JP6420393B2 - ターゲット材をリサイクルするための方法、リサイクル鋳塊の製造方法およびリサイクル鋳塊 - Google Patents
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Description
[1]
主として金属から構成されるターゲット材と、支持部材とを接合材で結合してなるスパッタリングターゲットをスパッタリングにて使用した後、前記支持部材から分離されたターゲット材の少なくとも前記支持部材との結合面を酸で処理した後、さらに塩基で処理することを含む、前記ターゲット材をリサイクルするための方法。
[2]
前記金属がアルミニウムであることを特徴とする上記[1]に記載の方法。
[3]
上記[1]または[2]に記載の方法で処理したターゲット材を用いるリサイクル鋳塊の製造方法。
[4]
アルミニウムを主成分として含み、接合材および支持部材に由来する不純物の合計量が重量基準で10ppm未満であるリサイクル鋳塊。
また、このような処理を施したターゲット材を使用することによって、接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まないリサイクル鋳塊を製造することができる。そのため、本発明によると、このようなリサイクル鋳塊から、元のターゲット材と実質的に同一の組成を有するターゲット材を再び製造することができる。
支持部材が、「バッキングチューブ」の場合も、構成する金属は、上記のバッキングプレートの場合と同様であるが、なかでも、ステンレス鋼(SUS)、チタン、チタン合金などであることが好ましい。バッキングチューブの寸法は、円筒型ターゲット材の内部に挿入して接合するため、円筒型ターゲット材よりも通常長く、バッキングチューブの外径は、円筒型ターゲット材の内径よりも僅かに小さいことが好ましい。
「ろう材」としては、ターゲット材と支持部材とを結合することができ、ターゲット材および支持部材よりも融点の低い金属または合金であれば、特に制限なく使用することができる。
接合材として、一般に低融点であるInやIn合金、SnやSn合金などのハンダ材を使用することが好ましい。
メタライズ層の厚みは、例えば平板型、円筒型ともに10μm〜100μmの範囲内である。
・酸処理
本発明では、まず、支持部材から分離されたターゲット材の少なくとも支持部材との結合面を酸で処理する(図1)。このような酸での処理によって、接合材や支持部材に由来する不純物を溶解して除去することができる。
・塩基処理
次に、本発明では、ターゲット材の少なくとも支持部材との結合面を塩基で処理する。このような塩基による処理によって、ターゲット材を浸食し、その中に含まれる不純物、特に支持部材に由来する不純物を顕著に除去することができる。さらには酸処理によって残存した接合材の除去をも同時に行うことができる。
大量の使用済みターゲット材を同時に処理する場合には、籠状の容器にターゲット材を並べて入れ、籠状の容器ごと酸溶液または塩基溶液中に浸漬することが好ましく、溶液中への挿入、取り出し作業を簡便に行うことができる。
円筒型ターゲット材の場合、ターゲット材の外周面を下向きにし、ターゲット材の接合面が容器の下面に対して角度が付くように、好ましくは2°〜45°傾けて浸漬すると、空気だまりの発生を抑制でき、接合材が残存するリスクを低減することができる。
本発明によると、EDXRFの検出下限界(通常、検出下限界は元素によって異なるが、例えば、接合材に由来する不純物の検出下限界は0.01重量%程度であり、例えばインジウムでは0.01重量%である)よりも低い値にまで接合材および支持部材に由来する不純物の量を低減することができ、処理後のターゲット材は、接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まないことを特徴とする。ここで、「接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まない」とは、EDXRFの検出下限界よりも小さく、EDXRFでは検出できない程度にまで不純物の量が低減することを意味する。
本発明に従って処理されたターゲット材は、例えば図1に示す通り、溶解、鋳造することにより、リサイクル鋳塊を製造することができる。
本発明の方法に従って製造され得るリサイクル鋳塊は、上述の通り、接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まないことを特徴とし、元の(未使用の)ターゲット材と実質的に同一の組成を有し得る。そのため、このようなリサイクル鋳塊から、元のターゲット材と実質的に同一の組成を有するターゲット材を再び製造することができる。ここで、「元のターゲット材と実質的に同一の組成を有する」とは、主たる金属(元素)が同一であり、元のターゲット材にもともと含まれる不純物と同程度の量の不純物を含み得ることを意味する。例えば、接合材および支持部材に由来し得る不純物の合計量が重量基準で10ppm未満、好ましくは0.1ppm〜8ppm、より好ましくは5ppm以下(又は未満)、さらに好ましくは0.1ppm〜5ppmであり、さらにより好ましくは0.1ppm〜3.5ppmであり、よりさらに好ましくは0.1ppm〜1.5ppmであり、なおかつ全不純物合計量が50ppm未満、好ましくは0.1ppm〜20ppm、より好ましくは0.1ppm〜10ppm、さらに好ましくは5ppm以下(又は未満)、さらにより好ましくは0.1ppm〜5ppmの範囲内にある場合などが挙げられる。なお、元のターゲット材にもともと含まれる不純物およびその量は、そのターゲット材に主成分として含まれる金属の種類および元のターゲット材の製造方法に依存し得るものである。また、リサイクル鋳塊は、ターゲット材以外の用途に使用してもよく、例えば、アルミ電解コンデンサー、ハードディスク基板、耐食性材料、高純度アルミナなどの高い純度が求められる製品の原料としても使用することができる。
アルミニウム製の平板型ターゲット材(純度:99.999%、寸法:2000mm×200mm×15mm)と、無酸素銅製のバッキングプレート(純度:99.99%、寸法:2300mm×250mm×15mm)とをInまたはSn−Znのハンダ材(ハンダ層の厚み:350μm)で接合(ターゲット材のメタライズには、Sn−Zn−Inのハンダ材を使用)してなるスパッタリングターゲットを、スパッタリングに付して使用した後、接合層を加熱(280℃)することによって、ターゲット材をバッキングプレートから分離した。ターゲット材の接合面に付着しているハンダ材をシリコーン製のヘラで掻き落として、可能な限りハンダ材を回収した。バッキングプレートから分離後、ターゲット材を100mm×200mm×15mm程度になるように切断した。
その際、接合材やバッキングプレートの成分の元素について、X線ピークの検出有無についても確認した。その結果、分析結果が0wt%となった場合においてはピークも検出されていないこともあわせて確認した。
EDXRFの分析結果を、使用済みターゲット材(洗浄前)と未使用のターゲット材(接合前)の分析結果とともに以下の表1、2に示す。
<分析条件>
X線照射径:10mmφ
励起電圧:10kV(Na〜Sc)、50kV(Ti〜U)
電流:100μA
測定時間:200秒(各励起電圧において100秒測定)
雰囲気:He
管球:Rhターゲット
フィルター:無し
測定方法:ファンダメンタルパラメータ法
検出器:Si(Li)半導体検出器
対して、酸による処理のみを行った比較例1では、バッキングプレートに由来する銅(Cu)を除去することができなかった。
リサイクル鋳塊、未使用のターゲット材に含まれる不純物の量を、それぞれGDMS(VG Elemental社製、VG9000)を用いて、In、Sn、Zn、Cuについての微量分析を行った。使用済みターゲット材(洗浄前)および比較例1のターゲット材から同様の方法で作製した鋳塊と未使用のターゲット材(接合前)についての分析結果とともに結果を以下の表3に示す。
対して、酸による処理のみを行った比較例1では、接合材およびバッキングプレートに由来する不純物(すなわち、In、Sn、Zn、Cu)の合計量は重量基準で約19ppmであり、元のターゲット材と実質的に同一の組成を有するリサイクル鋳塊を得ることはできなかった。
実施例3と同様の条件で使用済み平板型ターゲット材(75kg)を処理した。ただし、洗浄した使用済みターゲット材のサイズは400mm×200mm×15mm(バッキングプレートから剥がしたターゲット材を5等分に切断したサイズ)であり、SUS304製の網状の籠に入れ、洗浄液に浸漬した。その際、使用済みターゲット材は、ターゲットの長辺の側面を下向きにし、接合面が容器の下面に対して立つ(60°〜120°)ように籠の中へ配置した。また、酸、塩基への浸漬後、5MPa程度の高圧水で接合面をジェット洗浄した。酸での洗浄後、使用済みターゲット材には部分的に接合材が残存している箇所が目視で確認できたが、塩基での洗浄後には除去されていた。洗浄後、処理したターゲット材のうち10枚を無作為に選別し、島津製作所製のEDXRF分析装置(EDX−700L、検出限界:Inで約0.01重量%)を用いて、洗浄後のターゲット材の接合面を分析(半定量分析)した。その際、接合材やバッキングプレート成分の元素について、X線ピークの検出有無を確認した。分析の結果、含有量0%となった場合においてピークが検出されていないこともあわせて確認した。
次いで、処理した洗浄済みのターゲット材のうち18枚(約50kg)を、真空中、800℃において溶解し、ドロスを除去した後、大気中でカーボン製の鋳型に溶湯を注ぎ込み、溶湯を大気中で冷却することにより、リサイクル鋳塊を製造した。リサイクル鋳塊に含まれる不純物の量を、GDMS(VG Elemental社製、VG9000)を用いて測定した。結果を以下の表4に示す。
また、上記実施例及び比較例については、平板型ターゲット材について説明したが、バッキングチューブに接合材を用いて接合される円筒型ターゲット材についても、同様の処理を行うことにより、同結果を得ることができる。
2 支持部材
3 接合材(又は接合層)
4 ハンダ層
5、5’ メタライズ層
10、20、30 スパッタリングターゲット
Claims (4)
- 主としてアルミニウムから構成されるターゲット材と、支持部材とを接合材で結合してなるスパッタリングターゲットをスパッタリングにて使用した後、前記支持部材から分離されたターゲット材を溶解して鋳造する前に、前記分離されたターゲット材の少なくとも前記支持部材との結合面を酸で処理することで前記接合材および前記支持部材に由来する不純物を溶解させた後、さらに塩基で処理することで前記主としてアルミニウムから構成されるターゲット材を前記塩基で浸食させて前記ターゲット材に含まれる前記接合材および前記支持部材に由来する不純物を除去することを含む、前記ターゲット材をリサイクルするための方法。
- 前記塩基が、水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記塩基の濃度が、4重量%〜50重量%であることを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法でリサイクルしたターゲット材を用いるリサイクル鋳塊の製造方法。
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