CN1167661C - 制备双酚a圆粒的方法和设备以及按这种方法制备的双酚a圆粒 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备双酚A圆粒的方法。根据这种方法将熔融的双酚A从造粒塔顶经带有大量喷嘴的喷嘴板送入造粒塔中。将循环冷却气流逆流送入所述造粒塔中。双酚A圆粒被冷却至约室温，从造粒塔塔底收集并取出。本发明还涉及实施该方法的设备以及按该方法制备的双酚A圆粒。

Description

制备双酚A圆粒的方法和设备 以及按这种方法制备的双酚A圆粒
本发明涉及制备双酚A圆粒(prill)的方法，其中将熔融的双酚A从造粒塔顶经带有大量喷嘴的喷嘴板送入造粒塔中，将循环冷却气流逆流送入所述造粒塔中，并且其中双酚A圆粒被冷却至约室温，从造粒塔塔底收集并取走。此外，本发明还涉及实施该方法的设备以及按该方法制备的双酚A圆粒。
双酚是通过苯酚与酮反应得到的含有两个酚基的化合物，由此双酚A(2，2-双(4-羟基苯基)丙烷)是通过苯酚与丙酮反应生成的。双酚A被进一步加工成环氧树酯、聚碳酸酯和聚砜。为了方便倾倒、运输和储存将熔融状态的双酚通过冷却制成颗粒、薄片或圆粒，由此圆粒由于与颗粒或薄片相比粉尘少、流动性好而显出优势。
制备双酚A圆粒的方法在JP-6-107 581中是已知的，其中将熔融的双酚A送入造粒塔顶部区域，而在造粒塔底部将冷却气逆流送入，带走下落的熔融液滴的熔融热量。固化的小球从造粒塔塔底取走。
已知方法的目的是提高制得的双酚A圆粒的硬度以降低粉尘的比例。但是，根据进一步加工的类型，除要求粉尘的含量很低外，对圆粒还有其它的要求。
因此，本发明的目的是建立一种制备双酚A圆粒和相应制备的圆粒的方法及设备，其中产品的纯度极为重要。为得到尽可能纯的双酚A圆粒，一方面应降低其一元酚和残余粉尘的含量，另一方面应制得特别透明并且颜色也稳定的产品。
关于本方法，目的是通过均匀分配的方式经过造粒塔截面来实现双酚A熔融物的注入和冷却气的加入。
关于设备问题的解决方案是通过下述进行的：为冷却气均匀鼓入，安装水平进入造粒塔并且截面变细的环形管线，在径向凸缘安装的冷却气管道入口处安装将冷却气分流为两股气流的挡板，并且在造粒塔周围的上方安装多个蜂窝状均匀排列的精馏元件。按本发明的这种方式可能将冷却气无扭曲地并定向地分布到造粒塔的截面上。
用本发明方法或本发明的设备可以制得粉尘含量小于2％(重量)、固有颜色小于10Hazen并且BET-表面大于0.15m2/g的圆粒。颗粒大小dp为0.5～3mm，优选为0.8～2mm。
下面进一步详细描述这一发明方法。这种低酚、低粉尘的双酚A圆粒的制备方法主要是尽可能准确的调节要在宽的工作范围内喷嘴雾化的双酚A熔融物的温度。优选用管壳式换热器使这一温度调节成为可能。本方法中双酚A熔融物优选在185～250℃下形成，在前述的管壳式换热器中，双酚A熔融物被冷却到接近156℃的结晶温度。送入造粒塔的双酚A熔融物的温度宜为160-170℃，优选为165℃。
为了控制温度，根据本发明进一步的教导，方便地应用3室管壳式换热器，由此为了冷却，让熔融物通过管壳式换热器的管道。在管道周围外部室空间输入加压水并汽化以带走双酚A熔融物的热量。熔融物温度的调节既通过水的蒸汽压力又通过浸入加压水中管道的数量进行。因为热交换器的冷却剂一侧在低于双酚A的结晶温度下进行，热交换器装有一个附加的加热套。在临界相-就是说，例如在开始过程中或在低运载操作中，通过向所述加热套中供给热载体而可靠地阻止了产物侧的冻结。
在本发明的进一步的改进中，双酚A熔融物在送入造粒塔前直接在熔融物过滤器中进行纯化。优选使用筛孔＜80μm的金属布筛进行这一过滤。
在本发明的进一步的改进中，用于输送熔融物的喷嘴板在0.05～1bar的稍微超压下，优选0.15～0.3bar下运行。压差主要通过孔的几何形状、每一喷嘴板上的孔数、熔融物的温度及输送量(体积流量)来确定。为了均匀分配双酚A熔融物，喷嘴板优选做成球形拱曲并安装在造粒塔顶中间。此外，在本发明的进一步的改进中，在造粒塔的上部安装多个均匀分布在造粒塔截面上方的卸料管，经过这些管排出冷却气。这些卸料管可以方便地附带加热，这样能可靠地阻止产品的沉积。
根据冷却气是循环进行的这一现实，必须进行冷却气纯化，优选经机械过滤，更优选使用袋滤器。
本发明进一步的教导提供连续冷却循环冷却气，并除去一元酚，为此，冷却优选用带有二级冷却循环的洗涤塔中进行。借此可明显缩小循环冷却器的体积，而且只有这样的构型才能连续操作，因为在用于冷却的管壳式热交换器中，上述交换器总是只能用作可逆交换器，以使从循环的氮气中通过冷冻除去苯酚成为可能。
循环冷却气的冷却优选用无溶解氧的去离子水进行，以可靠的避免形成泡沫。
本发明设备基于下面代表一优选实施方案的图来进一步说明。图中说明的是：
图1  制备双酚A圆粒的发明方法的图示，
图2  造粒塔底部的截面图，
图3  造粒塔底部的水平截面的图示，
图4  通过用于熔融物喷入的喷嘴板的截面，
图5  在造粒塔顶部的冷却气排气管和熔融物进料管的排列的图示，
图6  用于调节要进料的双酚A圆粒的温度的熔融物冷却器的截面图。
图1中给出了带冷却器循环的制备双酚A圆粒的本发明设备的简图。在未画出的熔融物冷却器中经温度调节的BPA熔融物经仅图示出的喷嘴板2雾化送入造粒塔1中。为了在整个造粒塔截面充分利用双酚和冷却气的热量-和物质交换，将喷嘴板2安装在造粒塔1顶部的中心。冷却气，优选为氮气(N2)从造粒塔1的底部经冷却器分配器3逆流鼓入，由此将送入的BPA熔融物液滴冷却并固化成双酚A圆粒。在造粒塔1的锥形底面上收集圆粒，经筛4除去粗颗粒并经过，例如，气压输送设备5输送到储存仓库中。超大的颗粒收集在容器6中。将加热了的冷却气从造粒塔塔顶经多个卸料管7导出，并在固体物过滤器8中除去携带的超细粉尘。超细粉尘同超大颗粒一样收集在粉尘容器9中以继续使用。
然后，冷却气在作为冷却气重新送回造粒塔1之前，在洗涤塔10中冷却并通过与洗涤液充分接触将洗下的、易挥发的一元酚除去。循环操作由鼓风机11维持。
如从图1中，很清楚，洗涤塔10的冷凝液体优选同样进行循环。加热了的洗涤液经泵12送入热交换器13中，在这里冷却并随后输送到洗涤塔10的顶端。为了避免洗下的酚的浓集，不断的从冷却循环中卸走一部分并补充新的洗涤液，如洗涤液循环中的两个箭头所示。
为最大程度的冷却和汽提双酚A熔融物，冷却气和熔融物液滴之间的均匀、充分的接触是需要的。因此特别重要的是在造粒塔1中迅速达到所形成的、向上的、无扭曲的冷却气的流动。这将通过在图2和图3中表示的本发明冷却气分配器3完成。
对此，冷却气流径向进入冷却气分配器3并经挡板14分成两股相同流量的气流。两股气流绕造粒塔1在分配器中弦向输送。在造粒塔1周围方向上部分定量的冷却气不断的沿竖直方向鼓向造粒塔1的塔底锥型体15。多孔盘16用于均匀分配经造粒塔1周围上方流出的定量冷却气。此外，均匀分配是通过不断的、在图2中能明显看出的绕造粒塔1的分配器通道的截面变细来支持的。
