JP2002534402A - ビスフェノールaプリルの製造方法及び製造装置、並びにそれに従って製造されるビスフェノールaプリル - Google Patents

ビスフェノールaプリルの製造方法及び製造装置、並びにそれに従って製造されるビスフェノールaプリル

Info

Publication number
JP2002534402A
JP2002534402A JP2000592245A JP2000592245A JP2002534402A JP 2002534402 A JP2002534402 A JP 2002534402A JP 2000592245 A JP2000592245 A JP 2000592245A JP 2000592245 A JP2000592245 A JP 2000592245A JP 2002534402 A JP2002534402 A JP 2002534402A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
bisphenol
melt
prill
cooling gas
granulation tower
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000592245A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4707835B2 (ja
Inventor
ロルフ・ランツェ
アルフレート・アイテル
ライナー・ノイマン
シュテフェン・キューリング
フリーダー・ヘイデンライヒ
トニー・ファン・オセラー
ライナー・ベリングハウゼン
ハイコ・ヘロルト
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Publication of JP2002534402A publication Critical patent/JP2002534402A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4707835B2 publication Critical patent/JP4707835B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/68Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C39/00Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C39/12Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings
    • C07C39/15Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings with all hydroxy groups on non-condensed rings, e.g. phenylphenol
    • C07C39/16Bis-(hydroxyphenyl) alkanes; Tris-(hydroxyphenyl)alkanes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10TTECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)
  • Glanulating (AREA)

