blast device, can be used. Further, the abrasive may be sprayed at the same location a plurality of times, preferably once or more and three times or less.
  • the processing width in one injection of the abrasive is smaller than a specific surface (the first surface 100 of the target material 1) or the like, even if the abrasive is injected by partially overlapping in a line shape or the like. Good.
  • the air blasting device is a device that uses the air compressed by an air compressor (air compressor) (compressed air) to spray an abrasive material onto a specific surface and hit it.
  • air compressor air compressor
  • commercially available products include Pneumatic Blaster manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd. (for example, SFK type, SGF type, SGK type, FDO-F type, SGO-F type, FD type, SG-BL type, etc.)
  • Pneumatic Blaster manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd.
  • SFK type for example, SFK type, SGF type, SGK type, FDO-F type, SGO-F type, FD type, SG-BL type, etc.
  • MY series, eco blaster series, etc. manufactured by Tohkogyo KK or a shot blast device.
  • a nozzle head of the blasting device a nozzle head having a nozzle diameter (for example, ⁇ 5 mm, ⁇ 6 mm, ⁇ 8 mm, etc.) and a shape suitable for the abrasive, the air compressor and the processing area may be appropriately selected and used. Further, instead of the compressed air, a high pressure gas such as nitrogen or argon may be used.
  • the conditions of the blast treatment are, for example, when an air blasting device is used, the pressure of compressed air is 0.2 MPa or more and 1.5 MPa or less, preferably 0.3 MPa or more and 1.2 MPa or less, more preferably 0.4 MPa or more and 1.1 MPa. Hereafter, it is more preferably 0.5 MPa or more and 1.0 MPa or less.
  • the treatment speed is preferably 100 mm 2 /min or more and 2000 mm 2 /min or less, more preferably 200 mm 2 /min or more and 1500 mm 2 /min or less, It is more preferably 250 mm 2 /min or more and 1200 mm 2 /min or less, still more preferably 300 mm 2 /min or more and 1000 mm 2 /min or less, and particularly preferably 400 mm 2 /min or more and 800 mm 2 /min or less.
  • the processing speed may be appropriately selected according to the pressure condition of the compressed air and the hardness of the target material 1 to be processed.
  • the pressure of the compressed air is within the above range, the effect of removing the impurities derived from the bonding layer 3 (including the metallized layers 3b and 3b′, if any) made of the bonding material and the supporting member 2 is sufficient, and The target material 1 itself is deeply shaved beyond the bonding layer 3 (including the metallized layer 3b if present), and the risk of lowering the yield and pushing the bonding material deep into the target material 1 It is possible to reduce the risk of causing residual.
  • the angle at which the abrasive is sprayed may be the angle at which the abrasive hits the surface to be cleaned, for example, the first surface 100 of the target material 1 shown in FIG.
  • FIG. 5 is a cross-sectional view showing an angle at which the abrasive is jetted onto the first surface where the target material and the support member are joined together in one embodiment.
  • the abrasive can be jetted from the nozzle head 4 at an angle ⁇ to the first surface 100 where the target material 1 and the support member 2 are joined.
  • multiple nozzle heads may be used.
  • the angle ⁇ is preferably 15° or more and 90° or less, more preferably 20° or more and 70° or less, further preferably 25° or more and 65° or less, still more preferably 25° or more and 55° or less, and particularly preferably 35° or more. It is 50° or less. This is because the processing area is larger when the abrasive is sprayed obliquely to the first surface 100 of the target material 1 than when the abrasive is sprayed from the vertical direction, and the target material 1 This is because it is expected that the effect of the abrasive material hitting against the first surface 100 is not limited to the first surface 100 but escapes to the outside to remove the bonding material or the like and clean the material. Further, the injection at the above-mentioned angle has a remarkable effect particularly when the composition of the bonding material is a relatively soft metal such as In or Sn, or an alloy such as In alloy or Sn alloy.
  • the vertical distance (or nozzle distance) between the tip of the nozzle head 4 and the target material 1 is, for example, 10 mm or more, preferably 12 mm or more and 100 mm or less, more preferably 15 mm or more and 70 mm or less, and further preferably 20 mm or more and 60 mm or less. Is. When the distance is within the above range, it is less likely to be affected by the abrasive that hits the target material 1 and rebounds, and the impact when hitting the target material 1 is sufficient, so that a sufficient cleaning effect can be obtained.
  • the conditions such as the processing pressure, the processing speed, the injection angle ⁇ , and the nozzle distance are such that impurities derived from the bonding material forming the bonding layer 3 and the supporting member 2 can be sufficiently removed from the used target material 1.
  • it can be appropriately selected or adjusted according to the type and particle size of the abrasive and the type of the blasting apparatus.
  • the surface after cleaning is roughened.
  • the specular reflectance of the surface after washing at a wavelength of 300 nm to 1500 nm is, for example, 1.0% or less.
  • the regular reflectance is preferably 0.7% or less in order to confirm that the impurities derived from the bonding material and the supporting member are sufficiently removed.
  • the change rate of the regular reflectance with respect to the wavelength of each incident light in the wavelength range of 300 nm to 1500 nm is 0.025 or more and 0.85 or less, preferably Is 0.05 or more and 0.75 or less, more preferably 0.08 or more and 0.60 or less, and further preferably 0.10 or more and 0.40 or less, and impurities derived from the bonding material and the supporting member Can be confirmed to be sufficiently removed, and it is possible to prevent the target material from being excessively shaved.
  • the arithmetic mean roughness Ra of the surface of the target material after cleaning is 4 ⁇ m or more, and in order to confirm that impurities derived from the bonding material and the supporting member are sufficiently removed, preferably 5 ⁇ m or more, more preferably Is 6 ⁇ m or more.
  • the rate of change of the arithmetic mean roughness Ra of the target material surface before and after washing is preferably 3 or more, more preferably 4 It is preferable to perform the cleaning treatment so as to be 20 or less, more preferably 5 or more and 10 or less.
  • the arithmetic mean roughness Ra of the surface of the target material after cleaning is 50 ⁇ m or less, preferably 30 ⁇ m or less.
  • the arithmetic average roughness Ra of the surface of the target material after cleaning is less than or equal to the upper limit value, foreign substances such as dust and sand are less likely to adhere, and the thickness of the oxide film is less likely to increase, so that impurities in the recycled ingot are removed. It becomes easy to reduce.
  • the balance between the new Mohs hardness and the bulk specific gravity of the abrasive material is excellent, so that the used target material 1 to the bonding layer 3 (metallized when present) can be obtained by blasting only. Impurities derived from the bonding material and the supporting member 2 that form the layers 3b and 3b′) can be simply and sufficiently removed.
  • "sufficiently removes" means that at least the first surface 100 where the target material 1 and the supporting member 2 are bonded together has a lower detection limit of EDXRF (for example, a lower limit of detection of impurities derived from the bonding material).
  • the limit is less than about 0.01% by mass), and is an element contained in impurities derived from the bonding material (including the metallization layers 3b and 3b′, if present) that constitutes the bonding layer 3 to the extent that it cannot be detected by EDXRF. And the amount of elements contained in the impurities derived from the support member 2 are removed.
  • a method of manufacturing a target material (or a used target material) according to one embodiment of the present invention includes treating the target material with the method for cleaning the target material according to the above-described embodiments.
  • the target material that has been subjected to such treatment can be used in the production of a recycled ingot, which will be described later, as shown in the schematic view of FIG.
  • the method of manufacturing the target material (or the used target material) may include not only the above-described cleaning method of the target material but also other processing.
  • a treatment for removing abrasives and polishing debris adhering to the used target material after washing for example, spraying with high pressure air or washing with running water
  • By removing the abrasives and debris it is possible to prevent problems such as foreign matter mixing caused by the abrasives and debris adhering to the raw material when the used target material after cleaning is dissolved and cast as the raw material. it can.
  • a method for producing a recycled ingot according to one embodiment of the present invention is a method for producing the target material (or used target material) obtained by the method for producing a target material according to the above-described embodiment. It includes casting as a raw material to produce a recycled ingot.
  • a method for producing a recycled ingot a method known to those skilled in the art may be used. For example, it can be manufactured through the steps of melting and casting.
  • the cleaned target material may be melted in the atmosphere or vacuum in an electric furnace or a combustion furnace.
  • a casting method a continuous casting method, a semi-continuous casting method, a die casting method, a precision casting method, a hot top casting method, a gravity casting method or the like can be adopted. Further, degassing treatment and inclusion removal treatment may be performed between the melting and casting steps.
  • the manufacturing conditions of the recycled ingot may be appropriately determined according to the metal mainly contained in the target material.
  • the metal contained as the main component in the target material is aluminum
  • the target material washed using the method of the above-described embodiment is 670° C. or higher 1200 at 670° C. under vacuum (for example, 0.03 Torr) or in the atmosphere.
  • C. or less preferably 750.degree. C. or more and 850.degree. C. or less
  • it is dissolved in a crucible such as carbon or alumina.
  • the dross is removed by stirring in the air, and then cooled in the air to produce a recycled ingot.
  • the target material after cleaning is vacuumed (for example, 0.03 Torr) or in the atmosphere at 1100° C. to 1500° C., preferably 1150° C. to 1200° C.
  • a recycled ingot can be produced by melting in a crucible such as carbon or alumina, stirring in the air to remove dross if necessary, and then cooling in the air.
  • the target material cleaned by the method of the above-described embodiment may be used, or a mixture of the original raw material metal and the target material after cleaning may be used.
  • the mixing ratio of the target material after cleaning can be usually 20% by mass or more. From the viewpoint that the ratio of the raw material cost to the manufacturing cost can be suppressed, it is preferably 50% by mass or more.
  • the recycled ingot of one embodiment of the present invention is manufactured by the method of the previous embodiments.
  • the recycled ingot of the present embodiment is produced by casting the target material that has been washed using the method of the above-described embodiment as a raw material, as described above, it is derived from the bonding material and the supporting member that form the bonding layer.
  • the impurities are sufficiently removed, that is, they are substantially free of the elements contained in the impurities derived therefrom and have substantially the same composition as the original (unused) target material. Therefore, a target material having substantially the same composition as the original target material can be manufactured again from such a recycled ingot.
  • “having substantially the same composition as the original (unused) target material” means that the main components of the metal are the same and that the impurities are substantially the same as the impurities originally contained in the original target material. Means that it may contain an amount of impurities.
  • the total amount of impurities derived from the bonding material and the supporting member forming the bonding layer or the metallized layer is less than 10 ppm on a mass basis, preferably 0.1 ppm or more and 8 ppm or less, more preferably 0.1 ppm or more and 6 ppm or less, and It is preferably 0.1 ppm or more and 5 ppm or less, more preferably 0.1 ppm or more and 4 ppm or less, and the total amount of impurities (that is, the amount of impurities originally contained in the original target material and the bonding amount).
  • the total amount of impurities derived from the material and the supporting member is less than 50 ppm, preferably 0.1 ppm or more and 20 ppm or less, more preferably 0.1 ppm or more and 10 ppm or less, even more preferably 8 ppm or less (or less than 8 ppm), and even more It is preferably 0.1 ppm or more and 8 ppm or less.
  • the impurities originally contained in the original target material and the amount thereof may depend on the type of metal contained as the main component in the target material and the manufacturing method of the original target material.
  • the recycled ingot may be used for purposes other than the target material. For example, it can be used as a raw material for products requiring high purity such as aluminum electrolytic capacitors, hard disk substrates, corrosion resistant materials, and high purity alumina.
  • the total amount of the impurities derived from the bonding material and the supporting member forming the bonding layer, which are included in the recycled ingot of the present embodiment is less than 10 ppm on a mass basis, It is preferably 0.1 ppm or more and 8 ppm or less, more preferably 0.1 ppm or more and 6 ppm or less, still more preferably 0.1 ppm or more and 5 ppm or less, and still more preferably 0.1 ppm or more and 4 ppm or less.
  • the amount of impurities derived from the bonding material and the supporting member contained in the recycled ingot of the present embodiment is extremely small, it is measured using glow discharge mass spectrometry (GDMS). Specifically, in this specification, the amount of such impurities is an amount measured using VG9000 manufactured by VG Elemental.
  • the lower limit of quantification of GDMS varies depending on the main element of the target material and the element to be detected, but when the metal contained as the main component of the target material is aluminum, it is usually 0.001 ppm or more and 0.1 ppm or less on a mass basis. Yes, for example, In is 0.01 ppm.
  • an aluminum target material for a flat display can usually contain impurities of 50 ppm or less, preferably 0.1 ppm or more and 20 ppm or less, and more preferably 0.1 ppm or more and 10 ppm or less on a mass basis.
  • impurities 50 ppm or less, preferably 0.1 ppm or more and 20 ppm or less, and more preferably 0.1 ppm or more and 10 ppm or less on a mass basis.
  • the used target material can be easily and sufficiently cleaned, and the target material after cleaning does not substantially contain impurities derived from the bonding material and the supporting member, and thus can be recycled.
  • the ingot can be manufactured and the target material can be easily recycled.
  • Example 1 In order to investigate what kind of polishing material can be used to remove impurities such as the bonding material, the used target material was blasted using various types of polishing materials.
  • Aluminum flat plate target material (purity: 99.999%, Vickers hardness: 16, size: 2000 mm x 200 mm x 15 mm) and oxygen-free copper backing plate (purity: 99.99%, size: 2300 mm x 250 mm x) 15 mm) was joined with In solder (thickness of solder layer: 350 ⁇ m) to prepare a sputtering target.
  • Sn—Zn—In solder was used for metallizing the target material. After the sputtering target was used for sputtering, the target material was separated from the backing plate by heating at 280°C.
  • the solder adhering to the bonding surface (first surface) of the target material was scraped off with a spatula made of silicone to remove the solder as much as possible. After collecting the solder, the separated target material was cut into pieces each having a size of about 50 mm ⁇ 50 mm ⁇ 15 mm.
  • Blasting was performed on the central portion of the bonded surface (first surface) of the cut target material using a blasting device (SFK-2 type manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd.).
  • the processing conditions of the blasting device were a nozzle diameter of 6 mm, a pressure of compressed air of 0.6 MPa, and an injection angle ⁇ of 45° (an angle of 45° with respect to the first surface of the target material).
  • the vertical distance (nozzle distance) between the nozzle tip and the target joint surface was set to 30 mm.
  • the maximum processing time is 15 seconds, the position for blasting is fixed, and 5 seconds (processing speed 1200 mm 2 /minute), 10 seconds (processing speed 600 mm 2 /minute), 15 seconds (processing speed 400 mm 2 /minute) The processing state of the target material was confirmed.
  • Example 1-1 Fuji Random WA with a WA#36 count (manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd.; material: Alumina), and in Example 1-2, a Fuji Random WA with a WA#80 count ((shares ) Fuji Manufacturing; Material Alumina), Example 1-3: Polyplus (Type III) with TT#30-40 (Fuji Manufacturing Co., Ltd.; Material Melamine Resin), Examples 1-4 to In Examples 1-6, peach with #20-30, #40, and #60-80 (each made by Fuji Manufacturing Co., Ltd.; material peach seed), and in Comparative Example 1-1, stainless steel with SUS304 #80 Beads (manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd.; material SUS304), in Comparative Example 1-2, Fuji Zircon beads with a count of FZB-40 (Compiled by Fuji Manufacturing Co., Ltd., material zircon), Comparative Examples 1-3 A cone with a count of #20-40 (manufactured by Fuji Manufacturing Co.,
  • the diameter of a circle when approximated to a circle was obtained from the projected image of about 100 particles for each abrasive using KH-7700 manufactured by Hylox Corporation. , And was calculated by calculating the average value of the diameter.
  • the bulk specific gravity (g/cm 3 ) of each abrasive was determined by subtracting the mass of the graduated cylinder from the measured mass of the abrasive, and filling the graduated cylinder of 50 ml in volume with the dry abrasive. After determining the mass, the volume of the graduated cylinder was measured, and the mass of the abrasive was divided by the volume.
  • the bonding surface (first surface) of the used target material after cleaning by the blast treatment is analyzed using an EDXRF analyzer (EDX-700L manufactured by Shimadzu Corporation, detection limit: about 0.01 mass% for In) ( Semi-quantitative analysis).
  • the analysis conditions are as shown below.
  • X-ray irradiation diameter 10 mm ⁇
  • Excitation voltage 10 kV (Na to Sc), 50 kV (Ti to U) Current: 100 ⁇ A Measurement time: 200 seconds (100 seconds at each excitation voltage)
  • Atmosphere Helium Tube: Rh target Filter: None Measurement method: Fundamental parameter method Detector: Si(Li) semiconductor detector
  • solder solder layer and metallized layer
  • Sn, Zn, and In derived from solder solder layer and metallized layer
  • Cu derived from the backing plate was present in an amount of 1% to 50% by weight.
  • Example 1-1 to Example 1-6 and Comparative example 1-1 to Comparative example 1-3 for each type of abrasive are shown in Table 2 below (unit: mass% (wt%)). Details of the evaluation will be described later.
  • the impurities such as solder could be removed in a short time. Therefore, the abrasive had the above-mentioned new Mohs hardness and bulk specific gravity (g/cm 3 ) values. If the numerical value obtained by multiplying the new Mohs hardness of the abrasive used in the blasting treatment and the particle size ( ⁇ m) of the abrasive is within the predetermined range, the impurities derived from solder or the like can be contained for a short time. It was found to be efficiently removed by.
  • the abrasive is an organic material (resin such as melamine resin and plant species such as peach seed in this example), impurities are significantly removed, and the abrasive is It has been found to be highly durable and useful when used repeatedly.
  • Use of the preferred abrasive of the present invention is very effective when cleaning a target material for a large flat panel display having a large processing area or when processing a large amount of target material.
  • Example 2 In order to investigate the spraying angle ⁇ of the abrasive suitable for removing impurities such as the bonding material, the abrasives were sprayed from various angles to evaluate the removal of impurities.
  • a test piece (50 mm ⁇ 50 mm ⁇ 15 mm) of the separated and cut target material was obtained by the same method as in Example 1 described above. Blasting was performed on the central portion of the joint surface of the target material by using a blasting device (SFK-2 type manufactured by Fuji Manufacturing Co., Ltd.).
  • the processing conditions of the blasting apparatus are a nozzle diameter of 6 mm, a pressure of compressed air of 0.6 MPa or 0.9 MPa, a processing time of 5 seconds or 10 seconds, a blasting position is fixed, and a processing speed of 600 mm 2 / Minutes, the nozzle distance is 30 mm, and the ejection angle ⁇ is 30°, 45°, 60° or 90° (angles of 30°, 45°, 60° or 90° with respect to the first surface of the target material). did.
  • the abrasive used was the abrasive used in Examples 1-3 and 1-5.
  • the analysis method of the bonding surface (first surface) of the used target material after cleaning in the blasting process and the evaluation method of the processing result are the same as those in the above-mentioned Example 1, but in Example 2, A (impurities are remarkably removed). (The impurities originating from the solder material and the backing plate are not detected in the processing time of 5 seconds) and B (The impurities are sufficiently removed (the impurities originating from the solder material and the backing plate are not detected in the processing time of 10 seconds)) And C (In detected at a processing time of 10 seconds is 0.03 wt% or less) and evaluated. The evaluation results are shown in Table 3 below. Details of the evaluation will be described later.
  • Example 3 The amount of impurities contained in the recycled ingot was analyzed in order to investigate how much the impurities derived from the bonding material and the like were contained when the recycled ingot was manufactured.
  • the joint surface (first surface) of the target material was blasted at a speed of 500 mm 2 /min.
  • the type of abrasive used similar to the abrasive used in Examples 1-3, 1-2 and 1-5) and the pressure of the compressed air applied for the blast treatment (treatment pressure)
  • treatment pressure The results are shown in Table 4 below.
  • the other washing conditions were the same as in Example 1.
  • the joint surfaces of the target materials obtained in Examples 3-1 to 3-4 are roughened, and the arithmetic average roughness Ra is calculated by a contact surface roughness meter (manufactured by Mitutoyo Corporation, Surftest SJ). -301) was measured at each of 3 points by the method prescribed in JIS B 0601 (2001), and the average Ra values were 8.5 ⁇ m, 7.3 ⁇ m, 7.5 ⁇ m and 7.1 ⁇ m, respectively. ..
  • the arithmetic mean roughness Ra of the joint surface to which the joint material before treatment was attached was 1.7 ⁇ m on average.
  • the regular reflectance of the bonding surface of the target material in the entire wavelength range of 300 nm to 1500 nm was measured with an ultraviolet-visible near-infrared spectrophotometer (U-4100 manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation).
  • U-4100 ultraviolet-visible near-infrared spectrophotometer
  • Using a 5° specular reflection accessory irradiate the sample with incident light at an incident angle of 5°, and obtain the reflectance for the incident light of the reflected light reflected at the reflection angle of 5° in 100 nm increments. It was The maximum specular reflectance is when the wavelength of incident light is 1300 nm, which is 0.4 to 0.5% in any target material, 0.3% when the wavelength is 500 nm, and 1000 nm when the wavelength is 500 nm. Was 0.2 to 0.3%.
  • the maximum specular reflectance of the bonding surface to which the bonding material before treatment is attached in the wavelength range of 300 nm to 1500 nm is about 2 to 3% when the wavelength of incident light is 1300 nm, and 1 to 1% when the wavelength is 500 nm. It was 1% to 2% at 2% and 1000 nm.
  • a part of the used target material after cleaning by the blast treatment was collected, melted under vacuum (0.03 Torr) at 850° C., and stirred in the air to remove dross. Then, by cooling in the atmosphere, a recycled ingot was manufactured.
  • the amount of impurities contained in the recycled ingot was subjected to microanalysis for Sn, Zn, In, Cu and the like using GDMS (VG9000 manufactured by VG Elemental).
  • Example 3-1 to Example 3-4 for each type of abrasive and applied compressed air pressure of blast treatment are shown from an unused target material as a reference example and a used target material (before cleaning).
  • the results are shown in Table 4 below (unit: mass ppm (wt ppm)) together with the analysis results of the ingot produced by the same method.
  • the flat type target material has been described in the above embodiments, the same processing is performed on the cylindrical target material that is joined to the backing tube by using the solder material (joining material). The result can be obtained.
  • the target material cleaning method of the present invention impurities derived from the bonding material and the supporting member forming the bonding layer can be simply and substantially completely removed from the target material used in the blast treatment. Further, since the risk of contamination with the abrasive can be reduced, the target material cleaning method of the present invention is also suitable for the final cleaning of the target material partially processed by another cleaning method such as chemical treatment.
  • Target Material 2 Support Member 3 Bonding Layer 3a Solder Layers 3b and 3b′ Metallization Layer 4 Nozzle Head 10 Sputtering Target 100 First Surface

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Abstract

ブラスト処理により、使用済みのターゲット材から接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物を簡便且つ十分に除去することができるターゲット材の洗浄方法、該洗浄方法で処理するターゲット材の製造方法、及び該方法により得られるターゲット材を原料とするリサイクル鋳塊の製造方法を提供することを課題とする。　本発明におけるターゲット材の洗浄方法は、ターゲット材と支持部材とを接合材で接合して構成されるスパッタリングターゲットから分離されたターゲット材を洗浄する方法であって、前記ターゲット材における、前記ターゲット材と前記支持部材とが接合していた第１面に対して、新モース硬度が３以上であり且つ嵩比重が２ｇ／ｃｍ３以下である研磨材を噴射することを含む。

Description

ターゲット材の洗浄方法、ターゲット材の製造方法及びリサイクル鋳塊の製造方法
　本発明は、ターゲット材の洗浄方法、該洗浄方法で処理するターゲット材の製造方法及び該製造方法により得られる該ターゲット材を原料とする鋳塊（以下、リサイクル鋳塊とも言う）の製造方法に関する。
　スパッタリングターゲットは、一般に酸化物等のセラミックス、金属、又は合金から構成されるターゲット材と、金属及び合金等で構成されるバッキングプレートやバッキングチューブ等の支持部材とがはんだ等の接合材で接合（ボンディング）されてなるものである。このようなスパッタリングターゲットをスパッタリングに付すことによって、基板上に金属又は酸化物等の薄膜を形成することができる。ターゲット材は、その種類によらず、スパッタリングによって完全に消費されるものではなく、その使用後において回収される。例えば、アルミニウム及び銅等の金属は溶解して鋳造することにより鋳塊（スラブ、インゴット）として再使用することができる。
　スパッタリングターゲットのリサイクルに関して、例えば、特許文献１には、酸処理等の薬剤処理や該薬剤処理に更にブラスト処理を組み合わせた処理によるスパッタリングターゲットの接合材としてのはんだを含む表面付着物を除去する方法が開示されている。
特開２００５－２３３５０号公報
　薬剤処理は、酸や塩基等で使用済みのターゲット材を洗浄する処理である。このような処理は、例えば使用済みのターゲット材を酸や塩基等の溶液中に浸漬等する必要があるため、手間と時間がかかる。その上、使用済みのターゲット材に残存する接合材の厚さは一様でない場合が主であり、また、バッキングプレートやバッキングチューブ等の支持部材に含まれる金属元素が、拡散によりターゲット材に混入している場合もある。残存する接合材や支持部材に由来する不純物を十分に除去するためには、手間と時間がかかり、特にサイズの大きなフラットパネルディスプレイ用のターゲット材においては顕著である。
　ブラスト処理は、研磨材（投射材、メディア、研削材等とも呼ばれる）を使用済みのターゲット材に噴射する（噴射して打ち付ける）処理である。例えば、専用のブラスト装置等を用いて機械的に行うことができるため、簡易な処理でもある。研磨材としては、一般的に金属又はセラミックスからなるものが利用される。しかしながら、ブラスト処理は、洗浄されるターゲット材が研磨材により汚染されることを考慮して慎重に行わなければならない。そのため、ブラスト処理における研磨材の噴射は、ターゲット材表面上の接合材及び支持部材由来の不純物を十分に除去し得る条件で行うことは困難である。その結果、ブラスト処理ではターゲット材表面に接合材（例えばはんだ等）及び支持部材由来の不純物が残ってしまい、回収した材料から元のターゲット材と同等の品質の鋳塊を得ることはできず、元のターゲット材と同等の品質のターゲット材を再生することは困難となる。
　このような事情から、ブラスト処理は、例えば特許文献１に記載されているように、薬剤処理と組み合わせた補助的処理又は仕上げにおける処理として使用済みのターゲット材の洗浄において利用される。しかし、前述した薬剤処理にブラスト処理をも組み合わせると、使用済みのターゲット材の洗浄に、より手間と時間がかかり、煩雑で且つコストが嵩む処理となってしまう。また、研磨材の残存により、薬剤処理後のターゲット材の状態からさらにターゲット材を汚染させてしまうリスクも存在する。
　そこで、本発明は、ブラスト処理により、使用済みのターゲット材から接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物を簡便且つ十分に除去することができるターゲット材の洗浄方法、該洗浄方法によりターゲット材を洗浄することを含む製造方法、及び該製造方法により得られるターゲット材を原料とするリサイクル鋳塊の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の第１の要旨によれば、ターゲット材と支持部材とを接合材で接合して構成されるスパッタリングターゲットから分離されたターゲット材を洗浄する方法であって、
　前記ターゲット材における、前記ターゲット材と前記支持部材とが接合していた第１面に対して、新モース硬度が３以上であり且つ嵩比重が２ｇ／ｃｍ３以下である研磨材を噴射することを含む、
　ターゲット材の洗浄方法が提供される。
　本発明の１つの態様において、前記研磨材の新モース硬度と前記研磨材の粒径（μｍ）とを掛け合わせた数値は、１１００以上６５００以下であり得る。
　本発明の１つの態様において、前記研磨材の嵩比重が、０．５ｇ／ｃｍ３以上１．７ｇ／ｃｍ３以下であり得る。
　本発明の１つの態様において、前記研磨材の新モース硬度が１２以下であり得る。
　本発明の１つの態様において、前記研磨材は有機物であり得る。
　本発明の１つの態様において、前記研磨材は、前記第１面に対して、３０°以上６０°以下の角度をなすように噴射され得る。
　本発明の１つの態様において、前記ターゲット材のビッカース硬度が１００以下であり得る。
　本発明の１つの態様において、前記ターゲット材の主成分は、アルミニウムであり得る。
　本発明の１つの態様において、前記接合材は、スズ、亜鉛、インジウム、鉛又はそれらの金属の合金を含むはんだであり得る。
　本発明の第２の要旨によれば、本発明の第１の要旨の方法によりターゲット材を処理することを含む、ターゲット材（又は使用済みターゲット材）の製造方法が提供される。
　本発明の第３の要旨によれば、本発明の第２の要旨の製造方法により得られる前記ターゲット材を原料として鋳造してリサイクル鋳塊を製造することを含む、リサイクル鋳塊の製造方法が提供される。
　本発明のターゲット材の洗浄方法は、ブラスト処理により、使用済みのターゲット材から接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物を簡便且つ十分に除去することができ、該洗浄方法で処理するターゲット材の製造方法、及び該方法により得られるターゲット材を原料とするリサイクル鋳塊の製造方法を提供し得る。
スパッタリングターゲットを作製するための製造工程の概略図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの構成の１つの例を示す断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの構成のもう１つの例を示す断面図である。 ターゲット材が平板型の場合の１つの実施形態におけるターゲット材をスパッタリングターゲットから分離した接合面の断面図である。 １つの実施形態におけるターゲット材と支持部材とが接合していた第１面に対して研磨材が噴射される角度を示す断面図である。
　以下、本発明の実施形態について、図面等を参照しながら詳述するが、本発明はかかる実施形態に限定されない。
　スパッタリングターゲットを作製するための製造工程について簡単に説明する。図１の概略図にて示す通り、まず、一般に金属を溶解し、鋳造して得られる鋳塊を加工（例えば、得られた鋳塊に圧延、押出等の塑性加工を施した後の切削、研磨等の機械加工）して、平板型や円筒型等の形状を有するターゲット材を作製する。次いで、このターゲット材と、別途に作製した支持部材であるバッキングプレートやバッキングチューブ等とを接合材を用いて接合することによりスパッタリングターゲットを作製することができる。スパッタリングターゲットは、以下にて詳しく説明する通り、スパッタリングにて使用された後、ターゲット材と支持部材とに分離される。その後、使用済みターゲット材は、ブラスト処理による洗浄により接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物（以下、接合材等とも言う）が除去され、溶解して鋳造されることによってリサイクル鋳塊とすることができる。このリサイクル鋳塊を加工することにより再びターゲット材を製造することができる。
　＜ターゲット材の洗浄方法＞
　本発明の１つの実施形態のターゲット材の洗浄方法は、ターゲット材と支持部材とを接合材で接合して構成されるスパッタリングターゲットから分離されたターゲット材を洗浄する方法であって、ターゲット材におけるターゲット材と支持部材とが接合していた第１面に対して、新モース硬度が３以上であり且つ嵩比重が２ｇ／ｃｍ３以下である研磨材を噴射することを含む。なお、本明細書において、スパッタリングターゲットから分離されたターゲット材に研磨材を噴射して処理することを洗浄と称することもある。
　最初に、本発明に係るスパッタリングターゲットの構成例について説明する。
　本発明において、「スパッタリングターゲット」とは、ターゲット材と、支持部材とが接合材で接合されてなるものであり、スパッタリングに使用され得るものであれば、ターゲット材や支持部材等の形状及び材料等は、特に限定されない。スパッタリングターゲットが平板型の場合、支持部材として、平板型のバッキングプレートが用いられ得る。また、スパッタリングターゲットが円筒型の場合、支持部材として、円筒型のバッキングチューブが用いられ得る。ここで、円筒型ターゲット材の内部には、円筒型のバッキングチューブを挿入することができ、円筒型ターゲット材の内周部とバッキングチューブの外周部とが接合材にて接合され得る。
　図２は、本発明に係るスパッタリングターゲットの構成の１つの例を示す断面図である。図２に示す通り、スパッタリングターゲット１０は、主として金属から構成されるターゲット材１と、支持部材２と、接合材からなる接合層３から構成される。
　ターゲット材１は、主として、金属から構成され得るものである。例えば、ターゲット材１は、アルミニウム、銅、クロム、鉄、タンタル、チタン、ジルコニウム、タングステン、モリブデン、ニオブ、銀、コバルト、ルテニウム、白金、パラジウム、金、ロジウム、イリジウム及びニッケルからなる群から選択される金属を含むものであり、又は前記群から選択される金属を少なくとも１種含む合金であってもよい。
　ターゲット材１のビッカース硬度は、好ましくは１００以下、より好ましくは１０以上５０以下、更に好ましくは１１以上４０以下、更により好ましくは１２以上３０以下、特に好ましくは１３以上２０以下である。このようなビッカース硬度の範囲のターゲット材１に本実施形態の洗浄方法を適用すると、後述する研磨材との相性が良いため、より好適に接合材等を除去することができる。ビッカース硬度は、ビッカース硬さ試験（ＪＩＳ　Ｚ　２２４４：２００３）により確認することができる。
　ターゲット材１の主成分は、好ましくは、アルミニウム（純度９９．９９％（４Ｎ）以上、好ましくは純度９９．９９９％（５Ｎ）以上）又は銅（純度９９．９９％（４Ｎ）以上）である。特に、ターゲット材１の主成分がアルミニウムであると、より好適に接合材等を除去することができる。ターゲット材１の寸法、形状及び構造に特に制限はない。ターゲット材１は、平板型や円筒型が用いられ得る。
　ターゲット材１が平板型である場合、ターゲット材１の長手方向の寸法は、例えば５００ｍｍ以上４０００ｍｍ以下、好ましくは１０００ｍｍ以上３２００ｍｍ以下、より好ましくは１２００ｍｍ以上２７００ｍｍ以下である。幅方向（長手方向に対して垂直な方向）の寸法は、例えば５０ｍｍ以上１２００ｍｍ以下、好ましくは１５０ｍｍ以上７５０ｍｍ以下、より好ましくは１７０ｍｍ以上３００ｍｍ以下である。厚みは、例えば５ｍｍ以上３５ｍｍ以下、好ましくは１０ｍｍ以上３０ｍｍ以下、より好ましくは１２ｍｍ以上２５ｍｍ以下である。
　ターゲット材１が円筒型である場合、ターゲット材１の長手方向の寸法は、例えば１０００ｍｍ以上５０００ｍｍ以下、好ましくは１５００ｍｍ以上４５００ｍｍ以下、より好ましくは２０００ｍｍ以上４０００ｍｍ以下、更に好ましくは２２００ｍｍ以上３５００ｍｍ以下、更により好ましくは２５００ｍｍ以上３０００ｍｍ以下である。ターゲット材１の外径寸法は、７５ｍｍ以上４００ｍｍ以下、好ましくは１００ｍｍ以上３５０ｍｍ以下、より好ましくは１２０ｍｍ以上３００ｍｍ以下、更に好ましくは１４０ｍｍ以上２５０ｍｍ以下、更により好ましくは１５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下である。ターゲット材１の内径寸法は、５０ｍｍ以上２５０ｍｍ以下、好ましくは７０ｍｍ以上２００ｍｍ以下、より好ましくは８０ｍｍ以上１８０ｍｍ以下、更に好ましくは１００ｍｍ以上１６０ｍｍ以下、更により好ましくは１１０ｍｍ以上１５０ｍｍ以下である。本発明では、例えば、大型のフラットパネルディスプレイ用のターゲット材１であっても簡便に処理することができる。
　支持部材２がバッキングプレートの場合は、銅、クロム、アルミニウム、チタン、タングステン、モリブデン、タンタル、ニオブ、鉄、コバルト及びニッケルからなる群から選択される金属を含むものであり、又は前記群から選択される金属を少なくとも１種含む合金であってもよい。好ましくは、銅（無酸素銅）、クロム銅合金又はアルミニウム合金である。バッキングプレートの寸法、形状及び構造は、ターゲット材１を配置することができる板状のものであれば、特に限定されない。一方、支持部材２がバッキングチューブの場合も、構成する金属は、支持部材２がバッキングプレートの場合と同様の金属を含むが、なかでも、ステンレス鋼（ＳＵＳ）、チタン、チタン合金等であることが好ましい。バッキングチューブの寸法は、円筒型ターゲット材の内部に挿入して接合するため、円筒型ターゲット材よりも通常長く、バッキングチューブの外径は、円筒型ターゲット材の内径よりも僅かに小さいことが好ましい。
　接合層３を構成する接合材は、ターゲット材１と支持部材２とを接合するために用いられ、スパッタリングターゲット１０を形成するために使用され得るものであれば限定されない。接合材は、例えば、はんだ、ろう材等を含む。
　はんだは、低融点（例えば７２３Ｋ以下）の金属又は合金を含有する材料であり、例えば、スズ（Ｓｎ）、亜鉛（Ｚｎ）、インジウム（Ｉｎ）、鉛（Ｐｂ）、銀（Ａｇ）、銅（Ｃｕ）、ビスマス（Ｂｉ）、カドミウム（Ｃｄ）及びアンチモン（Ｓｂ）からなる群から選択される金属、又は前記群から選ばれる金属を少なくとも１種含む合金を含有する材料が挙げられる。接合材は、これらのうち、好ましくは、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｐｂ又は、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎ、及びＰｂからなる群より選ばれる金属を少なくとも１種含む合金を含むはんだであり、より具体的には、Ｉｎ、Ｉｎ－Ｓｎ、Ｓｎ－Ｚｎ、Ｓｎ－Ｚｎ－Ｉｎ、Ｉｎ－Ａｇ、Ｓｎ－Ｐｂ－Ａｇ、Ｓｎ－Ｂｉ、Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ、Ｐｂ－Ｓｎ、Ｐｂ－Ａｇ、Ｚｎ－Ｃｄ、Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ、Ｐｂ－Ｓｎ－Ｃｄ、Ｐｂ－Ｓｎ－Ｉｎ、Ｂｉ－Ｓｎ－Ｓｂ等が挙げられる。
　ろう材は、ターゲット材１と支持部材２とを接合することができ、ターゲット材１及び支持部材２よりも融点の低い金属又は合金であれば、特に限定されることなく使用することができる。
　接合材は、一般的に低融点であるＩｎやＩｎ合金、ＳｎやＳｎ合金等のはんだを使用することが好ましい。前述したようなはんだが接合材として用いられている場合に本実施形態の洗浄方法を適用すると、後述する研磨材との相性が良いため、より好適に接合材等を除去することができる。
　はんだは、加熱によって、ターゲット材１との接合面において、ターゲット材１に含まれる金属と拡散層（合金層）を形成し、それによりターゲット材１とはんだとを接合することができる。或いは、はんだは、支持部材２との接合面においても、同様に支持部材２に含まれる金属と拡散層（合金層）を形成し、それにより支持部材２とはんだとを接合することができる。従って、このようなはんだを使用することによって接合層３としてはんだ層を形成し、ターゲット材１と支持部材２とを接合することができる。
　一般に、ターゲット材１や支持部材２に前述のはんだを乗せて溶融させるだけでは、ターゲット材１や支持部材２の表面に存在し得る酸化膜が影響して、十分な接合強度が得られないことがある。図３は、本発明に係るスパッタリングターゲットの構成のもう１つの例を示す断面図である。図３に示すように、もう１つのスパッタリングターゲット１０では、ターゲット材１及び支持部材２の表面に対して、はんだの濡れ性を向上させて十分な接合強度を得るために、接合層３は、はんだ層３ａとメタライズ層３ｂ及び３ｂ’とを備える。
　「メタライズ」とは、一般に非金属の表面を金属膜化するために使用され得る処理方法である。メタライズ層３ｂ及び３ｂ’は、例えば、メタライズ用のはんだを用いてターゲット材１又は支持部材２に形成され得る。メタライズ層３ｂ及び３ｂ’は、例えば、超音波はんだごてを使用して、超音波の振動エネルギー（キャビテーション効果）によってターゲット材１又は支持部材２の酸化膜を、破壊しながら加熱することによって形成され得る。具体的には、酸化膜中の酸素原子と共に、メタライズ用のはんだに含まれる金属原子と、ターゲット材１又は支持部材２に含まれる金属原子とを化学的に結合させることによって形成され得る。
　メタライズに使用することのできるはんだは、例えば、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｐｂ、Ａｇ、Ｃｕ、Ｂｉ、Ｃｄ及びＳｂからなる群から選択される金属、又は前記群から選択される金属を少なくとも１種含む合金を含む材料などであり、より具体的には、Ｉｎ、Ｉｎ－Ｓｎ、Ｓｎ－Ｚｎ、Ｓｎ－Ｚｎ－Ｉｎ、Ｉｎ－Ａｇ、Ｓｎ－Ｐｂ－Ａｇ、Ｓｎ－Ｂｉ、Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ、Ｐｂ－Ｓｎ、Ｐｂ－Ａｇ、Ｚｎ－Ｃｄ、Ｐｂ－Ｓｎ－Ｓｂ、Ｐｂ－Ｓｎ－Ｃｄ、Ｐｂ－Ｓｎ－Ｉｎ、Ｂｉ－Ｓｎ－Ｓｂなどが挙げられる。ターゲット材１又は支持部材２と親和性の高い材料を適宜選択すればよい。
　メタライズ層３ｂ及び３ｂ’は、はんだ層３ａとも結合することができ、各々、ターゲット材１とはんだ層３ａとの間又は支持部材２とはんだ層３ａとの間に位置して、ターゲット材１と接合層３及び支持部材２と接合層３を強固に結合する役割を果たすことができる。
　本明細書において、接合層３とは、図２に示すようなはんだ、ろう材等の接合材から構成される層だけでなく、図３に示すようなメタライズ層３ｂ及び３ｂ’の少なくとも一方を含む層も包含する。