按本发明将优选长度/直径比大于5的精馏元件17安装在多孔板16的下面。通过应用这些适当的由蜂窝状的精馏器束紧密排列成的精馏元件17，产生一个方向向下的均匀的流向锥体15的气流。在锥体区域冷却气的量调转180°并在经过一短的入口截面后经过整个截面均匀分配向上流经造粒塔1。
优选做成球形的喷嘴板2用图4表示。大量的孔18均匀分布在喷嘴板2的表面上。如已说明的，用轻微压差驱动喷嘴板2，以能够保证残留酚和粉尘的技术规格要求。由于压差主要通过孔18的几何形状、每一喷嘴板2上的孔18数量、BPA-熔融物的温度及送入量来确定，对不同的运载能力可互变的喷嘴板2的存在是有利的，以使每一运载范围经过造粒塔1横截面上方的熔融液滴达到最佳分配。
造粒塔1的上部分也必须尽可能没有横的物流，以保证在造粒塔的整个高度上冷却气和熔融液滴的均匀接触。这是假定定向向上的物流，特别也在塔顶区域，即在熔融物喷嘴喷射的区域，很少有干扰。因此在造粒塔塔顶的排气通过多个，优选3到4个对称安装在孔圆周19的卸料管20进行，如图5所示。卸料管20以易于流动的方式集合到一个未标出的、等效截面汇集管中。用这种方式前面描述的卸料管20的排列使通过喷嘴板2的双酚A熔融物的中心喷入成为可能。卸料管20附有加热是有利的。
最后在图6中图示了所用的调节BPA-熔融物温度的熔融物冷却器21。熔融物冷却器21是做成了一个3室管壳式热交换器。在该方法中优选在185～250℃下形成的BpA-熔融物通过入口22流经熔融物冷却器的管23。将加压水25送入环绕管23的外室24并气化，由此带走BPA-熔融物的热量。由于热交换器的冷却剂一侧在低于BPA的结晶温度(156℃)下运行，熔融物冷却器21装备有附加加热套26。通过将热载体27(例如蒸汽)输入该加热套26使产品侧的在造粒的启动过程中或低负载过程的冻结完全排除。
实施例
将GC纯度为99.69％(重量)的双酚-A-熔融物连续从造粒塔塔顶送入，并按发明方法制成双酚-A-圆粒。这样得到的双酚-A-圆粒以低的总酚含量(苯酚、异丙烯基苯酚和叔丁基苯酚含量)而出众，其中与送入的双酚-A-熔融物相比，通过造粒过程苯酚含量能降低40ppm到10ppm，异丙烯基苯酚含量降低20ppm到10ppm，和叔丁基苯酚含量降低60ppm到20ppm。该圆粒显示的BET表面为0.17m2/g并且固有颜色为5 Hazen(DIN 59 409)。
本发明的双酚A圆粒的高质量也使其具有极好的贮存稳定性。这一好的贮存稳定性表现在固有颜色为5Hz的双酚A圆粒在日光和室温下储存一个月后固有颜色还是5Hz。与此相比，含有较高含量酚(苯酚含量50ppm、异丙烯基苯酚含量30ppm和叔丁基苯酚含量80ppm)的双酚-A-熔融物在经过同样处理后固有颜色指数为15Hz。
有较高BET-表面的低粉尘、储存稳定、亮色的双酚-A-圆粒特别在从双酚A到聚碳酸酯的进一步加工中表现出优势。为制备1.022吨15％的双酚A钠的水溶液，在搅拌、惰性条件(全过程用氮气惰性化)下14分钟内，将154.5kg双酚-A-圆粒溶于867.5kg 6.5％的NaOH中。紧接着测得这一溶液的Hz比色指数为0.9Hz。然后立即按相界面法(本领域已知)用这一NaBPA溶液制备聚碳酸酯。所生成的相对溶液粘度为1,200的聚碳酸酯的YI(泛黄指数)为1.48。这种高质量的聚碳酸酯导致由其制备的模制品特别高级的质量。

Claims (27)