Abstract

(57)【要約】 本発明は、ビスフェノールAプリルの製造方法に関する。本発明の方法に従って、溶融したビスフェノールAは、多数のノズルを有するノズル・プレートを介して噴射造粒塔の塔頂部で噴射造粒塔に供給される。循環誘導される冷却ガスは、該噴射造粒塔に向流で導入される。ビスフェノールAプリルは、ほぼ室温に冷却され、噴射造粒塔の底部に集められ、取り出される。本発明は、本発明の製造方法を実施するための装置及び本発明の方法により製造されたビスフェノールAプリルにも関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本発明は、溶融したビスフェノールAを、複数のノズルを有するノズル・プレ
ート(nozzle plate)を介して噴射造粒塔(又はプリリング・タワー(prilling
tower):プリルする(融解して、例えば、筒口から出し, 落下中に凝固させて
小球を製造する)ための塔)の塔頂部から噴射造粒塔に仕込み(チャージし又は
投入し)、循環誘導される(循環路を流れる又は循環して導かれる)冷却ガスを
向流で噴射造粒塔に導入し(又は流し)、ほぼ室温に冷却されたビスフェノール
Aプリルを噴射造粒塔の底部で集めて、取り出す(又は引き出す)ビスフェノー
ルAプリル(又は小球)の製造方法、更にそのような製造方法を実施するための
装置、並びに本製造方法に従って製造されるビスフェノールAプリルに関する。
【0002】 ビスフェノールは、二つのフェノール基を有し、ケトンとフェノールを反応さ
せて得られる化合物であり、従ってビスフェノールA(2,2−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)プロパン)は、フェノールとアセトンの反応の結果として形成
される。ビスフェノールAは、更にエポキシ樹脂、ポリカーボネート及びポリス
ルホンに処理される。流動性、運搬性及び保存性の問題を緩和するために、粒状
物質、フレーク(もしくは薄片)又はプリル(もしくは小球)がビスフェノール
A溶融物を冷却することにより製造され、プリルは、ダスト(もしくは粉末)の
割合がより低いこと及び流動特性がより良好であるために、粒状物質又はフレー
クと比較して長所を有する。
【0003】 ビスフェノールAプリルの製造方法は、日本国公開特許公報特開平6−107
581号公報に開示されており、溶融したビスフェノールAプリルは噴射造粒塔
の塔頂部で仕込まれ、落下する溶融物の液滴から融解熱を吸収する冷却ガスは、
噴射造粒塔の底部から向流で導入される。固化したプリルは、噴射造粒塔の底部
から取り出される。
【0004】 公知の製造方法の目的は、ダストの割合を減少させるために、製造されるビス
フェノールAプリルの硬度を増加させることである。しかし、後続の処理のタイ
プに応じて、ダスト含有量が低いことに加え、プリルに更なる要求が求められて
いる。
【0005】 従って、本発明の目的は、ビスフェノールAプリルの製造方法及び製造装置を
創作することであり、それにより製造される、生成物の純度が最も重要である、
プリルを創作することである。可能な限り純粋なビスフェノールAプリルを得る
ために、一方で、そのモノフェノール含有量及び残留ダスト含有量は減らされる
べきであり、また他方で、特に、透明で色安定性に優れる生成物が創作されるべ
きである。
【0006】 製造方法に関する本発明の目的は、ビスフェノールA溶融物の仕込み(チャー
ジもしくは投入)並びに冷却ガスの導入を、噴射造粒塔の横断面で均一に分配さ
れるように実施することによって達成された。
【0007】 製造装置に関する限りでは、解決手段は、噴射造粒塔に水平にガイドされ、冷
却ガスを均一にフィードする(又は供給する)ために設けられる断面が先細りに
なっている環状のライン、半径方向にフランジが取り付けられた冷却ガス・チャ
ンネル・インプット(又は導入口)に設けられた、冷却ガスの流れを2つの部分
的な流れに分けるバッフル・プレート、並びに噴射造粒塔の周縁部に均一に配置
されて設けられる複数のハニカム状の整流器要素によって得られる。このように
すれば、本発明に従って、捩れを生ずること無く、噴射造粒塔の断面に向けて冷
却ガスを分配することが可能である。
【0008】 本発明の製造方法及び本発明の製造装置を用いれば、ダストの割合が2質量%
未満であり、10ハーゼン(Hazen)未満の固有色度を有し、0.15m /gを超えるBET表面を示すプリルを製造することが可能である。粒子の寸法
(粒径又は粒度)dpは、0.5〜3mmであり、0.8〜2mmであるのが好
ましい。
【0009】 以下、製造方法をより詳細に説明する。フェノール含有量が低く、ダスト含有
量が低いビスフェノールAプリルを製造するために必須のことは、広い動作範囲
内でノズルによる微粒化に関して可能な限り正確であるビスフェノールA溶融物
の温度設定である。この温度制御は、好ましくは多管式熱交換器(shell-and-tu
be exchanger)によって可能となる。本発明の製造方法では、ビスフェノールA
溶融物は、185℃〜250℃で得られるのが好ましい。上述の多管式熱交換器
で、ビスフェノールA溶融物は、結晶化温度である156℃に近い温度に冷却さ
れる。噴射造粒塔に仕込まれるビスフェノールA溶融物の温度は、好ましくは1
65℃である(又は165℃に達する)。
【0010】 本発明の更なる教示によると、温度制御のために、3つのチャンバーの多管式
熱交換器が都合良く用いられ、それにより、冷却のために、溶融物は多管式熱交
換器のチューブに通される。ビスフェノールA溶融物から熱を吸収するために、
チューブの周囲の外側のチャンバーに、加圧された水が供給され、蒸発させられ
る。溶融物の温度は、加圧された水によって取りかこまれたチューブの数及び水
の蒸発圧力の双方によって設定される。熱交換器のラジエーター側は、ビスフェ
ノールAの結晶化温度よりも低い温度で運転されるので、熱交換器に、追加の加
熱ジャケットが設けられる。不安定な段階の間、即ち、始動の際に又は低負荷運
転の際に、例えば、生成物側での凝固は、該加熱ジャケットに熱媒体(heat car
rier)を供給することによって確実に防止される。
【0011】 本発明の更なる改良として、溶融物の精製を、噴射造粒塔にビスフェノールA
溶融物を仕込む直前に溶融物フィルター(又はメルト・フィルター:melt filte
r)で行う。80μmより小さいメッシュサイズ(又はメッシュ寸法)の金属ク
ロスのふるいを、この濾過に用いるのが好ましい。
【0012】 更に本発明の改良として、溶融物を仕込むためのノズル・プレートは0.05
〜1バール(bar)の範囲のわずかな過圧下で運転され、0.15〜0.3バー
ルの範囲のわずかな過圧下で運転されるのが好ましい。差圧は、実質的に、穴の
形態(形状又はジオメトリー)、ノズル・プレート1つ当たりの穴の数、溶融物
の温度及びフィードの量(体積流量)によって定められる。ビスフェノールA溶
融物を均一に分配するために、ノズル・プレートは、丸く半球形にふくらみ、噴
射造粒塔の塔頂部の中央に配置するのが好ましい。更に、本発明のさらなる改良
として、数本の排気パイプ(又は排出パイプ)が、噴射造粒塔の上部に配置され
、噴射造粒塔の断面に均一に分配され、当該パイプを介して冷却ガスが排気(又
は排出)される。これらの排気パイプは、付随的な加熱装置とともに構成される
のが好ましい。このようにして、生成物の析出を確実に防止することができる。
【0013】 冷却ガスは、循環誘導される(循環路を流れる又は循環して導かれる)という
事実のために、冷却ガスを精製しなければならず、それは、バッグフィルターの
形態で行うのが好ましい。
【0014】 本発明は、循環誘導されて連続的に冷却され、かつモノフェノールが除去され
るべき冷却ガスに関し、冷却は、第2の冷却循環を有する洗浄塔で行うのが好ま
しいことを更に教示する。この方法によって、冷却循環の物理的な寸法が明らか
に減少し、連続運転もまた、この配置によって可能となる。それは、冷却の目的
のために用いる多管式熱交換器の場合、再利用する窒素ガスからフェノールを凝
固して分離することを可能にするために、該熱交換器を可逆熱交換器として常に
単に使用することができることによる。
【0015】 泡(気泡又はフォーム)の発生を確実に防止するために、循環誘導される冷却
ガスの冷却は、溶存酸素を有さない脱イオン水を用いて行うのが好ましい。
【0016】 好ましい態様を示す図面に基づいて、以下、本発明の装置を更に十分に説明す
る。
【0017】 図1に、冷却ガスの循環誘導(又はリサイクル)を伴なう、本発明のビスフェ
ノールAプリルの製造装置の全体図を示す。溶融物冷却器(又はメルト・クーラ
ー:melt cooler)で温度制御されたBPA溶融物(図示せず)を、ノズル・プ
レート2(概略のみ示す)を介する微粒化によって、噴射造粒塔1に仕込む(チ
ャージする又は投入する)。ビスフェノールと冷却ガスとの間の十分な熱交換と
物質交換のために、噴射造粒塔の断面全体を利用するべく、ノズル・プレート2
を噴射造粒塔1の塔頂部の中央に配置する。冷却ガス、好ましくは窒素(N
ガスを、冷却ガス分配器3を介して噴射造粒塔1の底部から向流で導入する。こ
の方法によって、BPA溶融物の仕込まれた小滴は、冷却され、固化してビスフ
ェノールAプリルになる。プリルは、噴射造粒塔1の底部の円錐体(又はコーン
)に集められ、ふるい4を経由してきめの粗い粒子が除かれ、例えば、空気コン
ベヤーシステム5を介して貯蔵室に運ばれる。大きすぎる(又はオーバーサイズ
の)ものは、コンテナ6に集められる。熱せられた冷却ガスは、数本の排気パイ
プ7を介して噴射造粒塔の塔頂部から排気され、同伴した超微粒のダスト(又は
微微粒子)は固体フィルター8で除かれる。大きすぎるものと同様に、超微粒の
ダストは再利用するためにダストコンテナ9に集められる。
【0018】 その後、冷却ガスは、洗浄塔10で冷却され、冷却ガスとして噴射造粒塔1に
再び供給される前に、洗浄液と十分に接触させることで、取り出された(又はス
トリッピングされた)易揮発性モノフェノールが除かれる。ファン(又は送風機
)11を使用して、循環運転が維持される。
【0019】 図1から明らかなように、洗浄塔10に関する冷却液は、同様に循環運転する
のが好ましい。加熱された洗浄液は、ポンプ12を用いて熱交換器13に供給さ
れ、そこで冷却され、その後洗浄塔10の塔頂部へ送られる。洗い出されたフェ
ノールの濃縮を防ぐために、洗浄液循環の2つの矢印で示すように、一部は冷却
循環から排出され、新しい洗浄液と入れ代わる。
【0020】 ビスフェノールA溶融物を最適に冷却し、またストリッピングするために、冷
却ガスと溶融物の滴との間で均一に十分接触させる必要がある。従って、噴射造
粒塔1内に、十分に形成された、上方に向いた、捩れのない冷却ガスの流れを迅
速に達成することが特に重要である。これは、本発明の冷却ガス分配器3によっ
て達成され、それを、図2及び3に示す。
【0021】 冷却ガスの流れは、冷却ガス分配器3に半径方向に入り、バッフル・プレート
14によって、2つの等しい大きさの部分に分かれる。両方の流れは、分配器の
ハウジング内の噴射造粒塔1の周囲で接線方向に運ばれる。噴射造粒塔1の周縁
方向において、冷却ガスの一部は、噴射造粒塔1の底部の円錐体15に向かって
垂直方向に離れるように運ばれる。穴を有するプレート16は、噴射造粒塔1の
周縁部で流れる冷却ガスの量を均等に分配するためのものである。更に、均等な
分配は噴射造粒塔1の周縁の分配器のチャンネルの一定の先細りする断面(図2
に明確に認められる)によって支援される。
【0022】 本発明によれば、整流器要素17は、その長さ/直径の比は5より大きいのが
好ましく、穴を有するプレート16の下に配置される。これらの整流器要素17
は、好ましくはハニカム状物から整流器充填物(又はパッキン)に組み立てられ
、その整流器要素17の使用によって、下方に向いた、円錐体15への均一な流
れが引き起こされる。円錐体の領域内で、大量の冷却ガスは、180°方向転換
し、短い導入部の後で、断面全体に均一に分配され、噴射造粒塔1を通って上方
へ流れる。
【0023】 ノズル・プレート2を図4に示すが、これは、球状に形成されるのが好ましい
。複数の穴18は、ノズル・プレート2の表面に均一に分配される。既に説明し
たように、残留フェノールとダストの要求される規格(又は仕様)を確保するこ
とを可能とするために、ノズル・プレート2を、わずかの差圧で運転する。穴1
8の形態(形状又はジオメトリー)、1つのノズル・プレート2当たりの穴18
の数、BPA溶融物の温度及び仕込み量によって、差圧は実質的に決まるので、
異なる負荷に適合するように、交換可能なノズル・プレート2が含まれるのが好
ましく、それにより各負荷の範囲について、噴射造粒塔1の断面で溶融物の滴の
最適な分配を達成する。
【0024】 噴射造粒塔1の高さ全体にわたって、冷却ガスと溶融物の滴の均一な接触を確
保するために、噴射造粒塔1の上部領域もまた、可能な限り横断方向の流れがな
いものであることを要する。これは、上方への流れが、特に塔頂部領域において
も、即ち、溶融物がノズルから噴射される場所においても、ほとんど乱されない
ことを仮定している。従って、噴射造粒塔の塔頂部のガスの排気は、図5に模式
