CN1193961C - 含碳的氮化铝烧结体,用于半导体制造/检测设备的基材 - Google Patents

含碳的氮化铝烧结体,用于半导体制造/检测设备的基材 Download PDF

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Abstract

本发明目的是提供一种能保持108Ω·cm或更大的体积电阻率的氮化铝烧结体，能保证覆盖能力，大的辐射热量和用温度显示器测定时的准确度。本发明的含碳氮化铝烧结体在其氮化铝构成的基体中包含在X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限的碳。

Description

含碳的氮化铝烧结体，用于半导体制造/检测设备的基材
技术领域
本发明涉及一种氮化铝烧结体，这种烧结体可用作构成热板、静电夹具(electric static chuck)、晶片探测器、感受器等主要在半导体工业中装置的材料；还具体涉及含碳的氮化铝烧结体，这种烧结体具有优良的覆盖电极线路等的能力、高温体积电阻率和用热观察器测温时的准确度。
本发明还涉及一种陶瓷基材，它是使用由上述氮化铝烧结体等构成的陶瓷，这种陶瓷基材可用作半导体制造和检测设备如热板、静电夹具或晶片探测器；具体涉及一种用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材，这种陶瓷基材具有优良的覆盖电极线路等的能力、高温体积电阻率和用热观察器测温时的准确度。
背景技术
迄今，使用金属基材材料如不锈钢或铝合金的加热器、晶片探测器等一直用于半导体制造或检测设备，包括蚀刻设备、化学气相沉积设备等。
然而，金属制成的加热器存在的问题是其温控性较差，其厚度会变得更厚，使加热器沉重和庞大。这种加热器还存在的问题是对腐蚀性气体的抗蚀性差。
为解决这些问题，JP Kokai平11-40330提出一种使用陶瓷如氮化铝代替金属的加热器。
然而，构成这种加热器基材材料的氮化铝，其本身一般为白色或淡灰色；因此，一般不宜用于加热器或感受器。而黑色具有较大辐射热量的能力，因此适合于这类用途。对晶片探测器或静电夹具，黑色尤其适用，因为黑色具有高的覆盖电极线路能力。而且，用热观察器(表面温度计)测定加热器表面温度时，若其基板是黑色或浅灰时，其辐射热量不稳定，因此一直不能准确测定温度。
在JP Kokai平9-48668等揭示的现有技术为满足这一要求进行的发明中，建议在一种陶瓷基材料中加入结晶碳，在X射线衍射图中在44°-45°检测到这种结晶碳的峰。
发明概述
然而，现有技术中加入种结晶碳(石墨)的陶瓷基材材料所存在的问题，是其高温如500℃的体积电阻率下降到1×108Ω·cm(参见图1)。
本发明的一个目的是：解决现有技术存在的上述问题；提供一种氮化铝烧结体：其高温尤其是500℃体积电阻率至少保持在1×108Ω·cm或更高；并确保覆盖能力、大的辐射热量能力和用热观察器测量时的准确度。
本发明另一个目的是提供一种用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材，可用于热板、静电夹具和晶片探测器或感受器，由于其体积电阻率尤其是200℃或更高温度下体积电阻率很高，不会产生泄漏电流和短路；可确保覆盖能力，大的辐射热量和用热观察器测量时的准确度。
本发明第一方面，研制的出氮化铝烧结体满足上述要求，它是含碳的氮化铝烧结体，在由氮化铝构成基体中包含碳，这种碳在其X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限。
在氮化铝烧结体中，要求其X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限的碳是无定形碳和在氮化铝结晶相中形成固溶液的碳中至少的一种。要求碳含量为200-5000ppm。
本发明第二方面，氮化铝烧结体是含碳的氮化铝烧结体，在由氮化铝构成的基体中包含碳，这种碳为在其X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限的碳以及在X射线衍射图中可检测到其峰的碳。
在氮化铝烧结体中，要求其X射线衍射图中检测不到其峰或其峰低于检测下限的碳是无定形碳和在氮化铝结晶相中形成固溶液的碳中至少一种，而能在X射线衍射图中检测到其峰的碳要求是结晶碳。尤其需要包括无定形碳和结晶碳的方案。
需要碳的总含量为200-5000ppm。
本发明的第一和第二方面的氮化铝烧结体中，要求基体中含有包括碱金属氧化物、碱土金属氧化物和稀土金属氧化物中至少一种的烧结助剂。
对氮化铝烧结体，要求按JIS Z 8721定义的亮度为N4或更小。
本发明第三方面，研制出用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材满足上述要求，它是一种用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材，其中：为包含其X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限的碳的陶瓷基材同时提供一种导体。
在用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材中，要求其X射线衍射图中检测不其峰或其峰低于检测下限的碳是无定形碳和在陶瓷结晶相中形成固溶液的碳中至少一种。这种碳的含量要求为200-50000ppm。
本发明第四方面，用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材是可用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材，该陶瓷基材包含在其X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限的碳和在X射线衍射图中可检测到其峰的碳，同时对这种陶瓷基材提供一种导体。
在用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材中，要求在其X射线衍射图中检测不到其峰或其峰低于检测下限的碳是无定形碳和在氮化铝结晶相形成固溶液的碳中至少一种。其峰可被检测的碳要求是结晶碳。碳含量要求为200-5000ppm。
本发明第三和第四方面，要求用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材含有包括碱金属氧化物、碱土金属氧化物和稀土氧化物中至少一种的烧结助剂。
对用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材，要求其按JIS Z 8721定义的亮度为N4或更小。
本发明第三和第四方面，要求用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材中，要求：导体是静电电极，陶瓷基材的作用是作为静电夹具；或者导体是电阻加热元件，陶瓷基材作用是作为热板。
还要求在陶瓷基材表面和陶瓷基材内部形成导体。
内部导体是防护电极和接地电极中的至少一种，陶瓷基材作用是作为晶片探测器。
附图简述
图1是实施例1-3和比较例1-2中氮化铝烧结体体积电阻率和温度的关系图。
图2是实施例1的氮化铝烧结体的X射线衍射图。
图3是比较例2的氮化铝烧结体的X射线衍射图。
图4(a)是说明静电夹具的垂直剖面图，图4(b)是沿图4(a)所示的静电夹具A-A线的剖面图。
图5是说明嵌埋在静电夹具中的静电电极另一个例子的水平剖面图。
图6是说明嵌埋在静电夹具中的静电电极又一个例子的水平剖面图。
图7是说明制造包括氮化铝烧结体的晶片探测器方法的示意图。
图8是说明制造包括氮化铝烧结体的晶片探测器方法的示意图。
图9是实施例1和3中氮化铝烧结体弯曲强度与温度关系图。
图10是实施例4-6中氮化铝烧结体体积电阻率与温度的关系图。
图11是实施例1和4中氮化铝烧结体热导率和温度的关系图。
图12是实施例4氮化铝烧结体的X射线衍射图。
图13是实施例4和6中氮化铝烧结体的弯曲强度与温度的关系图。
图14是说明本发明用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材的一个例子的陶瓷加热器底表面图。
图15是图14所示陶瓷基材的局部放大图。