1.制备双酚A圆粒的方法，其中将熔融的双酚A从造粒塔顶经带有大量喷嘴的喷嘴板送入造粒塔中，将循环冷却气流逆流送入所述造粒塔中，并且其中双酚A圆粒被冷却至约室温，从造粒塔塔底收集并取走，其特征是，双酚A熔融物通过安装在造粒塔顶部中心的喷嘴板注入造粒塔中，冷却气通过水平进入造粒塔并且截面变细的环形管线加入，所述的环形管线装有将冷却气流分流为两股气流的挡板以及在造粒塔周围上方均匀排列的多个蜂窝状精馏元件。
2.按照权利要求1的方法，其特征是，入口处双酚-A-熔融物的温度为160-170℃。
3.按照权利要求2的方法，其特征是，入口处双酚-A-熔融物的温度为165℃。
4.按照权利要求1-3任一的方法，其特征是，在将双酚-A-熔融物加入造粒塔前直接在熔融物过滤器中进行熔融物纯化。
5.按照权利要求1的方法，其特征是，喷嘴板在0.05-1bar的轻微超压下运行。
6.按照权利要求5的方法，其特征是，超压为0.15-0.3bar。
7.按照权利要求1的方法，其特征是，冷却气在造粒塔的整个高度上沿基本定向的并无扭曲的流动路径运行的。
8.按照权利要求1的方法，其特征是，冷却气在造粒塔的上部经多个均匀分布在造粒塔截面上方的卸料管排出。
9.按照权利要求8的方法，其特征是，卸料管被附加加热。
10.按照权利要求1的方法，其特征是，循环冷却气经机械过滤。
11.按照权利要求1的方法，其特征是，循环冷却气被连续冷却。
12.按照权利要求11的方法，其特征是，冷却气的冷却在带有二级冷却循环的洗涤塔中进行。
13.按照权利要求12的方法，其特征是，循环冷却气的冷却用无溶解氧的去离子水进行。
14.按照权利要求1-13任一的方法实施的用于制备双酚-A-圆粒的设备，该设备包括造粒塔、双酚-A-熔融物进料、带鼓风机和冷却器的冷却气循环系统、双酚-A-圆粒出料，其特征是，为均匀送入冷却气，安装水平进入造粒塔(1)并且截面变细的环形管线，在径向凸缘安装的冷却气管道入口处安装将冷却气流分流为两股气流的挡板(14)，并且在造粒塔(1)周围的上方安装多个均匀排列的蜂窝状精馏元件(17)。
15.按照权利要求14的设备，其特征是，在双酚-A-熔融物进料前使用熔融物过滤器。
16.按照权利要求15的设备，其特征是，筛孔小于80μm的金属布筛用作熔融物过滤器。
17.按照权利要求14-16任一的设备，其特征是，为调节双酚-A-熔融物的温度安装熔融物冷却器(21)。
18.按照权利要求17的设备，其特征是，装有的管壳式冷却器作为熔融物冷却器(21)。
19.按照权利要求18的设备，其特征是，管壳式冷却器是3室管壳式热交换器。
20.按照权利要求14的设备，其特征是，将喷嘴板(2)做成球形拱曲状。
21.按照权利要求14的设备，其特征是，在造粒塔(1)塔顶区域孔圆周(19)安装多个对称排列的卸料管(20)用于排泄冷却气。
22.按照权利要求21的设备，其特征是，在造粒塔(1)外多个卸料管(20)对称地集中到一个卸料管中。
23.按照权利要求1的方法制备的双酚-A-圆粒，其特征是，在造粒塔出口处圆粒的粉尘含量小于2％重量。
24.按照权利要求1的方法制备的双酚-A-圆粒，其特征是，圆粒的BET-表面大于0.15m2/g。
25.按照权利要求1的方法制备的双酚-A-圆粒，其特征是，圆粒的黑氏比色指数小于10Hz。
26.按照权利要求1的方法制备的双酚-A-圆粒，其特征是，圆粒的颗粒大小为0.5-3mm。
27.按照权利要求1的方法制备的双酚-A-圆粒，其特征是，圆粒的颗粒大小为0.8-2mm。
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