CN1115492A - 用于汞撒布装置的组合材料、制备方法以及由此而得到的装置 - Google Patents

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Abstract

一种适宜于甚至在部分氧化后的激发期间也能释放高于60％汞量的汞撒布组合材料，它包括含有Hg和选自Ti、Zr及其混合物的第二金属的汞撒布金属互化物A，以及含有Cu和选自Sn、In或其组合物的第二金属的助促合金或金属互化物B。除了将汞导入电子管的方法以外，还公开了包含A和B组合材料的汞撒布装置，该方法是将一种所述装置导入开口电子管内，然后在电子管密封后于550°～900℃之间温度对其加热，以便使Hg处于游离状态。

Description

用于汞撒布装置的组合 材料、制备方法及由此而得的装置
本发明涉及一种用于生产汞撒布装置的组合材料、由此而制造的汞撒布装置以及向电子管内导入汞的方法。
在例如汞弧整流器、激光器、各种字母数字显示器以及特别是荧光灯中，使用少量的汞在该技术中是众所周知的。
在上述装置中汞的准确用量对于这些装置的质量、尤其是对于生态原因是极端重要的。事实上，这种元素的高毒性由于含有该元素上述各装置的废弃物，或者在这些装置的意外破碎情况下，会造成生态自然环境的许多严重问题。这些生态自然环境的问题，在兼顾各电子管的功能的条件下，强制规定尽可能少量使用汞。后来在立法范围内也包括了这些考虑，近来国际规则的发展趋势是制定能够被导入电子管的汞量的最高极限：例如，对于标准荧光灯，建议使用的总汞量不大于10mg/每个灯。
在过去，汞以液体形态导入电子管内。然而，使用液态汞首先在生产电子管的工厂由于汞在室温下的高蒸气压而造成有关贮存和操作的问题。其次，关于将液态汞导入电子管的各技术的通常缺点是，难以按微升做到准确又可重复的汞的体积计量，这种困难通常造成该元素的导入量比需要量高得多。
这些缺点促进了代替使用无定形液态汞的各种技术的发展。
在若干先有技术文件中公开了使用包装在小盒内的液态汞。例如，在以下专利中叙述了上述方法：在美国专利nos.4,823,047和4,754,193中提到使用金属小盒；而在美国专利nos.4,182,971和4,278,908中，汞容器是用玻璃制造的。在电子管封装后，通过引起容器破裂的加热处理来释放汞。这些方法一般都存在某些缺点。首先，生产小盒并将它们安装在电子管内十分复杂，尤其是它们必须安装到小尺寸的电子管内。其次，特别是如果小盒是用玻璃制造的话，小盒破碎会产生危及管子质量的碎片，以致于美国专利nos.4,335,326公开了一种组合装置，在该装置中包含汞的小盒又安装在一个用作屏蔽碎片的小盒内。此外，汞的释放常常是猛烈的，可能损坏电子管的内部结构。最后，这些系统仍然存在使用液态汞的缺点，它们没有完全解决有关几毫克汞的准确又可重复该用量的问题。
美国专利nos.4,808,136和欧洲专利申请EP—568,317公开了使用渗入汞的片状或小球多孔材料，一旦灯管被封装后通过加热来释放汞。然而，为了将汞装载进电子管内，这些方法也要求复杂的操作，而且汞的释放量也难以重复。
这些问题被以申请人的名义的美国专利nos.3,657,589所克服，该专利公开了使用具有通式TixZryHgz的汞的金属互化物，其中x和y可在0～13之间变化，总和(x＋y)可在3～13之间变化，z为1或2。
这些化合物具有这样的性质，即汞的释放温度随特定化合物而变化，然而，它们又都是稳定的，在大气和真空中都高达约500℃，由此可兼顾电子管的装配操作，在该操作期间汞撒布装置可达到约400℃温度。在电子管封装后，通过激发操作从以上列举的化合物上释放汞，通常是对该材料在750℃～900℃之间加热约30秒钟来进行上述操作。可以通过激光辐射或汞撒布化合物的金属支承的感应加热来完成这种加热。使用由申请人以商品名称St505生产和销售的Ti3Hg化合物，特别是商标为“STAHGSORB”的压制粉粒环状容器或压制粉粒丸状或片状销售的St505化合物，或者商标为“GEMEDIS”、层压在金属带上的粉粒销售的St505化合物具有各种特殊优点。
相对于先有技术而论，上述材料提供以下各种优点：
—如上所述，它们在可能达到约350～400℃温度的电子管生产周期内避免了汞蒸发的危险；
—如同在引用的美国专利nos.3,657,589中所述，以化学吸附CO、CO2、O2、H2和H2O气体为目的，可以很容易将吸气剂材料添加到汞撒布化合物中，这会妨碍电子管作业；在汞释放的相同热处理期间激发吸气剂；
—被释放的汞量是易于控制和可重复的。
尽管它们具有良好的化学—物理性能并且容易使用，这些材料仍然存在在激发处理期间不能完全释放所含汞的缺点。事实上，生产含有汞的电子管的工艺过程包括电子管封装作业，该作业是通过玻璃熔化(例如荧光灯密封)或通过熔接密封(即通过低熔玻璃粘贴将两个预定形状的玻璃件焊接)来完成的。在上述作业期间，撒布汞的装置可直接加热高达约350°～400℃；在该步骤中，该装置被暴露于由熔融玻璃放出的气体和蒸气中，并在全部工业过程中都暴露于空气中。在这些条件下，撒布汞的材料发生表面氧化，最终结果是在激发过程中，总的汞含量约为40％产率。
在激发操作期间未释放的汞然后在电子管的寿期中缓慢地被释放。
这种特性以及电子管必须从其寿命周期一开始就明显工作的这一事实，导致引入该装置的所需汞量约为理论所需数量的两倍。
为了克服这些问题，专利申请EP—A—091,297建议将Ni或Cu粉添加到Ti3Hg或Zr3Hg化合物中。根据该文献，将Ni和Cu添加到撒布汞的化合物中会引起由此而得到的组合材料熔化，这有利于在几秒钟内几乎释放全部的汞。这种熔化发生在Ni—Ti、Ni—Zr、Cu—Ti和Cu—Zr体系的低共熔点温度，该温度范围为从相对于66％Cu—34％Ti组成(原子百分比)的约880℃到相对于81％Ni～19％Ti组成的1280℃，尽管该文献错误地给出了相对于4％Ni～96％Ti组成的770℃熔化温度。该文献承认含汞化合物在电子管加工处理期间是变化的，它需要保护；为此，建议用钢、铜或镍板来包封粉粒的容器，该容器在由其内部产生的汞蒸气压力激发期间会破裂。这种解决办法并不完全令人满意：事实上，如同在使用小盒的方法中所发生的一样，汞会猛烈爆发并造成对电子管内某些局部的损坏；容器制造相当复杂，因为它要求焊接小尺寸的金属件。此外，该文献未包括支持所指组合材料被评估为良好汞释放性能的实验数据。
因此，本发明的目的是提供一种在电子管内撒布汞的已改进的组合材料，它能够克服先有技术的一个或多个缺点。
特别是，本发明的目的首先是提供一种撒布汞的已改进的组合材料，该材料甚至在部分氧化后也能在激发阶段释放高于60％的汞量，以致于能够减少汞的总使用量。
本发明的另一个目的是提供包含本发明组合材料的汞撒布装置。
本发明的第三个目的是提供一种通过本发明装置将汞导入需要上述元素的电子管内的方法。
按照本发明，通过使用由以下金属制造的撒布汞的组合材料可以达到本发明的这些和另外的目的：
—包括汞和选自钛、锆及其混合物的第二金属的撒布汞的金属互化物A；和
—包括铜、选自锡、铟、银或其组合物的第二金属、还可能包括选自过渡金属的第三金属的合金或金属互化物B，其中过渡金属的数量不大于金属互化物B总重量的10wt％。
本发明撒布汞的装置包含上述A和B材料的组合物，还可能包含吸气剂材料C，同时本发明的方法显示出权利要求23的特征。
本发明的进一步目的和优点从以下参考附图的详细说明来看将显而易见，其中：
图1是根据本发明可能的实施方案的本发明汞撒布装置的透视图；
图2和图2a分别是根据另一种可能实施方案的本发明装置的俯视平面图和沿11—11的截面图；
图3、3a和3b分别是在两种可能的变化中，根据另一种实施方案的本发明装置的俯视平面图和沿111—111的两个截面图。
本发明组合材料的组分A(在下文中被定义为汞撒布剂)如同在上述美国专利nos.3,657,589中所述是相应于化学式TixZryHgz的金属互化物，详细说明可参考专利nos.3,657,589。在相应于上述化学式的各种材料中，优选Zr3Hg、特别优选Ti3Hg。
本发明组合材料的组分B具有促进化合物A释放汞的功能，在下文中B也被定义为助促剂。该组分是一种包括铜、选自锡、铟、银或其组合物的第二金属、以及选自各过渡元素的可能的第三金属的合金或金属互化物。
组成本发明组合材料组分B的二元或三元组成的各元素之间的原子比随构成元素而变化。
在铜与锡或铟的二元合金情况下，最佳范围如下：
—Cu—Sn：从约3wt％到约63wt％的铜
—Cu—In：从约40wt％到约60wt％的铜
也可能使用通过添加选自各过渡金属的、数量不大于组分B总重量10wt％的元素的上述材料得到的三元或多元金属的合金。