　はんだ層３ａの厚みは、支持部材２が平板型の場合は例えば５０μｍ以上５００μｍ以下の範囲内であり得、支持部材２が円筒型の場合は例えば２５０μｍ以上１５００μｍ以下の範囲内であり得る。メタライズ層３ｂ及び３ｂ’の厚みは、支持部材２が平板型及び円筒型の両方の場合において、例えば１μｍ以上１００μｍ以下の範囲内であり得る。
　スパッタリングターゲット１０をスパッタリングにて使用した後、図１の概略図にて示す通り、ターゲット材１はスパッタリングターゲット１０から分離（又は剥離）される。ターゲット材１をスパッタリングターゲット１０から分離する方法については、特に限定されない。例えば、接合層３に熱（例えば１８０℃以上３００℃以下）を加えて、接合層３を軟化又は溶融しながら、必要に応じて物理的に接合層３を破壊してターゲット材１をスパッタリングターゲット１０から分離することができる。
　図４は、ターゲット材が平板型の場合の１つの実施形態におけるターゲット材を、スパッタリングターゲットから分離した接合面の断面図である。図４に示すように、分離した後のターゲット材１における、バッキングプレートと接合していた面（即ち、第１面１００又は「接合面」と称する場合もある）には、前述したメタライズ層３ｂ及び３ｂ’を含め、接合層３の少なくとも一部が付着して残存している。場合によっては、接合層３だけでなく、バッキングプレート由来の不純物も、接合層３やターゲット材１の接合面側の表面に拡散して残存している場合もある。
　好ましくは、ターゲット材１の洗浄において研磨材を噴射する前に、分離後の第１面１００に付着している接合層３を、例えばヘラ（例えばシリコーン製のヘラ）等を用いて予めできる限り掻き落としておく。なお、ヘラ等による事前の掻き落としでは、分離後の第１面１００に付着した接合材を完全に除去することは困難であり、特にターゲット材１と強固に結合したメタライズ層３ｂの除去はできない。また、ターゲット材１のスパッタリング面や側面においても接合材が付着して残存する場合がある。その原因としては、例えば、ターゲット材１の分離の際に溶融した接合材がスパッタリング面や側面に付着することや、分離した使用済みのターゲット材１を互いに積み重ねて保管したために、接合面とスパッタリング面や側面とが接触し、接合面の接合材がスパッタリング面や側面に付着すること等が挙げられる。従って、スパッタリング面や側面においても本発明の洗浄方法を適用してもよい。
　ターゲット材が円筒型の場合、円筒型のターゲット材が円筒型のバッキングチューブの外周部に接合材を用いて接合され得る。そのため、前述の平板型のターゲット材の場合と同様に、分離後のターゲット材の接合面（内周部）には接合材が付着し、その接合材の除去は平板型のターゲットよりも困難である。また、平板型のターゲット材の場合と同様に、円筒型のターゲット材のスパッタリング面においても接合材が付着して残存する場合がある。更には、バッキングチューブに由来する成分も不純物として混入し得る場合もある。従って、円筒型のターゲット材においても、分離後のターゲット材の接合面である内周部やスパッタリング面である外周部に対して当該洗浄方法を適用することができる。なお、ターゲット材の接合面である内周部の処理を行う場合には、例えば、ターゲット材の円筒における円周を２等分するように（即ち、円筒の長手方向に平行に円筒型のターゲット材を２等分するように）切断し、接合面である内周部が露出するように加工してから当該洗浄方法を適用することが好ましい。
　分離後のターゲット材における接合材の存在は、例えば、エネルギー分散型蛍光Ｘ線分析（ＥＤＸＲＦ：Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis）によって確認することができる。更に、支持部材２からターゲット材へと金属元素が拡散する場合も、該金属元素について、同様にＥＤＸＲＦによって確認することができる。他にも、波長分散型蛍光Ｘ線分析（ＷＤＸＲＦ：Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Analysis）、電子線プローブマイクロアナリシス（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analysis）、オージェ電子分光法（ＡＥＳ：Auger Electron Spectroscopy）、Ｘ線光電分光法（ＸＰＳ：X-ray Photoelectron Spectroscopy）、飛行時間型二次イオン質量分析法（ＴＯＦ－ＳＩＭＳ：Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)、レーザー照射型誘導結合プラズマ質量分析（ＬＡ－ＩＣＰ－ＭＳ：Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry）、Ｘ線回折法（ＸＲＤ：X-ray Diffraction Analysis）等の分析方法でも、接合材、支持部材２に由来する不純物は確認可能であるが、分析の簡便さ、分析範囲の広さから、ＥＤＸＲＦ、ＷＤＸＲＦでの確認が好ましい。
　後続のリサイクル処理において、接合材が付着した分離後のターゲット材をそのまま溶解及び鋳造することにより、鋳塊（以下、「スラブ」又は「インゴット」と称する場合もある）を製造し、この鋳塊から再びターゲット材を製造すると、付着した接合材の成分に由来する不純物がターゲット材中に混入してしまう。更に、支持部材からターゲット材へと金属元素が拡散して不純物として混入する場合も、該金属元素が不純物として鋳塊中に混入する場合がある。
　ターゲット材の洗浄方法は、前述した通り、少なくとも、ターゲット材におけるターゲット材１と支持部材２とが接合していた第１面１００に対して研磨材を噴射する。
　研磨材は、新モース硬度が３以上であり且つ嵩比重が２ｇ／ｃｍ３以下であるものであれば特に限定されない。好ましくは、研磨材は、第１面１００に対して噴射される際に、ターゲット材を汚染させるおそれがないものである。噴射時にターゲット材を汚染させると、研磨材に由来する成分が不純物として混入し、回収した材料から元のターゲット材と同等の品質のターゲット材を再生することは困難となる可能性があるためである。
　新モース硬度が３以上であり且つ嵩比重が２ｇ／ｃｍ３以下の研磨材としては、例えば、アルミニウム等の金属や、該金属を含む合金、アルミナ、酸化セリウム、ガラス、珪砂等のセラミックスや非金属、及び植物種や樹脂等の有機化合物等が挙げられる。本明細書において、「有機物」とは、有機化合物の意図も含み、炭素を含む化合物であり、他に酸素や窒素、水素等を含む構成で示される物質のことも意味する。
　これらの研磨材として、具体例を挙げると、金属や合金としては、アルミニウム（例えば三昌研磨材株式会社製の純アルミカットワイヤー及び合金アルミカットワイヤー等）等が挙げられる。セラミックスや非金属としては、アルミナ（例えば（株）不二製作所製のフジランダムＡ及びフジランダムＷＡ、ＩＫＫショット（株）製のタイプＷＡ（白色溶融アルミナ）、新東工業（株）製の褐色溶融アルミナ質投射材（Ａ）及び白色溶融アルミナ質投射材（ＷＡ）等）、炭化ケイ素（例えば（株）不二製作所製のフジランダムＣ及びフジランダムＧＣ、ＩＫＫショット（株）製のタイプＣ（黒色炭化けい素）等）、ガラス（例えば（株）不二製作所製のフジガラスビーズ及びフジガラスパウダー、新東工業（株）製のガラスビーズ（ＧＢ）及びガラスパウダー（ＧＰ）等）、エメリー（例えば（株）不二製作所製のトサエメリーエキストラ等）、珪砂（例えば（株）ニッチューの珪砂等）、ガラス質溶融黒色砂（例えばケーエムマテリアル（株）製のブラックグリット等）等が挙げられる。樹脂としては、メラミン樹脂（例えば（株）不二製作所製のポリプラス（タイプＩＩＩ）及びシェーブメディアＭ、ＩＫＫショット（株）製のタイプＸＨ（メラミン樹脂ブラスト材）、新東工業（株）製のプラショットＰＳＭ、稗田化学工業（株）製のミラクルメディアＭＭ－Ｍ等）、ユリア樹脂（例えば（株）不二製作所製のシェーブメディアＹ及びポリプラス、ＩＫＫショット（株）製のタイプＨ（ユリア樹脂ブラスト材）、新東工業（株）製のプラショットＰＳＵ、稗田化学工業（株）製のミラクルメディアＭＭ－Ｕ等）、不飽和ポリエステル樹脂（例えば（株）不二製作所製のポリエクストラ、稗田化学工業（株）製のミラクルメディアＭＭ－ＰＥ等）、アクリル樹脂（例えば稗田化学工業（株）製のミラクルメディアＭＭ－Ａ等）等が挙げられる。植物種としては、ピーチの種（例えば（株）不二製作所製のピーチ、新東工業（株）製のピーチショットＰＳ等）、杏の種（例えば（株）不二製作所製のアプリコット、新東工業（株）製のアンズショットＡＰ等）、クルミ（例えば（株）不二製作所製のクルミ、新東工業（株）製のクルミショットＫＳ等）等が挙げられる。
　これらの研磨材のうち、洗浄時にターゲット材１を汚染させ難いものとして、有機物（植物種、樹脂等）及びセラミックスとしてはアルミナが好ましい。更に、繰り返し使用される際に研磨材の耐久性を有するため、有機物がより好ましい。また、有機物からなる研磨材は、ターゲット材１の表面に残存したとしても、例えばターゲット材洗浄後の鋳造工程において除去されるという利点も有するので好ましい。
　新モース硬度は、修正モース硬度と同意である。新モース硬度とは、１５種の基準となる鉱物と比較することによって、鉱物の硬度を求める硬さの尺度である。基準となる鉱物は、柔らかいもの（新モース硬度１）から硬いもの（新モース硬度１５）の順に、滑石、石膏、方解石、蛍石、燐灰石、正長石、溶融石英、水晶（石英）、黄玉（トパーズ）、柘榴石、溶融ジルコニア、溶融アルミナ、炭化ケイ素、炭化ホウ素及びダイヤモンドである。本明細書において、新モース硬度は、これらの基準の鉱物で硬度を測定したい試料物質（研磨材）をこすり、ひっかき傷の有無で硬度を測定される。例えば、方解石では傷が付かず、蛍石で傷が付く場合、その試料物質（研磨材）の新モース硬度は３．５（３と４の間の意味）となる。
　新モース硬度が３以上の研磨材を使用すると、研磨材の硬さが十分であるため、噴射により接合層３を構成する接合材及び支持部材２由来の不純物を十分に除去することができる。好ましくは、研磨材の新モース硬度は、３以上１２以下である。新モース硬度が３以上１２以下である研磨材としては、例えば、アルミニウム、銅、ステンレス（ＳＵＳ）、アルミナ、ジルコン、ガラス、樹脂や植物種等の有機物等が挙げられる。新モース硬度が１２以下の研磨材を使用すると、研磨材が適度な硬さを有するため、接合層３（又は存在する場合はメタライズ層３ｂ）を超えてターゲット材１を深く削ってしまうおそれや、ターゲット材１に突き刺さり、汚染させてしまうおそれを低減できる。繰り返し使用時の研磨材の耐久性の観点から、研磨材の新モース硬度は、好ましくは３以上１０以下、より好ましくは３以上８以上、さらに好ましくは３．５以上５以下である。
