KR102527841B1 - 타깃재의 세정 방법, 타깃재의 제조 방법 및 리사이클 주괴의 제조 방법 - Google Patents

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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

블라스트 처리에 의해, 사용이 끝난 타깃재로부터 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 간편하고 또한 충분히 제거할 수 있는 타깃재의 세정 방법, 당해 세정 방법으로 처리하는 타깃재의 제조 방법, 및 당해 방법에 의해 얻어지는 타깃재를 원료로 하는 리사이클 주괴의 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명에 있어서의 타깃재의 세정 방법은, 타깃재와 지지 부재를 접합재로 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 세정하는 방법으로서, 상기 타깃재에 있어서의, 상기 타깃재와 상기 지지 부재가 접합하고 있었던 제 1 면에 대하여, 신모스 경도가 3 이상이고 또한 부피 비중이 2g/㎤ 이하인 연마재를 분사하는 것을 포함한다.

Description

타깃재의 세정 방법, 타깃재의 제조 방법 및 리사이클 주괴의 제조 방법
본 발명은, 타깃재의 세정 방법, 당해 세정 방법으로 처리하는 타깃재의 제조 방법 및 당해 제조 방법에 의해 얻어지는 당해 타깃재를 원료로 하는 주괴(이하, 리사이클 주괴라고도 함)의 제조 방법에 관한 것이다.
스퍼터링 타깃은, 일반적으로 산화물 등의 세라믹, 금속, 또는 합금으로 구성되는 타깃재와, 금속 및 합금 등으로 구성되는 백킹 플레이트나 백킹 튜브 등의 지지 부재가 땜납 등의 접합재로 접합(본딩)되어 이루어지는 것이다. 이와 같은 스퍼터링 타깃을 스퍼터링하는 것에 의해, 기판 상에 금속 또는 산화물 등의 박막을 형성할 수 있다. 타깃재는, 그 종류에 상관없이, 스퍼터링에 의해 완전히 소비되는 것이 아니고, 그 사용 후에 있어서 회수된다. 예를 들면, 알루미늄 및 구리 등의 금속은 용해하여 주조함으로써 주괴(슬래브, 잉곳)로서 재사용할 수 있다.
스퍼터링 타깃의 리사이클에 관하여, 예를 들면, 특허문헌 1에는, 산 처리 등의 약제 처리나 당해 약제 처리에 추가로 블라스트 처리를 조합한 처리에 의한 스퍼터링 타깃의 접합재로서의 땜납을 포함하는 표면 부착물을 제거하는 방법이 개시되어 있다.
일본공개특허 특개2005-23350호 공보
약제 처리는, 산이나 염기 등으로 사용이 끝난 타깃재를 세정하는 처리이다. 이와 같은 처리는, 예를 들면 사용이 끝난 타깃재를 산이나 염기 등의 용액 중에 침지 등 할 필요가 있기 때문에, 수고와 시간이 든다. 게다가, 사용이 끝난 타깃재에 잔존하는 접합재의 두께는 똑같지 않은 경우가 주이고, 또한, 백킹 플레이트나 백킹 튜브 등의 지지 부재에 포함되는 금속 원소가, 확산에 의해 타깃재에 혼입되어 있는 경우도 있다. 잔존하는 접합재나 지지 부재에 유래하는 불순물을 충분히 제거하기 위해서는, 수고와 시간이 들며, 특히 사이즈가 큰 플랫 패널 디스플레이용의 타깃재에 있어서는 현저하다.
블라스트 처리는, 연마재(투사재(投射材), 미디어, 연삭재 등이라고도 불림)를 사용이 끝난 타깃재에 분사하는(분사하여 부딪치는) 처리이다. 예를 들면, 전용의 블라스트 장치 등을 이용하여 기계적으로 행할 수 있기 때문에, 간이한 처리이기도 하다. 연마재로서는, 일반적으로 금속 또는 세라믹으로 이루어지는 것이 이용된다. 그러나, 블라스트 처리는, 세정되는 타깃재가 연마재에 의해 오염되는 것을 고려하여 신중하게 행하지 않으면 안 된다. 그 때문에, 블라스트 처리에 있어서의 연마재의 분사는, 타깃재 표면 상의 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 충분히 제거할 수 있는 조건에서 행하는 것은 곤란하다. 그 결과, 블라스트 처리에서는 타깃재 표면에 접합재(예를 들면 땜납 등) 및 지지 부재 유래의 불순물이 남아 버려, 회수한 재료로부터 본래의 타깃재와 동등한 품질의 주괴를 얻을 수 없고, 본래의 타깃재와 동등한 품질의 타깃재를 재생하는 것은 곤란해진다.
이와 같은 사정으로부터, 블라스트 처리는, 예를 들면 특허문헌 1에 기재되어 있는 바와 같이, 약제 처리와 조합한 보조적 처리 또는 마무리에 있어서의 처리로서 사용이 끝난 타깃재의 세정에서 이용된다. 그러나, 전술한 약제 처리에 블라스트 처리도 조합하면, 사용이 끝난 타깃재의 세정에, 보다 수고와 시간이 들어, 번잡하고 또한 비용이 커지는 처리가 되어 버린다. 또한, 연마재의 잔존에 의해, 약제 처리 후의 타깃재의 상태로부터 추가로 타깃재를 오염시켜 버릴 리스크도 존재한다.
그래서, 본 발명은, 블라스트 처리에 의해, 사용이 끝난 타깃재로부터 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 간편하고 또한 충분히 제거할 수 있는 타깃재의 세정 방법, 당해 세정 방법에 의해 타깃재를 세정하는 것을 포함하는 제조 방법, 및 당해 제조 방법에 의해 얻어지는 타깃재를 원료로 하는 리사이클 주괴의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 제 1 요지에 의하면, 타깃재와 지지 부재를 접합재로 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 세정하는 방법으로서,
상기 타깃재에 있어서의, 상기 타깃재와 상기 지지 부재가 접합하고 있었던 제 1 면에 대하여, 신모스 경도가 3 이상이고 또한 부피 비중이 2g/㎤ 이하인 연마재를 분사하는 것을 포함하는,
타깃재의 세정 방법이 제공된다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 연마재의 신모스 경도와 상기 연마재의 입경(㎛)을 곱한 수치는, 1100 이상 6500 이하일 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 연마재의 부피 비중이, 0.5g/㎤ 이상 1.7g/㎤ 이하일 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 연마재의 신모스 경도가 12 이하일 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 연마재는 유기물일 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 연마재는, 상기 제 1 면에 대하여, 30° 이상 60° 이하의 각도를 이루도록 분사될 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 타깃재의 비커스 경도가 100 이하일 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 타깃재의 주성분은, 알루미늄일 수 있다.
본 발명의 하나의 양태에 있어서, 상기 접합재는, 주석, 아연, 인듐, 납 또는 그러한 금속의 합금을 포함하는 땜납일 수 있다.
본 발명의 제 2 요지에 의하면, 본 발명의 제 1 요지의 방법에 의해 타깃재를 처리하는 것을 포함하는, 타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 제 3 요지에 의하면, 본 발명의 제 2 요지의 제조 방법에 의해 얻어지는 상기 타깃재를 원료로 하여 주조하여 리사이클 주괴를 제조하는 것을 포함하는, 리사이클 주괴의 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 타깃재의 세정 방법은, 블라스트 처리에 의해, 사용이 끝난 타깃재로부터 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 간편하고 또한 충분히 제거할 수 있고, 당해 세정 방법으로 처리하는 타깃재의 제조 방법, 및 당해 방법에 의해 얻어지는 타깃재를 원료로 하는 리사이클 주괴의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은, 스퍼터링 타깃을 제작하기 위한 제조 공정의 개략도이다.
도 2는, 본 발명에 관련된 스퍼터링 타깃의 구성의 하나의 예를 나타내는 단면도이다.
도 3은, 본 발명에 관련된 스퍼터링 타깃의 구성의 또 하나의 예를 나타내는 단면도이다.
도 4는, 타깃재가 평판형인 경우의 하나의 실시형태에 있어서의 타깃재를 스퍼터링 타깃으로부터 분리한 접합면의 단면도이다.
도 5는, 하나의 실시형태에 있어서의 타깃재와 지지 부재가 접합하고 있었던 제 1 면에 대하여 연마재가 분사되는 각도를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 관하여, 도면 등을 참조하면서 상술하지만, 본 발명은 이러한 실시형태에 한정되지 않는다.
스퍼터링 타깃을 제작하기 위한 제조 공정에 관하여 간단하게 설명한다. 도 1의 개략도에서 나타내는 바와 같이, 먼저, 일반적으로 금속을 용해하고, 주조하여 얻어지는 주괴를 가공(예를 들면, 얻어진 주괴에 압연, 압출 등의 소성 가공을 실시한 후의 절삭, 연마 등의 기계 가공)하여, 평판형이나 원통형 등의 형상을 가지는 타깃재를 제작한다. 이어서, 이 타깃재와, 별도로 제작한 지지 부재인 백킹 플레이트나 백킹 튜브 등을 접합재를 이용하여 접합함으로써 스퍼터링 타깃을 제작할 수 있다. 스퍼터링 타깃은, 이하에서 자세하게 설명하는 바와 같이, 스퍼터링에서 사용된 후, 타깃재와 지지 부재로 분리된다. 그 후, 사용이 끝난 타깃재는, 블라스트 처리에 의한 세정에 의해 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물(이하, 접합재 등이라고도 함)이 제거되고, 용해하여 주조됨으로써 리사이클 주괴로 할 수 있다. 이 리사이클 주괴를 가공함으로써 다시 타깃재를 제조할 수 있다.
