CN101274244B - 圆球形粒状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(moca)的制备方法 - Google Patents

圆球形粒状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(moca)的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种圆球形粒状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)、制法及设备,该圆球形粒状MOCA是由粉状MOCA熔融成液体后,输送至造粒塔内上部的喷头向上喷出,细流状液体在下降时与上升的空气流接触,被剥离成细小液滴,落下过程中被空气冷却成圆球形粒状固体,继而被空气带入旋风分离器风选后进入成品库,小粒及粉状料回收再用。产品为¢2.0±0.1mm规则圆球形颗粒,表面光滑,淡黄色,质量指标与原来粉状MOCA完全一致。其比表面积较小利于储藏与使用;使用时无粉尘飞扬,避免或减少现场人员中毒机会;同时更有利于在用管道负压输送。在生产与使用过程中,环境清洁、生产安全、无污染环境物排放。

Description

圆球形粒状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA)的制备方法
技术领域
本发明属于含有氯和氨基的二苯基甲烷的有机化合物剂型的制备技术,涉及聚氨酯制备时的扩链剂;同时还涉及其专用造粒设备。
背景技术
3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(MOCA,下同)是一种用于制备聚氨酯(PU,下同)高分子材料的扩链/固化剂,随着PU市场的迅速发展,其与之配套的各种助剂也日趋提升,MOCA更也呈现上升的势头。
众所周知MOCA是芳香胺化合物,具有急性和慢性毒性,使用不当会造成人员中毒和污染环境。在国内外市场上,生产厂家普遍以粉状或不规则片状的外观形态提供给用户使用。粉状MOCA存有比表面积大,易于在空气中氧化、吸潮而影响产品的品位;而在使用的过程中,粉尘的飞扬,无疑会导致环境的污染以及给操作人员造成不同程度的伤害。尽管不规则片状MOCA较之粉状体有了改善,但并未从根本上完全杜绝此一易于破碎产生部分粉尘的弊端。而改变它的外观属性,必将为其使用提供诸多方便,并更有利于毒性的减少,使之生产与应用过程更为清洁、安全。目前尚无满意的剂型问世。
发明内容
针对现有MOCA产品形态存在的缺陷,本发明旨在提供一种制造表面光滑、粒径均一的圆球形粒状的MOCA产品制造方法及设备。
本发明所提出的技术方案是将粉状MOCA熔融成液体后,用泵加压以喷射的方式经喷头喷出,其细流状液体在下降过程中,与逆向上升的空气流接触,细流状液体被剥离成细小液滴,进而在继续落下过程中,被冷却成球形固体。完成其熔融体转变成固体的传热与传质的过程。
本发明的造粒塔塔高26M,塔体(1)为圆柱体,塔内上部锥形顶端有一第3废气排出口(13);第3废气排出口(13)下为喷射头(6),喷射头(6)的另一端用管道经融化料入口(5)和定量泵(4)连接;塔体(1)的上、中、下和塔体不同部位有第1空气入口(8)、第2空气入口(9)、第3空气入口(10)、第4空气入口(11)和第5空气入口(12),下部锥形底端用管道连接一⊥形三通,三通的顶端接塔体锥形底端,另一口为第6空气入口(18),第三口为空气带着圆球形颗粒MOCA料的颗粒料出口(19)。
其具体工艺如附图所示:首先通过引风机(7),将空气送入塔体(1)的第1空气入口(8)、第2空气入口(9)、第3空气入口(10)、第4空气入口(11)和第5空气入口(12),使空气流在进入塔体后,沿塔体内壁切线方向螺旋状上升,通过第3废气(粉尘)排出口(13)进入第1旋风分离器(14),再由第1废气排出口(15)排出。将MOCA(粉状)由加入口(2)加入到融化锅(3)中,加热使之融化,到达105~108℃后,将融化的MOCA用定量泵(4)以0.3-0.5MPa的压力经造粒塔(1)的融化料入口(5),进入喷射头(6)向上喷出;受重力作用,所喷出的细液流随后即刻下降,受经引风机(7)送至造粒塔(1)的第1空气入口(8)、第2空气入口(9)、第3空气入口(10)、第4空气入口(11)和第5空气入口(12)进入造粒塔内的自下而向上的螺旋状空气流的作用,细液流被剥离成细小液滴,并继续下降。基于造粒塔体本身是一个具有不同温度梯度的环境;从运行初始的常温状态,逐渐将温度提升到造粒塔体上部为90-95℃,中部为80-85℃,下部为40-45℃;随着融化的MOCA所形成的细小液滴缓慢地下降,并逐渐被冷却成规则的圆球形固体,而落于造粒塔体底部;圆球形固体由颗粒料出口(17)排出,与由第6空气入口(18)进来的空气混合并经空气与颗粒料出口(19)进入第2旋风分离器(20),经旋风分离,圆球形固体经圆球形粒状料出口(22)直接进入成品储料罐(23),旋风分离不合规格的小粒及粉状料回收再用,废气由第2废气排出口(21)排出。
造粒过程中,由塔体上部排出的废气(含粉尘)经第3废气排出口(13)进入第1旋风分离器(14),其扑集的粉尘经粉尘排出口(16)排出,重新回收,废气则由第1废气排出口(15)排出。
上述实施例所得圆球形粒状MOCA,其外观规格为¢2.0±0.1mm,规则圆球形粒状体;表面光滑,淡黄色,熔点:98~104℃,水分≤0.25%,色度:4级,胺值:7.4~7.6m·mg/g,游离苯胺:≤0.8%,吸水性:无。成品率为98%。MOCA在造粒前后的品质一致。
综上所述,本发明方法所得圆球形粒状MOCA产品的特点是:外观为规则光滑的圆球形粒状体,比表面积较小/与空气-湿气接触影响较小,利于储藏与使用,品质稳定;有利于使用,使用时无粉尘飞扬;更有利于在用管道负压输送时,避免粉尘的产生,避免或减少现场人员中毒机会。在生产与使用过程中,现场无毒害,利于环境清洁、生产安全、并可以减轻人工劳动强度。
本发明的技术特点是:
(1)工艺合理,所制得的圆球形粒状MOCA小颗粒,不但表面光滑、且有一定的强度,不宜破碎,其各项质量指标与粉状体完全一致;
(2)本发明使用的造粒塔其设计结构简捷、合理,易于制造、安装、维修,设备费用较低,运行能耗低。
(3)造粒塔与各单体设备所组成的工艺流程,合理、新颖,所选择的工艺条件、参数达到上好的效果。具有技术、经济上的优越性。
(4)本发明方法的产品收率可以达到98%以上,由废气所带出的粉尘经旋风分离器扑集,可完全予以回收,所排放的(废)空气无环境污染问题,属于清洁、安全生产工艺。
(5)操作简便,大大减轻了劳动强度与劳动量。与由融化体MOCA制成粉状产品相比,本发明方法的劳动量可以减少80%。
附图说明
附图1工艺流程图
附图2造粒塔结构示意图。
附图中所述代号所代表的设施和设备如下表所示:
Figure GSB00000197984100041
具体实施方式
实施例
其工艺操作为:在3000L的融化锅3中,由MOCA(粉状)加入口2加入粉状MOCA,加热到达105~108℃,使之融化,将融化的MOCA,用定量泵4以0.3-0.5MPa的压力,经塔体融化料入口5,进入喷射头6,向上喷出,受重力作用,所喷出的细液流,随后即刻下降,受自由塔体1的第1空气入口8、第2空气入口9、第3空气入口10、第4空气入口11和第5空气入口12进入的空气,自下而向上的螺旋状空气流的作用,细液流被剥离成细小液滴,并继续下降。基于塔体1本身是一个具有不同温度梯度的的环境;从运行初始的常温状态,逐渐将温度提升到塔体上部为90-95℃,中部为80-85℃,下部为40-45℃。上述细液流被剥离成细小液滴,随着它缓慢地下降,将被冷却成规则的圆球形粒状体,而落于塔体底部。经颗粒料出口17,与第6空气入口18进来的空气,一起经空气与颗粒料出口19进入第2旋风分离器20,经风选,圆球形粒状产品由圆球形粒状料出口22排出进入成品储料罐23。废气由第2废气排出口21排出。
造粒过程中,由塔体上部排出的废气(含粉尘)经第3废气排出口13进入第1旋风分离器14,其扑集的粉尘经粉尘排出口16排出,重新回收,废气则由第2废气排出口15排出。
上述实施例所得圆球形粒状MOCA,其外观规格为¢2.0±0.1mm,规则圆球形颗粒;成品率为98%。分析其质量与加入的粉状MOCA完全一致。
序号 项目   造粒前的粉状MOCA   造粒后的粒状MOCA
  1   外观   淡黄色粉状   淡黄色球形颗粒
  2   熔点℃   98-104   98-104
  3   水分%   ≤0.30   ≤0.25
  4   色度(Gardner)级   ≤4   4
  5   胺值m·mg/g   7.4-7.6   7.4-7.6
  6   游离苯胺%   ≤1.0   ≤0.8
  7   吸水性   无   无

