CN1267484C - 显示器聚合物组件用稳定剂系统 - Google Patents
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Abstract
描述了显示装置用聚合物薄膜，涂层和模制件部件，其包含一个聚合物相，其中酸清除剂化合物，受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物以分子形式分散于聚合物相中，其中受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的重量比为20∶1到1∶20，并且酸清除剂化合物与受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的总浓度的重量比为从10∶1到1∶10。根据本发明，使用分散于聚合物相中的酸清除剂和两种自由基清除剂抗氧化剂的组合，可以提高聚合物在高温和/或高湿条件下的稳定性，已经发现当用于层压到显示器中的聚合物层(如液晶显示器中的起偏器)时特别理想。
Description
技术领域
本发明涉及将稳定剂结合在显示元件聚合物组件中，以提供抗热、湿气和氧影响的保护作用。在一个特定的实施方案中，本发明涉及一种酸清除剂化合物，一种受阻胺化合物和一种受阻酚化合物在纤维素乙酸酯薄膜中的组合应用，以制造应用于显示装置中的起偏器的保护膜。本发明还涉及一种液晶显示器起偏器，其包含保护性薄膜，该薄膜包含纤维素酯薄膜部件。
技术背景
多种方法已经公开以延长暴露于热、湿气和氧环境下聚合物制品的使用寿命。美国专利3,723,147和4,137,201公开了在热塑性模压工艺条件下关于颜色和特性粘度，纤维素酯聚合物热稳定性的提高。美国专利3,723,147推荐使用硫醚化合物和环氧化合物的组合。环膦酸酯化合物和受阻酚化合物和环氧化合物组合的应用见美国专利4,137,201.这两种方法不能成功地稳定长期暴露于湿气环境下的聚合物，因为硫醚和膦酸酯会转变为酸性产物，其有助于聚合物变质。
日本专利特开JP 200172782中公开了受阻胺光稳定剂(HALS)化合物结合紫外吸收化合物的应用以减少纤维素酯薄膜在高温和高湿环境下当用于液晶显示器起偏器的保护层时的变色。日本专利特开JP06130226中公开了应用乙酸纤维素用抗氧化剂化合物，例如酚或环氧化合物与羟基苯并三唑化合物的组合以减少纤维素酯膜当用在液晶显示器的起偏器中时在持续暴露于高温和高湿环境下的变色。美国专利4,619,656公开了用受阻胺光稳定剂，紫外线稳定剂和酚共稳定剂的组合抗紫外线，热和湿气作用以保护聚合物薄膜的光泽和泛黄。日本专利特开JP 05194788中公开了用偏苯三酸酯增塑剂与受阻酚化合物和受阻胺化合物或环氧化合物的组合以减少纤维素酯胶片薄膜载体当暴露于高温和高湿的环境时的尺寸稳定性，透明度和抗弯强度的破坏。对于这些方法，尽管与未经稳定的聚合物相比有所提高，但明显的变色和银纹仍然会发生。
希望提供进一步提高的聚合物稳定性，以在高温和高湿条件下长期使用的特定环境中，抗显示器聚合物组件的光谱和机械性能恶化。
发明概述
根据本发明，描述用于显示装置中的聚合物薄膜，涂层和模制件部件，其包含一个聚合物相，其中一种酸清除剂化合物，一种受阻胺光稳定剂化合物和一种受阻酚抗氧化剂化合物以分子形式分散于聚合物相中，其中受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的重量比为20∶1到1∶20，并且酸清除剂化合物与受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的总浓度的重量比为从10∶1到1∶10。根据本发明，使用分散于聚合物相中的酸清除剂和两种自由基清除剂抗氧化剂的组合，可以提高聚合物在暴露于高温和/或高温条件下的稳定性，已经发现当用于层压到显示器中的聚合物层(如液晶显示器中的起偏器)时特别理想。
附图简述
图1表示实施例3-7中CTA薄膜暴露在85℃，90％相对湿度，500小时后b*CIE D65颜色参数的函数关系。
发明详述
本发明描述以分子形式分散于一种聚合物层的聚合物相中的多种稳定化合物的应用，其中至少一种是酸清除剂而其他两种自由基清除剂抗氧化剂形成有协同效应的组合。这种稳定自由基清除剂由至少一种受阻胺化合物和至少一种受阻酚化合物组成。
在本发明稳定聚合物组件中有用的受阻胺光稳定剂(HALS化合物)是已知化合物并且包括，例如，2，2，6，6-四烷基哌啶化合物，或其酸加合盐或与金属化合物的络合物，如美国专利4,619,956，5-11行，和美国专利4,839,405，3-5行所描述。这些化合物包括下面式I所示的化合物：
其中，R1和R2是氢原子或取代基。受阻胺光稳定剂化合物包含2，2，6，6-四烷基哌啶衍生物，具体例子包括：4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶；1-烯丙基-4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶；1-苄基-4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶；1-(4-叔丁基-2-丁烯基)-4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶；4-十八烷酰氧-2，2，6，6-四甲基哌啶；1-乙基-4-邻羟苯甲酰氧-2，2，6，6-四甲基哌啶；4-异丁烯酰氧-1，2，2，6，6-五甲基哌啶；1，2，2，6，6-五甲基哌啶-4-基-β(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)-丙酸酯；1-苄基-2，2，6，6-四甲基-4-哌啶基马来酸酯；(二-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-己二酸酯；(二-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-癸二酸酯；(二-1，2，3，6-四甲基-2，6-二乙基-哌啶-4-基)-癸二酸酯；(二-1-烯丙基-2，2，6，6-四甲基-哌啶-4-基)-邻苯二甲酸酯；1-乙酰基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基-乙酸酯；1，2，4-苯三酸-三-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)酯；1-丙烯酰基-4-苄氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶；二丁基-丙二酸-二-(1，2，2，6，6-五甲基哌啶-4-基)酯；二苄基-丙二酸-二-(1，2，3，6-四甲基-2，6-二乙基哌啶-4-基)酯；二甲基-双-(2，2，6，6-四甲基哌啶基-4-氧)-硅烷；三-(1-丙基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-亚磷酸酯；三-(1-丙基-2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-磷酸酯；N，N’-双-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-环己基-1，6-二胺；N，N’-双-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-环己基-1，6-二乙酰胺；1-乙酰基-4-(N-环己基乙酰胺)-2，2，6，6-四甲基-哌啶；4-苄氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶；N，N’-双-(2，2，6，6-四甲基哌-4-基)-N，N’-二丁基-己二酰胺；N，N’-双-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-N，N’-双环己基-(2-羟丙烯)；N，N’-双-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)-对-二甲苯基-二胺；4-(双-2-羟乙基)-氨基-1，2，2，6，6-五甲基哌啶；4-甲基丙烯酰胺-1，2，2，6，6-五甲基哌啶；α-氰基-β-甲基-β-[N-(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)]-氨基-丙烯酸甲酯。优选的受阻胺光稳定剂的实例包括HALS-1和HALS-2：
本发明稳定聚合物组件中有用的受阻酚抗氧化剂化合物也是已知的化合物，包括，如美国专利4,839,405，第12-14行所描述的2，6-二烷基酚衍生化合物。这些化合物包括下面式II所示的那些化合物：
其中R1，R2和R3代表进一步被取代的或未被取代的烷基取代基。受阻酚化合物的具体例子包括3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)-丙酸正十八烷基酯；3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)-乙酸正十八烷基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正十八烷基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基苯基苯甲酸正己基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基苯基苯甲酸正十二烷基酯；3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)-丙酸新-十二烷基酯；β-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)-丙酸十二烷基酯；α-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-异丁酸乙酯；α-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)-异丁酸十八烷基酯；α-(4-羟基-3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八烷基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2-(硫代正辛基)乙基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基苯基乙酸-2-(硫代正辛基)乙基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基苯基乙酸-2-(硫代正十八烷基)乙基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基-苯甲酸-2-(硫代正十八烷基)乙基酯；3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2-(2-羟基硫代乙基)乙基酯；双-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸二乙二醇酯；3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸-2-(硫代正十八烷基)乙基酯；硬脂酰氨基N，N-双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸乙酯]；正丁亚氨基N，N-双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸乙酯]；3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸-2-(2-硬脂酰氧硫代乙基)乙基酯；7-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟苯基)庚酸-2-(2-硬脂酰氧硫代乙基)乙基酯；双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸-1，2-丙二醇酯]；双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸乙二醇酯]；双-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸新戊二醇酯]；双-[3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基乙酸乙二醇酯]；1-正十八烷酯-2，3-双-(3，5-二叔丁基-4-羟基-苯基乙酸甘油酯)；四-[3-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟苯基)丙酸季戊四醇酯]；1，1，1-三羟甲基乙烷-三-3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯；山梨糖醇六-[3-(3，5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯]；7-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟苯基)庚酸-2-羟基乙酯；7-(3-甲基-5-叔丁基-4-羟苯基)庚酸-2-硬脂酰氧基乙酯；双[(3’，5’-二叔丁基-4’-羟苯基)丙酸-1，6-正己二醇酯；四-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸季戊四醇酯。上述类型的受阻酚抗氧化剂化合物可以商品化获得，例如购自Ciba精细化学品公司，商品名称“Irganox 1076”和“Irganox 1010”。
在本发明的稳定聚合物组件中有用的酸清除剂优选包含环氧化合物，如那些在美国专利4,137,201中描述的受酸性环氧化合物。这些受酸性环氧化合物为本领域所知，包括各种聚乙二醇的二缩水甘油醚，特别是那些聚乙二醇衍生自每摩尔聚乙二醇产品有大约8～40摩尔环氧乙烷之类的缩合产物；丙三醇和类似物的二缩水甘油醚；金属环氧化合物(例如常用于氯乙烯聚合物组合物的那些)；环氧醚缩合物；双酚A(即4，4’-二羟基-二苯基-二甲基-甲烷)的二缩水甘油醚；环氧不饱和脂肪酸酯，特别是4到20个碳原子或2～22个碳原子的脂肪酸烷基酯，例如环氧硬脂酸丁酯和类似物；和各种环氧化长链脂肪酸三缩水甘油酯和类似物，例如环氧化蔬菜和其他不饱和天然油类(其有时指环氧化天然缩水甘油酯或不饱和脂肪酸，脂肪酸一般含12到22个碳原子)更为典型的如环氧豆油组合物。特别优选的是可商品化获得的含环氧基团的环氧树脂化合物EPON 815c，和式III的其他环氧醚寡聚缩合物
其中n等于0到12。可以使用其他可能的酸清除剂，包括在日本特开JP 05194788 A2，第87-105段中所描述的那些。
酸清除剂与受阻胺化合物和受阻酚化合物总浓度的重量比从10∶1到1∶10，优选4∶1到1∶5并且特别地在2∶1到1∶2范围内。受阻胺光稳定剂(HALS)与受阻酚(HP)重量比，根据本发明，在1∶20到20∶1(HALS∶HP)范围之内，优选地在1∶10到10∶1之间，特别地在1∶5到5∶1之间。
可用在本发明部件的聚合物相的聚合物实例包括：聚酯类(如，聚对苯二甲酸乙二酯和聚-2，6-萘二甲酸乙二酯)；纤维素酯类(如，纤维素二乙酸酯，纤维素三乙酸酯，纤维素乙酸丙酸酯和纤维素乙酸丁酸酯)；聚烯烃(如，聚丙烯和聚乙烯)；氯乙烯衍生聚合物(如，聚氯乙烯和氯乙烯/乙酸乙烯酯共聚物)；丙烯酸树脂(如，聚甲基丙烯酸甲酯)；聚碳酸酯类(如，聚碳酸酯)；降冰片烯树脂；和水溶性树脂(如，聚乙烯醇，明胶)。
对于本发明在液晶显示器聚合物组件中的应用，多种显示器部件可被考虑，包括偏光层，偏光层保护膜，相移层，偏转器，视角提高膜，抗擦伤膜，防眩光膜，亮度提高膜，减反射膜，和防静电薄膜。
在一个特别优选的实施方案中，涉及本发明的显示器聚合物组件是以聚合物薄膜的形式存在的，其中聚合物是纤维素酯，例如纤维素乙酸酯，特别是纤维素三乙酸酯。在这个实施方案中的聚合物组件可以优先用作偏光层保护膜，偏光层包含一个偏光板和提供给偏光板单面或两面的保护膜。另外，可以采用已知的材料如纤维素三乙酸酯。纤维素三乙酸酯的乙酰值优选地在35％到70％之间，特别是在55％到65％。纤维素乙酸酯的重均分子量优选地在70,000到200,000，特别是80,000到190,000。纤维素乙酸酯的多分散指数(重均分子量除以数均分子量)在2到7，特别是2.5到4。纤维素乙酸酯可以从衍生自木浆或棉籽绒的纤维素原材料获得。纤维素乙酸酯可用脂肪酸如丙酸或丁酸酯化，只要乙酰值满足范围。另外，纤维素乙酸酯可以包含其他的纤维素酯例如纤维素丙酸酯或纤维素丁酸酯，只要乙酰值满足范围。
纤维素乙酸酯薄膜一般包含一种增塑剂。增塑剂的例子包括磷酸酯例如，三苯基磷酸酯，联苯基二苯基磷酸盐，甲苯基磷酸酯，甲苯基二苯基磷酸酯，二苯基磷酸辛酯，磷酸三辛酯，和磷酸三丁酯；和邻苯二甲酸酯例如，邻苯二甲酸二乙酯，二甲氧基邻苯二甲酸乙酯，邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二辛酯。乙醇酸酯类优选的实例是三乙酸甘油酯，三丁酸甘油酯，丁基邻苯二甲酰丁基乙醇酸酯，乙基邻苯二甲酰乙基乙醇酸酯，和甲基邻苯二甲酰乙基乙醇酸酯。上面的两种或多种增塑剂可以组合使用。薄膜中增塑剂的含量优选不超过20重量％，特别是5～15重量％。用非纤维素三乙酸酯聚合物制作的薄膜也可适当地包含上述增塑剂。
在本发明优选的实施方案中，稳定聚合物相，特别是一种稳定的纤维素乙酸酯薄膜，可以包含一种或多种紫外线吸收化合物以提供紫外过滤部件功能和/或作为聚合物的紫外稳定剂。包含在聚合物中的紫外线吸收化合物一般占100重量份不包含紫外线吸收剂的聚合物的0.01到20重量份，优选地占0.01到10重量份，特别地占0.05到2重量份。多种紫外线吸收化合物中的任何一种，其已被描述应用于多种聚合物部件中，也可应用于本发明的聚合物部件中，例如羟苯基-均-三嗪，羟苯基苯并三唑，甲脒，二苯甲酮，或苯并噁嗪酮化合物。发现二苯甲酰基甲烷紫外线吸收化合物与如上所列的第二紫外线吸收化合物组合使用特别有利，可以急剧截留在紫外和可见光光谱区域之间的吸收并且增加对跨越多个紫外光谱的保护。可以使用的其他可能的紫外吸收剂包括水杨酸酯化合物如4-叔丁基苯基水杨酸酯；和[2，2’-硫代双-(4-叔辛基酚盐)]正丁基胺镍(II)。最优选的是二苯甲酰基甲烷化合物与羟苯基-均-三嗪或羟苯基苯并三唑化合物的组合。
可以使用的二苯甲酰基甲烷化合物包括式(IV)的那些：
其中，R1到R5分别独立地是氢，卤素，硝基，或羟基，或进一步取代或未取代的烷基，烯基，芳基，烷氧基，酰氧基，酯基，羧基，硫代烷基，硫代芳基，烷基胺，芳基胺，烷基腈，芳基腈，芳基磺酰基，或5-6元杂环基团。优选这些基团中每一个包含20或更少的碳原子。更优选式IV中的R1到R5根据式IV-A定位：
特别优选的是式IV-A的化合物，其中R1和R5表示1-6个碳原子的烷基或烷氧基，R2到R4表示氢原子。
可用于本发明部件中的式IV代表的化合物包括下列：(IV-1)：4-(1，1-二甲基乙基)-4’-甲氧基二苯甲酰基甲烷(PARSOL 1789)(IV-2)：4-异丙基二苯甲酰基甲烷(EUSOLEX 8020)(IV-3)：二苯甲酰基甲烷(RHODIASTAB 83)。
可用于本发明部件中的羟苯基-均-三嗪化合物，例如可以是如美国专利4,619,956中所描述的三芳基-均-三嗪化合物的衍生物。这些化合物可用式V代表：
其中，X、Y和Z分别是少于三个六元环的芳香族、碳环基团，并且X、Y和Z中至少一个被羟基在三嗪环的结合点邻位上取代；每个R1到R9选自氢，羟基，烷基，烷氧基，磺基，羧基，卤素，卤代烷基和酰氨基。特别优选的是式V-A表示的羟苯基-均-三嗪：
其中R是氢或1-18个碳原子的烷基。
可用于本发明部件的羟苯基苯并三唑化合物，例如可以是式VI代表的化合物的衍生物：
其中，R1到R5独立地是氢，卤素，硝基，羟基，或进一步被取代或未被取代的烷基，烯基，芳基，烷氧基，酰氧基，芳氧基，硫代烷基，单或二烷基氨基，酰基氨基，或杂环基团。可用于本发明的苯并三唑化合物的具体实例包括2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-5-氯苯并三唑；2-(2’-羟基-3’，5’-二叔戊基苯基)苯并三唑；5-叔丁基-3-(5-氯-2H-苯并三唑-2-基)-4-羟苯基丙酸辛酯；2-(羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑；2-(2’-羟基-5’-甲基苯基)苯并三唑；2-(2’-羟基-3’-十二烷基-5’-甲基苯基)苯并三唑；2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑。
可用于本发明部件的甲脒化合物可以是如美国专利4,839,405所描述的甲脒化合物。这些化合物可用式VII或式VIII表示：
其中，R1是包含1到约5个碳原子的烷基；Y是H、OH、Cl、或烷氧基；R2是苯基或包含1到约9个碳原子的烷基；X选自H，羰烷氧基，烷氧基，烷基，二烷基氨基，和卤素；Z选自H，烷氧基和卤素；
其中，A是-COOR，-COOH，-CONR’R”，-NR’COR，-CN，或苯基；其中，R是具有1到8个碳原子的烷基；R’和R”分别独立地是氢或有1到4个碳原子的低级烷基。可用于本发明部件的甲脒化合物的具体实例包括美国专利4,839,405所描述的化合物，具体是4-[[(甲基苯基氨基)亚甲基]氨基]-，乙基酯。
可用于本发明部件的二苯甲酮化合物可包括2，2’-二羟基-4，4’-二甲氧基二苯甲酮，2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正十二烷氧基二苯甲酮。
本发明的聚合物组件可包含无机或有机化合物颗粒以提供表面润滑作用。无机化合物的例子包括二氧化硅，二氧化钛，氧化铝，氧化锆，碳酸钙，滑石，粘土，煅烧高领土，煅烧硅酸钙，水合硅酸钙，硅酸铝，硅酸镁，磷酸钙。优选二氧化硅，二氧化钛，和氧化锆，特别是二氧化硅。有机化合物(聚合物)的实例包括硅树脂，氟树脂，丙烯酸树脂。优选丙烯酸树脂。
根据本发明，聚合物组件优选地以聚合物薄膜形式存在。聚合物薄膜优选地用溶剂流延法制备。更具体讲，溶剂流延法包括如下步骤：从溶液进料装置(冲模)的裂缝中将聚合物溶液原料流延到一个支持物上并干燥此流延层以形成薄膜。在大规模生产中可按如下方式执行该方法，例如，将聚合物溶液(如，纤维素三乙酸酯粘稠物)流延到一个连续运动的传送带(如循环带)或一个连续旋转的鼓上，然后蒸发掉流延层的溶剂。在小规模生产中，可按如下方式执行该方法，例如，从溶液加料装置的裂缝通过移动该装置将聚合物溶液流延到一个固定的具有规定尺寸的支持物上，如一个金属板或玻璃板，然后蒸发掉流延层的溶剂。
在溶剂流延方法中任何支持物均可采用，只要支持物具有在其上成形的薄膜可以剥落的特性。因此，不是金属和玻璃的板(如，塑料膜)也可使用，只要此支持物有上述的特性。任何冲模都可以采用，只要它能以均一速率进料溶液。另外，作为向冲模添加溶液的方法，用泵以均一的速率添加溶液的方法可以采用。在小规模生产中，可以使用能够容纳适当溶液量的冲模。
在溶液流延方法中使用的聚合物要求其能够溶解于一种溶剂。另外该聚合物形成的薄膜一般要求具有高的透明度和很小的光各向异性，以用在光学产品中。另外，该聚合物优选具有与稳定剂的相容性。作为在溶剂流延方法中应用的聚合物，优选的是纤维素三乙酸酯。但是，其他聚合物也可使用，只要它们满足上述条件。
作为非溶剂流延方法的显示器聚合物组件的成形方法，这里可以提到的是已知的挤出模塑方法，其包括以下的步骤：混合熔融状态的聚合物和稳定剂，和挤出混合物。该方法一般应用于那些不能采用溶剂流延方法的聚合物。
本发明优选实施方案中光学聚合物薄膜形式的聚合物显示组件的生产工艺参考纤维素三乙酸酯薄膜进行详细说明。在一个混合容器中盛有溶剂，纤维素三乙酸酯和增塑剂，并且纤维素乙酸酯通过搅拌(加热条件下，如果需要则加压)溶解以制备粘稠物。在另一个混合容器中盛有溶剂，酸清除剂和抗氧化稳定剂，并且通过搅拌溶解。在添加颗粒以提高表面润滑性情况下，颗粒被加到包含稳定剂的所得溶液中，并且，用分散机将混合物分散以制备分散体。适当量的包含稳定剂的溶液被加到盛有粘稠物的容器中，并混匀。混合物(粘稠物)经过粘稠物过滤器适量地加到流延头，并从流延头流延到一个鼓或连续的金属带上(支持物)。流延薄膜在支持物的一个旋转周期中被干燥以形成一种具有自支撑特性的薄膜，干燥的薄膜从支持物上分离，然后薄膜充分干燥以缠绕。
包含粘稠物和稳定剂的溶液用静止混合器混合，混合器安装在流延头前的管道，溶液添加到流延头并从流延头流延到一个金属鼓上(支持物)。在溶剂流延方法中任何溶剂均可使用，只要所用的聚合物(如，纤维素三乙酸酯)可以被溶解。该溶剂可以是一种溶剂或几种溶剂的组合。在溶剂流延方法中使用的溶剂的例子包括脂族烃如戊烷，己烷，庚烷，辛烷，异辛烷和环己烷；芳香族烃如苯，甲苯，和二甲苯；氯化烃如氯甲烷，二氯甲烷，四氯化碳和三氯乙烷；醇如甲醇，乙醇，异丙醇和正丁醇；酮如丙酮，甲基乙基酮，和环己酮，和酯如甲酸甲酯，甲酸乙酯，乙酸甲酯和乙酸乙酯，或二氧戊环(dioxolane)。
在使用纤维素三乙酸酯作为聚合物的情况下一般采用二氯甲烷和甲醇的混合溶剂。其他的溶剂如异丙醇和正丁醇可以采用，只要纤维素三乙酸酯不沉淀(如，在制备粘稠物或向粘稠物中添加颗粒的过程中)。粘稠物中纤维素三乙酸酯与溶剂的重量比优选10∶90到30∶70(纤维素三乙酸酯∶溶剂)。
在制备粘稠物或分散体时，多种其他的添加剂如分散剂，荧光染料，消泡剂，润滑剂，紫外吸收染料可被加到粘稠物或分散体中。
在一个特定的优选实施方案中，根据本发明一种稳定的聚合物组件包含纤维素三乙酸酯薄膜，包含0.01到5wt％(基于总重量)的UV-1化合物(Parsol 1789)作为第一紫外线吸收化合物，0.01到5wt％Tinuvin 326(UV-3)和0.01到5wt％Tinuvin 328(UV-2)作为第二紫外线吸收化合物，0.01到10wt％的受阻胺光稳定剂化合物如Tinuvin622(HALS-1)，0.01到10wt％的受阻酚化合物如Irganox 1010(HP-1)和0.01到10wt％的环氧化合物，环氧化合物含有酸清除剂化合物如Epon 815c(从式E-1的单体制得的含环氧基团的寡聚环氧树脂)，0.1-20wt％的增塑剂如三苯基磷酸酯。
实施例
根据本发明，聚合物薄膜实施例1用一种酸清除剂化合物，一种受阻胺光稳定剂化合物和一种受阻酚抗氧化剂化合物的组合制备。类似地制备对比薄膜实施例2-7，只是缺少这些化合物中的一种或几种。
实施例1：
在一个聚合物粘稠物的混合容器中，有100重量份的纤维素乙酸酯(CTA)(乙酸量：60.8％)，11.8重量份的三苯基磷酸酯(TPP)，399重量份的二氯甲烷，33.4重量份的甲醇，和9.3重量份的正丁醇，并且纤维素乙酸酯通过加热条件下搅拌来溶解以制备粘稠物。
在另一个混合容器中盛有3.3重量份的紫外吸收剂UV-1，27.3重量份的UV-2，5.2重量份的UV-3，8.4重量份的HALS-1，1.7重量份的受阻酚(HP-1)，和8.4重量份的环氧化物(E-1)，具有上面的结构，145重量份的二氯甲烷，12重量份的甲醇，和3.4重量份的正丁醇。并搅拌以制成溶液。
向CTA粘稠物(302重量份)中添加10重量份的含稳定剂的溶液，并充分搅拌以制备均一的溶液(粘稠物)。混合的粘稠物被添加到挤出冲模中，并流延到一个移动的金属支持物上。在流延的薄膜从流延表面上分离后，该薄膜通过加热区干燥以制成纤维素乙酸酯，其厚度为80微米，一种聚合物薄膜适合于作偏光板的保护成分。
实施例2：(对比)
在另一个混合容器中盛有3.3重量份的紫外吸收剂UV-1，27.3重量份的UV-2，5.2重量份的UV-3，145重量份的二氯甲烷，12重量份的甲醇，和3.4重量份的正丁醇。并且紫外吸收剂通过搅拌溶解以制成溶液。用和实施例1相同的程序和CTA粘稠物混合，并且CTA薄膜也以同样的方式制备。
实施例3：(对比)
在另一个混合容器中盛有3.3重量份的紫外吸收剂UV-1，27.3重量份的UV-2，5.2重量份的UV-3，10.1重量份的HALS-1，145重量份的二氯甲烷，12重量份的甲醇，和3.4重量份的正丁醇。并且搅拌以制成溶液。用和实施例1相同的程序和CTA粘稠物混合，并且CTA薄膜也以同样的方式制备。
实施例4：(对比)
在另一个混合容器中盛有3.3重量份的紫外吸收剂UV-1，27.3重量份的UV-2，5.2重量份的UV-3，8.4重量份的HALS-1，1.7重量份的受阻酚(HP-1)，145重量份的二氯甲烷，12重量份的甲醇，和3.4重量份的正丁醇。并且搅拌以制成溶液。用和实施例1相同的程序和CTA粘稠物混合，并且CTA薄膜也以同样的方式制备。
实施例5到7(对比)：
CTA薄膜用实施例4描述的方法制备，但是HALS-1与HP-1的重量比不同，如下表1所示，同时保持CTA薄膜中组合的总重量百分比恒定。
表1：实施例3～7CTA薄膜的稳定剂组成
| CTA薄膜实施例 | 混合溶液重量HALS-1(克) | CTA薄膜中HALS-1的重量％ | 混合溶液重量HP-1(克) | CTA薄膜中HP-1的重量％ | CTA薄膜中总重量％ |
| 实施例3 | 10.1 | 0.30％ | 0.0 | 0.0％ | 0.30％ |
| 实施例4 | 8.4 | 0.25％ | 1.7 | 0.05％ | 0.30％ |
| 实施例5 | 5.05 | 0.15％ | 5.05 | 0.15％ | 0.30％ |
| 实施例6 | 1.7 | 0.05％ | 8.4 | 0.25％ | 0.30％ |
| 实施例7 | 0.0 | 0.0％ | 10.1 | 0.30％ | 0.30％ |
用以上实施例所描述的方法制备的稳定聚合物薄膜组件的效果既在薄膜制备完成后的原始条件下又在环境压力下评价。实施例薄膜的透射光谱，以空气作参比，在220nm到800nm波长范围，用常用方法测得。CIE人感觉颜色参数L*，a*，和b*用D65照明标准测定。对于环境压力试验，样品被夹在1.1毫米厚的Corning型1737-G玻璃板之间，置于85℃，90％相对湿度环境下600小时(在90％相对湿度下放置2小时之后)或150℃，环境湿度，200小时。以上透射光谱可以定期得到以观察紫外光阻截和感觉到的颜色(CIE)的稳定性。
表2表示流延薄膜初始光谱响应参数。
表2：稳定聚合物薄膜的光谱特性
| 样品号 | 原始％T@380nm | 原始％T@550nm | 在5％到72％T之间的截留范围[nm] | 原始L* | 原始a* | 原始b* |
| 80μm薄膜原始参数值 | ||||||
| 实施例1 | 0.93 | 92.0 | 16.9 | 96.8 | -0.14 | 0.62 |
| 实施例2 | 0.81 | 92.1 | 16.7 | 96.8 | -0.15 | 0.56 |
| 实施例3 | 0.62 | 92.1 | 16.6 | 96.8 | -0.16 | 0.62 |
| 实施例4 | 0.83 | 92.0 | 16.8 | 96.8 | -0.15 | 0.62 |
| 实施例5 | 1.09 | 92.1 | 17.1 | 96.8 | -0.13 | 0.60 |
| 实施例6 | 1.41 | 91.6 | 17.5 | 96.6 | -0.12 | 0.62 |
| 实施例7 | 0.90 | 92.2 | 16.9 | 96.9 | -0.15 | 0.58 |
| 夹在1.1mm Corning 1737-G玻璃中的80μm薄膜原始参数值 | ||||||
| 实施例1 | 0.89 | 78.4 | 24.0 | 91.0 | -0.20 | 0.88 |
| 实施例2 | 0.47 | 77.9 | 24.0 | 90.7 | -0.22 | 0.85 |
| 实施例3 | 0.90 | 78.3 | 24.2 | 90.9 | -0.20 | 0.93 |
| 实施例4 | 0.64 | 78.4 | 23.8 | 90.9 | -0.20 | 0.93 |
| 实施例5 | 0.89 | 78.4 | 24.2 | 91.0 | -0.19 | 0.94 |
| 实施例6 | 1.37 | 78.6 | 24.4 | 91.0 | -0.17 | 0.88 |
| 实施例7 | 0.72 | 78.2 | 24.4 | 90.9 | -0.18 | 1.03 |
注意参数值相对于自由放置的薄膜的变化，是由于两片1.1毫米Corning 1737型G玻璃的存在，这是为了捕获挥发性降解成分，并因此更好地模拟了显示装置的工作状态。注意，添加稳定剂对光谱响应参数并元损害效应。
表3表示薄膜暴露于150℃，200小时后或85℃，90％相对湿度，600小时后光谱响应参数的变化结果。
表3：暴露于高温和高湿条件后稳定薄膜的光谱特性变化
| 样品号 | ％T@380nm的变化 | ％T@550nm的变化 | 截留范围的变化[nm] | L*的变化 | a*的变化 | b*的变化 | 银纹 |
| 150℃，200小时之后 | |||||||
| 实施例1 | 0.1 | -6.0 | 135 | -3.1 | 0.2 | 13.8 | 无 |
| 实施例2 | -0.3 | -77.6 | ＞150 | -83.4 | ＞17 | ＞55 | 强烈 |
| 实施例3 | 0.9 | -53.1 | 306 | -33.1 | 15.8 | 52 | 无 |
| 实施例4 | -0.6 | -48.1 | 312 | -28.8 | 14.1 | 51.3 | 无 |
| 实施例5 | -0.8 | -45.1 | 362 | -27.1 | 11.9 | 47.5 | 强烈 |
| 实施例6 | -1.3 | -74.3 | ＞212 | -61.4 | 28.0 | 46.8 | 强烈 |
| 实施例7 | -0.1 | -77.3 | ＞206 | -79.7 | ＞24 | ＞43 | 强烈 |
| 85℃，90％相对湿度，600小时之后 | |||||||
| 实施例1 | -0.4 | 7.7 | -1.9 | 3.3 | 0.3 | 0.1 | 微弱 |
| 实施例2 | 6.3 | -28.1 | 403 | -16.1 | 0.4 | 21.2 | 强烈 |
| 实施例3 | 6.0 | -3.4 | 158 | -1.9 | -0.4 | 6.1 | 强烈 |
| 实施例4 | 3.4 | -22.9 | ＞400 | -11.7 | 0.6 | 3.5 | 强烈 |
| 实施例5 | 0.1 | -53.6 | ＞300 | -43.5 | 2.1 | 8.9 | 强烈 |
| 实施例6 | 7.1 | -14.4 | ＞300 | -7.9 | -0.7 | 9.2 | 强烈 |
| 实施例7 | 1.6 | -28.0 | ＞293 | -16.3 | 1.2 | 22.7 | 强烈 |
注意，保存在高的相对湿度下的样品先在90％相对湿度预置2小时，以模拟装置在长期使用时实际所处的环境。很明显实施例1薄膜的表现远优于其他所有实施例薄膜，实施例1的薄膜包含一种酸清除剂和一种受阻胺化合物与一种受阻酚化合物的组合。无论是保持透射光谱性能还是保持L*a*b*颜色和机械完整性都是真实的。
本发明所使用的受阻胺化合物和受阻酚化合物的组合对于提高在高温和高湿条件下颜色稳定性具有协同效应。图1证明了这些协同效应。图1中的线表示用根据实施例3到7制备的CTA薄膜，从12个平行测定的陈化样品，在85℃，90％相对湿度环境下，500小时后得到的CIE b*D65颜色参数的数据最好的拟和。相对于单独增加任一种稳定剂含量，用该稳定剂组合可得到最低的CIE b*值。
在表3所示的结果中应该注意到，尽管与仅有紫外吸收剂的薄膜(实施例2)相比，由于仅添加HALS化合物(实施例3)或由于添加有协同效应的HALS化合物和受阻酚化合物的组合(实施例4)，观察到适度地提高了某些光谱参数，但对于本发明全部稳定剂配方(实施例1)，可观察到更加明显的提高。这些结果证实了本发明所述的改进。
Claims (9)
1.一种用于显示装置中的聚合物组件部件，包含一个纤维素酯聚合物相，其中一种酸清除剂环氧化合物、一种受阻胺光稳定剂化合物和一种受阻酚抗氧化剂化合物以分子形式分散于聚合物相中，其中受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的重量比为20∶1到1∶20，并且酸清除剂环氧化合物与受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的总浓度的重量比为从10∶1到1∶10。
2.根据权利要求1的组件部件，其中酸清除剂环氧化合物包含一种双酚A的二缩水甘油醚。
3.根据权利要求1的组件部件，其中受阻胺光稳定剂包含一种2，2，6，6-四烷基哌啶衍生化合物并且受阻酚包含一种2，6-二烷基酚衍生化合物。
4.根据权利要求3的组件部件，还包含一种紫外线吸收化合物。
5.根据权利要求4的组件部件，其中紫外线吸收化合物包含一种羟苯基-均-三嗪，羟苯基苯并三唑，甲脒，二苯甲酰基甲烷，苯并噁嗪酮或二苯甲酮化合物。
6.根据权利要求5的组件部件，其中受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的重量比为10∶1到1∶10，并且酸清除剂环氧化合物与受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的总浓度的重量比为4∶1到1∶5。
7.根据权利要求6的组件部件，其中受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的重量比为5∶1到1∶5，并且酸清除剂环氧化合物与受阻胺光稳定剂化合物和受阻酚抗氧化剂化合物的总浓度的重量比为2∶1到1∶2。
8.根据权利要求1-7中任何一个的组件部件，包含一种纤维素酯薄膜。
9.一种液晶显示器起偏器，包含一种保护性薄膜，其包含根据权利要求8的纤维素酯薄膜部件。
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