<타깃재의 세정 방법>
본 발명의 하나의 실시형태의 타깃재의 세정 방법은, 타깃재와 지지 부재를 접합재로 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 세정하는 방법으로서, 타깃재에 있어서의 타깃재와 지지 부재가 접합하고 있었던 제 1 면에 대하여, 신모스 경도가 3 이상이고 또한 부피 비중이 2g/㎤ 이하인 연마재를 분사하는 것을 포함한다. 또한, 본 명세서에 있어서, 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재에 연마재를 분사하여 처리하는 것을 세정이라고 하는 경우도 있다.
먼저, 본 발명에 관련된 스퍼터링 타깃의 구성례에 관하여 설명한다.
본 발명에 있어서, 「스퍼터링 타깃」이란, 타깃재와, 지지 부재가 접합재로 접합되어 이루어지는 것이며, 스퍼터링에 사용될 수 있는 것이면, 타깃재나 지지 부재 등의 형상 및 재료 등은, 특별히 한정되지 않는다. 스퍼터링 타깃이 평판형인 경우, 지지 부재로서, 평판형의 백킹 플레이트가 이용될 수 있다. 또한, 스퍼터링 타깃이 원통형인 경우, 지지 부재로서, 원통형의 백킹 튜브가 이용될 수 있다. 여기서, 원통형 타깃재의 내부에는, 원통형의 백킹 튜브를 삽입할 수 있고, 원통형 타깃재의 내주부와 백킹 튜브의 외주부가 접합재로 접합될 수 있다.
도 2는, 본 발명에 관련된 스퍼터링 타깃의 구성의 하나의 예를 나타내는 단면도이다. 도 2에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 타깃(10)은, 주로 금속으로 구성되는 타깃재(1)와, 지지 부재(2)와, 접합재로 이루어지는 접합층(3)으로 구성된다.
타깃재(1)는, 주로, 금속으로 구성될 수 있는 것이다. 예를 들면, 타깃재(1)는, 알루미늄, 구리, 크롬, 철, 탄탈, 티탄, 지르코늄, 텅스텐, 몰리브덴, 니오브, 은, 코발트, 루테늄, 백금, 팔라듐, 금, 로듐, 이리듐 및 니켈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 것이고, 또는 상기 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금이어도 된다.
타깃재(1)의 비커스 경도는, 바람직하게는 100 이하, 보다 바람직하게는 10 이상 50 이하, 더 바람직하게는 11 이상 40 이하, 보다 더 바람직하게는 12 이상 30 이하, 특히 바람직하게는 13 이상 20 이하이다. 이와 같은 비커스 경도의 범위의 타깃재(1)에 본 실시형태의 세정 방법을 적용하면, 후술하는 연마재와의 상성(相性)이 좋기 때문에, 보다 적합하게 접합재 등을 제거할 수 있다. 비커스 경도는, 비커스 경도 시험(JIS Z 2244:2003)에 의해 확인할 수 있다.
타깃재(1)의 주성분은, 바람직하게는, 알루미늄(순도 99.99%(4N) 이상, 바람직하게는 순도 99.999%(5N) 이상) 또는 구리(순도 99.99%(4N) 이상)이다. 특히, 타깃재(1)의 주성분이 알루미늄이면, 보다 적합하게 접합재 등을 제거할 수 있다. 타깃재(1)의 치수, 형상 및 구조에 특별히 제한은 없다. 타깃재(1)는, 평판형이나 원통형이 이용될 수 있다.
타깃재(1)가 평판형인 경우, 타깃재(1)의 긴 쪽 방향의 치수는, 예를 들면 500㎜ 이상 4000㎜ 이하, 바람직하게는 1000㎜ 이상 3200㎜ 이하, 보다 바람직하게는 1200㎜ 이상 2700㎜ 이하이다. 폭 방향(긴 쪽 방향에 대하여 수직한 방향)의 치수는, 예를 들면 50㎜ 이상 1200㎜ 이하, 바람직하게는 150㎜ 이상 750㎜ 이하, 보다 바람직하게는 170㎜ 이상 300㎜ 이하이다. 두께는, 예를 들면 5㎜ 이상 35㎜ 이하, 바람직하게는 10㎜ 이상 30㎜ 이하, 보다 바람직하게는 12㎜ 이상 25㎜ 이하이다.
타깃재(1)가 원통형인 경우, 타깃재(1)의 긴 쪽 방향의 치수는, 예를 들면 1000㎜ 이상 5000㎜ 이하, 바람직하게는 1500㎜ 이상 4500㎜ 이하, 보다 바람직하게는 2000㎜ 이상 4000㎜ 이하, 더 바람직하게는 2200㎜ 이상 3500㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 2500㎜ 이상 3000㎜ 이하이다. 타깃재(1)의 외경 치수는, 75㎜ 이상 400㎜ 이하, 바람직하게는 100㎜ 이상 350㎜ 이하, 보다 바람직하게는 120㎜ 이상 300㎜ 이하, 더 바람직하게는 140㎜ 이상 250㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 150㎜ 이상 200㎜ 이하이다. 타깃재(1)의 내경 치수는, 50㎜ 이상 250㎜ 이하, 바람직하게는 70㎜ 이상 200㎜ 이하, 보다 바람직하게는 80㎜ 이상 180㎜ 이하, 더 바람직하게는 100㎜ 이상 160㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 110㎜ 이상 150㎜ 이하이다. 본 발명에서는, 예를 들면, 대형의 플랫 패널 디스플레이용의 타깃재(1)여도 간편하게 처리할 수 있다.
지지 부재(2)가 백킹 플레이트인 경우는, 구리, 크롬, 알루미늄, 티탄, 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈, 니오브, 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 것이고, 또는 상기 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금이어도 된다. 바람직하게는, 구리(무산소 구리), 크롬 구리 합금 또는 알루미늄 합금이다. 백킹 플레이트의 치수, 형상 및 구조는, 타깃재(1)를 배치할 수 있는 판 형상의 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 한편, 지지 부재(2)가 백킹 튜브인 경우도, 구성하는 금속은, 지지 부재(2)가 백킹 플레이트인 경우와 마찬가지의 금속을 포함하지만, 그 중에서도, 스테인리스강(SUS), 티탄, 티탄 합금 등인 것이 바람직하다. 백킹 튜브의 치수는, 원통형 타깃재의 내부에 삽입하여 접합하기 때문에, 원통형 타깃재보다 통상 길고, 백킹 튜브의 외경은, 원통형 타깃재의 내경보다 약간 작은 것이 바람직하다.
접합층(3)을 구성하는 접합재는, 타깃재(1)와 지지 부재(2)를 접합하기 위해 이용되고, 스퍼터링 타깃(10)을 형성하기 위해 사용될 수 있는 것이면 한정되지 않는다. 접합재는, 예를 들면, 땜납, 납재 등을 포함한다.
땜납은, 저융점(예를 들면 723K 이하)의 금속 또는 합금을 함유하는 재료이고, 예를 들면, 주석(Sn), 아연(Zn), 인듐(In), 납(Pb), 은(Ag), 구리(Cu), 비스무트(Bi), 카드뮴(Cd) 및 안티몬(Sb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속, 또는 상기 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금을 함유하는 재료를 들 수 있다. 접합재는, 이들 중, 바람직하게는, Sn, Zn, In, Pb 또는, Sn, Zn, In, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금을 포함하는 땜납이고, 보다 구체적으로는, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb 등을 들 수 있다.
납재는, 타깃재(1)와 지지 부재(2)를 접합할 수 있고, 타깃재(1) 및 지지 부재(2)보다 융점이 낮은 금속 또는 합금이면, 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있다.
접합재는, 일반적으로 저융점인 In이나 In 합금, Sn이나 Sn 합금 등의 땜납을 사용하는 것이 바람직하다. 전술한 바와 같은 땜납이 접합재로서 이용되고 있는 경우에 본 실시형태의 세정 방법을 적용하면, 후술하는 연마재와의 상성이 좋기 때문에, 보다 적합하게 접합재 등을 제거할 수 있다.
땜납은, 가열에 의해, 타깃재(1)와의 접합면에 있어서, 타깃재(1)에 포함되는 금속과 확산층(합금층)을 형성하고, 그에 의해 타깃재(1)와 땜납을 접합할 수 있다. 또는, 땜납은, 지지 부재(2)와의 접합면에 있어서도, 마찬가지로 지지 부재(2)에 포함되는 금속과 확산층(합금층)을 형성하고, 그에 의해 지지 부재(2)와 땜납을 접합할 수 있다. 따라서, 이와 같은 땜납을 사용함으로써 접합층(3)으로서 땜납층을 형성하고, 타깃재(1)와 지지 부재(2)를 접합할 수 있다.
일반적으로, 타깃재(1)나 지지 부재(2)에 전술한 땜납을 올려 용융시키는 것만으로는, 타깃재(1)나 지지 부재(2)의 표면에 존재할 수 있는 산화막이 영향을 주어, 충분한 접합 강도가 얻어지지 않는 경우가 있다. 도 3은, 본 발명에 관련된 스퍼터링 타깃의 구성의 또 하나의 예를 나타내는 단면도이다. 도 3에 나타내는 바와 같이, 또 하나의 스퍼터링 타깃(10)에서는, 타깃재(1) 및 지지 부재(2)의 표면에 대하여, 땜납의 젖음성을 향상시켜 충분한 접합 강도를 얻기 위해, 접합층(3)은, 땜납층(3a)과 메탈라이즈층(3b 및 3b')을 구비한다.
「메탈라이즈」란, 일반적으로 비금속의 표면을 금속막화하기 위해 사용될 수 있는 처리 방법이다. 메탈라이즈층(3b 및 3b')은, 예를 들면, 메탈라이즈용의 땜납을 이용하여 타깃재(1) 또는 지지 부재(2)에 형성될 수 있다. 메탈라이즈층(3b 및 3b')은, 예를 들면, 초음파 납땜 인두를 사용하여, 초음파의 진동 에너지(캐비테이션 효과)에 의해 타깃재(1) 또는 지지 부재(2)의 산화막을, 파괴하면서 가열함으로써 형성될 수 있다. 구체적으로는, 산화막 중의 산소 원자와 함께, 메탈라이즈용의 땜납에 포함되는 금속 원자와, 타깃재(1) 또는 지지 부재(2)에 포함되는 금속 원자를 화학적으로 결합시킴으로써 형성될 수 있다.
메탈라이즈에 사용할 수 있는 땜납은, 예를 들면, In, Sn, Zn, Pb, Ag, Cu, Bi, Cd 및 Sb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속, 또는 상기 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금을 포함하는 재료 등이고, 보다 구체적으로는, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb 등을 들 수 있다. 타깃재(1) 또는 지지 부재(2)와 친화성이 높은 재료를 적절히 선택하면 된다.
메탈라이즈층(3b 및 3b')은, 땜납층(3a)과도 결합할 수 있어, 각각, 타깃재(1)와 땜납층(3a)의 사이 또는 지지 부재(2)와 땜납층(3a)의 사이에 위치하여, 타깃재(1)와 접합층(3) 및 지지 부재(2)와 접합층(3)을 강고하게 결합하는 역할을 할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 접합층(3)이란, 도 2에 나타내는 바와 같은 땜납, 납재 등의 접합재로 구성되는 층뿐만 아니라, 도 3에 나타내는 바와 같은 메탈라이즈층(3b 및 3b')의 적어도 일방을 포함하는 층도 포함한다.
땜납층(3a)의 두께는, 지지 부재(2)가 평판형인 경우는 예를 들면 50㎛ 이상 500㎛ 이하의 범위 내일 수 있고, 지지 부재(2)가 원통형인 경우는 예를 들면 250㎛ 이상 1500㎛ 이하의 범위 내일 수 있다. 메탈라이즈층(3b 및 3b')의 두께는, 지지 부재(2)가 평판형 및 원통형의 양방인 경우에 있어서, 예를 들면 1㎛ 이상 100㎛ 이하의 범위 내일 수 있다.
스퍼터링 타깃(10)을 스퍼터링에서 사용한 후, 도 1의 개략도에서 나타내는 바와 같이, 타깃재(1)는 스퍼터링 타깃(10)으로부터 분리(또는 박리)된다. 타깃재(1)를 스퍼터링 타깃(10)으로부터 분리하는 방법에 관해서는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 접합층(3)에 열(예를 들면 180℃ 이상 300℃ 이하)을 가하여, 접합층(3)을 연화 또는 용융하면서, 필요에 따라 물리적으로 접합층(3)을 파괴하여 타깃재(1)를 스퍼터링 타깃(10)으로부터 분리할 수 있다.
도 4는, 타깃재가 평판형인 경우의 하나의 실시형태에 있어서의 타깃재를, 스퍼터링 타깃으로부터 분리한 접합면의 단면도이다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 분리한 후의 타깃재(1)에 있어서의, 백킹 플레이트와 접합하고 있었던 면(즉, 제 1 면(100) 또는 「접합면」이라고 하는 경우도 있음)에는, 전술한 메탈라이즈층(3b 및 3b')을 포함하여, 접합층(3)의 적어도 일부가 부착되어 잔존하고 있다. 경우에 따라서는, 접합층(3)뿐만 아니라, 백킹 플레이트 유래의 불순물도, 접합층(3)이나 타깃재(1)의 접합면측의 표면에 확산하여 잔존하고 있는 경우도 있다.
바람직하게는, 타깃재(1)의 세정에 있어서 연마재를 분사하기 전에, 분리 후의 제 1 면(100)에 부착되어 있는 접합층(3)을, 예를 들면 주걱(예를 들면 실리콘제의 주걱) 등을 이용하여 미리 가능한 한 긁어 떨어뜨려 둔다. 한편, 주걱 등에 의한 사전의 긁어 떨어뜨리기로는, 분리 후의 제 1 면(100)에 부착된 접합재를 완전히 제거하는 것은 곤란하고, 특히 타깃재(1)와 강고하게 결합한 메탈라이즈층(3b)은 제거할 수 없다. 또한, 타깃재(1)의 스퍼터링면이나 측면에 있어서도 접합재가 부착되어 잔존하는 경우가 있다. 그 원인으로서는, 예를 들면, 타깃재(1)의 분리 시에 용융한 접합재가 스퍼터링면이나 측면에 부착되는 것이나, 분리한 사용이 끝난 타깃재(1)를 서로 포개어 쌓아서 보관했기 때문에, 접합면과 스퍼터링면이나 측면이 접촉하여, 접합면의 접합재가 스퍼터링면이나 측면에 부착되는 것 등을 들 수 있다. 따라서, 스퍼터링면이나 측면에 있어서도 본 발명의 세정 방법을 적용해도 된다.
타깃재가 원통형인 경우, 원통형의 타깃재가 원통형의 백킹 튜브의 외주부에 접합재를 이용하여 접합될 수 있다. 그 때문에, 전술한 평판형의 타깃재의 경우와 마찬가지로, 분리 후의 타깃재의 접합면(내주부)에는 접합재가 부착되고, 그 접합재의 제거는 평판형의 타깃보다 곤란하다. 또한, 평판형의 타깃재의 경우와 마찬가지로, 원통형의 타깃재의 스퍼터링면에 있어서도 접합재가 부착되어 잔존하는 경우가 있다. 나아가서는, 백킹 튜브에 유래하는 성분도 불순물로서 혼입될 수 있는 경우도 있다. 따라서, 원통형의 타깃재에 있어서도, 분리 후의 타깃재의 접합면인 내주부나 스퍼터링면인 외주부에 대하여 당해 세정 방법을 적용할 수 있다. 또한, 타깃재의 접합면인 내주부의 처리를 행하는 경우에는, 예를 들면, 타깃재의 원통에 있어서의 원주를 2등분하도록(즉, 원통의 긴 쪽 방향에 평행하게 원통형의 타깃재를 2등분하도록) 절단하여, 접합면인 내주부가 노출되도록 가공하고 나서 당해 세정 방법을 적용하는 것이 바람직하다.
분리 후의 타깃재에 있어서의 접합재의 존재는, 예를 들면, 에너지 분산형 형광 X선 분석(EDXRF:Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis)에 의해 확인할 수 있다. 또한, 지지 부재(2)로부터 타깃재로 금속 원소가 확산하는 경우도, 당해 금속 원소에 관하여, 마찬가지로 EDXRF에 의해 확인할 수 있다. 그 밖에도, 파장 분산형 형광 X선 분석(WDXRF:Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Analysis), 전자선 프로브 마이크로 아날리시스(EPMA:Electron Probe Micro Analysis), 오제 전자 분광법(AES:Auger Electron Spectroscopy), X선 광전 분광법(XPS:X-ray Photoelectron Spectroscopy), 비행 시간형 2차 이온 질량 분석법(TOF-SIMS:Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry), 레이저 조사형 유도 결합 플라즈마 질량 분석(LA-ICP-MS:Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), X선 회절법(XRD:X-ray Diffraction Analysis) 등의 분석 방법으로도, 접합재, 지지 부재(2)에 유래하는 불순물은 확인 가능하지만, 분석의 간편함, 분석 범위가 넓은 점에서, EDXRF, WDXRF에 의한 확인이 바람직하다.
후속의 리사이클 처리에 있어서, 접합재가 부착된 분리 후의 타깃재를 그대로 용해 및 주조하는 것에 의해, 주괴(이하, 「슬래브」 또는 「잉곳」이라고 하는 경우도 있음)를 제조하고, 이 주괴로부터 다시 타깃재를 제조하면, 부착된 접합재의 성분에 유래하는 불순물이 타깃재 중에 혼입되어 버린다. 또한, 지지 부재로부터 타깃재로 금속 원소가 확산하여 불순물로서 혼입되는 경우도, 당해 금속 원소가 불순물로서 주괴 중에 혼입되는 경우가 있다.
타깃재의 세정 방법은, 전술한 대로, 적어도, 타깃재에 있어서의 타깃재(1)와 지지 부재(2)가 접합하고 있었던 제 1 면(100)에 대하여 연마재를 분사한다.
연마재는, 신모스 경도가 3 이상이고 또한 부피 비중이 2g/㎤ 이하인 것이면 특별히 한정되지 않는다. 바람직하게는, 연마재는, 제 1 면(100)에 대하여 분사될 때에, 타깃재를 오염시킬 우려가 없는 것이다. 분사 시에 타깃재를 오염시키면, 연마재에 유래하는 성분이 불순물로서 혼입되어, 회수한 재료로부터 본래의 타깃재와 동등한 품질의 타깃재를 재생하는 것은 곤란해질 가능성이 있기 때문이다.
신모스 경도가 3 이상이고 또한 부피 비중이 2g/㎤ 이하의 연마재로서는, 예를 들면, 알루미늄 등의 금속이나, 당해 금속을 포함하는 합금, 알루미나, 산화세륨, 유리, 규사 등의 세라믹이나 비금속, 및 식물종이나 수지 등의 유기 화합물 등을 들 수 있다. 본 명세서에 있어서, 「유기물」이란, 유기 화합물의 의도도 포함하며, 탄소를 포함하는 화합물이고, 그 밖에 산소나 질소, 수소 등을 포함하는 구성으로 나타내어지는 물질도 의미한다.
이러한 연마재로서, 구체예를 들면, 금속이나 합금으로서는, 알루미늄(예를 들면 산쇼연마재주식회사제의 순알루미늄 커트 와이어 및 합금 알루미늄 커트 와이어 등) 등을 들 수 있다. 세라믹이나 비금속으로서는, 알루미나(예를 들면 (주)후지제작소제의 후지랜덤 A 및 후지랜덤 WA, IKK쇼트(주)제의 타입 WA(백색 용융 알루미나), 신토공업(주)제의 갈색 용융 알루미나질 투사재(A) 및 백색 용융 알루미나질 투사재(WA) 등), 탄화규소(예를 들면 (주)후지제작소제의 후지랜덤 C 및 후지랜덤 GC, IKK쇼트(주)제의 타입 C(흑색 탄화규소) 등), 유리(예를 들면 (주)후지제작소제의 후지 유리 비즈 및 후지 유리 파우더, 신토공업(주)제의 유리 비즈(GB) 및 유리 파우더(GP) 등), 에머리(예를 들면 (주)후지제작소제의 토사에머리 엑스트라 등), 규사(예를 들면 (주)닛츄의 규사 등), 유리질 용융 흑색사(예를 들면 케이엠머티어리얼(주)제의 블랙그릿 등) 등을 들 수 있다. 수지로서는, 멜라민 수지(예를 들면 (주)후지제작소제의 폴리플러스(타입III) 및 셰이브미디어 M, IKK쇼트(주)제의 타입 XH(멜라민 수지 블라스트재), 신토공업(주)제의 플라쇼트 PSM, 히에다화학공업(주)제의 미라클미디어 MM-M 등), 우레아 수지(예를 들면 (주)후지제작소제의 셰이브미디어 Y 및 폴리플러스, IKK쇼트(주)제의 타입 H(우레아 수지 블라스트재), 신토공업(주)제의 플라쇼트 PSU, 히에다화학공업(주)제의 미라클미디어 MM-U 등), 불포화 폴리에스테르 수지(예를 들면 (주)후지제작소제의 폴리엑스트라, 히에다화학공업(주)제의 미라클미디어 MM-PE 등), 아크릴 수지(예를 들면 히에다화학공업(주)제의 미라클미디어 MM-A 등) 등을 들 수 있다. 식물종으로서는, 복숭아의 씨(예를 들면 (주)후지제작소제의 복숭아, 신토공업(주)제의 복숭아쇼트 PS 등), 살구의 씨(예를 들면 (주)후지제작소제의 살구, 신토공업(주)제의 살구쇼트 AP 등), 호두(예를 들면 (주)후지제작소제의 호두, 신토공업(주)제의 호두쇼트 KS 등) 등을 들 수 있다.
이러한 연마재 중, 세정 시에 타깃재(1)를 오염시키기 어려운 것으로서, 유기물(식물종, 수지 등) 및 세라믹으로서는 알루미나가 바람직하다. 또한, 반복 사용될 때에 연마재의 내구성을 가지기 때문에, 유기물이 보다 바람직하다. 또한, 유기물로 이루어지는 연마재는, 타깃재(1)의 표면에 잔존했다고 해도, 예를 들면 타깃재 세정 후의 주조 공정에 있어서 제거된다는 이점도 가지므로 바람직하다.
신모스 경도는, 수정 모스 경도와 동의이다. 신모스 경도란, 15종의 기준이 되는 광물과 비교하는 것에 의해, 광물의 경도를 구하는 경도의 척도이다. 기준이 되는 광물은, 무른 것(신모스 경도 1)부터 딱딱한 것(신모스 경도 15)의 순으로, 활석, 석고, 방해석, 형석, 인회석, 정장석, 용융 석영, 수정(석영), 황옥(토파즈), 석류석, 용융 지르코니아, 용융 알루미나, 탄화규소, 탄화붕소 및 다이아몬드이다. 본 명세서에 있어서, 신모스 경도는, 이러한 기준 광물로 경도를 측정하고 싶은 시료 물질(연마재)을 문질러, 긁힌 상처의 유무로 경도가 측정된다. 예를 들면, 방해석으로는 상처가 생기지 않고, 형석으로 상처가 생기는 경우, 그 시료 물질(연마재)의 신모스 경도는 3.5(3과 4의 사이의 의미)가 된다.
신모스 경도가 3 이상인 연마재를 사용하면, 연마재의 경도가 충분하기 때문에, 분사에 의해 접합층(3)을 구성하는 접합재 및 지지 부재(2) 유래의 불순물을 충분히 제거할 수 있다. 바람직하게는, 연마재의 신모스 경도는, 3 이상 12 이하이다. 신모스 경도가 3 이상 12 이하인 연마재로서는, 예를 들면, 알루미늄, 구리, 스테인리스(SUS), 알루미나, 지르콘, 유리, 수지나 식물종 등의 유기물 등을 들 수 있다. 신모스 경도가 12 이하인 연마재를 사용하면, 연마재가 적당한 경도를 가지기 때문에, 접합층(3)(또는 존재하는 경우는 메탈라이즈층(3b))을 넘어 타깃재(1)를 깊게 깎아버릴 우려나, 타깃재(1)에 박혀, 오염시켜 버릴 우려를 저감할 수 있다. 반복 사용 시의 연마재의 내구성의 관점에서, 연마재의 신모스 경도는, 바람직하게는 3 이상 10 이하, 보다 바람직하게는 3 이상 8 이상, 더 바람직하게는 3.5 이상 5 이하이다.
부피 비중이 2g/㎤보다 큰 연마재를 사용하면, 연마재의 충돌의 압력에 의해 접합재 등이 타깃재 중에 밀려 들어가는 것에 의해, 접합층(3)을 구성하는 접합재 및 지지 부재(2) 유래의 불순물을 충분히 제거할 수 없게 되고, 추가로 연마재가 타깃재 중에 박히는 것에 의한 오염이 발생할 수 있다. 연마재의 부피 비중(g/㎤)은, 바람직하게는 0.1g/㎤ 이상 2g/㎤ 이하, 보다 바람직하게는 0.3g/㎤ 이상 2.0g/㎤ 이하, 더 바람직하게는 0.5g/㎤ 이상 1.7g/㎤ 이하, 보다 더 바람직하게는 0.6g/㎤ 이상 1.5g/㎤ 이하, 특별히 바람직하게는 0.65g/㎤ 이상 1.2g/㎤ 이하, 특히 바람직하게는 0.70g/㎤ 이상 1.0g/㎤ 이하이다. 본 명세서에 있어서 「부피 비중(g/㎤)」이란, 단위 겉보기 용적당의 물질의 질량을 말하며, 용적을 알 수 있는 용기에 물질을 자연 낙하에 의해 투입하여 질량을 측정하고, 그 질량을 용적에 의해 나눔으로써 구할 수 있다. 연마재의 부피 비중은, JIS K 7365:1999이나 JIS R 1628:1997, 또는 JIS Z 2504:2012에 준거한 방법에 의해 측정할 수 있다.
부피 비중이 2g/㎤ 이하인 연마재로서는, 예를 들면, 탄화규소, 유리, 규사, 에머리, 알루미나 등의 세라믹, 멜라민 수지, 우레아 수지, 불포화 폴리에스테르 수지 등의 수지나 복숭아의 씨, 살구의 씨, 호두 등의 식물종 등의 유기물을 들 수 있다. 전술한 바와 같이, 이들 연마재 중, 세정 시의 타깃재의 연마재에 의한 오염의 방지 효과가 높다는 관점에서, 바람직하게는 알루미나 및 수지나 식물종 등의 유기물이고, 보다 바람직하게는 유기물이다.
또한, 본 발명에서는, 연마재가 전술한 신모스 경도와 부피 비중의 조건을 충족시킨 다음에, 또한 연마재의 신모스 경도와 연마재의 입경(㎛)을 곱한 수치가 소정의 범위 내에 있으면, 본 실시형태의 세정 방법을 이용한 경우, 타깃재(1)로부터 접합층(3)을 구성하는 접합재 및 지지 부재(2) 유래의 불순물을 제거하는 효과를 보다 적합하게 발휘할 수 있는 것을 발견했다. 이러한 곱한 수치의 소정의 범위는, 바람직하게는 1100 이상 6500 이하, 보다 바람직하게는 1200 이상 5000 이하, 더 바람직하게는 1500 이상 4500 이하, 보다 더 바람직하게는 1800 이상 4000 이하, 특히 바람직하게는 2000 이상 3500 이하이다.
본 명세서에 있어서 「(연마재의) 입경(㎛)」이란, 연마재의 투영상을 원형으로 근사했을 때의 원의 직경에 관하여, 소정수의 연마재에 있어서의 평균값을 구한 것이다. 직경을 구하는 연마재는 무작위로 선택하며, 바람직하게는 30개 이상, 보다 바람직하게는 50개 이상, 더 바람직하게는 100개 이상의 평균으로 하는 것이 바람직하다. 투영상은, 광학 현미경 등에 의해 촬영할 수 있고, 당해 직경은 화상 해석에 의해 구할 수 있다.
연마재의 분사 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 대상으로 하는 면, 예를 들면 도 4에 나타내는 타깃재(1)의 제 1 면(100)에 대하여, 바람직하게는 일정한 거리를 유지하면서, 전술한 바와 같은 연마재를 분사할 수 있는(분사하여 부딪칠 수 있는) 방법이면 당업자에게 공지인 어떠한 방법을 이용해도 상관없다. 예를 들면, 시판되어 있는 블라스트 장치, 특히 에어 블라스트 장치를 이용할 수 있다. 또한, 연마재의 분사는, 동일 개소에 있어서, 복수회, 바람직하게는 1회 이상 3회 이하 거듭하여 행해도 된다. 또는, 1회의 연마재의 분사에 있어서의 처리폭이 특정한 면(타깃재(1)의 제 1 면(100))보다 작은 경우 등은, 라인 형상 등으로 부분적으로 오버랩시켜 연마재를 분사해도 된다.
에어 블라스트 장치는, 에어 컴프레서(공기 압축기)로 압축한 공기(압축 에어)를 이용하여, 특정한 면에 대해 연마재를 분사하여 부딪치는 장치이다. 예를 들면, 시판하는 것으로는 (주)후지제작소제의 뉴마·블라스터(예를 들면, SFK형, SGF형, SGK형, FDO-F형, SGO-F형, FD형, SG-BL형 등), 신토공업(주)제의 에어 블라스트 장치(MY 시리즈, 에코블라스터 시리즈 등), 또는 쇼트 블라스트 장치 등을 이용할 수 있다. 블라스트 장치의 노즐 헤드는, 사용하는 연마재, 에어 컴프레서 및 처리 면적에 맞는 노즐 직경(예를 들면, φ5㎜, φ6㎜, φ8㎜ 등) 및 형상을 가지는 노즐 헤드를 적절히 선택하여 사용하면 된다. 또한, 압축 에어 대신에, 예를 들면 질소나 아르곤 등의 고압 가스를 사용해도 된다.
블라스트 처리의 조건은, 예를 들면 에어 블라스트 장치를 이용하는 경우, 압축 에어의 압력은, 0.2MPa 이상 1.5MPa 이하, 바람직하게는 0.3MPa 이상 1.2MPa 이하, 보다 바람직하게는 0.4MPa 이상 1.1MPa 이하, 더 바람직하게는 0.5MPa 이상 1.0MPa 이하이다. 이와 같은 압축 에어의 압력 조건 하에 있어서, 처리 속도는, 예를 들면 타깃재가 알루미늄인 경우, 바람직하게는 100㎟/분 이상 2000㎟/분 이하, 보다 바람직하게는 200㎟/분 이상 1500㎟/분 이하, 더 바람직하게는 250㎟/분 이상 1200㎟/분 이하, 보다 더 바람직하게는 300㎟/분 이상 1000㎟/분 이하, 특히 바람직하게는 400㎟/분 이상 800㎟/분 이하이다. 처리 속도는 압축 에어의 압력 조건이나 처리할 타깃재(1)의 경도에 따라 적절히 선택하면 된다. 압축 에어의 압력이 상기 범위 내이면, 접합재로 이루어지는 접합층(3)(존재하는 경우는 메탈라이즈층(3b 및 3b')을 포함함)이나 지지 부재(2) 유래의 불순물을 제거하는 효과가 충분하고, 또한 접합층(3)(존재하는 경우는 메탈라이즈층(3b)을 포함함)을 넘어서 타깃재(1) 자체를 깊게 깎아 버려, 수율이 나빠지는 리스크나, 접합재를 타깃재(1) 중에 깊게 밀어넣어 버려, 접합재의 잔존을 초래할 수 있는 리스크를 저감할 수 있다.
본 실시형태의 타깃재의 세정 방법에 있어서, 연마재가 분사되는 각도는, 세정의 대상으로 하는 면, 예를 들면 도 4에 나타내는 타깃재(1)의 제 1 면(100)에 대하여 연마재가 닿는 각도이면 특별히 한정되지 않는다. 도 5는, 하나의 실시형태에 있어서의 타깃재와 지지 부재가 접합하고 있었던 제 1 면에 대하여 연마재가 분사되는 각도를 나타내는 단면도이다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 연마재는, 타깃재(1)와 지지 부재(2)가 접합하고 있었던 제 1 면(100)에 대하여, 노즐 헤드(4)로부터, 각도 θ를 이루도록 분사될 수 있다. 도 5에는 1개의 노즐 헤드(4)밖에 나타내어져 있지 않지만, 복수의 노즐 헤드가 사용되어도 된다. 각도 θ는, 바람직하게는 15° 이상 90° 이하, 보다 바람직하게는 20° 이상 70° 이하, 더 바람직하게는 25° 이상 65° 이하, 보다 더 바람직하게는 25° 이상 55° 이하, 특히 바람직하게는 35° 이상 50° 이하이다. 이것은, 타깃재(1)의 제 1 면(100)에 대하여 비스듬하게 연마재를 분사한 경우 쪽이, 연직 방향으로부터 연마재를 분사한 경우와 비교하여, 처리 영역이 커지고, 또한 타깃재(1)에 닿은 연마재가 제 1 면(100)에 머무르지 않고 외측으로 이동하여, 접합재 등을 제거하여 세정하는 효과의 향상이 기대되기 때문이다. 또한, 상기 각도에서의 분사는, 특히 접합재의 조성이 비교적 무른 In, Sn 등의 금속, 또는 In 합금, Sn 합금 등의 합금이었던 경우에, 현저한 효과가 얻어진다.
노즐 헤드(4)의 선단과 타깃재(1)의 사이의 연직 방향의 거리(또는 노즐 거리)는, 예를 들면, 10㎜ 이상, 바람직하게는 12㎜ 이상 100㎜ 이하, 보다 바람직하게는 15㎜ 이상 70㎜ 이하, 더 바람직하게는 20㎜ 이상 60㎜ 이하이다. 당해 거리가 상기 범위 내이면, 타깃재(1)에 닿아서 튀어 돌아온 연마재의 영향을 받기 어렵고, 또한 타깃재(1)에 닿았을 때의 충격이 충분하기 때문에, 충분한 세정 효과가 얻어진다.
처리 압력, 처리 속도, 분사의 각도 θ 및 노즐 거리 등의 조건은, 사용이 끝난 타깃재(1)로부터, 접합층(3)을 구성하는 접합재 및 지지 부재(2) 유래의 불순물을 충분히 제거할 수 있도록, 연마재의 종류나 입도 및 블라스트 처리 장치의 종류 등에 맞추어 적절히 선택 또는 조정할 수 있다.
타깃재의 접합면으로부터, 세정에 의해 접합재나 메탈라이즈층의 제거가 충분히 행해지면, 그 세정 후의 표면은 조면화(粗面化)된다. 조면화된 경우, 세정 후의 표면의 파장 300㎚∼1500㎚에 있어서의 정반사율은 예를 들면 1.0% 이하이다. 접합재 및 지지 부재에 유래하는 불순물이 충분히 제거된 것을 확인하기 위해서는, 정반사율은 0.7% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 파장 300㎚∼1500㎚에 있어서의 각 입사광의 파장에 대한 정반사율의 변화율(세정 후의 표면의 정반사율/세정 전의 표면의 정반사율)이, 0.025 이상 0.85 이하, 바람직하게는 0.05 이상 0.75 이하, 보다 바람직하게는 0.08 이상 0.60 이하, 더 바람직하게는 0.10 이상 0.40 이하가 되도록 세정 처리하면, 접합재 및 지지 부재에 유래하는 불순물이 충분히 제거된 것을 확인할 수 있음과 함께, 타깃재를 필요 이상으로 지나치게 깎는 것을 막을 수 있다.
또한, 세정 후의 타깃재 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 4㎛ 이상이고, 접합재 및 지지 부재에 유래하는 불순물이 충분히 제거된 것을 확인하기 위해서는, 바람직하게는 5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 6㎛ 이상이다. 세정 전후에서의 타깃재 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)의 변화율(세정 후의 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)/세정 전의 표면의 산술 평균 거칠기(Ra))이, 바람직하게는 3 이상, 보다 바람직하게는 4 이상 20 이하, 더 바람직하게는 5 이상 10 이하가 되도록 세정 처리를 하면 된다. 통상, 세정 후의 타깃재 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 50㎛ 이하, 바람직하게는 30㎛ 이하이다. 세정 후의 타깃재 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)가 상한값 이하이면, 먼지나 모래 등의 이물이 부착되기 어렵고, 또한, 산화막의 두께가 두꺼워지기 어려워, 리사이클 주괴 중의 불순물을 저감하기 쉬워진다.
본 실시형태의 타깃재의 세정 방법에 의하면, 연마재에 있어서의 신모스 경도와 부피 비중의 균형이 우수하기 때문에, 블라스트 처리만으로도 사용이 끝난 타깃재(1)로부터 접합층(3)(존재하는 경우는 메탈라이즈층(3b 및 3b')도 포함함)을 구성하는 접합재 및 지지 부재(2) 유래의 불순물을 간편하고 또한 충분히 제거할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 「충분히 제거한다」란, 적어도 타깃재(1)와 지지 부재(2)가 접합하고 있었던 제 1 면(100)에 있어서, EDXRF의 검출 하한계(예를 들면 접합재에 유래하는 불순물의 검출 하한계는 0.01질량% 정도)보다 작아, EDXRF로는 검출할 수 없는 정도로까지, 접합층(3)을 구성하는 접합재(존재하는 경우는 메탈라이즈층(3b 및 3b')도 포함함) 유래의 불순물에 포함되는 원소의 양 및 지지 부재(2) 유래의 불순물에 포함되는 원소의 양이 제거되는 것을 의미한다.
<타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법>
본 발명의 하나의 실시형태의 타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법은, 전술한 실시형태의 타깃재의 세정 방법에 의해 타깃재를 처리하는 것을 포함한다. 이러한 처리가 행해진 타깃재는, 도 1의 개략도에서 나타내는 바와 같이, 후술하는 리사이클 주괴의 제조에 사용될 수 있다. 당해 타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법은, 전술한 타깃재의 세정 방법에 의해 처리하는 것뿐만 아니라, 다른 처리를 포함해도 상관없다. 예를 들면, 세정 후의 사용이 끝난 타깃재에 부착된 연마재나 연마 부스러기를 제거하기 위한 처리(예를 들면, 고압 에어의 분사나 유수에 의한 세정) 등을 포함하고 있어도 된다. 연마재나 연마 부스러기를 제거함으로써, 세정 후의 사용이 끝난 타깃재를 원료로 하여 용해, 주조를 행할 때에, 원료에 부착된 연마재나 연마 부스러기가 원인으로 생기는 이물 혼입 등의 문제를 막을 수 있다.
<리사이클 주괴의 제조 방법>
본 발명의 하나의 실시형태의 리사이클 주괴의 제조 방법은, 도 1의 개략도에서 나타내는 바와 같이, 전술한 실시형태의 타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법에 의해 얻어지는 당해 타깃재를 원료로 하여 주조하여 리사이클 주괴를 제조하는 것을 포함한다.
리사이클 주괴를 제조하는 방법으로서는, 당업자에게 공지된 방법을 사용하면 된다. 예를 들면, 용해 및 주조의 공정을 거쳐 제조할 수 있다. 용해 방법으로서는, 전기로 또는 연소로에서, 세정한 타깃재를 대기 중 또는 진공 중에서 용해시키면 된다. 주조 방법으로서는, 연속 주조법, 반연속 주조법, 금형 주조법, 정밀 주조법, 핫 톱 주조법, 중력 주조법 등을 채용할 수 있다. 또한, 용해 및 주조 공정의 사이에, 탈가스 처리, 개재물 제거 처리를 행해도 된다.
리사이클 주괴의 제조 조건, 특히 온도는, 타깃재에 주로 포함되는 금속에 따라 적절히 결정하면 된다. 예를 들면, 타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속이 알루미늄인 경우, 먼저, 전술한 실시형태의 방법을 이용하여 세정한 타깃재를, 진공 상태(예를 들면 0.03Torr) 또는 대기하, 670℃ 이상 1200℃ 이하, 바람직하게는 750℃ 이상 850℃ 이하에 있어서, 카본 또는 알루미나 등의 도가니 중에서 용해시킨다. 이어서, 필요에 따라 대기 중에서 교반하여 드로스를 제거한 후, 대기 중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조할 수 있다.
예를 들면, 타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속이 구리인 경우, 세정 후의 타깃재를 진공 상태(예를 들면, 0.03Torr) 또는 대기 하, 1100℃ 이상 1500℃ 이하, 바람직하게는 1150℃ 이상 1200℃ 이하에 있어서 카본이나 알루미나 등의 도가니 중에서 용해하고, 필요에 따라 대기 중에서 교반하여 드로스를 제거한 후, 대기 중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조할 수 있다.
리사이클 주괴의 제조에는, 전술한 실시형태의 방법을 이용하여 세정한 타깃재만으로 제조해도 되고, 원래의 원료 금속과 세정 후의 타깃재의 혼합물을 사용해도 된다. 원료 금속과 세정 후의 타깃재를 혼합하는 경우, 세정 후의 타깃재의 혼합 비율은, 통상 20질량% 이상일 수 있다. 제조 비용에 있어서의 원료 비용의 비율을 억제할 수 있다는 관점에서, 50질량% 이상인 것이 바람직하다.
<리사이클 주괴>
본 발명의 하나의 실시형태의 리사이클 주괴는, 전술한 실시형태의 방법에 의해 제조된다.
본 실시형태의 리사이클 주괴는, 전술한 실시형태의 방법을 이용하여 세정한 타깃재를 원료로 하여 주조하여 제조하고 있기 때문에, 전술한 바와 같이, 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물은 충분히 제거되어 있고, 즉, 이들에 유래하는 불순물에 포함되는 원소를 실질적으로 포함하지 않고, 원래의(미사용의) 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가진다. 그 때문에, 이와 같은 리사이클 주괴로부터, 본래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는 타깃재를 다시 제조할 수 있다.
본 명세서에 있어서, 「원래의(미사용의) 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가진다」란, 주성분의 금속이 동일하고, 본래의 타깃재에 원래 포함되는 불순물과 같은 정도의 양의 불순물을 포함할 수 있는 것을 의미한다. 예를 들면, 접합층이나 메탈라이즈층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 합계량이, 질량 기준으로, 10ppm 미만, 바람직하게는 0.1ppm 이상 8ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 6ppm 이하, 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 5ppm 이하이고, 보다 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 4ppm 이하인 경우를 들 수 있으며, 또한 전체 불순물 합계량(즉, 본래의 타깃재에 원래 포함되는 불순물량과, 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 합계량의 합)이, 50ppm 미만, 바람직하게는 0.1ppm 이상 20ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 10ppm 이하, 더 바람직하게는 8ppm 이하(또는 8ppm 미만), 보다 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 8ppm 이하인 경우를 들 수 있다.
또한, 본래의 타깃재에 원래 포함되는 불순물 및 그 양은, 그 타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속의 종류 및 본래의 타깃재의 제조 방법에 의존할 수 있다. 또한, 리사이클 주괴는, 타깃재 이외의 용도로 사용해도 된다. 예를 들면, 알루미늄 전해 콘덴서, 하드 디스크 기판, 내식성 재료, 고순도 알루미나 등의 높은 순도가 요구되는 제품의 원료로서도 사용할 수 있다.
예를 들면, 타깃재가 알루미늄을 주성분으로서 포함하는 경우, 본 실시형태의 리사이클 주괴에 포함되는, 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 합계량은, 질량 기준으로 10ppm 미만이고, 바람직하게는 0.1ppm 이상 8ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 6ppm 이하, 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 5ppm 이하이며, 보다 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 4ppm 이하이다.
본 실시형태의 리사이클 주괴에 포함되는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 양은 극히 미량이기 때문에, 글로우 방전 질량 분석법(GDMS)을 이용하여 측정된다. 구체적으로는, 본 명세서에서는, 이러한 불순물의 양은 VG Elemental사제의 VG9000을 이용하여 측정되는 양으로 한다. GDMS의 정량 하한은, 타깃재의 주원소 및 검출 대상인 원소에 따라 상이하지만, 예를 들면 타깃재가 주성분으로서 포함되는 금속이 알루미늄인 경우, 통상, 질량 기준으로 0.001ppm 이상 0.1ppm 이하이고, 예를 들면, In에서는 0.01ppm이다.
용도에 따르지만, 예를 들면 플랫 디스플레이용의 알루미늄제의 타깃재는, 통상, 질량 기준으로 50ppm 이하, 바람직하게는 0.1ppm 이상 20ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 10ppm 이하의 불순물을 포함할 수 있는 것이 알려져 있다. 따라서, 본 실시형태의 리사이클 주괴의 불순물의 양이 전술한 정도이면, 스퍼터링에 특별히 지장은 없다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, 사용이 끝난 타깃재를 간편하고 또한 충분히 세정할 수 있으며, 또한 세정 후의 타깃재는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 실질적으로 포함하지 않는 점에서, 리사이클 주괴를 제조하여 타깃재를 간이하게 리사이클 할 수 있다.
이하에 본 발명의 실시예 및 비교예를 나타낸다. 하기의 본 발명의 실시예 및 비교예의 형태는 단순한 예시에 불과하며, 본 발명을 전혀 한정하는 것이 아니다.
(실시예)
(실시예 1)
어떠한 연마재를 이용함으로써 접합재 등의 불순물을 제거 가능한지를 조사하기 위해, 여러 가지 종류의 연마재를 이용하여 사용이 끝난 타깃재의 블라스트 처리를 행했다.
알루미늄제의 평판형 타깃재(순도:99.999%, 비커스 경도:16, 치수:2000㎜×200㎜×15㎜)와, 무산소 구리제의 백킹 플레이트(순도:99.99%, 치수:2300㎜×250㎜×15㎜)를 In의 땜납(땜납층의 두께:350㎛)으로 접합하여 스퍼터링 타깃을 제작했다. 타깃재의 메탈라이즈에는, Sn-Zn-In의 땜납을 사용했다. 스퍼터링 타깃을, 스퍼터링하여 사용한 후, 280℃에서 가열하는 것에 의해, 타깃재를 백킹 플레이트로부터 분리했다. 타깃재의 접합면(제 1 면)에 부착되어 있는 땜납을 실리콘제의 주걱으로 긁어 떨어뜨려, 가능한 한 땜납을 제거했다. 땜납을 회수 후, 분리된 타깃재를 50㎜×50㎜×15㎜ 정도가 되도록 절단했다.
절단한 타깃재에 있어서의 접합면(제 1 면)의 중앙부에, 블라스트 장치(주식회사후지제작소제의 SFK-2형(型))를 이용하여, 블라스트 처리(세정)를 행했다. 블라스트 장치의 처리 조건은, 노즐 직경을 φ6㎜로 하고, 압축 에어의 압력을 0.6MPa로 하며, 분사의 각도 θ를 45°(타깃재의 제 1 면에 대하여 45°의 각도)로 했다. 또한, 노즐 선단과 타깃 접합면의 연직 방향의 거리(노즐 거리)를 30㎜로 했다. 처리 시간은 최대 15초간으로 하고, 블라스트 처리하는 위치는 고정하여, 5초(처리 속도 1200㎟/분), 10초(처리 속도 600㎟/분), 15초(처리 속도 400㎟/분) 시점에서의 타깃재의 처리 상태를 확인했다.
연마재로서, 실시예 1-1에서는 번수(番手)가 WA#36인 후지랜덤 WA((주)후지제작소제;재질 알루미나), 실시예 1-2에서는 번수가 WA#80인 후지랜덤 WA((주)후지제작소제;재질 알루미나), 실시예 1-3에서는 번수가 TT#30-40인 폴리플러스(타입III)((주)후지제작소제;재질 멜라민 수지), 실시예 1-4∼실시예 1-6에서는 번수가 각각 #20-30, #40, #60-80인 복숭아((주)후지제작소제;재질 복숭아의 씨), 비교예 1-1에서는 번수가 SUS304#80인 스테인리스 비즈((주)후지제작소제;재질 SUS304), 비교예 1-2에서는 번수가 FZB-40인 후지제 지르콘 비즈((주)후지제작소제;재질 지르콘), 비교예 1-3에서는 번수가 #20-40인 옥수수((주)후지제작소제;재질 옥수수의 속대)를 사용했다. 또한, 후술하는 실시예 2 및 3에 관해서도, 동종의 연마재이고 또한 동종의 번수인 것은, 동일한 시판하는 것을 사용했다.
각 연마재의 입경(㎛)은, (주)하이록스사제 KH-7700을 이용하여, 각 연마재에 대하여 약 100개의 입자의 투영상으로부터, 원형으로 근사했을 때의 원의 직경을 구하고, 당해 직경의 평균값을 산출함으로써 구했다.
각 연마재의 부피 비중(g/㎤)은, 용적 50ml의 메스실린더에 건조 상태의 연마재를 자연 낙하시켜 충전하고, 측정한 전체의 질량으로부터 메스실린더의 질량을 빼서 충전한 연마재의 질량을 구한 후, 당해 메스실린더의 용적을 측정하여, 당해 연마재의 질량을 당해 용적으로 나눔으로써 구했다.
각 연마재의 종류와 그 재질 및 각 연마재에 있어서의 상세한 고유 특성(형상 및 신모스 경도), 전술한 방법에 의해 구한 입경(㎛) 및 부피 비중(g/㎤), 및 신모스 경도와 입경을 곱한 수치를 이하의 표 1에 정리하여 나타낸다.
Figure 112021095766538-pct00001
블라스트 처리의 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면(제 1 면)을, EDXRF 분석 장치(시마즈제작소제의 EDX-700L, 검출 한계:In에서 약 0.01질량%)를 이용하여, 분석(반정량 분석)했다. 분석 조건은 이하에 나타내는 대로이다.
X선 조사 직경 : 10㎜φ
여기(勵起) 전압 : 10kV(Na∼Sc), 50kV(Ti∼U)
전류 : 100μA
측정 시간 : 200초(각 여기 전압에 있어서 100초 측정)
분위기 : 헬륨
관구(管球) : Rh 타깃
필터 : 없음
측정 방법 : 펀더멘틀 파라미터법
검출기 : Si(Li) 반도체 검출기
또한, 세정 전의 사용이 끝난 타깃재의 접합면(제 1 면)에 대하여 같은 장치를 이용하여 동일한 조건에서 분석하면, 땜납(땜납층 및 메탈라이즈층)에 유래하는 Sn, Zn, In은, 각각, 10질량% 이하, 10질량% 이하, 1질량%∼70질량%의 양으로 존재하고 있었다. 백킹 플레이트에 유래하는 Cu는, 1질량%∼50질량%의 양으로 존재하고 있었다. 이 세정 전의 분석 결과와 비교하여, 블라스트 처리에 의한 세정 후의 접합면(제 1 면)의 분석 결과를 처리 결과로 하고, A(불순물을 현저하게 제거(5초의 처리 시간으로 땜납재나 백킹 플레이트에 유래하는 불순물이 검출되지 않음))와 B(불순물을 충분히 제거(15초의 처리 시간으로 땜납재나 백킹 플레이트에 유래하는 불순물이 검출되지 않음))와 E(15초의 처리로 불순물이 제거되어 있지 않음)로 분류하여 평가했다. 연마재의 종류마다에 있어서의 실시예 1-1∼실시예 1-6 및 비교예 1-1∼비교예 1-3의 평가 결과를 이하의 표 2에 나타낸다(단위:질량%(wt%)). 평가의 상세에 관해서는 나중에 서술한다.
Figure 112021095766538-pct00002
표 2에 있어서 나타내는 바와 같이, 실시예 1-1∼실시예 1-6에서는, 땜납 등의 불순물이 충분 또는 현저하게 제거되어 있었다. 반면에, 비교예 1-1 및 비교예 1-2에서는, 각각, 연마재에 포함되는 SUS 성분 및 지르코늄이 검출되어, 연마재에 의한 오염이 발생되어 있고, 또한 땜납 등의 불순물도 제거되지 않았다. 비교예 1-3에서는, 연마재인 옥수수가 물러, 땜납 등의 불순물이 충분히 제거되어 있지 않았다.
이 결과로부터, 연마재의 신모스 경도가 작아 지나치게 무르거나, 또는 부피 비중(g/㎤)이 소정의 값보다 큰 경우, 블라스트 처리로 사용이 끝난 타깃재로부터 땜납재 및 백킹 플레이트 유래의 불순물을 제거하는 것이 어려운 것을 알았다.
또한, 실시예 1-2∼실시예 1-5에서는, 땜납 등의 불순물을 단시간에 제거할 수 있었던 점에서, 연마재가, 전술한 신모스 경도와 부피 비중(g/㎤)의 값의 조건을 충족하고, 또한 블라스트 처리에서 이용되는 연마재의 신모스 경도와 연마재의 입경(㎛)을 곱한 수치가 소정의 범위 내에 있는 경우, 땜납 등에 유래하는 불순물이 단시간에 효율적으로 제거되는 것을 알았다.
또한, 표 2 중에는 상세하게 기재하고 있지 않지만, 실시예 1-3∼실시예 1-5의 연마재를 이용하는 경우에서는, 반복 사용한 연마재를 이용하여 세정을 행해도 땜납 등의 불순물이 제거되어 있었다. 반면에, 실시예 1-2의 연마재를 이용하는 경우에서는, 반복 사용한 연마재를 이용하여 세정을 행하면, 알루미나의 균열이나 부족이 원인으로 추찰되는 처리 능력의 저하가 확인되었다. 이 점에서, 연마재에 관하여, 전술한 신모스 경도와 부피 비중(g/㎤)의 값의 조건을 충족하고, 또한 전술한 신모스 경도와 입경(㎛)을 곱한 수치가 소정의 범위 내에 있다는 조건을 충족하며, 나아가서는 연마재가 유기물(본 실시예에서는 멜라민 수지 등의 수지, 및 복숭아의 씨 등의 식물종)이면, 불순물이 현저하게 제거되고, 또한 연마재의 내구성이 높아, 반복 사용할 때에 유익한 것을 알았다. 본 발명의 적합한 연마재의 사용은, 처리 면적이 큰 대형의 플랫 패널 디스플레이용의 타깃재를 세정하는 경우나, 대량의 타깃재를 처리하는 경우에는, 매우 유효하다.
(실시예 2)
접합재 등의 불순물 제거에 적합한 연마재의 분사의 각도 θ를 조사하기 위해, 여러 가지 각도로 연마재를 분사시켜 불순물 제거의 평가를 행했다.
전술한 실시예 1과 마찬가지의 방법으로, 분리 및 절단된 타깃재의 시험편(50㎜×50㎜×15㎜)을 얻었다. 타깃재에 있어서의 접합면의 중앙부에, 블라스트 장치(주식회사후지제작소제의 SFK-2형)를 이용하여, 블라스트 처리를 행했다. 블라스트 장치의 처리 조건은, 노즐 직경 φ6㎜로 하고, 압축 에어의 압력을 0.6MPa 또는 0.9MPa로 하며, 처리 시간을 5초 또는 10초로 하고, 블라스트 처리하는 위치를 고정하여, 처리 속도를 600㎟/분으로 하고, 노즐 거리를 30㎜로 하며, 분사의 각도 θ를 30°, 45°, 60° 또는 90°(타깃재의 제 1 면에 대하여 30°, 45°, 60° 또는 90°의 각도)로 했다. 연마재는, 실시예 1-3 및 실시예 1-5에서 사용한 연마재를 사용했다.
블라스트 처리의 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면(제 1 면)의 분석 및 처리 결과의 평가 방법은, 전술한 실시예 1과 마찬가지이지만, 실시예 2에서는 A(불순물을 현저하게 제거(5초의 처리 시간으로 땜납재나 백킹 플레이트에 유래하는 불순물이 검출되지 않음))와 B(불순물을 충분히 제거(10초의 처리 시간으로 땜납재나 백킹 플레이트에 유래하는 불순물이 검출되지 않음))와 C(10초의 처리 시간으로 검출되는 In이 0.03wt% 이하)로 분류하여 평가했다. 평가 결과를 이하의 표 3에 나타낸다. 평가의 상세에 관해서는 나중에 서술한다.
Figure 112021095766538-pct00003
표 3에 있어서 나타내는 바와 같이, 타깃재의 접합면(제 1 면)에 대하여 비스듬하게, 특히 30° 이상 60° 이하의 분사 각도로부터, 연마재를 분사한 경우 쪽이, 연직 방향으로부터 연마재를 분사한 경우와 비교하여, 땜납 등에 유래한 불순물이 현저하게 제거되는 것을 알았다.
(실시예 3)
리사이클 주괴를 제조했을 때에 어느 정도 접합재 등에 유래하는 불순물을 함유하는지를 조사하기 위해, 리사이클 주괴 중에 포함되는 불순물의 양을 분석했다.
전술한 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 분리 및 절단된 타깃재의 시험편(100㎜×200㎜×15㎜)을 얻었다. 타깃재에 있어서의 접합면(제 1 면)에, 500㎟/분의 속도로 블라스트 처리를 행했다. 사용한 연마재의 종류(실시예 1-3, 실시예 1-2 및 실시예 1-5에서 사용한 연마재와 동일) 및 블라스트 처리에 적용된 압축 에어의 압력(처리 압력)에 관해서는, 평가 결과와 함께 뒤의 표 4에 나타낸다. 그 밖의 세정 조건은 실시예 1과 마찬가지로 했다.
실시예 3-1∼실시예 3-4에서 얻어진 타깃재의 접합면은 조면화되어 있고, 산술 평균 거칠기(Ra)를 접촉식 표면 거칠기계((주)미츠토요제, 서프테스트 SJ-301)를 이용하여, JIS B 0601(2001)에 규정된 방법으로, 각 3점 측정한 바, Ra의 평균값은 각각 8.5㎛, 7.3㎛, 7.5㎛, 7.1㎛였다. 또한, 처리 전의 접합재가 부착된 접합면의 산술 평균 거칠기(Ra)는, 평균 1.7㎛였다. 또한, 타깃재의 접합면의 파장 300㎚∼1500㎚ 전역에 있어서의 정반사율을 자외가시근적외 분광 광도계((주)히타치하이테크놀러지즈제, U- 4100형)로 측정했다. 5° 정반사 부속 장치를 이용하여, 시료에 대하여 입사각 5°의 입사광을 조사하고, 반사각 5°로 반사된 반사광의 입사광에 대한 반사율을 입사광의 파장 100㎚마다 구했다. 정반사율의 최대는, 입사광의 파장이 1300㎚일 때이고, 어느 타깃재에 있어서도 0.4∼0.5%이며, 파장 500㎚일 때에는 0.3%이고, 1000㎚일 때에는 0.2∼0.3%였다. 또한, 처리 전의 접합재가 부착된 접합면의 파장 300㎚∼1500㎚ 전역에 있어서의 정반사율은, 최대는 입사광의 파장이 1300㎚일 때에 2∼3% 정도이고, 파장 500㎚일 때에는 1∼2%, 1000㎚일 때에는 1∼2%였다.
블라스트 처리에 의한 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 일부를 채취하여, 진공 상태(0.03Torr), 850℃에 있어서 용해하고, 대기 중에서 교반하여 드로스를 제거했다. 그 후, 대기 중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조했다. 리사이클 주괴에 포함되는 불순물의 양을, GDMS(VG Elemental사제의 VG9000)를 이용하여, Sn, Zn, In, Cu 등에 관한 미량 분석을 행했다.
연마재의 종류 및 블라스트 처리의 적용 압축 에어압마다에 있어서의 실시예 3-1∼실시예 3-4의 분석 결과를, 참고예인 미사용의 타깃재와, 사용이 끝난 타깃재(세정 전)으로부터 마찬가지의 방법으로 제작한 주괴의 분석 결과와 함께, 이하의 표 4에 나타낸다(단위:질량ppm(wt ppm)).
Figure 112021095766538-pct00004
표 4에 있어서 나타내는 바와 같이, 실시예 3-1∼실시예 3-4에 있어서 제조된 리사이클 주괴 중에 포함되는 땜납재(In, Sn, Zn)나 백킹 플레이트(Cu)에 유래하는 불순물의 합계량이 질량 기준으로 4ppm 미만이 되는 것을 알았다. 또한, 불순물의 합계량도 10ppm 미만이고, 연마재에 의한 오염의 리스크도 작은 것이 명백해졌다. 또한, 상기 실시예에 관해서는, 평판형 타깃재에 관하여 설명했지만, 백킹 튜브에 땜납재(접합재)를 이용하여 접합되는 원통형의 타깃재에 관해서도, 마찬가지의 처리를 행함으로써, 마찬가지의 결과를 얻을 수 있다.
본 발명의 타깃재의 세정 방법에 의하면, 블라스트 처리로 사용이 끝난 타깃재로부터 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 간편하고 또한 실질적으로 완전하게 제거할 수 있다. 또한, 연마재에 의한 오염의 리스크를 저감할 수 있기 때문에, 본 발명의 타깃재의 세정 방법은 약제 처리 등 다른 세정 방법으로 일부 처리한 타깃재의 최종 세정에도 적합하다.
1 : 타깃재
2 : 지지 부재
3 : 접합층
3a : 땜납층
3b, 3b' : 메탈라이즈층
4 : 노즐 헤드
10 : 스퍼터링 타깃
100 : 제 1 면

Claims (11)

  1. 타깃재와 지지 부재를 접합재로 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 세정하는 방법으로서,
    상기 타깃재에 있어서의, 상기 타깃재와 상기 지지 부재가 접합하고 있었던 제 1 면에 대하여, 신모스 경도가 3 이상이고 또한 부피 비중이 2g/㎤ 이하인 연마재를 분사하는 것을 포함하며,
    상기 타깃재의 주성분은, 알루미늄이고,
    상기 타깃재의 비커스 경도가 100 이하인, 타깃재의 세정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 연마재의 신모스 경도와 상기 연마재의 입경(㎛)을 곱한 수치는, 1100 이상 6500 이하인, 타깃재의 세정 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 연마재의 부피 비중이, 0.5g/㎤ 이상 1.7g/㎤ 이하인, 타깃재의 세정 방법.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 연마재의 신모스 경도가 12 이하인, 타깃재의 세정 방법.
  5. 타깃재와 지지 부재를 접합재로 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 세정하는 방법으로서,
    상기 타깃재에 있어서의, 상기 타깃재와 상기 지지 부재가 접합하고 있었던 제 1 면에 대하여, 신모스 경도가 3 이상이고 또한 부피 비중이 2g/㎤ 이하인 연마재를 분사하는 것을 포함하며,
    상기 연마재는 유기물인,
    타깃재의 세정 방법.
  6. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 연마재는, 상기 제 1 면에 대하여, 30° 이상 60° 이하의 각도를 이루도록 분사되는, 타깃재의 세정 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 타깃재의 비커스 경도가 100 이하인, 타깃재의 세정 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 타깃재의 주성분은, 알루미늄인, 타깃재의 세정 방법.
  9. 제 1 항 또는 제 5 항에 있어서,
    상기 접합재는, 주석, 아연, 인듐, 납 또는 그러한 금속의 합금을 포함하는 땜납인, 타깃재의 세정 방법.
  10. 제 1 항 또는 제 5 항에 기재된 방법에 의해 타깃재를 처리하는 것을 포함하는, 타깃재의 제조 방법.
  11. 제 10 항의 제조 방법에 의해 얻어지는 상기 타깃재를 원료로 하여 주조하여 리사이클 주괴를 제조하는 것을 포함하는, 리사이클 주괴의 제조 방법.
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