CN111039264A - 一种制备不溶性硫磺的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硫磺制备技术领域，尤其涉及一种制备不溶性硫磺的装置和方法。本发明的装置，包括熔融系统1、进料系统2、雾化喷头3、反应腔室、冷却气体分布器5和出料系统14；所述反应腔室包括高温反应炉腔4和冷却室6；所述熔融系统1、进料系统2、雾化喷头3顺次连通，所述高温反应炉腔4、冷却室6和出料系统14顺次连通；所述冷却气体分布器5用于向所述冷却室6喷射冷却气体；所述雾化喷头3设置于所述高温反应炉腔4内，用于向所述高温反应炉腔4喷射反应物料。采用本发明的装置制备不溶性硫磺，硫磺的转化率高，同时还可解决国内外生产不溶性硫磺普遍存在的能耗大、设备腐蚀严重，高压容易产生事故等问题。
Description
技术领域
本发明涉及硫磺制备技术领域，尤其涉及一种制备不溶性硫磺的装置和方法。
背景技术
随着我国汽车行业的迅速发展，轮胎的年产量也逐年增加，硫磺作为橡胶的主要硫化剂，其需求量也逐年上升。但普通硫磺在橡胶中的溶解度有限，其在橡胶混炼过程中溶解度会随着温度的升高而增加，温度降低时会在混炼胶表面以结晶的形态析出，迁移到胶料的表面，即形成轮胎和橡胶制品生产中所谓的“喷霜”现象，严重影响了产品的外观并降低了制品的粘合性。
为了解决普通硫磺喷霜等问题，不溶性硫磺(IS)产品应运而生。不溶性硫磺(IS)，是硫磺(S)深加工的一种线型长链的高分子聚合物，分子链上的硫原子数高达108以上，不溶于二硫化碳，故称不溶性硫磺。目前IS是公认的具有不喷霜特点的最佳橡胶硫化剂，其具有以下优点：①使胶料具有良好的自粘性。能提高多层橡胶制品各层间的粘合强度，尤其可改善制造轮胎时钢丝与橡胶的粘合性能。②不溶性硫磺在胶料中均匀分布，有效地减少了胶料存放时焦烧的现象，延长了胶料存放期，保证了硫化均匀，提高了橡胶制品质量。③由于其不溶于橡胶，因而不会迁移到胶料表面而产生喷霜，保证了浅色制品的外观质量。在汽车全钢丝子午轮胎的生产中，不溶性硫磺是最佳的橡胶硫化剂和促进剂，目前尚无替代产品。
现有的制备不溶性硫磺的方法主要为气化法或是熔融法，其技术关键主要是稳定剂的选取，急冷液及急冷方式的确定。然而国内大部分生产厂家和部分中国专利采用的是以水为淬火液的方法，也有部分中国专利采用的是二硫化碳和复合稳定剂以不同比例配合的方法。以水为急冷液的方法生产的不溶性硫磺分散性差，高温热稳定性满足不了子午线轮胎的要求，生产过程中废水量大，环保问题突出，中国专利CN 01101968.9专门对此提出了一种“熔融法无水化不溶性硫磺的生产方法”，该专利以二硫化碳为急冷液生产的不溶性硫磺基本可以满足子午线轮胎的需求，但因其沸点只有42.7℃，闪点-30℃，生产过程极其易燃易爆。而且，液流的急冷基本采用倾倒式或滴入式，急冷效果差，导致转化率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备不溶性硫磺的装置和方法，采用本发明的装置制备不溶性硫磺，硫磺的转化率高，同时还可解决国内外生产不溶性硫磺普遍存在的能耗大、设备腐蚀严重，高压容易产生事故等问题。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种制备不溶性硫磺的装置，包括熔融系统1、进料系统2、雾化喷头3、反应腔室、冷却气体分布器5和出料系统14；所述反应腔室内设置有高温反应炉腔4和冷却室6；所述熔融系统1、进料系统2和雾化喷头3顺次连通，所述高温反应炉腔4、冷却室6和出料系统14顺次连通；所述冷却气体分布器5的出口连通所述冷却室6，用于向所述冷却室6内喷射冷却气体；所述雾化喷头3设置于所述高温反应炉腔4内，用于向所述高温反应炉腔4内喷射反应物料。
优选的，所述反应腔室为立式结构或水平结构。
优选的，所述反应腔室为水平结构时，所述冷却气体分布器5设置于高温反应炉腔4与冷却室6交界处的侧壁上，冷却气体分布器5喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔4的高温物料在冷却室6内顺流接触。
优选的，所述反应腔室为立式结构时，所述冷却气体分布器5设置于高温反应炉腔4与冷却室6交界处的侧壁上，冷却气体分布器5喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔4的高温物料在冷却室6内顺流接触；
或者所述冷却气体分布器5设置于冷却室6内部的下端，向上喷射冷却气体，冷却气体分布器5喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔4的高温物料在冷却室6内逆流接触。
优选的，还包括旋风分离器7和尾气净化系统8，所述冷却室6设置有出气口，所述冷却室6的出气口与旋风分离器7的进气口连通，所述旋风分离器7的出气口与所述尾气净化系统8的第一进气口相连通。
优选的，还包括风机10、热交换器11和过滤装置12；所述尾气净化系统8的出气口与风机10的尾气入口相连通，所述风机10的出气口与所述热交换器11的热气体入口相连通，所述热交换器12的冷气体出口与所述过滤装置12的入口相连通，所述过滤装置12的出口与所述冷却气体分布器5的入口连通。
优选的，还包括气体分析系统9和压力平衡系统13；以尾气净化系统8的气体出口为起始端，所述气体分析系统9和压力平衡系统13顺次设置于尾气净化系统8与风机10连接的管路上。
本发明提供了一种利用上述方案所述的装置制备不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：
利用熔融系统1对硫磺进行加热熔融，将得到的熔融硫磺经由进料系统2和雾化喷头3喷射到高温反应炉腔4内发生聚合反应；所述聚合反应的产物与冷却气体分布器5喷射的冷却气体在冷却室6内接触，发生凝固，经出料系统14排出，得到不溶性硫磺；所述高温反应炉腔4内的温度为200℃以上。
优选的，当所述装置还包括旋风分离器7和尾气净化系统8时，还包括：将冷却室6中冷却后的气体物料排入旋风分离器7进行气固分离，分离得到固体物料经第一出料口141排出，气体进入尾气净化系统8进行净化处理；
优选的，当所述装置还包括风机10、热交换器11和过滤装置12时，尾气净化系统8排出的净化气体经由风机10被鼓入热交换器11，在热交换器11内被冷却，得到目标温度的冷却气体，目标温度的冷却气体进入过滤装置12进一步净化最后到达气体分布器5；
优选的，当所述装置还包括气体分析系统9和压力平衡系统13时，还包括使用气体分析系统9对所述尾气净化系统8净化后的尾气进行监测以及使用压力平衡系统13对气体压力进行平衡调整。
优选的，所述冷却气体为惰性气体，所述惰性气体包括氮气或0族元素气体中的至少一种；所述冷却气体的温度为70℃以下。
本发明提供了一种制备不溶性硫磺的装置，包括熔融系统1、进料系统2、雾化喷头3、反应腔室、冷却气体分布器5和出料系统14；所述反应腔室包括高温反应炉腔4和冷却室6；所述熔融系统1、进料系统2、雾化喷头3顺次连通，所述高温反应炉腔4、冷却室6和出料系统14顺次连通；所述冷却气体分布器5用于向所述冷却室6喷射冷却气体；所述雾化喷头3设置于所述高温反应炉腔4内，用于向所述高温反应炉腔4喷射反应物料。
本发明的装置将高温反应炉腔和冷却室设置于同一反应腔室内，可通过一个设备实现硫磺的高温开环反应和低温结晶的两个过程。硫磺在高温下会熔融，低温下会凝固，当硫磺处于熔融状态，采用雾化喷头将雾化后的熔融硫磺喷入200℃以上的高温反应炉腔内，在此温度条件下，硫磺会发生聚合反应得到聚合硫，在反应腔室的后部加有冷却室，可快速将聚合硫冷却凝固，从而转变为不溶性硫磺。本发明利用雾化喷头实现快速反应，利用冷却气体分布器和冷却室实现对不溶性硫磺的急冷，有效地遏制了逆反应的进行，从而提高了硫磺的转化率。
本发明的装置采用喷雾的方式，提高了硫磺的表面积，加速了高温开环反应，同时雾化的细小硫磺颗粒由高温反应区进入低温结晶区，同样由于其高的接触面积，其加快了低温结晶，提高了结晶程度。结晶程度越高，硫磺越稳定，从而解决了不溶性硫磺在存放过程中存在不稳定性、容易转化成普通硫磺、块状产品的问题。
再者，利用本发明的装置可采用低温熔融反应的方法获得不溶性硫磺，工艺环保，采用这种喷雾反应设备，可起到节约资源和降低成本的作用，具有良好的市场前景。
最后，本发明的装置还具有稳定性高，工艺特点适合大规模工业化、连续性生产的优点。
本发明提供了利用上述方案所述装置制备不溶性硫磺的方法，采用本发明的方法不但可以提高不溶性硫磺的产率，而且可避免使用易燃易爆的二硫化碳作为溶剂，具有环境友好等特点。
进一步的，本发明通过采用氮气、二氧化碳或惰性气体作为冷却气体能有效的减少硫磺的氧化，提高产品品质，所得到的产品性能达到同国外Flexsys等公司产品水平。
此外，本发明还具有以下有益效果：
(1)本发明所涉及的不溶性硫磺制备方法安全性高，环境友好，无三废排放。
(2)产品稳定性高，105℃烘箱下热稳定性≥75％，在橡胶混炼胶中不出现喷霜现象。
(3)本发明制备的不溶性硫磺产品能在胶料中均匀分布，有效减少胶料存放时焦烧，延长了胶料存放期，提高橡胶制品质量。
(4)产品综合性能突出，可提高胶料的自粘性，改善制造轮胎时钢丝与橡胶的粘合性能，粘合性能提高14％以上，赋予橡胶制品良好的综合性能。
(5)本发明制备的不溶性硫磺产品质量稳定性高，硫磺还原成普通硫磺的转化率低于3％。
附图说明
图1为反应腔室为立式结构的实施例提供的装置结构示意图；
图2为反应腔室为立式结构的实施例提供的装置结构示意图；
图3为反应腔室为水平回转窑式筒体结构的实施例提供的装置结构示意图；
其中：1-熔融系统、2-进料系统、3-雾化喷头、4-高温反应炉腔、5-冷却气体分布器、6-冷却室、7-旋风分离器、8-尾气净化系统、9-气体分析系统、10-风机、11-热交换器、12-过滤装置、13-压力平衡系统、14-出料系统、141-第一出料口，142-第二出料口。
具体实施方式
本发明提供了一种制备不溶性硫磺的装置，包括熔融系统1、进料系统2、雾化喷头3、反应腔室、冷却气体分布器5和出料系统14；所述反应腔室包括高温反应炉腔4和冷却室6；所述熔融系统1、进料系统2和雾化喷头3顺次连通，所述高温反应炉腔4、冷却室6和出料系统14顺次连通；所述冷却气体分布器5的出口连通所述冷却室6，用于向所述冷却室6内喷射冷却气体；所述雾化喷头3设置于所述高温反应炉腔4内，用于向所述高温反应炉腔4内喷射反应物料。
在本发明中，未经特殊说明，所述连通的方式均为管路连接。
如图1～3所示，本发明提供的制备不溶性硫磺的装置包括熔融系统1，所述熔融系统1设置有熔融料出口。在本发明中，所述熔融系统1用于对原料硫磺进行加热熔融。在本发明的实施例中，所述熔融系统为配备有导热油加热装置的高温熔融炉；所述高温熔融炉中设置有搅拌装置。在本发明的实施例中，所述熔融系统还设置有压缩惰性气体入口。
本发明制备不溶性硫磺的装置包括进料系统2，所述进料系统2设置有入料口，所述进料系统2的入料口与熔融系统1的熔融料出口相连通。本发明对所述进料系统的具体结构没有特殊要求，本领域熟知的能够实现进料的设备均可。作为本发明的一个实施例，所述进料系统2可以为进料泵。
本发明制备不溶性硫磺的装置包括雾化喷头3，所述雾化喷头3设置有进料口，所述雾化喷头的进料口与所述进料系统2的出口相连通，所述雾化喷头3设置于所述高温反应炉腔4内。在本发明的实施例中，所述雾化喷头3具体设置于所述高温反应炉腔4内远离冷却室6的一端，用于向所述高温反应炉腔4内喷射反应物料。本发明对所述雾化喷头3的具体结构没有特殊要求，本领域技术人员可根据雾化方式选择合适的雾化喷头。在本发明的实施例中，所述雾化的方式为气流式雾化、旋转式雾化、压力式雾化或超声雾化。本发明对所述雾化喷头的数量没有特殊要求，本领域技术人员可根据实际需要进行调整。在本发明的实施例中，所述雾化喷头的数量为1个。
本发明制备不溶性硫磺的装置包括反应腔室，所述反应腔室包括高温反应炉腔4和冷却室6，所述高温反应炉腔4和冷却室6不经过任何管路直接相连通。雾化喷头3喷射的反应物料在高温反应炉腔4内反应后，得到的高温物料直接进入冷却室6。
在本发明的实施例中，所述高温反应炉腔4的外壁包裹有保温层。
在本发明的实施例中，所述冷却室6设置有出气口和固体物料出口，所述出气口位于冷却室6远离气体分布器的一端；所述固体物料出口位于冷却室6内远离高温反应炉腔4的一端，也即冷却室6的尾端；所述冷却室6内设置有自动清扫装置，本发明对所述自动清扫装置设定的具体位置没有特殊限定，能够实现不溶性硫磺的清扫收集即可。
在本发明的实施例中，所述反应腔室的结构为立式结构或水平结构。当所述反应腔室为立式结构时(如图1和图2所示)，所述反应腔室中冷却室6的形状为上部圆柱、下部圆锥形的筒体，本发明对上部圆柱和下部圆锥的具体比例没有特殊要求，能够保证冷却反应顺利进行即可；所述高温反应炉腔4的形状为圆柱形筒体，所述冷却室6上部圆柱的直径大于高温反应炉腔4的直径，本发明对所述冷却腔室6上部圆柱的直径和高温反应炉腔4的直径没有特殊限定，能够保证反应腔室中聚合反应和冷却反应顺利进行即可。当所述反应腔室为水平结构时，所述反应腔室为长方体腔体或水平回转窑式筒体(如图3所示)，当为水平回转窑式筒体时，所述冷却室6的直径大于高温反应炉腔4的直径，本发明对二者的直径比没有特殊要求，能够保证反应腔室中聚合反应和冷却反应的顺利进行即可。
本发明制备不溶性硫磺的装置包括冷却气体分布器5，所述冷却气体分布器5设置有出口，冷却气体分布器5的出口连通所述冷却室6，用于向所述冷却室6内喷射冷却气体。在本发明中，所述冷却气体分布器5设置的位置根据反应腔室的结构进行设置。
如图3所示，在本发明的实施例中，当所述反应腔室为水平结构时，所述冷却气体分布器5设置于高温反应炉腔4与冷却室6交界处的侧壁上，冷却气体分布器5喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔4的高温物料在冷却室6内顺流接触。在本发明的实施例中，所述气体分布器5为环形结构，环套于高温反应炉腔4与冷却室6交界处的侧壁上。
如图1所示，在本发明的实施例中，当所述反应腔室为立式结构时，所述冷却气体分布器5设置于高温反应炉腔4与冷却室6交界处的侧壁上，冷却气体分布器5喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔4的高温物料在冷却室6内顺流接触。在本发明的实施例中，所述气体分布器5为环形结构，环套于高温反应炉腔4与冷却室6交界处的侧壁上。或者如图2所示，作为本发明的一个实施例，所述冷却气体分布器5设置于冷却室6内部的下端，向上喷射冷却气体，冷却气体分布器5喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔4的高温物料在冷却室6内逆流接触。
本发明制备不溶性硫磺的装置包括出料系统14，所述出料系统14设置有入料口和出料口，所述出料系统14的入料口与冷却室6的固体物料出口相连通。出料系统14的出料口所得产品即为不溶性硫磺。本发明对所述出料系统14的具体结构没有特殊要求，采用本领域熟知的出料系统即可。在本发明的实施例中，所述出料系统配备有定量出料器或螺旋输送器。
作为本发明的一个实施例，本发明提供的装置还包括旋风分离器7和尾气净化系统8；所述旋风分离器7设置有入气口、出气口和第一出料口141，所述尾气净化系统8设置有第一进气口、第二进气口、出气口和第二出料口142；所述旋风分离器7的入气口连通冷却室6的出气口，所述旋风分离器7的出气口连通尾气净化系统8的第一进气口。在本发明的实施例中，所述尾气净化系统8的第二进气口为压缩惰性气体入口，作用是使整个系统在无氧条件下进行，防止装置内硫磺与氧气的接触，减少不溶性硫磺还原成普通硫磺的可能。
本发明对所述旋风分离器7的具体结构没有特殊要求，本领域熟知的旋风分离器均可。在本发明的实施例中，旋风分离器的作用是实现气固分离，分离后的气体经由出气口进入尾气净化系统8，固体物料经由第一出料口141输出。
在本发明的实施例中，所述尾气净化系统8具有袋滤器和过滤装置。本发明对所述袋滤器和过滤装置的具体结构和设定位置没有特殊要求，采用本领域熟知的结构和设定位置即可。在本发明的实施例中，所述尾气净化系统8的第一进气口进旋风分离器7出来的尾气、第二进气口进压缩惰性气体，所述尾气净化系统8的出气口排出净化后的尾气，第二出料口142输出净化后收集的固体物料。
作为本发明的一个实施例，本发明制备不溶性硫磺的装置还包括风机10、热交换器11和过滤装置12。本发明对所述风机10、热交换器11和过滤装置12的结构没有特殊限定，本领域熟知的风机、热交换器和过滤装置均可。
在本发明的实施例中，所述风机10设置有尾气入口，所述风机10的尾气入口与尾气净化系统8的出气口相连通。在本发明中，所述风机10的尾气入口还兼具室温空气入口的作用，主要用于日常停机维护置换空气使用，当用于制备不溶性硫磺时，仅起到尾气入口的作用。
在本发明的实施例中，所述热交换器11设置有冷媒入口、冷媒出口、热气体入口和冷气体出口。在本发明的实施例中，所述冷媒入口、冷媒出口设置的位置满足冷媒与气体流向相垂直，以实现热气体的冷却并进行热量回收。
在本发明的实施例中，所述风机10的出气口与热交换器11的热气体入口相连通，所述热交换器11的冷气体出口与过滤装置12的入口相连通，所述过滤装置12的出口与冷却气体分布器5的入口直接连通，使冷却后的气体到达冷却气体分布器5，用于实现对尾气的循环利用。
作为本发明的一个实施例，本发明制备不溶性硫磺的装置还包括气体分析系统9和压力平衡系统13；以尾气净化系统8的气体出口为起始端，所述气体分析系统9和压力平衡系统13顺次设置于尾气净化系统8与风机10连接的管路上。所述气体分析系统9的作用是用于分析尾气中的氧气含量，若氧气含量超标后需要更换冷却气体，以防止不溶性硫磺氧化；所述压力平衡系统13的作用是保持系统压力平衡，防止产生事故。当压力过高时，需要利用压力平衡系统将部分气体排出到室外。
作为本发明的一个实施例，在尾气净化系统8和气体分析系统9连接的管路上还设置有惰性气体入口，作用是防止装置内硫磺与氧气的接触，减少不溶性硫磺还原成普通硫磺的可能。
本发明提供了一种利用上述方案所述的装置制备不溶性硫磺的方法，包括以下步骤：
利用熔融系统1对硫磺进行加热熔融，将得到的熔融硫磺经由进料系统2和雾化喷头3喷射到高温反应炉腔4内发生聚合反应；所述聚合反应的产物与冷却气体分布器5喷射的冷却气体在冷却室6内接触，发生凝固，经出料系统14排出，得到不溶性硫磺；所述高温反应炉腔4内的温度为200℃以上。
本发明利用熔融系统1对硫磺进行加热熔融，得到熔融硫磺。在本发明中，所述加热熔融的温度优选为120～180℃，更优选为130～160℃。本发明优选在搅拌条件及惰性气体存在条件下进行加热熔融。本发明对所述搅拌的条件没有特殊要求，采用本领域熟知的搅拌条件即可。在本发明中，所述惰性气体优选包括氮气或0族元素气体中的至少一种。本发明在惰性气体存在条件下进行加热熔融可防止硫磺发生氧化。
得到熔融硫磺后，本发明将所述熔融硫磺经进料系统2和雾化喷头3喷射到高温反应炉腔4内发生聚合反应，得到聚合反应产物。在本发明中，所述高温反应炉腔4内的温度为200℃以上，优选为200～300℃。在此温度条件，硫磺会发生聚合反应得到聚合硫，也即聚合产物为聚合硫。
得到聚合反应产物后，聚合反应产物直接由高温反应炉腔4进入冷却室6，与冷却气体分布器5喷射的冷却气体在冷却室6内接触，聚合反应产物被冷却，发生凝固，固体物料经出料系统14排出，得到不溶性硫磺。当反应腔室为立式结构时，聚合反应产物在重力和气流引导作用下直接进入冷却室6内；当反应腔室为水平结构时，聚合反应产物通过冷却气体分布器的方向调节和反应腔室中的气流引导作用，进入冷却室6。
在本发明中，所述冷却气体优选为惰性气体，所述惰性气体优选包括氮气或0族元素气体中的至少一种；所述冷却气体的温度优选为70℃以下，更优选为-20～70℃。本发明通过采用惰性气体作为冷却气体能有效的减少硫磺的氧化，提高产品品质，所得到的产品性能达到同国外Flexsys等公司产品水平。
当所述装置还包括旋风分离器7和尾气净化系统8时，本发明提供的方法优选还包括将冷却室6中冷却后的气体物料排入旋风分离器7进行气固分离。本发明对所述气固分离的具体实施方式没有特殊要求，选择本领域熟知的实施方式即可。在本发明中，旋风分离器7分离后的固体物料优选经由第一出料口141排出，旋风分离器7分离后的气体优选进入尾气净化系统8进行净化处理。本发明优选在惰性气体存在条件下进行净化处理，用于隔绝系统中的氧气。本发明对所述尾气净化处理的过程没有特殊要求，选择本领域熟知的尾气净化过程即可。在本发明中，尾气净化系统8净化后的气体优选经出气口排出，净化后所得固体物料(集灰)优选经出料口142排出。
当所述装置还包括风机10、热交换器11和过滤装置12时，本发明提供的方法优选还包括将尾气净化系统8排出的净化气体经由风机10被鼓入热交换器11，在热交换器11内被冷却，得到目标温度的冷却气体，目标温度的冷却气体进入过滤装置12进一步净化，最后到达气体分布器5，使尾气得以循环利用。
循环过程中，本发明优选还包括使用气体分析系统9对所述尾气净化系统8净化后的尾气进行监测以及使用压力平衡系统13对气体压力进行平衡调整。在本发明中，当氧气含量的体积比超过5％时属于超标，需要更换冷却气体。在本发明中，所述压力平衡系统优选使系统的压强维持在一个大气压。
下面结合实施例对本发明提供的制备不溶性硫磺的装置和方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用的装置结构如图3所示，仅需将图3中的反应腔室改为长方体形。将高温熔融炉(即熔料系统1)在氮气气氛下加热至130℃，加入10kg硫磺粉，融化30min后，得到熔融硫磺；熔融硫磺经进料系统2和旋转式雾化喷头(即雾化喷头3)被喷入200℃氮气气氛的高温反应炉腔4内发生聚合反应，之后落入冷却室6内，在冷却室6内被冷却气体喷出的60℃的氮气进行快速冷却，发生凝固，得到的固体物料经冷却室6内自动清扫装置清扫收集，在反应腔室尾端下部出料口经螺旋输送器(即出料系统14)收集，得到不溶性硫磺，产品不溶率84％，105℃下热稳定性80％(不溶率和热稳定性参照HG/T2525-2011标准测试得到)；冷却室6内排出的尾气经旋风分离器7和尾气净化系统8(在氮气存在条件下)除尘后，得到净化后的尾气，净化后的尾气经由风机10被鼓入热交换器11，在热交换器11内被冷媒冷却，冷却后的气体经由过滤装置12进一步净化到达气体分布器5，从气体分布器5喷出从而实现了尾气的循环使用。
