CN113731352A - 一种吸附剂及其用于间甲酚和对甲酚的吸附分离方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸附剂及其用于间甲酚和对甲酚的吸附分离方法。吸附分离方法包括以下步骤：步骤1，将包含间甲酚和对甲酚的混合物料预热汽化，并将预热汽化后的混合物料通入装有所述吸附剂的吸附分离塔单元进行气相变压吸附分离；步骤2，冷凝流出塔物料得到含量大于99wt％间甲酚产品；步骤3，当检测到有对甲酚开始流出时停止间流出塔物料的收集，采用气体吹脱吸附分离塔单元吸附剂床层中的物料，并将吹出的物料冷凝后作为原料循环返回塔入口再次吸附分离；步骤4，通过真空泵对吸附分离塔单元吸附剂床层负压抽脱，抽脱所得物料经冷凝得到含量大于99wt％的高纯度对甲酚产品。具有分离效率高、吸附剂用量少的特点，工艺流程短，大幅度减少了能耗与物耗。
Description
技术领域
本发明涉及石油、化工领域，特别涉及一种吸附剂及其用于间甲酚和对甲酚的吸附分离方法。
背景技术
间甲酚和对甲酚是非常重要的化工中间体。间甲酚主要用作农药中间体，生产杀虫剂杀螟松、倍硫磷、速灭威、二氯苯醚菊酯，也是彩色胶片、树脂、增塑剂和香料的中间体。对甲酚主要用于合成抗氧剂、荧光增白剂、医药中间体、染料、农药等领域。传统生产高纯度间甲酚和高纯度对甲酚的生产方法主要是间甲苯胺重氮化水解法和磺化碱熔法。这两种方法工艺复杂，在生产的过程中需要采用大量的重氮盐、硫酸、亚硝酸钠等高污染化合物，原子利用率低，工艺路线污染严重，不符合现代绿色化学的理念。而作为煤化工副产品的混合甲酚，由于间甲酚的沸点为202.3℃，对甲酚的沸点为201.9℃，二者沸点十分相近，采用普通精馏的方法难以将其分离。中国专利CN207391313U公开了一种工业化连续生产对甲酚系统，该系统包括通过管道依次串联的管道反应器，中和反应器和分层器、与分层器的上层液出口相连的粗馏塔、与粗馏塔塔底出口相连的一次精馏塔和与一次精馏塔塔底出口相连的二次精馏塔、一次精馏塔的塔顶出口连接的第一冷凝器、第一真空干燥器、二次精馏塔的塔顶出口连接的第二冷凝器、第二真空干燥器等。虽然该系统未使用易燃易爆的萃取剂，生产过程采用连续和封闭式生产，提升了工艺的安全性，降低了人工成本，然而该精馏工艺复杂，设备成本较高，经济效益不高。
中国专利CN101863742A公开了一种间对混合甲酚的分离方法，该方法通过将间甲酚和对甲酚通过烷基化反应先转2-叔丁基对甲酚和6-叔丁基间甲酚的混合物，然后采用减压精馏工艺将2-叔丁基对甲酚与6-叔丁基间甲酚分离开来，最后在催化剂的作用下，进行脱烷基反应制得高纯度的间甲酚和对甲酚。中国专利CN103212438A公开了一种烃化分离间甲酚和对甲酚的催化剂及分离方法，该方法利用纯度为99％咪唑型离子液体4-(3-甲基-1-咪唑)-1-丁基磺酸硫酸氢盐作为甲酚烃化反应催化剂，进行烃基取代反应，生成沸点差较大的间甲酚和对甲酚的二叔丁基取代物，然后利用二者的沸点差进行精馏分离，最后脱去叔丁基得到高纯度的间甲酚和对甲酚。中国专利CN108250048A同样采用烃化试剂以及强酸型苯乙烯系阳离子交换树脂作为催化剂，先将间甲酚和对甲酚转化为二烃基化产物，再脱烃基得到高纯度的间甲酚和对甲酚。上述两种方法均采用了烃化分离或烷基化转化分离间对甲酚的方法。此类方法始终面临如何提高烃基化反应或者烷基化反应的转化率以及烃基化或烷基化反应产物选择性的难题，同时工艺过程复杂，涉及到多种中间物的分离与转化，总体设备投资大，生产效率不高，环境污染严重。
中国专利CN103333052A、CN104058936A、CN105061156A、CN107445806A、CN107840785A、CN109232192A、CN111909004A等均采用了络合、结晶分离的方法进行对甲酚和间甲酚的分离，在分离过程中常采用络合剂进行络合结晶，然后控制络合、结晶过程的温度和反应时间，实现间甲酚和对甲酚的分离。此类方法需要使用大量的络合剂、萃取剂、溶剂等，不具有良好的经济性和环保性。
和上述的精馏法、络合结晶法、烷基化法、烃化法等相比，吸附分离法是更为简单、高效、经济、环保的新方法，具有过程能耗低、工艺过程简单、设备成本较低、产品纯度高等优点。中国专利CN111689838A公开了一种吸附分离对甲酚和间甲酚的方法，该方法将对甲酚和间甲酚的混合物通入液相模拟移动床的吸附区与吸附剂接触，对甲酚被吸附剂吸附，间甲酚不被吸附，作为抽余液取出，然后采用脱附剂将吸附组分脱附，得到抽出液。整个液相模拟移动床包括脱附区、提纯区、吸附区、缓冲区等四个区组成。中国专利CN108147945B公开了一种生产高纯度间甲酚的方法，该方法将间甲酚和对甲酚的混合物进行吸附分离，得到间甲酚产品，然后将解吸剂通入吸附单元，得到解吸剂和混合甲酚的混合物料，然后通过精馏分离，得到解吸剂和混合甲酚。上述方法中均采用液相吸附分离的方法对间甲酚和对甲酚进行分离，在分离的过程中需要使用大量的解吸剂，并需要精馏分离装置和工艺步骤将解吸剂分离并循环利用，在一定程度上减小了吸附分离法在对甲酚和间甲酚分离过程中的经济性和环保优势。
发明内容
本发明的目的是提供一种吸附剂及其用于分离间甲酚和对甲酚的工艺方法，采用择形改性的中孔沸石作为高效吸附剂，通过精密择形改性制备吸附剂分子筛孔道能够高选择性地识别间甲酚和对甲酚异构体分子间的形状大小差异，从而通过气相变压吸附分离工艺实现间甲酚与对甲酚的分离，获得高纯度的间甲酚和对甲酚的产品。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种吸附剂，所述吸附剂为液相化学硅沉积和/或硼酸沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，包括二氧化硅、氧化硼，所述二氧化硅的沉积量为0-18.0wt％，所述氧化硼的沉积量为2.0-16.0wt％。
作为优选，所述二氧化硅的沉积量优选0-13.0wt％，所述氧化硼的沉积量为 5.0-11.0wt％。
作为优选，所述中孔十元环分子筛吸附剂选自UZM-8、ZSM-5、ZSM-22、SAPO-11中的一种或多种，分子筛为氢型或钠型或铵型。
一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，使用到如权利要求1-3所述的一种吸附剂，包括以下步骤：
步骤1，将包含间甲酚和对甲酚的混合物料预热汽化，并将预热汽化后的混合物料通入装有所述吸附剂的吸附分离塔单元进行气相变压吸附分离；
步骤2，冷凝流出塔物料得到含量大于99wt％间甲酚产品；
步骤3，当检测到有对甲酚开始流出时停止间流出塔物料的收集，采用气体吹脱吸附分离塔单元吸附剂床层中的物料，并将吹出的物料冷凝后作为原料循环返回塔入口再次吸附分离；
步骤4，通过真空泵对吸附分离塔单元吸附剂床层负压抽脱，抽脱所得物料经冷凝得到含量大于99wt％的高纯度对甲酚产品。
作为优选，所述吸附分离塔单元由并列的至少一个吸附塔和至少一个解吸塔组成，所述吸附塔和所述解吸塔内都装有等量的吸附剂，相互交替吸附和解吸操作，吸附分离塔材料选自316L或304不锈钢。
作为优选，所述预热汽化温度为205-230℃，气相变压吸附分离的操作温度为210-260℃，间甲酚和对甲酚混合物料通入空速为WHSV 0.1-3.0h-1，流出塔物料冷凝操作温度为-10-60℃。
作为优选，所述预热汽化温度优选为210-220℃，气相吸附分离操作温度为220-250℃，间甲酚和对甲酚混合物料通入重量空速为WHSV 0.2-1.0 h-1，流出分离塔物料冷凝操作温度为5-45℃。
作为优选，所述步骤3中所述气体空速为LHSV 300-2500h-1，吹脱时间为2-1.0h；所述步骤4中抽脱的真空度为700-2mmHg，真空解吸时间为0.3-2.0 h。
作为优选，所述步骤3中所述气体空速为LHSV 600-1500h-1，吹脱时间为2-0.5h，气相变压解吸的真空度优选为100-10mmHg，真空解吸时间为 0.5-1.0h。
作为优选，对混合甲酚进行一次吸附－脱附分离获得纯度≥99％的间甲酚或对甲酚产品，可以选择连续进行第二次吸附分离操作，获得纯度≥99.5％的间甲酚或对甲酚产品。
本发明的有益效果：
本发明采用择形改性的中孔沸石作为高效吸附剂，通过精密择形改性制备吸附剂分子筛孔道能够高选择性地识别间甲酚和对甲酚异构体分子间的形状大小差异，从而通过气相变压吸附分离工艺实现间甲酚与对甲酚的分离，获得高纯度的间甲酚和对甲酚的产品，具有分离效率高、所需设备简单、吸附剂用量少、不用解吸剂等特点，工艺流程短、投资少，大幅降低了间甲酚和对甲酚分离工艺中的能耗与物耗，具有较好的技术经济性与实际应用价值。
具体实施方式
以下对本发明作进一步的详细说明。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后，可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
实施例1
将摩尔比为3：1的间甲酚和对甲酚的混合原料采用质量计量泵送入到汽化器中，设置汽化器的温度为220℃，然后将气化后的间甲酚和对甲酚气体通入择形吸附分离单元。吸附分离单元中预装填了液相化学二氧化硅沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，其中中孔十元环分子筛为氢型ZSM-5型分子筛，二氧化硅的沉积量为12.7wt％。择形吸附分离单元中吸附塔的操作温度设定为235℃，间甲酚和对甲酚混合物料的通入空速为WHSV 0.5h-1，流出吸附塔物料冷凝操作温度为40℃，收集冷凝后的产物为间甲酚，其中间甲酚的纯度大于99％。采用气相色谱法实时在线分析产物的组成变化，当产物中出现对甲酚时立即停止向吸附塔中通入间甲酚和对甲酚的混合物料，转而向择形吸附分离单元中的另一个装有等量相同吸附剂的吸附塔中开始通入混合原料，操作条件和第一个吸附塔相同。与此同时，第一个吸附塔开始进行吹脱和脱附操作，由吸附塔变换为解析塔。首先，采用气体空速为300h-1的氮气进行吹脱，吹脱时间为0.5h，将吹脱出来的间甲酚和对甲酚的混合物重新返回间甲酚和对甲酚混合物的原料罐，完成吹脱后开始气相变压解吸操作，解吸操作的真空度为50mmHg，操作温度为235℃，解吸操作的时间为1.0h。在择形吸附单元的脱附塔产品出口收集解吸产物，得到的产品即为对甲酚，其中对甲酚的纯度大于99％。吹脱和解吸操作完成后，将解析塔重新转换为吸附塔，而此时对第二个吸附塔进行吹脱和解吸操作，使之转化为解析塔，从而实现交替操作。择形吸附分离单元中产品组成如表1所示。
实施例2
将摩尔比为4：1的间甲酚和对甲酚的混合原料采用质量计量泵送入到汽化器中，设置汽化器的温度为210℃，然后将气化后的间甲酚和对甲酚气体通入择形吸附分离单元。吸附分离单元中预装填了液相化学二氧化硅沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，其中中孔十元环分子筛选为氢型ZSM-22型分子筛，二氧化硅的沉积量为9.3wt％。择形吸附分离单元中吸附塔的操作温度设定为 235℃，间甲酚和对甲酚混合物料的通入空速为WHSV 1.0h-1，流出吸附塔物料冷凝操作温度为40℃，收集冷凝后的产物为间甲酚，其中间甲酚的纯度大于 99％。采用气相色谱法实时在线分析产物的组成变化，当产物中出现对甲酚时立即停止向吸附塔中通入间甲酚和对甲酚的混合物料，转而向择形吸附分离单元中的另一个装有等量相同吸附剂的吸附塔中开始通入混合原料，操作条件和第一个吸附塔相同。与此同时，第一个吸附塔开始进行吹脱和脱附操作，由吸附塔变换为解析塔。首先，采用气体空速为500h-1的氮气进行吹脱，吹脱时间为0.3h，将吹脱出来的间甲酚和对甲酚的混合物重新返回间甲酚和对甲酚混合物的原料罐，完成吹脱后开始气相变压解吸操作，解吸操作的真空度为50mmHg，操作温度为235℃，解吸操作的时间为1.0h。在择形吸附单元的脱附塔产品出口收集解吸产物，得到的产品即为对甲酚，其中对甲酚的纯度大于99％。吹脱和解吸操作完成后，将解析塔重新转换为吸附塔，而此时对第二个吸附塔进行吹脱和解吸操作，使之转化为解析塔，从而实现交替操作。择形吸附分离单元中产品组成如表1所示。
实施例3
将摩尔比为6：1的间甲酚和对甲酚的混合原料采用质量计量泵送入到汽化器中，设置汽化器的温度为210℃，然后将气化后的间甲酚和对甲酚气体通入择形吸附分离单元。吸附分离单元中预装填了液相化学二氧化硅沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，其中中孔十元环分子筛选为氢型UZM-8型分子筛，二氧化硅的沉积量为16.9wt％。择形吸附分离单元中吸附塔的操作温度设定为 235℃，间甲酚和对甲酚混合物料的通入空速为WHSV 1.0h-1，流出吸附塔物料冷凝操作温度为40℃，收集冷凝后的产物为间甲酚，其中间甲酚的纯度大于 99％。采用气相色谱法实时在线分析产物的组成变化，当产物中出现对甲酚时立即停止向吸附塔中通入间甲酚和对甲酚的混合物料，转而向择形吸附分离单元中的另一个装有等量相同吸附剂的吸附塔中开始通入混合原料，操作条件和第一个吸附塔相同。与此同时，第一个吸附塔开始进行吹脱和脱附操作，由吸附塔变换为解析塔。首先，采用气体空速为400h-1的氮气进行吹脱，吹脱时间为0.2h，将吹脱出来的间甲酚和对甲酚的混合物重新返回间甲酚和对甲酚混合物的原料罐，完成吹脱后开始气相变压解吸操作，解吸操作的真空度为50mmHg，操作温度为235℃，解吸操作的时间为0.8h。在择形吸附单元的脱附塔产品出口收集解吸产物，得到的产品即为对甲酚，其中对甲酚的纯度大于99％。吹脱和解吸操作完成后，将解析塔重新转换为吸附塔，而此时对第二个吸附塔进行吹脱和解吸操作，使之转化为解析塔，从而实现交替操作。择形吸附分离单元中产品组成如表1所示。
实施例4
将摩尔比为4：1的间甲酚和对甲酚的混合原料采用质量计量泵送入到汽化器中，设置汽化器的温度为220℃，然后将气化后的间甲酚和对甲酚气体通入择形吸附分离单元。吸附分离单元中预装填了液相化学二氧化硅沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，其中中孔十元环分子筛选为钠型SAPO-11型分子筛，二氧化硅的沉积量为6.2wt％。择形吸附分离单元中吸附塔的操作温度设定为 230℃，间甲酚和对甲酚混合物料的通入空速为WHSV0.5h-1，流出吸附塔物料冷凝操作温度为40℃，收集冷凝后的产物为间甲酚，其中间甲酚的纯度大于 99％。采用气相色谱法实时在线分析产物的组成变化，当产物中出现对甲酚时立即停止向吸附塔中通入间甲酚和对甲酚的混合物料，转而向择形吸附分离单元中的另一个装有等量相同吸附剂的吸附塔中开始通入混合原料，操作条件和第一个吸附塔相同。与此同时，第一个吸附塔开始进行吹脱和脱附操作，由吸附塔变换为解析塔。首先，采用气体空速为300h-1的氮气进行吹脱，吹脱时间为0.5h，将吹脱出来的间甲酚和对甲酚的混合物重新返回间甲酚和对甲酚混合物的原料罐，完成吹脱后开始气相变压解吸操作，解吸操作的真空度为50mmHg，操作温度为230℃，解吸操作的时间为1.0h。在择形吸附单元的脱附塔产品出口收集解吸产物，得到的产品即为对甲酚，其中对甲酚的纯度大于99％。吹脱和解吸操作完成后，将解析塔重新转换为吸附塔，而此时对第二个吸附塔进行吹脱和解吸操作，使之转化为解析塔，从而实现交替操作。择形吸附分离单元中产品组成如表1所示。
实施例5
将摩尔比为3：1的间甲酚和对甲酚的混合原料采用质量计量泵送入到汽化器中，设置汽化器的温度为220℃，然后将气化后的间甲酚和对甲酚气体通入择形吸附分离单元。吸附分离单元中预装填了氧化硼沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，其中中孔十元环分子筛选为钠型ZSM-5型分子筛，氧化硼的沉积量为11.0wt％。择形吸附分离单元中吸附塔的操作温度设定为245℃，间甲酚和对甲酚混合物料的通入空速为WHSV 0.2h-1，流出吸附塔物料冷凝操作温度为40℃，收集冷凝后的产物为间甲酚，其中间甲酚的纯度大于99％。采用气相色谱法实时在线分析产物的组成变化，当产物中出现对甲酚时立即停止向吸附塔中通入间甲酚和对甲酚的混合物料，转而向择形吸附分离单元中的另一个装有等量相同吸附剂的吸附塔中开始通入混合原料，操作条件和第一个吸附塔相同。与此同时，第一个吸附塔开始进行吹脱和脱附操作，由吸附塔变换为解析塔。首先，采用气体空速为300h-1的氮气进行吹脱，吹脱时间为0.5h，将吹脱出来的间甲酚和对甲酚的混合物重新返回间甲酚和对甲酚混合物的原料罐，完成吹脱后开始气相变压解吸操作，解吸操作的真空度为50mmHg，操作温度为 245℃，解吸操作的时间为2.0h。在择形吸附单元的脱附塔产品出口收集解吸产物，得到的产品即为对甲酚，其中对甲酚的纯度大于99％。吹脱和解吸操作完成后，将解析塔重新转换为吸附塔，而此时对第二个吸附塔进行吹脱和解吸操作，使之转化为解析塔，从而实现交替操作。择形吸附分离单元中产品组成如表1所示。
对上述一次择形吸附分离得到的浓度99.1％的间甲酚为原料进二次条件相同的重复择形吸附分离,获得了高浓度99.8％间甲酚产品。
对上述一次择形吸附分离得到的浓度99.2％的对甲酚为原料进二次条件相同的重复择形吸附分离,获得了高浓度99.9％对甲酚产品。
实施例6
将摩尔比为4：1的间甲酚和对甲酚的混合原料采用质量计量泵送入到汽化器中，设置汽化器的温度为210℃，然后将气化后的间甲酚和对甲酚气体通入择形吸附分离单元。吸附分离单元中预装填了液相化学二氧化硅沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，其中中孔十元环分子筛选为钠型ZSM-22型分子筛，氧化硼的沉积量为14.3wt％。择形吸附分离单元中吸附塔的操作温度设定为 250℃，间甲酚和对甲酚混合物料的通入空速为WHSV 1.0h-1，流出吸附塔物料冷凝操作温度为40℃，收集冷凝后的产物为间甲酚，其中间甲酚的纯度大于 99％。采用气相色谱法实时在线分析产物的组成变化，当产物中出现对甲酚时立即停止向吸附塔中通入间甲酚和对甲酚的混合物料，转而向择形吸附分离单元中的另一个装有等量相同吸附剂的吸附塔中开始通入混合原料，操作条件和第一个吸附塔相同。与此同时，第一个吸附塔开始进行吹脱和脱附操作，由吸附塔变换为解析塔。首先，采用气体空速为1000h-1的氮气进行吹脱，吹脱时间为0.5h，将吹脱出来的间甲酚和对甲酚的混合物重新返回间甲酚和对甲酚混合物的原料罐，完成吹脱后开始气相变压解吸操作，解吸操作的真空度为50mmHg，操作温度为250℃，解吸操作的时间为1.0h。在择形吸附单元的脱附塔产品出口收集解吸产物，得到的产品即为对甲酚，其中对甲酚的纯度大于99％。吹脱和解吸操作完成后，将解析塔重新转换为吸附塔，而此时对第二个吸附塔进行吹脱和解吸操作，使之转化为解析塔，从而实现交替操作。择形吸附分离单元中产品组成如表1所示。
对上述一次择形吸附分离得到的浓度99.2％的间甲酚为原料进二次条件相同的重复择形吸附分离,获得了高浓度99.9％间甲酚产品。
对上述一次择形吸附分离得到的浓度99.1％的对甲酚为原料进二次条件相同的重复择形吸附分离,获得了高浓度99.7％对甲酚产品。
表1择形吸附分离单元中产品组成
| 实施例 | 间甲酚浓度 | 对甲酚浓度 |
| 实施例1 | 99.2％ | 99.1％ |
| 实施例2 | 99.3％ | 99.3％ |
| 实施例3 | 99.4％ | 99.1％ |
| 实施例4 | 99.3％ | 99.4％ |
| 实施例5 | 99.1％/99.8％ | 99.2％/99.9 |
| 实施例6 | 99.2％/99.9％ | 99.1％/99.7％ |
Claims (10)
1.一种吸附剂，其特征在于：所述吸附剂为液相化学硅沉积和/或硼酸沉积改性的中孔十元环分子筛吸附剂，包括二氧化硅、氧化硼，所述二氧化硅的沉积量为0-18.0wt％，所述氧化硼的沉积量为2.0-16.0wt％。
2.根据权利要求1所述的一种吸附剂，其特征在于：所述二氧化硅的沉积量优选0-13.0wt％，所述氧化硼的沉积量为5.0-11.0wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种吸附剂，其特征在于：所述中孔十元环分子筛吸附剂选自UZM-8、ZSM-5、ZSM-22、SAPO-11中的一种或多种，分子筛为氢型或钠型或铵型。
4.一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，其特征在于：使用到如权利要求1-3所述的一种吸附剂，包括以下步骤：
步骤1，将包含间甲酚和对甲酚的混合物料预热汽化，并将预热汽化后的混合物料通入装有所述吸附剂的吸附分离塔单元进行气相变压吸附分离；
步骤2，冷凝流出塔物料得到含量大于99wt％间甲酚产品；
步骤3，当检测到有对甲酚开始流出时停止间流出塔物料的收集，采用气体吹脱吸附分离塔单元吸附剂床层中的物料，并将吹出的物料冷凝后作为原料循环返回塔入口再次吸附分离；
步骤4，通过真空泵对吸附分离塔单元吸附剂床层负压抽脱，抽脱所得物料经冷凝得到含量大于99wt％的高纯度对甲酚产品。
5.根据权利要求4所述的一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，其特征在于：所述吸附分离塔单元由并列的至少一个吸附塔和至少一个解吸塔组成，所述吸附塔和所述解吸塔内都装有等量的吸附剂，相互交替吸附和解吸操作，吸附分离塔材料选自316L或304不锈钢。
6.根据权利要求4所述的一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，其特征在于：所述预热汽化温度为205-230℃，气相变压吸附分离的操作温度为210-260℃，间甲酚和对甲酚混合物料通入空速为WHSV 0.1-3.0h-1，流出塔物料冷凝操作温度为-10-60℃。
7.根据权利要求4或6所述的一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，其特征在于：所述预热汽化温度优选为210-220℃，气相吸附分离操作温度为220-250℃，间甲酚和对甲酚混合物料通入重量空速为WHSV 0.2-1.0h-1，流出分离塔物料冷凝操作温度为5-45℃。
8.根据权利要求4所述的一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，其特征在于：所述步骤3中所述气体空速为LHSV 300-2500h-1，吹脱时间为2-1.0h；所述步骤4中抽脱的真空度为700-2mmHg，真空解吸时间为0.3-2.0h。
9.根据权利要求8所述的一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，其特征在于：所述步骤3中所述气体空速为LHSV 600-1500h-1，吹脱时间为2-0.5h，气相变压解吸的真空度优选为100-10mmHg，真空解吸时间为0.5-1.0h。
10.根据权利要求4所述的一种用于分离间甲酚和对甲酚的方法，其特征在于：对混合甲酚进行一次吸附－脱附分离获得纯度≥99％的间甲酚或对甲酚产品，可以选择连续进行第二次吸附分离操作，获得纯度≥99.5％的间甲酚或对甲酚产品。
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