Claims (1)

1.圆球形粒状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷的制备方法,其特征在于将粉状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷熔融成液体后,输送至造粒塔内上部的喷头,物料以喷射的方式经喷头喷出,其细流状液体在下降过程中,与逆向上升的空气流接触,细流状液体被剥离成细小液滴,进而在落下过程中,被不断进入的空气冷却成球形固体;制备工艺步骤为:
向3000L的融化锅(3)加入粉状3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷,加热使之融化,到达105~108℃后,将融化的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷用定量泵(4)以0.3-0.5MPa的压力经造粒塔(1)的融化料入口(5),进入喷射头(6)向上喷出;受重力作用,所喷出的细液流随后即刻下降,受经引风机(7)送至造粒塔(1)的第1空气入口(8)、第2空气入口(9)、第3空气入口(10)、第4空气入口(11)和第5空气入口(12)进入造粒塔内的自下而向上的螺旋状空气流的作用,细液流被剥离成细小液滴,并继续下降;基于造粒塔体本身是一个具有不同温度梯度的环境,从运行初始的常温状态,逐渐将温度提升到造粒塔体上部为90-95℃,中部为80-85℃,下部为40-45℃;随着融化的3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷所形成的细小液滴缓慢地下降,并逐渐被冷却成规则的圆球形固体,而落于造粒塔体底部;圆球形固体由颗粒料出口(17)排出,与由第6空气入口(18)进来的空气混合并经空气与颗粒料出口(19)进入第2旋风分离器(20),经旋风分离,圆球形固体经圆球形粒状料出口(22)直接进入成品储料罐(23),旋风分离不合规格的小粒及粉状料回收再用,废气由第2废气排出口(21)排出;
造粒塔体上部排出的废气经第3废气排出口(13)进入第1旋风分离器(14),扑集的粉尘经粉尘排出口(16)排出,重新回收,废气则由第1废气排出口(15)排出。 
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