CN116785755A - 一种降膜结晶方法及降膜结晶器 - Google Patents
一种降膜结晶方法及降膜结晶器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116785755A CN116785755A CN202310976378.4A CN202310976378A CN116785755A CN 116785755 A CN116785755 A CN 116785755A CN 202310976378 A CN202310976378 A CN 202310976378A CN 116785755 A CN116785755 A CN 116785755A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- crystallization
- falling film
- inlet
- conducting medium
- heat
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 title claims abstract description 233
- 239000011552 falling film Substances 0.000 title claims abstract description 74
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims abstract description 211
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 51
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 32
- 230000001939 inductive effect Effects 0.000 claims abstract description 15
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 6
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 37
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 32
- 239000010408 film Substances 0.000 claims description 27
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- SBLRHMKNNHXPHG-UHFFFAOYSA-N 4-fluoro-1,3-dioxolan-2-one Chemical compound FC1COC(=O)O1 SBLRHMKNNHXPHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 3,5-xylenol Chemical compound CC1=CC(C)=CC(O)=C1 TUAMRELNJMMDMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000006698 induction Effects 0.000 claims description 6
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 2-Propenoic acid Natural products OC(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 5
- 230000035900 sweating Effects 0.000 claims description 5
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 claims description 3
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 claims description 3
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 claims 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 31
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 29
- 239000007788 liquid Substances 0.000 abstract description 20
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 6
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 46
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 20
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 239000000411 inducer Substances 0.000 description 16
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 6
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 238000004781 supercooling Methods 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 2
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 230000008094 contradictory effect Effects 0.000 description 1
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N propylene Natural products CC=C QQONPFPTGQHPMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 propylene ester Chemical class 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于涉及一种降膜结晶方法及降膜结晶器。该降膜结晶方法依次包括进料、结晶和熔融步骤,进料之后,结晶之前,还包括诱导结晶步骤,诱导结晶包括:向降膜结晶器内部上侧送入导热介质,以使待处理物料在降膜结晶器上部形成晶核。采用本发明的方法进行降膜结晶,料液中的结晶核心易于形成;能够提高结晶速度的均匀性,避免晶体生长过程中的速度差异,提高晶体尺寸、形态的均匀性,提高产品的质量和纯度;能够加快结晶过程,缩短结晶过程时间;能够降低结晶过程的能耗。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,具体涉及一种降膜结晶方法及降膜结晶器。
背景技术
降膜结晶器是一种用于降膜结晶工艺的设备,降膜结晶器通过冷却过程(通常为料液在固体壁面上向下流动过程中与壁面另一侧呈膜状流动的导热介质换热,使料液的温度降低)使料液中的溶质结晶成为晶体。降膜结晶器广泛应用于沸点相近的有机物的同系物、同分异构体的精制、热敏性物质的分离提纯以及高纯、超高纯产品的制备等过程。
相关技术中,传统的降膜结晶器通常采用单一的降温器或冷却器来降低溶液的温度,促使料液中的溶质物质结晶。然而,采用传统的降膜结晶器进行结晶,存在以下缺陷:晶核的形成受到溶液中的杂质、过饱和度及流动状态等诸多因素的影响,这些因素可能导致晶核难以形成,从而延缓结晶的启动或使得结晶效率低下、需更大的过冷度,导致整个结晶过程耗时长,能耗高。其次,过大的过冷度在产生晶种之后,会出现急速的结晶,导致结晶纯化效果差甚至出现堵塞设备的情况发生。再者,采用传统的降膜结晶器进行处理,结晶速度可能在不同阶段存在差异,其原因在于结晶初期晶核形成阶段相比结晶后期晶核生长阶段需要更大的过冷度和推动力,造成结晶过程不同阶段结晶速度不均匀,进一步导致晶体尺寸和形态的不均匀性,降低产品的质量和纯度。此外,传统的降膜结晶器通常采用分布器将冷热媒分布到结晶器外壁上,以使冷热媒沿着结晶管外壁呈膜状流动状态向下流动,然而,由于结晶管通常为圆管,冷热媒流体在重力作用下向下纵向流动的过程中较易聚集,易造成成膜不均匀的现象,从而影响冷热媒的换热效果,增加结晶过程耗时,增大冷热媒需求量。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种降膜结晶方法及降膜结晶器。
第一个方面,本发明提供一种种降膜结晶方法,所述降膜结晶方法依次包括进料、结晶和熔融步骤,所述进料之后,结晶之前,还包括诱导结晶步骤,所述诱导结晶包括:向降膜结晶器内部上侧送入导热介质,以使待处理物料在降膜结晶器上部形成晶核。
在一些实施例中,导热介质的进口温度为目标产品的实际开始结晶温度。
在一些实施例中,晶核形成之后,控制导热介质的降温速率为0.3-0.5℃/min。
在一些实施例中,结晶之后、熔融之前,所述降膜结晶方法还包括发汗步骤。
在一些实施例中,所述降膜结晶方法还包括:将换热后的导热介质排出降膜结晶器。
在一些实施例中,所述待处理物料包括氟代碳酸乙烯酯料液、丙烯酸料液或3,5-二甲基苯酚。
在一些实施例中,本发明还提供一种如上所述的降膜结晶方法所采用的降膜结晶器,所述降膜结晶器包括壳体,所述壳体的顶部和底部分别设置有物料进口和物料出口,所述壳体内部设有若干竖向设置的结晶管,所述物料进口和物料出口之间依次设置有诱导结晶区和结晶区,所述诱导结晶区和结晶区均自上而下依次设有导热介质进口、分布板、导热介质出口和底板,所述分布板沿水平方向设置,所述分布板上固定设置有导流器,所述导流器套设于所述结晶管外部,所述诱导结晶区和物料进口之间还设有沿水平方向设置的顶板,所述顶板和底板均开设有与若干与结晶管一一对应的通孔,所述顶板和底板通过所述通孔套设于所述结晶管外部。
在本申请的一些实施例中,所述所述壳体内部设有若干竖向设置的结晶管,所述分布板上固定设置有与所述结晶管一一对应的导流器,所有所述导流器均套设于相应的结晶管外部,所述顶板开设有与所述结晶管一一对应的通孔,所述顶板通过所述通孔套设于所有所述结晶管外部。
在本申请的一些实施例中,所述结晶区自上而下设有若干沿水平方向设置的分布板。
在本申请的一些实施例中,所述导流器呈环形,所述导流器设置有导流进口、导流出口和位于所述导流进口和导流出口之间的导流通道,所述导流通道与所述导流进口切向连接,所述导流进口位于所述导流出口上方,且所述导流出口固定设置于所述分布板上。
在本申请的一些实施例中,所述导流通道与所述导流出口切向连接。
在本申请的一些实施例中,所述物料进口内部设有分布器。
在本申请的一些实施例中,所述导流进口的宽度为2-8mm。
在本申请的一些实施例中,所述导流进口的高度为2-8mm。
在本申请的一些实施例中,所述导流通道呈S型。
在本申请的一些实施例中,所述壳体内还设有若干布膜器,所述布膜器位于分布器与诱导结晶区的结晶管之间,所述布膜器与所述结晶管一一对应且连通。
如上所述,本发明的降膜结晶方法及降膜结晶器,具有以下有益效果:
采用本发明的方法进行降膜结晶,料液中的结晶核心易于形成;能够提高结晶速度的均匀性,避免晶体生长过程中的速度差异,提高晶体尺寸、形态的均匀性,提高产品的质量和纯度;能够加快结晶过程,缩短结晶过程时间;能够降低结晶过程的能耗。
附图说明
图1为实施例1的降膜结晶器的结构示意图;
图2为实施例1中分布板、导流器及结晶管的装配图;
图3为实施例1中导流器的展开图;
图4为实施例2的降膜结晶器的结构示意图。
附图标记说明
11-物料进口,111-分布器,12-物料出口,13-结晶管,131-布膜器,14-顶板,15-导热介质进口,16-分布板,161-导流器,1611-导流进口,1612-导流出口,1613-导流通道,17-导热介质出口,18-底板。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例对本发明进行进一步的说明,但需要指出的是本发明的实施例中所描述的具体的物料配比、工艺条件及结果等仅用于说明本发明,并不能以此限制本发明的保护范围,凡是根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰,都应该涵盖在本发明的保护范围内。
需要说明,本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、内、外)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“连通”等应做广义理解,例如,可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提供一种降膜结晶方法,依次包括进料、结晶、发汗和熔融步骤,进料之后,结晶之前,还包括诱导结晶步骤,诱导结晶包括:向降膜结晶器内部上侧送入导热介质,以使待处理物料在降膜结晶器上部形成晶核,导热介质的进口温度为目标产品的实际开始结晶温度,晶核形成之后,控制导热介质的降温速率为0.3-0.5℃/min。
将换热后的导热介质排出降膜结晶器。
待处理物料包括氟代碳酸乙烯酯料液、丙烯酸料液或3,5-二甲基苯酚。
在一些实施例中,本发明还提供一种如上所述的降膜结晶方法所采用的降膜结晶器,该降膜结晶器包括壳体,壳体的顶部和底部分别设置有物料进口和物料出口,壳体内部设有若干竖向设置的结晶管,物料进口和物料出口之间依次设置有诱导结晶区和结晶区,诱导结晶区和结晶区均自上而下依次设有导热介质进口、分布板、导热介质出口和底板,分布板沿水平方向设置,分布板上固定设置有导流器,导流器套设于结晶管外部,诱导结晶区和物料进口之间还设有沿水平方向设置的顶板,顶板和底板均开设有与若干与结晶管一一对应的通孔,顶板和底板通过所述通孔套设于结晶管外部,物料进口内部设有分布器,壳体内还设有若干与布膜器,布膜器位于分布器与结晶管之间,布膜器与结晶管一一对应且连通。
在本申请的一些实施例中,结晶区自上而下设有若干沿水平方向设置的分布板。
在本申请的一些实施例中,导流器呈环形,导流器设置有导流进口、导流出口和位于所述导流进口和导流出口之间的导流通道,导流通道与导流进口及导流出口均切向连接,导流进口位于导流出口上方,导流进口的宽度为2-8mm,导流进口的高度为2-8mm,且导流出口固定设置于分布板上,导流通道呈S型。
下面通过具体的例举实施例以详细说明本发明。同样应理解,以下实施例只用于对本发明进行具体的说明,不能理解为对本发明保护范围的限制,本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
实施例1
请参阅图1,图1为本实施例的降膜结晶器的结构示意图。
如图1所示,该降膜结晶器包括壳体,该壳体的顶部和底部分别设置有物料进口11和物料出口12,该壳体内部设有若干竖向设置的结晶管13,结晶管13顶部和底部分别设有上料口和下料口,该物料进口11和物料出口12之间依次设置有诱导结晶区和结晶区,物料进口11内部设有分布器111,分布器111为现有技术,此处不再赘述。物料进口11连通有分布管网,分布管网设有若干与结晶管13一一对应的分液头。
请继续参阅图1,壳体内设有布膜器131,布膜器131位于分液头与结晶管13之间,布膜器131与结晶管一一对应且连通。布膜器131为现有技术,此处不再赘述。
请继续参阅图1,诱导结晶区和物料进口11之间还设有沿水平方向设置的顶板14,该顶板14用于固定结晶管13,顶板14开设有若干通孔,所有通孔分别与结晶管13一一对应,通孔的直径略大于结晶管13的外径,该顶板14通过通孔套设于结晶管13外部,以使结晶管13通过顶板14固定于壳体的内壁上。
请继续参阅图1,诱导结晶区用于对待处理物料进行初步降温,以使待处理物料中的溶质在诱导结晶区的结晶管13管壁上结晶并形成晶核。诱导结晶区自上而下依次设有导热介质进口15、分布板16、导热介质出口17和底板18。
请继续参阅图1,诱导结晶区的导热介质进口15用于作为向降膜结晶器的诱导结晶区内通入导热介质的入口,诱导结晶区的导热介质出口17用于作为将诱导结晶区内经换热后的导热介质排出降膜结晶器的出口。
请继续参阅图1和图2,诱导结晶区的分布板16沿水平方向设置,分布板16上固定设置有若干导流器161,所有导流器161与结晶管13一一对应,具体的,所有导流器161套设于相应的结晶管13的外部。
请继续参阅图2和图3,诱导结晶区的导流器161呈环形,沿周向导流器161设置有若干导流进口1611、导流出口1612和位于导流进口1611和导流出口1612之间的导流通道1613,导流通道1613与相应的导流进口1611及相应的导流出口1612均切向连接,导流进口1611位于导流出口1612上方,且导流出口1612通过分布板16上开设的孔固定设置于分布板16上,导流进口1611的宽度为2-8mm,导流进口1611的高度为2-8mm,导流通道1613呈S型。
具体而言,通过将导流通道1613与导流进口1611切向连接,能够增加导热介质在导流通道1613内的切向速度,从而增加导热介质的切向旋流程度,降低流体纵向的聚集力,进而增加导热介质在结晶管13外壁布膜的均匀性。通过将导流通道1613与导流出口1612切向连接,能够增加导热介质自导流通道1613流出时的切向旋流程度,降低导热介质纵向的聚集力,使导热介质在结晶管13外壁形成旋流的流动状态,增强导热介质布膜的均匀性,使导热介质在结晶管外壁13上形成一层均匀的薄膜。通过将导流通道1613设置成呈S型,能够使导热介质通过导流通道1613导向面的引导成旋流方式向下流动,进一步增加导热介质布膜的均匀性,进而进一步改善结晶效果。通过将导流器161沿周向设置若干导流进口1611、导流出口1612和位于导流进口和导流出口之间的导流通道1613,能够进一步对冷却介质分流,使分流后的冷却介质更好地与待处理物料进行换热,进而改善结晶均匀性。
请继续参阅图1,诱导结晶区的底板18用于收集换热后的导热介质,底板18位于导热介质出口17的下部,该底板18开设有若干通孔,所有通孔分别与结晶管13一一对应,通孔的直径略大于结晶管13的外径,该底板18通过通孔套设于结晶管13外部,以使结晶管13通过底板18固定于壳体的内壁上。
本实施例的原理为:通过增设位于物料进口11和结晶区之间的诱导结晶区,并在诱导结晶区设置导热介质进口15和导热介质出口17,能够通过导热介质进口15向降膜结晶器内通入导热介质,对料液进行预冷却,使料液中的结晶核心易于形成;其次,结晶部分通过诱导结晶区的预冷却处理能够提高结晶速度的均匀性,避免晶体生长过程中的速度差异,提高晶体尺寸、形态的均匀性,提高产品的质量和纯度;再者,有助于提高结晶效率,加快结晶过程,缩短结晶过程时间;此外,预冷却区的作用降低了物料结晶的过冷度,能够降低结晶过程的能耗。
请继续参阅图1,结晶区用于对物料进行进一步降温,以使以诱导结晶区初步形成的晶核为中心不断生长。结晶区自上而下依次设有导热介质进口15、分布板16、导热介质出口17和底板18。
请继续参阅图1,结晶区的导热介质进口15用于作为向降膜结晶器的结晶区内通入导热介质的入口,结晶区的导热介质出口17用于作为将结晶区内经换热后的导热介质排出降膜结晶器的出口。
请继续参阅图1和图2,结晶区的分布板16沿水平方向设置,分布板16上固定设置有若干导流器161,所有导流器161与结晶管13一一对应,具体的,所有导流器161套设于相应的结晶管13的外部。
请继续参阅图2和图3,结晶区的导流器161呈环形,导流器161设置有导流进口1611、导流出口1612和位于导流进口1611和导流出口1612之间的导流通道1613,导流通道1613与导流进口1611及导流出口1612均切向连接,导流进口1611位于导流出口1612上方,且导流出口1612通过分布板16上开设的孔固定设置于分布板16上,导流进口1611的宽度为2-8mm,导流进口1611的高度为2-8mm,导流通道1613呈S型。
具体而言,通过将导流通道1613与导流进口1611切向连接,能够增加导热介质在导流通道1613内的切向速度,从而增加导热介质的切向旋流程度,降低流体纵向的聚集力,进而增加导热介质在结晶管13外壁布膜的均匀性。通过将导流通道1613与导流出口1612切向连接,能够增加导热介质自导流通道1613流出时的切向旋流程度,降低导热介质纵向的聚集力,使导热介质在结晶管13外壁形成旋流的流动状态,增强导热介质布膜的均匀性,使导热介质在结晶管外壁13上形成一层均匀的薄膜。通过将导流通道1613设置成呈S型,能够使导热介质通过导流通道1613导向面的引导成旋流方式向下流动,进一步增加导热介质布膜的均匀性,进而进一步改善结晶效果。
请继续参阅图1,结晶区的底板18用于收集换热后的处于结晶区的导热介质,底板18位于导热介质出口17的下部,该底板18开设有若干通孔,所有通孔分别与结晶管13一一对应,通孔的直径略大于结晶管13的外径,该底板18通过通孔套设于结晶管13外部,以使结晶管13通过底板18固定于壳体的内壁上。
本实施例的原理为:通过增设诱导结晶区,使得结晶管13内物料在诱导结晶区即可形成了晶体,可作为结晶区结晶的晶核,减少了结晶区形成晶核的时间,同时结晶区也不再需要较大的过冷度来结晶,一方面节约了结晶所需的能量消耗,另一方面,也使得结晶过程速度相对均匀,从而提高了晶体尺寸、形态的均匀性,提高了产品的质量和纯度。
实施例2
请参阅图4,图4为本实施例的降膜结晶器的结构示意图。
如图4所示,本实施例与实施例1的不同之处在于:结晶区自上而下设有若干沿水平方向设置的分布板16。
具体而言,本实施例通过在结晶区自上而下设有若干沿水平方向设置的分布板16,能够对导热介质进行再次分布,防止由于结晶管过长造成结晶管外导热介质发生聚集流动现象,进而造成结晶不均匀现象。
实施例3
采用实施例2的降膜结晶器对纯度为99%、温度为30℃的氟代碳酸乙烯酯料液进行降膜结晶,过程如下:
通过物料进口向降膜结晶器内送入纯度为99%、温度为30℃的氟代碳酸乙烯酯料液,在分布器111和布膜器131的作用下氟代碳酸乙烯酯料液进入结晶管13并在结晶管13内壁上呈膜状分布,并在在结晶管13内壁成膜状流动;
通过导热介质进口15向诱导结晶区送入进口温度为12℃的体积比为30%的乙二醇水溶液导热介质(即乙二醇水溶液进入导热介质进口15时的温度为12℃),通过降膜结晶器外部的冷却机构对未进入降膜结晶器的导热介质进行快速降温,当诱导结晶区的导热介质乙二醇水溶液累积到一定的量,自导流进口1611进入导流通道1613。由于导流通道1613与导流进口1611切向连接,增加了导热介质在导流通道1613内的切向速度,从而增加导热介质乙二醇水溶液的切向旋流程度,降低了流体纵向的聚集力,进而增加导热介质乙二醇水溶液在结晶管13外壁布膜的均匀性;由于导流通道1613成呈S型,能够使导热介质乙二醇水溶液通过导流通道1613导向面的引导成旋流方式向下流动,进一步增加导热介质乙二醇水溶液布膜的均匀性,进而进一步改善结晶效果。由于导流通道1613与导流出口1612切向连接,增加了导热介质乙二醇水溶液自导流通道1613流出时的切向旋流程度,降低导热介质乙二醇水溶液纵向的聚集力,使导热介质乙二醇水溶液在结晶管13外壁形成旋流的流动状态,增强导热介质乙二醇水溶液布膜的均匀性,使导热介质乙二醇水溶液在结晶管外壁13上形成一层均匀的薄膜。在此过程中,导热介质乙二醇水溶液逐渐吸收结晶管的热量,结晶管13内壁上氟代碳酸乙烯酯料液的温度得以降低,当氟代碳酸乙烯酯料液的温度达到12℃(即目标产品的实际开始结晶温度)时,诱导结晶段开始出现晶核,与此同时,导热介质乙二醇水溶液经结晶管13外壁成膜流动并收集于诱导结晶区的底板18,可通过诱导结晶区的导热介质出口17将经换热后的导热介质乙二醇水溶液排出;
控制导热介质的降温速率为0.3℃/min直至降温至-1℃;
随后,通过导热介质进口15向结晶区送入进口温度为16℃的体积比为30%的乙二醇水溶液导热介质,在分布板16上导热介质乙二醇水溶液通过导流器161分布于结晶管13外壁上,使得导热介质乙二醇水溶液在结晶管13外壁上形成一层均匀的薄膜,导热介质乙二醇水溶液与结晶区的结晶管13内的物料进行换热,部分物料在结晶管13内壁上结晶;
未结晶物料可通过下料口自出物料出口12排出;
发汗,升温加热至30℃,使结晶管管壁上的结晶物完全熔化,取样分析,检测熔化后产品的纯度,并记载生产过程中各生产参数,结果如表1所示;
其中,纯度按照《GB/T 4790-2014氟代碳酸乙烯酯》进行检测。
实施例4
本实施例与实施例3的不同之处在于:
待处理物料为温度为21℃且纯度为99.5wt%的丙烯酸料液,导热介质采用体积比为45%的乙二醇水溶液,诱导结晶段导热介质的进口温度为3℃,结晶度导热介质的进口温度为8℃;
诱导结晶区的结晶管管壁上出现晶核后,控制导热介质的降温速率为0.3℃/min直至降温至-12℃;
升温加热至21℃,使结晶管管壁上的结晶物完全熔化,取样分析,检测熔化后产品的纯度,并记载生产过程中各生产参数,结果如表1所示;
其中,纯度按照《GB/T 17529.1-2008工业丙烯酯及酯第1部分:工业用丙烯酸》进行检测。
实施例5
本实施例与实施例3的不同之处在于:
待处理物料为温度为70℃且纯度为92wt%的3,5-二甲基苯酚料液,导热介质采用水,诱导结晶段导热介质的进口温度为52℃,结晶度导热介质的进口温度为56℃;
诱导结晶区的结晶管管壁上出现晶核后,控制导热介质的降温速率为0.3℃/min直至降温至40℃;
升温加热至70℃,使结晶管管壁上的结晶物完全熔化,取样分析,检测熔化后产品的纯度,并记载生产过程中各生产参数,结果如表1所示;
其中,纯度采用毛细管色谱法进行检测。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于:降膜结晶器未设置诱导结晶结晶区,导热介质的进口温度为12℃。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于:降膜结晶器未设置诱导结晶区,导热介质的进口温度为52℃。
对比例3
本对比例与实施例5的区别在于:降膜结晶器未设置诱导结晶区,导热介质的进口温度为12℃。
表1检测结果
组别 | 开始形成晶核的时间,h | 结晶过程总时间,h | 产品纯度 |
实施例3 | 0.15 | 1.25 | 99.83% |
实施例4 | 0.2 | 1.5 | 99.86% |
实施例5 | 0.18 | 1.4 | 99.5% |
对比例1 | 0.3 | 1.55 | 99.72% |
对比例2 | 0.35 | 1.8 | 99.72% |
对比例3 | 0.3 | 1.75 | 99.38% |
备注:开始形成晶核的时间指开始加入导热介质相应的时间点至结晶管管壁上开始出现晶核相应的时间点之间的时长。结晶过程总时间指加入导热介质相应的时间点与开始发汗相应的时间点之间的时长。
由表1可知,与对比例1-3相比,实施例3-5中开始形成晶核的时间及结晶过程总时间均缩短,产品纯度升高,该结果表明,本发明通过增设诱导结晶区,加快了结晶进程,缩短了结晶时间,能够降低结晶过程的能耗,并提高产品质量。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种降膜结晶方法,所述降膜结晶方法依次包括进料、结晶和熔融步骤,其特征在于,所述进料之后,结晶之前,还包括诱导结晶步骤,所述诱导结晶包括:向降膜结晶器内部上侧送入导热介质,以使待处理物料在降膜结晶器上部形成晶核。
2.如权利要求1所述的降膜结晶方法,其特征在于,导热介质的进口温度为目标产品的实际开始结晶温度。
3.如权利要求1所述的降膜结晶方法,其特征在于,晶核形成之后,控制导热介质的降温速率为0.3-0.5℃/min。
4.如权利要求1所述的降膜结晶方法,其特征在于,结晶之后、熔融之前,所述降膜结晶方法还包括发汗步骤。
5.如权利要求1所述的降膜结晶方法,其特征在于,所述降膜结晶方法还包括:将换热后的导热介质排出降膜结晶器。
6.如权利要求1所述的降膜结晶方法,其特征在于,所述待处理物料包括氟代碳酸乙烯酯料液、丙烯酸料液或3,5-二甲基苯酚。
7.一种降膜结晶器,其特征在于,所述降膜结晶器包括壳体,所述壳体的顶部和底部分别设置有物料进口和物料出口,所述壳体内部设有若干竖向设置的结晶管,所述物料进口和物料出口之间依次设置有诱导结晶区和结晶区,所述诱导结晶区和结晶区均自上而下依次设有导热介质进口、分布板、导热介质出口和底板,所述分布板沿水平方向设置,所述分布板上固定设置有导流器,所述导流器套设于所述结晶管外部,所述诱导结晶区和物料进口之间还设有沿水平方向设置的顶板,所述顶板和底板均开设有与若干与结晶管一一对应的通孔,所述顶板和底板通过所述通孔套设于所述结晶管外部。
8.如权利要求7所述的降膜结晶器,其特征在于,所述结晶区自上而下设有若干沿水平方向设置的分布板;
和/或,所述物料进口内部设有分布器。
和/或,所述导流器呈环形,所述导流器设置有导流进口、导流出口和位于所述导流进口和导流出口之间的导流通道,所述导流通道与所述导流进口切向连接,所述导流进口位于所述导流出口上方,且所述导流出口固定设置于所述分布板上。
9.如权利要求8所述的降膜结晶器,其特征在于,所述导流通道与所述导流出口切向连接;
和/或,所述导流进口的宽度为2-8mm;
和/或,所述导流进口的高度为2-8mm;
和/或,所述导流通道呈S型。
10.如权利要求8所述的降膜结晶器,其特征在于,所述壳体内还设有若干布膜器,所述布膜器位于分布器与诱导结晶区的结晶管之间,所述布膜器与结晶管一一对应且连通。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310976378.4A CN116785755A (zh) | 2023-08-03 | 2023-08-03 | 一种降膜结晶方法及降膜结晶器 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202310976378.4A CN116785755A (zh) | 2023-08-03 | 2023-08-03 | 一种降膜结晶方法及降膜结晶器 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN116785755A true CN116785755A (zh) | 2023-09-22 |
Family
ID=88036964
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202310976378.4A Pending CN116785755A (zh) | 2023-08-03 | 2023-08-03 | 一种降膜结晶方法及降膜结晶器 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN116785755A (zh) |
-
2023
- 2023-08-03 CN CN202310976378.4A patent/CN116785755A/zh active Pending
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111004203B (zh) | 电子级碳酸乙烯酯的纯化方法及其纯化装置 | |
CN202237354U (zh) | 熔融结晶器 | |
KR0126611B1 (ko) | 결정화 방법 및 장치 | |
CN108440489A (zh) | 一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置及纯化方法 | |
CN104801059A (zh) | 熔融结晶器 | |
CN1027963C (zh) | 参数泵分步结晶法及参数泵结晶器 | |
CN116785755A (zh) | 一种降膜结晶方法及降膜结晶器 | |
US8680330B2 (en) | Process for producing (meth) acrylic acid | |
CN220801994U (zh) | 一种降膜结晶器及纯化系统 | |
CN203196371U (zh) | 磷酸二氢钾连续结晶装置 | |
CN211097622U (zh) | 一种环流连续结晶器 | |
CN210845345U (zh) | 一种新型膜式熔融结晶器 | |
CN208776605U (zh) | 高纯对甲基苯酚分离提纯系统 | |
CN110585757A (zh) | 一种环流连续结晶器 | |
RU2604225C2 (ru) | Теплообмен с использованием маточного раствора в способе кристаллизации пара-ксилола | |
CN112675568B (zh) | 分离提纯装置和分离提纯方法 | |
CN213221025U (zh) | 一种钾钠分离中提高氯化钾粒径的控制系统 | |
CN107746900A (zh) | 一种葡萄糖生产中的连续结晶设备及工艺 | |
CN108295500B (zh) | 结晶设备及结晶方法 | |
CN208617728U (zh) | 一种用于碳酸乙烯酯精制提纯的结晶装置 | |
CN103880586B (zh) | 对二甲苯的多级结晶方法 | |
CN114768294B (zh) | 一种硫脲连续结晶系统 | |
CN113893569B (zh) | 静态结晶设备和静态结晶方法 | |
CN217119379U (zh) | 一种静态结晶分离装置 | |
CN101336221A (zh) | 双酚a粒的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |