JPH07262926A - 水銀分散装置用物質の組合せ、製造方法及びこのようにして得られる装置 - Google Patents
水銀分散装置用物質の組合せ、製造方法及びこのようにして得られる装置Info
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Abstract
せ、そのようにして製造される水銀分散用装置及び水銀
を電子管の内部に導入する方法を提供する。 【構成】 活性化工程の間に60%より多い量の水銀を
解放するのに適した水銀分散性組合せは、Hgを有する
水銀分散性金属間化合物A及びTi、Zr及びこれらの
混合物の中から選ぶ第二金属、並びにCu及びSn、I
n、Ag或はこれらの組合せの中から選ぶ第二金属を含
むプロモーティングアロイ或は金属間化合物Bを含む。
また、物質A及びBの組合せを収容する水銀分散用装置
に加え、該装置の内の一つを開放管の内部に導入するこ
とに在る水銀を電子管の中に導入し、次いでHgを遊離
させるために管をシールした後に、温度550°〜90
0℃に加熱する方法も開示する。
Description
sing)用装置を製造するための物質の組合せ、その
ようにして製造される水銀分散用装置及び水銀を電子管
の内部に導入する方法に関する。
レーザー、種々の種類の英数字ディスプレー、特に蛍光
ランプのような電子管において使用することは、当分野
で良く知られている。
ことは、装置の品質のため、大部分は生態学上の理由か
ら極めて重要である。実際、この元素の毒性が高いこと
は、それを収容する装置を寿命で廃棄する際に、或は装
置が偶発的に破壊する場合に生態学性の重大な問題を意
味する。これらの生態学性の問題は、管の機能に合わせ
てできるだけ少ない量の水銀を使用することを課する。
これらの考慮すべき事項は、最近、立法の範囲にも含ま
れるようになり、最近の国際的な規制の趨勢は装置に導
入することができる水銀の量についての上限を確立する
ことにあり、例えば、標準の蛍光ランプについて、Hg
を合計10mg/ランプより多くない量で使用すること
が提案された。
しかし、液状水銀を使用することは、まず第一に、その
蒸気圧が室温においても高いことにより、管を製造する
ためのプラントにおいて貯蔵及び取り扱うことに関する
問題を提起する。第二に、水銀を液体で管の中に導入す
る技術の一般的な欠点は、マイクロリットルのオーダー
の容積の水銀を精確にかつ再現可能に加える際の困難性
であり、かかる困難性は、その元素を必要とされるより
ずっと多い量で導入することになるのが普通である。こ
れらの欠点は、液状水銀を自由な形態で使用することに
代わる種々の技術を開発するようになった。
ことがいくつかの従来技術文献に開示される。この方法
は、例えば下記に記載されている:米国特許第4,82
3,047号及び同第4,754,193号では、金属
カプセルを使用することが述べられており、米国特許第
4,182、971号及び同第4,278,908号で
は、水銀容器はガラスで作られている。管を閉止した後
に、水銀は熱処理によって解放され、これは容器の破損
を引き起こす。これらの方法は欠点をいくつか有するの
が普通である。まず第一に、カプセルを製造して管の内
部に取り付けることは複雑になり得、特にそれらをサイ
ズの小さい管の内部に導入しなければならい場合は、そ
うである。第二に、カプセルの破損、特にそれがガラス
で作られているならば、その材料の破片を生じて管の品
質を危うくし得る。米国特許第4,335,326号
は、水銀収容カプセルを、立ち代わって、破片について
遮蔽として作用するカプセルの内部に配置するアセンブ
リーを開示するにすぎない。その上、水銀の解放は激し
くなることがしばしばであり、管の内面を損傷する恐れ
がある。最後に、これらの系は、依然、液状水銀を使用
することの欠点を有し、従って数ミリグラムの水銀を精
確にかつ再現可能に加えること問題を完全には解決しな
い。
ロッパ特許出願EP−568,317は、水銀を吸収さ
せた多孔質物質のタブレット或は小球を使用し、次いで
一旦ランプを密閉し、加熱することによって水銀を解放
させることを開示している。しかし、これらの方法もま
た水銀をタブレットの中に入れるための複雑な作業を要
し、解放される水銀の量は再現するのが困難である。
許第3,657,589号によって克服され、同特許は
一般式Tix Zry Hgz (式中、x及びyは0〜13
の範囲になり得、(x+y)の合計は3〜13の範囲に
なり得、zは1又は2になり得る)を有する水銀の金属
間化合物を使用することを開示している。
わり得る水銀解放開始温度を有するが、それらはすべて
大気中及び排気された容積中の両方で約500℃までで
安定であり、これより電子管を組み立てるための作業
(その間、水銀分散用装置は温度約400℃に達し得
る)と適合しることになる。管を閉止した後に、水銀は
上述した化合物から、通常その物質を750°〜900
℃で約30秒間加熱することによって行われる活性化作
業により解放される。この加熱は、レーザー照射により
行っても、或はHg分散性化合物の金属支持体を誘導加
熱することによって行ってもよい。本出願人が商品名S
t505で製造しかつ販売するTi3 Hg化合物を使用
すると、特に有利な結果を生じる。特に、St505化
合物は、「STAHGDORB」の商標で環形状の容器
中に圧縮粉末の形態で、或は「GEMEDIS」の商標
で金属ストリップ上にラミネートされた粉末の形態で販
売される。
点を提供する: ・上述した通りに、それらは管を製造するサイクルの間
(温度約350°〜400℃に達し得る)に水銀が蒸発
する危険性を回避する; ・上に挙げた米国特許第3,657,589号に記載さ
れる通りに、ゲッター物質を、管作業を妨げる恐れのあ
るCO、CO2 、O2 、H2 及びH2 Oのようなガスを
化学吸着させるために水銀分散性化合物に容易に加える
ことができ;ゲッターは水銀を解放させるための同じ熱
処理の間に活性化される; ・解放される水銀量は容易に制御可能でありかつ再現可
能である。
好でありかつ使用が極めて容易であるにもかかわらず、
含有される水銀は活性化処理の間に完全には解放されな
いという欠点を有する。実際、水銀収容電子管を製造す
るプロセスは、ガラス融解(例えば、携行ランプのシー
ル)により或はフリットシーリング、すなわち2つのあ
らかじめ造形したガラス部材を低融点ガラスのペースト
によって融着させることによって行う管閉止作業を含
む。これらの作業の間、水銀分散用装置は約350°〜
400℃までの間接的な加熱を受け得る。装置は、この
工程で、融解ガラスにより放出されるガス及び蒸気、ほ
とんどすべての産業プロセスでは、空気に暴露される。
水銀分散性物質は、これらの条件で、表面酸化を受け、
その最終的な結果は、活性化プロセスの間に全水銀含量
の約40%のイールドになる。
いで電子管の寿命の間ゆっくり解放される。この特性
は、管がその寿命サイクルの開始からはっきりと作動し
なければならないことと共に、理論的に必要な量の水銀
の約2倍の量を装置に導入する必要に至る。
EP−A−091,297は、Ni或はCu粉末をTi
3 Hg或はZr3 Hg化合物に加えることを提案してい
る。この文献に従えば、Ni及びCuを水銀分散性化合
物に加えることは、そのようにして得られる物質の組合
せの融解を引き起こし、ほとんどすべての水銀を数秒の
内に解放するのに有利である。融解はNi−Ti、Ni
−Zr、Cu−Ti及びCu−Zr系の共融温度で起
き、Cu66%−Ti44%組成について約880℃か
らNi81%−Ti19%組成(原子パーセント)につ
いて約1280℃までの範囲になるが、その文献はNi
4%−Ti96%組成について融解温度770℃を間違
って挙げている。その文献は、水銀含有化合物が管作業
処理の間に改造され、保護を必要とすることを認めてお
り、このため、粉末容器をスチール、銅或はニッケルシ
ートによって密閉し、かかるシートを活性化の間に容器
の内部で発生される水銀蒸気の圧力で破らせることが提
案されている。この解決法は完全には満足すべきもので
はない。実際、カプセルを採用する方法において起きる
のと同じで、水銀が激しく噴出し、管の部分に損傷を引
き起こし得る。容器の製造は、サイズの小さい金属部材
を溶着することを必要とするので、極めて複雑である。
その上、この文献には、示される組合せの良好な水銀解
放特性の評価を裏づける実験データが載っていない。
の一つ又はそれ以上を克服することを可能にする、水銀
を電子管において分散させるための物質の改良された組
合せを提供するにある。特に、本発明の目的は、まず初
めに、使用する水銀の合計量を減少させることができる
ように、活性化工程の間、部分酸化した後でさえ、水銀
を60%より多い量で解放することができる、水銀を分
散するための物質の改良された組合せを提供するにあ
る。本発明の別の目的は、発明の物質の組合せを収容す
る水銀分散用装置を提供するにある。なお別の目的は、
水銀を発明の装置によって該元素を必要とする電子管の
中に導入する方法を提供するにある。
やその他の目的は、下記で作られる水銀分散性物質の組
合せを使用することによって達成される: ・水銀並びにチタン、ジルコニウム及びこれらの混合物
の中から選ぶ第二金属を含む水銀分散性金属間化合物
A;及び ・銅と、錫、インジウム、銀或はこれらの組合せの中か
ら選ぶ第二金属と、可能ならば遷移金属の中から選ぶ第
三金属とを含む水銀分散性金属間化合物B、ここで、遷
移金属は成分Bの総括重量の10%より多くない量で存
在させる。
びBの組合せを収容し、可能ならば更にゲッター物質C
を収容し、発明に従う方法は請求項22の特徴を示す。
発明のそれ以上の目的及び利点は、添付する図面を参照
しながら下記に詳細に記載する説明から明らかになるも
のと思う。
降で、また水銀ディスペンサーとも規定する)は、引用
する米国特許第3,657,589号に開示される通り
のTix Zry Hgz 式に一致する金属間化合物である
(それ以上の詳細については、同特許を参照するこ
と)。該式に一致する物質の中で、Zr3 Hg及び特に
Ti3 Hgが好適である。
水銀を解放させるのを助成する機能を有し、本明細書以
降で、またプロモーターとも規定する。この成分は銅
と、錫、インジウム、銀或はこれらの組合せの中から選
ぶ第二金属と、可能ならば遷移金属の中から選ぶ第三金
属とを含むアロイ或は金属間化合物である。本発明の組
合せの内の成分Bを構成する二元或は三元組成物の元素
の間の原子は、構成する元素に従って変わる。
合、最適な範囲は下記である: ・Cu−Sn:重量基準で銅約3〜約63% ・Cu−In:重量基準で銅約40〜約60% また、先のものから、遷移金属の中から選ぶ元素を成分
Bの総括重量の10%より多くない量で加えることによ
って得られる三種又はそれ以上の金属のアロイを使用す
ることも可能である。Cu−Ag二元アロイの場合、2
成分の間の比は重量基準でCu約10〜約80%、好ま
しくは重量基準でCu20〜50%の範囲になることが
できる。
ものが、製造容易でありかつ機械的特性が良好であるた
めに特に好適であり、中で、非化学量論的化合物Cu6
Sn5 に相当する銅54.5〜56.5%(原子パーセ
ント)を含有する組成物が最も好適である。
量比は広い範囲で変えることができるが、20:1〜
1:20の間に含まれるのが普通であり、10:1〜
1:5の間に含まれるのが好ましい。発明の組合せの内
の成分A及びBは種々の物理的形態で用いてよく、2成
分についてかならずしも同じでなくてよい。例えば、成
分Bは金属支持体のコーティングの形態で存在してよ
く、成分Aはローラーで伸ばすことによって成分Bに接
着させた粉末として存在させてもよい。しかし、最良の
結果は、両成分が250μmより小さい、好ましくは1
0〜125μmの粒径を有する微細な粉末の形態である
場合に、得られる。
B物質の組合せを使用する水銀分散用装置に関する。前
述した通りに、従来技術の系に対する発明の物質の利点
の内の一つは、環境からの機械的な保護を必要としな
い、これより密閉される容器の制限を提起しないことで
ある。その結果、本発明の水銀分散用装置は幾何学の最
も異なる形状で製造することができ、組合せのA及びB
物質は、通常金属の支持体を用いないで使用する或は支
持体上に使用することができる。
内のいく種類かは、更に、正確に作動するために、C
O、CO2 、H2 、O2 或は水蒸気のような微量のガス
を除くゲッター物質Cを存在させることを必要とする。
それは、例えば蛍光ランプの場合である。これらの用途
について、ゲッターは、有利なことに、引用する米国特
許第3,657,589号に記載される方法に従って、
同じ水銀使用する用装置によって導入することができ
る。
チタン、ジルコニウム、タンタル、ニオブ、バナジウム
及びこれらの混合物のような金属、或はこれらの金属と
ニッケル、鉄もしくはアルミニウムのような他の金属と
のアロイ、本出願人がSt101の名前で製造する、重
量パーセンテージ組成Zr84%−Al 16%を有す
るアロイのようなアロイ、或は本出願人がSt198及
びSt199の名前でそれぞれ製造する金属間化合物Z
r2 Fe及びZr2 Ni。ゲッターは、水銀が管の内部
で解放される同じ熱処理の間に活性化される。
させてよいが、250μmより小さい、好ましくは10
〜125μmの粒径を有する微細な粉末の形態で用いる
のが好ましい。物質A及びBの総括重量とゲッター物質
Cの重量との間の比は、通常約10:1〜1:10、好
ましくは5:1〜1:2の範囲にするのがよい。
様を本明細書以降に図面を参照しながら例示する。第一
の可能な実施態様では、発明の装置は、単に物質A及び
B(及び可能ならばC)の圧縮されかつ未支持の粉末で
作られたタブレットからなることができ、これは製造容
易なために、通常円筒形或は平行六面体形状を有し、こ
の後者の可能性を図1に示す。
の平面図を表わす)及び図3(装置20のII−IIに
沿う断面を表わす)に示す通りの環20の形状を有して
よい。この場合、装置は物質A及びB(及び可能ならば
C)を収容するドーナッツ型のチャンネンルの形状を有
する支持体21で造られる。支持体は通常金属であり、
ニッケルメッキしたスチールで造ったものが好ましい。
表わす)並びに図5及び6(装置30のIII−III
に沿うセクションを示す)に示す通りのストリップ30
の形状に造ってもよい。この場合、支持体31はストリ
ップ、好ましくはニッケルメッキしたスチールで造られ
たものからなり、それに物質A及びB(及び可能ならば
C)を冷間圧縮(ローラーで伸ばす)によって接着させ
る。この場合、ゲッター物質Cを存在させることを必要
とする時はいつでも、物質A、B及びCを一緒に混合
し、ストリップの一方或は両方の面上にローラーで伸ば
してよい(図5)が、好適な実施態様では、図6に示す
通りに物質A及びBをストリップの一方の面上に置き、
物質Cを反対の面上に置く。
を使用することによって水銀を電子管の中に導入する方
法に関する。その方法は上記の水銀分散性の物質の組合
せを、好ましくは上記の装置10、20或は30の内の
一つに入れて管の内部に導入しする工程、及び次いで水
銀を遊離させるための組合せ加熱工程を含む。加熱工程
は任意の適した手段によって行ってよい。そのような手
段は、例えば電磁線による、高周波誘電加熱による或は
支持体が高い電気抵抗率を有する物質で造られる場合、
支持体に電流の流れを通すことによる。加熱は、水銀分
散性の組合せから水銀の解放を引き起こす温度で行い、
500°〜900℃において約10秒〜1分間で構成さ
れる。500℃より低い温度では、水銀はほとんどなん
ら分散されず、他方、900℃より高い温度では、装置
に隣接する電子管の部分からガスが発生することにより
毒性ガスの発生或は金属蒸気の生成の危険性がある。
にする。これらの例は当業者に発明をどのようにして実
施するかを教示しかつ最良と考えられる発明の達成を示
す意図の実施態様をいくつか例示するもので、これらの
例は制限するものではない。例1〜9は解放性及びプロ
モーティング物質の調製に関し、例10〜23はシーリ
ング作業をシミュレートする熱処理の後の水銀解放につ
いての試験に関する。下記の試験についてアロイ及び化
合物を調製するために用いた金属はすべて最小純度9
9.5%を有する。例の組成では、パーセンテージは、
異なる特定をしない場合、すべて重量基準である。
タン143.7gをスチールクレードルに入れ、温度約
700℃及び圧力10-6mバールにおいて30分間炉処
理することによってガス抜きする。チタン粉末を不活性
雰囲気において冷却した後に、水銀200.6gを石英
チューブによってクレードルの中に導入する。次いで、
クレードルを密閉し、約750℃で3時間加熱する。冷
却した後に、生成物を、120μmメッシュサイズの標
準篩を通過する粉末が得られるまで、粉砕する。生成し
た物質は、回折計試験を粉末に対して行うことによって
確認する通りに、本質的にTi3 Hgからなるものであ
る。
グアロイの調製に関する。秤量した量の出発金属をアル
ミナクレードルに充填し、次いでこれらを真空誘導炉の
中に導入することによってアロイを調製する。金属混合
物を対応するアロイの融解温度より約100℃高い温度
で加熱し、その温度に5分間保って均質性を助成し、最
終的にスチールインゴット金型の中にキャストする。各
々のインゴットをブレードミルで粉砕し、粉末を例1の
ように篩分けする。アロイを製造するのに用いた金属の
それぞれのグラムで表わす量を表1に示す。表中、TM
は遷移金属を言う。
にシーリングと呼ぶ)間に装置に施される条件をシミュ
レートする空気中の熱処理をした後の混合物からの水銀
解放についての試験に関する。シーリングをシミュレー
トするために、各々の粉末混合物150gを図2と同様
な環形状の容器に充填し、空気中で下記の熱サイクルを
施した: ・室温から400℃に約5秒で加熱する; ・400℃において30秒間等温にする; ・400℃から350℃に冷却する、約1秒を要する; ・350℃において30秒間等温にする; ・自然冷却して室温にする、約2分を要する。
に関して、真空チャンバーの内部で850℃で30秒間
誘導加熱し、分散用装置内に残された水銀をVolha
rtに従う錯滴定の方法により測定することによって、
水銀解放試験を行った。試験の結果を表2の例17〜2
6にまとめ、水銀分散性化合物A、プロモーティング物
質B(例2〜10に関係する組合せを括弧で示す)、成
分Aと成分Bとの間の重量比及び水銀イールドを示す。
比較例は星印を付ける。
を用いた組合せは、活性化工程の間に60%より高い水
銀イールドを可能にし、これより電子管に導入する総括
水銀量の低減を可能にすることに留意されよう。
合せは、活性化作業を従来技術の物質によって可能にさ
れるよりも一層低い温度で或は一層短い時間で行うこと
の可能性に存する別の重要な利点を供する。実際、産業
上容認し得る活性化時間を有するためには、Ti3 Hg
単独では活性化温度約900℃を要するのに対し、本組
合せは同じ時間でこの温度を約850℃に低下させ、或
は代わって同じ温度で作業時間の短縮を可能にする。両
方の場合において、管内部に存在するすべての物質のガ
ス発生による管の内部の汚染を減少させかつ活性化する
のに必要とされるエネルギーの量を減少させる二重の利
点が達成される。
散用装置の斜視図である。
である。
る。
である。
る。
IIIに沿う断面図である。
Claims (24)
- 【請求項1】 水銀並びにチタン、ジルコニウム及びこ
れらの混合物の中から選ぶ第二金属を含む水銀分散性金
属間化合物Aを含む水銀分散性組合せであって、更に
銅、及び錫、インジウム或は銀或はこれらの組合せの中
から選ぶ第二金属を含むプロモーティングアロイ或は金
属間化合物Bを含むことを特徴とする水銀分散性組合
せ。 - 【請求項2】 プロモーティング化合物Bが銅と、錫或
はインジウム或はこれらの組合せの中から選ぶ第二金属
と、遷移元素の中から選ぶ第三金属とを含み、遷移元素
が成分Bの総括重量の10%より多くない量で存在する
ことを特徴とする請求項1の水銀分散性組合せ。 - 【請求項3】 金属間化合物AがTi3 Hgであること
を特徴とする請求項1の水銀分散性組合せ。 - 【請求項4】 プロモーティング化合物が銅を重量基準
で3〜63%含有するCu−Snアロイであることを特
徴とする請求項1の水銀分散性組合せ。 - 【請求項5】 プロモーティング化合物が非化学量論相
Cu6 Sn5 であることを特徴とする請求項4の水銀分
散性組合せ。 - 【請求項6】 プロモーティング化合物が、Cuを重量
基準で40〜60%含有するCu−Inアロイであるこ
とを特徴とする請求項1の水銀分散性組合せ。 - 【請求項7】 プロモーティング化合物が、Cuを重量
基準で44%含有するCu−Inアロイであることを特
徴とする請求項6の水銀分散性組合せ。 - 【請求項8】 プロモーティング化合物が、Cuを重量
基準で10〜80%含有するCu−Agアロイであるこ
とを特徴とする請求項1の水銀分散性組合せ。 - 【請求項9】 成分Aと成分Bとの間の重量比が20:
1〜1:20の範囲であることを特徴とする請求項1の
水銀分散性組合せ。 - 【請求項10】 成分Aと成分Bとの間の重量比が1
0:1〜1:5の範囲であることを特徴とする請求項9
の水銀分散性組合せ。 - 【請求項11】 請求項1の物質A及びBの組合せを収
容することを特徴とする水銀分散用装置。 - 【請求項12】 更に、ゲッター物質Cを収容すること
を特徴とする請求項11の水銀分散用装置。 - 【請求項13】 ゲッター物質Cをチタン、ジルコニウ
ム、タンタル、ニオブ、バナジウム及びこれらの混合
物、或はこれらの金属とニッケル、鉄もしくはアルミニ
ウムとのアロイの中から選ぶことを特徴とする請求項1
2の水銀分散用装置。 - 【請求項14】 水銀ディスペンサーAがTi3 Hgで
あり、プロモーターBが非化学量論相Cu6 Sn5 であ
り、ゲッター物質Cが重量基準で組成Zr84%−Al
16%を有するアロイであることを特徴とする請求項
13の水銀分散用装置。 - 【請求項15】 水銀ディスペンサーA、プロモーター
B及びゲッター物質Cが粉末の形態であることを特徴と
する請求項12の水銀分散用装置。 - 【請求項16】 物質A、B及びCの圧縮された粉末の
タブレットからなることを特徴とする請求項15の水銀
分散用装置。 - 【請求項17】 物質A、B及びCが環形状を有する金
属支持体に収容されることを特徴とする請求項15の水
銀分散用装置。 - 【請求項18】 物質A及びBの組合せをストリップの
形状を有する支持体の表面上にローラーで伸ばし、物質
Cを同じストリップの反対面上にローラーで伸ばすこと
を特徴とする請求項15の水銀分散用装置。 - 【請求項19】 物質A及びBの総括重量とゲッター物
質Cの重量との間の比が10:1〜1:10であること
を特徴とする請求項12の水銀分散用装置。 - 【請求項20】 物質A及びBの総括重量とゲッター物
質Cの重量との間の比が5:1〜1:2であることを特
徴とする請求項19の水銀分散用装置。 - 【請求項21】 水銀分散性物質、プロモーター及びゲ
ッターが250μmより小さい粒径を有する粉末の形態
であることを特徴とする請求項15の水銀分散用装置。 - 【請求項22】 水銀分散性物質、プロモーター及びゲ
ッターが粒径10〜125μmを有する粉末の形態であ
ることを特徴とする請求項21の水銀分散用装置。 - 【請求項23】 請求項11〜22の装置の内の一つを
電子管の中に導入し、管シールした後に装置を温度55
0°〜900℃で10秒〜1分の間加熱して水銀を遊離
させることに在ることを特徴とする水銀を電子管の内部
に導入する方法。 - 【請求項24】 電子管が蛍光ランプからなることを特
徴とする請求項23の方法。
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