CN106140048B - 一体式固相增粘反应器及用其生产高粘度尼龙切片的系统和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一体式固相增粘反应器、以及使用一体式固相增粘反应器生产高粘度尼龙切片的方法：采用的一体式固相增粘反应器是将反应段与冷却段连接成一体，填充在反应段的切片靠自重直接落入冷却段。在反应段切片被循环加热氮气均匀加热至130℃‑180℃之间，在此停留10至40小时后，进入反应器下部的冷却段；进入冷却段的切片被冷却段的循环氮气冷却，切片经输送系统送往成品料仓。通过本发明所述一体式固相增粘反应器及其系统的处理，原料切片与成品切片的粘度上升值(硫酸法)最高可达1.8。本发明所述方法用以生产优质的高粘度尼龙切片，产品的最高粘度可达4.0以上，含水率在0.02～0.06％范围内。

Description

一体式固相增粘反应器及用其生产高粘度尼龙切片的系统和 方法

技术领域

本发明属于尼龙切片生产工艺技术领域，具体涉及一种一体式固相增粘反应器及用其生产高粘度尼龙切片的系统和方法。

背景技术

由于受到尼龙聚合技术的限制，常规的尼龙聚合装置生产出的切片粘度(硫酸法)范围在2.4～2.8，高粘度的尼龙聚合生产线所生产的切片粘度范围在3.2～3.4，采用熔体聚合方式生产高粘度切片时，其质量有所下降。采用固相增粘技术生产高粘度切片是获得高品质高粘度切片的重要生产方式。制备高粘度尼龙切片的固相聚合装置，通常多采用固相聚合反应器联合冷却料仓的方式，两台设备用管道连接，用回转落料器控制落料速度。该方式装置的整体高度高，设备占用空间大，设备成本及原料输送成本都较高，回转落料器还会产生额外的碎沫及粉尘，影响产品的质量，同时也增加了设备故障点和设备维护工作量。例如，专利CN201010532870.5，2012104777335，2014103949507所采用的技术，都有上述的弊端。

发明内容

本发明将传统的固相聚合反应器与冷却料仓结合到一起，形成一个一体式固相增粘反应器的结构整体，有效地解决背景技术中所列举的问题。

所述一体式固相增粘反应器的结构：由上部的反应段筒体和下部的冷却段筒体组成，其结构由反应段筒体、冷却段筒体、进料口、反应段出风口、内层反应段锥体、外层反应段锥体、反应段进风环、反应段进风口、反应段分布锥、冷却段回风腔、冷却段出风口、内层冷却段锥体、外层冷却段锥体、冷却段进风环、冷却段分布锥、冷却段进风口、冷却段分布锥及出料口组成；具体的，其连接关系为：

所述反应段筒体的顶部为封闭式，且设置有进料口和反应段出风口、反应段筒体的底部设置内外两层反应段锥体，均呈环状的、向下开口式倒锥形；两层反应段锥体间的环状锥形腔形成反应段进风环，在所述反应段进风环对应的外层反应段锥体上设置有反应段进风口；在反应段筒体内部，反应段进风环的上方，设置有反应段分布锥；

所述冷却段筒体的上部为开口式，冷却段筒体通过此开口套合于外层反应段锥体上，在冷却段筒体和外层反应段锥体之间形成的空腔为冷却段回风腔；通过外层反应段锥体的开口，将反应段筒体和冷却段筒体的内部相联通；在冷却段回风腔外壁上设有冷却段出风口排出。

所述冷却段筒体下部结构与反应段筒体的下部结构相同；冷却段筒体的底部设置有内外两层冷却段锥体；内层冷却段锥体呈环状的、向下开口式倒锥形，外层冷却段锥体呈闭口式倒锥形；两层冷却段锥体间的环状锥形腔形成冷却段进风环，在所述冷却段进风环对应的外层冷却段锥体上设置有冷却段进风口；在冷却段筒体内部，冷却段进风环的上方，设置有冷却段分布锥；在外层冷却段锥体底部设置有出料口。

所述反应段分布锥和冷却段分布锥均为锥顶朝上的正三角圆锥体，圆锥角度为30°～60°(一般采用45°或60°)。冷却段筒体直径为反应段筒体直径的0.6～1倍。

内层反应段锥体的开口直径为反应段筒体直径的0.3～0.8倍；该值与设备设计的停留时间有关，一般停留时间越长该数值越大。

内层冷却段锥体的开口直径为冷却段筒体直径的0.3～0.8倍；反应段分布锥底面直径为反应段进风环开口直径的0.5～1.2倍(该值要根据设计的反应段料层高度确定，高度越高该值越大)，其距离反应段进风环开口位置的高度约为开口直径的0.2～1.5倍。

冷却段分布锥底面直径为冷却段进风环开口直径的0.5～0.9倍，其距离冷却段进风环开口位置的高度约为开口直径的0.2～1.5倍。

利用上文所述一体式固相增粘反应器，生产高粘度尼龙切片的系统，其结构主要由氮气置换料仓、进料器、一体式固相增粘反应器、出料器、第一风机、第二风机、除氧器、氮气加热器、节能换热器、喷淋冷却塔、喷淋水泵、冷却风机氮气冷却器等设备组成；具体的，其连接关系为：

所述一体式固相增粘反应器，经由进料器和进料口与氮气置换料仓相连；

所述一体式固相增粘反应器反应段顶部的反应段出风口与第一风机入口相连，所述第一风机出风口分别与第二风机入口和喷淋冷却塔入口相连，喷淋冷却塔出口同时与第二风机入口相连，所述第二风机出风口依次与除氧器、氮气加热器及一体式固相增粘反应器的反应段进风口相连。

一体式固相增粘反应器的冷却段出口依次与冷却风机、氮气冷却器相连，最后经由冷却段进风口与一体式固相增粘反应器相连。利用上文所述一体式固相增粘反应器，生产高粘度尼龙切片的工艺流程如下：

低粘度的尼龙切片经氮气置换料仓进入一体式固相增粘反应器，经由进料器和进料口，填充至一体式固相增粘反应器上部的反应段筒体中，通过出料器控制堆积在反应器内的料逐渐下落；低粘度的尼龙切片在上部反应段筒体中与高温反应氮气充分接触，加热至130～180℃，开始反应增粘；低粘度的尼龙切片在反应段筒体中停留10～60小时后经由反应段锥体口落入冷却段筒体；在反应段分布锥的作用下，切片能够以柱塞流的状态均匀下落，同时可使氮气与切片的接触更加均匀、充分；分布锥还会有效地防止切片出现搭拱堵塞的现象。在反应段筒体中已经反应增粘的切片，再进入冷却段筒体，被循环的冷氮气冷却至60℃以下，最后经过外层冷却段锥体底部设置的出料口和出料器最终送入成品包装工段。

上述低粘度的尼龙切片经反应段筒体反应增粘的过程中，涉及对反应循环氮气的利用，所述反应循环氮气的利用过程如下：

从反应段顶部反应段出风口出来的反应氮气，经第一风机加压后，分成两部分，一部分作为直接循环氮气直接进入第二风机，另一部分经节能换热器初步降温后进入喷淋冷却塔冷却喷淋冷却至12～25℃，除去多余水分获得除湿氮气，直接再与第一部分氮气混合，混合的气体再依次经第二风机、除氧器、氮气加热器通过反应段进风口，进入一体式固相增粘反应器，进行再次循环。

为保证氮气对切片的加热或冷却的更充分、均匀，反应循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.8～6.5。对同一台设备来说，产量越低，该数值越大，要求的粘度越高数值也越大。

所述反应循环氮气中，经喷淋冷却塔除湿的氮气所占的比例为0.1～0.5；通过对该比例的控制，可以进一步控制切片经反应段筒体反应增粘的过程中氮气的湿度，从而实现在0.02～0.06％范围内调整成品切片的最终含水率。因此，采用本发明上文所述的部分循环氮气进行冷却除湿，较传统的全部冷却除湿的工艺有明显的节能效果。

从冷却段出来的氮气经冷却风机、氮气冷却器的冷却、加压后，再次经由冷却段进风口进入一体式固相增粘反应器的冷却段筒体中进行循环，冷却循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.2～2.5。

本发明所述一体式固相增粘反应器及用其生产高粘度尼龙切片的方法，用以生产优质的高粘度尼龙切片，与相同规模的反应器、冷却器分体式的装置比较，本发明在设备高度上至少节省了6m的空间，可使原料输送的能耗降低约0.6kw，年节省费用约4000元；减少了反应器与冷却器之间的回转落料器，可使成品切片的整体的破碎率减低约20ppm。此外，设备投资及建筑投资都有较大幅度节省。原料切片与成品切片的粘度上升值(硫酸法)最高可达1.8。产品的最高粘度可达4.0以上，含水率在0.02～0.06％范围内。

附图说明

图1：一体式固相增粘反应器结构示意图；

图2：利用上文所述一体式固相增粘反应器，生产高粘度尼龙切片的工艺流程示意图；

其中：1.一体式固相增粘反应器、2.反应段筒体、3.冷却段筒体、4.进料口、5.反应段出风口、6.内层反应段锥体、7.外层反应段锥体、8.反应段进风环、9.反应段进风口、10.反应段分布锥、11.冷却段回风腔、12.冷却段出风口、13.内层冷却段锥体、14.外层冷却段锥体、15.冷却段进风环、16.冷却段分布锥、17.冷却段进风口、18.出料口、19.氮气置换料仓、20.进料器、21.出料器、22.第一风机、23.节能换热器、24.喷淋冷却塔、25.第二风机、26.除氧器、27.氮气加热器、28.冷却风机、29.氮气冷却器。

具体实施方式

下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

实施例1 一体式固相增粘反应器的结构

所述一体式固相增粘反应器的结构：由上部的反应段筒体22和下部的冷却段筒体33组成，其结构由反应段筒体2、冷却段筒体3、进料口4、反应段出风口5、内层反应段锥体6、外层反应段锥体7、反应段进风环8、反应段进风口9、反应段分布锥10、冷却段回风腔11、冷却段出风口12、内层冷却段锥体13、外层冷却段锥体14、冷却段进风环15、冷却段分布锥16、冷却段进风口17、冷却段分布锥16及出料口18组成；具体的，其连接关系为：

所述反应段筒体2的顶部为封闭式，且设置有进料口4和反应段出风口5、反应段筒体2的底部设置内外两层反应段锥体，均呈环状的、向下开口式倒锥形；两层反应段锥体间的环状锥形腔形成反应段进风环8，在所述反应段进风环8对应的外层反应段锥体7上设置有反应段进风口9；在反应段筒体2内部，反应段进风环8的上方，设置有反应段分布锥10；

所述冷却段筒体3的上部为开口式，冷却段筒体3通过此开口套合于外层反应段锥体7上，在冷却段筒体3和外层反应段锥体7之间形成的空腔为冷却段回风腔11；通过外层反应段锥体7的开口，将反应段筒体2和冷却段筒体3的内部相联通；在冷却段回风腔11外壁上设有冷却段出风口12排出。

所述冷却段筒体3下部结构与反应段筒体2的下部结构相同；冷却段筒体3的底部设置有内外两层冷却段锥体；内层冷却段锥体13呈环状的、向下开口式倒锥形，外层冷却段锥体14呈闭口式倒锥形；两层冷却段锥体间的环状锥形腔形成冷却段进风环15，在所述冷却段进风环15对应的外层冷却段锥体14上设置有冷却段进风口17；在冷却段筒体3内部，冷却段进风环15的上方，设置有冷却段分布锥16；在外层冷却段锥体14底部设置有出料口18。

所述反应段分布锥10和冷却段分布锥16均为锥顶朝上的正三角圆锥体，圆锥角度为60°冷却段筒体3直径为反应段筒体2直径的0.8倍。

内层反应段锥体6的开口直径为反应段筒体2直径的0.7倍；

内层冷却段锥体13的开口直径为冷却段筒体3直径的0.6倍；反应段分布锥10底面直径为反应段进风环8开口直径的0.5倍，其距离反应段进风环8开口位置的高度为开口直径的0.6倍。

冷却段分布锥16底面直径为冷却段进风环15开口直径的0.6倍，其距离冷却段进风环15开口位置的高度约为开口直径的0.4倍。

实施例2 利用一体式固相增粘反应器生产高粘度尼龙切片的系统

利用上文所述一体式固相增粘反应器，生产高粘度尼龙切片的系统，其结构主要由氮气置换料仓19、进料器20、一体式固相增粘反应器、出料器21、第一风机22、第二风机25、除氧器26、氮气加热器27、节能换热器23、喷淋冷却塔24、喷淋水泵、冷却风机28氮气冷却器29等设备组成；具体的，其连接关系为：

所述一体式固相增粘反应器，经由进料器20和进料口4与氮气置换料仓19相连；

所述一体式固相增粘反应器反应段顶部的反应段出风口5与第一风机22入口相连，所述第一风机22出风口分别与第二风机25入口和喷淋冷却塔24入口相连，喷淋冷却塔24出口同时与第二风机25入口相连，所述第二风机25出风口依次与除氧器26、氮气加热器27及一体式固相增粘反应器的反应段进风口9相连。

一体式固相增粘反应器的冷却段出口依次与冷却风机28、氮气冷却器29相连，最后经由冷却段进风口17与一体式固相增粘反应器相连。

实施例3 利用上文所述一体式固相增粘反应器生产高粘度尼龙切片的工艺流程

低粘度的尼龙切片经氮气置换料仓19进入一体式固相增粘反应器，经由进料器20和进料口4，填充至一体式固相增粘反应器上部的反应段筒体2中，通过出料器21控制堆积在反应器内的料逐渐下落；低粘度的尼龙切片在上部反应段筒体2中与高温反应氮气充分接触，加热至130～180℃，开始反应增粘；低粘度的尼龙切片在反应段筒体2中停留10～60小时后经由反应段锥体口落入冷却段筒体3；在反应段分布锥10的作用下，切片能够以柱塞流的状态均匀下落，同时可使氮气与切片的接触更加均匀、充分；分布锥还会有效地防止切片出现搭拱堵塞的现象。在反应段筒体2中已经反应增粘的切片，再进入冷却段筒体3，被循环的冷氮气冷却至60℃以下，最后经过外层冷却段锥体14底部设置的出料口18和出料器21最终送入成品包装工段。

上述低粘度的尼龙切片经反应段筒体2反应增粘的过程中，涉及对反应循环氮气的利用，所述反应循环氮气的利用过程如下：

从反应段顶部反应段出风口5出来的反应氮气，经第一风机22加压后，分成两部分，一部分作为直接循环氮气直接进入第二风机25，另一部分经节能换热器23初步降温后进入喷淋冷却塔24冷却喷淋冷却至12～25℃，除去多余水分获得除湿氮气，直接再与第一部分氮气混合，混合的气体再依次经第二风机25、除氧器26、氮气加热器27通过反应段进风口9，进入一体式固相增粘反应器，进行再次循环。

为保证氮气对切片的加热或冷却的更充分、均匀，反应循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.8～6.5。

所述反应循环氮气中，经喷淋冷却塔除湿的氮气所占的比例为0.1～0.5；通过对该比例的控制，可以进一步控制切片经反应段筒体反应增粘的过程中氮气的湿度，从而实现在0.02～0.06％范围内调整成品切片的最终含水率。

从冷却段出来的氮气经冷却风机、氮气冷却器的冷却、加压后，再次经由冷却段进风口进入一体式固相增粘反应器的冷却段筒体中进行循环，冷却循环氮气的流量与切片流量的比例一般控制在1.2～2.5。

以年产2万吨高粘度尼龙切片装置为例：

含水0.08％的粘度为2.45的尼龙切片被气流送至氮气置换料仓19进行氮气置换，在进料器20的作用下进入一体式固相增粘反应器，填充至上部反应段筒体2，并保持一定的料位；在反应段筒体2内，切片与下部反应段进风口9上来的160℃的高温反应氮气充分接触，切片的温度上升，水分脱除，同时引发缩聚反应，切片的分子量增加，粘度相应增加；增粘后的切片直接落入一体式固相增粘反应器底部的冷却段，在冷却段被循环的冷氮气冷却至60℃以下，切片经出料器21最终送入成品包装工段。

增粘反应脱除的水分被循环氮气，反应氮气从顶部反应段出风口5带出，经第一风机22加压后，一部分作为直接循环氮气直接进入第二风机25，另一部分作为除湿氮气，经节能换热器23初步降温后进入喷淋冷却塔24冷却至18℃，除去多余水分，然后再经过节能换热器23换热后，与直接循环氮气混合后进入第二风机25，进一步增压；经第二风机25增压的氮气经除氧器26除去氧气，将氮气的含氧降低至1ppm以下，再经氮气加热器27加热至160℃后从反应段进风口9进入一体式固相增粘反应器，进行再次循环。

从冷却段出风口12出来的氮气经冷却风机28加压后，进入氮气冷却器29冷却至40℃以下，再从冷却段进风口17进入一体式固相增粘反应器冷却段，再次循环。

与相同规模的反应器、冷却器分体式的装置比较，本发明在设备高度上至少节省了6m的空间，可使原料输送的能耗降低约0.6kw，年节省费用约4000元；减少了反应器与冷却器之间的回转落料器，可使成品切片的整体的破碎率减低约20ppm。此外，设备投资及建筑投资都有较大幅度节省。

Claims (10)

1.一体式固相增粘反应器，其特征在于：所述反应器由上部的反应段筒体和下部的冷却段筒体、进料口、反应段出风口、内层反应段锥体、外层反应段锥体、反应段进风环、反应段进风口、反应段分布锥、冷却段回风腔、冷却段出风口、内层冷却段锥体、外层冷却段锥体、冷却段进风环、冷却段分布锥、冷却段进风口、冷却段分布锥及出料口组成，其连接关系为：

所述反应段筒体的顶部为封闭式，且设置有进料口和反应段出风口、反应段筒体的底部设置内外两层反应段锥体，均呈环状的、向下开口式倒锥形；两层反应段锥体间的环状锥形腔形成反应段进风环，在所述反应段进风环对应的外层反应段锥体上设置有反应段进风口；在反应段筒体内部，反应段进风环的上方，设置有反应段分布锥；

所述冷却段筒体的上部为开口式，冷却段筒体通过此开口套合于外层反应段锥体上，在冷却段筒体和外层反应段锥体之间形成的空腔为冷却段回风腔；通过外层反应段锥体的开口，将反应段筒体和冷却段筒体的内部相联通；在冷却段回风腔外壁上设有冷却段出风口排出；

所述冷却段筒体下部结构与反应段筒体的下部结构相同；冷却段筒体的底部设置有内外两层冷却段锥体；内层冷却段锥体呈环状的、向下开口式倒锥形，外层冷却段锥体呈闭口式倒锥形；两层冷却段锥体间的环状锥形腔形成冷却段进风环，在所述冷却段进风环对应的外层冷却段锥体上设置有冷却段进风口；在冷却段筒体内部，冷却段进风环的上方，设置有冷却段分布锥；在外层冷却段锥体底部设置有出料口。

2.根据权利要求1所述的一体式固相增粘反应器，其特征在于：所述反应段分布锥和冷却段分布锥均为锥顶朝上的正三角圆锥体，圆锥角度为30~60°。

3.根据权利要求1所述的一体式固相增粘反应器，其特征在于：所述冷却段筒体直径为反应段筒体直径的0.6~1倍。

4.根据权利要求1所述的一体式固相增粘反应器，其特征在于：所述内层反应段锥体的开口直径为反应段筒体直径的0.3~0.8倍；所述内层冷却段锥体的开口直径为冷却段筒体直径的0.3~0.8倍。

5.根据权利要求1所述的一体式固相增粘反应器，其特征在于：反应段分布锥底面直径为反应段进风环开口直径的0.5~1.2倍，其距离反应段进风环开口位置的高度为开口直径的0.2~1.5倍。

6.根据权利要求1所述的一体式固相增粘反应器，其特征在于：所述冷却段分布锥底面直径为冷却段进风环开口直径的0.5~0.9倍，其距离冷却段进风环开口位置的高度为开口直径的0.2~1.5倍。

7.利用权利要求1所述的一体式固相增粘反应器生产高粘度尼龙切片的系统，其特征在于：其结构由氮气置换料仓、进料器、一体式固相增粘反应器、出料器、第一风机、第二风机、除氧器、氮气加热器、节能换热器、喷淋冷却塔、喷淋水泵、冷却风机氮气冷却器组成；其连接关系为：

所述一体式固相增粘反应器，经由进料器和进料口与氮气置换料仓相连；

所述一体式固相增粘反应器反应段顶部的反应段出风口与第一风机入口相连，所述第一风机出风口分别与第二风机入口和喷淋冷却塔入口相连，喷淋冷却塔出口同时与第二风机入口相连，所述第二风机出风口依次与除氧器、氮气加热器及一体式固相增粘反应器的反应段进风口相连；

一体式固相增粘反应器的冷却段出口依次与冷却风机、氮气冷却器相连，最后经由冷却段进风口与一体式固相增粘反应器相连。

8.利用权利要求7所述的系统生产高粘度尼龙切片的方法，其特征在于：低粘度的尼龙切片经氮气置换料仓进入一体式固相增粘反应器，经由进料器和进料口，填充至一体式固相增粘反应器上部的反应段筒体中，通过出料器控制堆积在反应器内的料逐渐下落；低粘度的尼龙切片在上部反应段筒体中与高温反应氮气充分接触，加热至130~180℃，开始反应增粘；低粘度的尼龙切片在反应段筒体中停留10~60小时后经由反应段锥体口落入冷却段筒体；在反应段筒体中已经反应增粘的切片，再进入冷却段筒体，被循环的冷氮气冷却至60℃以下，最后经过外层冷却段锥体底部设置的出料口和出料器最终送入成品包装工段。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述低粘度的尼龙切片经反应段筒体反应增粘的过程中，还包括反应循环氮气的利用，过程如下：

从反应段顶部反应段出风口出来的反应氮气，经第一风机加压后，分成两部分，一部分作为直接循环氮气直接进入第二风机，另一部分经节能换热器初步降温后进入喷淋冷却塔冷却喷淋冷却至12~25℃，除去多余水分获得除湿氮气，直接再与第一部分氮气混合，混合的气体再依次经第二风机、除氧器、氮气加热器通过反应段进风口，进入一体式固相增粘反应器，进行再次循环；

从冷却段出来的氮气经冷却风机、氮气冷却器的冷却、加压后，再次经由冷却段进风口进入一体式固相增粘反应器的冷却段筒体中进行循环，冷却循环氮气的流量与切片流量的比例控制在1.2~2.5。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述反应循环氮气的流量与切片流量的比例1.8~6.5；所述反应循环氮气中，经喷淋冷却塔除湿的氮气所占的比例为0.1~0.5。