　嵩比重が２ｇ／ｃｍ３より大きい研磨材を使用すると、研磨材の衝突の圧力によって接合材等がターゲット材中に押し込まれることにより、接合層３を構成する接合材及び支持部材２由来の不純物を十分に除去できなくなり、さらに研磨材がターゲット材中に突き刺さることによる汚染が発生し得る。研磨材の嵩比重（ｇ／ｃｍ３）は、好ましくは０．１ｇ／ｃｍ３以上２ｇ／ｃｍ３以下、より好ましくは０．３ｇ／ｃｍ３以上２．０ｇ／ｃｍ３以下、更に好ましくは０．５ｇ／ｃｍ３以上１．７ｇ／ｃｍ３以下、更により好ましくは０．６ｇ／ｃｍ３以上１．５ｇ／ｃｍ３以下、ことさら好ましくは０．６５ｇ／ｃｍ３以上１．２ｇ／ｃｍ３以下、特に好ましくは０．７０ｇ／ｃｍ３以上１．０ｇ／ｃｍ３以下である。本明細書において「嵩比重（ｇ／ｃｍ３）」とは、単位見かけ容積当たりの物質の質量のことをいい、容積がわかる容器に物質を自然落下により投入して質量を測定し、その質量を容積により割ることによって求めることができる。研磨材の嵩比重は、ＪＩＳ　Ｋ　７３６５：１９９９やＪＩＳ　Ｒ　１６２８：１９９７、又はＪＩＳ　Ｚ　２５０４：２０１２に準拠した方法により測定することができる。
　嵩比重が２ｇ／ｃｍ３以下である研磨材としては、例えば、炭化ケイ素、ガラス、珪砂、エメリー、アルミナ等のセラミックス、メラミン樹脂、ユリア樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の樹脂やピーチの種、杏の種、クルミ等の植物種等の有機物が挙げられる。前述したように、これらの研磨材のうち、洗浄時のターゲット材の研磨材による汚染の防止効果が高いという観点から、好ましくはアルミナ及び樹脂や植物種等の有機物であり、より好ましくは有機物である。
　更に、本発明では、研磨材が前述の新モース硬度と嵩比重の条件を満たした上で、且つ研磨材の新モース硬度と研磨材の粒径（μｍ）とを掛け合わせた数値が所定の範囲内にあると、本実施形態の洗浄方法を用いた場合、ターゲット材１から接合層３を構成する接合材及び支持部材２由来の不純物を除去する効果をより好適に発揮し得ることを見出した。かかる掛け合わせた数値の所定の範囲は、好ましくは１１００以上６５００以下、より好ましくは１２００以上５０００以下、更に好ましくは１５００以上４５００以下、更により好ましくは１８００以上４０００以下、特に好ましくは２０００以上３５００以下である。
　本明細書において「（研磨材の）粒径（μｍ）」とは、研磨材の投影像を円形に近似した時の円の直径について、所定数の研磨材における平均値を求めたものである。直径を求める研磨材は無作為に選択し、好ましくは３０個以上、より好ましくは５０個以上、さらに好ましくは１００個以上の平均とすることが好ましい。投影像は、光学顕微鏡等により撮影でき、該直径は画像解析により求めることができる。
　研磨材の噴射方法は、特に限定されない。具体的には、対象とする面、例えば図４に示すターゲット材１の第１面１００に対して、好ましくは一定の距離を保ちながら、前述したような研磨材を噴射する（噴射して打ち付ける）ことができる方法であれば当業者に公知であるどのような方法を用いても構わない。例えば、市販されているブラスト装置、特にエアーブラスト装置を利用することができる。更に、研磨材の噴射は、同一箇所において、複数回、好ましくは１回以上３回以下重ねて行ってもよい。或いは、１回の研磨材の噴射における処理幅が特定の面（ターゲット材１の第１面１００）より小さい場合等は、ライン状等で部分的にオーバーラップさせて研磨材を噴射してもよい。
　エアーブラスト装置は、エアーコンプレッサー（空気圧縮機）で圧縮した空気（圧縮エアー）を利用して、特定の面に対して研磨材を噴射して打ち付ける装置である。例えば、市販のものでは（株）不二製作所製のニューマ・ブラスター（例えば、ＳＦＫ型、ＳＧＦ型、ＳＧＫ型、ＦＤＯ－Ｆ型、ＳＧＯ－Ｆ型、ＦＤ型、ＳＧ－ＢＬ型等）、新東工業（株）製のエアーブラスト装置（ＭＹシリーズ、エコブラスターシリーズ等）、又はショットブラスト装置等を利用することができる。ブラスト装置のノズルヘッドは、使用する研磨材、エアーコンプレッサー及び処理面積に合ったノズル径（例えばφ５ｍｍ、φ６ｍｍ、φ８ｍｍ等）及び形状を有するノズルヘッドを適宜選択して使用すればよい。また、圧縮エアーの代わりに、例えば窒素やアルゴン等の高圧ガスを使用してもよい。
　ブラスト処理の条件は、例えばエアーブラスト装置を用いる場合、圧縮エアーの圧力は、０．２ＭＰａ以上１．５ＭＰａ以下、好ましくは０．３ＭＰａ以上１．２ＭＰａ以下、より好ましくは０．４ＭＰａ以上１．１ＭＰａ以下、更に好ましくは０．５ＭＰａ以上１．０ＭＰａ以下である。このような圧縮エアーの圧力条件下において、処理速度は、例えばターゲット材がアルミニウムの場合、好ましくは１００ｍｍ２／分以上２０００ｍｍ２／分以下、より好ましくは２００ｍｍ２／分以上１５００ｍｍ２／分以下、さらに好ましくは２５０ｍｍ２／分以上１２００ｍｍ２／分以下、さらにより好ましくは３００ｍｍ２／分以上１０００ｍｍ２／分以下、特に好ましくは４００ｍｍ２／分以上８００ｍｍ２／分以下である。処理速度は圧縮エアーの圧力条件や処理するターゲット材１の硬度に応じて適宜選択すればよい。圧縮エアーの圧力が上記範囲内であると、接合材からなる接合層３（存在する場合はメタライズ層３ｂ及び３ｂ’を含む）や支持部材２由来の不純物を除去する効果が十分であり、また接合層３（存在する場合はメタライズ層３ｂを含む）を超えてターゲット材１自体を深く削ってしまい、歩留りが悪くなるリスクや、接合材をターゲット材１中に深く押し込んでしまい、接合材の残存を招き得るリスクを低減することができる。
　本実施形態のターゲット材の洗浄方法において、研磨材が噴射される角度は、洗浄の対象とする面、例えば図４に示すターゲット材１の第１面１００に対して研磨材が当たる角度であれば特に限定されない。図５は、１つの実施形態におけるターゲット材と支持部材とが接合していた第１面に対して研磨材が噴射される角度を示す断面図である。図５に示すように、研磨材は、ターゲット材１と支持部材２とが接合していた第１面１００に対して、ノズルヘッド４から、角度θをなすように噴射され得る。図５には１つのノズルヘッド４しか示されていないが、複数のノズルヘッドが使用されてもよい。角度θは、好ましくは１５°以上９０°以下、より好ましくは２０°以上７０°以下、更に好ましくは２５°以上６５°以下、更により好ましくは２５°以上５５°以下、特に好ましくは３５°以上５０°以下である。これは、ターゲット材１の第１面１００に対して斜めから研磨材を噴射した場合の方が、鉛直方向から研磨材を噴射した場合と比較して、処理領域が大きくなり、且つターゲット材１に当たった研磨材が第１面１００に留まらず外側に逃げ、接合材等を除去して洗浄する効果の向上が期待されるためである。また、上記角度での噴射は、特に接合材の組成が比較的柔らかいＩｎ、Ｓｎ等の金属、又はＩｎ合金、Ｓｎ合金等の合金であった場合に、顕著な効果が得られる。
　ノズルヘッド４の先端とターゲット材１との間の鉛直方向の距離（又はノズル距離）は、例えば１０ｍｍ以上、好ましくは１２ｍｍ以上１００ｍｍ以下、より好ましくは１５ｍｍ以上７０ｍｍ以下、さらに好ましくは２０ｍｍ以上６０ｍｍ以下である。該距離が上記範囲内であると、ターゲット材１に当たって跳ね返った研磨材の影響を受けにくく、またターゲット材１に当たった際の衝撃が十分であるため、十分な洗浄効果が得られる。
　処理圧力、処理速度、噴射の角度θ及びノズル距離等の条件は、使用済みのターゲット材１から、接合層３を構成する接合材及び支持部材２由来の不純物を十分に除去することができるように、研磨材の種類や粒度及びブラスト処理の装置の種類等に合わせて適宜選択又は調整することができる。
　ターゲット材の接合面から、洗浄により接合材やメタライズ層の除去が十分に行われると、その洗浄後の表面は粗面化される。粗面化された場合、洗浄後の表面の波長３００ｎｍ～１５００ｎｍにおける正反射率は例えば１．０％以下である。接合材および支持部材に由来する不純物が十分に除去されたことを確認するには、正反射率は０．７％以下であることが好ましい。さらに、波長３００ｎｍ～１５００ｎｍにおける各入射光の波長に対する正反射率の変化率（洗浄後の表面の正反射率／洗浄前の表面の正反射率）が、０．０２５以上０．８５以下、好ましくは０．０５以上０．７５以下、より好ましくは０．０８以上０．６０以下、さらに好ましくは０．１０以上０．４０以下となるように洗浄処理すると、接合材および支持部材に由来する不純物が十分に除去されたことを確認できるとともに、ターゲット材を必要以上に削りすぎることを防ぐことができる。
　また、洗浄後のターゲット材表面の算術平均粗さＲａは、４μｍ以上であり、接合材および支持部材に由来する不純物が十分に除去されたことを確認するには、好ましくは５μｍ以上、より好ましくは６μｍ以上である。洗浄前後でのターゲット材表面の算術平均粗さＲａの変化率（洗浄後の表面の算術平均粗さＲａ／洗浄前の表面の算術平均粗さＲａ）が、好ましくは３以上、より好ましくは４以上２０以下、さらに好ましくは５以上１０以下となるように洗浄処理をするとよい。通常、洗浄後のターゲット材表面の算術平均粗さＲａは、５０μｍ以下、好ましくは３０μｍ以下である。洗浄後のターゲット材表面の算術平均粗さＲａが上限値以下であると、埃や砂等の異物が付着しにくく、また、酸化膜の厚さが厚くなりにくく、リサイクル鋳塊中の不純物を低減しやすくなる。
　本実施形態のターゲット材の洗浄方法によると、研磨材における新モース硬度と嵩比重との均衡が優れているため、ブラスト処理のみでも使用済みのターゲット材１から接合層３（存在する場合はメタライズ層３ｂ及び３ｂ’も含む）を構成する接合材及び支持部材２由来の不純物を簡便且つ十分に除去することができる。本明細書において、「十分に除去する」とは、少なくともターゲット材１と支持部材２とが接合していた第１面１００において、ＥＤＸＲＦの検出下限界（例えば接合材に由来する不純物の検出下限界は０．０１質量％程度）よりも小さく、ＥＤＸＲＦでは検出できない程度にまで、接合層３を構成する接合材（存在する場合はメタライズ層３ｂ及び３ｂ’も含む）由来の不純物に含まれる元素の量及び支持部材２由来の不純物に含まれる元素の量が除去されることを意味する。
　＜ターゲット材（又は使用済みターゲット材）の製造方法＞
　本発明の１つの実施形態のターゲット材（又は使用済みターゲット材）の製造方法は、前述の実施形態のターゲット材の洗浄方法によりターゲット材を処理することを含む。かかる処理が行われたターゲット材は、図１の概略図にて示す通り、後述するリサイクル鋳塊の製造に使用され得る。該ターゲット材（又は使用済みターゲット材）の製造方法は、前述のターゲット材の洗浄方法により処理することだけでなく、他の処理を含んでも構わない。例えば、洗浄後の使用済みターゲット材に付着した研磨材や研磨くずを取り除くための処理（例えば、高圧エアーの吹き付けや流水での洗浄）等を含んでいてもよい。研磨材や研磨くずを取り除くことで、洗浄後の使用済みターゲット材を原料として溶解、鋳造を行う際に、原料に付着した研磨材や研磨くずが原因で生じる異物混入等の不具合を防ぐことができる。
　＜リサイクル鋳塊の製造方法＞
　本発明の１つの実施形態のリサイクル鋳塊の製造方法は、図１の概略図にて示す通り、前述の実施形態のターゲット材（又は使用済みターゲット材）の製造方法により得られる該ターゲット材を原料として鋳造してリサイクル鋳塊を製造することを含む。
　リサイクル鋳塊を製造する方法としては、当業者に公知の方法を使用すればよい。例えば、溶解及び鋳造の工程を経て製造することができる。溶解方法としては、電気炉又は燃焼炉にて、洗浄したターゲット材を大気中又は真空中で溶解させればよい。鋳造方法としては、連続鋳造法、半連続鋳造法、金型鋳造法、精密鋳造法、ホットトップ鋳造法、重力鋳造法等を採用することができる。また、溶解及び鋳造工程の間に、脱ガス処理、介在物除去処理を行ってもよい。
　リサイクル鋳塊の製造条件、特に温度は、ターゲット材に主として含まれる金属に応じて適宜決定すればよい。例えば、ターゲット材に主成分として含まれる金属がアルミニウムである場合、まず、前述の実施形態の方法を用いて洗浄したターゲット材を、真空下（例えば０．０３Ｔｏｒｒ）又は大気下、６７０℃以上１２００℃以下、好ましくは７５０℃以上８５０℃以下において、カーボン又はアルミナ等の坩堝中で溶解させる。次いで、必要に応じて大気中にて撹拌してドロスを除去した後、大気中で冷却することによって、リサイクル鋳塊を製造することができる。
　例えば、ターゲット材に主成分として含まれる金属が銅である場合、洗浄後のターゲット材を真空下（例えば、０．０３Ｔｏｒｒ）或いは大気下、１１００℃以上１５００℃以下、好ましくは１１５０℃以上１２００℃以下においてカーボンやアルミナなどの坩堝中で溶解し、必要に応じて大気中にて撹拌してドロスを除去した後、大気中で冷却することによって、リサイクル鋳塊を製造することができる。
　リサイクル鋳塊の製造には、前述の実施形態の方法を用いて洗浄したターゲット材のみで製造してもよいし、元の原料金属と洗浄後のターゲット材との混合物を使用してもよい。原料金属と洗浄後のターゲット材とを混合する場合、洗浄後のターゲット材の混合割合は、通常２０質量％以上であり得る。製造コストにおける原料費の割合を抑えることができるという観点からは、５０質量％以上であることが好ましい。
　＜リサイクル鋳塊＞
　本発明の１つの実施形態のリサイクル鋳塊は、前述の実施形態の方法によって製造される。
　本実施形態のリサイクル鋳塊は、前述の実施形態の方法を用いて洗浄したターゲット材を原料として鋳造して製造しているため、前述した通り、接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物は十分に除去されており、即ち、これらに由来する不純物に含まれる元素を実質的に含まず、元の（未使用の）ターゲット材と実質的に同一の組成を有する。そのため、このようなリサイクル鋳塊から、元のターゲット材と実質的に同一の組成を有するターゲット材を再び製造することができる。
　本明細書において、「元の（未使用の）ターゲット材と実質的に同一の組成を有する」とは、主成分の金属が同一であり、元のターゲット材に元々含まれる不純物と同程度の量の不純物を含み得ることを意味する。例えば、接合層やメタライズ層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物の合計量が、質量基準で、１０ｐｐｍ未満、好ましくは０．１ｐｐｍ以上８ｐｐｍ以下、より好ましくは０．１ｐｐｍ以上６ｐｐｍ以下、更に好ましくは０．１ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下であり、更により好ましくは０．１ｐｐｍ以上４ｐｐｍ以下である場合が挙げられ、なお且つ全不純物合計量（即ち、元のターゲット材に元々含まれる不純物量と、接合材及び支持部材由来の不純物の合計量の和）が、５０ｐｐｍ未満、好ましくは０．１ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下、より好ましくは０．１ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下、さらに好ましくは８ｐｐｍ以下（又は８ｐｐｍ未満）、さらにより好ましくは０．１ｐｐｍ以上８ｐｐｍ以下である場合が挙げられる。
　なお、元のターゲット材に元々含まれる不純物及びその量は、そのターゲット材に主成分として含まれる金属の種類及び元のターゲット材の製造方法に依存し得る。また、リサイクル鋳塊は、ターゲット材以外の用途に使用してもよい。例えば、アルミ電解コンデンサー、ハードディスク基板、耐食性材料、高純度アルミナ等の高い純度が求められる製品の原料としても使用することができる。
　例えば、ターゲット材がアルミニウムを主成分として含む場合、本実施形態のリサイクル鋳塊に含まれる、接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物の合計量は、質量基準で１０ｐｐｍ未満であり、好ましくは０．１ｐｐｍ以上８ｐｐｍ以下、より好ましくは０．１ｐｐｍ以上６ｐｐｍ以下、更に好ましくは０．１ｐｐｍ以上５ｐｐｍ以下であり、更により好ましくは０．１ｐｐｍ以上４ｐｐｍ以下である。
　本実施形態のリサイクル鋳塊に含まれる接合材及び支持部材由来の不純物の量は極めて微量であるため、グロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）を用いて測定される。具体的には、本明細書では、かかる不純物の量はＶＧ　Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ社製のＶＧ９０００を用いて測定される量とする。ＧＤＭＳの定量下限は、ターゲット材の主元素及び検出対象である元素によって異なるが、例えばターゲット材の主成分として含まれる金属がアルミニウムの場合、通常、質量基準で０．００１ｐｐｍ以上０．１ｐｐｍ以下であり、例えばＩｎでは０．０１ｐｐｍである。
　用途によるものの、例えばフラットディスプレイ用のアルミニウム製のターゲット材は、通常、質量基準で５０ｐｐｍ以下、好ましくは０．１ｐｐｍ以上２０ｐｐｍ以下、より好ましくは０．１ｐｐｍ以上１０ｐｐｍ以下の不純物を含み得ることが知られている。従って、本実施形態のリサイクル鋳塊の不純物の量が前述した程度であれば、スパッタリングに特に支障はない。
　このように、本発明によると、使用済みのターゲット材を簡便且つ十分に洗浄することができ、且つ洗浄後のターゲット材は接合材及び支持部材由来の不純物を実質的に含まないことから、リサイクル鋳塊を製造してターゲット材を簡易にリサイクルすることができる。
　以下に本発明の実施例及び比較例を示す。下記の本発明の実施例及び比較例の形態は単なる例示にすぎず、本発明を何ら限定するものではない。
　（実施例１）
　どのような研磨材を用いることで接合材等の不純物を除去可能かを調べるために、様々な種類の研磨材を用いて使用済みターゲット材のブラスト処理を行った。
　アルミニウム製の平板型ターゲット材（純度：９９．９９９％、ビッカース硬度：１６、寸法：２０００ｍｍ×２００ｍｍ×１５ｍｍ）と、無酸素銅製のバッキングプレート（純度：９９．９９％、寸法：２３００ｍｍ×２５０ｍｍ×１５ｍｍ）とをＩｎのはんだ（はんだ層の厚み：３５０μｍ）で接合してスパッタリングターゲットを作製した。ターゲット材のメタライズには、Ｓｎ－Ｚｎ－Ｉｎのはんだを使用した。スパッタリングターゲットを、スパッタリングに付して使用した後、２８０℃で加熱することによって、ターゲット材をバッキングプレートから分離した。ターゲット材の接合面（第１面）に付着しているはんだをシリコーン製のヘラで掻き落として、可能な限りはんだを除去した。はんだを回収後、分離されたターゲット材を５０ｍｍ×５０ｍｍ×１５ｍｍ程度になるように切断した。
　切断したターゲット材における接合面（第１面）の中央部に、ブラスト装置（株式会社不二製作所製のＳＦＫ－２型）を用いて、ブラスト処理（洗浄）を行った。ブラスト装置の処理条件は、ノズル径をφ６ｍｍとし、圧縮エアーの圧力を０．６ＭＰａとし、噴射の角度θを４５°（ターゲット材の第１面に対して４５°の角度）とした。また、ノズル先端とターゲット接合面との鉛直方向の距離（ノズル距離）を３０ｍｍとした。処理時間は最大で１５秒間とし、ブラスト処理する位置は固定し、５秒（処理速度１２００ｍｍ２／分）、１０秒（処理速度６００ｍｍ２／分）、１５秒（処理速度４００ｍｍ２／分）時点でのターゲット材の処理状態を確認した。
　研磨材として、実施例１－１では番手がＷＡ＃３６のフジランダムＷＡ（（株）不二製作所製；材質　アルミナ）、実施例１－２では番手がＷＡ＃８０のフジランダムＷＡ（（株）不二製作所製；材質　アルミナ）、実施例１－３では番手がＴＴ＃３０－４０のポリプラス（タイプIII）（（株）不二製作所製；材質　メラミン樹脂）、実施例１－４～実施例１－６では番手がそれぞれ＃２０－３０、＃４０、＃６０－８０のピーチ（（株）不二製作所製；材質　ピーチの種）、比較例１－１では番手がＳＵＳ３０４＃８０のステンレスビーズ（（株）不二製作所製；材質　ＳＵＳ３０４）、比較例１－２では番手がＦＺＢ－４０の不二製ジルコンビーズ（（株）不二製作所製；材質　ジルコン）、比較例１－３では番手が＃２０－４０のコーン（（株）不二製作所製；材質　とうもろこしの穂軸）を使用した。なお、後述する実施例２及び３についても、同種の研磨材且つ同種の番手のものは、同様の市販のものを使用した。
　各研磨材の粒径（μｍ）は、（株）ハイロックス社製ＫＨ－７７００を用いて、各研磨材につき約１００個の粒子の投影像から、円形に近似した時の円の直径を求め、該直径の平均値を算出することで求めた。
　各研磨材の嵩比重（ｇ／ｃｍ３）は、容積５０ｍｌのメスシリンダーに乾燥状態の研磨材を自然落下させ充填し、測定した全体の質量からメスシリンダーの質量を差し引いて充填した研磨材の質量を求めた後、該メスシリンダーの容積を測定し、該研磨材の質量を該容積で除することによって求めた。
　各研磨材の種類とその材質及び各研磨材における詳細な固有特性（形状及び新モース硬度）、上述の方法によって求めた粒径（μｍ）及び嵩比重（ｇ／ｃｍ３）、並びに新モース硬度と粒径とを掛け合わせた数値を以下の表１にまとめて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　ブラスト処理の洗浄後の使用済みターゲット材の接合面（第１面）を、ＥＤＸＲＦ分析装置（島津製作所製のＥＤＸ－７００Ｌ、検出限界：Ｉｎで約０．０１質量％）を用いて、分析（半定量分析）した。分析条件は以下に示す通りである。
　　Ｘ線照射径：１０ｍｍφ
　　励起電圧：１０ｋＶ（Ｎａ～Ｓｃ）、５０ｋＶ（Ｔｉ～Ｕ）
　　電流：１００μＡ
　　測定時間：２００秒（各励起電圧において１００秒測定）
　　雰囲気：ヘリウム
　　管球：Ｒｈターゲット
　　フィルター：無し
　　測定方法：ファンダメンタルパラメータ法
　　検出器：Ｓｉ（Ｌｉ）半導体検出器
　なお、洗浄前の使用済みターゲット材の接合面（第１面）について同装置を用いて同条件で分析すると、はんだ（はんだ層及びメタライズ層）に由来するＳｎ、Ｚｎ、Ｉｎは、それぞれ、１０質量％以下、１０質量％以下、１質量％～７０質量％の量で存在していた。バッキングプレートに由来するＣｕは、１質量％～５０質量％の量で存在していた。この洗浄前の分析結果と比較し、ブラスト処理による洗浄後の接合面（第１面）の分析結果を処理結果として、Ａ（不純物を顕著に除去（５秒の処理時間ではんだ材やバッキングプレートに由来する不純物が検出されない））とＢ（不純物を十分に除去（１５秒の処理時間ではんだ材やバッキングプレートに由来する不純物が検出されない））とＥ（１５秒の処理で不純物を除去できていない）に分類して評価した。研磨材の種類毎における実施例１－１～実施例１－６及び比較例１－１～比較例１－３の評価結果を以下の表２に示す（単位：質量％（ｗｔ％））。評価の詳細については後に述べる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表２において示すように、実施例１－１～実施例１－６では、はんだ等の不純物が十分又は顕著に除去できていた。一方、比較例１－１及び比較例１－２では、各々、研磨材に含まれるＳＵＳ成分及びジルコニウムが検出され、研磨材による汚染が生じており、且つはんだ等の不純物も除去できなかった。比較例１－３では、研磨材であるコーンが軟らかく、はんだ等の不純物が十分に除去できていなかった。
　この結果から、研磨材の新モース硬度が小さく軟らか過ぎたり、又は嵩比重（ｇ／ｃｍ３）が所定の値よりも大きい場合、ブラスト処理で使用済みのターゲット材からはんだ材及びバッキングプレート由来の不純物を除去することが難しいと分かった。
　また、実施例１－２～実施例１－５では、はんだ等の不純物を短時間で除去できていたことから、研磨材が、前述した新モース硬度と嵩比重（ｇ／ｃｍ３）の値の条件を満たし、且つブラスト処理で用いられる研磨材の新モース硬度と研磨材の粒径（μｍ）とを掛け合わせた数値が所定の範囲内にある場合、はんだ等に由来する不純物が短時間で効率的に除去されることが分かった。
　更に、表２中には詳細に記していないが、実施例１－３～実施例１－５の研磨材を用いる場合では、繰り返し使用した研磨材を用いて洗浄を行ってもはんだ等の不純物が除去できていた。一方で、実施例１－２の研磨材を用いる場合では、繰り返し使用した研磨材を用いて洗浄を行うと、アルミナの割れや欠けが原因と推察される処理能力の低下が確認された。このことから、研磨材について、前述した新モース硬度と嵩比重（ｇ／ｃｍ３）の値の条件を満たし、且つ前述した新モース硬度と粒径（μｍ）とを掛け合わせた数値が所定の範囲内にあるとの条件を満たし、更には研磨材が有機物（本実施例ではメラミン樹脂等の樹脂、及びピーチの種等の植物種）であると、不純物が顕著に除去され、且つ研磨材の耐久性が高く、繰り返し使用する時に有益であるということが分かった。本発明の好適な研磨材の使用は、処理面積が大きい大型のフラットパネルディスプレイ用のターゲット材を洗浄する場合や、大量のターゲット材を処理する場合には、非常に有効である。
　（実施例２）
　接合材等の不純物除去に好適な研磨材の噴射の角度θを調べるために、様々な角度から研磨材を噴射させて不純物除去の評価を行った。
　前述した実施例１と同様の方法で、分離及び切断されたターゲット材の試験片（５０ｍｍ×５０ｍｍ×１５ｍｍ）を得た。ターゲット材における接合面の中央部に、ブラスト装置（株式会社不二製作所製のＳＦＫ－２型）を用いて、ブラスト処理を行った。ブラスト装置の処理条件は、ノズル径φ６ｍｍとし、圧縮エアーの圧力を０．６ＭＰａ又は０．９ＭＰａとし、処理時間を５秒もしくは１０秒とし、ブラスト処理する位置を固定し、処理速度を６００ｍｍ２／分とし、ノズル距離を３０ｍｍとし、噴射の角度θを３０°、４５°、６０°又は９０°（ターゲット材の第１面に対して３０°、４５°、６０°又は９０°の角度）とした。研磨材は、実施例１－３及び実施例１－５で使用した研磨材を使用した。
　ブラスト処理の洗浄後の使用済みターゲット材の接合面（第１面）の分析及び処理結果の評価方法は、前述した実施例１と同様であるが、実施例２ではＡ（不純物を顕著に除去（５秒の処理時間ではんだ材やバッキングプレートに由来する不純物が検出されない））とＢ（不純物を十分に除去（１０秒の処理時間ではんだ材やバッキングプレートに由来する不純物が検出されない））とＣ（１０秒の処理時間で検出されるＩｎが０．０３ｗｔ％以下）に分類して評価した。評価結果を以下の表３に示す。評価の詳細については後に述べる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表３において示すように、ターゲット材の接合面（第１面）に対して斜めから、特に３０°以上６０°以下の噴射角度から、研磨材を噴射した場合の方が、鉛直方向から研磨材を噴射した場合と比較して、はんだ等に由来の不純物が顕著に除去されることが分かった。
　（実施例３）
　リサイクル鋳塊を製造した際にどの程度接合材等に由来する不純物を含有するかを調べるために、リサイクル鋳塊中に含まれる不純物の量を分析した。
　前述した実施例１と同様の方法で分離及び切断されたターゲット材の試験片（１００ｍｍ×２００ｍｍ×１５ｍｍ）を得た。ターゲット材における接合面（第１面）に、５００ｍｍ２／分の速度でブラスト処理を行った。使用した研磨材の種類（実施例１－３、実施例１－２及び実施例１－５で使用した研磨材と同様）及びブラスト処理に適用された圧縮エアーの圧力（処理圧力）については、評価結果と共に後の表４に示す。その他の洗浄条件は実施例１と同様とした。
　実施例３－１～実施例３－４で得られたターゲット材の接合面は粗面化されており、算術平均粗さＲａを接触式表面粗さ計（（株）ミツトヨ製、サーフテストＳＪ－３０１）を用いて、ＪＩＳ　Ｂ　０６０１（２００１）に規定の方法で、各３点測定したところ、Ｒａの平均値はそれぞれ８．５μｍ、７．３μｍ、７．５μｍ、７．１μｍであった。なお、処理前の接合材が付着した接合面の算術平均粗さＲａは、平均で１．７μｍであった。また、ターゲット材の接合面の波長３００ｎｍ～１５００ｎｍ全域における正反射率を紫外可視近赤外分光光度計（（株）日立ハイテクノロジーズ製、Ｕ-４１００型）で測定した。５°正反射付属装置を用いて、試料に対して入射角５°の入射光を照射し、反射角５°に反射された反射光の入射光に対する反射率を入射光の波長１００ｎｍ刻みで求めた。正反射率の最大は、入射光の波長が１３００ｎｍのときであり、いずれのターゲット材においても０．４～０．５％であり、波長５００ｎｍのときは０．３％であり、１０００ｎｍのときは０．２～０．３％であった。なお、処理前の接合材が付着した接合面の波長３００ｎｍ～１５００ｎｍ全域における正反射率は、最大は入射光の波長が１３００ｎｍのときに２～３％程度であり、波長５００ｎｍのときは１～２％、１０００ｎｍのときは１～２％であった。
ブラスト処理での洗浄後の使用済みターゲット材の一部を採取し、真空下（０．０３Ｔｏｒｒ）、８５０℃において溶解し、大気中にて撹拌してドロスを除去した。その後、大気中で冷却することにより、リサイクル鋳塊を製造した。リサイクル鋳塊に含まれる不純物の量を、ＧＤＭＳ（ＶＧ　Ｅｌｅｍｅｎｔａｌ社製のＶＧ９０００）を用いて、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｉｎ、Ｃｕ等についての微量分析を行った。
　研磨材の種類及びブラスト処理の適用圧縮エアー圧毎における実施例３－１～実施例３－４の分析結果を、参考例である未使用のターゲット材と、使用済みターゲット材（洗浄前）から同様の方法で作製した鋳塊の分析結果と共に、以下の表４に示す（単位：質量ｐｐｍ（ｗｔ　ｐｐｍ））。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　表４において示すように、実施例３－１～実施例３－４において製造されたリサイクル鋳塊中に含まれるはんだ材（Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ）やバッキングプレート（Ｃｕ）に由来する不純物の合計量が質量基準で４ｐｐｍ未満となることが分かった。また、不純物の合計量も１０ｐｐｍ未満であり、研磨材による汚染のリスクも小さいことが明らかとなった。また、上記実施例については、平板型ターゲット材について説明したが、バッキングチューブにはんだ材（接合材）を用いて接合される円筒型のターゲット材についても、同様の処理を行うことにより、同様の結果を得ることができる。
　本発明のターゲット材の洗浄方法によると、ブラスト処理で使用済みのターゲット材から接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物を簡便且つ実質的に完全に除去することができる。また、研磨材による汚染のリスクが低減できるため、本発明のターゲット材の洗浄方法は薬剤処理など他の洗浄方法にて一部処理したターゲット材の最終洗浄にも好適である。
１　ターゲット材
２　支持部材
３　接合層
３ａ　はんだ層
３ｂ、３ｂ’　メタライズ層
４　ノズルヘッド
１０　スパッタリングターゲット
１００　第１面

Claims (11)

  1. 　ターゲット材と支持部材とを接合材で接合して構成されるスパッタリングターゲットから分離されたターゲット材を洗浄する方法であって、
    　前記ターゲット材における、前記ターゲット材と前記支持部材とが接合していた第１面に対して、新モース硬度が３以上であり且つ嵩比重が２ｇ／ｃｍ３以下である研磨材を噴射することを含む、
    　ターゲット材の洗浄方法。
  2. 　前記研磨材の新モース硬度と前記研磨材の粒径（μｍ）とを掛け合わせた数値は、１１００以上６５００以下である、請求項１に記載のターゲット材の洗浄方法。
  3. 　前記研磨材の嵩比重が、０．５ｇ／ｃｍ３以上１．７ｇ／ｃｍ３以下である、請求項１又は２に記載のターゲット材の洗浄方法。
  4. 　前記研磨材の新モース硬度が１２以下である、請求項１～３のいずれか１項に記載のターゲット材の洗浄方法。
  5. 　前記研磨材は有機物である、請求項１～４のいずれか１項に記載のターゲット材の洗浄方法。
  6. 　前記研磨材は、前記第１面に対して、３０°以上６０°以下の角度をなすように噴射される、請求項１～５のいずれか１項に記載のターゲット材の洗浄方法。
  7. 　前記ターゲット材のビッカース硬度が１００以下である、請求項１～６のいずれか１項に記載のターゲット材の洗浄方法。
  8. 　前記ターゲット材の主成分は、アルミニウムである、請求項１～７のいずれか１項に記載のターゲット材の洗浄方法。
  9. 　前記接合材は、スズ、亜鉛、インジウム、鉛又はそれらの金属の合金を含むはんだである、請求項１～８のいずれか１項に記載のターゲット材の洗浄方法。
  10. 　請求項１～９のいずれか１項に記載の方法によりターゲット材を処理することを含む、ターゲット材の製造方法。
  11. 　請求項１０の製造方法により得られる前記ターゲット材を原料として鋳造してリサイクル鋳塊を製造することを含む、リサイクル鋳塊の製造方法。
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