的に示すように、ホールのサークル(又はホールが作る円)19上に対称的に配
置される数本の、好ましくは3〜4本の排気(又は排出)パイプ20を用いて行
われる。排気パイプ20は、流れに好ましいように、断面が等しい収集用パイプ
(図示せず)にまとめられる。このように、排気パイプ20の上述の配置によっ
て、ノズル・プレート2を用いてビスフェノールA溶融物を中央でノズルから噴
射させること(又はノズル・インジェクション)が可能となる。排気パイプ20
は、付随的な加熱装置とともに構成されるのが好ましい。
【0025】 最後に、BPA溶融物の温度制御を行うために用いられる溶融物冷却器21を
図6に模式的に示す。溶融物冷却器21は、3チャンバー多管式熱交換器として
構成される。好ましくは185℃〜250℃の温度のプロセスで得られるBPA
溶融物は、仕込み口22を介して、溶融物冷却器に付属しているパイプ23に送
られる。パイプ23の周囲の外側チャンバー24に加圧された水が供給され、蒸
発させられる。熱は、この手段によって、BPA溶融物から吸収される。熱交換
器のラジエーター側はBPAの結晶化温度(156℃)よりも低温で運転される
ので、溶融物冷却器21は、追加の加熱ジャケット26を備えている。この加熱
ジャケット26に熱媒体27(例えば、蒸気)を供給することの結果として、噴
射造粒(プリル)プロセスの開始時又は低負荷運転時での生成物側の固化を、確
実に防止できる。
【0026】 実施例 GC純度が99.69質量%のビスフェノールA溶融物を、噴射造粒塔の塔頂
部から連続的に仕込み、本発明の方法を用いてビスフェノールAプリルにした。
この方法を用いて得られたビスフェノールAは、全フェノール含有量(フェノー
ル、イソプロペニルフェノール及びt−ブチルフェノール含有量)がより低いこ
とで区別することができ、それにより、プリル操作の結果として、仕込んだビス
フェノールA溶融物と比較して、フェノール含有量の減少については40ppm
減少して10ppmに、イソプロペニルフェノール含有量の減少については20
ppm減少して10ppmに、t−ブチルフェノール含有量の減少については6
0ppm減少して20ppmに減少し得る。プリルは、0.17m/gのBE
T表面及び5ハーゼン(Hazen)(DIN59409)の固有色度(又は色
相)を示した。
【0027】 本発明の高品質のビスフェノールAプリルは、優れた保存安定性も示す。この
良好な保存安定性は、5Hzの固有色度を有するビスフェノールAプリルを太陽
光下で一ヶ月間室温にて保管してもなお5Hzの固有色度を有することから示さ
れる。これに対し、比較のためにフェノール含有量のより高いビスフェノールA
溶融物(フェノール含有量50ppm、イソプロペニルフェノール含有量30p
pm及びt−ブチルフェノール含有量80ppm)について同様の処理をすると
15HzのHz色指数を示した。
【0028】 大きなBET表面を有し、ダスト含有量が低く、保存安定性が高く、透明であ
るビスフェノールAプリル長所は、特に、ビスフェノールAを更に処理してポリ
カーボネートにする工程で示される。ナトリウムビスフェノールAの15%水溶
液を1.022t製造するために、6.5%のNaOH水溶液867.5kgに
154.5kgのビスフェノールAプリルを不活性な条件下攪拌しながら14分
間で溶解させる(全ての工程は、窒素で不活性にした)。その後、この溶液のH
z色指数は、0.9Hzになる。そのNaBPA溶液は、その後、直ちに、それ
自体既知である、界面相プロセス(interface process)に従って、ポリカーボ
ネートの製造に使用される。1200の相対溶液粘度を有するように形成された
ポリカーボネートのYI(yellowness index:黄色指数)は、1.48になる。
そのような良好な品質のポリカーボネートは、特に、それを用いて製造される高
品質の成形物を与える。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は、ビスフェノールAプリルを製造する本発明の方法の概略
図である。
【図2】 図2は、噴射造粒塔の底部の断面図である。
【図3】 図3は、噴射造粒塔の底部の水平方向の断面の概略図である。
【図4】 図4は、溶融物のノズルからの噴射に使用されるノズル・プレー
トの断面図である。
【図5】 噴射造粒塔の塔頂部の冷却ガス排気パイプ及び溶融物仕込み口の
配置の概略図である。
【図6】 図6は、仕込まれるべきビスフェノールAプリルの温度を制御す
る溶融物冷却器の断面の概略図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SL,SZ,TZ,UG,ZW ),EA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU, TJ,TM),AE,AL,AM,AT,AU,AZ, BA,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,C R,CU,CZ,DE,DK,DM,EE,ES,FI ,GB,GD,GE,GH,GM,HR,HU,ID, IL,IN,IS,JP,KE,KG,KP,KR,K Z,LC,LK,LR,LS,LT,LU,LV,MA ,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ, PL,PT,RO,RU,SD,SE,SG,SI,S K,SL,TJ,TM,TR,TT,TZ,UA,UG ,US,UZ,VN,YU,ZA,ZW (72)発明者 ライナー・ノイマン ドイツ連邦共和国デー−47803クレーフェ ルト、クリートブルッフシュトラーセ92番 (72)発明者 シュテフェン・キューリング ドイツ連邦共和国デー−40670メーアブッ シュ、ゴッヒャー・ヴェーク5番 (72)発明者 フリーダー・ヘイデンライヒ ドイツ連邦共和国デー−40593デュッセル ドルフ、ハイドンシュトラーセ20番 (72)発明者 トニー・ファン・オセラー ドイツ連邦共和国デー−47800クレーフェ ルト、ゼバスティアンシュトラーセ14番 (72)発明者 ライナー・ベリングハウゼン ドイツ連邦共和国デー−51519オデンタル、 フォルストシュトラーセ21番 (72)発明者 ハイコ・ヘロルト ドイツ連邦共和国デー−41470ノイス、フ ォイヤードルンヴェーク3番 Fターム(参考) 4D019 AA03 BA02 BB02 BC12 CB04 4D064 AA23 AA40 BM40 4G004 CA02 4H006 AA02 AB46 AD15 BC51 BC52 BD10 BD30 BD53 BD82 BD84

Claims (28)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 溶融したビスフェノールAを、複数のノズルを有するノズル
    ・プレートを介して噴射造粒塔の塔頂部から、循環誘導される冷却ガスが向流で
    導入される噴射造粒塔に仕込み、ほぼ室温に冷却されたビスフェノールAプリル
    を、噴射造粒塔の底部で集めて、取り出すビスフェノールAプリルの製造方法で
    あって、ビスフェノールA溶融物の仕込み及び冷却ガスの導入を、噴射造粒塔の
    横断面で均一に分配されるように実施することを特徴とするビスフェノールAプ
    リルの製造方法。
  2. 【請求項2】 仕込み口でのビスフェノールA溶融物の温度を160℃〜1
    70℃にすることを特徴とする請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】 仕込み口でのビスフェノールA溶融物の温度を165℃にす
    ることを特徴とする請求項2記載の方法。
  4. 【請求項4】 溶融物の精製を、噴射造粒塔にビスフェノールA溶融物を仕
    込む直前に溶融物フィルターで行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに
    記載の方法。
  5. 【請求項5】 ノズル・プレートを、0.05〜1バールの範囲のわずかな
    過圧下で運転することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
  6. 【請求項6】 過圧が0.15〜0.3バールであることを特徴とする請求
    項5記載の方法。
  7. 【請求項7】 冷却ガスは、実質的に指向性の捩れのない流路で、噴射造粒
    塔の高さ全体に渡って導入されることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記
    載の方法。
  8. 【請求項8】 噴射造粒塔の上部の冷却ガスは、噴射造粒塔の断面に均一に
    分配される数本の排気パイプから排気されることを特徴とする請求項1〜7のい
    ずれかに記載の方法。
  9. 【請求項9】 排気パイプは、付随的な加熱に付されることを特徴とする請
    求項8記載の方法。
  10. 【請求項10】 循環誘導される冷却ガスは、機械的に濾過されることを特
    徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
  11. 【請求項11】 循環誘導される冷却ガスは、連続的に冷却されることを特
    徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
  12. 【請求項12】 冷却ガスの冷却は、第二の冷却循環を有する洗浄塔で行わ
    れることを特徴とする請求項11記載の方法。
  13. 【請求項13】 循環誘導される冷却ガスの冷却は、溶存酸素のない脱イオ
    ン水を用いて行われる請求項12記載の方法。
  14. 【請求項14】 噴射造粒塔、ビスフェノールA溶融物のフィード、ファン
    と冷却器を有する冷却ガス循環、ビスフェノールAプリルのドレーンを用いて、
    請求項1〜13のいずれかに記載の方法を実施することによりビスフェノールA
    プリルを製造する製造装置であって、噴射造粒塔(1)に水平に導入され、断面
    が先細りになっている環状のラインが、冷却ガスを均一に供給するために設けら
    れていること、冷却ガスの流れを2つの部分流に分けるためのバッフル・プレー
    ト(14)が、半径方向にフランジで取り付けられた冷却ガス・チャンネル・イ
    ンプットに設けられていること、複数のハニカム状の整流器要素(17)が設け
    られて噴射造粒塔(1)の周縁部に均一に配置されていることを特徴とする製造
    装置。
  15. 【請求項15】 ビスフェノールA溶融物の仕込み口の上流で、溶融物フィ
    ルターが使用されることを特徴とする請求項14記載の装置。
  16. 【請求項16】 80μmよりメッシュ寸法が小さい金属クロスのふるいが
    溶融物フィルターとして設けられていることを特徴とする請求項15記載の装置
  17. 【請求項17】 ビスフェノールA溶融物の温度制御のために、溶融物冷却
    器(21)が設けられていることを特徴とする請求項14〜16記載の装置。
  18. 【請求項18】 多管式冷却器が、溶融物冷却器(21)として設けられて
    いることを特徴とする請求項17記載の装置。
  19. 【請求項19】 3チャンバーの多管式冷却器が、多管式冷却器として設け
    られていることを特徴とする請求項18記載の装置。
  20. 【請求項20】 ノズル・プレート(2)は、半球形状に膨らんでいること
    を特徴とする請求項14〜19のいずれかに記載の装置。
  21. 【請求項21】 ホールのサークル(19)上に対称に配置される複数の排
    気パイプ(20)が、冷却ガスの排気のために噴射造粒塔(1)の塔頂の領域に
    設けられていることを特徴とする請求項14〜20のいずれかに記載の装置。
  22. 【請求項22】 数本の排気パイプ(20)が噴射造粒塔の外部で対称的に
    一つの排気パイプに組み合わされていることを特徴とする請求項21記載の装置
  23. 【請求項23】 噴射造粒塔の出口でのプリル中のダストの割合が、2質量
    %より小さいことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って
    製造されたビスフェノールAプリル。
  24. 【請求項24】 プリルのBET表面が、0.15m/gより大きいこと
    を特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフ
    ェノールAプリル。
  25. 【請求項25】 プリルのハーゼン色指数が10Hzより小さいことを特徴
    とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフェノー
    ルAプリル。
  26. 【請求項26】 粒子の寸法が、0.5〜3mmであることを特徴とする請
    求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフェノールAプリ
    ル。
  27. 【請求項27】 粒子の寸法が、0.8〜2mmであることを特徴とする請
    求項1〜13のいずれかに記載の方法に従って製造されたビスフェノールAプリ
    ル。
  28. 【請求項28】 残留モノフェノール含有量が、プリル操作の工程の間に確
    かに減少していることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の方法を用
    いて製造されたビスフェノールAプリル。
JP2000592245A 1999-01-07 2000-01-05 ビスフェノールaプリルの製造方法及び製造装置、並びにそれに従って製造されるビスフェノールaプリル Expired - Fee Related JP4707835B2 (ja)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19900221A DE19900221A1 (de) 1999-01-07 1999-01-07 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Bisphenol-A-Prills und danach hergestellte Bisphenol-A-Prills
DE19900221.5 1999-01-07
PCT/EP2000/000041 WO2000040533A1 (de) 1999-01-07 2000-01-05 Verfahren und vorrichtung zur herstellung von bisphenol-a-prills und danach hergestellte bisphenol-a-prills