图16是说明本发明用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材的一个例子的晶片探测器的垂直剖面图。
图17是图16所示晶片探测器的正视图。
图18是沿图16所示晶片探测器A-A线的剖面图。
符号说明
    2     夹具顶部导体层
    3     陶瓷基材
    5     防护电极
    6     接地电极
    7     槽
    8     空气吸入孔
    16，17     电镀通孔
    19，190，191     外端销子
    20，70，80     静电夹具
    21，71，81     氮化铝基材
    22，72，82a，82b     夹具正静电层
    23，73，83a，83b     夹具负静电层
    41     电阻加热元件
    180     盲孔
发明的详细描述
首先，描述本发明第一方面的氮化铝烧结体。
本发明第一方面的氮化铝烧结体是一种含碳的氮化铝烧结体，在氮化铝构成的基体中包含其X射线衍射图中检测不到其峰或其峰低于检测下限的碳。
本发明人的研究证实：对在碳的X射线衍射图中，在衍射角2θ为10-90°，尤其是2θ为44-45°位置检测到碳的峰的含碳的氮化铝烧结体陶瓷基材，，这种陶瓷基材的高温(500℃)体积电阻率降低至0.5×107Ω·cm，从而在加热陶瓷基材时会引起加热元件线路之间或电极线路之间的短路。
可以认为引起上述现象的原因如下：氮化铝烧结体的体积电阻率在高温时下降；而结晶碳具有类似于金属结晶的晶体结构，所以在高温时具有高的电导率，这两种性质协同作用，导致上述的短路。
本发明人进一步深入研究了这一事实。结果，发现为降低碳在高温时的电导率，使用的碳应是其结晶度降低至在X射线衍射图中检测不到峰的程度；或者是在结晶相中形成固溶液的碳，在X射线衍射图中也检测不到峰。
“在X射线衍射图中检测不到其峰的碳”的表述，是指在在衍射角2θ为10-90°，尤其是2θ为44-45°位置没有检测到碳峰。用此表述的原因如下：由于碳有各种结晶体系，如JP Kokai平9-48668所述，不仅必须考虑在衍射角2θ为44-45°处出现的峰，还必须考虑在衍射角2θ为10-90°处出现的峰(参见图2和3)。
在X射线衍射图不仅不应出现峰，而且不应出现晕圈。无定形体的碳在2θ为15-40°的附近常有个平缓的斜坡，称为晕圈。出现这种晕圈意味着无定形碳已侵入氮化铝结晶相。结果，氮化铝的结晶度下降，影响可烧结性，因此使亮度变高。而且，高温的强度也下降。
制备在X射线衍射图中检测不到峰的碳的方法，具体例子包括：(1)形成碳在氮化铝结晶相中固溶液的方法，这就不会产生由于碳结晶出现导致的X射线衍射图中的峰；和(2)使用无定形碳的方法。
这些方法中，较好的是使用无定形碳的方法(2)。原因如下：如果形成在氮化铝中的固溶液，在结晶中就产生了缺陷，会使高温强度下降。
JP Kokai平9-48668描述了一种现象，当在1850℃加热时，结晶碳会形成在氮化铝中的固溶液，使X射线衍射峰消失。然而，尽管在JP Kokai平9-48668揭示的发明中，将在44-45°存在X射线衍射峰的产物作为发明，但其公开内容中既未描述也未提出其高温的体积电阻率。
本发明第一方面的氮化铝烧结体具备新颖的物理性质：含碳烧结体在X射线衍射图中，在衍射角2θ为10-90°位置没有峰出现，同时，在25-500℃范围其体积电阻率为108Ω·cm或更高。所以，本发明第一方面的新颖性和创造性不会受到JP Kokai平9-48668的影响。
本发明第一方面，要求其在X射线衍射图中检测不到峰的碳或其峰低于检测下限的碳的含量为200-5000ppm。如果该量小于200ppm，氮化铝烧结体不是黑色，亮度超过N4。如果该量超过5000ppm，氮化铝的可烧结性下降。该含量具体为200-5000ppm。
本发明第一方面，要求构成基体的氮化铝烧结体包含烧结助剂。可以使用碱金属氧化物、碱土金属氧化物或稀土元素氧化物作为烧结助剂。特别优选CaO、Y2O3、Na2O、Li2O和Rb2O。要求其含量为0.1-10％(重量)。
本发明第一方面的氮化铝烧结体中，要求其按JIS Z 8721定义的亮度为N4或更小。这是因为具有这样亮度的烧结体在辐射热量能力和覆盖能力方面性能优良。
亮度N的定义如下：理想黑色的亮度定为0；理想白色的亮度定为10；将各种颜色的亮度分成10份，务使在黑色和白色亮度之间以相等光强的间隔依次规定各种颜色的亮度；将这各等级的亮度分别以N0-N10表示。
与N0-N10的色片进行比较来测量实际亮度。这种情况下，十进制的第一位小数定为0或5。
下面描述本发明第一方面制备氮化铝烧结体方法的一个例子。
(1)首先，制备无定形碳。例如，仅由C、H和O构成的烃，较好是糖类(蔗糖或纤维素)在300-500℃，于空气中焙烧，制得纯的无定形碳。
(2)接下来，将上述碳与基体组分的氮化铝粉末混合。关于混合粉末的粒度，平均粒径较好约为0.1-5微米。这是因为混合粉末粒度越小就越能改善其可烧结性。决定碳的加入量时要考虑焙烧时的损耗量。
在上述混合物中可加入烧结助剂如上述的氧化钇(Y2O3)。
代替上述步骤(1)和(2)，可以采用下列步骤：氮化铝粉末、粘合剂、糖类和溶剂一起混合制得生坯片；将这些生坯片叠加；生坯片的叠加物在300-500℃下预焙烧，使糖类变成无定形碳。这种情况下，可以加入糖类和无定形碳这两者。可以使用α-萜品醇、二元醇等作为溶剂。
(3)将制得的粉末状混合物放入一模具中，制成成形体，将此成形体或上述生坯片叠加物在1700-1900℃和80-200kgf/cm2压力下，在惰性气氛如氩气或氦气中加热和加压，进行烧结。
制造本发明第一方面的氮化铝烧结体时，将粉末混合物放入模具中时，在该混合物中插入用作电阻加热元件的金属片、金属线等；或者在叠加的生坯片的一个生坯片上形成含导体(为电阻加热元件)的糊料层，就可以制造以氮化铝烧结体为基材的陶瓷加热器。
可以在制得烧结体之后，在其表面(底表面)上形成含导体的糊料层，焙烧该产品，可以在底表面上形成加热元件。
而且，在制造这种陶瓷加热器时，金属片(箔)等以及加热元件可以嵌埋在上述成形体中；或在生坯片上形成含导体的糊料层，使具有电极如静电夹具的形状。以这种方式，可以制造热板、静电夹具、晶片探测器、感受器等。
对制备各种电极用或加热元件的含导体糊料没有特别的限制，较好的糊料不仅包含为保持电导率的金属颗粒或导电陶瓷，还包含树脂、溶剂、增稠剂等。
金属颗粒较好是由例如贵金属(金、银、铂和钯)、铅、钨、钼、镍等构成。这些金属颗粒可以单独使用，或两种或多种组合使用。这些金属是相对不易氧化的并具有高的电导率。它们具有足够的电阻值，以便产生热量。
导电陶瓷的例子包括钨和钼等的碳化物。这些化合物可以单独使用，或者两种或多种组合使用。
这些金属颗粒或导电陶瓷的粒径较好为0.1-100微米。如果粒径小于0.1微米，它们很容易被氧化。另一方面，如果粒径大于100微米，这些颗粒不易烧结，结果电阻值变大。
金属颗粒的形状可为球形或片形。当使用金属颗粒时，它们可以是球形颗粒和片形颗粒的混合物。
金属颗粒为片形或是球形颗粒和片形颗粒混合物的情况，在金属颗粒之间容易保留金属氧化物，加热元件和氮化物陶瓷等之间的结合力能够确保。而且，可以使电阻值较大。因此，这种情况是有利的。
用于含导体糊料的树脂例子包括环氧树脂、酚醛树脂等。溶剂的例子有异丙醇等。增稠剂例子有纤维素等。
在烧结体表面形成用于热元件的含导体糊料时，要求在含导体糊料中除加入金属颗粒外还加入金属氧化物，并对金属颗粒和金属氧化物烧结之。按照这种方式烧结金属氧化物和金属颗粒，氮化铝的烧结体能紧密结合在金属颗粒上。
通过混合金属氧化物提高了氮化铝烧结体的结合力，其原因还不清楚，但可以认为其根据如下。金属颗粒表面和氮化铝烧结体表面轻微氧化，在其上面形成了氧化物薄膜。这些氧化物薄膜通过金属氧化物相互烧结成为整体，使金属颗粒和氮化物陶瓷彼此紧密结合在一起。
这种金属氧化物的一个较好例子是至少一种选自氧化铅、氧化锌、二氧化硅、氧化硼(B2O3)、氧化铝、氧化钇和二氧化钛的氧化物。
这些氧化物能提高金属颗粒和氮化物陶瓷之间的结合力，而不增加加热元件的电阻值。
当金属氧化物总量设定为100重量份时，氧化铅、氧化锌、二氧化硅、氧化硼(B2O3)、氧化铝、氧化钇和二氧化钛的重量比例分别为：氧化铅：1-10，二氧化硅：1-30，氧化硼：5-50，氧化锌：20-70，氧化铝：1-10，氧化钇：1-50，二氧化钛：1-50。这个比例宜调整在使它们的总量不超过100重量份的范围。
