JPH035375A

JPH035375A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法

Info

Publication number: JPH035375A
Application number: JP1139584A
Authority: JP
Inventors: Seiji Katsube; 勝部　成二; Naohiro Takada; 高田　直弘; Shigetaka Kajima; 梶間　繁貴; Michiyasu Komatsu; 通泰小松
Original assignee: Toshiba Corp
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1989-05-31
Filing date: 1989-05-31
Publication date: 1991-01-11

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［発明の目的］（産業上の利用分野）本発明は、熱伝導性に優れた窒化アルミニウム焼結体の
製造方法に関する。

（従来の技術）窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス焼結体は
、熱伝導率が酸化アルミニウム焼結体の５倍〜ＩＯ倍と
高く放熱性に優れ、高電気絶縁性、低誘電率を示し、ま
た耐食性や耐熱衝撃性に優れるなど、各種の優れた特性
を有していることから、各種電子・電気部品用材料や構
造材料として注目を集めている。

特に、放熱性に優れるとともに、熱膨張率がシリコン単
結晶に近似していることから、放熱性が不十分なアルミ
ナ焼結体や、毒性があるために取扱いが繁雑なベリリア
焼結体に代る半導体素子用絶縁基板として期待されてい
る。

ところで、このような窒化アルミニウム焼結体は、通常
アルカリ土類金属や希土類金属の化合物である焼結助剤
を適当量添加し、これに有機バインダをさらに加えて所
要形状の成形体を作製し、この成形体に脱脂処理を施し
た後に、常圧近傍の非酸化性雰囲気中で焼結させること
によって作製している。

（発明が解決しようとする課題）上述したような窒化アルミニウム焼結体は、半導体基板
としての需要が年々増加しており、よリコストダウンを
図ることが望まれている。

このため、窒化アルミニウム原料、焼結助剤、処理方法
など、あらゆる点からコストダウンの可能性が検討され
ている。

まず考えられるのは、安価な窒化アルミニウム原料を用
いること、および比較的高価な焼結助剤の添加を省くこ
とである。

しかしながら、焼結助剤を添加せずに焼成を行うと、窒
化アルミニウム焼結体中に酸素が残存し、熱伝導率およ
び緻密性の低下を生じさせることになる。

また、コストダウンと同時に、窒化アルミニウムの有す
る高い熱伝導率を生かすことが必要であり、焼結助剤を
添加せずに高い熱伝導率を得るためには、窒化アルミニ
ウム原料として、酸素など不純物の含有量が少ない高純
度の原料を用いなければならない。

しかし、高純度の原料は当然のことながら高価であり、
コストダウンという目的を達成する妨げとなる。

したがって、コストダウンと熱伝導率の向上をいかに平
行して図るかということが課題となっている。

本発明はこのような課題を解決するためになされたもの
で、焼結助剤の有無、ならびに、窒化アルミニウム原料
の純度にかかわらず、高熱伝導率を有する窒化アルミニ
ウム焼結体を得ることのできる、窒化アルミニウム焼結
体の製造方法を提供することを目的とする。

［発明の構成］（課題を解決するための手段）本発明の窒化アルミニウム焼結体の製造方法は、窒化ア
ルミニウム粉末に対して少なくとも非晶質炭素を（１，
１〜３．０重量％の範囲で添加した原料粉末を所要形状
に成形する工程と、得られる成形体に非酸化性雰囲気中
にて１５００〜１７００℃の温度で脱酸素処理を施した
後、１７００〜２２００℃の温度で焼結させる工程とを
有することを特徴としている。

本発明において、用いる窒化アルミニウム原料粉末に特
に限定はなく、また、焼結助剤を使用しなくでも高熱伝
導率の窒化アルミニウム焼結体を得ることができる。

なお、焼結助剤は、本発明の非晶質炭素と併用しても差
支えない。

窒化アルミニウム粉末に添加する非晶質炭素は窒化アル
ミニウム粉末に対して０．１〜３．０重量％であること
が好ましく、より好ましいのは０．５〜１．５重量％で
ある。

なぜ非晶質炭素を用いているかといえば、結晶質炭素は
融点が高く、脱脂、焼成工程中で揮散せず、焼結体中に
残留して除去することが困難であるためである。

このような非晶質炭素の添加量は、０６１重量％以下で
は高熱伝導率化が達成できず、３．０重量％を超えると
焼結体中に非晶質炭素が残存して特性値を低下させるた
め、上述した範囲内で添加することが好ましい。

そして、非晶質炭素の添加量は、用いる窒化アルミニウ
ム原料粉末の酸素含有量に応じて、適宜調整する。

非晶質炭素源としては、木炭、獣炭、コークスなどのほ
かフェノール樹脂のように加熱によって非晶質炭素とな
るものを用いることもできる。

この原料粉末に、必要に応じて有機系バインダを加え、
ドクターブレード法、プレス成形法、鋳込み成形法、射
出成形法、押出し成形法などの通常の成形法によって所
要形状の成形体を作製する。