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002534402A true JP2002534402A (ja) 2002-10-15
JP4707835B2 JP4707835B2 (ja) 2011-06-22

Family

ID=7893645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000592245A Expired - Fee Related JP4707835B2 (ja) 1999-01-07 2000-01-05 ビスフェノールaプリルの製造方法及び製造装置、並びにそれに従って製造されるビスフェノールaプリル

Country Status (15)

Country Link
US (1) US6689464B1 (ja)
EP (1) EP1140754B1 (ja)
JP (1) JP4707835B2 (ja)
KR (1) KR100695382B1 (ja)
CN (1) CN1167661C (ja)
AT (1) ATE316521T1 (ja)
AU (1) AU2435200A (ja)
BR (1) BR0007410A (ja)
CZ (1) CZ20012413A3 (ja)
DE (2) DE19900221A1 (ja)
ES (1) ES2255969T3 (ja)
HK (1) HK1042690A1 (ja)
ID (1) ID30275A (ja)
TW (1) TW498062B (ja)
WO (1) WO2000040533A1 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003305326A (ja) * 2002-04-16 2003-10-28 Mitsubishi Chemicals Corp 乾式集塵機からの微粉の排出方法
JP2005296845A (ja) * 2004-04-13 2005-10-27 Kaneka Corp 液滴製造装置
WO2007086223A1 (ja) 2006-01-27 2007-08-02 Idemitsu Kosan Co., Ltd. ビスフェノールaプリルの製造方法
JP2007224010A (ja) * 2006-01-27 2007-09-06 Idemitsu Kosan Co Ltd ビスフェノールaの回収方法
JP2011213641A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Mitsubishi Chemicals Corp ビスフェノールa製造装置の洗浄方法
JP2012130898A (ja) * 2010-12-24 2012-07-12 Shibaura Mechatronics Corp 固体粒子の製造装置、固体粒子の製造方法及び塗布液
WO2015129638A1 (ja) * 2014-02-28 2015-09-03 出光興産株式会社 ポリカーボネート樹脂及びポリカーボネート樹脂組成物

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10042476A1 (de) * 2000-08-29 2002-03-28 Tessag Ind Anlagen Gmbh Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen kugelförmiger Partikel aus einer Polymerschmelze
US7985058B2 (en) * 2007-01-12 2011-07-26 Mark Gray Method and apparatus for making uniformly sized particles
CN101274244B (zh) * 2008-03-24 2011-02-09 周建 圆球形粒状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(moca)的制备方法
CN101549267B (zh) * 2009-04-10 2011-06-22 南通星辰合成材料有限公司 双酚a生产造粒系统
CN102151517B (zh) * 2011-03-14 2013-01-02 南通星辰合成材料有限公司 双酚a生产过程中造粒进料喷嘴分布系统
US20170009012A1 (en) 2014-02-28 2017-01-12 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Polycarbonate resin, and polycarbonate resin composition
CN103962055A (zh) * 2014-03-11 2014-08-06 贵州宏业矿产资源开发有限公司 橡胶防老剂半自动快速冷却造粒装置
CN104056490B (zh) * 2014-07-02 2015-12-30 南通星辰合成材料有限公司 以玻璃纤维过滤实现熔融双酚a造粒喷嘴长周期运行方法
KR20230040219A (ko) * 2021-09-15 2023-03-22 주식회사 엘지화학 분진량 예측 장치 및 방법

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS478060B1 (ja) * 1968-08-30 1972-03-08
JPH02501900A (ja) * 1987-01-20 1990-06-28 ザ ダウ ケミカル カンパニー プリルの製造装置および製造方法
JPH0411937A (ja) * 1990-04-27 1992-01-16 Mitsui Toatsu Chem Inc 造粒塔用ノズル盤
JPH0625046A (ja) * 1992-04-14 1994-02-01 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaプリルの製造方法
JPH0640981A (ja) * 1992-04-16 1994-02-15 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaプリルの製造方法
JPH06107582A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaの製造方法
JPH06107580A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaプリルの製造方法
JPH06134277A (ja) * 1992-10-27 1994-05-17 Chiyoda Corp 向流式造粒設備
JPH09194414A (ja) * 1996-01-11 1997-07-29 Mitsubishi Chem Corp ビスフェノールaの製造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL7401406A (nl) * 1974-02-01 1975-08-05 Stamicarbon Werkwijze en inrichting voor het bereiden van s.
US4813982A (en) * 1987-01-20 1989-03-21 The Dow Chemical Company Process for obtaining a bisphenol melt
EP0278246B1 (en) * 1987-01-20 1991-06-12 The Dow Chemical Company Production of granular bisphenols
US4935173A (en) * 1987-01-20 1990-06-19 The Dow Chemical Company Process for producing prills
US4954661A (en) * 1988-03-11 1990-09-04 Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. Process for preparing high-purity bisphenol A
US5371302A (en) * 1992-04-14 1994-12-06 Nippon Steel Chemical Co., Ltd. Process for preparing prilled bisphenol A
GB9209621D0 (en) * 1992-05-05 1992-06-17 Ici Plc Improved prill process
EP0569866B1 (de) * 1992-05-11 1996-03-13 GNEUSS KUNSTSTOFFTECHNIK GmbH Filter für Kunststoffschmelzen
JP3394550B2 (ja) * 1992-09-30 2003-04-07 新日鐵化学株式会社 ビスフェノールaプリルの製造方法
JP2001199919A (ja) * 2000-01-18 2001-07-24 Idemitsu Petrochem Co Ltd ビスフェノールaの製造方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS478060B1 (ja) * 1968-08-30 1972-03-08
JPH02501900A (ja) * 1987-01-20 1990-06-28 ザ ダウ ケミカル カンパニー プリルの製造装置および製造方法
JPH0411937A (ja) * 1990-04-27 1992-01-16 Mitsui Toatsu Chem Inc 造粒塔用ノズル盤
JPH0625046A (ja) * 1992-04-14 1994-02-01 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaプリルの製造方法
JPH0640981A (ja) * 1992-04-16 1994-02-15 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaプリルの製造方法
JPH06107582A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaの製造方法
JPH06107580A (ja) * 1992-09-30 1994-04-19 Nippon Steel Chem Co Ltd ビスフェノールaプリルの製造方法
JPH06134277A (ja) * 1992-10-27 1994-05-17 Chiyoda Corp 向流式造粒設備
JPH09194414A (ja) * 1996-01-11 1997-07-29 Mitsubishi Chem Corp ビスフェノールaの製造方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003305326A (ja) * 2002-04-16 2003-10-28 Mitsubishi Chemicals Corp 乾式集塵機からの微粉の排出方法
JP2005296845A (ja) * 2004-04-13 2005-10-27 Kaneka Corp 液滴製造装置
JP4706181B2 (ja) * 2004-04-13 2011-06-22 株式会社カネカ 液滴製造装置
WO2007086223A1 (ja) 2006-01-27 2007-08-02 Idemitsu Kosan Co., Ltd. ビスフェノールaプリルの製造方法
JP2007224010A (ja) * 2006-01-27 2007-09-06 Idemitsu Kosan Co Ltd ビスフェノールaの回収方法
JP2011213641A (ja) * 2010-03-31 2011-10-27 Mitsubishi Chemicals Corp ビスフェノールa製造装置の洗浄方法
JP2012130898A (ja) * 2010-12-24 2012-07-12 Shibaura Mechatronics Corp 固体粒子の製造装置、固体粒子の製造方法及び塗布液
WO2015129638A1 (ja) * 2014-02-28 2015-09-03 出光興産株式会社 ポリカーボネート樹脂及びポリカーボネート樹脂組成物
JPWO2015129638A1 (ja) * 2014-02-28 2017-03-30 出光興産株式会社 ポリカーボネート樹脂及びポリカーボネート樹脂組成物

Also Published As

Publication number Publication date
AU2435200A (en) 2000-07-24
HK1042690A1 (zh) 2002-08-23
CZ20012413A3 (cs) 2002-01-16
KR100695382B1 (ko) 2007-03-15
JP4707835B2 (ja) 2011-06-22
CN1167661C (zh) 2004-09-22
ID30275A (id) 2001-11-15
DE50012125D1 (de) 2006-04-13
DE19900221A1 (de) 2000-07-13
KR20010101398A (ko) 2001-11-14
ATE316521T1 (de) 2006-02-15
TW498062B (en) 2002-08-11
WO2000040533A1 (de) 2000-07-13
US6689464B1 (en) 2004-02-10
CN1335830A (zh) 2002-02-13
BR0007410A (pt) 2001-10-16
ES2255969T3 (es) 2006-07-16
EP1140754A1 (de) 2001-10-10
EP1140754B1 (de) 2006-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2002534402A (ja) ビスフェノールaプリルの製造方法及び製造装置、並びにそれに従って製造されるビスフェノールaプリル
EP0522700A2 (en) Process for the production of crystalline adduct of bisphenol A and phenol and apparatus therefor
EP0415258B1 (en) Process for washing powdery and/or granular resins and a washing device therefor
CN104411738B (zh) 制备聚碳酸酯的方法和设备
CN108570148A (zh) 一种防氧化的尼龙6切片聚合生产装置及方法
JP2001508393A (ja) 水素と酸素とからの過酸化水素の製造方法
EP2585212B1 (en) Horizontal high-pressure melamine reactor and process
US4552566A (en) Globulous products of subliming substance, its manufacturing process and manufacturing apparatus
US4234318A (en) Process for granulation of sulfur
JP3394550B2 (ja) ビスフェノールaプリルの製造方法
CN1122027C (zh) 三聚氰胺的制备方法
EP1978011A1 (en) Process for producing bisphenol-a prill
KR100524457B1 (ko) 멜라민의 제조방법
RU2370309C2 (ru) Способ получения гранулированного бисфенола а
MXPA01006941A (en) Method and device for producing bisphenol a prills and bisphenol a prills produced according to this method
CN219735744U (zh) 一种特种异氰酸酯羰化中间体的连续冷却净化装置
RU2754939C2 (ru) Производство твердого химического продукта
RU2001121985A (ru) Способ и устройство получения гранул бисфенола-А и изготавливаемые по нему гранулы бисфенола-А
JP2003518048A (ja) ビス(4−ヒドロキシアリール)アルケン
JP2010155803A (ja) ビスフェノール化合物粒子の製造方法
JP4238301B2 (ja) ビス(2−ヒドロキシエチル)テレフタレートのペレットおよびその製造方法
JPH08192039A (ja) 向流式造粒設備の液滴生成用ノズル
CN117443279A (zh) 双酚a氮气冷却造粒喷盘结构
JP2005095796A (ja) 造粒塔及び粒状ビスフェノールaの製造方法
MXPA00003720A (en) Process for the preparation of melamine

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20061219

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100216

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20100517

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20100524

A601 Written request for extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601

Effective date: 20100614

A602 Written permission of extension of time

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602

Effective date: 20100621

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100816

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100914

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20110111

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20110119

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110215

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110316

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees