CN116209700A - 光学膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光学膜，其包含具有来自于脂肪族二胺的结构单元的聚酰亚胺系树脂，所述光学膜的玻璃化转变温度为165℃以上，350nm的光透射率为10％以下。
Description
技术领域
本发明涉及柔性显示装置的材料等中使用的光学膜、以及具备该光学膜的柔性显示装置。
背景技术
光学膜被用于液晶、有机EL等显示装置、触控传感器、扬声器、半导体等各种用途。例如，作为触控传感器基板材料，己知有具有尺寸稳定性等的聚酰亚胺系膜(例如专利文献1及2)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2005-336243号公报
专利文献2：WO2019/156717号
发明内容
发明所要解决的课题
但是，根据本发明人的研究发现，专利文献1及2那样的聚酰亚胺系膜有耐溶剂性低的情况，例如若PGME等醇系溶剂、PGMEA等酯系溶剂等附着于表面，则有产生外观不良的情况。另外发现，紫外线阻断性也不够充分，无法兼顾耐热性和紫外线阻断性。
因而，本发明的目的在于，提供耐溶剂性、耐热性及紫外线阻断性优异的光学膜以及具备该光学膜的柔性显示装置。
用于解决课题的手段
本发明人为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，若在光学膜中含有具有来自于脂肪族二胺的结构单元的聚酰亚胺系树脂，并将玻璃化转变温度及350nm的光透射率分别调整为165℃以上及10％以下，则能够解决上述课题，从而完成了本发明。即，本发明中包含以下的合适的方式。
[1]一种光学膜，其包含具有来自于脂肪族二胺的结构单元的聚酰亚胺系树脂，所述光学膜的玻璃化转变温度为165℃以上，350nm的光透射率为10％以下。
[2]根据[1]中记载的光学膜，其玻璃化转变温度大于180℃。
[3]根据[1]或[2]中记载的光学膜，其500nm的光透射率为90％以上。
[4]根据[1]～[3]中任一项记载的光学膜，其拉伸强度大于86MPa。
[5]根据[1]～[4]中任一项记载的光学膜，其膜厚为10～100μm。
[6]根据[1]～[5]中任一项记载的光学膜，其溶剂含量相对于膜的质量为3.0质量％以下。
[7]根据[1]～[6]中任一项记载的光学膜，其中，所述聚酰亚胺系树脂具有式(1)所示的结构单元，式(1)所示的结构单元包含2价的脂肪族基团作为X，
[化1]
[式(1)中，X表示2价的有机基团，Y表示4价的有机基团，＊表示键合端]。
[8]根据[7]中记载的光学膜，其中，式(1)所示的结构单元包含式(2)所示的结构作为Y，
[化2]
[式(2)中，R2～R7彼此独立地表示氢原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基或碳数6～12的芳基，R2～R7中含有的氢原子可以彼此独立地由卤素原子取代，V表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-或-N(R8)-，R8表示氢原子、或可以由卤素原子取代的碳数1～12的一价的烃基，＊表示键合端]。
[9]根据[7]或[8]中记载的光学膜，其中，所述聚酰亚胺系树脂含有氟原子。
[10]根据[1]～[9]中任一项记载的光学膜，其含有填料。
[11]根据[10]中记载的光学膜，其中，所述填料为二氧化硅粒子。
[12]一种柔性显示装置，其具备[1]～[11]中任一项记载的光学膜。
[13]根据[12]中记载的柔性显示装置，其还具备偏振板。
[14]根据[12]或[13]中记载的柔性显示装置，其还具备触控传感器。
发明效果
本发明的光学膜的耐溶剂性、耐热性及紫外线阻断性优异。因此，可以作为柔性显示装置等的材料合适地使用。
具体实施方式
[光学膜]
本发明的光学膜包含具有来自于脂肪族二胺的结构单元的聚酰亚胺系树脂，玻璃化转变温度为165℃以上，350nm的光透射率为10％以下。
本发明人发现，若在包含聚酰亚胺系树脂的光学膜中含有来自于脂肪族二胺的结构单元作为构成该聚酰亚胺系树脂的结构单元，并且将该光学膜的玻璃化转变温度调整为165℃以上以及将350nm的光透射率调整为10％以下，则令人意外的是，能够同时具有优异的耐溶剂性、耐热性及紫外线阻断性。
<聚酰亚胺系树脂>
所谓聚酰亚胺系树脂，是指含有包含酰亚胺基的重复结构单元(也称作结构单元)的聚合物，可以还含有包含酰胺基的重复结构单元。
本发明的聚酰亚胺系树脂包含来自于脂肪族二胺的结构单元。所谓脂肪族二胺，表示具有脂肪族基团的二胺，可以在其结构的一部分包含其他的取代基，然而不具有芳香环。若聚酰亚胺系树脂包含来自于脂肪族二胺的结构单元，则能够提高所得的光学膜的耐溶剂性。作为脂肪族二胺，例如可以举出非环式脂肪族二胺、环式脂肪族二胺等，从易于同时满足优异的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，优选非环式脂肪族二胺。作为非环式脂肪族二胺，例如可以举出1，2-二氨基乙烷、1，3-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷、1，5-二氨基戊烷、1，6-二氨基己烷、1，2-二氨基丙烷、1，2-二氨基丁烷、1，3-二氨基丁烷、2-甲基-1，2-二氨基丙烷、2-甲基-1，3-二氨基丙烷等碳数2～10的直链状或支链状二氨基烷烃等。作为环式脂肪族二胺，例如可以举出1，3-双(氨基甲基)环己烷、1，4-双(氨基甲基)环己烷、降冰片烷二胺及4，4’-二氨基二环己基甲烷等。它们可以单独使用，或者组合使用2种以上。它们当中，从易于提高光学膜的耐溶剂性、光学特性、耐热性及拉伸强度的观点出发，优选1，2-二氨基乙烷、1，3-二氨基丙烷、1，4-二氨基丁烷(有时称作1，4-DAB)、1，5-二氨基戊烷、1，6-二氨基己烷、1，2-二氨基丙烷、1，2-二氨基丁烷、1，3-二氨基丁烷、2-甲基-1，2-二氨基丙烷、2-甲基-1，3-二氨基丙烷等碳数2～10的二氨基烷烃，更优选碳数2～6的二氨基烷烃，进一步优选1，4-二氨基丁烷。需要说明的是，本说明书中，所谓光学特性，是指包括相位差、透明性及紫外线阻断性的光学膜所具有的光学的特性，所谓光学特性提高或增强，例如是指相位差变低、500nm的光透射率变高(或透明性变高)、350nm的光透射率变低(或紫外线阻断性变高)等，所谓光学特性优异，是指显示出低相位差、500nm的高光透射率(或高透明性)以及350nm的低光透射率(或高紫外线阻断性)。
聚酰亚胺系树脂可以在包含来自于脂肪族二胺的结构单元以外，还包含来自于芳香族二胺的结构单元。所谓芳香族二胺，表示具有芳香环的二胺，可以在其结构的一部分包含脂肪族基团或其他的取代基。该芳香环可以是单环，也可以是稠合环，可以例示出苯环、萘环、蒽环及芴环等，然而并不限定于它们。
作为芳香族二胺，例如可以举出对苯二胺、间苯二胺、2，4-甲苯二胺、间苯二甲胺、对苯二甲胺、1，5-二氨基萘、2，6-二氨基萘等具有1个芳香环的芳香族二胺、4，4’-二氨基二苯甲烷、4，4’-二氨基二苯丙烷、4，4’-二氨基二苯醚、3，4’-二氨基二苯醚、3，3’-二氨基二苯醚、4，4’-二氨基二苯砜、3，4’-二氨基二苯砜、3，3’-二氨基二苯砜、1，4-双(4-氨基苯氧基)苯、1，3-双(4-氨基苯氧基)苯、双〔4-(4-氨基苯氧基)苯基〕砜、双〔4-(3-氨基苯氧基)苯基〕砜、2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2-双[4-(3-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2，2’-二甲基联苯胺、2，2’-双(三氟甲基)-4，4’-二氨基联苯(有时称作TFMB)、4，4’-(六氟亚丙基)二苯胺、4，4’-双(4-氨基苯氧基)联苯、9，9-双(4-氨基苯基)芴、9，9-双(4-氨基-3-甲基苯基)芴、9，9-双(4-氨基-3-氯苯基)芴、9，9-双(4-氨基-3-氟苯基)芴等具有2个以上的芳香环的芳香族二胺。它们可以单独使用，或者组合使用2种以上。
聚酰亚胺系树脂可以还包含来自于四羧酸化合物的结构单元。若包含来自于四羧酸化合物的结构单元，则易于提高耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。作为四羧酸化合物，可以举出芳香族四羧酸二酐等芳香族四羧酸化合物；以及脂肪族四羧酸二酐等脂肪族四羧酸化合物等。四羧酸化合物可以单独使用，也可以组合使用2种以上。四羧酸化合物除了可以是二酐以外，还可以是酰基氯化合物等四羧酸化合物类似物。
作为芳香族四羧酸二酐的具体例，可以举出非稠合多环式的芳香族四羧酸二酐、单环式的芳香族四羧酸二酐及稠合多环式的芳香族四羧酸二酐。作为非稠合多环式的芳香族四羧酸二酐，例如可以举出4，4’-氧二邻苯二甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、2，2’，3，3’-二苯甲酮四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐(有时记作BPDA)、2，2’，3，3’-联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯基砜四甲酸二酐、2，2-双(3，4-二羧基苯基)丙烷二酐、2，2-双(2，3-二羧基苯基)丙烷二酐、2，2-双(3，4-二羧基苯氧基苯基)丙烷二酐、4，4’-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸二酐(有时记作6FDA)、1，2-双(2，3-二羧基苯基)乙烷二酐、1，1-双(2，3-二羧基苯基)乙烷二酐、1，2-双(3，4-二羧基苯基)乙烷二酐、1，1-双(3，4-二羧基苯基)乙烷二酐、双(3，4-二羧基苯基)甲烷二酐、双(2，3-二羧基苯基)甲烷二酐、4，4’-(对苯二氧)二邻苯二甲酸二酐、4，4’-(间苯二氧)二邻苯二甲酸二酐。另外，作为单环式的芳香族四羧酸二酐，例如可以举出1，2，4，5-苯四甲酸二酐，作为稠合多环式的芳香族四羧酸二酐，例如可以举出2，3，6，7-萘四甲酸二酐。它们可以单独使用，或者组合使用2种以上。
作为脂肪族四羧酸二酐，可以举出环式或非环式的脂肪族四羧酸二酐。所谓环式脂肪族四羧酸二酐，是具有脂环式烃结构的四羧酸二酐，作为其具体例，可以举出1，2，4，5-环己烷四甲酸二酐、1，2，3，4-环丁烷四甲酸二酐、1，2，3，4-环戊烷四甲酸二酐等环烷烃四羧酸二酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2，3，5，6-四甲酸二酐、双环己基-3，3’，4，4’-四甲酸二酐及它们的位置异构体。它们可以单独使用，或者组合使用2种以上。作为非环式脂肪族四羧酸二酐的具体例，可以举出1，2，3，4-丁烷四甲酸二酐以及1，2，3，4-戊烷四甲酸二酐等，它们可以单独使用，或者组合使用2种以上。另外，可以将环式脂肪族四羧酸二酐及非环式脂肪族四羧酸二酐组合使用。
在上述四羧酸二酐中，从易于提高光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，优选4，4’-氧二邻苯二甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯甲酮四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四甲酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-二苯基砜四甲酸二酐、2，2-双(3，4-二羧基苯基)丙烷二酐、4，4’-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸二酐、以及它们的混合物，更优选4，4’-(六氟亚异丙基)二邻苯二甲酸二酐(6FDA)。
在本发明的一个实施方式中，来自于脂肪族二胺的结构单元的比例相对于构成聚酰亚胺系树脂的全部结构单元的总摩尔量优选为30摩尔％以上，更优选为50摩尔％以上，进一步优选为70摩尔％以上，特别优选为90摩尔％以上，且优选为100摩尔％以下。若来自于脂肪族二胺的结构单元的比例为上述的范围，则易于提高光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。该结构单元的比例例如可以使用1H-NMR测定，或者也可以根据原料的投料比算出。
需要说明的是，上述聚酰亚胺系树脂可以在不损害光学膜的各种物性的范围中，在包含上述的来自于四羧酸化合物的结构单元的基础上，还包含来自于其他的四羧酸的结构单元及来自于三羧酸的结构单元以及来自于它们的酸酐及衍生物的结构单元。
作为其他的四羧酸，可以举出上述四羧酸化合物的酸酐的水加成物。
作为三羧酸化合物，可以举出芳香族三羧酸、脂肪族三羧酸及它们的类似的酰基氯化合物、酸酐等，可以组合使用2种以上。作为具体例，可以举出1，2，4-苯三甲酸的酸酐；2，3，6-萘三甲酸-2，3-酐；邻苯二甲酸酐与苯甲酸由单键、-O-、-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-或亚苯基连接而得的化合物。
在本发明的合适的实施方式中，聚酰亚胺系树脂优选具有式(1)所示的结构单元，式(1)所示的结构单元包含2价的脂肪族基团作为X。
[化3]
[式(1)中，X表示2价的有机基团，Y表示4价的有机基团，＊表示键合端]。
若包含此种聚酰亚胺系树脂，则易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。
式(1)中的X各自独立地表示2价的有机基团，优选表示碳数2～40的2价的有机基团。作为2价的有机基团，例如可以举出2价的芳香族基团、2价的脂肪族基团等。需要说明的是，本说明书中，2价的芳香族基团为具有芳香族基团的2价的有机基团，可以在其结构的一部分包含脂肪族基团或其他的取代基。另外，2价的脂肪族基团为具有脂肪族基团的2价的有机基团，可以在其结构的一部分包含其他的取代基，然而不包含芳香族基团。
式(1)中的X包含2价的脂肪族基团，作为2价的脂肪族基团，例如可以举出2价的非环式脂肪族基团或2价的环式脂肪族基团。它们当中，从易于增强光学特性、耐热性、耐溶剂性及拉伸强度的观点出发，优选2价的非环式脂肪族基团。
在本发明的一个实施方式中，作为式(1)中的X的2价的非环式脂肪族基团，例如可以举出亚乙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基、六亚甲基、亚丙基、1，2-丁二基、1，3-丁二基、2-甲基-1，2-丙二基、2-甲基-1，3-丙二基等直链状或支链状亚烷基等。2价的非环式脂肪族基团中的氢原子可以由卤素原子取代，碳原子可以由杂原子(例如氧原子、氮原子等)取代。对于直链状或支链状亚烷基的碳数，从易于平衡良好地体现出耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，优选为2以上，更优选为3以上，进一步优选为4以上，且优选为10以下，更优选为8以下，进一步优选为6以下。在上述2价的非环式脂肪族基团中，从易于平衡良好地体现出耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，优选亚乙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基、六亚甲基等碳数2～6的亚烷基，更优选四亚甲基。
在本发明的一个实施方式中，作为式(1)中的X的2价的芳香族基团或2价的环式脂肪族基团，可以举出式(10)、式(11)、式(12)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)、式(17)及式(18)所示的基团；这些式(10)～式(18)所示的基团中的氢原子由甲基、氟基、氯基或三氟甲基取代的基团；以及碳数6以下的链式烃基。
[化4]
式(10)～式(18)中，
＊表示键合端，
V1、V2及V3彼此独立地表示单键、-O-、-S-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-CO-或-N(Q)-。此处，Q表示可以由卤素原子取代的碳数1～12的1价的烃基。作为可以由卤素原子取代的碳数1～12的1价的烃基，例如可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、2-甲基-丁基、3-甲基丁基、2-乙基-丙基、正己基、正庚基、正辛基、叔辛基、正壬基及正癸基等。作为上述卤素原子，可以举出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子等。
1个例子为：V1及V3为单键、-O-或-S-，并且V2为-CH2-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-或-SO2-。V1和V2的与各环的键合位置以及V2和V3的与各环的键合位置彼此独立地相对于各环优选为间位或对位，更优选为对位。需要说明的是，式(10)～式(18)中的环上的氢原子可以由碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基或碳数6～12的芳基取代。作为碳数1～6的烷基，例如可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、2-甲基-丁基、3-甲基丁基、2-乙基-丙基、正己基等。作为碳数1～6的烷氧基，例如可以举出甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、叔丁氧基、戊氧基、己氧基及环己氧基等。作为碳数6～12的芳基，例如可以举出苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基及联苯基等。这些2价的环式脂肪族基团或2价的芳香族基团可以单独使用或组合使用两种以上。
本发明的聚酰亚胺系树脂可以包含多种X，多种X彼此可以相同，也可以不同。例如，作为式(1)中的X，可以包含2价的非环式脂肪族基团、以及2价的芳香族基团和/或2价的环式脂肪族基团。
在本发明的一个实施方式中，式(1)中的X为2价的脂肪族基团、优选为2价的非环式脂肪族基团的结构单元的比例相对于式(1)所示的结构单元的总摩尔量优选为30摩尔％以上，更优选为50摩尔％以上，进一步优选为70摩尔％以上，特别优选为90摩尔％以上，且优选为100摩尔％以下。若式(1)中的X为2价的脂肪族基团、优选为2价的非环式脂肪族基团的结构单元的比例为上述的范围，则易于提高光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。该结构单元的比例例如可以使用1H-NMR测定，或者也可以根据原料的投料比算出。
式(1)中，Y各自独立地表示4价的有机基团，优选表示碳数4～40的4价的有机基团，更优选表示具有环状结构的碳数4～40的4价的有机基团。作为环状结构，可以举出脂环、芳香环、杂环结构。上述有机基团为有机基团中的氢原子可以由烃基或经过氟取代的烃基取代的有机基团，该情况下，烃基及经过氟取代的烃基的碳数优选为1～8。本发明的聚酰亚胺系树脂可以包含多种Y，多种Y彼此可以相同，也可以不同。作为Y，可以举出以下的式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)及式(29)所示的基团；这些式(20)～式(29)所示的基团中的氢原子由甲基、氟基、氯基或三氟甲基取代了的基团；以及4价的碳数6以下的链式烃基。
[化5]
式(20)～式(29)中，
＊表示键合端，
W1表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-Ar-、-SO2-、-CO-、-O-Ar-O-、-Ar-O-Ar-、-Ar-CH2-Ar-、-Ar-C(CH3)2-Ar-或-Ar-SO2-Ar-。Ar表示氢原子可以由氟原子取代的碳数6～20的亚芳基，作为具体例可以举出亚苯基。
在式(20)～式(29)所示的基团中，从易于增强耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，优选为式(26)、式(28)或式(29)所示的基团，更优选为式(26)所示的基团。另外，从易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，W1各自独立地优选为单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-或-C(CF3)2-，更优选为单键、-O-、-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-或-C(CF3)2-，进一步优选为单键、-C(CH3)2-或-C(CF3)2-。
在本发明的合适的实施方式中，式(1)所示的结构单元包含式(2)所示的结构作为Y：
[化6]
[式(2)中，R2～R7彼此独立地表示氢原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基或碳数6～12的芳基，R2～R7中含有的氢原子可以彼此独立地由卤素原子取代，V表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-或-N(R8)-，R8表示氢原子、或可以由卤素原子取代的碳数1～12的一价的烃基，＊表示键合端]。
若为此种实施方式，则光学膜易于体现出优异的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。需要说明的是，式(1)所示的结构单元可以包含1种或多种式(2)所示的结构作为Y。
在式(2)中，R2、R3、R4、R5、R6及R7彼此独立地表示氢原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基或碳数6～12的芳基。作为碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基及碳数6～12的芳基，各自可以举出上文中例示的碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基及碳数6～12的芳基。R2～R7彼此独立地优选表示氢原子或碳数1～6的烷基，更优选表示氢原子或碳数1～3的烷基，此处，R2～R7中含有的氢原子可以彼此独立地由卤素原子取代。作为卤素原子，可以举出氟原子、氯原子、溴原子、碘原子。V表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-或-N(R8)-，R8表示氢原子、或可以由卤素原子取代的碳数1～12的一价的烃基。作为可以由卤素原子取代的碳数1～12的一价的烃基，可以举出作为可以由卤素原子取代的碳数1～12的一价的烃基在上文中例示的基团。它们当中，从易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，V优选为单键、-O-、-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-或-C(CF3)2-，更优选为单键、-C(CH3)2-或-C(CF3)2-，进一步优选为单键或-C(CF3)2-。
在本发明的合适的实施方式中，式(2)以式(2’)表示：
[化7]
[式(2’)中，＊表示键合端]。
若为此种实施方式，则光学膜更易于体现出优异的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。另外，可以利用含有氟元素的骨架提高树脂在溶剂中的溶解性，将清漆的粘度抑制得较低，可以使光学膜的加工容易。
在本发明的一个实施方式中，在包含式(2)所示的结构作为式(1)中的Y的情况下，式(1)中的Y由式(2)表示的结构单元的比例相对于式(1)所示的结构单元的总摩尔量优选为30摩尔％以上，更优选为50摩尔％以上，进一步优选为70摩尔％以上，特别优选为90摩尔％以上，且优选为100摩尔％以下。若式(1)中的Y由式(2)表示的结构单元的比例为上述的范围，则更易于提高光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。式(1)中的Y由式(2)表示的结构单元的比例例如可以使用1H-NMR测定，或者也可以根据原料的投料比算出。
本发明的聚酰亚胺系树脂可以在式(1)所示的结构单元以外，还包含式(30)所示的结构单元和/或式(31)所示的结构单元。
[化8]
式(30)中，Y1为4价的有机基团，优选为有机基团中的氢原子可以由烃基或经过氟取代的烃基取代的有机基团。作为Y1，可以举出式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)及式(29)所示的基团、这些式(20)～式(29)所示的基团中的氢原子由甲基、氟基、氯基或三氟甲基取代的基团、以及4价的碳数6以下的链式烃基。在本发明的一个实施方式中，聚酰亚胺系树脂可以包含多种Y1，多种Y1彼此可以相同，也可以不同。
式(31)中，Y2为3价的有机基团，优选为有机基团中的氢原子可以由烃基或经过氟取代的烃基取代的有机基团。作为Y2，可以举出上述的式(20)、式(21)、式(22)、式(23)、式(24)、式(25)、式(26)、式(27)、式(28)及式(29)所示的基团的键合端的任意1个被置换为氢原子的基团以及3价的碳数6以下的链式烃基。在本发明的一个实施方式中，聚酰亚胺系树脂可以包含多种Y2，多种Y2彼此可以相同，也可以不同。
式(30)及式(31)中，X1及X2彼此独立地表示2价的有机基团，优选表示碳数2～40的2价的有机基团。作为2价的有机基团，例如可以举出2价的芳香族基团、2价的脂肪族基团等，作为2价的脂肪族基团，例如可以举出2价的非环式脂肪族基团或2价的环式脂肪族基团。作为X1及X2的2价的环式脂肪族基团或2价的芳香族基团，可以举出上述的式(10)、式(11)、式(12)、式(13)、式(14)、式(15)、式(16)、式(17)及式(18)所示的基团；这些式(10)～式(18)所示的基团中的氢原子由甲基、氟基、氯基或三氟甲基取代的基团；以及碳数6以下的链式烃基等。作为2价的非环式脂肪族基团，例如可以举出亚乙基、三亚甲基、四亚甲基、五亚甲基、六亚甲基、亚丙基、1，2-丁二基、1，3-丁二基、2-甲基-1，2-丙二基、2-甲基-1，3-丙二基等碳数2～10的直链状或支链状亚烷基等。
在本发明的一个实施方式中，聚酰亚胺系树脂包含式(1)所示的结构单元、以及根据情况使用的选自式(30)所示的结构单元及式(31)所示的结构单元中的至少1个结构单元。另外，从易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，在上述聚酰亚胺系树脂中，式(1)所示的结构单元的比例基于聚酰亚胺系树脂中含有的全部结构单元、例如式(1)所示的结构单元、以及根据情况使用的选自式(30)所示的结构单元及式(31)所示的结构单元中的至少1个结构单元的总摩尔量，优选为80摩尔％以上，更优选为90摩尔％以上，进一步优选为95摩尔％以上。需要说明的是，在聚酰亚胺系树脂中，式(1)所示的结构单元的比例的上限为100摩尔％。需要说明的是，上述比例例如可以使用1H-NMR测定，或者也可以根据原料的投料比算出。另外，从易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度的观点出发，本发明的聚酰亚胺系树脂优选为聚酰亚胺树脂。
在本发明的优选的一个实施方式中，本发明的聚酰亚胺系树脂可以含有例如可以利用上述的含卤素原子取代基等导入的卤素原子、优选氟原子。在聚酰亚胺系树脂含有卤素原子、优选氟原子的情况下，在具有耐溶剂性、耐热性及拉伸强度的基础上，易于增强光学特性。作为为了使聚酰亚胺系树脂含有氟原子而优选的含氟取代基，例如可以举出氟基及三氟甲基。
聚酰亚胺系树脂中的卤素原子的含量各自以聚酰亚胺系树脂的质量为基准，优选为1～40质量％，更优选为5～40质量％，进一步优选为5～30质量％。若卤素原子的含量为上述的下限以上，则易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。若卤素原子的含量为上述的上限以下，则易于进行合成。
聚酰亚胺系树脂的重均分子量(Mw)优选为大于250000，更优选为270000以上，进一步优选为300000以上，特别优选为350000以上，且优选为800000以下，更优选为700000以下，进一步优选为600000以下。若重均分子量(Mw)为上述的下限以上，则易于增强耐弯曲性及拉伸强度，另外若为上述的上限以下，则易于提高膜的加工性。对于重均分子量(Mw)，可以进行凝胶渗透色谱(GPC)测定，利用标准聚苯乙烯换算求出，例如可以利用实施例中记载的方法算出。
聚酰亚胺系树脂的酰亚胺化率优选为90％以上，更优选为93％以上，进一步优选为95％以上，更进一步优选为97％以上，特别优选为99％以上。从易于增强光学膜的光学特性的观点出发，酰亚胺化率优选为上述的下限以上。另外，酰亚胺化率的上限为100％。酰亚胺化率表示聚酰亚胺系树脂中的酰亚胺键的摩尔量相对于聚酰亚胺系树脂中的来自于四羧酸化合物的结构单元的摩尔量的2倍的值的比例。需要说明的是，在聚酰亚胺系树脂包含三羧酸化合物的情况下，表示聚酰亚胺系树脂中的酰亚胺键的摩尔量相对于聚酰亚胺系树脂中的来自于四羧酸化合物的结构单元的摩尔量的2倍的值与来自于三羧酸化合物的结构单元的摩尔量的合计的比例。另外，酰亚胺化率可以利用IR法、NMR法等求出，例如可以利用实施例中记载的方法求出。
在本发明的一个实施方式中，光学膜中含有的聚酰亚胺系树脂的含量相对于光学膜的质量(100质量％)优选为40质量％以上，更优选为50质量％以上，进一步优选为60质量％，特别优选为80质量％以上，且优选为100质量％以下。若光学膜中含有的聚酰亚胺系树脂的含量为上述范围内，则易于增强所得的光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。
<聚酰亚胺系树脂的制造方法>
光学膜中含有的聚酰亚胺系树脂的制造方法没有特别限定，例如可以利用包括使二胺化合物与四羧酸化合物反应而得到聚酰胺酸的工序以及将该聚酰胺酸酰亚胺化的工序的方法来制造包含式(1)所示的结构单元的聚酰亚胺系树脂。需要说明的是，除了可以使四羧酸化合物反应以外，还可以使三羧酸化合物反应。
聚酰亚胺系树脂的合成中使用的四羧酸化合物、二胺化合物及三羧酸化合物各自例如可以使用与<聚酰亚胺系树脂>一项中记载的上述四羧酸化合物、上述二胺化合物及上述三羧酸化合物同样的化合物。
在聚酰亚胺系树脂的制造中，二胺化合物、四羧酸化合物及三羧酸化合物的使用量可以根据所期望的树脂的各结构单元的比率恰当地选择。
在本发明的合适的实施方式中，二胺化合物的使用量相对于四羧酸化合物1摩尔，优选为0.94摩尔以上，更优选为0.96摩尔以上，进一步优选为0.98摩尔以上，特别优选为0.99摩尔以上，且优选为1.20摩尔以下，更优选为1.10摩尔以下，进一步优选为1.05摩尔以下，特别优选为1.02摩尔以下。若相对于四羧酸化合物而言的二胺化合物的使用量为上述的范围，则易于增强所得的光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。
二胺化合物与四羧酸化合物的反应温度没有特别限定，例如可以为5～200℃，反应时间也没有特别限定，例如可以为30分钟～72小时左右。在本发明的合适的实施方式中，反应温度优选为5～200℃，更优选为50～190℃，进一步优选为100～180℃，反应时间优选为3～24小时，更优选为5～20小时。若为此种反应温度及反应时间，则易于将所得的光学膜的Tg及光透射率调整为后述的范围，易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。需要说明的是，聚酰亚胺系树脂的Mw可以通过恰当地变更反应时间及反应温度等反应条件；二胺化合物、四羧酸化合物、催化剂及溶剂的种类及使用量；析出操作中的良溶剂和不良溶剂的组成；以及清洗溶液的组成等来调整。
二胺化合物与四羧酸化合物的反应优选在溶剂中进行。作为溶剂，只要不对反应造成影响，就没有特别限定，例如可以举出水、甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇、乙二醇甲醚、乙二醇丁醚、1-甲氧基-2-丙醇、2-丁氧基乙醇、丙二醇单甲醚等醇系溶剂；苯酚、甲酚等酚系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙二醇甲醚乙酸酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、丙二醇甲醚乙酸酯、乳酸乙酯等酯系溶剂；丙酮、甲乙酮、环戊酮、环己酮、2-庚酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；戊烷、己烷、庚烷等脂肪族烃溶剂；乙基环己烷等脂环式烃溶剂；甲苯、二甲苯等芳香族烃溶剂；乙腈等腈系溶剂；四氢呋喃及二甲氧基乙烷等醚系溶剂；氯仿及氯苯等含氯溶剂；N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺等酰胺系溶剂；二甲砜、二甲亚砜、环丁砜等含硫系溶剂；碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯等碳酸酯系溶剂；以及它们的组合等。它们当中，从溶解性的观点出发，可以合适地使用酚系溶剂、酰胺系溶剂。
在本发明的合适的实施方式中，反应中使用的溶剂优选为严格地脱水至水分量为700ppm以下为止的溶剂。若使用此种溶剂，则易于将所得的光学膜的Tg及光透射率调整为后述的范围，易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。
二胺化合物与四羧酸化合物的反应根据需要可以在非活性气氛(氮气气氛、氩气气氛等)或减压的条件下进行，优选在非活性气氛(氮气气氛、氩气气氛等)下、在经过严格控制的脱水溶剂中一边搅拌一边进行。若为此种条件，则易于将所得的光学膜的Tg及光透射率调整为后述的范围，易于增强光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。
酰亚胺化工序中，可以使用酰亚胺化催化剂进行酰亚胺化，也可以利用加热进行酰亚胺化，也可以将它们组合。作为酰亚胺化工序中使用的酰亚胺化催化剂，例如可以举出三丙胺、二丁基丙胺、乙基二丁胺等脂肪族胺；N-乙基哌啶、N-丙基哌啶、N-丁基吡咯烷、N-丁基哌啶以及N-丙基六氢氮杂卓等脂环式胺(单环式)；氮杂双环[2.2.1]庚烷、氮杂双环[3.2.1]辛烷、氮杂双环[2.2.2]辛烷以及氮杂双环[3.2.2]壬烷等脂环式胺(多环式)；以及吡啶、2-甲基吡啶(2-picoline)、3-甲基吡啶(3-picoline)、4-甲基吡啶(4-picoline)、2-乙基吡啶、3-乙基吡啶、4-乙基吡啶、2，4-二甲基吡啶、2，4，6-三甲基吡啶、3，4-环戊烯并吡啶、5，6，7，8-四氢异喹啉以及异喹啉等芳香族胺。另外，从易于促进酰亚胺化反应的观点出发，优选在使用酰亚胺化催化剂的同时还使用酸酐。酸酐可以举出酰亚胺化反应中使用的惯用的酸酐等，作为其具体例，可以举出乙酸酐、丙酸酐、丁酸酐等脂肪族酸酐、邻苯二甲酸等芳香族酸酐等。
在本发明的一个实施方式中，在进行酰亚胺化的情况下，反应温度优选为40℃以上，更优选为60℃以上，进一步优选为80℃以上，且优选为190℃以下，更优选为170℃以下。酰亚胺化工序的反应时间优选为30分钟～24小时，更优选为1～12小时。若反应温度及反应时间处于上述的范围，则易于增强所得的光学膜的耐溶剂性、耐热性、光学特性及拉伸强度。
聚酰亚胺系树脂可以利用惯用的方法、例如过滤、浓缩、萃取、析晶、重结晶、柱层析等分离方法、组合了这些方法的分离方法来进行离析(分离纯化)，在优选的方式中，可以通过向包含树脂的反应液中加入大量的甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等醇系溶剂、使树脂析出、并进行浓缩、过滤、干燥等来进行离析。
<光学膜>
本发明的光学膜由于包含上述聚酰亚胺系树脂，玻璃化转变温度为165℃以上及350nm的光透射率为10％以下，因此耐溶剂性、耐热性及紫外线阻断性优异。此外，在本发明的合适的实施方式中，本发明的光学膜的相位差低，另外透明性及拉伸强度也优异。本说明书中，所谓耐溶剂性，是指能够抑制在膜表面附着有溶剂时的外观不良的产生的特性。
本发明的光学膜的耐溶剂性、特别是对PGME(丙二醇单甲醚)等醇系溶剂、PGMEA(丙二醇甲醚乙酸酯)等酯系溶剂等的耐溶剂性优异。因此，即使此种溶剂附着于表面，也能够有效地抑制膜的外观不良。
本发明的光学膜的玻璃化转变温度(有时简称为Tg)为165℃以上。若玻璃化转变温度低于165℃，则耐热性不够充分。另外，有耐溶剂性及拉伸强度不够充分的情况。本发明的光学膜的玻璃化转变温度优选为170℃以上，更优选为175℃以上，进一步优选为180℃以上，特别优选为大于180℃，特别更优选为180.5℃以上，极优选为181℃以上，最优选为190℃以上，且优选为400℃以下，更优选为380℃以下，进一步优选为350℃以下，特别优选为300℃以下。若玻璃化转变温度为上述的下限以上，则可以提高耐热性，另外易于增强耐溶剂性及拉伸强度。若玻璃化转变温度为上述的上限以下，则易于增强光学特性。需要说明的是，玻璃化转变温度(Tg)可以通过恰当地调整构成光学膜中含有的树脂的结构单元的种类、构成比；光学膜的溶剂含量；添加剂的种类、配合量；树脂的制造条件、单体的纯度；光学膜的制造条件而处于上述范围内，特别是可以通过使用上述的优选的例子作为构成树脂的结构单元的种类、构成比、调整光学膜的溶剂含量、应用后述的光学膜制造工序中的干燥条件等而调整为上述范围。
本发明的玻璃化转变温度是基于DSC(差示扫描量热测定)的玻璃化转变温度。该玻璃化转变温度可以使用热分析装置在测定试样量：5mg、温度范围：室温到400℃、升温速度：10℃/min的条件下测定，例如可以利用实施例中记载的方法测定。
本发明的光学膜的350nm的光透射率为10％以下。若350nm的光透射率大于10％，则有紫外线阻断性降低的趋势。本发明的光学膜的350nm的光透射率优选为8％以下，更优选为5％以下。若350nm的光透射率为上述的上限以下，则可以提高紫外线阻断性。350nm的光透射率的下限为0％。350nm的光透射率可以使用紫外可见近红外分光光度计测定，例如可以利用实施例中记载的方法测定。350nm的光透射率优选为本发明的光学膜的厚度(膜厚)的范围中的光透射率。需要说明的是，350nm的光透射率可以通过恰当地调整构成光学膜中含有的树脂的结构单元的种类、构成比；光学膜的厚度；光学膜的溶剂含量；添加剂的种类、配合量；树脂的制造条件、单体的纯度；光学膜的制造条件而处于上述范围内，例如通过恰当地调整光学膜中含有的紫外线吸收剂的种类、量而易于调整为上述范围。
在本发明的合适的实施方式中，本发明的光学膜的面内相位差(面内方向的相位差)优选为30nm以下，厚度相位差(厚度方向的相位差)优选为100nm以下。若面内相位差和/或厚度相位差为上述的范围，则在应用于显示装置等时易于增强可视性。本发明的光学膜的厚度相位差Rth以式(A)表示：
Rth＝{(Nx+Ny)/2-Nz}×d…(A)
[式中，Nx表示光学膜面内的一个方向的折射率，Ny表示与光学膜面内的Nx正交的方向的折射率，Nz表示光学膜的厚度方向的折射率，d表示光学膜的厚度(nm)，满足Nx＞Ny]。
即，Nx为慢轴方向的折射率，Ny为快轴方向的折射率，Nx-Ny为双折射。
本发明的光学膜的厚度相位差Rth更优选为90nm以下，进一步优选为80nm以下，特别优选为70nm以下，特别更优选为60nm以下，最优选为50nm以下，且优选为1nm以上，更优选为5nm以上。若厚度相位差Rth为上述的上限以下，则将光学膜应用于显示装置等时易于提高可视性，另外若厚度相位差Rth为上述的下限以上，则不易产生可视性的不均。
本发明的光学膜的面内相位差R0以式(B)表示：
R0＝(Nx-Ny)×d(nm)…(B)
[式中，Nx、Ny及d与式(A)中的Nx、Ny及d相同]。
本发明的光学膜的面内相位差R0更优选为20nm以下，进一步优选为15nm以下，特别优选为10nm以下，特别更优选为5nm以下，且优选为0.1nm以上，更优选为1nm以上。若面内相位差R0为上述的上限以下，则将光学膜应用于显示装置等时易于提高可视性，另外若面内相位差R0为上述的下限以上，则不易产生可视性的不均。
光学膜的厚度相位差Rth及面内相位差R0可以使用相位差测定装置测定，例如可以利用实施例中记载的方法测定。需要说明的是，Rth及R0可以通过恰当地调整构成光学膜中含有的树脂的结构单元的种类、构成比；光学膜的厚度；光学膜的溶剂含量；添加剂的种类、配合量；树脂的制造条件、单体的纯度；光学膜的制造条件而处于上述范围内，特别是若含有具有非环式脂肪族骨架的结构单元作为构成光学膜中含有的树脂的结构单元，则易于调整为上述范围。
本发明的光学膜的500nm的光透射率优选为90.0％以上。因此，在本发明的合适的实施方式中，光学膜能够兼顾紫外区域的阻断性和可见光区域的透射性。500mn的光透射率更优选为90.2％以上，进一步优选为90.4％以上。若500nm的光透射率为上述的下限以上，则在应用于显示装置等时易于增强可视性。500nm的光透射率的上限为100％。500nm的光透射率可以使用紫外可见近红外分光光度计测定，例如可以利用实施例中记载的方法测定。500nm的光透射率优选为本发明的光学膜的厚度(膜厚)的范围中的光透射率，特别是为光学膜的厚度优选为22～40μm、更优选为23～27μm、进一步优选为25μm时的光透射率。需要说明的是，500nm的光透射率可以通过恰当地调整构成光学膜中含有的树脂的结构单元的种类、构成比；光学膜的厚度；光学膜的溶剂含量；添加剂的种类、配合量；树脂的制造条件、单体的纯度；光学膜的制造条件而处于上述范围内，特别是可以通过使用上述的优选的例子作为构成树脂的结构单元的种类、构成比、调整光学膜的溶剂含量、应用后述的光学膜制造工序中的干燥条件等来调整为上述范围。
在本发明的合适的实施方式中，本发明的光学膜在体现出耐溶剂性、耐热性及紫外线阻断性的基础上，能够体现出优异的拉伸强度。本发明的光学膜的拉伸强度优选为70MPa以上，更优选为80MPa以上，进一步优选为85MPa以上，更进一步优选为大于86MPa，特别优选为87MPa以上，特别更优选为89MPa以上，极优选为95MPa以上，最优选为100MPa以上，且优选为200MPa以下，更优选为180MPa以下。若拉伸强度为上述的下限以上，则易于抑制光学膜的破损等，另外若拉伸强度为上述的上限以下，则易于增强柔软性。拉伸强度可以使用拉伸试验机等在卡盘间距离50mm、拉伸速度20mm/分钟的条件下测定，例如可以利用实施例中记载的方法测定。需要说明的是，拉伸强度可以通过恰当地调整构成光学膜中含有的树脂的结构单元的种类、构成比；光学膜的溶剂含量；添加剂的种类、配合量；树脂的制造条件、单体的纯度；光学膜的制造条件而处于上述范围内，特别是可以通过使用上述的优选的例子作为构成树脂的结构单元的种类、构成比、调整光学膜的溶剂含量、应用后述的光学膜制造工序中的干燥条件等来调整为上述范围。
在本发明的合适的实施方式中，本发明的光学膜的溶剂含量(也称作残留溶剂量)相对于光学膜的质量优选为3.0质量％以下，更优选为2.5质量％以下，进一步优选为2.0质量％以下，且优选为0.01质量％以上，更优选为0.1质量％以上，进一步优选为0.5质量％以上。若溶剂含量为上述的上限以下，则易于将Tg调整为上述范围，易于增强耐热性、耐溶剂性及拉伸强度。若溶剂含量为上述的下限以上，则易于提高光学特性，例如易于增强500nm的光透射率，另外易于减小350nm的光透射率。溶剂含量(残存溶剂量)相当于使用TG-DTA的测定装置得到的从120℃到250℃的质量减少率S(质量％)。该质量减少率S例如可以如下算出，即，一边将约20mg的光学膜以10℃/分钟的升温速度从室温升温到120℃，在120℃保持5分钟后，以10℃/分钟的升温速度升温(加热)到400℃，一边进行TG-DTA测定，基于TG-DTA测定结果，根据式(1)算出：
质量减少率S(质量％)＝100-(W1/W0)×100 (1)
[式(1)中，W0为在120℃保持5分钟后的试样的质量，W1为250℃时的试样的质量]。
例如可以利用实施例中记载的方法测定及算出。需要说明的是，溶剂含量例如可以通过恰当地调整后述的光学膜制造工序中的干燥条件(特别是干燥温度、干燥时间等)等而调整至上述范围。例如，存在有越是提高干燥温度则溶剂含量越小的趋势。另外，存在有溶剂含量越小则Tg越高、耐热性及耐溶剂性越高的趋势。
本发明的光学膜的厚度可以根据用途来恰当地选择，优选为5μm以上，更优选为10μm以上，进一步优选为15μm以上，且优选为100μm以下，更优选为80μm以下，进一步优选为60μm以下，特别优选为50μm以下。光学膜的厚度可以使用厚度计等测定，例如可以利用实施例中记载的方法测定。
<添加剂>
本发明的光学膜可以含有紫外线吸收剂。本发明中，由于包含上述聚酰亚胺系树脂，并将Tg调整为上述范围内，因此即使含有紫外线吸收剂，也能够形成耐热性及耐溶剂性、优选耐热性、耐溶剂性及拉伸强度优异的光学膜。因此，通过使用紫外线吸收剂，使紫外线区域的光吸收性降低，能够形成可以平衡良好地体现出紫外线阻断性、耐热性及耐溶剂性、优选体现出紫外线阻断性、耐热性、耐溶剂性及拉伸强度的光学膜。作为紫外线吸收剂，例如可以举出苯并三唑衍生物(苯并三唑系紫外线吸收剂)、1，3，5-三苯基三嗪衍生物等三嗪衍生物(三嗪系紫外线吸收剂)、二苯甲酮衍生物(二苯甲酮系紫外线吸收剂)以及水杨酸酯衍生物(水杨酸酯系紫外线吸收剂)，可以使用选自它们中的至少1种。从具有300～400nm、优选320～360nm附近的紫外线吸收性、能够不降低可见光区域中的透射率地提高光学膜的紫外线阻断性的观点出发，优选使用选自苯并三唑系紫外线吸收剂及三嗪系紫外线吸收剂中的至少1种，更优选苯并三唑系紫外线吸收剂。
作为苯并三唑系紫外线吸收剂的具体例，可以举出式(I)所示的化合物、住友化学(株)制的商品名：Sumisorb(注册商标)250(2-[2-羟基-3-(3，4，5，6-四氢邻苯二甲酰亚胺-甲基)-5-甲基苯基]苯并三唑)、BASF Japan(株)制的商品名：Tinuvin(注册商标)360(2，2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-叔辛基苯酚])及Tinuvin 213(甲基3-[3-(2H-苯并三唑-2-基)5-叔丁基-4-羟基苯基]丙酸酯与PEG300的反应生成物)，它们可以单独使用，或者组合使用2种以上。作为式(I)所示的化合物的具体例，可以举出住友化学(株)制的商品名：Sumisorb 200(2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑)、Sumisorb 300(2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑)、Sumisorb 340(2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑)、Sumisorb 350(2-(2-羟基3，5-二叔戊基苯基)苯并三唑)以及BASF Japan(株)制的商品名：Tinuvin 327(2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑)、Tinuvin 571(2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基-苯酚)及Tinuvin 234(2-(2H-苯并三唑-2-基)-4，6-双(1-甲基-1-苯基乙基)苯酚)及ADEKA(株)的产品名：Adekastab(注册商标)LA-31(2，2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚])。紫外线吸收剂优选为式(I)所示的化合物及Tinuvin 213(甲基3-[3-(2H-苯并三唑-2-基)5-叔丁基-4-羟基苯基]丙酸酯与PEG300的反应生成物，更优选为住友化学(株)制的商品名：Sumisorb 200(2-(2-羟基-5-甲基苯基)苯并三唑)、Sumisorb 300(2-(3-叔丁基-2-羟基-5-甲基苯基)-5-氯苯并三唑)、Sumisorb 340(2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑)、Sumisorb 350(2-(2-羟基3，5-二叔戊基苯基)苯并三唑)、(株)ADEKA的产品名：Adekastab LA-31(2，2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚])及BASF Japan(株)制的商品名：Tinuvin 327(2-(2’-羟基-3’，5’-二叔丁基苯基)-5-氯苯并三唑)及Tinuvin 571(2-(2H-苯并三唑-2-基)-6-十二烷基-4-甲基-苯酚)，最优选为住友化学(株)制的商品名：Sumisorb 340(2-(2-羟基-5-叔辛基苯基)苯并三唑)、Sumisorb 350(2-(2-羟基3，5-二叔戊基苯基)苯并三唑)以及(株)ADEKA的产品名：Adekastab LA-31(2，2’-亚甲基双[6-(2H-苯并三唑-2-基)-4-(1，1，3，3-四甲基丁基)苯酚])。
[化9]
式(I)中，XI为氢原子、氟原子、氯原子、碳数1～5的烷基或碳数1～5的烷氧基，RI1及RI2各自独立地为氢原子或碳数1～20的烃基，RI1或RI2中的至少任意一者为碳数1～20的烃基。
作为XI的碳数1～5的烷基，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、2-甲基-丁基、3-甲基丁基、2-乙基-丙基等。
作为XI的碳数1～5的烷氧基，可以举出甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、2-甲基-丁氧基、3-甲基丁氧基、2-乙基-丙氧基等。
XI优选为氢原子、氟原子、氯原子或甲基，更优选为氢原子、氟原子或氯原子。
RI1及RI2各自独立地为氢原子或碳数1～20的烃基，RI1及RI2中的至少任意一者为烃基。在RI1及RI2各自为烃基的情况下，优选为碳数1～12的烃基，更优选为碳数1～8的烃基。具体而言可以例示出甲基、叔丁基、叔戊基及叔辛基。
对于另外的优选的一个方式的紫外线吸收剂，在含有聚酰亚胺系树脂的光学膜中，使用三嗪系紫外线吸收剂。作为三嗪系紫外线吸收剂，可以举出下述式(II)所示的化合物。作为其具体例，可以举出(株)ADEKA的产品名：Adekastab LA-46(2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[2-(2-乙基己酰氧基)乙氧基]苯酚)、BASF Japan(株)制的商品名：Tinuvin 400(2-[4-[2-羟基-3-十三烷氧基丙基]氧基]-2-羟基苯基]-4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪)、2-[4-[2-羟基-3-十二烷氧基丙基]氧基]-2-羟基苯基]-4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪)、Tinuvin 405(2-[4(2-羟基-3-(2’-乙基)己基)氧基]-2-羟基苯基]-4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪)、Tinuvin 460(2，4-双(2-羟基-4-丁氧基苯基)-6-(2，4-二丁氧基苯基)-1，3，5-三嗪)、Tinuvin 479(羟基苯基三嗪系紫外线吸收剂)以及CHEMIPRO化成(株)的产品名：KEMISORB(注册商标)102(2-[4，6-双(2，4-二甲基苯基)-1，3，5-三嗪-2-基]-5-(正辛氧基)苯酚)等，它们可以单独使用，或者组合使用2种以上。式(II)所示的化合物优选为Adekastab LA-46(2-(4，6-二苯基-1，3，5-三嗪-2-基)-5-[2-(2-乙基己酰氧基)乙氧基]苯酚)。
[化10]
式(II)中，YI1～Y14各自独立地为氢原子、氟原子、氯原子、羟基、碳数1～20的烷基或碳数1～20的烷氧基，优选为氢原子、碳数1～12的烷基或碳数1～12的烷氧基，更优选为氢原子。
式(II)中，R13为氢原子、碳数1～20的烃基、所含的氧原子为1个的碳数1～20的烷氧基、或由碳数1～12的烷基酮氧基取代的碳数1～4的烷氧基，优选为包含1个氧原子的碳数1～12的烷氧基或由碳数8～12的烷基酮氧基取代的碳数2～4的烷氧基，更优选为由碳数8～12的烷基酮氧基取代的碳数2～4的烷氧基。
对于作为YI1～YI4的碳数1～20的烷基的例子，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、正己基、正庚基、正辛基、正壬基、正癸基、正十二烷基、正十一烷基。作为碳数1～20的烷氧基的例子，可以举出甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、仲丁氧基、叔丁氧基、正戊氧基、正己氧基、正庚氧基、正辛氧基、正壬氧基、正癸氧基、正十二烷氧基、正十一烷氧基。
紫外线吸收剂优选具有300～400nm的光吸收，更优选具有320～360nm的光吸收，进一步优选具有350nm附近的光吸收。
在本发明的光学膜含有紫外线吸收的情况下，紫外线吸收剂的含量相对于聚酰亚胺系树脂100质量份优选为0.1质量份以上，更优选为0.5质量份以上，进一步优选为0.8质量份以上，特别优选为1质量份以上，且优选为10质量份以下，更优选为8质量份以下，进一步优选为5质量份以下。若紫外线吸收剂的含量为上述的下限以上，则易于提高光学膜的紫外线阻断性，若紫外线吸收剂的含量为上述的上限以下，则易于增强光学膜的透明性、耐热性、耐溶剂性及拉伸强度。
本发明的光学膜可以包含至少1种填料。若包含填料，则易于增强光学膜的光学特性、拉伸强度、耐热性、耐溶剂性及耐弯曲性。作为填料，例如可以举出有机粒子、无机粒子等，优选举出无机粒子。作为无机粒子，可以举出二氧化硅、二氧化锆、氧化铝、二氧化钛、氧化锌、氧化锗、氧化铟、氧化锡、铟锡氧化物(ITO)、氧化锑、氧化铈等金属氧化物粒子、氟化镁、氟化钠等金属氟化物粒子等，它们当中，从易于平衡良好地具有光学膜的光学特性、拉伸强度、耐热性、耐溶剂性及耐弯曲性的观点出发，优选举出二氧化硅粒子、二氧化锆粒子、氧化铝粒子，更优选举出二氧化硅粒子。这些填料可以单独使用或者组合使用2种以上。
填料、优选二氧化硅粒子的平均一次粒径通常为1nm以上，优选为5nm以上，更优选为10nm以上，进一步优选为15nm以上，特别优选为20nm以上，且优选为100nm以下，更优选为80nm以下，进一步优选为60nm以下，更进一步优选为40nm以下。若二氧化硅粒子的平均一次粒径为上述范围内，则易于抑制二氧化硅粒子的凝聚，易于提高所得的光学膜的光学特性、拉伸强度、耐热性、耐溶剂性及耐弯曲性。填料的平均一次粒径可以利用BET法测定。需要说明的是，也可以利用透射型电子显微镜、扫描型电子显微镜的图像分析来测定平均一次粒径。
在本发明的光学膜含有填料、优选含有二氧化硅粒子的情况下，填料的含量相对于光学膜的质量通常为0.1质量％以上，优选为1质量％以上，更优选为5质量％以上，进一步优选为10质量％以上，且优选为60质量％以下，更优选为50质量％以下，进一步优选为40质量％以下。若填料的含量为上述的范围内，则易于提高光学膜的光学特性、拉伸强度、耐热性、耐溶剂性及耐弯曲性。
本发明的光学膜可以还含有紫外线吸收剂及填料以外的其他添加剂。作为其他添加剂，例如可以举出抗氧化剂、脱模剂、稳定剂、上蓝剂、阻燃剂、pH调节剂、二氧化硅分散剂、润滑剂、增稠剂以及流平剂等。在含有其他添加剂的情况下，其含量相对于光学膜的质量可以优选为0.001～20质量％，更优选为0.01～15质量％，进一步优选为0.1～10质量％。
本发明的光学膜的用途没有特别限定，可以用于各种用途，例如可以用于触控传感器用基板、柔性显示装置用材料、保护膜、边框印刷用途膜、半导体用途、扬声器振动板、红外截止滤光片等中。本发明的光学膜可以如上所述地为单层，也可以为层叠体，可以直接使用本发明的光学膜，也可以作为与其他膜的层叠体使用。需要说明的是，在光学膜为层叠体的情况下，包括层叠于光学膜的一面或两面的所有层在内地称作光学膜。
在本发明的光学膜为层叠体的情况下，优选在光学膜的至少一个面具有1个以上的功能层。作为功能层，例如可以举出硬涂层、底漆层、阻气层、紫外线吸收层、粘合层、色调调整层、折射率调整层等。功能层可以单独使用或者组合使用两种以上。
在本发明的一个实施方式中，光学膜可以在至少一个面(一面或两面)具有保护膜。例如在光学膜的一面具有功能层的情况下，保护膜可以层叠于光学膜侧的表面或功能层侧的表面，也可以层叠于光学膜侧和功能层侧双方。在光学膜的两面具有功能层的情况下，保护膜可以层叠于一个功能层侧的表面，也可以层叠于两个功能层侧的表面。保护膜是用于暂时地保护光学膜或功能层的表面的膜，只要是能够保护光学膜或功能层的表面的能够剥离的膜，就没有特别限定。作为保护膜，例如可以举出聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等聚酯系树脂膜；聚乙烯、聚丙烯膜等聚烯烃系树脂膜、丙烯酸系树脂膜等，优选选自聚烯烃系树脂膜、聚对苯二甲酸乙二醇酯系树脂膜及丙烯酸系树脂膜中。在光学膜具有2个保护膜的情况下，各保护膜可以相同或不同。
保护膜的厚度没有特别限定，通常为10～120μm，优选为15～110μm，更优选为20～100μm。在光学膜具有2个保护膜的情况下，各保护膜的厚度可以相同，也可以不同。
[光学膜的制造方法]
本发明的光学膜没有特别限定，例如可以利用包括以下的工序的方法来制造：
(a)制备包含上述聚酰亚胺系树脂的液体(有时称作清漆)的工序(清漆制备工序)、
(b)将清漆涂布于基材而形成涂膜的工序(涂布工序)以及
(c)使所涂布的液体(涂膜)干燥而形成光学膜的工序(光学膜形成工序)。
在清漆制备工序中，将上述聚酰亚胺系树脂溶解于溶剂中，根据需要添加上述添加剂并进行搅拌混合，由此制备清漆。
清漆的制备中使用的溶剂只要能够溶解上述树脂就没有特别限定。作为该溶剂，例如可以举出N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)等酰胺系溶剂；γ-丁内酯(GBL)、γ-戊内酯等内酯系溶剂；丙酮、甲乙酮、环戊酮、环己酮、2-庚酮、甲基异丁基酮等酮系溶剂；二甲砜、二甲亚砜、环丁砜等含硫系溶剂；碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯等碳酸酯系溶剂；以及它们的组合。它们当中，从易于增强光学膜的耐热性、耐溶剂性、光学特性及拉伸强度的观点出发，优选酰胺系溶剂、内酯系溶剂或酮系溶剂。这些溶剂可以单独使用或者组合使用两种以上。另外，在清漆中可以含有水、醇系溶剂、非环状酯系溶剂、醚系溶剂等。
清漆的固体成分浓度优选为1～30质量％，更优选为5～25质量％，进一步优选为10～20质量％。需要说明的是，本说明书中，所谓清漆的固体成分，表示从清漆中去掉溶剂后的成分的合计量。另外，清漆的粘度优选为5～100Pa·s，更优选为10～50Pa·s。若清漆的粘度为上述的范围，则易于将光学膜均匀化，易于获得耐热性、耐溶剂性、光学特性及拉伸强度优异的光学膜。需要说明的是，清漆的粘度可以使用粘度计测定，例如可以利用实施例中记载的方法测定。
在涂布工序中，利用公知的涂布方法，在基材上涂布清漆而形成涂膜。作为公知的涂布方法，例如可以举出绕线棒涂布法、反转涂布、凹版涂布等辊涂法、模涂法、逗点型刮刀涂布法、模唇涂布法、旋涂法、丝网涂布法、喷注式涂布法、浸渍法、喷雾法、流延成形法等。
在光学膜形成工序中，将涂膜干燥，从基材剥离，由此可以形成光学膜。可以在剥离后还进行将光学膜干燥的干燥工序。涂膜的干燥通常可以在50～350℃、优选在50～220℃的温度进行。在本发明的合适的实施方式中，优选分阶段地进行干燥。包含高分子量树脂的清漆易于形成高粘度，一般难以获得均匀的膜，有光学特性(特别是透明性)、Tg或耐溶剂性降低的情况。因而，通过分阶段地进行干燥，可以将包含高分子量树脂的清漆均匀地干燥，能够获得在光学特性(特别是透明性)优异的同时、Tg高、耐热性、耐溶剂性及拉伸强度优异的光学膜。在本发明的更合适的实施方式中，可以在100～170℃的较低温度下加热后，在185～220℃进行加热。干燥(或加热时间)优选为5分钟～5小时，更优选为10分钟～1小时。通过在此种范围中分阶段地从低温加热到高温，易于将Tg调整为上述范围，易于获得在光学特性(例如500nm的高光透射率等)更加优异的同时、耐热性、耐溶剂性及拉伸强度更加优异的光学膜。根据需要，可以在非活性气氛条件下进行涂膜的干燥。另外，若在真空条件下进行光学膜的干燥，则有在膜中产生、残留微小的气泡的情况，成为透明性降低的要因，因此优选在大气压下进行。
作为基材的例子，可以举出玻璃基板、PET膜、PEN膜、其他聚酰亚胺系树脂或聚酰胺系树脂膜等。其中，从耐热性优异的观点出发，优选玻璃、PET膜、PEN膜等，此外从与光学膜的密合性及成本的观点出发，更优选玻璃基板或PET膜。
本发明的光学膜可以作为显示装置、特别是触控传感器用基板合适地使用。另外，作为显示装置，可以举出电视、智能手机、手机、导航装置、平板PC、便携式游戏机、电子纸、指示器、布告牌、钟表以及智能手表等可穿戴设备等。
[柔性显示装置]
本发明包含柔性显示装置，该柔性显示装置包含本发明的光学膜。作为该柔性显示装置，可以举出具有柔性特性的显示装置，例如电视、智能手机、手机、智能手表等。
柔性显示装置是伴随着反复弯折显示装置的复卷等操作地使用的显示装置，例如可以举出可卷曲显示器、可折叠显示器等。所谓可卷曲显示器，是图像显示部分被卷曲成卷筒状、在将该图像显示部分拉出而形成平面或曲面的状态下使用的图像显示装置，是每次使用时进行卷曲成卷筒状等操作的图像显示装置。另外，所谓可折叠显示器，是图像显示部分被弯折、在将该图像显示部分打开而形成平面或曲面的状态下使用的图像显示装置，是每次使用时进行弯折等操作的图像显示装置。作为柔性显示装置的具体构成，没有特别限定，例如可以举出包含柔性显示装置用层叠体及有机EL显示面板而成的构成。此种本发明的柔性显示装置优选还具备偏振板和/或触控传感器。作为偏振板或触控传感器，可以使用惯用的偏振板或触控传感器，它们可以包含于上述柔性显示装置用层叠体中。作为偏振板，例如可以举出圆偏振板，作为触控传感器，可以举出电阻膜方式、表面弹性波方式、红外线方式、电磁感应方式、静电电容方式等各种样式。对于此种柔性显示装置中使用的触控传感器用基板(或触控传感器用膜)要求耐弯曲性，本发明的光学膜由于耐弯曲性优异，因此可以作为上述触控传感器用基板(或触控传感器用膜)合适地使用。
另外，在本发明的一个实施方式中，柔性显示装置用层叠体优选在可视侧还包含窗膜，例如，可以从可视侧起依照窗膜、偏振板、触控传感器的顺序、或依照窗膜、触控传感器、偏振板的顺序层叠。这些构件可以使用粘接剂或粘合剂层叠，也可以包含这些构件以外的其他构件。
实施例
以下，基于实施例及比较例对本发明进行更具体的说明，然而本发明并不限定于以下的实施例。首先，对测定方法进行说明。
<玻璃化转变温度的测定>
利用热分析装置(“DSC Q200”、TA Instruments制)测定出实施例及比较例中得到的光学膜的基于DSC(差示扫描量热测定)的玻璃化转变温度(Tg)。测定条件为测定试样量：5mg、温度范围：室温到400℃、升温速度：10℃/min。
<相位差的测定>
使用王子计测机器(株)制的相位差测定装置(商品名：KOBRA)测定实施例及比较例中得到的光学膜的Rth及R0。在将膜面内的一个方向的折射率设为Nx、将与Nx正交的方向的折射率设为Ny、将膜的厚度方向的折射率设为Nz、将光学膜的厚度设为d(nm)时，利用(A)式算出光学膜的厚度相位差Rth。此处，Nx为慢轴方向的折射率，Ny为快轴方向的折射率，满足Nx＞Ny。
Rth＝{(Nx+Ny)/2-Nz}×d(nm)…(A)
在将膜面内的1个方向的折射率设为Nx、将与Nx正交的方向的折射率设为Ny、将光学膜的厚度设为d(nm)时，利用(B)式算出光学膜的面内相位差R0。此处，Nx为慢轴方向的折射率，Ny为快轴方向的折射率，满足Nx＞Ny。
R0＝(Nx-Ny)×d(nm)…(B)
<350nm及500nm的光透射率>
使用日本分光(株)制的紫外可见近红外分光光度计V-670，测定对于200～800nm的光的光透射率，由此得到实施例及比较例中得到的光学膜的350nm及500nm的光透射率。
<拉伸强度的测定>
使用精密万能试验机(“Autograph AG-IS”、(株)岛津制作所制)如下所示地测定出实施例及比较例中得到的光学膜的拉伸强度。
将该光学膜切割为宽度10mm、长度100mm，准备出条状的试验片。然后，使用该精密万能试验机，在卡盘间距离50mm、拉伸速度20mm/分钟的条件下进行拉伸试验，测定出光学膜的拉伸强度。
<耐溶剂性的评价>
将实施例及比较例中得到的光学膜切割为宽度100mm、长度100mm而制成试验片。将该试验片用耐热胶带固定于110℃的温度的热板上，向该试验片的表面滴加PGME(丙二醇单甲醚)或PGMEA(丙二醇甲醚乙酸酯)各1滴。其后，观察1分钟左右的试验片的表面的变化。将试验片的表面完全没有滴加的痕迹、滴加前后完全观察不到表面的变化的情况评价为“◎”，将在试验片的表面没有滴加的痕迹、在滴加前后基本上观察不到表面的变化的情况评价为“○”，将轻微地存在滴加的痕迹的情况评价为“△”，将明显地存在滴加的痕迹的情况评价为“×”。若PGME及PGMEA双方的评价结果为◎、○或△，则可以评价为光学膜的耐溶剂性良好。
<残留溶剂量的测定方法>
(热重-差热(TG-DTA)测定)
使用TG-DTA的测定装置(“TG/DTA6300”、日立High-Tech Science公司制)，测定出实施例及比较例中得到的光学膜的残留溶剂量。
从该光学膜取得约20mg的试样。一边将该试样从室温以10℃/分钟的升温速度升温到120℃，在120℃保持5分钟后，以10℃/分钟的升温速度升温(加热)到400℃，一边测定试样的质量变化。
根据TG-DTA测定结果，依照下述式(1)算出120℃到250℃的质量减少率S(质量％)。
S(质量％)＝100-(W1/W0)×100 (1)
〔式(1)中，W0为在120℃保持5分钟后的试样的质量，W1为250℃时的试样的质量〕。
将所算出的质量减少率S设为光学膜中的残留溶剂量S(质量％)。
<厚度>
对于实施例及比较例中得到的光学膜的厚度，使用接触式的数字式厚度计(Mitsutoyo公司制)进行3次测定，将3次测定的值的平均值设为光学膜的厚度。
<粘度>
对于实施例及比较例中得到的清漆的粘度，使用E型粘度计(“HBDV-II+P CP”Brook Field公司制)，以清漆0.6cc作为试样，在25℃、转速3rpm的条件下进行测定。
<重均分子量(Mw)>
对于合成例中得到的聚酰亚胺系树脂的重均分子量(Mw)，使用GPC，利用以下的条件进行测定。
(GPC条件)
装置：岛津LC-20A
色谱柱：TSKgel GMHHR-M(混合柱、排阻极限分子量：400万)
保护柱：TSKgel guardcolumn HHR-H
流动相：N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)添加10mM LiBr
※NMP使用HPLC用级，LiBr使用试剂一级(无水物)
流速：1mL/min
测定时间：20分钟
柱箱：40℃
检测：UV 275nm
清洗溶剂：NMP
试样浓度：1mg/mL(※将20wt％反应物用流动相稀释为5mg/mL后分析)
分子量校准：Polymer Laboratoris制标准聚苯乙烯(分子量500～400万的17分子量)
<酰亚胺化率>
对于合成例中得到的聚酰亚胺系树脂的酰亚胺化率，使用NMR，利用以下的条件进行测定。
(NMR条件)
称量聚酰亚胺系树脂10mg，添加0.75ml的氘代DMSO后，在120℃加热20分钟，由此溶解。将溶液转移到NMR管，使用Bruker制AV600装置，在100℃实施1H NMR测定。根据1H NMR谱图归属来自于酰亚胺基的质子和来自于酰胺基的质子，使用下式求出酰亚胺化率。
酰亚胺化率＝{酰亚胺基积分比/(酰亚胺基积分比+酰胺基积分比)}×100
<合成例1>
利用国际公开第2019/156717号中记载的方法，如下所示地制造出包含来自于6FDA的结构单元和来自于1，4-DAB的结构单元的聚酰亚胺系树脂(6FDA-DAB)。
在氮气气氛下，向具备搅拌叶片的反应容器中加入178.78kg的间甲酚(本州化学工业(株)制)、7.928kg的1,4-DAB(ThermoFisher公司制)以及40.000kg的6FDA(八幸通商(株))，然后，添加3.256kg的异喹啉(富士胶片和光纯药(株)制)后，升温到158℃，搅拌5小时后，加入74.49kg的间甲酚，将所得的反应液冷却到50℃。一边搅拌，一边添加118.97kg的Solmix AP-1(日本酒贩卖(株)制)，再加入356.91kg的Solmix AP-1后，进行过滤。将过滤后的沉淀物用Solmix AP-1(70.62kg)清洗，再用Solmix AP-1(141.23kg)进行4次悬浮过滤，将沉淀物在干燥机中在70℃干燥96小时，由此得到39.97kg的聚酰亚胺系树脂。所制造的聚酰亚胺系树脂的重均分子量(Mw)为252000，酰亚胺化率为99.9％。
<实施例1>
将合成例1中得到的聚酰亚胺系树脂溶解于环己酮中，使得固体成分浓度为15质量％，添加2phr的Sumisorb 340作为紫外线吸收剂(UVA)而制备出清漆。上述清漆的粘度为26Pa·s。然后，将所得的清漆涂布于玻璃基板，在140℃加热10分钟后，再在200℃加热30分钟，从玻璃基板剥离，由此得到厚度25μm的光学膜。所得的光学膜的残留溶剂量为1.2质量％。
<实施例2>
将合成例1中得到的聚酰亚胺系树脂溶解于环己酮中，使得固体成分浓度为15质量％，添加2phr的Sumisorb 340作为紫外线吸收剂(UVA)。然后，添加二氧化硅(产品名：CHO-ST-M、厂家名：日产化学株式会社、平均一次粒径22nm)，使之相对于聚酰亚胺系树脂为20质量％，制备出清漆。上述清漆的粘度为10Pa·s。将所得的清漆涂布于玻璃基板，在140℃加热10分钟后，再在200℃加热30分钟，从玻璃基板剥离，由此得到厚度25μm的光学膜。所得的光学膜的残留溶剂量为1.5质量％。需要说明的是，二氧化硅的含量相对于光学膜的质量为16.4质量％。
<比较例1>
将聚酰亚胺树脂(“KPI-MX300F”、河村产业(株)制)溶解于DMAc中，使得固体成分浓度为12质量％，制备出清漆。将上述清漆涂布于玻璃基板，在140℃加热10分钟后，再在200℃加热20分钟，从玻璃基板剥离，由此得到厚度25μm的光学膜。
<比较例2>
将合成例1中得到的聚酰亚胺系树脂溶解于环己酮中，使得固体成分浓度为15质量％，添加2phr的Sumisorb 340作为紫外线吸收剂(UVA)而制备出清漆。上述清漆的粘度为26Pa·s。然后，将所得的清漆涂布于玻璃基板，在140℃加热10分钟后，再在180℃加热20分钟，从玻璃基板剥离，由此得到厚度25μm的光学膜。所得的光学膜的残留溶剂量为4.9质量％。
对实施例及比较例中得到的光学膜测定玻璃化转变温度(Tg)、350nm的光透射率(％)、500nm的光透射率(％)、面内相位差R0(nm)、厚度相位差Rth(nm)以及拉伸强度(MPa)，将所得的结果以及耐溶剂性的评价结果表示于表1中。
[表1]
如表1所示，实施例1中得到的光学膜的PGME及PGMEA双方的耐溶剂性评价为○，实施例2中得到的光学膜的PGME的耐溶剂性评价为○，PGMEA的耐溶剂性评价为◎，而比较例1的PGME及PGMEA双方的评价结果为×，比较例2的PGMEA的评价结果为×。另外确认，实施例1及2中得到的光学膜与比较例2相比Tg高，并且350nm的光透射率低。因而可知，实施例1及2中得到的光学膜的耐溶剂性、耐热性及紫外线阻断性优异。此外还可知，实施例1及2中得到的光学膜的500nm的光透射率及拉伸强度高，在透明性及拉伸强度优异的同时，R0及Rth低，是低相位差。
Claims (14)
1.一种光学膜，其包含具有来自于脂肪族二胺的结构单元的聚酰亚胺系树脂，所述光学膜的玻璃化转变温度为165℃以上，350nm的光透射率为10％以下。
2.根据权利要求1所述的光学膜，
其玻璃化转变温度大于180℃。
3.根据权利要求1或2所述的光学膜，
其500nm的光透射率为90％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的光学膜，
其拉伸强度大于86MPa。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的光学膜，
其膜厚为10μm～100μm。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的光学膜，
其溶剂含量相对于膜的质量为3.0质量％以下。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的光学膜，其中，
所述聚酰亚胺系树脂具有式(1)所示的结构单元，
式(1)中，X表示2价的有机基团，Y表示4价的有机基团，＊表示键合端；
式(1)所示的结构单元包含2价的脂肪族基团作为X。
8.根据权利要求7所述的光学膜，其中，
式(1)所示的结构单元包含式(2)所示的结构作为Y，
式(2)中，R2～R7彼此独立地表示氢原子、碳数1～6的烷基、碳数1～6的烷氧基或碳数6～12的芳基，R2～R7中含有的氢原子彼此独立地任选由卤素原子取代，V表示单键、-O-、-CH2-、-CH2-CH2-、-CH(CH3)-、-C(CH3)2-、-C(CF3)2-、-SO2-、-S-、-CO-或-N(R8)-，R8表示氢原子、或任选由卤素原子取代的碳数1～12的一价的烃基，＊表示键合端。
9.根据权利要求7或8所述的光学膜，其中，
所述聚酰亚胺系树脂含有氟原子。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的光学膜，
其含有填料。
11.根据权利要求10所述的光学膜，其中，
填料为二氧化硅粒子。
12.一种柔性显示装置，其具备权利要求1～11中任一项所述的光学膜。
13.根据权利要求12所述的柔性显示装置，
其还具备偏振板。
14.根据权利要求12或13所述的柔性显示装置，
其还具备触控传感器。
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