CN1196804A - 含有丙烯腈化合物作为共显影剂的黑白光热敏成象元件和热敏成象元件 - Google Patents
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Abstract
丙烯腈化合物适用作共显影剂,当它与位阻酚显影剂一起使用时,得到高反差的黑白光敏成象元件和热敏成象元件。丙烯腈化合物还适用作这样的共显影剂,当它与(i)位阻酚显影剂和(ii)三苯甲基酰肼和/或甲酰基－苯基肼共显影剂一起使用时,得到超高反差的黑白光热敏成象元件和热敏成象元件。光热敏成象元件和热敏成象元件可在这一过程中用作光掩模,其中有随后曝光的对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质。
Description
丙烯腈化合物当与位阻酚显影剂组合使用时用作共显影剂，用以生产高反差的黑白光热敏成象元件和热敏成象元件。
丙烯腈化合物当与(i)位阻酚显影剂和(ii)三苯甲基酰肼和/或甲酰基苯基肼共显影剂组合使用时也用作共显影剂，以得到超高反差黑白光热敏成象元件和热敏成象元件。
用热而不是用液体显影液显影的含卤化银的光热敏成象材料(即可热显影的光敏成象元件)在本专业中已知多年。这些材料也称为“干银”组合物或乳剂，它们通常含有以下组分涂布在其上的支持体(support)：(a)当照射时能产生银原子的光敏化合物；(b)非光敏的可还原银源；(c)银离子例如在非光敏的可还原银源中的银离子的还原剂(即显影剂)；以及(d)粘合剂。
该光敏化合物通常是必需与非光敏的可还原银源在催化上紧密接触的光敏卤化银。催化上紧密接触要求这两种材料紧密地物理结合，以致当银原子(也称为银斑、簇团或核)通过光敏卤化银的照射或曝光产生时，这些银离子可催化可还原银源的还原。早已认识到银原子(Ag°)是银离子还原的催化剂，以及光敏的卤化银可以许多不同的方式与非光敏的可还原银源处于催化上紧密接触中。卤化银例如可通过将含卤素源加到可还原的银源中，使之部分复分解(如参见US3457075)，或可通过卤化银和可还原的银源共沉淀(如参见US3839049)来“原位”制备。卤化银也可器外制备，并加到有机银盐中。将卤化银细粒加到光热敏成象材料中已在Research Disclosure，June 1978，Item No.17029中描述。在本专业中也报导，当卤化银器外制备时，有可能更准确地控制细粒的组成和大小，以致可将更专一的性能提供给光热敏成象元件，并且比使用原位技术得到的更加一致。
该非光敏的可还原银源是一种含有银离子的材料。通常，优选的非光敏的可还原银源是有10-30个碳原子的长链脂族羧酸的银盐。通常使用山俞酸或有类似分子量的酸混合物的银盐。也提出其他有机酸的盐或其他有机材料如咪唑化银。US4260677公开了无机的或有机的银盐络合物用作非光敏的可还原银源。
在光敏成象乳剂和光热敏成象乳剂中，光敏卤化银曝光产生小的银原子(Ag°)簇团。这些簇团的成影象分布在本专业中称为潜影。这种潜影通常用普通的方法看不见。因此，该光敏乳剂还必需进一步显影，以得到可见的影象。这一点通过在催化上与带有银原子簇团(即潜影)的卤化银细粒紧密接触的银离子的还原来实现。这样就得到黑白影象。在光敏成象元件中，卤化银被还原形成黑白影象。在光热敏成象元件中，非光敏银源被还原形成可见的黑白影象，而更多的卤化银仍为卤化银，而未被还原。
在光热敏成象元件中，用于有机银盐的还原剂常称为“显影剂”，它可为任何可将银离子还原成金属银的材料，优选有机材料。在升温下，在潜影存在下，非光敏的可还原银源(如山俞酸银)中的银离子被用于银离子的还原剂还原。这样就产生元素银的负黑白影象。
虽然常规的光敏显影剂如酸甲酯、氢醌、取代的氢醌、邻苯二酚、焦酚、抗坏血酸和抗坏血酸衍生物是适用的，但它们得到有很高反应性的光热敏成象配方，并在光热敏成象元件的制备和涂布过程中产生灰雾。因此，位阻酚还原剂通常是优选的。
因为黑白光热敏成象元件和热敏成象元件中的可见影象通常完全由元素银(Ag°)生成，所以在不降低最大影象密度的情况下，不易减少乳剂中银的数量。但是，对于降低用于乳剂的原料费用和/或对于提高性能来说，减少银的数量常常是希望的。例如，正如US3846136、3994732和4021249中公开的，为改进光热敏成象元件中银影象的颜色，可加入调色剂。
在不增加乳剂层中银的数量的情况下，提高光热敏成象乳剂和热敏成象乳剂中最大的影象密度的另一方法是将生成染料或释放染料的材料加入乳剂中。当成象时，生成染料或释放染料的材料被氧化，在曝光区同时生成染料和还原的银影象。用这一方法，可得到增加染料的黑白银影象。形成增加染料的黑白银影象的材料和方法在US5185231中公开。
用热而不用液体显影液处理的热敏成象结构物(即可热显影的材料)在成象专业中是大家广泛已知的，它依靠热来邦助产生影象。这些元件通常含有上面涂有以下组分的支持体或基材(如纸、塑料、金属、玻璃等)：(a)热敏的可还原银源；(b)用于热敏的可还原银源的还原剂(即显影剂)；以及(c)粘合剂。
在典型的热敏成象结构物中，形成影象层是基于长链脂肪酸的银盐。通常，优选的非光敏的可还原银源是有10-30个碳原子的长链脂族羧酸的银盐。通常使用山俞酸或类似分子量的酸混合物的银盐。在升温下，山俞酸银被用于银离子的还原剂如酸甲酯、氢醌、取代的氢醌、位阻酚、邻苯二酚、焦酚、抗坏血酸、抗坏血酸衍生物等还原，从而形成元素银的影象。
某些热敏成象结构物通过它们与热敏成象纪录仪如热印机、热传真机等的热头接触来成象。在这样的情况下，将防粘连层涂布在成象层上面，以防止热敏成象结构物粘连到所用仪器的热头上。然后将生成的热敏成象结构物加热升温，通常为约60至225℃，以便形成影象。
成象技术早已认识到，光热敏成象和热敏成象领域明显与光敏成象领域有区别。光热敏成象元件和热敏成象元件与常规的需要湿法处理的卤化银光敏成象元件明显不同。
在光热敏成象元件中，通过加热，由于加到元件内的显影剂的反应，产生可见的影象。热对于显影是必不可少的，通常需要超过100℃的温度。相反，常规的湿法处理的光敏成象元件需要在含水处理液中处理，以便得到可见的影象(如显影液和定影液)，以及通常在更缓和的温度(如30-50℃)下进行显影。
在光热敏成象元件中，仅使用少量的卤化银，以捕获光；以及使用不同的银源(如山俞酸银)来产生影象。因此，在光热敏成象中，卤化银用作用于非光敏的可还原银源显影的银催化剂发生器。相反，常规的湿法处理的黑白光敏成象元件只使用一种形式的银(如卤化银)，在显影时它本身转变成银影象。此外，光热敏成象元件每单位面积需要某一数量的卤化银，它为用于常规湿法处理的卤化银的数量的百分之一。
光热敏成象体系使用非光敏的银盐如山俞酸盐，它与还原剂一起参与潜影的显影。相反，光敏成象体系不直接将非光敏的银盐用于成象过程。因此，在光热敏成象元件中的影象主要用非光敏的银源(山俞酸银)的还原产生，而在光敏黑白成象元件中的影象主要由卤化银的还原产生。
在光热敏成象元件中，体系的所有“化学”组分都加到元件本身内。例如，光热敏成象元件把显影剂(即用于非光敏的可还原银源的还原剂)加在元件内，而常规的光敏成象元件不加显影剂。与光敏成象元件相比，显影剂加到光热敏成象元件中可使光热敏成象乳剂涂布时生成的“灰雾”增加。甚至在所谓的一步摄影中，显影剂化学组分一直到需要显影以前都与卤化银物理分离。在光热敏成象元件的制造方法方面作了许多努力，以减少在涂布、贮存和后处理老化时生成的灰雾。
类似地，在光热敏成象元件中，未曝光的卤化银在显影后仍固有地保留，元件必需对进一步曝光和自发的显影稳定。相反，显影后卤化银从光敏成象元件中除去，以防止进一步成象(即定影步骤)。
在光热敏成象元件中，粘合剂可在宽范围内变化，在制备这些元件中，许多粘合剂都是适用的。相反，光敏成象元件的粘合剂几乎只限于亲水胶体粘合剂，如明胶。
因为光热敏成象元件需要热处理，它们有不同的考虑因素，因此在制造和使用中产生明显不同的问题。此外，试图对成象过程有直接影响的添加剂(如稳定剂、防灰雾剂、感光速度增加剂、增敏剂、超增敏剂等)的效果可能与它们加到光热敏成象元件中或是加到光敏成象元件中有密切关系。
光热敏成象元件和光敏成象元件之间的区别在以下文献中描述：Imaging Processes and Materials(Neblette’s Eigh th Edition)；J.Sturge et al.Ed；Van Nostrand Reinhold：New York，1989；Chapter9 and in Unconventional Imaging Processes；E.Brinckman et al，Ed；The Focal Press：London and New York：1978；pp.74-75。
酰肼已用于常规的湿法处理的黑色和彩色光敏成象体系。它们用作成核剂、感染显影剂、反差和感光速度改进剂和彩色显影剂。
对于用于光敏成象技术膜来说，酰肼已被研究用作感染显影剂。参见US4798790和4925832，以及Kitchin，J.P.et al.J.Photogr.Sci.1987，35，162-164和Kitchin，J.P.et al.J.Imag.Technol.1989，15(6)，282-284。
为了生产在湿卤化银光敏材料中有很高反差的光敏成象元件，使用有氢醌类型(如多羟基苯)显影剂的酰肼是已知的。这些材料对于制版激光成象应用来说是很有利的。
US4891295、4902599、4952474、4970132、5037719、5070132、5196288和5246811都涉及甲酰基-苯基肼和/或它们的衍生物与传统的湿法卤化银类型显影剂；卤化银；可聚合的化合物以及染料或生成颜色的化合物(有时含在微胶囊中)组合使用。光敏材料成象和热显影时，酰肼在形成潜影的区域引发聚合。然后加压使染料影象从未聚合的胶囊转移到接收层。任选含有银皂，可聚合和形成染料的材料加到微胶囊中是优选的。在这些体系中，酰肼是聚合引发剂，而显影剂使卤化银显影。
US4735884在明胶为基础的结构物中使用三苯甲基酰肼作为卤化银的还原剂，以及作为形成潜影的区域内丙烯酸酯聚合的引发剂。酰肼与其他传统的卤化银显影剂、光敏的卤化银和隐色染料或预形成的染料一起封装。曝光后，加热以加速交联反应，加压使未曝光的胶囊破裂，正彩色影象转移到接收层。
US4772531将磺基酰氨基酚显影剂部分和三苯甲基酰肼基结合在一个分子中，以减少在聚合体系中所需另外的显影剂。
US3667958在光热敏成象结构物中使用多羟基苯还原剂(即氢醌类显影剂)与羟胺、还原酮和/或肼还原剂的组合，以得到黑白影象。优选的肼为1-甲酰基-2-苯基肼。
美国专利申请书No.08/369730(1995年1月6日提交)公开了酰肼化合物用作黑白光热敏成象元件的共显影剂。这些元件含有(i)位阻酚显影剂和(ii)三苯甲基酰肼或甲酰基苯基肼共显影剂，得到高Dmax(＞5.00)、快感光速度和高反差(＞20.0)的元件。通过加入反差促进剂或另外的共显影剂来提高这些化合物的反应性，将通过降低银涂层的重量使银的数量减少，使达到高反差所需的肼或酰肼共显影剂的数量减少，使费用下降以及提高有效性较差的化合物的反应性。
特别希望能在干光热敏成象元件或热敏成象元件中达到目前可在湿法卤化银材料中得到的高反差。所以，需要用于光热敏成象元件和热敏成象元件的新型显影剂。
本发明表明，含(i)至少一种位阻酚显影剂和(ii)至少一种丙烯腈化合物共显影剂的还原剂体系(即显影剂体系)提供了高反差和高影象密度(Dmax)的黑白光热敏成象元件和热敏成象元件。
本发明的光热敏成象元件包括含以下组分的至少一种光敏成象的光热敏乳剂层的支持体：
(a)光敏的卤化银；
(b)非光敏的可还原银源；
(c)用于非光敏的可还原银源的还原剂体系；
(d)粘合剂；其中还原剂体系含有：
(i)至少一种位阻酚显影剂；
(ii)至少-种下式的共显影剂：
式中，R为卤素(如溴、氯、碘)、羟基、硫代烃基(也就是有-S-C-连接基的任何化合物，如硫代烷基、硫代芳基、硫醇、硫代链烯基、硫代酰基等)、氧代烃基(也就是有-O-C-连接基的任何化合
物，如烷氧基、芳氧基(如苯氧基)、酰氧基、链烯氧基等)、羟基的
金属盐(如O-M+，其中M+为金属阳离子(优选一价金属阳离
子，虽然二价和三价金属阳离子也可使用)，如Li+、K+、Fe2+、
Ag+等)以及任何通过氧或硫(离子或原子)连接的化学残基(有
机的或不是有机的，如-OSO2R′(如R′为CF3等)；以及X为吸电子基。
在另一实施方案中，本发明提供包括含有以下组分的至少一种光敏成象的光热敏乳剂层的载体：
(a)光敏的卤化银；
(b)非光敏的可还原银源；
(c)用于非光敏的可还原银源的还原剂体系；
(d)粘合剂；其中，还原剂体系含有：
(i)至少一种位阻酚显影剂；
(ii)至少一种下式的丙烯腈化合物：
式中，R和X为上面规定的，
(iii)至少一种下式的共显影剂：
R1-(C＝0)-NH-NH-R2式中，R1为氢和R2为芳基；或者R1为氢；有1-20个碳原子的烷基或链烯基、优选1-10个碳原子的烷基或链烯基、更优选1-5个碳原子的烷基或链烯基；有1-20、优选1-10、更优选1-5个碳原子的烷氧基、烷硫基或酰氨基；有至多20、优选至多10、更优选至多6个碳原子的芳基、烷芳基或芳烷基；有至多20、优选至多10、更优选至多6个碳原子的芳氧基、芳硫基或苯氨基；有至多6个环内原子的脂族或芳族杂环基团；有至多6个环内原子的碳环基团；或有至多
14个环内原子的稠环的或桥联的基团；以及R2为三苯甲基。
当R2为三苯甲基时，化合物在这里称为三苯甲基酰肼。术语“三苯甲基”常用来指三苯基甲基(Ph3C-)。正如这里使用的，术语“三苯甲基”推广到包括三芳基甲基(即Ar3C-)、三苯基甲基和取代的三苯基甲基以及三苯基甲基类基团，其中两个苯基相连(如下文公开的化合物H-27)。
当R1为H和R2为芳基或取代芳基时，在这里化合物称为“甲酰基-苯基肼”或“甲酰基-芳基肼”。
本发明提供了这样的可热显影的光热敏成象元件和热敏成象元件，它们有高的感光速度、高稳定性、有高分辨的高密度影象、良好的清晰度、高反差和良好的保存稳定性。在350-450纳米下有低吸收率的可能性使本发明的元件很容易用于制版技术应用场合，如接触印刷、校样和复制。
当用于本发明的光热敏成象元件被热显影时，优选在约80至约250℃(176-482°F)下，在基本上无水的条件中，在成象曝光后或在成象曝光同时热显影约1秒至约2分钟，得到黑白银影象。
在本发明的光热敏成象元件中，含有光敏卤化银和非光敏的可还原银源的层在这里称为乳剂层。根据本发明，将还原剂体系中的一种或多种组分加到乳剂层中或加到与乳剂层相邻的层中。与乳剂层相邻的层例如可为保护层、底涂层、夹层、阻光层、防静电层、防光晕层、阻挡层、辅助层等。还原剂体系存在于热敏成象乳剂层或保护层中是优选的。