そして、得られた成形体を脱脂した後、非酸化性雰囲気
中にて１５００〜１７００℃の温度で・脱酸素処理する
。

非酸化性雰囲気としては、Ｖ素、アルゴンなどが挙げら
れ、１５００−１７００℃の温度で０．５〜２時間程度
保持する。

脱酸素処理を施した後、上述したような非酸化性雰囲気
中で、さらに、１７００〜２２００℃の温度で１〜４８
時間程焼結する。

これによって、熱伝導率がほぼ１００ν／ｍｋ以上の窒
化アルミニウム焼結体を得ることができる。

（作　用）窒化アルミニウム焼結体の熱伝導率は酸素の含有量によ
って左右される。窒化アルミニウム粒子の表面および内
部に酸素原子が多く存在すると、フォノンの散乱によっ
て熱伝導率が低下する。

したがって、熱伝導率を向上させるためには、窒化アル
ミニウム焼結体中の酸素をできるだけ除去することが有
効であり、このため、本発明においては、窒化アルミニ
ウム粉末に非晶質炭素を添加しているのである。

この非晶質炭素は、加熱によって窒化アルミニウム粒子
中の酸素原子と結合し、−酸化炭素または二酸化炭素と
なって揮散する。

これによって、窒化アルミニウム焼結体中の含有酸素量
を減少させることができ、焼結助剤を添加しない場合、
あるいは窒化アルミニウム原料粉末として純度の低いも
のを使用する場合においても、高い熱伝導率を有する窒
化アルミニウム焼結体を作製することができる。

（実施例）次に、本発明の実施例について説明する。

実施例１酸素を０．８重量％含有する窒化アルミニウム粉末に、
カーボンブラック（非晶質）を、窒化アルミニウム粉末
に対して０．５ｆｆｉｆｆｉ％添加した。

さらに、この原料粉末に適量の有機バインダと分散媒と
を加えて混練した後、ドクターブレード法でシート状の
成形体を作製した。

この成形体に対して空気中、５５０℃、２時間の条件で
脱脂処理を施した。

次に、この脱脂体を窒素雰囲気中、１６００℃で４５分
間加熱し、脱酸素処理した。

続いて、窒素雰囲気中で、２０００℃、６時間の焼成を
行い、窒化アルミニウム焼結体を作製した。

こうして作製した窒化アルミニウム焼結体について、レ
ーザプラッシュ法により熱伝導率を測定したところ、　
１３０〜１５０Ｗ／　ｒａφにであり、３点曲げ強度試
験の結果は、常温において３５．５ｋｇｆ’／−であっ
た。

また、焼結助剤を添加していないため、液相のしみ出し
もなく、窒化アルミニウム焼結体の表面粗さはＲａ　Ｏ
Ｊμ層と極めて良好であった。

実施例２酸素を１．０重量％含有する窒化アルミニウム粉末に、
カーボンブラックを、窒化アルミニウム粉末に対して０
．５５重量％添加した。

続いて、５気圧の窒素雰囲気中で、２０００℃、６時間
の焼成を行い、窒化アルミニウム焼結体を作製した。

こうして作製した窒化アルミニウム焼結体について、実
施例１と同一条件で熱伝導率を測定したところ、　１３
０〜１４５ν／１・ｋであり、３点曲げ強度試験の結果
は、常温において３４．８ｋｇ１’／ｍｊであった。

また、窒化アルミニウム焼結体の表面粗さはＲａ０．３
μ量であった。

実施例３酸素を１．３重量％含有する窒化アルミニウム粉末に、
カーボンブラックを、窒化アルミニウム粉末に対して　
１．０重量％添加した。

さらに、この原料粉末に適量の焼結助剤と有機バインダ
と分散媒とを加えて混練した後、ドクターブレード法で
シート状の成形体を作製した。

こうして作製した窒化アルミニウム焼結体について、実
施例１と同一条件で熱伝導率を測定したところ、　１２
０〜１４０′ｄｌＩｌ−にであり、３点曲げ強度試験の
結果は、常温において３８ｋｇｒ７．４であった。

なお、この実施例においては、焼結助剤を添加している
ため、窒化アルミニウム焼結体表面にしみだした液相成
分が認められ、窒化アルミニウム焼結体の表面粗さはＲ
ａ　Ｏ，４と焼結体助剤を添加しない場合に比べて低下
していたが、緻密度に関しては優れていた。

これらの結果から明らかなように、窒化アルミニウム粉
末に非晶質炭素を添加することによって窒化アルミニウ
ム焼結体中の酸素を除去することができ、焼結助剤の有
無、窒化アルミニウム原料粉末の純度にかかわりなく、
高熱伝導率の窒化アルミニウム焼結体を作製することが
できた。

さらに、焼結助剤を使用せず、非晶質炭素のみを添加し
て焼成した場合、液相のしみ出しのない均一な表面精度
を有する窒化アルミニウム焼結体を得ることができ、作
業性の向上にも寄与した。

［発明の効果］以上説明したように、本発明の窒化アルミニウム焼結体
の製造方法によれば、高価な焼結助剤や高純度の原料粉
末を使用しなくても、熱伝導率の高い窒化アルミニウム
焼結体を得ることができる。

したがって、優れた品質を維持したままコストダウンを
図ることができる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）　窒化アルミニウム粉末に対して少なくとも非晶
質炭素を０．１〜３．０重量％の範囲で添加した原料粉
末を所要形状に成形する工程と、得られる成形体に非酸化性雰囲気中にて１５００〜１７
００℃の温度で脱酸素処理を施した後、１７００〜２２
００℃の温度で焼結させる工程とを有することを特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。