CN208776605U - 高纯对甲基苯酚分离提纯系统 - Google Patents

Abstract

一种高纯对甲基苯酚分离提纯系统，包括第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、结晶装置；本实用新型中，在第二蒸馏塔、第三蒸馏塔之间增加结晶装置，解决了将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离的问题，使最终的产品对甲基苯酚产品纯度达到要求，此外，结晶装置设置有换热器对换热管内的冷却介质二次换热，能有效调节进入换热管的冷却介质的温度，保证结晶箱体内的混合液保持在一个特定的温度范围，结晶箱体中的冷却介质采用高进低出，并通过控制循环泵来调整换热管内冷却介质的流速，能有效调节上下换热管的温度差，进而使得换热管传热均匀，消除了结晶箱内的上下温度差的存在，提高了结晶箱分离效果。

Description

高纯对甲基苯酚分离提纯系统

技术领域

本实用新型涉及过程分离设备技术领域，特别涉及一种高纯对甲基苯酚分离提纯系统。

背景技术

对甲基苯酚国内生产普遍采用甲苯、硫酸磺化—碱熔法。磺化采用硫酸过量，结晶分离，提高对位纯度。本方法优点工艺成熟，原料容易获得。但也存在缺点，就是采用磺酸生产过程中的对位分离提纯方法，因工艺技术限制，同分异构体间位的存在无法杜绝，造成最终产品对甲基苯酚含量一般在98%-99%之间，间甲基苯酚含量1%-1.5%左右。制约了对甲基苯酚的产品品质，磺酸结晶分离因受工艺限制分离纯度无法达到要求，而常规的精馏过程中，因对甲基苯酚和间甲基苯酚沸点相差0.3℃，无法将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离，使最终的产品对甲基苯酚产品纯度达不到要求。

发明内容

有鉴于此，针对上述不足，有必要提出一种能有效将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离，获得高纯度对甲基苯酚的高纯对甲基苯酚分离提纯系统。

一种高纯对甲基苯酚分离提纯系统，包括第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、结晶装置；所述第一蒸馏塔包括第一进料口、第一气相出口、第一液相出口，所述第二蒸馏塔包括第二进料口、第二气相出口、第二液相出口，所述第三蒸馏塔包括第三进料口、第三气相出口、第三液相出口，第一液相出口通过管道与第一输送泵的入口连通，第一输送泵的出口通过管道与第二进料口连通，所述结晶装置包括结晶箱、换热器、循环泵，所述结晶箱包括结晶箱体、以及位于结晶箱体内的多个换热管，多个换热管均水平放置且相互平行设置，在结晶箱体的顶壁设有第四进料口，第二液相出口通过管道与第二输送泵的入口连通，第二输送泵的出口通过管道与第四进料口连通，从第二液相出口流出的待结晶液体从第四进料口进入结晶箱体与换热管之间的空间，以与换热管进行热量交换，在结晶箱体的底壁设有第四液相出口，第四液相出口通过管道与第三输送泵的入口连通，第三输送泵的出口通过管道与第三进料口连通，在第三输送泵与第四液相出口之间的管道上安装有第一闸阀，在第一闸阀与第四液相出口之间的管道上连通有旁通管道，在旁通管道上安装有第二闸阀，在结晶箱体一侧侧壁的上部和下部分别设有第一冷却介质入口、第一冷却介质出口，第一冷却介质入口、第一冷却介质出口均与换热管内腔连通，所述换热器包括换热壳体、以及位于换热壳体内的二次换热单元，在所述换热壳体的顶部设有第二冷却介质入口，在所述换热壳体的底部设有第二冷却介质出口，所述第一冷却介质出口通过管道与第二冷却介质入口连通，第二冷却介质出口通过管道与循环泵的入口连通，循环泵的出口通过管道与第一冷却介质入口连通，以使冷却介质在换热管内腔与换热壳体内腔之间循环流动，所述二次换热单元位于换热壳体内，以为换热壳体内的冷却介质降温或加热。

优选的，所述换热管内壁上设置有螺旋槽，该螺旋槽是沿换热管的轴线方向，在换热管轴线周围的内壁上形成螺旋形凹槽，以使换热管内的冷却介质成湍流。

本实用新型中，在第二蒸馏塔、第三蒸馏塔之间增加结晶装置，利用对甲基苯酚和间甲基苯酚结晶点相差大的特点，解决了将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离的问题，使最终的产品对甲基苯酚产品纯度达到要求，此外，结晶装置设置有换热器对换热管内的冷却介质二次换热，能有效调节进入换热管的冷却介质的温度，保证结晶箱体内的混合液保持在一个特定的温度范围，结晶箱体中的冷却介质采用高进低出，并通过控制循环泵来调整换热管内冷却介质的流速，能有效调节上下换热管的温度差，进而使得换热管传热均匀，消除了结晶箱内的上下温度差的存在，提高了结晶箱分离效果。

附图说明

图1为所述高纯对甲基苯酚分离提纯系统的结构示意图。

图2为一个具体的结晶箱结构示意图。

图中：第一蒸馏塔10、第一进料口11、第一气相出口12、第一液相出口13、

第二蒸馏塔20、第二进料口21、第二气相出口22、第二液相出口23、第三蒸馏塔30、第三进料口31、第三气相出口32、第三液相出口33、第一输送泵40、第二输送泵50、第三输送泵60、结晶装置70、结晶箱71、结晶箱体711、第四进料口7111、第四液相出口7112、第一闸阀7113、旁通管道7114、第二闸阀7115、第一冷却介质入口7116、第一冷却介质出口7117、换热管712、第一花板713、第二花板714、隔板715、第一测温元件716、第二测温元件717、第三测温元件718、换热器72、换热壳体721、第四测温元件722、第二冷却介质入口7211、第二冷却介质出口7212、循环泵73。

具体实施方式

为了更清楚地说明本实用新型实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

参见图1，本实用新型实施例提供了一种高纯对甲基苯酚分离提纯系统，包括第一蒸馏塔10、第二蒸馏塔20、第三蒸馏塔30、第一输送泵40、第二输送泵50、第三输送泵60、结晶装置70；第一蒸馏塔10包括第一进料口11、第一气相出口12、第一液相出口13，第二蒸馏塔20包括第二进料口21、第二气相出口22、第二液相出口23，第三蒸馏塔30包括第三进料口31、第三气相出口32、第三液相出口33，第一液相出口13通过管道与第一输送泵40的入口连通，第一输送泵40的出口通过管道与第二进料口21连通，结晶装置70包括结晶箱71、换热器72、循环泵73，结晶箱71包括结晶箱体711、以及位于结晶箱体711内的多个换热管712，多个换热管712均水平放置且相互平行设置，在结晶箱体711的顶壁设有第四进料口7111，第二液相出口23通过管道与第二输送泵50的入口连通，第二输送泵50的出口通过管道与第四进料口7111连通，从第二液相出口23流出的待结晶液体从第四进料口7111进入结晶箱体711与换热管712之间的空间，以与换热管712进行热量交换，在结晶箱体711的底壁设有第四液相出口7112，第四液相出口7112通过管道与第三输送泵60的入口连通，第三输送泵60的出口通过管道与第三进料口31连通，在第三输送泵60与第四液相出口7112之间的管道上安装有第一闸阀7113，在第一闸阀7113与第四液相出口7112之间的管道上连通有旁通管道7114，在旁通管道7114上安装有第二闸阀7115，在结晶箱体711一侧侧壁的上部和下部分别设有第一冷却介质入口7116、第一冷却介质出口7117，第一冷却介质入口7116、第一冷却介质出口7117均与换热管712内腔连通，换热器72包括换热壳体721、以及位于换热壳体721内的二次换热单元，在换热壳体721的顶部设有第二冷却介质入口7211，在换热壳体721的底部设有第二冷却介质出口7212，第一冷却介质出口7117通过管道与第二冷却介质入口7211连通，第二冷却介质出口7212通过管道与循环泵73的入口连通，循环泵73的出口通过管道与第一冷却介质入口7116连通，以使冷却介质在换热管712内腔与换热壳体721内腔之间循环流动，二次换热单元位于换热壳体721内，以为换热壳体721内的冷却介质降温或加热。

粗甲酚提纯过程：粗甲酚从第一进料口11进入第一蒸馏塔10，经过蒸馏后，酚水从第一气相出口12排出，除去水和残渣的混合液从第一液相出口13经第一输送泵40送至第二蒸馏塔20，苯酚、邻甲酚从第二气相出口22排出，以对甲酚为主的混合液从第二液相出口23经第二输送泵50送至结晶装置70，然后向换热管712中通入冷却水，利用对甲基苯酚结晶点34℃，间甲基苯酚结晶点10℃，两者结晶点相差大的特点，将其分离，分离完成后，打开第二闸阀7115，关闭第一闸阀7113，从第四液相出口7112相连的旁通管道7114首先排出间、对甲酚，然后关闭第二闸阀7115，打开第一闸阀7113，向换热管712中通入热水，对甲基苯酚的混合液经第三输送泵60送至第三蒸馏塔30，高沸点酚从第三液相出口33排出，最终从第三气相出口32排出的对甲基苯酚产品纯度达到99.5%以上。

请参见图2，一个具体的结晶箱71的结构：该结晶箱71包括结晶箱体711、以及位于结晶箱体711内的多个换热管712，在结晶箱体711内的左端、结晶箱体711内的右端分别设有用于固定换热管712的第一花板713、第二花板714，在第一花板713与结晶箱体711内部左端侧壁之间设置有由纵向和横向隔板715构成的控制水流方向的第一迷宫结构，在第二花板714与结晶箱体711内部右端侧壁之间也设置有由纵向和横向隔板715构成的控制水流方向的第二迷宫结构，第一花板713、第二花板714上均布有与换热管712管径相应的孔，多个换热管712互相平行排列于第一花板713、第二花板714之间，每一个换热管712的两端分别与第一花板713、第二花板714上相应的孔对接，在结晶箱体711左端外壁的上部设有与第一迷宫结构连通的第一冷却介质入口7116，在结晶箱体711左端外壁的下部设有与第一迷宫结构连通的第一冷却介质出口7117。

对甲基苯酚结晶点34℃，间甲基苯酚结晶点10℃，对其进行结晶分离需要保证结晶箱71在一个特定的温度范围内，而现有的结晶箱71换热管712内的冷却水没有设置温度调节装置，进入换热管712的冷却水往往温度过低，而导致分离效果差，此外，冷却水从结晶箱71的下部进入管程，该位置的换热管712内的冷却水温度低，换热管712传热量多，从结晶箱71的上部流出管程，该位置的换热管712内的冷却水温度较高，换热管712传热量少，这种不均匀传热造成结晶箱71内上下位置存在温差，导致产品分离效果差。

本实用新型，换热器72例如为热泵，换热器72内部设有切换开关，以根据需要实现对其内部的冷却介质的加热或制冷。

本实用新型，位于结晶箱体711上部的含有对甲基苯酚和间甲基苯酚的混合液温度较高，因此，结晶箱体711中的冷却介质为采用高进低出，使得上部温度较高的混合液被温度低较时的冷却介质降温，随着冷却介质的温度升高，下部温度相对低一些的混合液被温度低高时的冷却介质降温，这样设计也有助于整体结晶箱71内的混合液较为均匀的被冷却。

本实用新型，可以将结晶箱71内下部的换热管712相比上部的换热管712布置密集一些，也可将下部的换热管712相比上部的换热管712管径大一些。这样布置，换热管712靠近过第一冷却介质入口7116端部分冷却介质温度低，而相对热传导热量小，换热管712靠近过第一冷却介质出口7117端部分冷却介质温度高，而相对热传导热量大，从而使整体结晶箱71上下传热均匀，温度均匀。

本实用新型中，在第二蒸馏塔20、第三蒸馏塔30之间增加结晶装置70，利用对甲基苯酚和间甲基苯酚结晶点相差大的特点，解决了将对甲基苯酚和间甲基苯酚分离的问题，使最终的产品对甲基苯酚产品纯度达到要求，此外，结晶装置70设置有换热器72对换热管712内的冷却介质二次换热，能有效调节进入换热管712的冷却介质的温度，保证结晶箱体711内的混合液保持在一个特定的温度范围，结晶箱体711中的冷却介质采用高进低出，并通过控制循环泵73来调整换热管712内冷却介质的流速，能有效调节上下换热管712的温度差，进而使得换热管712传热均匀，消除了结晶箱71内的上下温度差的存在，提高了结晶箱71分离效果。

进一步，换热管712内壁上设置有螺旋槽，该螺旋槽是沿换热管712的轴线方向，在换热管712轴线周围的内壁上形成螺旋形凹槽，以使换热管712内的冷却介质成湍流。

通过在换热管712内壁上设置有螺旋槽，在冷却介质流速较低的情况下便可达到湍流状态，提高了热传导效果。且当换热管712内冷却介质形成强制湍流状态，湍流状态能形成自洁能力，故不易结垢，介质中的悬浮物及杂质不易附着，有利于冷却介质更好的热传导。

本实用新型中还可以设置控制器，在结晶箱体711的壳程的上部、中部、下部分别安装第一测温元件716、第二测温元件717、第三测温元件718，在换热器72的壳程中安装第四测温元件722，第一测温元件716、第二测温元件717、第三测温元件718、第四测温元件722与控制器电性连接，控制器与换热器72、循环泵73电性连接。

在控制器设有预设有第一基准温度，第四测温元件722将实时第四温度值信号发送至控制器，控制器接收到第四温度值信号，并将与第四温度信号第一基准温度比较，如果第四温度值大于第一基准温度，控制器调节换热器72降低温度，如果第四温度值小于第一基准温度，控制器调节换热器72提高温度。

控制器中还设置有计算模块，在控制器设有预设有第二基准温度，第一测温元件716、第二测温元件717、第三测温元件718将各自的实时第一温度值信号、第二温度值信号、第三温度值信号发送给计算模块，计算模块根据内置算法计算第一温度值、第二温度值、第三温度值的极差，如果该极差值小于第二基准温度值，控制器控制循环泵73以一个较低的速度运转，如果该极差值大于第二基准温度值，控制器控制循环泵73以另一个较高的速度运转。

本实用新型实施例装置中的模块或单元可以根据实际需要进行合并、划分和删减。

以上所揭露的仅为本实用新型较佳实施例而已，当然不能以此来限定本实用新型之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本实用新型权利要求所作的等同变化，仍属于实用新型所涵盖的范围。

Claims (2)

1.一种高纯对甲基苯酚分离提纯系统，其特征在于：包括第一蒸馏塔、第二蒸馏塔、第三蒸馏塔、第一输送泵、第二输送泵、第三输送泵、结晶装置；所述第一蒸馏塔包括第一进料口、第一气相出口、第一液相出口，所述第二蒸馏塔包括第二进料口、第二气相出口、第二液相出口，所述第三蒸馏塔包括第三进料口、第三气相出口、第三液相出口，第一液相出口通过管道与第一输送泵的入口连通，第一输送泵的出口通过管道与第二进料口连通，所述结晶装置包括结晶箱、换热器、循环泵，所述结晶箱包括结晶箱体、以及位于结晶箱体内的多个换热管，多个换热管均水平放置且相互平行设置，在结晶箱体的顶壁设有第四进料口，第二液相出口通过管道与第二输送泵的入口连通，第二输送泵的出口通过管道与第四进料口连通，从第二液相出口流出的待结晶液体从第四进料口进入结晶箱体与换热管之间的空间，以与换热管进行热量交换，在结晶箱体的底壁设有第四液相出口，第四液相出口通过管道与第三输送泵的入口连通，第三输送泵的出口通过管道与第三进料口连通，在第三输送泵与第四液相出口之间的管道上安装有第一闸阀，在第一闸阀与第四液相出口之间的管道上连通有旁通管道，在旁通管道上安装有第二闸阀，在结晶箱体一侧侧壁的上部和下部分别设有第一冷却介质入口、第一冷却介质出口，第一冷却介质入口、第一冷却介质出口均与换热管内腔连通，所述换热器包括换热壳体、以及位于换热壳体内的二次换热单元，在所述换热壳体的顶部设有第二冷却介质入口，在所述换热壳体的底部设有第二冷却介质出口，所述第一冷却介质出口通过管道与第二冷却介质入口连通，第二冷却介质出口通过管道与循环泵的入口连通，循环泵的出口通过管道与第一冷却介质入口连通，以使冷却介质在换热管内腔与换热壳体内腔之间循环流动，所述二次换热单元位于换热壳体内，以为换热壳体内的冷却介质降温或加热。

2.如权利要求1所述的高纯对甲基苯酚分离提纯系统，其特征在于：所述换热管内壁上设置有螺旋槽，该螺旋槽是沿换热管的轴线方向，在换热管轴线周围的内壁上形成螺旋形凹槽，以使换热管内的冷却介质成湍流。