JP6872514B2 - ターゲット材を洗浄するための方法、ターゲット材の製造方法、リサイクル鋳塊の製造方法およびリサイクル鋳塊 - Google Patents
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Description
[1]
主として金属から構成されるターゲット材と、支持部材とを接合材で結合してなるスパッタリングターゲットをスパッタリングにて使用した後、前記支持部材から分離されたターゲット材の少なくとも前記支持部材との結合面を塩基で処理することを含む、前記ターゲット材を洗浄するための方法。
[2]
前記塩基での処理の後、酸で処理することを含む、上記[1]に記載の方法。
[3]
前記金属がアルミニウムであることを特徴とする上記[1]または[2]に記載の方法。
[4]
上記[1]〜[3]のいずれか1項に記載の方法によりターゲット材を処理することを含む、使用済みターゲット材の製造方法。
[5]
上記[4]に記載の製造方法により得られる使用済みターゲット材を用いるリサイクル鋳塊の製造方法。
[6]
アルミニウムを主成分として含み、接合材および支持部材に由来する不純物の合計量が重量基準で10ppm未満であるリサイクル鋳塊。
また、このような処理を施したターゲット材を使用することによって、接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まないリサイクル鋳塊を製造することができる。そのため、本発明によると、このようなリサイクル鋳塊から、元のターゲット材と実質的に同一の組成を有するターゲット材を再び製造することができる。さらに、本発明によると、使用済みターゲット材に残存していた接合材を固体状態にて簡単に回収することができる。
支持部材が、「バッキングチューブ」の場合も、構成する金属は、上記のバッキングプレートの場合と同様であるが、なかでも、ステンレス鋼(SUS)、チタン、チタン合金などであることが好ましい。バッキングチューブの寸法は、円筒型ターゲット材の内部に挿入して接合するため、円筒型ターゲット材よりも通常長く、バッキングチューブの外径は、円筒型ターゲット材の内径よりも僅かに小さいことが好ましい。
「ろう材」としては、ターゲット材と支持部材とを結合することができ、ターゲット材および支持部材よりも融点の低い金属または合金であれば、特に制限なく使用することができる。
接合材として、一般に低融点であるInやIn合金、SnやSn合金などのハンダ材を使用することが好ましい。
メタライズ層の厚みは、例えば平板型、円筒型ともに10μm〜100μmの範囲内である。
・塩基処理
本発明では、支持部材から分離されたターゲット材の少なくともバッキングプレートとの結合面を塩基で処理することを特徴とする。
必要に応じて、上述の塩基処理の後、さらにターゲット材の少なくとも支持部材との結合面を酸で処理してもよい(図1)。このような酸での処理によって、場合によって上述の塩基による処理では十分に剥離することができずに残存し得る接合材や支持部材に由来する不純物を溶解することができ、このような不純物をさらに除去することができる。
大量の使用済みターゲット材を同時に処理する場合には、籠状の容器にターゲット材を並べて入れ、籠状の容器ごと塩基溶液または酸溶液中に浸漬することが好ましく、溶液中への挿入、取り出し作業を簡便に行うことができる。
円筒型ターゲット材の場合、ターゲット材の外周面を下向きにし、ターゲット材の接合面が容器の下面に対して角度が付くように、好ましくは2°〜45°傾けて浸漬すると、空気だまりの発生を抑制でき、接合材が残存するリスクを低減することができる。
本発明の使用済みターゲット材の洗浄方法によると、EDXRFの検出下限界(通常、検出下限界は元素によって異なるが、例えば、接合材に由来する不純物の検出下限界は0.01重量%程度であり、例えばインジウムでは0.01重量%である)よりも低い値にまで接合材および支持部材に由来する不純物の量を低減することができ、処理後のターゲット材は、接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まないことを特徴とする。ここで、「接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まない」とは、EDXRFの検出下限界よりも小さく、EDXRFでは検出できない程度にまで不純物の量が低減することを意味する。
本発明の洗浄方法に従って処理されたターゲット材は、例えば図1に示す通り、溶解、鋳造することにより、リサイクル鋳塊を製造することができる。
本発明の方法に従って製造され得るリサイクル鋳塊は、上述の通り、接合材および支持部材に由来する不純物を実質的に含まないことを特徴とし、元の(未使用の)ターゲット材と実質的に同一の組成を有し得る。そのため、このようなリサイクル鋳塊から、元のターゲット材と実質的に同一の組成を有するターゲット材を再び製造することができる。ここで、「元のターゲット材と実質的に同一の組成を有する」とは、主たる金属(元素)が同一であり、元のターゲット材にもともと含まれる不純物と同程度の量の不純物を含み得ることを意味する。例えば、接合材および支持部材に由来し得る不純物の合計量が重量基準で10ppm未満、好ましくは0.1ppm〜8ppm、より好ましくは5ppm以下(又は未満)、さらに好ましくは0.1ppm〜5ppmであり、さらにより好ましくは0.1ppm〜3.5ppmであり、なおかつ全不純物合計量が50ppm未満、好ましくは0.1ppm〜20ppm、より好ましくは0.1ppm〜10ppm、さらに好ましくは0.1ppm〜7ppmの範囲内にある場合などが挙げられる。なお、元のターゲット材にもともと含まれる不純物およびその量は、そのターゲット材に主成分として含まれる金属の種類および元のターゲット材の製造方法に依存し得るものである。また、リサイクル鋳塊は、ターゲット材以外の用途に使用してもよく、例えば、アルミ電解コンデンサー、ハードディスク基板、耐食性材料、高純度アルミナなどの高い純度が求められる製品の原料としても使用することができる。
アルミニウム製の平板型ターゲット材(純度:99.999%、寸法:2000mm×200mm×15mm)と、無酸素銅製のバッキングプレート(純度:99.99%、寸法:2300mm×250mm×15mm)とを、以下の表1〜3に示すInまたはSn−Znのハンダ材(ハンダ層の厚み:350μm)で接合(ターゲット材のメタライズには、Sn−Zn−Inのハンダ材を使用)してなるスパッタリングターゲットを、スパッタリングに付して使用した後、接合層を加熱(280℃)することによって、ターゲット材をバッキングプレートから分離した。ターゲット材の接合面に付着しているハンダ材をシリコーン製のヘラで掻き落として、可能な限りハンダ材を回収した。バッキングプレートから分離後、ターゲット材を100mm×200mm×15mm程度になるように切断した。
その際、接合材やバッキングプレートの成分の元素について、X線ピークの検出有無についても確認した。その結果、分析結果が0wt%となった場合においてはピークも検出されていないこともあわせて確認した。
EDXRFの分析結果を、使用済みターゲット材(洗浄前)と未使用のターゲット材(接合前)の分析結果とともに以下の表1〜3に示す。
<分析条件>
X線照射径:10mmφ
励起電圧:10kV(Na〜Sc)、50kV(Ti〜U)
電流:100μA
測定時間:200秒(各励起電圧において100秒測定)
雰囲気:He
管球:Rhターゲット
フィルター:無し
測定方法:ファンダメンタルパラメータ法
検出器:Si(Li)半導体検出器
対して、酸による処理のみを行った比較例1では、20時間かけて処理したにもかかわらず、バッキングプレートに由来する銅(Cu)を除去することはできなかった。また、実施例1〜9では、塩基処理の段階で接合材であるハンダ材を固体状態で回収することができたが、酸による処理を行った比較例1では、ハンダ材が酸水溶液中に溶解してしまい、接合材を回収することはできなかった。
実施例7と同様の条件で使用済み平板型ターゲット材(2t)を処理した。ただし、洗浄した使用済みターゲット材のサイズは1000mm×200mm×15mm(バッキングプレートから剥がしたターゲット材を半分に切断したサイズ)であり、SUS304製の網状の籠に入れ、洗浄液に浸漬した。その際、使用済みターゲット材は、ターゲットの長辺の側面を下向きにし、接合面が容器の下面に対して立つ(60°〜120°)ように籠の中へ配置した。また、塩基、酸への浸漬後、5MPa程度の高圧水で接合面をジェット洗浄した。洗浄後、処理したターゲット材のうち、10枚を無作為に選別し、島津製作所製のEDXRF分析装置(EDX−700L、検出限界:Inで約0.01重量%)を用いて、洗浄後のターゲット材の接合面を分析(半定量分析)した。その際、接合材やバッキングプレート成分の元素について、X線ピークの検出有無を確認した。分析の結果、含有量0%となった場合においてピークが検出されていないこともあわせて確認した。
次いで、洗浄済みのターゲット材の全量(2t)を大気中、750℃において溶解し、大気中でフラックスを用いてドロスを除去した後、大気中で鋳型に溶湯を注ぎ込み、溶湯を冷却することにより、リサイクル鋳塊を製造した。
リサイクル鋳塊に含まれる不純物の量を、GDMS(VG Elemental社製 VG9000)を用いて測定した。結果を上記の表5に示す。
実施例10の結果が示す通り、本発明の洗浄方法は、使用済みターゲットのハンダ材の厚みのばらつきにも影響されず、大量の使用済みターゲット材の処理にも好適であることが明らかとなった。
また、使用済みのターゲット材を2t処理した際、約4kgのハンダ材を固体状態(膜状)で回収することができた。
上記実施例及び比較例については、平板型ターゲット材について説明したが、バッキングチューブに接合材を用いて接合される円筒型ターゲット材についても、同様の処理を行うことにより、同結果を得ることができる。
2 支持部材
3 接合材(又は接合層)
4 ハンダ層
5、5’ メタライズ層
10、20、30 スパッタリングターゲット
Claims (6)
- 主としてアルミニウムから構成されるターゲット材と、支持部材とを、インジウム、スズおよび亜鉛からなる群から選択される少なくとも1つの金属またはその合金を含む接合材で結合してなるスパッタリングターゲットをスパッタリングにて使用した後、前記支持部材から分離されたターゲット材の少なくとも前記支持部材との結合面を、水酸化ナトリウムおよび水酸化カリウムからなる群から選択される少なくとも1つの塩基を含む水溶液で処理し、その後、酸を含む水溶液で処理することを含む、前記ターゲット材を洗浄するための方法。
- 前記塩基を含む水溶液での処理及び/又は酸を含む水溶液での処理の後に、流体によるジェット洗浄を行うことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記塩基を含む水溶液が、アルミニウムイオンと錯形成するキレート剤を含むことを特徴とする、請求項1または2に記載の方法。
- 前記酸が、塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、燐酸、王水、及びフッ硝酸からなる群より選択される無機酸であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法によりターゲット材を処理することを含む、使用済みターゲット材の製造方法。
- 請求項5に記載の製造方法により得られる使用済みターゲット材を用いるリサイクル鋳塊の製造方法。
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