在Cu—Ag二元合金情况下，两组分之比可以在约10wt％～约80wt％Cu的范围内，优选在20wt％～50wt％Cu之间。
在上述各组成之间，由于容易制备和良好的机械性能而特别优选包括Sn—Cu的合金，尤其是包括54.5％～56.5％(原子百分比)铜的组成(相应于非化学计算的化合物Cu6Sn5)。
本发明组合材料组分A和B之间的重量比可以在宽范围内变化，但它通常在20∶1和1∶20之间，优选10∶1和1∶5之间。
可以各种物理形态使用本发明组合材料的组分A和B，两种组分的物理形态不必相同。例如，组分B可以是金属支承的涂层，而组分A可以是通过轧制而粘结于组分B上的粉粒。然而，当两种组分都是粒径小于250μm(优选10μm～125μm之间)的细粉粒时能得到最佳结果。
本发明的第二方面涉及使用上述A和B组合材料的汞撒布装置。
如上所述，与先有技术体系相比较，本发明材料的优点之一是，它们不需对环境进行机械保护，从而没有封装容器的限制。所以，本发明的汞撒布装置可以被制成许多不同的几何形状，可以无需支承或在一般是金属的支承上使用组合材料的A和B材料。
某些进一步需要汞撒布剂的电子管类型，为了正确操作还要求使用能去除微量CO、CO2、H2、O2气体或水蒸气的吸气剂材料C：例如，荧光灯的情况。关于这些应用，最好是按照所列举美国专利nos.3,657,589所述方式利用同一汞撒布装置导入吸气剂。
其中，吸气剂材料的实例包括例如钛、锆、钽、铌、钒及其混合物，或者它们同其它诸如镍、铁、铝等金属具有84wt％Zr—16wt％Al重量百分比组成的合金，它们是申请人以商品名St101而生产的，或者是申请人分别以商品名St198和St199而生产的金属互化物Zr2Fe和Zr2Ni。吸气剂是在电子管内释放汞的同一热处理期间而被激发的。
该吸气剂材料C可以各种物理形态而存在，但优选使用具有小于250μm粒径(优选在10μm～125μm之间)的粉粒状材料C。
A和B材料总重量与吸气剂材料C重量之比通常可在约10∶1～1∶10的范围内，优选在5∶1～1∶2之间。
下文参考附图来说明本发明装置的某些可能的实施方案。
在第一种可能的实施方案中，本发明的装置可以简单地由一种片剂组成，该片剂用压制和无支承的A和B(以及可能的C)材料的粉粒制造，为了易于生产，该片剂通常具有圆柱体或平行六面体形状；后者的可能性在图1中示出。
在支承材料的情况下，该装置可具有如同图2和图2a所示的环20的形状，图2表示该装置的俯视平面图，图2a表示装置20沿11—11的横截面。在这种情况下，该装置由具有包含A和B(以及可能的C)材料的环形沟槽状的支承21组成。该支承通常是金属的，优选敷涂镍的钢。
换一种方法，该装置也可以制成如图3和图3a及图3b所示的带30形状，图3表示该装置的俯视平面图，在图3a和图3b中画出了沿装置30的111—111的截面。在这种情况下，支承31由通过冷压制(冷轧)将A和B(以及可能的C)材料粘结于其上的带状物(优选镀镍的钢制造)组成。在这种情况下，无论何时都需要吸气剂材料C的存在，材料A、B和C被混合在一起，并被辗压到带状物(图3a)表面的一面或两面上，而在最佳实施方案中，如同图3b所示，材料A和B置于带状物的一个表面上，而材料C置于该带状物的相反的表面上。
本发明的第三方面涉及通过上述装置将汞导入电子管的方法。
该方法包括优选在上述装置10、20或30的一个装置中将上述汞撒布组合材料导入电子管内的步骤，然后为使汞游离而对组合材料加热的步骤。该加热步骤可以使用任何适宜的方式进行，例如辐射加热、高频感应加热或当支承是由高电阻率的材料制造时使电流通过支承而加热。在引起汞撒布组合材料释放汞的温度下，该加热是有效的，包括在500°～900℃之间加热约10秒～1分钟时间。在低于500℃温度时，汞几乎完全不被撒布，而在高于900℃温度时，存在由于从邻近装置的电子管部分排气而产生有毒气体或形成金属蒸汽的危险。
通过以下实施例将进一步说明本发明。这些非限制性的实施例说明有利于使本专业的工作人员知道如何将本发明用于实践以及表示完成被认为是最好的本发明的某些实施方案。实施例1～9涉及释放和助促材料的制备，而实施例10～23涉及在模拟密封作业的加热处理后汞释放的试验。用于以下试验制备合金和化合物所用的全部金属都具有99.5％的最小纯度。在各实施例的组成中，如果没有不同规定，所有的百分比都是重量比。实施例1
该实施例说明汞撒布材料Ti3Hg的合成方法。
将143.7g的钛置于钢料槽中，在约700℃温度和10-6毫巴压力下煅烧处理30分钟除气。在惰性气氛中冷却钛粉后，通过石英管将200.6g汞输入料槽内。然后封闭料槽并在约750℃加热3小时。冷却后，研磨生成物直到得到通过120μm粒度标准筛的粉粒。
通过对该粉粒进行衍射测试而证实，所得材料主要由Ti3Hg组成。实施例2～10
这些实施例涉及生产本发明部分组合材料的助促合金的制备。通过将已称重量的原料金属载入氧化铝料槽内，然后该料槽被导入真空感应炉内来制备上述合金。在高出相应合金熔化温度约100℃的温度下加热该金属混合物，并在该温度下保持5分钟以促进该混合物的均质性，最终将其浇入钢锭模内。在叶片式碾碎机内研磨各铸锭，并像在实施例1中那样对该粉粒过筛。在表1中示出了用于生产合金的各金属的相应的以克计量的数量，TM属于过渡金属。表1
实施例N     Cu    Sn    In    Ag    TM
  2         41    59    0     0     0
  3         62    38    0     0     0
  4         56    0     44    0     0
  5         41    43    10    0     0
  6         31    39    0     0     7(Mn)
  7         31    39    0     0     7(Ti)
  8         31    39    0     0     7(Ni)
  9         31    39    0     0     7(Fe)
  10        28    0     0     72    0实施例11～26
实施例11～26涉及在空气中加热处理后该混合物释放汞的各种试验，该空气模拟在电子管封装(在下文中通常称之为密封)期间该装置所承受的条件。
为了模拟密封，将每种粉粒的混合物150g载入像在图2中那样的环形容器内，并在空气中进行以下热循环：
—在约5秒钟内从室温加热到400℃；
—在400℃等温保持30秒种；
—从400℃冷却到350℃，需要约1秒钟；
—在350℃等温保持30秒钟；
—自然冷却到室温，需要约2分钟。
此后，通过在真空室内于850℃感应加热30秒钟和通过根据Volhart的络合滴定法测量剩留在撒布装置内的汞，对如此处理的样品进行汞释放试验。
试验结果总结在表2的实施例17～26中，该表示出了汞撒布化合物A、助促材料B(在括号中指出属于实施例2—10的组合材料)、组分A和B之间的重量比和产汞率。
由星号标志对比例。表2
实施例N      A      B              A/B        Hg
 11*       Ti3Hg    -              -          35，2
 12*       Ti3Hg    Cu             5/1        45，7
 13*       Ti3Hg    Cu             7/3        34，0
 14*       Ti3Hg    Sn             5/1        25，0
 15*       Ti3Hg    In             5/1        27，0
 16*       Ti3Hg    Ag             5/1        49，1
 17         Ti3Hg    Cu-Sn(2)       7/3        85，2
 18         Ti3Hg    Cu-Sn(2)       1/1        83，6
 19         Ti3Hg    Cu-Sn(3)       7/3        81，7
 20         Ti3Hg    Cu-In(4)       7/3        83，4
 21         Ti3Hg    Cu-Sn-In(5)    7/3        83，8
 22         Ti3Hg    Cu-Sn-Mn(6)    7/3        67，8
 23         Ti3Hg    Cu-Sn-Ti(7)    7/3        60，4
 24         Ti3Hg    Cu-Sn-Ni(8)    7/3        64，1
 25         Ti3Hg    Cu-Sn-Fe(9)    7/3        71，2
 26         Ti3Hg    Cu-Ag(10)      7/3        65，3
从表2数据可看出，本发明含有助促剂的组合材料在激发阶段能使产汞率大于60％，由此而能够减少输入电子管内的汞的总量。
此外，本发明具有助促剂的组合材料还提供另一个重要的优点，包括在低于先有技术材料允许的温度和时间内进行激发操作的可能性。事实上，为了具有工业上可接受的激发时间，Ti3Hg只需要约900℃的激发温度，而本发明组合材料能在相同时间内将该温度降低到约850℃，或者，换一种方式能在相同温度下减少操作时间；在两种情况下，都能达到以下两个优点，也就是使得由于在电子管内的所有材料释放气体而引起的污染变得更小以及降低了用于激发所需的能量。

Claims (24)

1.一种包含汞撒布金属互化物A的汞撒布组合材料，该化合物A包括汞和选自钛、锆及其混合物中的第二金属；其特征在于，该组合材料还包含一种助促合金或金属互化物B，该化合物B包括铜和选自锡、铟或银或其组合物的第二金属。
2.根据权利要求1的汞撒布组合材料，其特征在于，助促化合物B包括铜、选自锡或铟或其组合物的第二金属和选自过渡金属的第三金属；其特征在于，该过渡金属以不大于化合物B总重量的10％而存在。
3.根据权利要求1的汞撒布组合材料，其特征在于，该金属互化物A是Ti3Hg。
4.根据权利要求1的汞撒布组合材料，其特征在于，该助促化合物是含有3wt％～63wt％Cu的Cu—Sn合金。
5.根据权利要求4的汞撒布组合材料，其特征在于，该助促化合物是非化学计算相Cu6Sn5。
6.根据权利要求1的汞撒布组合材料，其特征在于，该助促化合物是含有约40wt％～60wt％Cu的Cu—In合金。
7.根据权利要求6的汞撒布组合物，其特征在于，该助促化合物是含有44wt％Cu的Cu—In合金。
8.根据权利要求1的汞撒布组合材料，其特征在于，该助促化合物是含有约10wt％～80wt％Cu的Cu—Ag合金。
9.根据权利要求1的汞撒布组合材料，其特征在于，组分A和B之间的重量比在20∶1～1∶20范围内。
10.根据权利要求9的汞撒布组合材料，其特征在于，组分A和B之间的重量比在10∶1～1∶5范围内。
11.一种汞撒布装置，其特征在于，它包含权利要求1的A和B的组合材料。
12.根据权利要求11的汞撒布装置，其特征在于，它还包含一种吸气剂材料C。
13.根据权利要求12的汞撒布装置，其特征在于，该吸气剂材料C选自钛、锆、钽、铌、钒及其混合物、或者这些金属与镍、铁或铝形成的合金。
14.根据权利要求13的汞撒布装置，其特征在于，该汞撒布剂A是Ti3Hg，该助促剂B是非化学计算相Cu6Sn5和该吸气剂材料C是具有84wt％Zr—16wt％Al组成的合金。
15.根据权利要求12的汞撒布装置，其特征在于，该汞撒布剂A、助促剂B和吸气剂材料C都是粉粒形态。
16.根据权利要求15的汞撒布装置，其特征在于，它是由材料A、B和C的压制粉粒的片剂组成。
17.根据权利要求15的汞撒布装置，其特征在于，材料A、B和C都被包装在环状金属支承内。
18.根据权利要求15的汞撒布装置，其特征在于，A和B组合材料被辗压在具有带状的支承表面上，而材料C被辗压在同一带状支承的相反表面上。
19.根据权利要求12的汞撒布装置，其特征在于，材料A和B总重量与吸气剂材料C重量之比在10∶1～1∶10之间。
20.根据权利要求19的汞撒布装置，其特征在于，材料A和B总重量与吸气剂材料C重量之比在5∶1～1∶2之间。
21.根据权利要求15的汞撒布装置，其特征在于，汞撒布材料、助促剂和吸气剂都是具有小于250μm粒径的粉粒。
22.根据权利要求21的汞撒布装置，其特征在于，汞撒布材料、助促剂和吸气剂都是具有10μm～125μm粒径的粉粒。
23.一种将汞导入电子管内部的方法，其特征在于，它包括将权利要求11～22中的一种装置导入电子管内，并在电子管密封后，在550°～900℃温度下将该装置加热约10秒～1分钟时间，以使汞处于游离状态。
24.根据权利要求23的方法，其特征在于，电子管由荧光灯组成。
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