CN113316659B - 靶材的清洗方法、靶材的制造方法以及循环铸块的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供靶材的清洗方法、用该清洗方法处理的靶材的制造方法、及将通过该方法得到的靶材作为原料的循环铸块的制造方法，所述靶材的清洗方法能够通过喷砂处理从使用过的靶材简便且充分地去除来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质。本发明中的靶材的清洗方法是清洗从溅射靶分离出的靶材的方法，所述溅射靶将靶材与支承部件用接合材料接合而构成，所述靶材的清洗方法包括：对于所述靶材中的、所述靶材与所述支承部件接合而成的第1面喷射新莫氏硬度为3以上且体积比重为2g/cm3以下的研磨材料。

Description

靶材的清洗方法、靶材的制造方法以及循环铸块的制造方法
技术领域
本发明涉及靶材的清洗方法，用该清洗方法处理的靶材的制造方法以及将通过该制造方法得到的该靶材作为原料的铸块(以下，也称为循环铸块)的制造方法。
背景技术
溅射靶通常是将由氧化物等的陶瓷、金属或合金构成的靶材，与用金属及合金等构成的背板、衬管等支承部件用焊料等接合材料接合(bonding，焊接)而成的物质。通过将这样的溅射靶用于溅射，可以在基板上形成金属或氧化物等的薄膜。对于靶材而言，无论其种类如何，均不会通过溅射而完全地消耗，而是在其使用后被回收。例如，铝及铜等金属可以通过熔解并铸造而作为铸块(板坯、铸锭)来再使用。
关于溅射靶的循环，例如，专利文献1中公开了通过酸处理等药剂处理或对该药剂处理进一步组合喷砂处理的处理，将包含作为溅射靶的接合材料的焊料的表面附着物去除的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-23350号公报
发明内容
发明所要解决的课题
药剂处理为用酸、碱等将使用过的靶材进行清洗的处理。这样的处理例如需要将使用过的靶材在酸、碱等的溶液中进行浸渍等，因此耗费工夫和时间。而且，主要有残存在使用过的靶材上的接合材料的厚度不一样的情况，另外，也存在背板、衬管等支承部件中包含的金属元素通过扩散而混入到靶材的情况。为了充分地去除来源于残存的接合材料、支承部件的杂质，耗费工夫和时间，尤其在尺寸大的平板显示器用的靶材中是显著的。
喷砂处理为将研磨材料(也称为投射材料、介质、磨削材料等)喷射(喷射并撞击)至使用过的靶材的处理。例如，可使用专用的喷砂装置等机械地进行，因此也为简易的处理。通常利用由金属或陶瓷形成的物质作为研磨材料。然而，对于喷砂处理而言，考虑到被清洗的靶材被研磨材料污染的情况而必须慎重地进行。因此，对于喷砂处理中的研磨材料的喷射而言，难以在可充分地去除靶材表面上的来源于接合材料及支承部件的杂质的条件下进行。其结果，喷砂处理中在靶材表面上残存来源于接合材料(例如焊料等)及支承部件的杂质，无法由所回收的材料获得与原来的靶材同等品质的铸块，难以再生与原来的靶材同等品质的靶材。
根据这样的情况，例如以专利文献1中记载的那样，喷砂处理在使用过的靶材的清洗中，作为与药剂处理组合的辅助处理或精加工中的处理而利用。然而，如果在前述的药剂处理中也组合喷砂处理，则在使用过的靶材的清洗中，耗费更多的工夫和时间，会成为繁杂且成本增加的处理。另外，由于研磨材料的残存，还存在从药剂处理后的靶材的状态进一步污染靶材的风险。
因此，本发明的目的在于提供靶材的清洗方法，包括通过该清洗方法来清洗靶材的制造方法、以及将通过该制造方法得到的靶材作为原料的循环铸块的制造方法，所述靶材的清洗方法可以通过喷砂处理，从使用过的靶材中简便且充分地去除来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质。
用于解决课题的手段
根据本发明的第一要义，提供靶材的清洗方法，其为清洗从溅射靶分离出的靶材的方法，所述溅射靶将靶材与支承部件用接合材料接合而构成，其中，
所述靶材的清洗方法包括：对前述靶材中的、前述靶材和前述支承部件接合而成的第1面喷射新莫氏硬度为3以上且体积比重为2g/cm3以下的研磨材料。
本发明的一个方式中，将前述研磨材料的新莫氏硬度与前述研磨材料的粒径(μm)相乘所得的数值可为1100以上且6500以下。
本发明的一个方式中，前述研磨材料的体积比重可为0.5g/cm3以上且1.7g/cm3以下。
本发明的一个方式中，前述研磨材料的新莫氏硬度可为12以下。
本发明的一个方式中，前述研磨材料可为有机物。
本发明的一个方式中，前述研磨材料能够以相对于前述第1面成30°以上且60°以下的角度的方式进行喷射。
本发明的一个方式中，前述靶材的维氏硬度可为100以下。
本发明的一个方式中，前述靶材的主成分可为铝。
本发明的一个方式中，前述接合材料可为包含锡、锌、铟、铅或这些金属的合金的焊料。
根据本发明的第二要义，提供靶材(或使用过的靶材)的制造方法，包括：通过本发明的第一要义的方法来处理靶材。
根据本发明的第三要义，提供循环铸块的制造方法，包括：将根据本发明的第二要义的制造方法而得到的前述靶材作为原料进行铸造来制造循环铸块。
发明的效果
本发明的靶材的清洗方法可以通过喷砂处理，从使用过的靶材简便且充分地去除来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质，且可提供用该清洗方法处理的靶材的制造方法、以及将通过该方法得到的靶材作为原料的循环铸块的制造方法。
附图说明
图1是用于制作溅射靶的制造工序的概略图。
图2是表示本发明涉及的溅射靶的构成的一个例子的剖面图。
图3是表示本发明涉及的溅射靶的构成的另一个例子的剖面图。
图4是靶材为平板型的情况下的一个实施方式中的将靶材从溅射靶分离而成的接合面的剖面图。
图5是表示对一个实施方式中的靶材和支承部件接合而成的第1面喷射研磨材料的角度的剖面图。
具体实施方式
以下，一边参照附图等一边对本发明的实施方式进行详述,但本发明并不限定于所述实施方式。
针对用于制作溅射靶的制造工序进行简单说明。如图1的概略图中所示，首先，通常将使金属熔解并铸造而得到的铸块进行加工(例如，对得到的铸块实施轧制、挤出等塑性加工后进行切削、研磨等机械加工)，从而制作具有平板型、圆筒型等形状的靶材。接下来，使用接合材料将该靶材和另行制作的作为支承部件的背板、衬管等进行接合，由此可制作溅射靶。溅射靶如以下详细说明的那样，在溅射中使用后，分离为靶材与支承部件。之后，对于使用过的靶材而言，通过利用喷砂处理进行的清洗，由此去除来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质(以下，也称为接合材料等)，可通过熔解并铸造而制成循环铸块。通过加工该循环铸块可再次制造靶材。
＜靶材的清洗方法＞
对于本发明的一个实施方式的靶材的清洗方法而言，其为对从溅射靶分离出的靶材进行清洗的方法，所述溅射靶是将靶材和支承部件用接合材料接合而构成，所述清洗方法包括对靶材中的靶材和支承部件接合而成的第1面喷射新莫氏硬度为3以上且体积比重为2g/cm3以下的研磨材料。需要说明的是，在本说明书中，有时也将对从溅射靶分离出的靶材喷射研磨材料并进行处理的步骤称为清洗。
首先，针对本发明涉及的溅射靶的构成例进行说明。
本发明中，所谓“溅射靶”，是将靶材和支承部件用接合材料接合而形成的物质，只要在溅射中可使用，靶材、支承部件等的形状及材料等并无特别限定。溅射靶为平板型的情况下，可使用平板型的背板作为支承部件。另外，溅射靶为圆筒型的情况下，可使用圆筒型的衬管作为支承部件。在此，可在圆筒型靶材的内部插入圆筒型的衬管，可通过接合材料将圆筒型靶材的内周部和衬管的外周部接合。
图2是表示本发明涉及的溅射靶的构成的一个例子的剖面图。如图2所示，溅射靶10主要由以金属构成的靶材1、支承部件2、以及由接合材料形成的接合层3构成。
靶材1为可主要由金属构成的物质。例如，靶材1包含选自如下组成的组的金属：铝、铜、铬、铁、钽、钛、锆、钨、钼、铌、银、钴、钌、铂、钯、金、铑、铱及镍，或者也可为包含至少一种选自前述组中的金属的合金。
靶材1的维氏硬度优选为100以下，更优选为10以上且50以下，进一步优选为11以上且40以下，更进一步优选为12以上且30以下，特别优选为13以上且20以下。如果对这样的维氏硬度的范围的靶材1应用本实施方式的清洗方法，则与后述的研磨材料的匹配性良好，因此可更适当地去除接合材料等。维氏硬度可通过维氏硬度试验(JIS Z2244:2003)来确认。
靶材1的主成分优选为铝(纯度为99.99％(4N)以上，优选纯度为99.999％(5N)以上)或铜(纯度为99.99％(4N)以上)。特别地，如果靶材1的主成分为铝，则可更适当地去除接合材料等。靶材1的尺寸、形状及结构上没有特别限制。靶材1可使用平板型、圆筒型。
靶材1为平板型的情况下，靶材1的长边方向的尺寸例如为500mm以上且4000mm以下，优选为1000mm以上且3200mm以下，更优选为1200mm以上且2700mm以下。宽度方向(相对于长边方向垂直的方向)的尺寸例如为50mm以上且1200mm以下，优选为150mm以上且750mm以下，更优选为170mm以上且300mm以下。厚度例如为5mm以上且35mm以下，优选为10mm以上且30mm以下，更优选为12mm以上且25mm以下。
靶材1为圆筒型的情况下，靶材1的长边方向的尺寸例如为1000mm以上且5000mm以下，优选为1500mm以上且4500mm以下，更优选为2000mm以上且4000mm以下，进一步优选为2200mm以上且3500mm以下，更进一步优选为2500mm以上且3000mm以下。靶材1的外径尺寸为75mm以上且400mm以下，优选为100mm以上且350mm以下，更优选为120mm以上且300mm以下，进一步优选为140mm以上且250mm以下，更进一步优选为150mm以上且200mm以下。靶材1的内径尺寸为50mm以上且250mm以下，优选为70mm以上且200mm以下，更优选为80mm以上且180mm以下，进一步优选为100mm以上且160mm以下，更进一步优选为110mm以上且150mm以下。本发明中，例如，即使为大型的平板显示器用的靶材1，也可简便地进行处理。
支承部件2为背板的情况下，包含选自由铜、铬、铝、钛、钨、钼、钽、铌、铁、钴及镍组成的组的金属，或者也可以为包含至少一种选自前述组中的金属的合金。优选为铜(无氧铜)、铬铜合金或铝合金。对于背板的尺寸、形状及结构而言，只要为可配置靶材1的板状的物质，则没有特别限定。另一方面，支承部件2为衬管的情况下，构成的金属也包含与支承部件2为背板的情况相同的金属，其中，优选为不锈钢(SUS)、钛、钛合金等。对于衬管的尺寸而言，由于插入圆筒型靶材的内部而进行接合，因此通常比圆筒型靶材长，衬管的外径优选比圆筒型靶材的内径稍小。
构成接合层3的接合材料只要为可用于将靶材1和支承部件2接合、且可用于形成溅射靶10的材料，就没有限定。接合材料例如包含焊料、钎料材料等。
焊料为含有低熔点(例如为723K以下)的金属或合金的材料，例如可举出如下材料，其含有选自如下组成的组的金属：锡(Sn)、锌(Zn)、铟(In)、铅(Pb)、银(Ag)、铜(Cu)、铋(Bi)、镉(Cd)及锑(Sb)，或包含至少一种选自前述组中的金属的合金。这些之中，接合材料优选为包含Sn、Zn、In、Pb、或下述合金的焊料，所述合金含有选自由Sn、Zn、In及Pb组成的组中至少一种的金属，更具体地说，可举出In、In-Sn、Sn-Zn、Sn-Zn-In、In-Ag、Sn-Pb-Ag、Sn-Bi、Sn-Ag-Cu、Pb-Sn、Pb-Ag、Zn-Cd、Pb-Sn-Sb、Pb-Sn-Cd、Pb-Sn-In、Bi-Sn-Sb等。
钎料材料只要是能够将靶材1与支承部件2接合、熔点比靶材1及支承部件2低的金属或合金，则可没有特别限定地使用。
接合材料通常优选使用为低熔点的In、In合金、Sn、Sn合金等焊料。如果在如上所述的焊料作为接合材料使用的情况下应用本实施方式的清洗方法，其与后述的研磨材料的匹配性良好，因此可更适当地去除接合材料等。
对于焊料而言，通过加热而在与靶材1的接合面中与靶材1中含有的金属形成扩散层(合金层)，由此可将靶材1与焊料接合。或者，焊料在与支承部件2的接合面中，也同样地与支承部件2中含有的金属形成扩散层(合金层)，由此可将支承部件2与焊料接合。因此，通过使用这样的焊料，可形成焊料层作为接合层3，将靶材1与支承部件2接合。
通常，仅是将前述的焊料装载并熔融到靶材1、支承部件2上，有时由于靶材1、支承部件2的表面上可存在的氧化膜的影响，而无法得到充分的接合强度。图3是表示本发明涉及的溅射靶的构成的另一例子的剖面图。如图3所示，另一个溅射靶10中，为了提高焊料对于靶材1及支承部件2的表面的润湿性而得到充分的接合强度，接合层3具备焊料层3a和金属化层3b及3b’。
所谓“金属化”，通常是为了使非金属的表面进行金属膜化而使用的处理方法。例如可使用金属化用的焊料在靶材1或支承部件2上形成金属化层3b及3b’。对于金属化层3b及3b’而言，其可如下形成：例如使用超声波烙铁，通过超声波的振动能量(空蚀效应)而使靶材1或支承部件2的氧化膜破坏同时进行加热，由此而形成。具体而言，可通过如下方式形成：使金属化用的焊料中含有的金属原子同氧化膜中的氧原子一起与靶材1或支承部件2中含有的金属原子进行化学结合。
对于金属化中可使用的焊料而言，例如为包含选自由In、Sn、Zn、Pb、Ag、Cu、Bi、Cd及Sb组成的组的金属、或下述合金的材料等，所述合金含有至少一种选自前述组中的金属，更具体地，可举出In、In-Sn、Sn-Zn、Sn-Zn-In、In-Ag、Sn-Pb-Ag、Sn-Bi、Sn-Ag-Cu、Pb-Sn、Pb-Ag、Zn-Cd、Pb-Sn-Sb、Pb-Sn-Cd、Pb-Sn-In、Bi-Sn-Sb等。只要适当选择与靶材1或支承部件2亲和性高的材料即可。
金属化层3b及3b’也可还与焊料层3a结合，分别位于靶材1与焊料层3a之间、或支承部件2与焊料层3a之间，从而能够发挥出使靶材1与接合层3、及支承部件2与接合层3牢固地结合的作用。
本说明书中，所谓接合层3，不只为如图2所示的由焊料、钎料材料等接合材料构成的层，还包括含有如图3所示的金属化层3b及3b’中的至少一者的层。
对于焊料层3a的厚度而言，在支承部件2为平板型的情况下，例如可以为50μm以上且500μm以下的范围内，在支承部件2为圆筒型的情况下，例如可以为250μm以上且1500μm以下的范围内。金属化层3b及3b’的厚度在支承部件2为平板型及圆筒型这两种情况中，例如可以为1μm以上且100μm以下的范围内。
在溅射中使用溅射靶10后，如图1的概略图所示，靶材1从溅射靶10分离(或剥离)。针对将靶材1从溅射靶10分离的方法，没有特别限定。例如，可对接合层3施加热(例如180℃以上且300℃以下)，一边软化或熔融接合层3，一边视需要对接合层3进行物理性地破坏，从而可从溅射靶10分离靶材。
图4是靶材为平板型的情况的一个实施方式中的将靶材从溅射靶分离而成的接合面的剖面图。如图4所示，分离后的靶材1中的与背板接合的面(即，有时也称为第1面100或“接合面”)上，包含前述的金属化层3b及3b’的接合层3的至少一部分附着并残存。根据情况，不仅接合层3，也有来源于背板的杂质也向接合层3、靶材1的接合面侧的表面扩散并残存的情况。
优选的是，靶材1的清洗中，在喷射研磨材料前，使用例如刮刀(例如有机硅制的刮刀)等将附着在分离后的第1面100上的接合层3预先尽可能地刮落。需要说明的是，通过刮刀等进行事先的刮落中，难以完全去除附着在分离后的第1面100上的接合材料，特别是无法去除与靶材1牢固结合的金属化层3b。另外，存在接合材料也附着在靶材1的溅射面、侧面中而残存的情况。作为其原因，例如可举出：在靶材1的分离时熔融的接合材料附着在溅射面、侧面上；由于将分离的使用过的靶材1彼此层叠保管而使得接合面与溅射面、侧面相接触，接合面的接合材料附着于溅射面、侧面；等等。因此，在溅射面、侧面中也可以应用本发明的清洗方法。
在靶材为圆筒型的情况下，圆筒型的靶材可使用接合材料而接合于圆筒型的衬管的外周部。因此，与前述的平板型的靶材的情况同样地，接合材料附着于分离后的靶材的接合面(内周部)，该接合材料的去除比平板型的靶更困难。另外，与平板型的靶材的情况同样地，也存在接合材料附着在圆筒型的靶材的溅射面中而残存的情况。进而，也存在来源于衬管的成分可作为杂质而混入的情况。因此，圆筒型的靶材中，也可对分离后的靶材的接合面即内周部、溅射面即外周部应用该清洗方法。需要说明的是，进行靶材的接合面即内周部的处理的情况下，例如优选以将靶材的圆筒中的圆周进行2等分的方式(即，以平行于圆筒的长边方向地将圆筒型的靶材进行2等分的方式)进行切断，且以露出接合面即内周部的方式进行加工，然后应用该清洗方法。
对于分离后的靶材中的接合材料的存在而言，例如可以通过能量色散型荧光X射线分析(EDXRF：Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis)进行确认。此外，在金属元素从支承部件2向靶材扩散的情况下，针对该金属元素，也可同样地根据EDXRF进行确认。除此之外，利用波长色散型荧光X射线分析(WDXRF：Wavelength Dispersive X-rayFluorescence Analysis)、电子探针显微分析(EPMA：Electron Probe Micro Analysis)、欧杰电子分光法(AES：Auger Electron Spectroscopy)、X射线光电分光法(XPS：X-rayPhotoelectron Spectroscopy)、飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS：Time-of-FlightSecondary Ion Mass Spectrometry)、激光照射电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS：LaserAblation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)、X射线衍射法(XRD：X-rayDiffraction Analysis)等分析方法，也可确认来源于接合材料、支承部件2的杂质，但从分析的简便性、分析范围的广泛性出发，优选用EDXRF、WDXRF进行确认。
在后续的循环处理中，如果通过将附着有接合材料的分离后的靶材直接熔解及铸造，制造铸块(以下，有时也称为“板坯”或“铸锭”)，并由该铸块再次制造靶材，则来源于附着的接合材料的成分的杂质就混入了靶材中。此外，在金属元素由支承部件向靶材扩散并作为杂质而混入的情况下，也存在该金属元素作为杂质而混入铸块中的情况。
对于靶材的清洗方法而言，如上所述，至少对靶材中的靶材1和支承部件2接合而成的第1面100喷射研磨材料。
研磨材料只要是新莫氏硬度为3以上且体积比重为2g/cm3以下的物质，就没有特别限定。优选的是，在对第1面100喷射研磨材料时没有污染靶材的风险的物质。这是因为，如果在喷射时污染靶材，则来源于研磨材料的成分作为杂质混入，从而有可能使从所回收的材料难以再生与原来的靶材同等品质的靶材。
作为新莫氏硬度为3以上且体积比重为2g/cm3以下的研磨材料，例如可举出：铝等金属，包含该金属的合金，氧化铝、氧化铈、玻璃、硅砂等陶瓷、非金属，及植物种子、树脂等有机化合物等。本说明书中，所谓“有机物”，也旨在包含有机化合物，也指作为包含碳的化合物、以及其他的由包含氧、氮、氢等构成来表示的物质。
作为这些研磨材料，如果举出具体例子，作为金属、合金，可举出：铝(例如三昌研磨材料株式会社制的纯铝切珠及铝合金切珠等)等。作为陶瓷、非金属，可举出：氧化铝(例如(株)不二制作所制的Fujirundum A及Fujirundum WA，IKK Shot Co.,Ltd.制的型号WA(白色熔融氧化铝)、新东工业(株)制的褐色熔融氧化铝质投射材料(A)及白色熔融氧化铝质投射材料(WA)等)、碳化硅(例如(株)不二制作所制的Fujirundum C及Fujirundum GC，IKK Shot Co.,Ltd.制的型号C(黑色碳化硅)等)、玻璃(例如(株)不二制作所制的Fuji玻璃珠及Fuji玻璃粉、新东工业(株)制的玻璃珠(GB)及玻璃粉(GP)等)、金刚砂(例如(株)不二制作所制的Tosa Emery Extra(日文：トサエメリーエキストラ)等)、硅砂(例如Nicchu Co.,Ltd.的硅砂等)、玻璃质熔融黑色砂(例如KM Materials Co.,Ltd.制的黑色砂砾(blackgrit)等)等。作为树脂，可举出：三聚氰胺树脂(例如(株)不二制作所制的Polyplus(型号III)及Shave Media(日文：シェーブメディア)M、IKK Shot Co.,Ltd制的型号XH(三聚氰胺树脂喷砂材料)、新东工业(株)制的plashot(日文：プラショット)PSM、稗田化学工业(株)制的Miracle Media MM-M等)、脲醛树脂(例如(株)不二制作所制的Shave Media Y及Polyplus、IKK SHOT Co.,Ltd制的型号H(脲醛树脂喷砂材料)、新东工业(株)制的plashot PSU、稗田化学工业(株)制的Miracle Media MM-U等)、不饱和聚酯树脂(例如(株)不二制作所制的POLYEXTRA(日文：ポリエクストラ)、稗田化学工业(株)制的Miracle Media MM-PE等)、丙烯酸树脂(例如稗田化学工业(株)制的Miracle Media MM-A等)等。作为植物种子，可举出：桃的种子(例如(株)不二制作所制的桃、新东工业(株)制的桃散粒PS等)、杏的种子(例如(株)不二制作所制的杏(apricot)、新东工业(株)制的杏散粒(anzushot)AP等)、核桃(例如(株)不二制作所制的核桃、新东工业(株)制的核桃散粒(kulumishot)KS等)，等等。
这些研磨材料之中，作为清洗时不易污染靶材1的物质，优选为有机物(植物种子、树脂等)及作为陶瓷的氧化铝。此外，由于在反复使用时具有研磨材料的耐久性，更优选有机物。另外，由有机物形成的研磨材料即使残存在靶材1的表面，也具有例如在靶材清洗后的铸造工序中被去除的优点，因此优选。
新莫氏硬度与修正莫氏硬度为相同含义。所谓新莫氏硬度，其为硬度的尺度，通过与15种成为基准的矿物进行比较，求出矿物的硬度。对于成为基准的矿物而言，按照从软的矿物(新莫氏硬度1)到硬的矿物(新莫氏硬度15)的顺序为：滑石、石膏、方解石、萤石、磷灰石、正长石、熔融石英、水晶(石英)、黄玉(黄晶)、石榴石、熔融氧化锆、熔融氧化铝、碳化硅、碳化硼及金刚石。本说明书中，对于新莫氏硬度而言，用这些基准的矿物摩擦想要测定硬度的试样物质(研磨材料)，并以有无划痕来测定硬度。例如，利用方解石不产生划痕而用萤石产生划痕的情况下，该试样物质(研磨材料)的新莫氏硬度成为3.5(3与4之间的含义)。
如果使用新莫氏硬度为3以上的研磨材料，则研磨材料的硬度是充分的，因此通过喷射可充分地去除来源于构成接合层3的接合材料及支承部件2的杂质。优选的是，研磨材料的新莫氏硬度为3以上且12以下。作为新莫氏硬度为3以上且12以下的研磨材料，例如可举出：铝、铜、不锈钢(SUS)、氧化铝、锆石、玻璃、树脂、植物种子等有机物等。如果使用新莫氏硬度为12以下的研磨材料，则研磨材料具有适度的硬度，因此可以降低超出接合层3(或若金属化层3b存在则为金属化层3b)而深深地刮削靶材1的可能、刺入靶材1而使其污染的可能。从重复使用时的研磨材料的耐久性的观点考虑，研磨材料的新莫氏硬度优选为3以上且10以下，更优选为3以上且8以上，进一步优选为3.5以上且5以下。
如果使用体积比重大于2g/cm3的研磨材料，则通过研磨材料的碰撞压力而使接合材料等压入靶材中，由此无法去除来源于构成接合层3的接合材料及支承部件2的杂质，进而可产生由研磨材料刺入靶材中而导致的污染。研磨材料的体积比重(g/cm3)优选为0.1g/cm3以上且2g/cm3以下，更优选为0.3g/cm3以上且2.0g/cm3以下，进一步优选为0.5g/cm3以上且1.7g/cm3以下，更进一步优选为0.6g/cm3以上且1.5g/cm3以下，特别优选为0.65g/cm3以上且1.2g/cm3以下，尤其优选为0.70g/cm3以上且1.0g/cm3以下。本说明书中所谓“体积比重(g/cm3)”，是指每单位表观容积的物质的质量，将物质以自然落下的方式投入容积已知的容器中而测定质量，可以通过将该质量除以容积来求出。研磨材料的体积比重可以通过基于JIS K 7365:1999、JIS R 1628:1997、或JIS Z 2504:2012的方法来测定。
作为体积比重为2g/cm3以下的研磨材料，例如可举出：碳化硅、玻璃、硅砂、金刚砂、氧化铝等陶瓷，三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯树脂等树脂，桃的种子、杏的种子、核桃等植物种子等有机物。如上所述，这些研磨材料之中，从防止清洗时的靶材因研磨材料而污染的效果高的观点考虑，优选为氧化铝及树脂、植物种子等有机物，更优选为有机物。
此外，本发明中发现：如果在研磨材料满足前述的新莫氏硬度与体积比重的条件的基础上、使将研磨材料的新莫氏硬度与研磨材料的粒径(μm)相乘所得的数值处于规定范围内，则在使用本实施方式的清洗方法的情况下，可更适当地发挥从靶材1去除来源于构成接合层3的接合材料及支承部件2的杂质的效果。该相乘所得的数值的规定范围优选为1100以上且6500以下，更优选为1200以上且5000以下，进一步优选为1500以上且4500以下，更进一步优选为1800以上且4000以下，特别优选为2000以上且3500以下。
本说明书中所谓“(研磨材料的)粒径(μm)”，是指针对使研磨材料的投影像近似于圆形时的圆的直径，求出规定数量的研磨材料中的平均值而得的数值。用于求出直径的研磨材料是随机选择的，优选设为30个以上，更优选为50个以上，进一步优选为100个以上的平均值。投影像可通过光学显微镜等来拍摄，该直径可通过图像分析来求出。
研磨材料的喷射方法没有特别限定。具体而言，只要是相对于设为对象的面、例如图4所示的靶材1的第1面100，优选是能在保持一定距离的同时喷射前述那样的研磨材料(喷射并撞击)的方法，则可以使用本领域技术人员已知的任何方法。例如，可利用市售的喷砂装置，特别是空气喷砂装置。此外，研磨材料的喷射可在相同部位中重复进行多次，优选重复进行1次以上且3次以下。或者，在研磨材料的1次喷射中的处理宽度小于特定的面(靶材1的第1面100)的情况下等，也可以部分重叠地以线状等喷射研磨材料。
空气喷砂装置是利用由压气机(空气压缩机)压缩的空气(压缩空气)，对特定的面喷射研磨材料并进行撞击的装置。例如，市售品中可利用(株)不二制作所制的Pneuma-Blaster(例如，SFK型、SGF型、SGK型、FDO-F型、SGO-F型、FD型、SG-BL型等)、新东工业(株)制的空气喷砂装置(MY系列、Ecoblaster系列等)、或喷丸装置等。对于喷砂装置的喷嘴头而言，适当选择具有与使用的研磨材料、压气机及处理面积相符的喷嘴直径(例如φ5mm、φ6mm、φ8mm等)及形状的喷嘴头来使用即可。另外，也可使用例如氮、氩等高压气体代替压缩空气。
对于喷砂处理的条件而言，例如使用空气喷砂装置的情况下，压缩空气的压力为0.2MPa以上且1.5MPa以下，优选为0.3MPa以上且1.2MPa以下，更优选为0.4MPa以上且1.1MPa以下，进一步优选为0.5MPa以上且1.0MPa以下。在这样的压缩空气的压力条件下，对于处理速度而言，例如在靶材为铝的情况下，优选为100mm2/分钟以上且2000mm2/分钟以下，更优选为200mm2/分钟以上且1500mm2/分钟以下，进一步优选为250mm2/分钟以上且1200mm2/分钟以下，更进一步优选为300mm2/分钟以上且1000mm2/分钟以下，特别优选为400mm2/分钟以上且800mm2/分钟以下。处理速度根据压缩空气的压力条件、处理的靶材1的硬度进行适当选择即可。如果压缩空气的压力在上述范围内，则将来源于由接合材料形成的接合层3(若金属化层3b及3b’存在则包含金属化层3b及3b’)、支承部件2的杂质去除的效果充分，另外，可减少如下风险：超出接合层3(若金属化层3b存在则包含金属化层3b)而深深地刮削靶材1自身，成品率变差的风险；将接合材料深深压入靶材1中，可导致接合材料的残存的风险。
本实施方式的靶材的清洗方法中，对于研磨材料喷射的角度而言，只要是研磨材料与设为清洗的对象的面(例如图4所示的靶材1的第1面100)接触的角度即可，没有特别限定。图5是表示对一个实施方式中的靶材与支承部件接合而成的第1面喷射研磨材料的角度的剖面图。如图5所示，可对靶材1和支承部件2接合而成的第1面100从喷嘴头4以形成角度θ的方式喷射研磨材料。图5中仅示出了一个喷嘴头4，但也可使用多个喷嘴头。角度θ优选为15°以上且90°以下，更优选为20°以上且70°以下，进一步优选为25°以上且65°以下，更进一步优选为25°以上且55°以下，特别优选为35°以上且50°以下。这是由于，与从垂直方向喷射研磨材料的情况相比，从相对于第1面100倾斜方向喷射研磨材料的情况下的处理区域变大，且接触到靶材1的研磨材料不会滞留在第1面100而向外侧逃逸，从而可期待提高将接合材料等去除并清洗的效果。另外，对于以上述角度的喷射而言，特别是接合材料的组成为比较软的In、Sn等金属，或In合金、Sn合金等合金的情况下，可获得显著的效果。
喷嘴头4的前端与靶材1之间的垂直方向的距离(或喷嘴距离)例如为10mm以上，优选为12mm以上且100mm以下，优选为15mm以上且70mm以下，进一步优选为20mm以上且60mm以下。如果该距离为上述范围内，则难以受到接触到靶材1而弹回的研磨材料的影响，另外，由于接触到靶材1时的冲击充分，因此可获得充分的清洗效果。
对于处理压力、处理速度、喷射的角度θ以及喷嘴距离等条件而言，可根据研磨材料的种类、粒度及喷砂处理的装置的种类等进行适当选择或调整，以使得可从使用过的靶材1充分去除来源于构成接合层3的接合材料及支承部件2的杂质。
如果通过清洗来从靶材的接合面充分进行接合材料、金属化层的去除，则该清洗后的表面粗糙化。在粗糙化的情况下，清洗后的表面的波长300nm～1500nm时的正反射率例如为1.0％以下。为了确认来源于接合材料及支承部件的杂质已充分去除，优选正反射率为0.7％以下。此外，如果以相对于波长300nm～1500nm时的各入射光的波长而言的正反射率的变化率(清洗后的表面的正反射率/清洗前的表面的正反射率)成为0.025以上且0.85以下、优选为0.05以上且0.75以下、更优选为0.08以上且0.60以下、进一步优选为0.10以上且0.40以下的方式进行清洗处理，则可确认已充分去除来源于接合材料及支承部件的杂质，并且可防止超出需要地过度刮削靶材。
另外，清洗后的靶材表面的算术平均粗糙度Ra为4μm以上，为了确认已充分去除来源于接合材料及支承部件的杂质，优选为5μm以上，更优选为6μm以上。可以以清洗前后的靶材表面的算术平均粗糙度Ra的变化率(清洗后的表面的算术平均粗糙度Ra/清洗前的表面的算术平均粗糙度Ra)成为优选为3以上、更优选为4以上且20以下、进一步优选为5以上且10以下的方式，进行清洗处理。通常，清洗后的靶材表面的算术平均粗糙度Ra为50μm以下，优选为30μm以下。如果清洗后的靶材表面的算术平均粗糙度Ra为上限值以下，则难以附着灰尘、沙粒等异物，另外，氧化膜的厚度不易变厚，变得易于减少循环铸块中的杂质。
根据本实施方式的靶材的清洗方法，研磨材料中的新莫氏硬度与体积比重的均衡优异，因此即使仅通过喷砂处理，也可从使用过的靶材1简便且充分地去除来源于构成接合层3(若金属化层3b及3b’存在则也包含金属化层3b及3b’)的接合材料及支承部件2的杂质。本说明书中，所谓“充分地去除”，是指至少在靶材1与支承部件2接合而成的第1面100上，来源于构成接合层3的接合材料(若金属化层3b及3b’存在则也包含金属化层3b及3b’)的杂质中所含的元素的量及来源于支承部件2的杂质中所含的元素的量被去除至小于EDXRF的检测下限(例如来源于接合材料的杂质的检测下限为0.01质量％左右)，且达到用EDXRF无法检测的程度。
＜靶材(或使用过的靶材)的制造方法＞
本发明的一个实施方式的靶材(或使用过的靶材)的制造方法包含通过前述实施方式的靶材的清洗方法处理靶材。如图1的概略图所示，进行了该处理的靶材可在后述的循环铸块的制造中使用。对于该靶材(或使用过的靶材)的制造方法而言，不仅通过前述的靶材的清洗方法进行处理，也可包括其他处理。例如，也可包括用于将清洗后的使用过的靶材上所附着的研磨材料、研磨屑去除的处理(例如，喷附高压空气、用流水清洗)等。通过去除研磨材料、研磨屑，将清洗后的使用过的靶材作为原料而进行熔解、铸造时，可防止因原料上所附着的研磨材料、研磨屑而产生的异物混入等不良情况。
＜循环铸块的制造方法＞
如图1的概略图所示，本发明的一个实施方式的循环铸块的制造方法包括：将通过前述实施方式的靶材(或使用过的靶材)的制造方法而得到的该靶材作为原料并进行铸造来制造循环铸块。
作为制造循环铸块的方法，只要使用本领域技术人员已知的方法即可。例如，可经过熔解及铸造的工序来制造。作为熔解方法，只要利用电炉或燃烧炉，使清洗过的靶材在大气中或真空中熔解即可。作为铸造方法，可采用连续铸造法、半连续铸造法、模具铸造法、精密铸造法、热顶铸造法(hot-top casting)、重力铸造法等。另外，熔解及铸造工序之间也可进行脱气处理、夹杂物去除处理。
对于循环铸块的制造条件、特别是温度而言，只要根据靶材中主要包含的金属来进行适当决定即可。例如，在靶材中作为主成分而包含的金属为铝的情况下，首先，在真空下(例如0.03Torr)或大气下，于670℃以上且1200℃以下、优选在750℃以上且850℃以下，将使用前述实施方式的方法清洗过的靶材在碳或氧化铝等的坩埚中熔解。接下来，根据需要在大气中进行搅拌并去除浮渣后，在大气中冷却，由此可制造循环铸块。
例如，在靶材中作为主成分而包含的金属为铜的情况下，在真空下(例如，0.03Torr)或者大气下，于1100℃以上且1500℃以下、优选1150℃以上且1200℃以下，将清洗后的靶材在碳或氧化铝等的坩埚中熔解，并根据需要在大气中搅拌并去除浮渣后，在大气中冷却，由此可制造循环铸块。
循环铸块的制造中，可仅由使用前述实施方式的方法并清洗后的靶材来制造，也可使用原来的原料金属和清洗后的靶材的混合物。将原料金属与清洗后的靶材进行混合的情况下，清洗后的靶材的混合比例通常可为20质量％以上。从可抑制制造成本中的原料费的比例的观点考虑，优选为50质量％以上。
＜循环铸块＞
本发明的一个实施方式的循环铸块通过前述实施方式的方法制造。
本实施方式的循环铸块是将使用前述实施方式的方法而清洗的靶材作为原料进行铸造而制造的，因此，如上所述，来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质被充分地去除，即，实质上不含来源于这些杂质中所包含的元素，与原来的(未使用的)靶材具有实质上相同的组成。因此，可由这样的循环铸块再次制造与原来的靶材具有实质上相同的组成的靶材。
在本说明书中，所谓“与原来的(未使用的)靶材具有实质上相同的组成”，是指主成分的金属相同，可包含与原来的靶材中原本包含的杂质为相同程度的量的杂质。例如，来源于构成接合层、金属化层的接合材料及支承部件的杂质的总量可举出以质量基准计，小于10ppm，优选为0.1ppm以上且8ppm以下，更优选为0.1ppm以上且6ppm以下，进一步优选为0.1ppm以上且5ppm以下，更进一步优选为0.1ppm以上且4ppm以下的情况，需要说明的是，所有杂质总量(即，原来的靶材中原本包含的杂质量、与来源于接合材料及支承部件的杂质的总量之和)可举出小于50ppm，优选为0.1ppm以上且20ppm以下，更优选为0.1ppm以上且10ppm以下，进一步优选为8ppm以下(或小于8ppm)，更进一步优选为0.1ppm以上且8ppm以下的情况。
需要说明的是，原来的靶材中原本包含的杂质及其量可依存于该靶材中作为主成分而包含的金属的种类及原来的靶材的制造方法。另外，循环铸块也可用于靶材以外的用途。例如，也可作为铝电解电容器、硬盘基板、耐腐蚀性材料、高纯度氧化铝等要求高纯度的制品的原料而使用。
例如，在靶材包含铝作为主成分的情况下，对于本实施方式的循环铸块中包含的来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质的总量而言，以质量基准计，小于10ppm，优选为0.1ppm以上且8ppm以下，更优选为0.1ppm以上且6ppm以下，进一步优选为0.1ppm以上且5ppm以下，更进一步优选为0.1ppm以上且4ppm以下。
本实施方式的循环铸块中包含的来源于接合材料及支承部件的杂质的量为极微量，因此可使用辉光放电质量分析法(GDMS)进行测定。具体而言，在本说明书中，该杂质的量设为使用VG Elemental Limited制的VG9000而测定的量。对于GDMS的定量下限而言，根据靶材的主元素及作为检测对象的元素而不同，例如作为靶材的主成分而包含的金属为铝的情况下，通常以质量基准计为0.001ppm以上且0.1ppm以下，例如对于In而言，为0.01ppm。
虽然取决于用途，但已知的是，例如平面显示器用的铝制的靶材通常可包含以质量基准计为50ppm以下、优选为0.1ppm以上且20ppm以下、更优选为0.1ppm以上且10ppm以下的杂质。因此，本实施方式的循环铸块的杂质的量只要为前述的程度，则对溅射没有特别妨碍。
如此，根据本发明，可简便且充分地清洗使用过的靶材，且清洗后的靶材实质上不含来源于接合材料及支承部件的杂质，因此可制造循环铸块并简易地循环靶材。
以下示出本发明的实施例及比较例。下述的本发明的实施例及比较例的形态仅为单纯的例示，并不对本发明进行任何限定。
实施例
(实施例1)
为了研究可使用何种研磨材料来去除接合材料等的杂质，使用各式种类的研磨材料进行使用过的靶材的喷砂处理。
将铝制的平板型靶材(纯度：99.999％、维氏硬度：16、尺寸：2000mm×200mm×15mm)、与无氧铜制的背板(纯度：99.99％、尺寸：2300mm×250mm×15mm)用In焊料(焊料层的厚度：350μm)接合而制作溅射靶。在靶材的金属化中，使用Sn-Zn-In焊料。将溅射靶用于溅射并使用后，于280℃进行加热，由此将靶材从背板分离。用有机硅制的刮刀将附着在靶材的接合面(第1面)上的焊料刮落，尽可能去除焊料。回收焊料后，将所分离的靶材以成为50mm×50mm×15mm左右的方式切断。
对切断后的靶材中的接合面(第1面)的中央部，使用喷砂装置(株式会社不二制作所制的SFK-2型)进行喷砂处理(清洗)。对于喷砂装置的处理条件而言，将喷嘴直径设为φ6mm，将压缩空气的压力设为0.6MPa，将喷射的角度θ设为45°(相对于靶材的第1面而言为45°的角度)。另外，将喷嘴前端与靶接合面在垂直方向上的距离(喷嘴距离)设为30mm。将处理时间设为最大为15秒，将进行喷砂处理的位置设为固定，并确认5秒(处理速度为1200mm2/分钟)、10秒(处理速度为600mm2/分钟)、15秒(处理速度为400mm2/分钟)的时间点的靶材的处理状态。
作为研磨材料，实施例1-1中使用粒度号为WA#36的Fujirundum WA((株)不二制作所制造；材质为氧化铝)、实施例1-2中使用粒度号为WA#80的Fujirundum WA((株)不二制作所制造；材质为氧化铝)、实施例1-3中使用粒度号为TT#30-40的Polyplus(型号III)((株)不二制作所制造；材质为三聚氰胺树脂)、实施例1-4～实施例1-6中使用粒度号分别为#20-30、#40、#60-80的桃((株)不二制作所制造；材质为桃的种子)、比较例1-1中使用粒度号为SUS304#80的不锈钢珠((株)不二制作所制造；材质为SUS304)、比较例1-2中使用粒度号为FZB-40的不二制锆石珠((株)不二制作所制造；材质为锆石)、比较例1-3中粒度号为#20-40的玉米((株)不二制作所制造；材质为玉米的穗轴)。需要说明的是，针对后述的实施例2及3，相同种类的研磨材料且相同种类的粒度号者，使用同样的市售品。
各研磨材料的粒径(μm)通过如下方式求出：使用Hirox Co.,Ltd.制的KH-7700，对各研磨材料由约100个粒子的投影像求出近似于圆形时的圆的直径，并算出该直径的平均值。
各研磨材料的体积比重(g/cm3)通过如下方式求出：使干燥状态的研磨材料自然落下并充填至容积50ml的量筒中、自测定出的整体的质量中减去量筒的质量而求出所充填的研磨材料的质量，之后，测定该量筒的容积，并用该研磨材料的质量除以该容积。
将各研磨材料的种类与其材质及各研磨材料中的详细的固有特性(形状及新莫氏硬度)、通过上述方法求出的粒径(μm)及体积比重(g/cm3)、以及将新莫氏硬度与粒径相乘所得的数值汇总示于以下的表1。
【表1】
将喷砂处理的清洗后的、使用过的靶材的接合面(第1面)使用EDXRF分析装置(岛津制作所制的EDX-700L，检测极限：以In计为约0.01质量％)进行分析(半定量分析)。分析条件如下所示。
X射线照射直径：φ10mm
激发电压：10kV(Na～Sc)、50kV(Ti～U)
电流：100μA
测定时间：200秒(在各激发电压下测定100秒)
气氛：氦气
管球：Rh靶
过滤器：无
测定方法：基本参数法
检测器：Si(Li)半导体检测器
需要说明的是，针对清洗前的使用过的靶材的接合面(第1面)使用相同装置在相同条件下进行分析时，来源于焊料(焊料层及金属化层)的Sn、Zn、In分别以10质量％以下、10质量％以下、1质量％～70质量％的量存在。来源于背板的Cu以1质量％～50质量％的量存在。与该清洗前的分析结果相比较，将通过喷砂处理进行清洗后的接合面(第1面)的分析结果作为处理结果，并分类为A(显著地去除杂质(在5秒的处理时间内没有检测到来源于焊料材料、背板的杂质))、B(充分地去除杂质(在15秒的处理时间内没有检测到来源于焊料材料、背板的杂质))以及E(在15秒的处理内未能去除杂质)来进行评价。将每种研磨材料的实施例1-1～实施例1-6及比较例1-1～比较例1-3的评价结果示于以下的表2中(单位：质量％(wt％))。在后文针对评价的详细情况进行叙述。
【表2】
如表2中所示，实施例1-1～实施例1-6中可以充分或显著地去除焊料等的杂质。另一方面，比较例1-1及比较例1-2中，分别检测到研磨材料中所含的SUS成分及锆，产生由研磨材料所导致的污染，并且也无法去除焊料等的杂质。比较例1-3中，作为研磨材料的玉米柔软，不能充分地去除焊料等的杂质。
根据上述结果可知，在研磨材料的新莫氏硬度小而过于柔软、或体积比重(g/cm3)大于规定值的情况下，难以通过由喷砂处理来从使用过的靶材去除来源于焊料材及背板的杂质。
另外，在实施例1-2～实施例1-5中，可在短时间内去除焊料等的杂质，由此可知在研磨材料满足前述的新莫氏硬度与体积比重(g/cm3)的值的条件、并且将喷砂处理中使用的研磨材料的新莫氏硬度与研磨材料的粒径(μm)相乘所得的数值处于规定范围内的情况下，可在短时间内有效地去除来源于焊料等的杂质。
此外，虽然表2中未详细记述，但在使用实施例1-3～实施例1-5的研磨材料的情况下，即使用重复使用的研磨材料进行清洗，也可去除焊料等的杂质。另一方面，在使用实施例1-2的研磨材料的情况下，用重复使用的研磨材料进行清洗时，确认到推测是由氧化铝的破损、缺损所引起的处理能力的降低。由此知晓，针对研磨材料，如果满足前述的新莫氏硬度与体积比重(g/cm3)的值的条件，并且满足前述的新莫氏硬度与粒径(μm)相乘所得的数值在规定范围内的条件，进而研磨材料为有机物(本实施例中为三聚氰胺树脂等树脂、及桃的种子等植物种子)，则杂质被显著地去除，并且研磨材料的耐久性高，重复使用时是有益的。对于本发明的优选研磨材料的使用而言，在对处理面积大的大型的平板显示器用的靶材进行清洗的情况下、对大量的靶材进行处理的情况下，非常有效。
(实施例2)
为了研究对于去除接合材料等的杂质而言合适的研磨材料的喷射的角度θ，从各种角度喷射研磨材料而进行杂质去除的评价。
用与前述的实施例1相同的方法，得到经分离及切断的靶材的试验片(50mm×50mm×15mm)。对靶材中的接合面的中央部，使用喷砂装置(株式会社不二制作所制的SFK-2型)进行喷砂处理。对于喷砂装置的处理条件而言，将喷嘴直径设为φ6mm、将压缩空气的压力设为0.6MPa或0.9MPa，将处理时间设为5秒或者10秒，将喷砂处理的位置进行固定，将处理速度设为600mm2/分钟，将喷嘴距离设为30mm，将喷射的角度θ设为30°、45°、60°或90°(相对于靶材的第1面为30°、45°、60°或90°的角度)。研磨材料使用了实施例1-3及实施例1-5中所使用的研磨材料。
喷砂处理的清洗后的使用过的靶材的接合面(第1面)的分析及处理结果的评价方法与前述的实施例1相同，在实施例2中，分类为A(显著地去除杂质(在5秒的处理时间内未检测到来源于焊料材料、背板的杂质))、B(充分去除杂质(在10秒的处理时间内未检测到来源于焊料材料、背板的杂质))和C(在10秒的处理时间内检测到的In在0.03wt％以下)而进行评价。将评价结果示于以下的表3中。后文中针对评价的详细情况进行叙述。
【表3】
如表3中所示可知，从相对于靶材的接合面(第1面)倾斜的角度、特别是30°以上且60°以下的喷射角度来喷射研磨材料的情况下，与从垂直方向喷射研磨材料的情况相比，可显著地去除来源于焊料等的杂质。
(实施例3)
为了研究在制造循环铸块时以何种程度含有来源于接合材料等的杂质而对循环铸块中所含的杂质的量进行分析。
用与前述的实施例1相同的方法得到经分离及切断的靶材的试验片(100mm×200mm×15mm)。对靶材中的接合面(第1面)以500mm2/分钟的速度进行喷砂处理。针对使用的研磨材料的种类(与实施例1-3、实施例1-2及实施例1-5中所使用的研磨材料相同)及喷砂处理中所应用的压缩空气的压力(处理压力)，与评价结果一同示于后面的表4。其他清洗条件与实施例1相同。
实施例3-1～实施例3-4中得到的靶材的接合面被粗糙化，对于算术平均粗糙度Ra，使用接触式表面粗糙度计(Mitutoyo Corporation制，Surftest SJ-301)，用JIS B0601(2001)中规定的方法各测定3点，结果Ra的平均值分别为8.5μm、7.3μm、7.5μm、7.1μm。需要说明的是，处理前的附着有接合材料的接合面的算术平均粗糙度Ra平均为1.7μm。另外，用紫外可见近红外分光光度计(Hitachi High-Technologies Corporation制，U-4100型)测定靶材的接合面的波长300nm～1500nm整个区域中的正反射率。使用5°正反射辅助装置，对试样照射入射角为5°的入射光，以入射光的波长100nm为刻度求出以反射角5°反射的反射光相对于入射光的反射率。对于正反射率的最大值而言，当入射光的波长为1300nm时，在任一靶材中均为0.4～0.5％，当波长500nm时为0.3％，当1000nm时为0.2～0.3％。需要说明的是，处理前的附着有接合材料的接合面的波长300nm～1500nm整个区域中的正反射率最大是在入射光的波长为1300nm时的2～3％左右，当波长500nm时为1～2％、1000nm时为1～2％。
选取喷砂处理中的清洗后的使用过的靶材的一部分，在真空下(0.03Torr)、于850℃熔解，在大气中搅拌并去除浮渣。之后，在大气中冷却，由此制造循环铸块。对于循环铸块中所含的杂质的量，使用GDMS(VG Elemental Limited制的VG9000)进行针对Sn、Zn、In、Cu等的微量分析。
将按研磨材料的每个种类及喷砂处理的每个应用压缩空气压力下的实施例3-1～实施例3-4的分析结果，与作为参考例的未使用的靶材、及用相同方法由使用过的靶材(清洗前)制作的铸块的分析结果一起示于以下的表4中(单位：质量ppm(wt ppm))。
【表4】
如表4中所示，可知实施例3-1～实施例3-4中制造的循环铸块中所含的来源于焊料材料(In、Sn、Zn)、背板(Cu)的杂质的总量以质量基准计小于4ppm。另外，杂质的总量也小于10ppm，可知由研磨材料导致的污染的风险也小。另外，在上述实施例中，针对平板型靶材进行了说明，但针对使用焊料材料(接合材料)接合在衬管上的圆筒型的靶材，也能够通过进行同样的处理来得到同样的结果。
产业上的可利用性
根据本发明的靶材的清洗方法，可以用喷砂处理从使用过的靶材简便并且实质上完全地去除来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质。另外，可降低由研磨材料引起的污染的风险，因此本发明的靶材的清洗方法也适合于用药剂处理等其他清洗方法进行了一部分处理的靶材的最终清洗。
附图标记说明
1 靶材
2 支承部件
3 接合层
3a 焊料层
3b、3b’ 金属化层
4 喷嘴头
10 溅射靶
100 第1面

Claims (10)

1.靶材的清洗方法，其为清洗从溅射靶分离出的靶材的方法，所述溅射靶将靶材与支承部件用接合材料接合而构成，其中，
所述靶材的清洗方法包括：对于所述靶材中的、所述靶材与所述支承部件接合而成的第1面喷射新莫氏硬度为3以上且体积比重为2g/cm3以下的研磨材料，
所述靶材的主成分为铝，
所述靶材的维氏硬度为100以下。
2.如权利要求1所述的靶材的清洗方法，其中，将所述研磨材料的新莫氏硬度与所述研磨材料的粒径(μm)相乘所得的数值为1100以上且6500以下。
3.如权利要求1或2所述的靶材的清洗方法，其中，所述研磨材料的体积比重为0.5g/cm3以上且1.7g/cm3以下。
4.如权利要求1或2所述的靶材的清洗方法，其中，所述研磨材料的新莫氏硬度为12以下。
5.靶材的清洗方法，其为清洗从溅射靶分离出的靶材的方法，所述溅射靶将靶材与支承部件用接合材料接合而构成，其中，
所述靶材的清洗方法包括：对于所述靶材中的、所述靶材与所述支承部件接合而成的第1面喷射新莫氏硬度为3以上且体积比重为2g/cm3以下的研磨材料，
所述研磨材料为有机物。
6.如权利要求1、2或5所述的靶材的清洗方法，其中，所述研磨材料以相对于所述第1面成为30°以上且60°以下的角度的方式进行喷射。
7.如权利要求5所述的靶材的清洗方法，其中，所述靶材的维氏硬度为100以下。
8.如权利要求5所述的靶材的清洗方法，其中，所述接合材料为包含锡、锌、铟、铅或这些金属的合金的焊料。
9.靶材的制造方法，其包括通过权利要求1、2或5所述的方法处理靶材。
10.循环铸块的制造方法，其包括将通过权利要求9的制造方法得到的所述靶材作为原料进行铸造来制造循环铸块。
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