本发明还提供一种通过首先在电磁射线中曝光，然后加热本发明的光热敏成象元件来形成可见影象的方法。
本发明还提供一种包括以下步骤的方法：(a)使紫外线或短波长可见光可透过的载体上的本发明光热敏成象元件暴露在元件中的光敏卤化银敏感的电磁射线中产生潜影；(b)加热已曝光的元件，使潜影显影成可见影象；(c)将其上有可见影象的元件放在紫外线或短波长可见光源和对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质之间；以及(d)此后，用通过元件上的可见影象的紫外线或短波长可见光对可成象介质进行曝光，从而在元件中有可见影象的区域吸收紫外线或短波长可见光，而在元件中没有可见影象的区域透射紫外线或短波长可见光。
在步骤(a)中热光敏成象元件可用可见光、红外光或激光曝光。
本发明的可热显影的热敏成象元件包括以下组分涂布在上的载体：(a)非光敏的可还原银源；(b)用于非光敏的可还原银源的还原剂体系；(c)粘合剂；其中，还原剂体系含有：(i)至少一种位阻酚显影剂；(ii)至少一种下式的共显影剂：
式中，R和X定义如上。
在另一实施方案中，本发明的可热显影的热敏成象元件包括以下组分涂布在上的支持体：(a)非光敏的可还原银源；(b)用于非光敏的可还原银源的还原剂体系；(c)粘合剂；其中，还原剂体系含有：(i)至少一种位阻酚显影剂；(ii)至少一种下式的丙烯腈化合物：
式中，R和X定义如上，(iii)至少一种下式的共显影剂：
R1-(C＝0)-NH-NH-R2
式中，R1和R2定义如上。
在本发明的热敏成象元件中，含有非光敏的可还原银源的层在这里称为热敏成象层或热敏成象乳剂层。当用于本发明的热敏成象元件中时，还原剂体系中的一种或多种组分可加到热敏成象乳剂层中或加到与乳剂层相邻的层中。与乳剂层相邻的层例如可为保护层、底涂层、防静电层、夹层、阻光层、阻挡层、辅助层等。还原剂体系存在于热敏成象层或保护层中是优选的。
当用于本发明的热敏成象元件进行热显影时，优选在约80至约250℃(176-482°F)、约1秒至约2分钟，在基本上无水的条件下热显影，制得黑白银影象。
本发明还提供一种通过加热下文描述的本发明的热敏成象元件来形成可见影象的方法。
本发明还提供一种包括以下步骤的方法：(a)在足以使在其上产生可见影象的温度下，加热紫外线或短波长可见光可透过的支持体上的本发明热敏成象元件；(b)将其上有可见影象的热敏成象元件放在紫外线或短波长可见光源和对紫外线或短波长可见光光敏感的可成象介质之间；以及(c)此后，使可成象的介质暴露于通过元件上的可见影象的紫外线或短波长可见光中，从而在元件中有可见影象的区域吸收紫外线或短波长可见光，而在元件中没有可见影象的区域透射紫外线或短波长可见光。
用于本发明的还原剂体系(即显影剂和共显影剂的组合)与加有已知显影剂或已知显影剂组合的光热敏成象元件和热敏成象元件相比，在影象反差方面提供了明显的改进。
本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件可用来制黑白影象。本发明的光热敏成象材料例如可用于常规的黑白光热敏成象，用于电子学上产生的黑白硬拷贝记录，用于图表印刷技术(如照相排字)，用于数字校样以及用于数字射线摄影成象。本发明的材料提供了高感光速度，提供了强吸收的黑白影象，以及提供了干法和快速法。
正如这里使用的，在基本上无水的条件下加热指在80-250℃加热。术语“基本上无水的条件”指反应体系与空气中的水处于接近平衡，不需特别地或主动地从外界向元件提供引发或促进反应的水分。这样的条件在T.H.James，The Theory of the PhotographicProcess，Fourth Edition，Macmillan 1977，page 374中描述。
正如这里使用的：
“芳基”优选为苯基或萘基
“光热敏成象元件”指含有至少一光热敏成象乳剂层和任何支持体、保护层、影象接收层、阻挡层、防光晕层、底涂层等的结构物。
“热敏成象元件”指含有至少一热敏成象乳剂层和任何支持体、保护层、影象接收层、阻挡层、防光晕层、底涂层等的结构物。
“乳剂层”指光热敏成象元件中这样一层，它含有光敏成象卤化银和非光敏的可还原银源；或者指热敏成象元件中这样一层，它含有非光敏的可还原银源材料。
“光谱中的紫外线区”指光谱小于或等于约400纳米、优选约100至约400纳米的区域。更优选的是，光谱中的紫外线区为约190至约400纳米的区域。
“光谱中的短波长可见光区”指约400至约450纳米的光谱区域。
“光谱中红外光区”指约750至约1400纳米的区域；“光谱中的可见光区”指约400至约750纳米的区域；光谱中的红光区”指约640至约750纳米的区域。光谱中红光区优选为约650至约700纳米的区域。
上述化学式中的R、R1、R2和X可含有另外的取代基。正如在这一领域大家熟悉的，取代不仅是允许的，而且常常是适当的，对于用于本发明的化合物，取代是预料中的。作为简化讨论和列举某些取代基的手段，术语“基团”和“部分”用来区分可被取代的那些化学物种和不可被如此取代的化学物种。例如，当术语“基团”，如“芳基”用来说明取代基时，该取代基包括使用超出基本基团字母定义的另外取代基。在术语“部分”用来说明取代基时，只打算包括未取代的基团。例如，术语“烷基”打算不仅包括纯的烃类烷基链，如甲基、乙基、丙基、叔丁基、环己基、异辛基、十八烷基等，而且还包括带有本专业已知的取代基的烷基链，取代基如羟基、烷氧基、苯基、卤素原子(F、Cl、Br和I)、氰基、硝基、氨基、羧基等。例如，烷基包括醚基(如CH3-CH2-CH2-O-CH2-)、卤代烷基、硝基烷基、羧基烷基、羟烷基、磺基烷基等。另一方面，术语“烷基部分”限于仅包括纯的烃类烷基链，如甲基、乙基、丙基、叔丁基、环己基、异辛基、十八烷基等。与活性成分如很强的亲电子的或氧化的取代基反应的取代基当然会被熟悉本专业的普通技术人员所排除，因为这些取代基不是惰性的或无害的。
本发明的其他方面、优点和好处从以下的详述、实施例和权利要求书中是很清楚的。
在光热敏成象元件方面，对在曝光和随后的显影时有高反差的产品仍有需要。这一需要基于反差直接与清晰度外观有关的认识。因此，有高反差的产品得到高清晰度的视觉印象。
传统的反差用两种方法确定，两者都由D-logE曲线得出。第一种方法是测定γ值，它规定为在两个特定密度之间D-logE曲线上直线部分的斜率。第二种方法是测定D-logE曲线趾部的总清晰度。所谓趾部的清晰度通常指在传统D-logE曲线的趾部曝光密度的相对变化。例如，清晰的趾部对应于随着曝光，密度迅速增加(在低密度水平下)，而模糊的趾部对应于随着曝光，密度很缓慢增加(在低密度水平下)。如果γ值高或趾部清晰，那么影象就有相当高的反差。如果γ值低或趾部模糊，那么影象有相当低的反差。在整个曝光范围内，反差还必需保持不变。因此，为了得到清晰的影象，在约2.0至Dmax之间的密度下，高的γ值也是需要的。
对于每一特定的应用来说，反差必需优化。对于某些应用来说，为了提高或降低产品的反差，必需改变感光测定曲线中的某些部分。
由于感光速度慢、Dmax低、反差差和在高Dmax下的清晰度不够，还未找到这样一种光热敏成象体系和热敏成象体系，可在成象体系中广泛用作湿法卤化银的替代物。欧州延迟公开专利申请书No.0627660和US5434043公开了这样一种光热敏成象元件的大部分特性和属性，例如它有防光晕体系，卤化银细粒的平均粒度小于0.10微米，红外超增敏作用得到满足医学或制版技术激光纪录应用场合要求的红外光热敏成象制品。
只含有双酚显影剂的常规光热敏成象元件的γ很少大于约3.0。这些材料很适合于医学成象和类似的需要连续色调重现场合的应用，但对于需要更高得多的γ(如大于5.0)的制版技术应用是不适当的。
对于加有丙烯腈化合物作为共显影剂的本发明的光热敏成象元件的感光测定D-logE曲线的形状类似在常规处理的硬点黑白湿法卤化银固象胶片中对于感染显影曲线所观测到的形状。这样就能制备适用于生产在固象应用、接触校样以及也适用于制版技术的复制胶片的各种板，有高影象质量的改进硬点干银掩膜。这些掩膜目前是由常规的湿法卤化银材料生产。
非光敏的可还原银源的还原剂体系
在本发明的黑白光热敏成象元件和热敏成象元件中，用于有机银盐的还原剂体系(即显影剂体系)至少含有一种位阻酚化合物；至少一种下式的共显影剂：
式中，R和X定义如上；以及任选至少含有一种下式的共显影剂：
R1-(C＝0)-NH-NH-R2，式中，R1和R2定义如下。
位阻酚显影剂是在指定的苯环上只有一个羟基，而在与羟基相邻的位置上至少有一个另外的取代基的化合物。它们与传统的在同一苯环上含有两个羟基的光敏显影剂(如氢醌类)不同。位阻酚显影剂可含有一个以上羟基，条件是每一羟基处于不同的苯环上。位阻酚显影剂例如包括联萘酚(即二羟基联萘)、联苯酚(即二羟基联苯)、二(羟基萘基)甲烷、二(羟苯基)甲烷、位阻酚和位阻萘酚。
非限定的代表性联萘酚包括1，1′-二-2-萘酚、1，1′-二-4-甲基-2-萘酚和6，6′-二溴-二-2-萘酚。其他化合物可参见U.S.5262295中第6列第12-13行，该专利在这里作为参考并入。
非限定的代表性联苯酚包括2，2′-二羟基-3，3′-二叔丁基-5，5′-二甲基联苯、2，2′-二羟基-3，3′，5，5′-叔丁基联苯、2，2′-二羟基-3，3′-二叔丁基-5，5′-二氯联苯、2-(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)-4-甲基-6-正己基苯酚、4，4′-二羟基-3，3′，5，5′-四叔丁基联苯和4，4′-二羟基-3，3′，5，5′-四甲基联苯。其他化合物可参见US5262295中第4列第17-47行，该专利在这里作为参考并入。
非限定的代表性二(羟萘基)甲烷包括4，4′-亚甲基二(2-甲基-1-萘酚)。其他化合物可参见US5262295中第6列第14-16行，该专利在这里作为参考并入。
非限定的代表性二(羟苯基)甲烷包括二(2-羟基-3-叔丁基-5-甲基苯基)甲烷(CAO-5)、1，1-二(2-羟基-3，5-二甲基苯基)-3，5，5-三甲基己烷(PermanaxTM)、1，1-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)甲烷、2，2-二(4-羟基-3-甲基苯基)丙烷、4，4-亚乙基-二(2-叔丁基-6-甲基苯酚)和2，2-二(3，5-二甲基-4-羟基苯基)丙烷。其他化合物可参见US5262295中第5列第63行至第6列第8行，该专利在这里作为参考并入。
非限定的代表性位阻酚包括2，6-二叔丁基酚、2，6-二叔丁基-4-甲基酚、2，4-二叔丁基酚、2，6-二氯酚、2，6-二甲基酚和2-叔丁基-6-甲基酚。
非限定的代表性位阻萘酚包括1-萘酚、4-甲基-1-萘酚、4-甲氧基-1-萘酚、4-氯-1-萘酚和2-甲基-1-萘酚。其他化合物可参见US5262295中第6列第17-20行，该专利在这里作为参考并入。
共显影剂可为一种丙烯腈化合物或其混合物。
为了在本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件中有效地起作用，要求丙烯腈化合物有一连接到腈基相同碳原子上的吸电子基X。还要求丙烯腈化合物有连接在化学式中所示位置的R基团。
如上所述，X为一吸电子基团。正如这里使用的，X的电子取出性质由其“Hammettσp值”确定。Hammettσp常数由Hammett方程式log K/K°＝σpρ确定，式中K°为在25℃水溶液中参考溶液的酸解离常数；K为相应的对位取代的酸的解离常数；对于对位取代的苯甲酸的解离来说，ρ定为1.0。正的Hammettσ表示该基团为吸电子基团。虽然在参考中发现苯基的Hammettσ值为-0.01或0，但它也是适用的。
优选的吸电子基团是那些Hammettσp值大于约0.20、优选大于约0.35的基团。非限定的吸电子基团X的例子包括氰基、卤素、甲酰基、烷氧基羰基、金属氧羰基、羟基羰基、硝基、乙酰基、全氟烷基、烷基磺酰基、芳基磺酰基以及在Lange”s Handbook of Chem-istry，14th Edition，McGraw-Hill，1992；Chapter 9，pp.2-7中所列的其他基团。
R可为卤素(如溴、氯、碘)、羟基、硫代烃基(即有连接基-S-C-的任何化合物，如硫代烷基、硫代芳基、硫醇基、硫代链烯基、硫代酰基等)、氧代烃基(即有连接基-O-C-的任何化合物，如烷氧基、芳氧基(如苯氧基)、酰氧基、链烯氧基等)、羟基金属盐(如OM+，其中M+为金属阳离子(优选一价金属阳离子，虽然两价和三价金属阳离子也可使用，如Li+、K+、Fe+2、Ag+等)和通过氧或硫(离子或原子)连接的任何化学残基(有机的或无机的)，如-OSO2R1(如R1为CF3等)。
丙烯腈化合物可按下文描述的制备。
适用于本发明的代表性丙烯腈共显影剂化合物表示如下。这些只是一些例证，不打算作为限制。 
在还原剂体系中，位阻酚显影剂的数量应为成象层重量的1-15％(重量)。丙烯腈化合物共显影剂的数量应为成象层重量的0.01-1.5％(重量)。
加到本发明的光热敏成象元件或热敏成象元件中的还原剂体系的上述还原剂的数量可随所用的特定化合物和乳剂层的类型以及还原剂体系的各组分是处于乳剂层还是处于保护层而变化。但是，当存在于乳剂层时，对于每摩尔卤化银来说，位阻酚的数量应为0.01-50、优选0.05-25摩尔；而丙烯腈化合物的数量应为0.0005-25、优选0.0025-10摩尔。
在多层结构物中，如果还原剂体系的一种显影剂加到除乳剂层以外的一层中，那么可能需要稍高的比例；在这一层中位阻酚应为2-20％(重量)；而使用的取代丙烯腈共显影剂(如使用时)应为0.2-20％(重量)。
如上所述，三苯甲基酰肼、三苯甲基酰肼的混合物、甲酰基苯基肼、甲酰基苯基肼的混合物或至少一种三苯甲基酰肼和至少一种甲酰基-苯基肼的混合物也可用于与位阻酚和丙烯腈共显影剂组合。
三苯甲基酰肼可通过在室温下酰肼和稍摩尔过量的三乙胺溶于丙烯腈中的溶液与适合的取代三苯甲基氯化物(如氯化三苯基甲烷)在搅拌下反应来制备。在约5分钟内逐渐将三苯甲基氯化物加入。将混合物在40℃下加热约1小时。将混合物倒入水中，然后过滤出生成的沉淀。在大多数情况下，固体从乙醇中重结晶是适宜的。
甲酰基-苯基肼可通过在0℃下将适合的取代苯基肼加到甲酰胺的乙酸溶液中来制备。在室温下搅拌几小时后，将混合物倒入水中，并过滤出生成的沉淀。在大多数情况下，固体从乙醇中重结晶是适宜的。
适用于本发明的代表性三苯甲基酰肼和甲酰基-苯基肼共显影剂化合物表示如下。这些化合物的制备方法在下文中描述。这些只是一些例证，不打算作为限制。 
如上所述，三苯甲基酰肼、三苯甲基酰肼的混合物、甲酰基-苯基肼、甲酰基-苯基肼的混合物或至少一种三苯甲基酰肼和至少一种甲酰基-苯基肼的混合物也可用来与位阻酚和丙烯腈共显影剂组合。
当至少一种三苯甲基酰肼或甲酰基-苯基肼化合物与位阻酚显影剂和丙烯腈共显影剂组合用于还原剂体系时，位阻酚显影剂应为成象层重量的1-15％(重量)；丙烯腈化合物共显影剂应为成象层重量的0.005-15％(重量)；三苯甲基酰肼应为成象层重量的0.10-15％(重量)；而甲酰基-苯基肼应为成象层重量的0.005-0.15％(重量)。
加入本发明的光热敏成象元件或热敏成象元件的还原剂体系中的上述还原剂的数量可随所用的特定化合物、乳剂的类型以及还原剂体系的各组分是处于乳剂层中或是保护层中而变化。但是，当在乳剂层中存在时，对于每摩尔卤化银来说，位阻酚的数量应为0.01-50、优选0.05-25摩尔；丙烯腈化合物的数量应为0.0001-25、优选0.0005-10摩尔；三苯甲基酰肼的数量应为0.0005-50、优选0.0025-25摩尔；以及甲酰基-苯基肼的数量应为0.0001-1.0、优选0.0005-0.5摩尔。
在多层结构物中，如果将还原剂体系中一种显影剂加到除乳剂层以外的一层中，那么稍高的比例是需要的，在所存在的层中，位阻酚应为2-20％(重量)；取代的丙烯腈共显影剂当存在时，其数量应为0.01-20％(重量)；三苯甲基酰肼应为0.20-20％(重量)；以及甲酰基-苯基肼应为0.01-0.20％(重量)。
本发明的光热敏成象元件还可含有其他添加剂，如保存稳定剂、色调剂、显影加速剂、阻光染料、后处理稳定剂或稳定剂前体以及其他成象改进剂。
光敏的卤化银
如上所述，当用于光热敏成象元件时，本发明还包括光敏的卤化银。该光敏的卤化银可为任何一种光敏的卤化银，如溴化银、碘化银、氯化银、溴碘化银、氯溴碘化银、氯溴化银等。光敏的卤化银可按任何方式加到乳剂层中，条件是它与作为可还原银源的非光敏的可还原银化合物在催化上紧密接触。
卤化银可以光敏的任何形式存在，包括但不限于立方体、八面体、斜方十二面体、斜方体、四面体、其他多面体等，并可在晶体上外延生长。
卤化银细粒整个可有均匀的卤化物比；它们也可有逐渐变化的卤化物含量，例如不断改变溴化银和碘化银的比；或者它们可为芯-壳型，有一种卤化物比的分立芯和另一种卤化物比的分立壳。适用于光热敏成象元件的芯-壳型卤化银细粒以及制备这些材料的方法在US5382504中公开。有铱掺杂的芯的芯-壳型卤化银细粒是特别优选的。这类铱掺杂的芯-壳型细粒在US5434043中公开。
卤化银可器外制备(即预制)，然后在用于制备涂层溶液以前与有机银盐一起在粘合剂中混合。卤化银可用任何方法预制，例如按US3839049的方法。例如，用均质器将卤化银和有机银盐长时间掺混是有效的。这类材料常称为“预制乳剂”制备这些卤化银和有机银盐的方法以及将它们掺混的方法在Research Disclosure，June 1978，item 17029；US3700458和4076539以及日本专利申请书No.13224/74、42529/76和17216/75中描述。
在本发明的实施中，希望在红外增敏的光热敏成象材料中使用粒度小于0.10微米的预制的卤化银细粒。使用如在欧州延迟公开专利申请书No.0627660和上述US5434043中公开的铱掺杂的卤化银细粒和铱掺杂的芯-壳型卤化银细粒是优选的。
预制的卤化银乳剂当用于本发明的材料时，可不洗涤，或经洗涤除去可溶性盐类。在后一情况下，可溶性盐可用冷却-凝结法和浸提法除去，或者乳剂可凝聚洗涤，如用在US2618556、2614928、2565418、3241969和2489341中公开的步骤。
使用原位法也是有效的，即这样一种方法，在这一方法中将含卤素的化合物加到有机银盐中，使有机银盐中的银部分转变成卤化银。
对于每摩尔非光敏的可还原银盐来说，在本发明中使用的光敏的卤化银可用约0.005至约0.5摩尔、优选约0.01至约0.15摩尔、更优选0.03至0.12摩尔。
在本发明中使用的卤化银可用类似用于使传统的湿法卤化银或现有技术的可热显影的光敏成象材料增敏的方法在化学上和光谱上增敏。
例如，可用化学增敏剂如含硫、硒、碲等的化合物或者含金、铂、钯、钌、铑、铱的化合物，或其组合等，还原剂如卤化锡等，或其组合在化学上增敏。这些步骤的详细内容在T.H.James，The Theory ofthe Photographic Process，Fourth Edition，Chapter 5，pp.149 to 169中描述。适合的化学增敏步骤也在US1623499(Shepard)、US2399083(Waller)、US3297447(McVeigh)和US3297446(Dunn)中公开。
将增敏的染料加到光敏的卤化银中使它们对用光谱增敏的可见光和红外光有高的敏感性。因此，光敏的卤化银可用在光谱上使卤化银增敏的各种已知的染料在光谱上增敏。可使用的增敏染料的非限制性例子包括花青染料、部花青染料、复杂花青染料、复杂部花青染料、全极性花青染料、半花青染料、苯乙烯型染料和半噁烷醇染料。在这些染料中，花青染料、部花青染料和复杂部花青染料是特别适用的。
对于每摩尔卤化银来说，适宜的增敏染料的数量通常为约10-10至10-1摩尔、优选约10-8至10-3摩尔。
超增敏剂
为了使光热敏成象元件的感光速度提高到最大水平以及进一步提高敏感性，常常希望使用超增敏剂。任何一种超增敏剂都可用来提高敏感性。例如，优选的红外超增敏剂在欧州延迟公开专利申请书No.0559228中公开，它们包括下式的杂芳族巯基化合物或杂芳族二硫化合物：
Ar-S-M
Ar-S-S-Ar式中M为氢原子或碱金属原子。
在上述超增敏剂中，Ar为含有一个或多个氮、硫、氧、硒或碲原子的芳环或稠合芳环。优选的是，杂芳环为苯并咪唑、萘并咪唑、苯并噻唑、萘并噻唑、苯并噁唑、萘并噁唑、苯并硒唑、苯并碲唑、咪唑、噁唑、吡唑、三唑、噻二唑、四唑、三嗪、嘧唑、哒嗪、吡嗪、吡啶、嘌吟、喹啉或喹啉酮。但是，在本发明的范围也可考虑其他的杂芳环。
杂芳环也可有取代基，优选的取代基的例子选自卤素(如Br和Cl)、羟基、氨基、羧基、烷基(如1个或多个碳原子的烷基、优选1-4个碳原子的烷基)和烷氧基(如1个或多个碳原子的烷氧基、优选1-4个碳原子的烷氧基)。
优选的超增敏剂是2-巯基苯并咪唑、2-巯基-5-甲基苯并咪唑、2-巯基苯并噻唑和2-巯基苯并噁唑。
对于每摩尔乳剂层中的银来说，超增敏剂的用量通常至少为0.001摩尔。通常，这一范围为0.001至1.0摩尔化合物/摩尔银之间、优选0.01至0.3摩尔化合物/摩尔银之间。
非光敏的可还原银源材料
当用于光热敏成象元件和热敏成象元件中时，本发明还包括非光敏的可还原银源。可用于本发明的非光敏的可还原银源可为任何一种含有可还原银离子源的材料。优选的是，它是这样一种银盐，该银盐对光是相当稳定的，以及在曝光的光催化剂(如卤化银)和还原剂存在下加热到80℃或80℃以上时形成银影象。
有机酸的银盐，特别是长链脂肪羧酸的银盐是优选的。链通常含有10-30、优选15-28个碳原子。适合的有机银盐包括有羧基的有机化合物的银盐。其例子包括脂族羧酸的银盐和芳族羧酸的银盐。优选的脂族羧酸的银盐包括山萮酸银、硬脂酸银、油酸银、月桂酸银、癸酸银、肉豆蔻酸银、棕榈酸银、马来酸银、富马酸银、酒石酸银、糠酸银、亚油酸银、丁酸银、樟脑酸银及其混合物等。可被卤素原子或羟基取代的银盐也可有效地使用。优选的芳族羧酸的银盐和其他含羧基的化合物的银盐包括：如在US3785830中公开的苯甲酸银；取代的苯甲酸银，如3，5-二羟基苯甲酸银、邻-甲基苯甲酸银、间甲基苯甲酸银、对甲基苯甲酸银、2，4-二氯苯甲酸银、乙酰氨基苯甲酸银、对苯基苯甲酸银等；棓酸银；单宁酸银；邻苯二甲酸银；对苯二甲酸银；水杨酸银；苯基乙酸银；均苯四甲酸银；3-羧甲基-4-甲基-4-噻唑啉-2-硫酮的银盐等；以及在US3330663中公开的含有硫醚基团的脂族羧酸的银盐。
含有巯基或硫酮基的化合物及其衍生物的银盐也可使用。这些化合物优选的例子包括：3-巯基-4-苯基-1，2，4-三唑的银盐；2-巯基苯并咪唑的银盐；2-巯基-5-氨基噻二唑的银盐；2-(2-乙基羟乙酰氨基)苯并噻唑的银盐；巯基乙酸的银盐，如S-烷基巯乙酸的银盐(其中烷基有12-22个碳原子)；二硫代羧酸的银盐，如二硫代乙酸的银盐；硫代酰胺的银盐；5-羧基-1-甲基-2-苯基-4-硫代吡啶的银盐；巯基三嗪的银盐；2-巯基苯并噁唑的银盐；如在US4123274中公开的银盐，如1，2，4-巯基噻唑衍生物的银盐，如3-氨基-5-苄硫基-1，2，4-噻唑的银盐；以及硫酮化合物的银盐，如在US3201678中公开的3-(2-羧乙基)-4-甲基-4-噻唑啉-2-硫酮的银盐。
此外，含有亚氨基的化合物的银盐也可使用。这些化合物的优选例子包括：苯并三唑及其衍生物的银盐，如甲基苯并三唑银和5-氯苯并三唑银等；1，2，4-三唑或1-H-四唑的银盐，如在US4220709中公开的；以及咪唑和咪唑衍生物的银盐。
也可使用乙炔的银盐。乙炔化银在US4761361和4775613中公开。
还发现适宜使用银半皂。银半皂优选的例子是山俞酸银和山俞酸的等摩尔掺混物，分析含有约14.5％银，它通过从工业山俞酸的钠盐水溶液中沉淀的方法来制备。
在透明的膜背面上制成的透明片材需要透明涂层。为此，可使用含有不大于约15％游离山俞酸以及有约22％银的山俞酸银全皂。
制备银皂乳剂的方法在本专业中是大家熟悉的，并在ResearchDisclosure，April 1983，item 22812；Research Disclosure，October1983，item 23419；以及US3985565中公开。
构成显影起点的卤化银和非光敏的可还原银源材料应在催化上紧密接触，即反应性结合。“催化上紧密接触”或“反应性结合”指它们处于相同的层中、处于相邻的层中，或处于被厚度小于1微米(1μm)的中间层相互分离的层中。优选卤化银和非光敏的可还原银源材料处于相同的层中。
含有本发明的预制卤化银的光热敏成象乳剂可用上述化学增敏剂或光谱增敏剂来增敏。
可还原银源材料通常占乳剂层的约5至约70％(重量)。优选占乳剂层的约10至约50％(重量)。
粘合剂
通常将光敏的卤化银、非光敏的可还原银源、还原剂体系和任何其他用于本发明的添加物加到至少一种粘合剂中。可用于本发明的粘合剂可单独使用或组合使用。选自聚合材料，如对于使其他成分保持在溶液或悬浮液中有足够极性的天然树脂和合成树脂的粘合剂是优选的。
典型的亲水粘合剂是透明的或半透明的亲水胶体。亲水粘合剂的例子包括：天然物质，如蛋白质，如明胶、明胶衍生物、纤维素衍生物等；多糖化物，如淀粉、阿拉伯树胶、支链淀粉、糊精等；以及合成聚合物，如水溶性聚乙烯基化合物如聚氯乙烯、聚乙烯基吡咯烷酮、丙烯酰胺聚合物等。亲水粘合剂的其他例子是胶乳形式的分散乙烯基化合物，它用来提高光敏成象元件的尺寸稳定性。
典型的疏水粘合剂的例子是聚乙烯缩乙醛、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯、醋酸纤维素、聚烯烃、聚酯、聚苯乙烯、聚丙烯腈、聚碳酸酯、甲基丙烯酸酯共聚物、马来酸酐酯共聚物、丁二烯-苯乙烯共聚物等。共聚物如三元共聚物也包括在聚合物的定义内。聚乙烯缩醛类，如聚乙烯缩丁醛和聚乙烯缩甲醛；以及乙烯基共聚物，如聚醋酸乙烯和聚氯乙烯是特别优选的。
虽然粘合剂可为亲水的或疏水的，但在含银层中，它优选是疏水的。任选的是，这些聚合物可两种或多种组合使用。
按乳剂层的重量计，粘合剂的用量优选为约30至90％(重量)、更优选约45至85％(重量)。用于非光敏的可还原银源的还原剂体系的比例和添加剂要求特定的显影时间和温度的场合下，粘合剂应能经受住这些条件。通常，粘合剂在250°F(121℃)下60秒内其结构完整性不分解或损失是优选的，更优选它在350°F(177℃)下60秒内其结构完整性不分解或损失。
聚合物粘合剂的用量应足以使各组分分散在其中，也就是在作为粘合剂起作用的有效范围内。这一有效范围可由熟悉本专业的技术人员适当地确定。
光热敏成象配方和热敏成象配方
用于光热敏的和热敏的成象乳剂层的配方可通过将粘合剂、光敏的卤化银、非光敏的可还原银源(当使用时)、用于非光敏的可还原银源的还原剂体系以及任选的添加剂溶于和分散于惰性有机溶剂如甲苯、2-丁酮或四氢呋喃中来制备。
提高影象质量的“色调剂”及其衍生物的使用是十分希望的，但对于该元件来说不是必不可少的。按乳剂层的重量计，色调剂的数量为约0.01至10％(重量)、优选约0.1至10％(重量)。在光热敏成象和热敏成象技术中，色调剂是大家熟悉的材料，如在US3080254、3847612和4123282中公开的。
色调剂的例子包括：苯邻二甲酰亚胺和N-羟基苯邻二甲酰亚胺；环酰亚胺，如琥珀酰亚胺、吡唑啉-5-酮、喹唑啉酮、1-苯基尿唑、3-苯基-2-吡唑啉-5-酮和2，4-噻唑烷二酮；萘二甲酰亚胺，如N-羟基-1，8-萘二甲酰亚胺；钴络合物，如六氨合三氟乙酸钴；硫醇，如3-巯基-1，2，4-三唑、2，4-二巯基嘧唑、3-巯基-4，5-二苯基-1，2，4-三唑和2，5-二巯基-1，3，4-噻二唑；N-(氨甲基)芳基二羧基酰亚胺，如(N，N′-二甲基氨甲基)苯邻二甲酰亚胺和N-(二甲基氨甲基)萘-2，3-二羧基酰亚胺；封端的吡唑、异硫脲鎓衍生物和某些光漂白剂的组合物，如N，N′-六亚甲基-双(1-氨基甲酰基-3，5-二甲基吡唑)、1，8-(3，6-二氮杂辛烷)二(异硫脲鎓)三氟乙酸盐和2-(三溴甲基磺酰基苯并噻唑)；部花青染料，如3-乙基-5-[(3-乙基-2-苯并亚噻唑啉基)-1-甲基-亚乙基]-2-硫代-2，4-邻噻唑烷二酮的组合物；二氮杂萘酮、二氮杂萘酮衍生物或这些衍生物的金属盐，如4-(1-萘基)-二氮杂萘酮、6-氯二氮杂萘酮、5，7-二甲氧基二氮杂萘酮和2，3-二氢-1，4-二氮杂萘二酮；二氮杂萘酮加一种或多种邻苯二甲酸衍生物，如邻苯二甲酸，4-甲基邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和四氯邻苯二甲酸酐的组合物；喹唑啉二酮、苯并噁嗪或萘并噁嗪衍生物；不仅作为色调改进剂而且也作为原位生成卤化银的卤化物离子源的铑络合物，如六氯铑(III)酸铵、溴化铑、硝酸铑和六氯铑(III)酸钾；无机过氧化物和过硫酸盐，如过硫酸铵和过氧化氢；苯并噁嗪-2，4-二酮，如1，3-苯并噁嗪-2，4-二酮、8-甲基-1，3-苯并噁嗪-2，4-二酮和6-硝基-1，3-苯并噁嗪-2，4-二酮；嘧啶和不对称三嗪，如2，4-二羟基嘧啶、2-羟基-4-氨基嘧啶和氮杂尿嘧啶；以及四氮杂并环戊二烯衍生物，如3，6-二巯基-1，4-二苯基-1H，4H，2，3a，5，6a-四氮杂并环戊二烯和1，4-二(邻氯苯基)-3，6-二巯基-1H，4H，2，3a，5，6a-四氮杂并环戊二烯。
用于本发明的光热敏成象元件还可防止产生灰雾，并在贮存过程中对敏感性的损失是稳定的。虽然对本发明的实施不是必不可少的，但将汞(II)盐加到乳剂层作为防灰雾剂可能是有利的。优选用于此的汞(II)盐是乙酸汞和溴化汞。
可单独使用或组合使用的其他适合的防灰雾剂和稳定剂包括US2131038和US2694716中公开的噻唑鎓盐；US2886437中公开的氮杂茚类；US2444605中公开的三氮杂中氮茚；US2728663中公开的汞盐；US3287135中公开的尿唑；US3235652中公开的磺基邻苯二酚；英国专利623448中公开的肟类；US2839405中公开的多价金属盐；US3220839中公开的硫脲鎓盐；以及US2566263和2597915中公开的钯盐、铂盐和金盐。在显影过程中当加热时，能释放稳定剂的稳定剂前体化合物也可用于与本发明的稳定剂组合。这样的前体化合物例如在US5158866、5175081、5298390和5300420中公开。
本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件可含有增塑剂和润滑剂，如US2960404中公开的多元醇和二元醇；US2588765和3121060中公开的脂肪酸或酯；以及英国专利955061中公开的硅酮树脂。
含有这里所述的乳剂层的光热敏成象元件和热敏成象元件可含有毛面剂，如淀粉、二氧化钛、氧化锌、二氧化硅以及聚合物小球，如US2992101和2701245中公开的。
本发明的乳剂可用于含抗静电层或导电层的光热敏成象元件和热敏成象元件，如US2861056和3206312中公开的由可溶性盐如氯化物、硝酸盐等、汽化的金属层、离子层组成的层，或者在US3428451中公开的不溶性无机盐组成的层。
本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件还可含有导电的底涂层，以便削弱静电作用和提高通过处理设备的输送。这样的层在US5310640中公开。
光热敏成象结构物
本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件可由在支持体上的一层或多层构成。单层元件应含有卤化银(当使用时)、非光敏的可还原银源材料、用于非光敏的可还原银源材料的还原剂体系、粘合剂以及任选的材料，如色调剂、阻光染料、助涂剂和其他辅助剂。
两层结构物在一乳剂层(通常为与支持体相邻的一层)中应含有卤化银(当使用时)和非光敏的可还原银源，而在第二层应含有其他成分或分散在两层之间。可以设想含有所有成分的涂层的单一乳剂层和一保护层的两层结构物。
用于本发明的光热敏成象乳剂和热敏成象乳剂可用各种涂布步骤进行涂布，其中包括线绕棒涂布、醮涂布、气刀涂布、幕涂布、或用US2681294中公开的漏斗类型的挤压涂布。如果需要，可用US2761791、5340613和英国专利837095中公开的方法同时涂布两层或两层以上。乳剂层的湿厚度通常可为约10至150微米，该层可在约20至100℃下、在强制的空气流中干燥。优选这样来选择层厚，以便得到大于0.2的最大影象密度、更优选0.5-4.0，如用Mac-Beth Color Densitometer Model TD 504测量的。
本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件可含有阻光染料和防光晕染料。这些染料可按已知的技术加到光热敏成象乳剂层中作为阻光染料。这些染料也可按已知的技术加到防光晕层中作为防光晕背层，防光晕底层或保护层。本发明的光热敏成象元件在支持体涂有乳剂层和保护层的相反一侧上有防光晕涂层是优选的。适用于本发明的防光晕染料和阻光染料在US5135842、5226452、5314795中公开。
显影条件将随所用的结构物变化，但通常将包括在适合的升温下加热成影象的曝光材料。当用于光热敏成象元件时，曝光后得到的潜影可通过在适度地升温下(如约80至250℃、优选约100至200℃)将该材料加热足够长的时间(通常约1秒至约2分钟)来显影。加热可用典型的加热方法来进行，如加热板、烙铁、加热辊、使用碳或钛白的热发生器等。
如果需要，可将已成象的材料在足以增强和提高潜影稳定性，但又不足以产生可见影象的温度和时间条件下进行第一加热步骤，随后在足以产生可见影象的温度和时间条件下进行第二加热步骤。这样的方法及其优点在US5279928中公开。
当用于热敏成象元件时，影象可通过仅用热记录针或印片头在高于所述温度下加热或者通过加热的同时与吸热材料接触来显影。
本发明的热敏成象元件也可含有通过在激光中曝光直接显影的染料。该染料优选为红外吸收染料，而激光为在红外区发射的二极管激光。当在射线中曝光时，染料吸收的射线转变成使热敏成象元件显影的热。
支持体
用于本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件可涂布在各种支持体上。支持体或基材可按成象要求从各种材料中选择。支持体可为透明的或至少半透明的。典型的支持体包括聚酯膜、底层聚酯膜(如聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚对萘二甲酸乙二醇酯)、醋酸纤维素膜、纤维素酯膜、聚乙烯缩醛膜、聚烯烃膜(如聚乙烯或聚丙烯或其共混物)、聚碳酸酯膜以及相关的或树脂状材料，以及玻璃、纸等。通常，使用柔软的支持体，特别是聚合物膜支持体，它可部分乙酰化或涂布，特别是用聚合物打底剂涂布。用于支持体的优选聚合材料包括有良好热稳定性的聚合物，如聚酯。特别优选的聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对萘二甲酸乙二醇酯。
在光热敏成象元件或热敏成象元件用作光掩模的场合下，支持体应为透明的或高度透射用于最后的成象过程的射线(即紫外线或短波长可见光)。
背面有耐热层的支持体也可用于如US4374921中公开的光热敏成象体系。
用作光掩模
如上所述，光热敏成象元件和热敏成象元件在未成象的区域中对350-450纳米范围内的低吸收率有可能使本发明的光热敏成象元件和热敏成象元件很容易用于随后进行紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质曝光的过程中。例如，使光热敏成象元件或热敏成象元件成象，随后再显影得到可见的影象。已显影的光热敏成象元件或热敏成象元件在有可见影象的地方吸收紫外线或短波长可见光，而在没有可见影象的地方透射紫外线或短波长可见光。然后已显影的元件可用作掩模，并放在紫外线或短波长可见光能源和紫外线或短波长可见光可光敏成象的介质如光聚合物、偶氮材料或光刻胶之间。这一方法特别适用于可成象介质有印刷板和光热敏成象元件或热敏成象元件作为固象膜的场合。
现在用以下实施例来说明本发明的目的和优点，但在这些实施例中所引的特定材料和数量以及其他条件和详细内容不应作为对本发明不适当的限制。
实施例
在以下实施例中所用的所有材料除非另加说明都很容易由一般的商业来源提供，如Aldrich Chemical Co.Milwaukee，WI。除非另加说明，所有的百分数都按重量计。使用以下其他术语和材料。
AcryloidTM A-21为由Rohm and Haas，Philadelphia，PA提供的丙烯酸共聚物。
ButvarTM B-79为Monsanto Compony，St.Louis，MO提供的聚乙烯缩丁醛树脂。
CAB 171-15S为由Eastman Kodak Co.提供的醋酸丁酸纤维素。
CBBA为2-(4-氯苯甲酰基)苯甲酸。
DesmodurTM N3300为Bayer Chemicals，Pittsburgh，PA提供伯脂族六亚甲基二异氰酸酯。
2-MBO为2-巯基苯并噁唑。
MEK为甲乙酮(2-丁酮)。
MeOH为甲醇
MMBI为2-巯基-5-甲基苯并咪唑。
4-MPA为4-甲基邻苯二甲酸。
PermanaxTM WSO为1，1-二(2-羟基-3，5-二甲基苯基)-3，5，5-三甲基己烷[CAS RN＝7292-14-0]，由St-Jean PhotoChemicals，Inc.Quebec提供。它为一种用于非光敏的可还原银源的还原剂(即一种位阻酚显影剂)。它还称为NonoxTM。
PET为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
PHP为全溴化氢溴酸吡啶鎓。
PHZ为二氮杂萘。
TCPA为四氯邻苯二甲酸。
增敏染料-1在US5441866中公开，有以下所示的结构
增敏染料-2在美国专利申请书No.08/425860(1995年4月20日提交)，有以下所示的结构
防灰雾剂A为2-(三溴甲基磺酰基)喹啉。其制备方法在欧州延迟公开专利申请书No 0631176中公开。它有以下所示的结构。
氧化的三元共聚物A(FT-A)有以下无规聚合物结构，其中m＝7、n＝2和P＝1。氟化的三元共聚物A的制备方法在US5380644中公开。
乙烯基砜-1(VS-1)在欧州延迟公开专利申请书No.0600589A2中公开，并有以下结构
防光晕染料-1(AH-1)有以下结构。该化合物的制备方法在US5380635的实施例1f中公开。
防光晕染料-2(AH-2)有以下结构。该化合物的制备方法在欧州延迟公开专利申请书No.0342810中公开。
样品在红外安全光下用双刀涂布机涂布。将光热敏成象乳剂和保护层配方涂布在CAB171-15S树脂中有AH-1的防光晕反面涂层的聚对苯二甲酸乙二醇酯支持体上。提起带铰链刀后，将支持体放在涂布机床上。然后将涂刀下降，并镇定在适合的位置。用通过螺旋钮控制的楔来调节刀的高度，并用电子测量仪表进行测量。将1#刀提升到留有相应于支持体加1#层的湿厚度的所需厚度的间隙。将2#刀提升到等于支持体加1#层的湿厚度加2#层的湿厚度的所需厚度的高度。
将1#和2#溶液的等分试样倒到相应刀具前面的支持体上。立即将支持体拉过刀具并进入炉中，得到两层涂层。然后将涂布过的光热敏成象元件或热敏成象元件通过支持物缠到在BlueMTM炉内旋转的带上进行干燥。
实施例1-3涂布到7密耳(177.8微米)聚对苯二甲酸乙二醇酯支持体上。实施例4-12涂布到4密耳(101微米)聚对苯二甲酸乙二醇酯支持体上。
以下实施例提供了使用本发明的化合物的例证性合成步骤和准备步骤。
丙烯腈类的合成
化合物CN-01和CN-02由Aldrich Chemical Company提供。
3-羟基-2-氰基丙烯酸乙酯(CN-03)的制备：将2N盐酸加到CN-08的甲醇溶液中(按如下制备的)，一直到成酸性。将生成的溶液蒸发至干。然后用真空蒸馏法纯化产物，得到所需的产物。
3-乙氧基-2-(苯基磺酰基)丙烯腈(CN-04)的制备：将(苯基磺酰基)乙腈(10.5g，0.089摩尔)于原甲酸三乙基酯(21毫升，0.14摩尔)和乙酸酐(21毫升、0.2摩尔)中的溶液在160℃下加热，除去乙酸乙酯(35毫升)。将黑色油状残留物溶于甲醇(60毫升)中，浓缩溶液并从己烷/乙酸乙酯中重结晶，得到11.98克(产率78％)所需的产物。
化合物CN-05和CN-06按类似化合物CN-03所述的方法来制备。
3-羟基-2-氰基丙烯酸乙酯钾盐(CN-08)的制备：将氢氧化钾(37.3克，0.67摩尔)加到3-乙氧基-2-氰基丙烯酸(100克，0.61摩尔)于50毫升甲醇中的溶液中。将溶液过滤并蒸发至干，得到83克所需的产物。
3-氯-2-氰基丙烯酸乙酯(CN-09)的制备：根据Chem.Ber.1970，103，1982-1991的步骤来制备3-氯-2-氰基丙烯酸乙酯。
化合物CN-10、CN-11和CN-12按类似G.de BellemontBull.Soc.Chim.France 1901，25，18和Bull.Soc.Chim.France1901，25，35中描述的方法来制备。
3-硫代十六烷基-2-氰基丙烯酸乙酯(CN-13)的制备：将十六烷硫醇(3.1克，0.012摩尔)加到3-乙氧基-2-氰基丙烯酸(2.0克，0.012摩尔)于50毫升丙酮中的溶液中。将溶液在碳酸钾上搅拌过夜，过滤和蒸发至干，得到2.2克所需的产物。
酰肼的合成
三苯甲基酰肼合成的一般步骤：
步骤A：在室温下制备126毫摩尔适宜的酰肼和222毫摩尔Et3N于600毫升乙腈中的溶液。将126毫摩尔氯三苯基甲烷加到该溶液中。将混合物在40℃下加热约2小时。混合物变得很稠，搅拌变得有些困难。将混合物倒到水中，并过滤。然后从乙醇中重结晶出固体。
步骤B：剧烈搅拌27.6克(99毫摩尔)氯三苯基甲烷于130毫升DMF中的混合物。将13.1克(99毫摩尔)肼基甲酸叔丁基酯和15.8克(200毫摩尔)三乙基胺于20毫升DMF中的溶液滴加入上述混合物中。将混合物在室温下搅拌数小时。过滤混合物，并剧烈搅拌滤液，加入大约300毫升冰水。过滤出如此沉淀出的固体，并从甲醇中重结晶。
步骤C：制备并搅拌30毫摩尔适宜的酰肼和30毫摩尔氯三苯基甲烷于100毫升吡啶中的溶液。在室温下搅拌数小时后，将混合物倒入水中。通过过滤收集固体，并用水彻底洗涤。然后从乙醇中重结晶出固体，得到所需的三苯基甲基肼。
使用10.0克辛酰肼、8.8克三乙胺、17.6克三苯甲基氯和316毫升乙腈，按上述一般步骤A来制备化合物H-1。接着进行正常的处理步骤，得到17.0克(67％)所需的产物。
化合物H-2、H-3、H-5和H-25按一般步骤C来合成。
使用10.0克苯甲酰肼、7.1克三乙胺、20.5克三苯甲基氯和150毫升乙腈，按一般步骤A来制备化合物H-4。将混合物在50℃下加热2小时，然后按一般的方式处理。然后重结晶出固体，得到11.5克(产率41％)所需产物。
使用5.0克3-羟基丁酰肼、4.35克三乙胺、11.8克三苯甲基氯和250毫升乙腈，按一般步骤A来制备化合物H-6。将混合物加热2小时，然后冷却并倒入冰水中。然后从1∶1的己烷∶乙酸乙酯中重结晶出固体，得到所需的化合物，熔点为148-150℃。
用5.0克4-硝基苯氧基乙酰肼、4.0克三乙胺、6.6克三苯甲基氯和100毫升乙腈，按一般步骤A来制备化合物H-7。正常的处理和重结晶后得到3.0克(产率30％)所需的产物。
用3.55克2-硫代苯甲酸、3.16克三乙胺、6.96克三苯甲基氯和150毫升乙腈，按一般步骤A来制备化合物H-8。接着进行正常的处理步骤，得到5.5克(产率57％)所需的化合物，熔点185-190℃。
使用10.0克异烟酰肼、7.9克三乙胺、20.3克三苯甲基氯和400毫升乙腈，按一般步骤A制备化合物H-9。将混合物在50℃下加热2小时。随后进行正常的处理步骤，得到10.7克(产率37％)所需的无色立方晶体产物，熔点192-194℃。
按一般步骤B，将肼基甲酸叔丁基酯(5.0克)和三乙胺(3.8克)溶于45毫升N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中来制备化合物H-10。将10.5克三苯甲基氯于4.5毫升DMF中的溶液加入。将它在室温下搅拌过夜，然后过滤。将剩余的液体剧烈搅拌，同时缓慢加入水。得到粘性的浅黄色物质。将水倒出，并从甲醇中重结晶出固体，得到7.8克(产率55％)灰白色所需的产物固体，熔点119-122℃。
使用5.7克苯基乙酰肼、3.6克三乙胺、10.6克三苯甲基氯和50毫升乙腈，按一般步骤A来制备化合物H-11。混合物立刻变得很稠，有白色的沉淀。将混合物在50℃下加热1小时，然后进行正常的处理。从1∶1的MeOH∶EtOH中重结晶，得到7.0克所需的产物(产率47％)。
按类似制备H-10的方法来制备化合物H-12。
还按一般步骤A，由适宜的肼和三苯甲基氯来合成化合物H-13、H-20、H-21、H-22、H-23、H-24、H-26、H-27和H-29。
化合物H-28由甲基硫代乙酰肼和三苯甲基氯来制备。
甲基硫代乙酰肼的制备：在氮气下，在缓和回流下，将甲基硫代乙酸乙酯(40.0克，300毫摩尔)和一水合肼(20.0克，400毫摩尔)加热过夜。冷却时，在减压下除去溶剂，得到几乎定量产率的甲基硫代乙酰肼。1H NMR和TLC表明，产物是很纯的。1H NMR与所需结构一致。
1-(甲硫基)乙酰基-2-三苯基甲基肼的制备：制备上述甲基硫代乙酰肼(60.6克，500毫摩尔)、Et3N和1200毫升乙腈的溶液，并在室温下搅拌。将三苯基甲基氯(139.4克，500毫摩尔)加到该溶液中。反应混合物变稠并难以搅拌。磁搅拌器用上部的机械搅拌器代替，并搅拌0.5至1.0小时。将反应混合物倒入所用溶剂等体积的水中。过滤出固体，并使粗固体产物从大约2500毫升热乙醇中重结晶，得到1-(甲硫基)乙酰基-2-三苯基甲基肼(产率45％，熔点149-151℃)。
甲酰基苯基肼的合成：
化合物H-14(1-甲酰基-2-苯基肼)用J.Chem.Soc.1950，3389中所述的方法来制备。将50.0克苯基肼(462毫摩尔)缓慢加到在冰浴中保持在0℃的70克乙酸(2.444摩尔)中。将甲酰胺(10.5克，466毫摩尔)滴加入，以致不使温度升高。逐渐将混合物加热到室温，并搅拌数小时。将混合物倒入水中，并过滤。用很稀的乙酸，然后用水洗涤固体。将粗产物干燥，并从200毫升乙醇中重结晶，得到30克(产率60％)所需的白色板状晶体化合物，熔点142-144℃。
化合物H-15按类似下述制备H-17的方法来合成。
化合物H-16由Aldrich Chemical Co.提供。
化合物H-17(1-甲酰基-2-(4-甲氧基苯基)肼)由以下步骤制备：将5.0克(28.8毫摩尔)盐酸4-甲氧基苯基肼加到18.0克乙酸冷溶液中，随后加入2.61克(58.0毫摩尔)甲酰胺。将混合物搅拌3小时，然后倒入水中。用Et2O萃取该水，分出醚层，并在Na2SO4上干燥。溶液经过滤和浓缩得到1.65克(产率38％)所需的化合物。
实施例1-4
以下实施例说明丙烯腈化合物与位阻酚显影剂组合使用。
用于实施例的预制的碘溴化银乳剂、银皂分散液、均质化物和卤化的均质化物溶液的制备方法描述如下。
配方A：制备以下配方。将丙烯腈共显影剂加在保护层中。
预制的铱掺杂的芯-壳型山俞酸银全皂按US5434643中所述的方法制备，在这里该专利作为参考并入。
预制的皂含有2.0％(重量)直径0.05微米的铱掺杂的芯-壳型碘溴化银乳剂(25％芯含8％碘化物、92％溴化物；而75％全部为溴化物的壳含1×10-5摩尔铱)。这一山萮酸银全皂的分散液均质化成在含1.002％BuTvarTM B-79聚乙烯缩丁醛树脂的2-丁酮中有23.1％固体。
将27克2-丁酮和2.10毫升0.135克全溴化氢溴酸吡啶鎓于1.88克甲醇中的溶液加到208.0克这种银全皂分散液中。混合1小时后，加入1.50毫升0.100克溴化钙于1.35克甲醇中的溶液。30分钟后加入以下的红外增敏的染料预混合物。
材料 数量
CBBA 6.400克
增敏染料-1 0.004克
MMBI 0.128克
甲 醇 4.800克
混合1.5小时后，加入40.0克Butvar B-79聚乙烯缩丁醛。搅拌30分钟后加入1.10克2-三溴甲基磺酰基喹啉和10.06克1.1-二(2-羟基-3，5-二甲基苯基)-3，5，5-三甲基己烷。15分钟后加入4.97克含0.450克DesmodurTM N3300于4.7克2-丁酮中的溶液。15分钟后加入0.450克4-甲基邻苯二甲酸和0.310克四氯邻苯二甲酸，接着加入0.945克二氮杂萘。
保护层溶液按以下方法制备：将4.52克Acryloid-21TM聚甲基丙烯酸甲酯和115克CAB171-15S醋酸丁酸纤维素混合在1.236公斤2-丁酮和147克甲醇中，一直到溶解为止。然后加入0.140克四氯邻苯二甲酸酐到100克这种预混合物中。
将丙烯腈化合物加到保护层溶液的20克等分试样中，如下面的实施例中描述的。
配方B：制备以下配方。将丙烯腈共显影剂加到光热敏成象乳剂层中。
按US5434043中公开的制备预制的铱掺杂的芯壳型山俞酸银全皂，在这里该专利作为参考并入。
预制的皂含有2.0％(重量)直径0.05微米的铱掺杂的芯-壳型碘溴化银乳剂(25％芯含有8％碘化物、92％溴化物；而75％全为溴化物的壳含1×10-5摩尔铱)。将这种山俞酸银全皂的分散液均质化到含有1.00％ButvarTM B-79聚乙烯缩丁醛树脂的2-丁酮中，得到23.1％固体。
将27克2-丁酮和2.10毫升0.135克全溴化溴氢酸吡啶鎓1.88克甲醇中的溶液加到208.0克这种银全皂分散液中。混合1小时后，加入1.50毫升0.100克溴化钙于1.35克甲醇中的溶液。30分钟后加入以下的红外增敏的染料预混合物。
材料 数量
CBBA 1.400克
增敏染料-1 0.026克
MMBI 0.128克
甲 醇 4.800克
混合1.5小时后，加入40.0克Batvar B-79聚乙烯缩丁醛。搅拌30分钟后加入1.10克2-三溴甲基磺酰基喹啉和10.45克1.1-二(2-羟基-3，5-二甲基苯基)-3，5，5-三甲基己烷。15分钟后加入4.97克含0.270克DesmodurTM N3300于4.7克2-丁酮中的溶液。15分钟后加入0.316克四氯邻苯二甲酸，接着加入0.945克二氮杂萘。
15分钟后，将丙烯腈化合物加到如下面实施例中所述的红外增敏的银预混合物的30克等分试样中。
保护层溶液以以下的方式制备：将4.52克Acryloid-21TM聚甲基丙烯酸甲酯和115克CAB171-15S醋酸丁酸纤维素混合在1.236公斤2-丁酮和147克甲醇中，一直到溶解为止。然后将0.140克四氯邻苯二甲酸酐和0.30克4-甲基邻苯二甲酸加到100克这种预混合物中。
感光测定：
将由配方A和B制备的经涂布和干燥的光热敏成象元件切割成1.5时×8时带(3.8厘米×20.3厘米)，然后用有811纳米激光二极管感光仪的激光感光仪曝光6秒。涂层在滚动处理机上处理，处理时间在实施例中示出。
感光测定在定制的计算机扫描密度计上进行，使用适合于光热敏成象元件的感光性的滤光片，测定结果与商业上可得到的密度计的测定结果是可比的。
Dmin是显影后未曝光区域的密度。它为准标曝光侧上八个最低密度值的平均值。
Dmax为准标曝光侧上的最高密度值。
Speed-2为对应于上述Dmin密度值为1.00的Logl/E+4，其中E为以尔格/厘米2表示的曝光度。
Speed-3为对应于上述Dmin密度值为2.90的Logl/E+4，其中E为以尔格/厘米2表示的曝光度。
Contrast-1为上述Dmin的密度点为0.60和2.00连线的斜率的绝对值。
Contrast-3为上述Dmin的密度点为2.40和2.90连线的斜率的绝对值。
丙烯腈化合物用PermanaxTM作为位阻酚显影剂的位阻酚显影剂体系研究。所研究的丙烯腈化合物是CN-01、CN-02、CN-03、CN-04、CN-08、CN-09和CN-13。这些化合物的结构如上述。
实施例1
将以下化合物中的一种加到按上述配方A制备的保护层溶液的20.0克等分试样中：
4.1×10-4摩尔CN-01(-)；
8.2×10-4摩尔CN-01(O)；
12.3×10-4摩尔CN-01(+)；
3.0×10-4摩尔CN-02(-)；
6.0×10-4摩尔CN-02(+)；以及
4.2×10-4摩尔CN-04。
只含PermanaxTM显影剂的样品作为对比。
将配方A的光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含有AH-1的7密耳(178微米)聚酯支持体上。用于光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方3.7密耳(94微米)，而用于保护层的第二刀隙定在支持体上方5.3密耳(135微米)。样品在Blue MTM炉中、在180°F(82.2℃)下干燥4分钟。
如下所示的感光测定结果表明，在2-位上有吸电子基团的丙烯腈化合物的加入提高了含位阻酚显影剂的光热敏成象乳剂的反差、感光速度和Dmax。感光测定响应类似于高反差混合型湿卤化银乳剂所观测到的。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
1-1 PermanaxTM 15秒/255°F 0.219 3.900
1-2 25秒/255°F 0.283 3.832
1-3 PermanaxTM+CN-01(-) 15秒/255°F 0.208 3.845
1-4 25秒/255°F 0.234 3.992
1-5 PermanaxTM+CN-01(0) 15秒/255°F 0.206 3.982
1-6 25秒/255°F 0.227 4.332
1-7 PermanaxTM+CN-01(+) 15秒/255°F 0.210 4.329
1-8 25秒/255°F 0.227 4.554
1-9 PermanaxTM+CN-02(-) 15秒/255°F 0.240 4.950
1-10 PermanaxTM+CN-02(+) 15秒/255°F 0.239 5.002
1-11 PermanaxTM+CN-04 15秒/255°F 0.263 5.049
实施例 速度-2 速度-3 反差-1 反差-3
1-1 1.941 1.456 5.743 2.447
1-2 2.069 1.426 3.668 2.276
1-3 1.888 1.775 9.634 19.988
1-4 2.088 2.048 28.882 65.206
1-5 1.838 1.758 11.978 36.259
1-6 2.019 1.979 28.856 72.174
1-7 1.734 1.638 9.273 31.689
1-8 1.939 1.898 27.246 68.632
1-9 2.070 2.014 24.630 43.172
1-10 2.222 2.170 27.102 47.299
1-11 1.493 1.402 16.357 20.265
实施例2
将以下化合物中的一种加到用配方A制备的保护层溶液的20克等分试样中：
3.5×10-4摩尔CN-03(-)；
5.3×10-4摩尔CN-03(+)；
1.3×10-4摩尔CN-08(-)；
3.0×10-4摩尔CN-08(+)；
2.1×10-4摩尔CN-13；以及
3.0×10-4摩尔CN-09。
只含有PermanaxTM显影剂的样品作为对比。
配方A的光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕的反面涂层中含有AH-1的7密耳(178微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方3.7密耳(94微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方5.3密耳(135微米)。样品在B1ueMTM炉中、在180°F(82.2℃)下干燥4分钟。
下述感光测定结果表明，在3-位中有不同取代基的丙烯腈化合物的加入使含位阻酚显影剂的光热敏成象乳剂的反差、感光速度和Dmax提高。感光测量响应类似高反差的混合型湿卤化银乳剂观测到的。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
2-1 PermanaxTM 15秒/255°F 0.219 3.900
2-2 25秒/255°F 0.283 3.832
2-3 PermanaxTM+CN-03(-) 12秒/255°F 0.206 5.055
2-4 25秒/255°F 0.230 5.124
2-5 PermanaxTM+CN-03(+) 12秒/255°F 0.203 5.057
2-6 15秒/255°F 0.218 5.115
2-7 PermanaxTM+CN-08(-) 15秒/255°F 0.267 4.754
2-8 PermanaxTM+CN-08(+) 15秒/255°F 0.229 4.740
2-9 PermanaxTM+CN-13 15秒/255°F 0.217 5.228
2-10 20秒/255°F 0.233 5.298
2-11 PermanaxTM+CN-09 15秒/255°F 0.219 5.052
实施例 速度-2 速度-3 反差-1 反差-3
2-1 1.941 1.456 5.743 2.447
2-2 2.069 1.426 3.668 2.276
2-3 1.957 1.916 33.469 62.803
2-4 2.170 2.116 24.522 45.213
2-5 1.916 1.880 37.682 64.152
2-6 2.091 2.040 27.244 49.628
2-7 2.018 2.075 25.977 41.800
2-8 1.993 1.951 33.363 51.699
2-9 1.990 1.948 33.124 53.191
2-10 2.191 2.140 25.163 46.703
2-11 2.338 2.289 25.446 48.807
实施例3
将以下化合物中的一种加到用配方B制备的300克光热敏成象乳剂中：
4.1×10-3摩尔CN-01(-)；以及
8.2×10-3摩尔CN-01(+)。
只含有PermanaxTM显影剂的样品作为对比。
将光热敏成象乳剂层和配方B的保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中有AH-1的7密耳(178微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂的第一刀隙定在支持体上方3.7密耳(94微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方5.3密耳(135微米)。样品在BlueMTM炉中、在180°F(82.2℃)下干燥4分钟。
下述结果表明，位阻酚显影剂和丙烯腈共显影剂也可加到光热敏成象乳剂层中。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
3-1 PermanaxTM 15秒/255°F 0.219 3.900
3-2 25秒/255°F 0.283 3.832
3-3 PermanaxTM+CN-01(-) 15秒/255°F 0.227 3.873
3-4 25秒/255°F 0.280 4.244
3-5 PermanaxTM+CN-01(+) 15秒/255°F 0.222 4.119
3-6 25秒/255°F 0.264 4.393
实施例 速度-2 速度-3 反差-1 反差-3
3-1 1.941 1.456 5.743 2.447
3-2 2.069 1.426 3.668 2.276
3-3 1.901 1.806 10.076 29.216
3-4 2.196 2.280 29.532 55.139
3-5 1.862 1.776 10.715 30.377
3-6 2.157 2.114 29.020 59.119
对比例1
将以下化合物中的一种加到用配方A制备的保护层溶液的30.0克等分试样中：
2.3×10-3摩尔F-01
只含有PermanaxTM显影剂的样品作为对比。
配方A的光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-1的7密耳(178微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方3.7密耳(94微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方5.3密耳(135微米)。样品在BlueMTM炉中、在180°F(82.2℃)下干燥4分钟。
下述的感光测定结果表明，从本发明化合物中除去腈基使反差提高的效果丧失。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
C1-1 PermanaxTM 15秒/255°F 0.273 3.944
C1-2 PermanaxTM+F-01 15秒/255°F 0.300 3.977
实施例 速度-2 速度-3 反差-1 反差-3
C1-1 1.659 1.183 5.613 2.410
C1-2 1.681 1.192 4.901 2.973
对比例2
将以下化合物中的一种加到用配方A制备的保护层溶液的20.0克等分试样品：
2.3×10-3摩尔F-02
只含有PermanaxTM显影剂的样品作为对比。化合物F-02的结构式表示如下。
配方A的光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-1的7密耳(178微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方3.7密耳(94微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方5.3密耳(135微米)。样品在B1ueMTM炉中、在180°F(82.2℃)下干燥4分钟。
下述感光测量结果表明，在丙烯腈化合物的3位上烷基胺的使用看来使反差提高的郊果丧失。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
C2-1 PermanaxTM 15秒/255°F 0.218 4.124
C2-2 PermanaxTM+F-02 15秒/255°F 0.217 4.296
实施例 速度-2 速度-3 反差-1 反差-3
C2-1 1.733 1.410 6.948 3.846
C2-2 1.746 1.453 7.087 3.987
对比例3
光热敏成象元件用类似对比例1和2中描述的方法制备，但加入丙烯腈化合物F-03至F-09。光热敏成象元件中没有一个有本发明如上规定的R和X的化合物的高反差。例如，化合物F-06和F-08表明除了至少一个腈基外还需要一个吸电子基团。化合物F-03、F-04、F-05、F-07和F-09表明需要R基团。
实施例4-12
以下实施例说明丙烯腈化合物与位阻酚和三苯甲基酰肼和/或甲酰基-苯基肼化合物组合使用。
实施例1-3中制备的样品与实施例4-12相比有十分不同的银乳剂涂层重。它们也有不同的丙烯腈化合物浓度，并涂布到有不同的防光晕反面涂层的支持体上。实施例1-3中的样品在比实施例4-12中的样品高5-10℃和更长的时间下处理。此外，实施例1-3的样品在不同的激光感光测定仪上成象，与实施例4-12的样品有不同的点尺寸、扫描线重叠和激光接触时间。此外，实施例1-3的样品在不同的密度计上评价，使用与实施例4-12的样品不同的计算机程序。因此，实施例1-3和4-12的结果不能直接比较。
以下的实施例提供了使用本发明化合物的例证性合成步骤和制备步骤。光热敏成象元件和热敏成象元件如下所示。
配方C：按US5434043中公开的来制预制的铱掺杂的芯-壳型山俞酸银全皂，在这里该专利作为参考并入。
预制的皂含有2.0％(重量)直径0.042微米的铱掺杂的芯-壳型碘溴化银乳剂(25％芯含有8％碘化物，92％溴化物；而75％全为溴化物的壳含有1×10-5摩尔铱)。将这种山俞酸银全皂的分散液均质化到含有1.1％ButvarTM B-79聚乙烯缩丁醛树脂的2-丁酮中，得到有21.9％固体。
1.48毫升0.42克全溴氢溴酸吡啶鎓于2.35克甲醇中的溶液加到262.8克这种山俞酸银全皂分散液中。混合1.0小时后，加入1.48毫升0.632克溴化钙于2.35克甲醇中的溶液。混合30分钟后加入用以下材料混合制得的红外增敏的染料溶液：
材料 数量
CBBA 3.588克
增敏染料-2 0.0098克
MMBI 0.134克
2-MBO 0.0175克
甲 醇 12.088克混合1小时后，将温度从70°F降至55°F。在55°F下混合30分钟后，随后加入47.7克ButvarTM B-79聚乙烯缩丁醛。剧烈搅拌60分钟后，每15分钟加入以下组分。
材料 数量
防光晕剂A 1.794克
PermanaxTM 14.79克
DesmodurTM 1.215克溶于
2-丁酮 1.215克中
PHZ 1.479克溶于
甲醇 1.75克中
TCPA 0.666克溶于
2-丁酮 2.625克中
4-MPA 0.739克溶于
甲醇 4.47克中
将酰肼和/或丙烯腈化合物加到如以下实施例所述的红外增敏的银预混合物的15克等分试样中。
保护层溶液按以下方法制备：将1.29克Acryloid-21TM聚甲基丙烯酸甲酯和33.57克CAB 171-15S醋酸丁酸纤维素混合在404.7克2-丁酮和53.4克甲醇中，一直到溶解为止。然后将0.196克VS-1加到197.2克这种溶液中。外加42.5克2-丁酮稀释保护层溶液。
配方D：按配方C所述来制备预制的全皂分散液。将以下材料混合来改性和制备增敏的染料溶液：
材料 数量
CBBA 3.588克
增敏染料-1 0.0487克
MMBI 0.134克
2-MBO 0.0175克
甲 醇 12.088克
混合1小时后，将温度从70°F降至55°F。在55°F下混合30分钟后加入47.7克ButvarTM B-79聚乙烯缩丁醛。剧列搅拌60分钟后，以下组分每15分钟加入。
材料 数量
防光晕剂A 1.794克
PermanaxTM 14.79克
DesmodurTM N3300 1.215克溶于
2-丁酮 1.215克中
PHZ 1.479克溶于
甲醇 1.75克中
TCPA 0.666克溶于
2-丁酮 2.625克中
将酰肼和/或丙烯腈化合物加到如下实施例所述的红外增敏的银预混合物的15克等分试样中。
保护层溶液也按如下改性和制备
材料 数量
CAB溶液 197.2克
4-MPA 0.686克
FT-A 1.856克
VS-1 0.196克
2-丁酮 42.5克
配方E：按配方D中所述来制备预制的全皂，不同的是将2.42克CBBA加到增敏的染料溶液中，而0.412克4-MPA加到保持层溶液中。
将酰肼和/或丙烯腈化合物加到按以下实施例所述的红外增敏的银预混合物的15克等分试样中。
感光测定：将由配方C、D和E制备的经涂布和干燥的光热敏成象元件切割成1.5吋×8吋带(3.8厘米×20.3厘米)，并用装有810纳米激光二极管感光仪的激光感光仪曝光6秒。涂层在加热的滚动处理机上处理。
密度测定在定制的计算机扫描密度计上进行，使用适合于光热敏成象元件的感光性的滤光片，测定结果与商业上可得到的密度计的测定结果是可比的。
Dmin为显影后未曝光区域的密度。它为准标曝光侧上8个最低密度值的平均值。
Dmax为准标曝光测上的最高密度值。
Speed-1为对应于上述Dmin密度值为1.00的Log l/E+4，其中E为以尔格/厘米2表示的曝光度。
Speed-3为对应于上述Dmin密度值为3.00的Log l/E+4，其中E为以尔格/厘米2表示的曝光度。
Contrast-A为上述Dmin的密度点为0.07和0.17连线的斜率的绝对值。
Contrast-C为上述Dmin的密度点为0.50和2.50连线的斜率的绝对值。
Contrast-D为上述Dmin的密度点为1.00和3.00连线的斜率的绝对值。
用酰肼/位阻双酚显影剂，用PermanaxTM作为位阻双酚显影剂的体系研究丙烯腈化合物。所研究的酰肼为叔丁氧基三苯甲基酰肼(H-10)、甲酰基苯基肼(H-14)和1-(甲硫基)乙酰基-2-三苯基甲基肼(H-28)。所研究的丙烯腈化合物为CN-01、CH-02、CH-03、CN-08和CN-13。
实施例4
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中的一种加到配方D的15.0克等分试样中：
2.3×10-4摩尔H-28；
8.52×10-5摩尔CN-01；
8.52×10-5摩尔CN-02；
2.3×10-4摩尔H-28和8.52×10-5摩尔CN-01的混合物；
2.3×10-4摩尔H-28和8.52×10-5摩尔CN-02的混合物；
只含PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
将光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含有AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方2.2密耳(55.9微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方3.2密耳(81.3微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。
下述的感光测定结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合可使Dmax和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
4-1 PermanaxTM 15秒/250°F 0.21 2.15
4-2 PermanaxTM+CN-01 15秒/250°F 0.21 2.26
4-3 PermanaxTM+CN-02 15秒/250°F 0.21 2.24
4-4 PermanaxTM+H-28 15秒/250°F 0.23 3.51
4-5 PermanaxTM+H+28+CN-01 15秒/250°F 0.23 379
4-6 PermanaxTM+H-28+CN-02 15秒/250°F 0.24 3.84
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
4-1 1.37 - 0.73 - -
4-2 1.36 - 0.77 - -
4-3 1.39 - 0.70 - -
4-4 1.71 1.56 1.23 14.94 13.91
4-5 1.67 1.56 0.98 16.12 18.56
4-6 1.73 1.62 1.20 15.09 18.75
实施例5
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中的一种加到配方D的15.0克等分试样中：
2.30×10-4摩尔H-28；
3.39×10-4摩尔CN-02；
2.30×10-4摩尔H-28和3.39×10-4摩尔CN-02的组合。
只含有PermanaxTM显影剂的样品作为对比。
光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到防光晕反面涂层中含AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方2.4密耳(61.0微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方3.5密耳(88.9微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。
下述的感光测定结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合可使Dmax和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
5-1 PermanaxTM+CN-02 15秒/245°F 0.20 2.33
5-2 PermanaxTM+H-28 15秒/245°F 0.22 3.37
5-3 PermanaxTM+H-28+CN-02 15秒/245°F 0.22 3.90
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
5-1 1.16 - 0.70 -
5-2 1.61 1.42 0.85 13.68 10.71
5-3 1.69 1.53 1.11 14.63 13.07
实施例6
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中一种加到配方E的15.0克等分试样中：
1.92×10-4摩尔H-28；
3.38×10-4摩尔CN-02；
1.92×10-4摩尔H-28和3.38×10-4摩尔CN-02组合。
只含有PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含有AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方2.4密耳(61.0微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方的3.5密耳(88.9微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85℃)下干燥5分钟。
下述的感光测量结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合时可提高Dmax、感光速度和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
6-1 PermanaxTM 11秒/250°F 0.22 2.36
6-2 PermanaxTM+CN-02 11秒/250°F 0.21 2.47
6-3 PermanaxTM+H-28 11秒/250°F 0.22 3.22
6-4 PermanaxTM+H-28+CN- 11秒/250°F 0.23 4.12
02
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
6-1 1.38 - 0.73 - -
6-2 1.29 - 0.66 - -
6-3 1.51 - 0.72 9.07 -
6-4 1.64 1.51 1.16 13.60 16.10
实施例7
1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中的一种加到配方D银预混合物的15.0等分试样中：
8.51×10-5摩尔CN-03；
2.69×10-4摩尔H-28；
2.55×10-5摩尔H-14；
2.69×10-4摩尔H-28和8.51×10-5摩尔CN-03的组合；
2.55×10-5摩尔H-14和8.51×10-5摩尔CN-03的组合。
只含有PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
只含有PermanaxTM的实施例4-1的光热敏成象乳剂层及其保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支撑体上方4.3密耳(106.7微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方6.3密耳(160微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。该元件的银涂层重为2.2克/米2。
实施例10-2至10-6的光热敏成象乳剂层及其保护层用双刀涂布到含有防光晕反面涂层的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方2.2密耳(55.9微米)，而保护层的第二刀隙定在3.2密耳(81.3微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。这些元件的银涂层重为1.1克/米2。
下述的感光测量结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合可使Dmax、感光速度和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
7-1 PermanaxTM 15秒/245°F 0.25 4.22
7-2 PermanaxTM+CN-03 15秒/245°F 0.20 3.46
7-3 PermanaxTM+H-28 15秒/245°F 0.20 3.12
7-4 PermanaxTM+H-14 15秒/245°F 0.21 3.31
7-5 PermanaxTM+H-28+CN-03 15秒/245°F 0.20 4.07
7-6 PermanaxTM+H-14+CN-03 15秒/245°F 0.20 3.85
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
7-1 1.44 1.04 0.77 4.61 5.01
7-2 1.32 1.05 1.25 10.91 7.49
7-3 1.38 - 0.83 6.62 -
7-4 1.54 1.31 1.43 12.05 8.87
7-5 1.56 1.43 2.43 17.28 15.75
7-6 1.52 1.37 2.44 16.17 13.90
实施例8
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中一种加到配方C银预混合物的15.0克等分试样中：
1.01×10-3摩尔CN-02；
8.07×10-5摩尔CN-03；
1.90×10-3摩尔H-10；
2.83×10-5摩尔H-14；
2.0×10-4摩尔H-28；
1.01×10-3摩尔CN-02和2.83×10-5摩尔H-14组合；
8.07×10-5摩尔CN-03和2.83×10-5摩尔H-14的组合；
1.01×10-3摩尔CN-02和1.90×10-3摩尔H-10的组合；
1.01×10-3摩尔CN-02和2.0×10-3摩尔H-28的组合；
8.07×10-5摩尔CN-03和2.0×10-3摩尔H-28的组合；
只含有PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方1.8密耳(45.7微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方2.6密耳(66.0微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。这些元件的银涂层重为0.90克/米2。
下述的感光测量结果表明，仅将CN-02、H-28、H-14或H-10加到Permanax显影剂体系得到低密度(＜3.0)影象，但丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合使这些影象的Dmax、感光速度和反差提高。当仅将CN-03加到PermanaxTM位阻双酚显影剂中，得到Dmax＞3.0和高反差，酰肼与CN-03组合进一步使这些影象的Dmax、感光速度和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
8-1 PermanaxTM 15秒/245°F 0.09 1.81
8-2 PermanaxTM+CN-02 15秒/245°F 0.08 2.61
8-3 PermanaxTM+H-14 15秒/245°F 0.09 2.95
8-4 PermanaxTM+H-14+CN-02 15秒/245°F 0.09 3.35
8-5 PermanaxTM+CN-03 15秒/245°F 0.08 3.37
8-6 PermanaxTM+CN-03+H-14 15秒/245°F 0.09 3.71
8-7 PermanaxTM 15秒/250°F 0.09 1.80
8-8 PermanaxTM+CN-02 15秒/250°F 0.09 2.84
8-9 PermanaxTM+H-28 15秒/250°F 0.09 2.79
8-10 PermanaxTM+H-10 15秒/250°F 0.08 2.50
8-11 PermanaxTM+CN-02+H-28 15秒/250°F 0.09 3.39
8-12 PermanaxTM+CN-02+H-10 15秒/250°F 0.09 3.57
8-13 PermanaxTM+CN-03 15秒/250°F 0.08 3.66
8-14 PermanaxTM+CN-03+H-28 15秒/250°F 0.09 3.78
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
8-1 1.37 - 0.79 - -
8-2 1.79 - 1.06 - -
8-3 1.92 - 2.03 9.38 -
8-4 2.06 1.84 2.50 15.16 9.41
8-5 1.77 1.60 2.77 16.71 11.86
8-6 1.93 1.81 2.63 18.84 17.53
8-7 1.48 - 0.74 - -
8-8 1.89 - 1.96 13.69 -
8-9 1.92 - 1.12 10.61 -
8-10 1.81 - 1.02 - -
8-11 2.01 1.91 2.36 17.53 20.07
8-12 1.96 1.89 2.73 21.92 27.80
8-13 1.86 1.78 3.16 21.24 24.79
8-14 2.05 1.98 2.81 21.38 29.31
实施例9
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中一种加到配方C银预混合物的15.0克等分试样中：
2.82×10-5摩尔H-14；
2.02×10-4摩尔H-28；
8.04×10-5摩尔CN-08；
7.51×10-5摩尔CN-13；
2.82×10-5摩尔H-14和7.51×10-5摩尔CN-13的组合；
2.02×10-4摩尔H-28和8.04×10-5摩尔CN-08的组合；
只含PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方1.9密耳(48.3微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上2.7密耳(68.6微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。这些元件的银涂层重为0.95克/米2。
下述的感光测量结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合时，使Dmax、感光速度和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
9-1 PermanaxTM 15秒/245°F 0.09 1.81
9-2 PermanaxTM+CN-13 15秒/245°F 0.09 2.65
9-3 PermanaxTM+H-14 15秒/245°F 0.09 2.80
9-4 PermanaxTM+H-14+CN-13 15秒/245°F 0.11 3.47
9-5 PermanaxTM+CN-08 15秒/245°F 0.09 3.47
9-6 PermanaxTM+H-28 15秒/250°F 0.11 2.64
9-7 PermanaxTM+CN-08+H-28 15秒/245°F 0.11 4.08
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
9-1 1.37 - 0.79 - -
9-2 1.74 - 1.46 - -
9-3 1.88 - 1.96 10.94 -
9-4 2.03 1.83 1.89 13.51 10.42
9-5 1.80 1.64 2.27 15.21 12.49
9-6 1.79 - 1.15 - -
9-7 1.97 1.90 2.65 17.21 25.62
实施例10
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中一种加到配方C银预混合物的15.0克等分试样中：
1.90×10-3摩尔H-10；
2.02×10-4摩尔H-28；
3.75×10-5摩尔CN-13(-)；
7.51×10-5摩尔CN-13(+)；
1.90×10-3摩尔H-10和3.75×10-5摩尔CN-13(-)的组合；
2.02×10-4摩尔H-28和7.51×10-5摩尔CN-13(+)的组合；
只含有PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方1.9密耳(48.3微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方2.7密耳(60.5微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。
下述的感光测量结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合时，可使Dmax、感光速度和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
10-1 PermanaxTM 15秒/250°F 0.09 1.80
10-2 PermanaxTM+CN-13(-) 15秒/250°F 0.10 2.15
10-3 PermanaxTM+CN-13(+) 15秒/250°F 0.10 3.30
10-4 PermanaxTM+H-28 15秒/250°F 0.11 2.64
10-5 PermanaxTM+H-10 15秒/250°F 0.09 2.60
10-6 PermanaxTM+H-10+CN-13(-) 15秒/250°F 0.09 3.69
10-7 PermanaxTM+H-08+CN-13(+) 15秒/250°F 0.12 3.63
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
10-1 1.48 - 0.74 - -
10-2 1.73 - 1.05 - -
10-3 1.85 - 2.08 12.99 -
10-4 1.79 - 1.15 - -
10-5 1.79 - 1.15 - -
10-6 1.87 1.76 1.93 14.64 19.55
10-7 1.97 1.86 1.82 13.52 19.41
实施例11
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中一种加到配方C银预混合物的15.0克等分试样中：
2.83×10-5摩尔H-14；
2.01×10-5摩尔CN-08；
2.83×10-5摩尔H-14和2.01×10-5摩尔CN-08的组合。
只含PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方1.9密耳(48.3微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方2.7密耳(60.5微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。
下述的感光测量结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂体系组合时，使Dmax、感光速度和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
11-1 PermanaxTM 15秒/245°F 0.08 1.65
11-2 PermanaxTM+CN-08 15秒/245°F 0.08 3.14
11-3 PermanaxTM+H-14 15秒/245°F 0.09 3.06
11-4 PermanaxTM+H-14+CN-08 15秒/245°F 0.09 3.31
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
11-1 1.26 - 0.76 - -
11-2 1.70 - 1.16 12.22 -
11-3 1.89 - 2.08 11.88 -
11-4 1.90 1.56 2.13 10.29 6.11
实施例12
将1.0克2-丁酮、0.5克甲醇和以下化合物中一种加到配方C银预混合物的15.0克等分试样中：
1.90×10-3摩尔H-10；
2.02×10-4摩尔H-28；
2.01×10-5摩尔CN-08(-)；
4.02×10-5摩尔CN-08(+)；
1.90×10-3摩尔H-10和2.01×10-5摩尔CN-08(-)的组合；
1.90×10-3摩尔H-10和4.02×10-5摩尔CN-08(+)的组合；
2.02×10-4摩尔H-28和2.01×10-5摩尔CN-08(-)的组合；
2.02×10-4摩尔H-28和4.02×10-5摩尔CN-08(+)的组合。
只含有PermanaxTM(一种位阻双酚显影剂)的样品作为对比。
光热敏成象乳剂层和保护层用双刀涂布到在防光晕反面涂层中含AH-2的4密耳(101微米)聚酯支持体上。光热敏成象乳剂层的第一刀隙定在支持体上方1.9密耳(48.3微米)，而保护层的第二刀隙定在支持体上方2.7密耳(60.5微米)。样品在BlueMTM炉中、在185°F(85.0℃)下干燥5分钟。
下述的感光测量结果表明，当丙烯腈化合物与酰肼/位阻双酚显影剂组合时，可使Dmax、感光速度和反差提高。
实施例 显影剂 处理条件 Dmin Dmax
12-1 PermanaxTM 15秒/250°F 0.08 1.57
12-2 PermanaxTM+CN-08(-) 15秒/250°F 0.09 3.41
12-3 PermanaxTM+CN-08(+) 15秒/250°F 0.08 3.57
12-4 PermanaxTM+H-10 15秒/250°F 0.08 2.96
12-5 PermanaxTM+H-28 15秒/250°F 0.10 2.76
12-6 PermanaxTM+H-10+CN-08(-) 15秒/250°F 0.08 3.85
12-7 PermanaxTM+H-10+CN-08(+) 15秒/250°F 0.09 4.08
12-8 PermanaxTM+H-28+CN-08(-) 15秒/250°F 0.10 3.69
12-9 PermanaxTM+H-28+CN-08(+) 15秒/250°F 0.13 4.33
实施例 速度-1 速度-3 反差-A 反差-C 反差-D
12-1 1.37 - 0.78 - -
12-2 1.81 1.67 1.79 13.68 14.42
12-3 1.86 1.77 2.35 17.57 22.20
12-4 1.74 - 1.15 11.92 -
12-5 1.78 - 1.15 8.25 -
12-6 1.86 1.76 2.35 15.90 22.12
12-7 1.94 1.85 2.45 16.81 24.56
12-8 1.91 1.81 1.98 13.92 20.31
12-9 1.94 2.03 2.08 14.31 23.69
在不违背权利要求书规定的本发明的实质和范围的条件下，由上述公开内容有可能得到各种改进和变通方案。
Claims (36)
1.一种有至少一种光敏成象的光热敏成象乳剂层的支持体的光热敏成象元件，它包括：
(a)一种光敏的卤化银；
(b)一种非光敏的可还原银源；
(c)一种用于银离子的还原剂体系；以及
(d)一种粘合剂，
其中还原剂体系含有：
(i)至少一种位阻酚；
(ii)至少一种下式的丙烯腈化合物式中，R为卤素原子、羟基、硫代烃基、氧代烃基、或羟基的金属盐；以及X为吸电子基团。
2.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中X为其Hammettσp值大于约0.20的吸电子基团。
3.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中X为其Hammettσp值大于约0.35的吸电子基团。
4.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中X选自氰基、卤素、甲酰基、烷氧基羰基、羟基羰基、金属氧基羰基、硝基、乙酰基、全氟烷基、烷基磺酰基和芳基磺酰基。
5.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中所述的非光敏的可还原银源为有10-30个碳原子的羧酸的银盐。
6.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中所述的非光敏的银源包括山俞银。
7.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中所述的共显影剂包括丙烯腈化合物的混合物。
8.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中所述的粘合剂为疏水的。
9.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中所述的位阻酚选自联萘酚、联酚、二(羟基萘基)甲烷、二(羟基苯基)甲烷和萘酚。
10.根据权利要求9的光热敏成象元件，其中所述的位阻酚为二(羟基苯基)甲烷。
11.根据权利要求1的光热敏成象元件，其中还原剂体系还含有至少一种下式的化合物
R1-(c＝0)-NHNH-R2式中，
R1为氢，而R2为芳基；或者R1为氢；有1-20个碳原子的烷基或链烯基；有1-20个碳原子的烷氧基、烷硫基或酰氨基；有至多20个碳原子的芳基、烷芳基或芳烷基；有至多20个碳原子的芳氧基、芳硫基或苯氨基；有至多6个环原子的脂族或芳族杂环环基；有至多6个环碳原子的碳环环基；或有至多14个环原子的稠合的或桥联的基团；而R2为三苯甲基。
12.根据权利要求11的光热敏成象元件，其中R1为有1-10个碳原子的烷基或链烯基；有1-10个碳原子的烷氧基、烷硫基或酰氨基；有至多10个碳原子的芳基、烷芳基或芳烷基；或有至多10个碳原子的芳氧基、芳硫基和苯氨基；而R2为三苯甲基。
13.根据权利要求11的光热敏成象元件，其中R1为有1-5个碳原子的烷基或链烯基；有1-5个碳原子的烷氧基、烷硫基或酰氨基；有至多6个碳原子的芳基、烷芳基或芳烷基；或有至多6个碳原子的芳氧基、芳硫基或苯氨基；以及R2为三苯甲基。
14.一种有以下步骤的方法：
(a)使紫外线或短波长可见光可透过的支持体上的权利要求1的光热敏成象元件暴露在元件的光敏卤化银敏感的电磁射线下产生潜影；此后加热所述的元件，在其上形成可见的影象；
(b)将其上有可见影象的所述元件放在紫外线或短波长可见光源和紫外线或短波长可见光光敏的可成象介质之间；以及
(c)使所述的紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质暴露于通过所述元件上的所述的可见影象的紫外线或短波长可见光下，从而在所述元件上有可见影象的区域内吸收紫外线或短波长可见光，而在所述元件上没有可见影象的区域透射紫外线或短波长可见光。
15.根据权利要求14的方法，其中所述的可成象介质是一种可耐显影的对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质。
16.根据权利要求14的方法，其中所述的元件在步骤(a)中所述的曝光用红色或红外发射激光器或者红色或红外发射激光二极管来进行。
17.一种有以下步骤的方法：
(a)使对紫外线或短波长可见光透明的支持体上的权利要求11的光热敏成象元件暴露在元件的光敏卤化银敏感的电磁射线下产生潜影；此后加热所述的元件，在其上形成可见的影象；
(b)将其上有可见影象的所述元件放在紫外线或短波长可见光源和紫外线或短波长可见光光敏的可成象介质之间；以及
(c)使所述的紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质暴露于通过所述元件上的所述的可见影象的紫外线或短波长可见光下，从而在所述元件上有可见影象的区域内吸收紫外线或短波长可见光，而在所述元件上没有可见影象的区域透射紫外线或短波长的可见光。
18.根据权利要求17的方法，其中所述的可成象介质为一种可耐显影的对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质。
19.根据权利要求17的方法，其中所述的元件在步骤(a)中的所述曝光用红色或红外发射激光器或者红色或红外发射激光二极管进行。
20.根据权利要求17的方法，其中所述的对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质是印刷板、接触校样和复制膜。
21.一种包括至少有一种成象的热敏成象乳剂层的支持体的热敏成象元件，它有：
(a)一种非光敏的可还原银源；
(b)一种用于银离子的还原剂体系；以及
(c)一种粘合剂；其中所述的还原剂体系含有：
(i)至少一种位阻酚；
(ii)至少一种下式的共显影剂
式中，R为卤素原子、羟基、硫代烃基、氧代烃基或羟基的金属盐，以及X为一吸电子基团。
22.根据权利要求21的热敏成象元件，其中X为其Hammettσp值大于约0.20的吸电子基团。
23.根据权利要求21的热敏成象元件，其中X为其Hammettσp值大于约0.35的吸电子基团。
24.根据权利要求21的热敏成象元件，其中X选自氰基、卤素、甲酰基、烷氧基羰基、羟基羰基、金属氧基羰基、硝基、乙酰基、全氟烷基、烷基磺酰基和芳基磺酰基。
25.根据权利要求21的热敏成象元件，其中所述的非光敏的可还原银源为有10-30个碳原子的羧酸的银盐。
26.根据权利要求21的热敏成象元件，其中所述的非光敏的可还原银源包括山俞酸银。
27.根据权利要求21的热敏成象元件，其中所述的共显影剂包括丙烯腈化合物的混合物。
28.根据权利要求21的热敏成象元件，其中所述的位阻酚选自联萘酚、联苯酚、二(羟基萘基)甲烷、二(羟基苯基)甲烷和萘酚。
29.根据权利要求28的热敏成象元件，其中所述的位阻酚为二(羟基苯基)甲烷。
30.根据权利要求21的热敏成象元件，其中还原剂体系还含有至少一种下式的化合物
R1-(C＝0)-NHNH-R2式中，R1为氢，而R2为芳基或取代芳基；或者R1为氢；有1-20个碳原子的烷基或链烯基；有1-20个碳原子的
烷氧基、烷硫基或酰氨基；至多有20个碳原子的芳基、烷芳基或
芳烷基；至多有20个碳原子的芳氧基、芳硫基或苯氨基；至多有
6个环原子的脂族或芳族杂环环基；至多有6个环原子的碳环环
基；或者至多有14个碳原子的稠合的或桥联的基团；而R2为三
苯甲基。
31.根据权利要求30的热敏成象元件，其中R1为有1-10个碳原子的烷基或链烯基；有1-10个碳原子的烷氧基、烷硫基或酰氨基；多至有10个碳原子的芳基、烷芳基或芳烷基；或至多有10个碳原子的芳氧基、芳硫基和苯氨基；而R2为三苯甲基。
32.一种有以下步骤的方法：
(a)将紫外线或短波长可见光可透过的支持体上的权利要求21的热敏成象元件加热，在其上形成可见的影象；
(b)将其上有可见影象的所述元件放在紫外线或短波长可见光光源和对紫外线或短波长可见光光敏的可成象介质之间；以及
(c)使所述的对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质暴露于通过所述元件上的所述的可见影象的紫外线或短波长可见光下，从而在所述元件上有可见影象的区域内吸收紫外线或短波长可见光，而在所述元件上没有可见影象的区域透射紫外线或短波长的可见光。
33.根据权利要求32的方法，其中所述的可成象的介质为一种抗蚀显影的对紫外线或短波长可见光敏感的可成象的介质。
34.根据权利要求32的方法，其中所述的元件加热用红色或红外发射激光器或红色或红外发射激光二极管进行。
35.根据权利要求32的方法，其中对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质为印刷板、接触印膜或复制膜。
36.一种有以下步骤的方法：
(a)将紫外线或短波长可见光可透过的支持体上的权利要求30的热敏成象元件加热，在形成其上有可见影象的元件；
(b)将其上有可见影象的所述元件放在紫外线或短波长可见光光源和对紫外线或短波长可见光光敏的可成象介质之间；以及
(c)使所述的对紫外线或短波长可见光敏感的可成象介质暴露于通过所述元件上的所述的可见影象的紫外线或短波长可见光下，从而在所述元件上有可见影象的区域吸收紫外线或短波长可见光，而在所述元件上没有可见影象的区域透射紫外线或短波长可见光。
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