实施例2
采用图1所示装置，反应腔室为立式圆锥形筒体，将高温熔融炉(即熔料系统1)在氩气存在条件下加热至130℃，加入10kg硫磺粉，融化30min后，得到熔融硫磺；熔融硫磺经进料系统2和压力喷雾喷头(即雾化喷头3)被喷入220℃氩气气氛的高温反应炉腔4内发生聚合反应，之后落入冷却室6内，在冷却室6内被冷却气体喷出的50℃的氩气进行快速冷却，发生凝固，得到的固体物料经冷却室6内自动清扫装置清扫收集，在反应腔室尾端下部出料口经螺旋输送器(即出料系统14)收集，得到不溶性硫磺，产品不溶率89％，105℃下热稳定性82％(不溶率和热稳定性参照HG/T2525-2011标准测试得到)；冷却室6内排出的尾气经旋风分离器7和尾气净化系统8(在氩气气体存在条件下)除尘后，得到净化后的尾气，净化后的尾气经由风机10被鼓入热交换器11，在热交换器11内被冷媒冷却，冷却后的气体经由过滤装置12进一步净化到达气体分布器5，从气体分布器5喷出从而实现了尾气的循环使用。
实施例3
采用图3所示装置，反应腔室为水平回转窑式筒体，将高温熔融炉(即熔料系统1)在氮气气氛下加热至160℃，加入10kg硫磺粉，融化30min后，得到熔融硫磺；熔融硫磺经进料系统2和旋转式雾化喷头(即雾化喷头3)被喷入240℃氮气气氛的高温反应炉腔4内发生聚合反应，之后落入冷却室6内，在冷却室6内被冷却气体喷出的40℃的氮气进行快速冷却，发生凝固，得到的固体物料经冷却室6内自动清扫装置清扫收集，在反应腔室尾端下部出料口经螺旋输送器(即出料系统)收集，得到不溶性硫磺，产品不溶率86％，105℃下热稳定性79％(不溶率和热稳定性参照HG/T2525-2011标准测试得到)；冷却室6内排出的尾气经旋风分离器7和尾气净化系统8(在氮气存在条件下)除尘后，得到净化后的尾气，净化后的尾气经由风机10被鼓入热交换器11，在热交换器11内被冷媒冷却，冷却后的气体经由过滤装置12进一步净化到达气体分布器5，从气体分布器5喷出从而实现了尾气的循环使用。
由以上实施例可知，本发明提供了一种制备不溶性硫磺的装置和方法，采用本发明的装置制备的不溶性硫磺不溶率高(即转化率高)，避免了洗涤剂二硫化碳的使用，工艺环保且简易化。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备不溶性硫磺的装置，其特征在于，包括熔融系统(1)、进料系统(2)、雾化喷头(3)、反应腔室、冷却气体分布器(5)和出料系统(14)；所述反应腔室内设置有高温反应炉腔(4)和冷却室(6)；所述熔融系统(1)、进料系统(2)和雾化喷头(3)顺次连通，所述高温反应炉腔(4)、冷却室(6)和出料系统(14)顺次连通；所述冷却气体分布器(5)的出口连通所述冷却室(6)，用于向所述冷却室(6)内喷射冷却气体；所述雾化喷头(3)设置于所述高温反应炉腔(4)内，用于向所述高温反应炉腔(4)内喷射反应物料。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述反应腔室为立式结构或水平结构。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述反应腔室为水平结构时，所述冷却气体分布器(5)设置于高温反应炉腔(4)与冷却室(6)交界处的侧壁上，冷却气体分布器(5)喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔(4)的高温物料在冷却室(6)内顺流接触。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于，所述反应腔室为立式结构时，所述冷却气体分布器(5)设置于高温反应炉腔(4)与冷却室(6)交界处的侧壁上，冷却气体分布器(5)喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔(4)的高温物料在冷却室(6)内顺流接触；
或者所述冷却气体分布器(5)设置于冷却室(6)内部的下端，向上喷射冷却气体，冷却气体分布器(5)喷射的冷却气体与来源于高温反应炉腔(4)的高温物料在冷却室(6)内逆流接触。
5.根据权利要求1～4任一项所述的装置，其特征在于，还包括旋风分离器(7)和尾气净化系统(8)，所述冷却室(6)设置有出气口，所述冷却室(6)的出气口与旋风分离器(7)的进气口连通，所述旋风分离器(7)的出气口与所述尾气净化系统(8)的第一进气口相连通。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，还包括风机(10)、热交换器(11)和过滤装置(12)；所述尾气净化系统(8)的出气口与风机(10)的尾气入口相连通，所述风机(10)的出气口与所述热交换器(11)的热气体入口相连通，所述热交换器(11)的冷气体出口与所述过滤装置(12)的入口相连通，所述过滤装置(12)的出口与所述冷却气体分布器(5)的入口连通。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，还包括气体分析系统(9)和压力平衡系统(13)；以尾气净化系统(8)的气体出口为起始端，所述气体分析系统(9)和压力平衡系统(13)顺次设置于尾气净化系统(8)与风机(10)连接的管路上。
8.利用权利要求1～4任一项所述的装置制备不溶性硫磺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用熔融系统(1)对硫磺进行加热熔融，将得到的熔融硫磺经由进料系统(2)和雾化喷头(3)喷射到高温反应炉腔(4)内发生聚合反应；所述聚合反应的产物与冷却气体分布器(5)喷射的冷却气体在冷却室(6)内接触，发生凝固，经出料系统(14)排出，得到不溶性硫磺；所述高温反应炉腔(4)内的温度为200℃以上。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，当所述装置还包括旋风分离器(7)和尾气净化系统(8)时，还包括：将冷却室(6)中冷却后的气体物料排入旋风分离器(7)进行气固分离，分离得到固体物料经第一出料口(141)排出，气体进入尾气净化系统(8)进行净化处理；
优选的，当所述装置还包括风机(10)、热交换器(11)、过滤装置(12)时，尾气净化系统(8)排出的净化气体经由风机(10)被鼓入热交换器(11)，在热交换器(11)内被冷却，得到目标温度的冷却气体，目标温度的冷却气体进入过滤装置(12)进一步净化最后到达气体分布器(5)；
优选的，当所述装置还包括气体分析系统(9)和压力平衡系统(13)时，还包括使用气体分析系统(9)对所述尾气净化系统(8)净化后的尾气进行监测以及使用压力平衡系统(13)对气体压力进行平衡调整。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述冷却气体为惰性气体，所述惰性气体包括氮气或0族元素气体中的至少一种；所述冷却气体的温度为70℃以下。
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