将这些氧化物量调整在上述范围，尤其能提高对氮化铝烧结体的结合力。
金属颗粒中加入的金属氧化物量较好为大于等于0.1％(重量)至10％(重量)。当使用含这种组合物的含导体糊料形成加热元件时，面积电阻较好为1-45mΩ/□。
如果面积电阻超过45mΩ/□，对应于施加电压的发热量(carolific)变得太大，在其表面固定了加热元件的氮化铝基材中，不易控制其发热量。如果金属氧化物加入量为10％(重量)或更大，以致面积电阻超过50mΩ/□，使发热量太大。因此，温度的控制变得很困难，而且温度分布的均匀性也会变差。
在氮化铝基材表面形成加热元件的情况，宜在加热元件表面形成一金属覆盖层。金属覆盖层能防止金属烧结体内部的电阻值随其氧化而变化。形成的金属覆盖层厚度较好为0.1-10微米。
只要该金属是不易氧化金属，对形成金属覆盖层所使用的金属没有特别的限制。具体例子包括金、银、钯、铂、镍等。可以使用这些金属中一种或多种组合。这些金属中，较好是镍。
在陶瓷基材内部形成加热元件的情况下，由于加热元件表面不会被氧化，所以不需要覆盖层。
下面，将描述本发明第二方面的氮化铝烧结体。
本发明第二方面的氮化铝烧结体是含碳的氮化铝烧结体，在其氮化铝基体中包含的碳是在其X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限的碳和在X射线衍射图中可检测到其峰的碳。
在包含能在X射线衍射图中可检测到其峰的碳的氮化铝烧结体中，结晶碳具有类似于金属结晶的结构和高温下高的电导率，结果其高温(500℃)体积电阻率降低至0.5×107Ω·cm。因此，在加热时，会在加热元件线路之间或电极线路之间产生短路，降低了碳在高温的电导率。为解决这一问题，必须使用其结晶度下降至在X射线衍射图上检测不到其峰的程度的碳，或在结晶相中形成固溶液的碳，如上面所述，这也是在X射线衍射图上检测不到其峰的碳。
然而，如果在氮化铝基体中加入其结晶度下降至在X射线衍射图中检测不到其峰程度的碳，会引起高温热导率下降的问题。这是因为在晶粒的界面上插入了无定形碳，成为阻碍热传递的屏障。
因此，本发明人又进行了深入研究。结果，本发明人发现：使具有类似于金属结晶并具有高温下不易降低的热导率的结晶碳与无定形碳共存，可以抑制热导率在高温时的下降。
发现，如果以这种方式包含两种碳，可以使高温体积电阻率至少为108Ω·cm或更大，高温热导率为60W/m·k或更大，从而解决了仅加入无定形碳时出现的热导率下降问题。
本发明第二方面的氮化铝烧结体中，制备在X射线衍射图中检测不到其峰的碳或其峰小于检测下限的碳的具体方法，例如可以是和本发明第一方面所述相同的方法。
包含在基体中的结晶碳，可以使用普通石墨或炭黑。
如果可能，在X射线衍射图中检测不到其峰的碳或其峰低于检测下限的碳与在X射线衍射图中可检测到其峰的碳(结晶碳)的混合比例较好调节在1/200至200/1的范围，更好为1/100至100/1(重量比)。
通过激光喇曼光谱测定两种碳的比值。在激光喇曼光谱中，结晶碳的峰(喇曼位移：1580cm-1)和无定形碳峰(喇曼位移：1355cm-1)分别出现。因此，由这两个峰的高度比值可以了解其混合比值。
要求两种碳的加入总量设定为200-5000ppm。如果总量小于200ppm，不能认为制得的氮化铝烧结体为黑色，烧结体的亮度大于N4。另一方面，如果加入量超过5000ppm，氮化铝的可烧结性变差。具体要求将两种碳的加入总量设定为200-5000ppm。
本发明第二方面中，要求构成基体的氮化铝烧结体包含烧结助剂。可以使用和本发明第一方面相同的烧结助剂等作为烧结助剂。和本发明第一方面一样，要求烧结助剂含量为0.1-10％(重量)。
由于和本发明第一方面同样的原因，要求本发明第二方面的含碳的氮化铝烧结体亮度(按JIS Z 8721定义)为N4或更小。
可以采用例如下面的方法制造本发明第二方面的氮化铝烧结体。即在制备本发明第一方面的氮化铝烧结体方法中，在混合碳与氮化铝粉末时[所述制备本发明第一方面的氮化铝烧结体方法的步骤(2)]，连同无定形碳加入结晶碳如石墨或炭黑。按照和本发明第一方面相同的方式进行其它步骤。
制备本发明第二方面的氮化铝烧结体的过程中，在将粉末混合物放入模具时，在粉末混合物中嵌埋作为电阻加热元件的金属片、金属丝等；或者在叠加的生坯片的一个生坯片上形成将是电阻加热元件的含导体糊料，就可以制造具有氮化铝烧结体作为基材的涂层加热器。
也可以在制备烧结体之后，在其表面(底表面上)形成含导体糊料，焙烧该产物，在底表面上形成加热元件。
在制造这种陶瓷加热器时，金属片(箔)等以及加热元件可以嵌埋在所述成形体中；或在生坯片上形成含导体糊料，使具有电极如静电夹具的形状。以这种方式，可以制造热板、静电夹具、晶片探测器、感受器等。
用于制造各种电极或加热元件的含导体糊料和本发明第一方面中所述相同。
下面，描述本发明的用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材。
本发明第三方面的用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材(后面仅称作用于半导体设备的陶瓷基材)是：包含在X射线衍射图中检测不到其峰的碳或其峰低于检测下限的碳的陶瓷基材；例如，为使用本发明第一方面的氮化铝烧结体的陶瓷基材提供一种导体。
本发明人的研究证实：对在碳的X射线衍射图中，在衍射角2θ为10-90°，尤其是2θ为44-45°位置检测到碳峰的含碳的氮化铝烧结体陶瓷基材，这种陶瓷基材在200℃或更高温度下体积电阻率大大降低，因此在加热陶瓷基材时，会引起加热元件线路之间或电极线路之间的泄漏电流和短路。
可以认为引起上述现象的原因如下：陶瓷基材的体积电阻率在高温时下降很大；而结晶碳具有类似于金属结晶的晶体结构，所以在高温时具有高的电导率，这两种性质协同作用，导致上述的短路。
本发明人继续作了进一步的研究，为的是防止这样的短路现象和提高陶瓷基材的电阻。结果，发现为提高含碳陶瓷基材在高温时的电阻，使用的碳是其结晶度应降低至在X射线衍射图中检测不到峰的程度；或在结晶相中形成固溶液的碳，这也是在X射线衍射图中检测不到峰的碳。
“在X射线衍射图中检测不到其峰的碳”的表述是指按照和本发明含碳的氮化铝烧结体相同的方式，在衍射角2θ为10-90°，尤其是2θ为44-45°位置没有检测到碳峰。
在X射线衍射图上不仅不应出现峰，而且不应出现晕圈。无定形体的碳在靠近2θ为15-40°处通常具有平缓的斜坡，称之为晕圈，但是，出现这种晕意味着无定形碳已侵入构成陶瓷基材的氮化物、氧化物等的结晶相。因此，氮化物等的结晶度下降，影响其可烧结性，因此使亮度变高。而且，高温的强度也下降。
制备在X射线衍射图上检测不到其峰的碳的方法，具体例子包括：(1)在构成陶瓷的化合物结晶相中形成碳的固溶液方法，这就不会产生由于碳结晶出现而导致的X射线衍射图峰；和(2)使用无定形碳的方法。
这些方法中，较好的是使用无定形碳的方法(2)。原因如下：如果碳形成在烧结体中的固溶液，容易在结晶中产生缺陷，会使高温强度下降。
本发明第三方面，在X射线衍射图上检测不到其峰的碳或其峰小于检测下限的碳的含量宜设定为200-5000ppm。如果该含量小于200ppm，氮化铝烧结体不是黑色，亮度超过N4。如果该含量超过5000ppm，陶瓷基材的可烧结性下降。
对构成本发明第三方面用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材的陶瓷材料没有特别的限制。这些陶瓷的例子包括氮化物陶瓷、碳化物陶瓷和氧化物陶瓷等。
氮化物陶瓷的例子包括金属氮化物陶瓷如氮化铝、氮化硅、氮化硼、氮化钛等。
碳化物陶瓷例子包括金属碳化物陶瓷如碳化硅、碳化锆、碳化钛、碳化钽、碳化钨等。
氧化物陶瓷例子包括金属氧化物陶瓷如氧化铝、氧化锆、多铝红柱石等。
可以使用这些陶瓷中的一种，或者两种或多种组合。
这些陶瓷中，氮化物陶瓷和碳化物陶瓷好于氧化物陶瓷。这是因为它们具有高的热导率。
在氮化物陶瓷中，最好的是氮化铝，因为氮化铝的热导率最高，为180W/m·K。
本发明第三方面的用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材中，要求构成基体的烧结体包含烧结助剂。可以使用碱金属氧化物、碱土金属氧化物或稀土元素氧化物作为烧结助剂。其中，最好是CaO、Y2O3、Na2O、Li2O和Rb2O。烧结助剂含量要求为0.1-10％(重量)。
本发明第三方面用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材中，要求其按JIS Z8721定义的亮度为N4或更小。这是因为具有这样亮度的烧结体的辐射热量能力和覆盖能力方面性能优良。
本发明第三方面用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材是一种在制造半导体的设备或检测半导体的设备中使用的陶瓷基材。这些设备的具体例子包括静电夹具、晶片探测器、热板和感受器等。
本发明第三方面的用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材上，排列着导电性金属或导电性陶瓷的导体。当这种导体是静电电极时，陶瓷基材的作用是作为静电夹具等。
金属例子包括贵金属(金、银、铂和钯)、铅、钨、钼、镍等。导电性陶瓷例子包括钨、钼等的碳化物。这些可以单独使用，或两种或多种组合使用。
图4(a)是说明静电夹具的垂直剖面图。图4(b)是图4(a)所示的静电夹具沿A-A线的剖面图。
在这种静电夹具20中，夹具的一些正负电极层22，23嵌埋在陶瓷基材21中。在这些电极上形成陶瓷介电薄膜40。在陶瓷基材21内部放置电阻加热元件，使得硅晶片可以加热。如果需要，在陶瓷基材21中可以嵌埋一些RF电极。
如图(b)所示，从上面朝下看，静电夹具20一般呈圆形。该夹具的正静电层22由半圆形部分22a和梳齿形部分22b组成，而夹具的负静电层23由半圆形部分23a和梳齿形部分23b组成，正负静电层在陶瓷基材内彼此相对排列，使梳齿形部分22b和23b彼此穿过。
使用这样的静电夹具时，DC电源的正极和负极分别连接到该夹具的正静电层22和夹具的负静电层23。以这种方式，放在静电夹具上的硅晶片就被静电吸住。因此，如果在静电夹具内有了电阻加热元件，可对硅晶片在被吸住状态下进行加热等。
图5和图6是水平剖面图，它们各自说明在不同静电夹具中的静电电极。在图5所示的静电夹具70中，在陶瓷基材71内形成各自为半圆形的夹具正静电层72和夹具负静电层73。图6所示的夹具80中，在陶瓷基材71内形成夹具正静电层82a，82b和夹具负静电层83a，83b，各自呈1/4圆形。形成的两个夹具正静电层82a，82b和两个夹具负静电层83a，83b穿通。
在形成的电极为划分圆等得到的形状时，对划分成的份数没有特别的限制，可以是5或更多。其形状也不限于扇形。
对嵌埋在本发明第三方面用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材中的导体是电阻加热元件的情况，陶瓷基材的作用是作为热板。
图14是说明本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材一个实施方案的热板(可称作陶瓷加热器)的底表面图。图15是该陶瓷加热器局部放大剖面图。
陶瓷基材91呈盘形。按照同心圆的形式在陶瓷基材91的底表面上形成电阻加热元件92，这样进行的加热就可使陶瓷基材91放置晶片的整个表面温度均匀。在电阻加热元件的表面上则形成金属覆盖层92a。
电阻加热元件92，是两个彼此靠近的同心圆作为一对，连接成一根线，用作输入/输出端销子的末端销子连接到两个同心圆的两端。在靠近中心区形成一些通孔95，在通孔95中插入支撑销子96。还有可插入测温元件的底部孔94。如图15所示，其上放置硅晶片99的支撑销子96可以上下移动。以这种方式，可将硅晶片送到图中未示的载送机上面，或者由载送机送到支撑销子96上面。
图14所示的电阻加热元件排列在陶瓷基材91的底表面上，但是也可以在陶瓷基材91内的中心位置或从中心位置偏向放置晶片表面的位置，形成电阻加热元件92。
具有这样结构的陶瓷加热器中，放置上硅晶片之后，可以在加热和冷却硅晶片等的条件下对其进行各种操作。
在本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材表面上并在同一陶瓷基材内部形成导体的情况，上述陶瓷基材的作用是作为晶片探测器，而内部导体是防护电极和接地电极的至少一种。
图16是说明晶片探测器一个实施方案的剖面图，这种探测器是本发明第三方面用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材的一个例子。图17是图16所示晶片探测器沿A-A线的剖面图。
在此晶片探测器101中，从上面看陶瓷基材3呈圆形，在其表面上形成同心圆形式的槽7。还在槽7的一些部分中形成一些用于吸住硅晶片的吸孔8。在包括槽7的陶瓷基材3的更大部分中，形成圆形的夹具顶导体层2，连接到硅晶片的电极上。
另一方面，如图16所示，从上面看为同心圆形状的加热元件41放置在陶瓷基材3的底表面上，用以控制硅晶片的温度。外端销子191(参见图8)连接并固定在加热元件41的两端。陶瓷基材3内，形成如图11所示的格子形的防护电极5和接地电极6，用以除去寄生电容或噪音。
将其上形成了整体线路的硅晶片放在具有这样结构的晶片探测器上之后，将有试验探针的探测卡压在该硅晶片上。然后，在其上施加电压，同时加热或冷却硅晶片，可以进行连续的试验。
下面将描述制造本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材的方法的例子。
(1)首先，制备无定形碳。例如，仅由C、H和O构成的烃，较好是糖类(蔗糖或纤维素)在300-500℃，于空气中焙烧，制得纯的无定形碳。
(2)接下来，将上述碳与基体组分的氮化铝粉末混合。关于混合粉末的粒度，平均粒径较好约为0.1-5微米。这是因为混合粉末粒度越小，就越能改善其可烧结性。决定碳的加入量时要考虑焙烧时的损耗量。
在制造氮化铝基材等情况，可以在上述混合物中加入烧结助剂如上述氧化钇(Y2O3)。
代替上述步骤(1)和(2)，可以采用下列步骤：陶瓷粉末、粘合剂、糖类和溶剂一起混合制得生坯片；将这些生坯片叠加；生坯片的叠加物在300-500℃下预焙烧，使糖类变成无定形碳。这种情况下，可以加入糖类和无定形碳这两者。可以使用α-萜品醇、二元醇等作为溶剂。
(3)将制得的粉末状混合物放入一模具中，制成成形体，将此成形体或将上述生坯片(各自经过预焙烧)叠加物在1700-1900℃和80-200kgf/cm2压力下，在惰性气氛如氩气或氦气中加热和加压，进行烧结。
通过烧结陶瓷粉末混合物的成形体或生坯片叠加物，可以制造本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材。将陶瓷粉末放入模具时：在粉末混合物中嵌埋作为加热元件的金属片(箔)、金属丝等；或在叠加的生坯片中的一个生坯片上形成作为加热元件的含导体糊料层，可以制造其中有加热元件的陶瓷基材。
也可以在制得烧结体之后，在烧结体表面(底表面)形成含导体糊料层，在底表面上形成加热元件。
而且，在制造陶瓷基材时，在成形体嵌埋金属片(箔)等；或在生坯片上形成含导体糊料层，使其具有加热元件或电极如静电夹具的形状，可以制造热板、静电夹具、晶片探测器和感受器等。
制造各种电极或加热元件用的含导体糊料没有特别的限制，但是，可以采用和本发明第一方面所用相同的含导体糊料。
本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材可以在200℃或更高温度下使用。
下面描述本发明第四方面用于半导体设备的陶瓷基材。
本发明第四方面用于半导体设备的陶瓷基材是一种用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材，该陶瓷基材包含两种碳，在X射线衍射图检测不到其峰或其峰低于检测下限的碳以及能在X射线衍射图中检测到其峰的碳；
例如，还包括为使用本发明第二方面的氮化铝烧结体等的陶瓷基材所提供的导体。
对在碳的X射线衍射图中，在衍射角2θ为10-90°，尤其是2θ为44-45°位置检测到碳峰的含碳的陶瓷基材，这种陶瓷基材在200℃或更高温度下体积电阻率大大降低，因此在加热陶瓷基材时，会引起加热元件线路之间或电极线路之间的泄漏电流和短路。为防止这样的短路现象和提高陶瓷基材的电阻，应使用的碳是其结晶度降低至在X射线衍射图中检测不到峰的程度；或在结晶相形成固溶液的碳，即在X射线衍射图中检测不到峰的碳。
然而，如果在陶瓷基材中加入其结晶度降低至在X射线衍射图中检测不到峰程度的碳，会引起陶瓷基材高温时的热导率下降的问题。这是因为无定形碳嵌入颗粒界面之间，会成为阻碍热传递的屏障。
因此，如上所述，在加入无定形碳情况，本发明人使无定形碳与结晶结构类似于金属结晶并具有高温下不易下降的热导率的结晶碳共存。
如果使两种碳以这种方式共存，可以使高温体积电阻至少为108Ω·cm或更大，高温热导率为60W/m·K或更大，从而解决仅加入无定形碳时出现的热导率下降问题。
在本发明的第四方面中，获得在X射线衍射图中检测不到其峰或其峰低于检测下限的碳(这种碳包含在陶瓷基材中)的具体方法和本发明第三方面所述方法相同。
结晶碳可以使用普通石墨或炭黑。
如果可能，在X射线衍射图检测不到其峰或其峰低于检测下限的碳与在X射线衍射图中可检测到其峰的碳(结晶碳)的比值宜调节在1/200至200/1的范围，更好为1/100至100/1的范围(重量比)。
可通过激光喇曼光谱测定两种碳的比值。在激光喇曼光谱中，结晶碳的峰(喇曼位移：1580cm-1)和无定形碳峰(喇曼位移：1355cm-1)分别出现。因此，由这两个峰的高度比值可以定出其混合比值。
另一种方法，是在陶瓷中加入已知浓度的结晶碳，进行X射线衍射分析。将获得的峰高度(更精确的是其面积)与碳的各浓度关系作为校正曲线。另一方面，通过测定在500-800℃焙烧样品中所有碳产生的COx气体如CO和CO2的浓度，计算两种碳的总量。也可以使测定样品经X射线衍射分析，由获得峰高度(更精确为面积)具体计算通过X射线衍射分析检测到的碳量。因此，碳的总量和由X射线衍射分析检测到的碳量之差可以定义为不能被X射线衍射分析检测到的碳。
一起加入的两种碳的总量为200-5000ppm，更好为200-2000ppm。如果总量小于200ppm，氮化铝烧结体不是黑色，烧结体亮度超过N4。另一方面，如果该量超过5000ppm，陶瓷的可烧结性下降。
构成本发明第四方面的用于半导体设备的陶瓷基材的陶瓷材料可以和本发明第三方面使用的材料相同。
在本发明第四方面的用于半导体设备的陶瓷基材中，要求构成基体的烧结体包括烧结助剂。烧结助剂可以是和本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材使用的相同。要求烧结助剂的含量为0.1-10％(重量)。
对本发明第四方面的用于半导体设备的陶瓷基材，按照和本发明第三方面的半导体设备的陶瓷基材同样方式，按JIS Z 8721定义的亮度为N4或更低。
和本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材类似，本发明第四方面用于半导体设备的陶瓷基材是一种用于制造或检测半导体的设备的陶瓷基材。这些设备的具体例子有静电夹具、晶片探测器、热板和感受器等。
和本发明第三方面的用于半导体设备的陶瓷基材类似，本发明第四方面的用于半导体设备的陶瓷基材通过提供了导电性金属或导电性陶瓷的导体，就可用作静电夹具、陶瓷加热器、晶片探测器等。
本发明第四方面的用于半导体设备的陶瓷基材可通过如下列方法制造。即，在制造本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材的方法中，在混合碳和陶瓷粉末时[在制造本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材方法的上述例子中步骤(2)]，一起加入结晶碳如石墨或炭黑和无定形碳，其它步骤按照和制造本发明第三方面用于半导体设备的陶瓷基材相同的方式进行。结果，制得陶瓷基材。
实施本发明的最佳方式
实施例1  AlN+Y2O3+无定形碳
(1)在氧化性气流(空气)中，于500℃加热蔗糖，使其热分解。以这种方式，获得无定形碳。
(2)混合100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(Y2O3：氧化钇，平均粒径：0.4微米)和0.09重量份步骤(1)获得的无定形碳，将该混合物放入一模具中，在氮气氛中，于1890℃和150kg/cm2压力下热压3小时，获得氮化铝烧结体。
粉碎该烧结体，然后在800℃加热粉碎产物，收集产生的CO2气体，来测定烧结体中的碳量。这种测定方法的结果证实氮化铝烧结体中包含的碳量为800ppm。其亮度N为3.5。
实施例2  AlN+无定形碳
(1)在空气中，于500℃加热蔗糖，使其热分解。以这种方式，获得无定形碳。
(2)混合100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)和0.09重量份步骤(1)获得的无定形碳，将该混合物放入一模具中，在氮气氛中，于1890℃和150kg/cm2压力下热压3小时，获得氮化铝烧结体。制得的氮化铝烧结体包含的碳量为805ppm。其亮度N为3.5。
实施例3  形成碳的固溶液
混合100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(Y2O3：氧化钇，平均粒径：0.4微米)和0.09重量份石墨(GR-1200，由Toyo Tanso Co.，Ltd.制造)，将该混合物放入一模具中，在氮气氛中，于1890℃和150kg/cm2压力下热压3小时。该烧结体还在氮气氛中于1850℃和常压下加热3小时，形成石墨在氮化铝相的固溶液。氮化铝烧结体中包含的碳量为810ppm。其亮度N为4.0。可以认为，在热压期间并没有产生形成碳固溶液的现象。
比较例1  AlN+Y2O3
混合100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)和4重量份氧化钇(Y2O3：氧化钇，平均粒径：0.4微米)，将该混合物放入一模具中，在氮气氛中，于1890℃和150kg/cm2压力下热压3小时，获得氮化铝烧结体。氮化铝烧结体中包含的碳量为100ppm或更低。其亮度N为7.0。
比较例2  AlN+无定形碳
混合100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)和5重量份酚醛树脂粉末，将该混合物放入一模具中，在氮气氛中，于1890℃和150kg/cm2压力下热压3小时，获得氮化铝烧结体。氮化铝烧结体中包含的碳量为810ppm。其亮度N为4.0。
图1绘出实施例1-3和比较例1和2的样品从室温至500℃的体积电阻率变化。
由图1可知，在仅包含结晶碳的烧结体的例子，如比较例2，其500℃时的体积电阻率约为其它例子的体积电阻率的1/10。
上述测定中，按照下面所述测定体积电阻率和热导率。
(1)体积电阻率：将烧结体切割成直径为10毫米，厚度为3毫米的片材。在其上面形成3个终端(主电极、反电极和防护电极)，然后，在其上施加DC电压1分钟对烧结体充电。之后，读出流过数字静电计的电流(I)，获得该样品的电阻(R)。按照下面计算公式(1)，根据电阻(R)和样品尺寸计算体积电阻率(ρ)。
               ρ＝ε/t×R＝S/t×V/l                  (1)
其中，t是样品的厚度，S由下面计算公式(2)和(3)给出。
               D0＝2r0＝(D1+D2)/2＝1.525cm          (2)
               S＝πD0 2/4＝1.83cm2                 (3)
计算公式(2)和(3)中，r1是主电极的半径，r2是防护电极内径(半径)，r3是防护电极的外径(半径)，D1是主电极直径，D2是防护电极内径(直径)，D3是防护电极的外径(直径)。本发明的实施例中，2r1＝D1＝1.45cm，2r2＝D2＝1.60cm，2r3＝D3＝2.00cm。
图2和图3所示为烧结体的X射线衍射图，给出实施例1的衍射图(参见图2)和比较例2的衍射图(参见图3)。如这些衍射图所示，在实施例1中，在衍射角2θ为10-90°的位置未能检测到峰，在2θ为15-40°的位置没有晕圈出现。然而，在比较例2中，在2θ为44-45°的位置观察到一个峰。
图9给出了实施例1和实施例3的烧结体的强度测定结果。如图9所示，在氮化铝烧结体中碳形成固溶液(实施例3)，其强度下降。
使用Instron universal testing machine(4507型，负荷室：500kgf)，在下列条件下，在25-1000℃大气中测定强度：十字头速度＝0.5mm/min，跨度距离L＝30mm，试片厚度＝3.06mm，试片宽度＝4.03mm。使用下面计算公式(4)，计算三点弯曲强度σ(kgf/mm2)：
                    σ＝3PL/2wt2                      (4)
计算公式(4)中，P是试片碎裂时的最大负荷(kgf)，L是下面支点间的距离(30mm)，t是试片厚度(mm)，w是试片宽度(mm)。
实施例1-3和比较例1和2的烧结体在一热板上加热至500℃，根据JIS C1602(1980)，用热观察器(由Japan Datum Inc.制造，IR162012-0012)和根据JISC1602(1980)的K型热电偶分别测定其表面温度，检查两个测定值的温度差。可以说，当热电偶测定的温度和热观察器测定的温度之间的差距越大，热观察器的温度误差越大。
测定结果如下：实施例1中温差为0.8℃；实施例2中温差为0.9℃；实施例3中温差为1.0℃；比较例1中温差为8℃；比较例2中温差为0.8℃。
实施例4  AlN+Y2O3+无定形碳+石墨
(1)在氧化性气流(空气)中，于500℃加热蔗糖，使其热分解。以这种方式，获得无定形碳。
(2)混合100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(Y2O3：氧化钇，平均粒径：0.4微米)、0.04重量份步骤(1)获得的无定形碳和0.05重量份结晶石墨粉末(GR-1200，由Toyo Tanso Co.，Ltd制造)，将该混合物放入一模具中，在氮气氛中，于1890℃和150kg/cm2压力下热压3小时，获得氮化铝烧结体。
制得的氮化铝烧结体中包含的碳量为800ppm。其亮度N为3.5。
实施例5  AlN+无定形+石墨
(1)在空气中，于500℃加热蔗糖，使其热分解。以这种方式，获得无定形碳。
(2)混合100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、0.06重量份步骤(1)获得的无定形碳和0.63重量份结晶石墨粉末(GR-1200，由Toyo Tanso Co.，Ltd制造)，将该混合物放入一模具中，在氮气氛中，于1890℃和150kg/cm2压力下热压3小时，获得氮化铝烧结体。制得的氮化铝烧结体中包含的碳量为810ppm。其亮度N为3.5。
实施例6形成碳的固溶液
实施例4的烧结体在氮气氛中于1850℃和常压下加热1小时，使部分碳形成在氮化铝相中的固溶液。
认为碳在热压期间并不形成固溶液。
图13所示为实施例4和6的烧结体的强度测定结果。如图13所示，其中部分碳形成在结晶相中固溶液的氮化铝烧结体(实施例6)，其强度下降。因此，可以认为使用无定形碳比使用固溶液更有利。
图10给出实施例3-6中，在室温至500℃，氮化铝烧结体体积电阻率的变化。如图10所示，在实施例4-6的烧结体内，即使在高温(500℃)仍保持大于108Ω·cm的体积电阻率。
图11所示为烧结体的热导率随温度的变化。在实施例1的氮化铝烧结体中，仅包含无定形碳，其热导率下降程度较大。另一方面，实施例4的烧结体中，包含无定形碳和结晶碳，甚至在高温(500℃)仍保持高的热导率。
图12是实施例1烧结体的X射线衍射图。由于实施例4采用了结晶碳(参见图12)，可观察到来自结晶碳的峰。
上述测定中，按照下面所述测定热导率。
(2)热导率：
a.使用的设备
Rigaku激光闪光法的恒温测定设备：LF/TCM-FA8510B
b.试验条件
温度：室温、200℃、400℃、500℃和700℃
气氛：真空
c.测定方法
用银膏在样品背面上固定一副热电偶，用于检测在比热测定中的温度
用硅脂将光感受片(玻璃化碳)固定在样品的上表面，用此测定室温下的比热。由下面计算公式(5)获得样品的比热(Cp)：
Cp＝{Δ○/ΔT-CpG.C×WG.C-CpS.G×WS.G}(l/W)                 (5)
计算公式(5)中，Δ○是输入能量，ΔT是样品升温的饱和值，CpG.C是玻璃化碳的比热，WG.C是玻璃化碳的重量，CpS.G是硅脂的比热，WS.G是硅脂的重量，W是样品的重量。
实施例4-6的烧结体在热板上加热至500℃。用热观察器(由Japan DatumInc.制造，IR162012-0012)和JISC1602(1980)的K型热电偶测定其表面温度，检查两个测定值的温度差。测定结果如下：实施例4中温差为0.8℃；实施例5中温差为0.9℃，实施例6中温差为1.0℃。
实施例7  陶瓷加热器(AlN+Y2O3+无定形碳)
(1)按照和实施例1相同的方式获得氮化铝烧结体。
(2)通过丝网印刷，在步骤(1)获得的烧结体底表面上印上含导体糊料。制得具有图14所示同心圆图形的印刷线路图。
使用的含导体糊料是Tokuriki Kagaku Kenkyu-zyo制造的Solvest PS603D，用于在印刷线路板上形成电镀通孔。
这种含导体糊料是银-铅糊料，每100重量份银包含7.5重量份的含氧化铅(5％(重量))、氧化锌(55％(重量))、二氧化硅(10％(重量))、氧化硼(25％(重量))和氧化铝(5％(重量))的金属氧化物。银颗粒的平均粒径为4.5微米，为片状。
(3)然后，其上印刷了含导体糊料的烧结体在780℃加热和焙烧，烧结含导体糊料中的银和铅，并将它们烧结在烧结体上。因此，形成了加热元件92。银-铅加热元件92的厚度为5微米，宽度为2.4毫米，面积电阻率为7.7mΩ/□。
(4)将步骤(3)制得的烧结体浸入无电镍镀浴中，在银-铅加热元件92表面上沉淀出厚度为1微米的金属覆盖层(镍层)92a，该镀浴是含80g/L硫酸镍、24g/L次磷酸钠、12g/L乙酸钠、8g/L硼酸和6g/L氯化铵的水溶液。
(5)通过丝网印刷，在固定用于连接到电源的外端销子部分上印刷银-铅糊料(Tanaka Kikinzoku Kogyo Co.制造)，形成焊剂层。
之后，在该焊剂层上放置柯伐合金(koval)制成的末端销子93，将焊剂层在420℃加热并使其回流，将末端销子固定在加热元件92的表面上。
(6)将测量温度的热电偶插入底孔中。在孔中填入聚酰亚胺树脂，于190℃固化2小时，获得陶瓷加热器10(参见图15)。
实施例8  陶瓷加热器(AlN+无定形碳)
按照和实施例2相同的方式获得氮化铝烧结体，随后，按照和实施例7中步骤(2)-(6)相同的方式，将电阻加热元件92装设在烧结体的底表面上，获得陶瓷加热器10(参见图15)。
实施例9陶瓷加热器(形成碳的固溶液)
按照和实施例3相同的方式获得氮化铝烧结体。随后，按照和实施例7中步骤(2)-(6)相同的方式，将电阻加热元件92装设在烧结体的底表面上，获得陶瓷加热器10(参见图15)。
比较例3  陶瓷加热器(AlN+Y2O3)
按照和比较例1相同的方式获得氮化铝烧结体。随后，按照和实施例7中步骤(2)-(6)相同的方式，将电阻加热元件92装设在烧结体的底表面上，获得陶瓷加热器10(参见图15)。
比较例4  陶瓷加热器(AlN+无定形碳)
按照和比较例2相同的方式获得氮化铝烧结体。随后，按照和实施例7中步骤(2)-(6)相同的方式，将电阻加热元件92装设在烧结体的底表面上，以获得陶瓷加热器10(参见图15)。
实施例7-9获得的陶瓷加热器显示的亮度N为4或更小，能给出较大的辐射热量。这种陶瓷加热器在高温范围还具有足够大的体积电阻率。所以，既不会产生泄漏电流，也不会发生短路。
另一方面，比较例4的陶瓷加热器仅包含结晶碳，在高温范围的体积电阻较小。在约500℃，电阻加热元件中产生10mA的泄漏电流。因此，这种陶瓷加热器实际上不能使用。
在实施例7-9和比较例3和4的用于半导体设备(陶瓷加热器)的陶瓷基材上施加电流，将它们加热至500℃，用热观察器(由Japan Datum Inc.制造，IR162012-0012)和K型热电偶测定其表面温度，得出两个测定值的温差。测定结果如下：实施例7中温差为0.8℃；实施例8中温差为0.9℃，实施例9中温差为1.0℃，比较例3中温差为8℃，比较例4中温差为0.8℃。
实施例10  晶片探测器(参见图7和图8)
(1)使用混合下列组分获得的组合物，通过刮刀法成形，获得厚度为0.47mm的生坯片30∶100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(平均粒径：0.4微米)、0.2重量份蔗糖和53％(重量)的包括1-丁醇和乙醇的醇类。
(2)将该生坯片在80℃下干燥5小时，冲孔形成用于电镀通孔的通孔，该通孔用于连接加热元件和外端销子。
(3)混合100重量份平均粒径为1微米的碳化钨颗粒、3.0重量份丙烯酸粘合剂、3.5重量份α-萜品醇溶剂和0.3重量份分散剂制得含导糊料A。混合100重量份平均粒径为3微米的碳化钨颗粒、1.9重量份丙烯酸粘合剂、3.7重量份α-萜品醇溶剂和0.2重量份分散剂制得含导体糊料B。
(4)通过丝网印刷，将含导体糊料A印刷在生坯片30的表面，形成格子形式的印刷层50和60分别用作防护电极和接地电极。
将含导体糊料B填入用作电镀通孔的通孔中，形成用于电镀通孔的填充层160、170，以便连接到外端销子。
将其上印刷了含导体糊料的生坯片30和其上未印刷含导体糊料的生坯片30’层叠起来，其编号为50，然后，这些片材在130℃和80kgf/cm2进行叠压(参见图7(a))。
(5)由叠压制得的层叠物在600℃脱脂5小时，然后，在1890℃和150kgf/cm2压力条件下热压3小时，获得厚度为3mm的氮化铝板。将该板切割成直径为230mm的盘，制备氮化铝基材3(参见图7(b))。电镀通孔16和17的尺寸，其直径为0.2mm，深度为0.2mm。防护电极5和接地电极6的厚度为10微米。形成防护电极5的位置沿烧结体厚度方向距离加热元件1mm。形成接地电极6的位置沿烧结体厚度方向距离夹具面1.2mm。
(6)用金刚石磨石研磨步骤(5)获得的氮化铝基材3。随后，在其上放置一掩膜，通过用玻璃珠的喷砂处理，形成用于热电偶的凹陷(图中未示)和用于吸住晶片的槽7(宽度：0.5mm，深度：0.5mm)(参见图7(c))。
(7)还在形成了槽7的夹具面的背面印刷上含导体糊料，形成作为加热元件的糊料层。使用的含导体糊料是Tokuriki Kagaku Kenkyu-zyo制造的SolvestPS603D，它是用于在印刷线路板上形成电镀通孔的。这种糊料是银/铅糊料，还包含银重量7.5％的金属氧化物，包括氧化铅、氧化锌、二氧化硅、氧化硼和氧化铝(重量比值为5/55/10/25/5)。
所用含导体糊料中的银为平均粒径为4.5微米的片状颗粒。
(8)氮化铝基材(加热板)3，在其背面印刷了含导体糊料用以形成加热元件41后，在780℃加热和焙烧，烧结含导体糊料中的银和铅，并将它们烧结在氮化铝基材3上，由此形成加热元件41(参见图7(d))。之后，该氮化铝基材3浸入无电镍镀浴中，在由上述含导体糊料构成的加热元件41表面上沉淀出厚度为1微米硼含量为1％(重量)或更低的镍层410，该镀浴是含30g/L硫酸镍、30g/L硼酸、30g/L氯化铵和60g/L罗谢尔(rochelle)盐的水溶液。因此，就使加热元件41的厚度增大。之后，该氮化铝基材在120℃退火3小时。
因此获得的含镍层元件41的厚度为5微米，宽度为2.4mm，面积电阻为7.7mΩ/□。
(9)通过溅射，在已构成槽7的夹具面1a上相继形成Ti层、Mo层和Ni层。用于溅射的设备是ULVAC Japan，Ltd制造的SV-4540。溅射条件为：空气压力：0.6Pa，温度：100℃，电功率为200W，处理时间为30秒至1分钟。可根据溅射的各金属调整溅射时间。
溅射制成的薄膜，荧光X射线分析仪的图象证实Ti的厚度为0.3微米。Mo厚度为2微米，Ni厚度为1微米。
(10)将步骤(9)中制得的该氮化铝基材3浸入无电镍镀浴中，在夹具面1a上形成的槽7表面上沉淀出厚度为7微米硼含量为1％(重量)或更低的镍层，该镀浴是含30g/L硫酸镍、30g/L硼酸、30g/L氯化铵和60g/L罗谢尔盐的水溶液。之后，该氮化铝基材在120℃退火3小时。
将该氮化铝基材浸入93℃无电金镀浴中，在氮化铝基材3的夹具面的镍镀层上形成1微米厚的金层，该镀浴包含2g/L氰化钾金、75g/L氯化铵、50g/L柠檬酸钠和10g/L次磷酸钠。由此，形成夹具顶部导体层2(参见图8(e))。
(11)通过钻孔，形成从槽7到达背面的空气吸孔8，然后，形成用于露出电镀通孔16、17的盲孔180(参见图8(f))。在970℃加热和回流由Ni-Au(Au：81.5％(重量)、Ni：18.4％(重量)，杂质：0.1％(重量))构成的金钎焊料，将柯伐合金构成的外端销子19、190连接到盲孔180上(参见图8(g))。柯伐合金构成的外端销子191还通过焊剂合金(锡9/铅1)固定在加热元件41上。
(12)在凹陷中埋入测量温度用的热电偶，获得具有晶片探测器的加热器。
(13)之后，将此具有晶片探测器的加热器一般通过包含陶瓷纤维的隔热器固定在不锈钢制成的支撑箱体(由Ibiden Co.，Ltd.制造，商品名：Ibwool)上。在支撑箱体上装有一个喷射冷却气体的喷嘴，用来调节晶片探测器的温度。
从空气吸孔8抽吸空气，可将晶片吸住固定在此具有晶片探测器的加热器上面。
制得的具有晶片探测器的加热器的亮度N为3.5，能给出大的辐射热量。这种加热器还有的优点是能够覆盖内部防护电极5和内部接地电极6。
实施例11  晶片探测器(参见图7和图8)
(1)使用下面的组合物，并通过刮刀法成形，获得厚度为0.47mm的生坯片30；该组合物是将100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(平均粒径：0.4微米)、0.09重量份实施例1中获得的无定形碳和53％(重量)的包括1-丁醇和乙醇的醇类混合获得的糊料
(2)之后，按照和实施例10步骤(2)-(12)相同的方式，使用该生坯片30制造具有晶片探测器的加热器。还按照和实施例10的步骤(13)相同的方式，将具有晶片探测器的加热器固定在不锈钢构成的支撑箱体上。
制得的具有晶片探测器的加热器的亮度N为3.5，能给出大的辐射热量。这种加热器还有的优点是能够覆盖内部防护电极5和内部接地电极6。
实施例12有加热元件和用于静电夹具的静电电极的陶瓷加热器(参见图4)
(1)使用下面的组合物，并通过刮刀法成形，获得厚度为0.47mm的生坯片，该组合物是将100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(平均粒径：0.4微米)、0.09重量份实施例1中获得的无定形碳、0.5重量份分散剂和53重量份包括1-丁醇和乙醇的醇类混合获得的糊料。
(2)之后，将生坯片在80℃干燥5小时，随后，冲出下列的孔：直径为1.8mm、3.0mm和5.0mm的通孔，通过这些通孔能够插入半导体晶片支撑用的销子；以及用于连接外端销子的电镀通孔。
(3)混合下列组分制备含导体糊料A：100重量份平均粒径为1微米的碳化钨颗粒、3.0重量份丙烯酸类粘合剂、3.5重量份α-萜品醇溶剂和0.3重量份分散剂。
混合下列组分制备含导体糊料B：100重量份平均粒径为3微米的碳化钨颗粒、1.9重量份丙烯酸类粘合剂、3.7重量份α-萜品醇溶剂和0.2重量份分散剂。
通过丝网印刷，将含导体糊料A印刷在生坯片上，形成含导体糊料层。使印刷的线路为同心圆形式。还在其它生坯片上印刷静电电极线路的含导体糊料层。
将含导体糊料B填入用于电镀通孔的通孔中，供连接到外端之用。
在130℃和80kg/cm2压力下，将37片未印刷钨糊料的生坯片叠加在已经过上述处理的生坯片上面(加热表面)，同时，将同样的13片生坯片叠加在该生坯片的下面。
(4)之后，将制得的层叠物在600℃和氮气氛中脱脂5小时，并在1890℃和150kgf/cm2压力条件下热压3小时，获得厚度为3mm的氮化铝板。将该板切割成直径为230mm的盘，制备其中有加热元件和厚度为6微米宽度为10mm的静电电极的陶瓷板。采用和实施例1相同方式测定该烧结体中的碳量。结果，碳量为810ppm。
(5)用金刚石磨石研磨步骤(4)获得的板。随后，在其上放置一掩膜，通过用SiC等的喷砂处理，在表面形成热电偶用的底孔(直径：1.2mm，深度：2.0mm)(参见图7(c))。
(6)还将部分用于电镀通孔的通孔挖空，成为孔洞。在700℃加热和回流由Ni-Au构成的金钎焊料，将柯伐合金构成的外端销子连接到孔洞上。
对外端的连接，要求其中在三点支撑的钨支撑结构。
(7)之后，将测量温度用的热电偶埋在底孔中，完成制造有静电夹具的陶瓷加热器。
制得的有静电夹具的加热器亮度N为3.5，能给出大的辐射热量。这种加热器还有的优点是能够覆盖内部防护电极和内部接地电极。
实施例13  陶瓷加热器(AlN+Y2O3+无定形碳+石墨)
按照和实施例4相同的方式获得氮化铝烧结体，随后，按照和实施例7步骤(2)-(6)相同的方式，在烧结体底表面装设电阻加热元件92，获得陶瓷加热器(参见图15)。
实施例14  陶瓷加热器(AlN+无定形碳+石墨)
按照和实施例5相同的方式获得氮化铝烧结体，随后，按照和实施例7步骤(2)-(6)相同的方式，在烧结体底表面装设电阻加热元件92，获得陶瓷加热器(参见图15)。
实施例15  陶瓷加热器(形成碳的固溶液)
按照和实施例6相同的方式获得氮化铝烧结体，随后，按照和实施例7步骤(2)-(6)相同的方式，在烧结体底表面装设电阻加热元件92，获得陶瓷加热器(参见图15)。
实施例13-15获得的陶瓷加热器显示的亮度N为4.0或更小，能给出较大的辐射热量。这种陶瓷加热器在高温范围还具有足够大的体积电阻。所以，既不会产生泄漏电流，也不会发生短路。
测定了实施例7仅含无定形碳的陶瓷加热器和实施例13包含无定形碳和结晶碳的陶瓷加热器的热导率随温度的关系。结果，实施例7的陶瓷加热器的热导率在高温范围下降。另一方面，实施例13的陶瓷加热器即使在高温范围仍保持高的热导率。
在实施例13-15的用于半导体设备的陶瓷基材(陶瓷加热器)上施加电流，将陶瓷基材加热至500℃。用热观察器(由Japan Datum Inc.制造，IR162012-0012)和K型热电偶测定其表面温度，得出两个测定值的温差。测定结果如下：实施例1中温差为0.8℃；实施例2中温差为0.9℃，实施例3中温差为1.0℃。
实施例16  晶片探测器(参见图7和图8)
(1)使用下面的组合物，通过刮刀法成形，获得厚度为0.47mm的生坯片30；该组合物是将100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(平均粒径：0.4微米)、0.2重量份蔗糖、0.05重量份石墨和53重量份包括1-丁醇和乙醇的醇类混合获得的糊料。
(2)之后，按照和实施例10步骤(2)-(12)相同的方式，使用该生坯片30制造具有晶片探测器的加热器。还按照和实施例10的步骤(13)相同的方式，将此具有晶片探测器的加热器固定在不锈钢构成的支撑箱体上。
制得的具有晶片探测器的加热器的亮度N为3.5，能给出大的辐射热量。这种加热器还有的优点是能够覆盖内部防护电极5和内部接地电极6。
实施例17  晶片探测器(参见图7和图8)
(1)使用下面的组合物，通过刮刀法成形，获得厚度为0.47mm的生坯片30，该组合物是将100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(平均粒径：0.4微米)、0.5重量份实施例4制得的无定形碳、0.05重量份石墨粉末和53重量份包括1-丁醇和乙醇的醇类混合获得的糊料。
(2)之后，按照和实施例10步骤(2)-(12)相同的方式，使用该生坯片30制造具有晶片探测器的加热器。还按照和实施例10的步骤(13)相同的方式，将此具有晶片探测器的加热器固定在不锈钢构成的支撑箱体上。
制得的具有晶片探测器的加热器的亮度N为3.5，能给出大的辐射热量。这种加热器还有的优点是能够覆盖内部防护电极5和内部接地电极6。
实施例18  有加热元件和用于静电夹具的静电电极的陶瓷加热器(参见图4)
(1)使用下面的组合物，通过刮刀法成形，获得厚度为0.47mm的生坯片，该组合物是将100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(平均粒径：0.4微米)、0.04重量份实施例4中获得的无定形碳、0.05重量份结晶石墨粉末、0.5重量份分散剂、0.2重量份蔗糖、0.05重量份石墨和53重量份包括1-丁醇和乙醇的醇类混合获得的糊料。
(2)之后，按照和实施例12步骤(2)-(7)相同的方式，使用该生坯片30制造具有静电夹具的加热器。
按照和实施例1相同的方式测定该实施例获得的氮化铝烧结体中的碳量。结果，碳量为810ppm。
制得的具有静电夹具的加热器的亮度N为3.5，能给出大的辐射热量。这种加热器还有的优点是能够覆盖内部电阻加热元件和内部静电电极。
实施例19
有加热元件和用于静电夹具的静电电极的陶瓷加热器(参见图4)
(1)使用下面的组合物，通过刮刀法成形，获得厚度为0.47mm的生坯片，该组合物是将100重量份氮化铝粉末(由Tokuyama Corp.制造，平均粒径：1.1微米)、4重量份氧化钇(平均粒径：0.4微米)、0.05重量份实施例1中获得的无定形碳、0.05重量份结晶石墨粉末、0.5重量份分散剂和53重量份包括1-丁醇和乙醇的醇类混合获得的糊料。
(2)之后，按照和实施例12步骤(2)-(7)相同的方式，使用该生坯片30制造具有静电夹具的加热器。
按照和实施例1相同的方式测定该实施例获得的氮化铝烧结体中的碳量。结果，碳量为850ppm。
制得的具有静电夹具的加热器的亮度N为3.5，能给出大的辐射热量。这种加热器还有的优点是能够覆盖内部电阻加热元件和内部静电电极。
实施例20-21
在这些实施例中，按照和实施例13相同的方式获得陶瓷加热器，不同之处是按照下表改变无定形碳和结晶碳的比例。测定400℃的体积电阻率(Ω·cm)和热导率(W/m·k)，并测定碳量。
                                        表1
    碳比例(重量比)结晶碳/无定形碳     体积电阻率(Ω·cm)     热导率(W/m·k)     碳含量(ppm)
实施例20     0.01/0.10     1×109     110     900
实施例21     0.10/0.01     1×1010     90     900
由表1可知，本发明的陶瓷加热器具有优良的体积电阻率和热导率。
工业应用
如上面所述，本发明第一方面的氮化铝烧结体包含无定形碳，因此，氮化铝烧结体在高温具有高的体积电阻率，并具有低的亮度；可以用温度显示器精确测定氮化铝烧结体的温度；这种氮化铝烧结体对用作热板、静电夹具、晶片探测器等的基材有用。
本发明第二方面的氮化铝烧结体包含两种彼此起补充作用的碳，因此，氮化铝烧结体在覆盖电极线路的能力和用温度显示器测定温度的精确度方面性能优良；而且其高温体积电阻率和热导率性能优良，具有低的亮度；对用作热板、静电夹具、晶片探测器等的基材有用。
本发明第三方面用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材包含无定形碳，因此，此陶瓷基材在高温具有高的体积电阻率，并具有低的亮度；可以用温度显示器精确测定其温度；对用作热板、静电夹具、晶片探测器等的基材有用。
本发明第四方面用于半导体制造/检测设备的陶瓷基材包含两种彼此起补充作用的碳，因此，此陶瓷基材在覆盖电极线路的能力和用温度显示器测定温度的精确度方面性能优良；而且其高温体积电阻率和热导率性能优良，具有低的亮度；对用作热板、静电夹具、晶片探测器等的基材有用。

Claims (8)

1.一种含碳的氮化铝烧结体，在其氮化铝构成的基体中包含在X射线衍射图中检测不到峰或其峰低于检测下限的碳，
所述碳是无定形碳或在氮化铝结晶相中形成固溶液的碳。
2.如权利要求1所述的含碳的氮化铝烧结体，其特征在于所述碳的含量为200-5000ppm。
3.如权利要求1或2所述的含碳的氮化铝烧结体，其特征在于所述基体包含烧结助剂，所述烧结助剂包含碱金属氧化物、碱土金属氧化物和稀土元素氧化物中的至少一种。
4.如权利要求1所述的含碳的氮化铝烧结体，其特征在于其按照JIS Z 8721定义的亮度为N0-N4。
5.如权利要求1，2和4中任一权利要求所述的含碳的氮化铝烧结体，其特征在于导体嵌埋在所述含碳的氮化铝烧结体中。
6.如权利要求1，2和4中任一权利要求所述的含碳的氮化铝烧结体，其特征在于静电电极或耐热元件嵌埋在所述含碳的氮化铝烧结体。
7.如权利要求1所述的含碳的氮化铝烧结体，其特征在于所述含碳的氮化铝烧结体能在100-1000℃的温度使用。
8.如权利要求3所述的含碳的氮化铝烧结体，其特征在于所述烧结助剂的含量为0.1-10重量％。
CNB008124647A 1999-09-06 2000-05-12 含碳的氮化铝烧结体,用于半导体制造/检测设备的基材 Expired - Lifetime CN1193961C (zh)

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