JP2019086769A - 光学積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
[2]ポリアミド系樹脂は、ポリアミドイミドである、[1]に記載の光学積層体。
[3]芳香族化合物は、紫外線吸収剤である、[1]又は[2]に記載の光学積層体。
[4]紫外線吸収剤の含有量は、ポリアミド系樹脂100質量部に対して、0.01〜10質量部である、[3]に記載の光学積層体。
[5]ポリアミドイミドは、式(1)及び式(2):
で表される構成単位を有し、式(2)で表される構成単位の含有量は、式(1)で表される構成単位1モルに対して、0.1〜3.9モルである、[2]〜[4]のいずれかに記載の光学積層体。
[6]基材フィルムに含まれる紫外線吸収剤の含有量は、ハードコート層中の紫外線吸収剤の含有量よりも大きい、[3]〜[5]のいずれかに記載の光学積層体。
[7]基材フィルムは、無機粒子を含む、[1]〜[6]のいずれかに記載の光学積層体。
[8]390nmにおける光線透過率は、35%以下である、[1]〜[7]のいずれかに記載の光学積層体。
[9]ポリアミドイミドは、式(1)及び式(2):
Zの少なくとも一部は、式(3):
Aは、−O−、−S−、−CO−又は−N(R9)−を表し、R9はハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の炭化水素基を表し、
mは0〜4の整数であり、
*は結合手を表す)
で表される構成単位である]
で表される構成単位を有する、[2]〜[8]のいずれかに記載の光学積層体。
[10][1]〜[9]のいずれかに記載の光学積層体を備える、フレキシブル画像表示装置。
[11]さらに偏光板を含む、[10]に記載のフレキシブル画像表示装置。
[12]さらにタッチセンサを含む、[10]又は[11]に記載のフレキシブル画像表示装置。
基材フィルムは、ポリアミド系樹脂及び芳香族化合物を含む。
ポリアミド系樹脂とは、ポリアミドとポリアミドイミドを示す。ポリアミドとは、アミド基を含む構成単位を含有する重合体を意味する。ポリアミドイミドとは、イミド基及びアミド基の両方を含む構成単位を含有する重合体を意味する。
Aは、−O−、−S−、−CO−又は−N(R9)−を表し、R9はハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の1価の炭化水素基を表し、
mは0〜4の整数であり、
*は結合手を表す]
で表される構成単位であることが好ましい。
V1、V2及びV3は、それぞれ独立に、単結合、−O−、−S−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−、−CO−又は−N(Q)−を表す。ここで、Qはハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の1価の炭化水素基を表し、具体的にはR9で挙げられたものと同じ基が挙げられる。
1つの例は、V1及びV3が単結合、−O−又はS−であり、かつ、V2が−CH2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−又は−SO2−である。V1とV2との各環に対する結合位置、及び、V2とV3との各環に対する結合位置は、それぞれ独立に、各環に対して好ましくはメタ位又はパラ位、より好ましくはパラ位である。
で表される構成単位である。式(1)及び(2)中の複数のXの少なくとも一部が式(4)で表される基であると、ポリアミド系樹脂を含んでなる光学積層体は、高い表面硬度を発現できると同時に、高い透明性を発現することができる。
*は結合手を表し、
W1は、単結合、−O−、−CH2−、−CH2−CH2−、−CH(CH3)−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−Ar−、−SO2−、−CO−、−O−Ar−O−、−Ar−O−Ar−、−Ar−CH2−Ar−、−Ar−C(CH3)2−Ar−又は−Ar−SO2−Ar−を表す。Arは、水素原子がフッ素原子で置換されていてもよい炭素数6〜20のアリーレン基を表し、具体例としてはフェニレン基が挙げられる。
*は結合手を表す]
で表される構成単位である。式(1)中の複数のYの少なくとも一部が式(5)で表される基であると、ポリアミド系樹脂を含んでなる光学積層体は、高い透明性を発現すると同時に、高い屈曲性骨格に由来して、ポリアミド系樹脂の溶媒への溶解性を向上し、ポリアミド系樹脂ワニスの粘度を低く抑制することができ、また光学積層体の加工を容易にすることができる。
Aは、−O−、−S−、−CO−又は−N(R9)−を表し、R9はハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の1価の炭化水素基を表し、
mは0〜4の整数であり、
R31及びR32は、それぞれ独立に、−OH、−OCH3、−OCH2CH3、−OCH2CH2CH3、−OCH(CH3)2、−OCH2CH2CH2CH3、−OCH(CH3)CH2CH3、−OCH2CH(CH3)2、−OC(CH3)3又はClを表す]
これらの中でも、好ましくは4,4’−オキシジフタル酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)プロパン二無水物、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシフェニル)プロパン二無水物、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)、1,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,1−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、1,1−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エタン二無水物、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物、4,4’−(p−フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物及び4,4’−(m−フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物が挙げられ、より好ましくは4,4’−オキシジフタル酸二無水物、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン二無水物及び4,4’−(p−フェニレンジオキシ)ジフタル酸二無水物が挙げられる。これらは単独又は2種以上を組み合わせて使用できる。
具体例としては、1,2,4−ベンゼントリカルボン酸の無水物;2,3,6−ナフタレントリカルボン酸−2,3−無水物;フタル酸無水物と安息香酸とが単結合、−O−、−CH2−、−C(CH3)2−、−C(CF3)2−、−SO2−もしくはフェニレン基で連結された化合物が挙げられる。
芳香族化合物は、1以上の、置換基を有していてよい芳香族炭化水素環を有する化合物であればよく、例えば芳香族炭化水素環としては、例えばベンゼン環等の単環式炭化水素環;ナフタレン等の縮合二環式炭化水素環、ビフェニル等の環集合炭化水素環などの多環式炭化水素環が挙げられる。また、置換基としては、例えばフッ素原子、塩素原子、臭素原子、又はヨウ素原子等のハロゲン原子、前記式(3)における炭素数1〜6のアルキル基として例示のものと同様の炭素数1〜6のアルキル基、フェニル基、ニトロ基、シアノ基、ヒドロキシル基、フェニルオキシ基などが挙げられる。これらの置換基は上記芳香族炭化水素環に1つ又は2つ以上置換していてよい。
XIにおける炭素数1〜5のアルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基、n−ブトキシ基、sec−ブトキシ基、tert−ブトキシ基、n−ペンチルオキシ基、2−メチル−ブトキシ基、3−メチルブトキシ基、2−エチル−プロポキシ基等が挙げられる。
XIは、好ましくは水素原子、フッ素原子、塩素原子又はメチル基であり、より好ましくは水素原子、フッ素原子又は塩素原子である。
本発明の光学積層体は基材フィルムの少なくとも一方の面にハードコート層を有する。
ハードコート層は基材フィルムの片面又は両面に設けられていてもよい。
本発明の光学積層体は、前記基材フィルムと、該基材フィルムの少なくとも一方の面にハードコート層とを有する。図1に本発明の一実施態様を示すが、本発明はこの態様に限定されない。図1に示される光学積層体1は、基材フィルム2と、該基材フィルム2の片面にハードコート層3とを有する。
(a)ポリアミド系樹脂及び芳香族化合物を含む液(ポリアミド系樹脂ワニスという場合がある)を樹脂基材に塗布して塗膜を形成する工程(塗布工程A)、及び
(b)塗布された液(塗膜)を乾燥させて、基材フィルムを形成する工程(基材フィルム形成工程)
(c)該基材フィルムの少なくとも一方の面に、前記硬化性組成物を塗布して塗膜を形成する工程(塗布工程B)
(d)塗布された液(塗膜)に高エネルギー線を照射し、塗膜を硬化させてハードコート層を形成する工程(ハードコート層形成工程)
を含む製造方法によって製造することができる。
本発明は、本発明の光学積層体を備えるフレキシブル画像表示装置を包含する。本発明の光学積層体は、好ましくはフレキシブル画像表示装置において前面板として用いられ、該前面板はウィンドウフィルムと称されることがある。該フレキシブル画像表示装置は、フレキシブル画像表示装置用積層体と、有機EL表示パネルとからなり、有機EL表示パネルに対して視認側にフレキシブル画像表示装置用積層体が配置され、折り曲げ可能に構成されている。フレキシブル画像表示装置用積層体としては、さらに偏光板、好ましくは円偏光板、タッチセンサを含有していてもよく、それらの積層順任意であるが、視認側からウィンドウフィルム、偏光板、タッチセンサまたはウィンドウフィルム、タッチセンサ、偏光板の順に積層されていることが好ましい。タッチセンサよりも視認側に偏光板が存在すると、タッチセンサのパターンが視認されにくくなり表示画像の視認性が良くなるので好ましい。それぞれの部材は接着剤、粘着剤等を用いて積層することができる。また、前記ウィンドウフィルム、偏光板、タッチセンサのいずれかの層の少なくとも一面に形成された遮光パターンを具備することができる。
本発明のフレキシブル画像表示装置は、上記の通り、偏光板、中でも円偏光板を含むことが好ましい。円偏光板は、直線偏光板にλ/4位相差板を積層することにより右若しくは左円偏光成分のみを透過させる機能を有する機能層である。たとえば外光を右円偏光に変換して有機ELパネルで反射されて左円偏光となった外光を遮断し、有機ELの発光成分のみを透過させることで反射光の影響を抑制して画像を見やすくするために用いられる。円偏光機能を達成するためには、直線偏光板の吸収軸とλ/4位相差板の遅相軸は理論上45°である必要があるが、実用的には45±10°である。直線偏光板とλ/4位相差板は必ずしも隣接して積層される必要はなく、吸収軸と遅相軸の関係が前述の範囲を満足していればよい。全波長において完全な円偏光を達成することが好ましいが実用上は必ずしもその必要はないので本発明における円偏光板は楕円偏光板をも包含する。直線偏光板の視認側にさらにλ/4位相差フィルムを積層して、出射光を円偏光とすることで偏光サングラスをかけた状態での視認性を向上させることも好ましい。
前記直線偏光子は、ポリビニルアルコール(以下、PVAと略すことがある)系フィルムを染色、延伸することで製造されるフィルム型偏光子であってもよい。延伸によって配向したPVA系フィルムに、ヨウ素等の二色性色素が吸着、またはPVAに吸着した状態で延伸されることで二色性色素が配向し、偏光性能を発揮する。前記フィルム型偏光子の製造においては、他に膨潤、ホウ酸による架橋、水溶液による洗浄、乾燥等の工程を有していてもよい。延伸や染色工程はPVA系フィルム単独で行ってもよいし、ポリエチレンテレフタレートのような他のフィルムと積層された状態で行うこともできる。用いられるPVA系フィルムの膜厚は好ましくは10〜100μmであり、前記延伸倍率は好ましくは2〜10倍である。
さらに前記偏光子の他の一例としては、液晶偏光組成物を塗布して形成する液晶塗布型偏光子が挙げられる。前記液晶偏光組成物は、液晶性化合物及び二色性色素化合物を含むことができる。前記液晶性化合物は、液晶状態を示す性質を有していればよく、特にスメクチック相等の高次の配向状態を有していると高い偏光性能を発揮することができるため好ましい。また、液晶性化合物は、重合性官能基を有することが好ましい。
前記二色性色素化合物は、前記液晶化合物とともに配向して二色性を示す色素であって、重合性官能基を有していてもよく、また、二色性色素自身が液晶性を有していてもよい。
液晶偏光組成物に含まれる化合物のいずれかは重合性官能基を有する。前記液晶偏光組成物はさらに開始剤、溶剤、分散剤、レベリング剤、安定剤、界面活性剤、架橋剤、シランカップリング剤などを含むことができる。
前記配向膜は、例えば基材上に配向膜形成組成物を塗布し、ラビング、偏光照射等により配向性を付与することにより製造される。前記配向膜形成組成物は、配向剤を含み、さらに溶剤、架橋剤、開始剤、分散剤、レベリング剤、シランカップリング剤等を含んでいてもよい。前記配向剤としては、例えば、ポリビニルアルコール類、ポリアクリレート類、ポリアミック酸類、ポリイミド類が挙げられる。偏光照射により配向性を付与する配向剤を用いる場合、シンナメート基を含む配向剤を使用することが好ましい。前記配向剤として使用される高分子の重量平均分子量は、例えば、10,000〜1,000,000程度である。前記配向膜の膜厚は、好ましくは5〜10,000nmであり、配向規制力が十分に発現される点で、より好ましくは10〜500nmである。
前記液晶偏光層は基材から剥離して転写して積層することもできるし、前記基材をそのまま積層することもできる。前記基材が、保護フィルムや位相差板、ウィンドウフィルムの透明基材としての役割を担うことも好ましい。
前記保護フィルムとしては、透明な高分子フィルムであればよく前記ウィンドウフィルムの透明基材に使用される材料や添加剤と同じものが使用できる。また、エポキシ樹脂等のカチオン硬化組成物やアクリレート等のラジカル硬化組成物を塗布して硬化して得られるコーティング型の保護フィルムであってもよい。該保護フィルムは、必要により可塑剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、顔料や染料のような着色剤、蛍光増白剤、分散剤、熱安定剤、光安定剤、帯電防止剤、酸化防止剤、滑剤、溶剤等を含んでいてもよい。該保護フィルムの厚さは、好ましくは200μm以下、より好ましくは1〜100μmである。保護フィルムの厚さが前記の範囲にあると、該フィルムの柔軟性が低下し難い傾向にある。
前記延伸型位相差板の厚さは、好ましくは200μm以下、より好ましくは1〜100μmである。延伸型位相差板の厚さが前記の範囲にあると、該延伸型位相差板の柔軟性が低下し難い傾向にある。
さらに前記λ/4位相差板の他の一例としては、液晶組成物を塗布して形成する液晶塗布型位相差板が挙げられる。
前記液晶組成物は、ネマチック、コレステリック、スメクチック等の液晶状態を示す液晶性化合物を含む。前記液晶性化合物は、重合性官能基を有する。
前記液晶組成物は、さらに開始剤、溶剤、分散剤、レベリング剤、安定剤、界面活性剤、架橋剤、シランカップリング剤などを含むことができる。
前記液晶塗布型位相差板は基材から剥離して転写して積層することもできるし、前記基材をそのまま積層することもできる。前記基材が、保護フィルムや位相差板、ウィンドウフィルムの透明基材としての役割を担うことも好ましい。
一般的には、短波長ほど複屈折が大きく長波長になるほど小さな複屈折を示す材料が多い。この場合には全可視光領域でλ/4の位相差を達成することはできないので、視感度の高い560nm付近に対してλ/4となるように、面内位相差は、好ましくは100〜180nm、より好ましくは130〜150nmとなるように設計される。通常とは逆の複屈折率波長分散特性を有する材料を用いた逆分散λ/4位相差板は、視認性が良好となる点で好ましい。このような材料としては、例えば延伸型位相差板は特開2007‐232873号公報等に、液晶塗布型位相差板は特開2010‐30979号公報等に記載されているものを用いることができる。
また、他の方法としてはλ/2位相差板と組合せることで広帯域λ/4位相差板を得る技術も知られている(例えば、特開平10−90521号公報など)。λ/2位相差板もλ/4位相差板と同様の材料方法で製造される。延伸型位相差板と液晶塗布型位相差板の組合せは任意であるが、どちらも液晶塗布型位相差板を用いることにより膜厚を薄くすることができる。
前記円偏光板には斜め方向の視認性を高めるために、正のCプレートを積層する方法が知られている(例えば、特開2014‐224837号公報など)。正のCプレートは、液晶塗布型位相差板であっても延伸型位相差板であってもよい。該位相差板の厚さ方向の位相差は、好ましくは−200〜−20nm、より好ましくは−140〜−40nmである。
本発明のフレキシブル画像表示装置は、上記の通り、タッチセンサを含むことが好ましい。タッチセンサは入力手段として用いられる。タッチセンサとしては、抵抗膜方式、表面弾性波方式、赤外線方式、電磁誘導方式、静電容量方式等様々な様式が挙げられ、好ましくは静電容量方式が挙げられる。
静電容量方式タッチセンサは活性領域及び前記活性領域の外郭部に位置する非活性領域に区分される。活性領域は表示パネルで画面が表示される領域(表示部)に対応する領域であって、使用者のタッチが感知される領域であり、非活性領域は表示装置で画面が表示されない領域(非表示部)に対応する領域である。タッチセンサはフレキシブルな特性を有する基板と、前記基板の活性領域に形成された感知パターンと、前記基板の非活性領域に形成され、前記感知パターンとパッド部を介して外部の駆動回路と接続するための各センシングラインを含むことができる。フレキシブルな特性を有する基板としては、前記ウィンドウフィルムの透明基板と同様の材料が使用できる。
第1パターンと第2パターンは電気的に絶縁されなければならないので、感知パターンとブリッジ電極の間には絶縁層が形成される。該絶縁層は、第1パターンの継ぎ手とブリッジ電極との間にのみ形成することや、感知パターン全体を覆う層として形成することもできる。感知パターン全体を覆う層の場合、ブリッジ電極は絶縁層に形成されたコンタクトホールを介して第2パターンを接続することができる。
前記光硬化性有機バインダーは、本発明の効果を損ねない範囲で、例えば、アクリレート系単量体、スチレン系単量体、カルボン酸系単量体などの各単量体の共重合体を含むことができる。前記光硬化性有機バインダーは、例えば、エポキシ基含有繰り返し単位、アクリレート繰り返し単位、カルボン酸繰り返し単位などの互いに異なる各繰り返し単位を含む共重合体であってもよい。
前記無機粒子としては、例えば、ジルコニア粒子、チタニア粒子、アルミナ粒子などが挙げられる。
前記光硬化組成物は、光重合開始剤、重合性モノマー、硬化補助剤などの各添加剤をさらに含むこともできる。
前記フレキシブル画像表示装置用積層体を形成する各層(ウィンドウフィルム、円偏光板、タッチセンサ)並びに各層を構成するフィルム部材(直線偏光板、λ/4位相差板等)は接着剤によって接合することができる。該接着剤としては、水系接着剤、有機溶剤系、無溶剤系接着剤、固体接着剤、溶剤揮散型接着剤、湿気硬化型接着剤、加熱硬化型接着剤、嫌気硬化型、活性エネルギー線硬化型接着剤、硬化剤混合型接着剤、熱溶融型接着剤、感圧型接着剤(粘着剤)、再湿型接着剤等、通常使用されている接着剤等が使用でき、好ましくは水系溶剤揮散型接着剤、活性エネルギー線硬化型接着剤、粘着剤を使用できる。接着剤層の厚さは、求められる接着力等に応じて適宜調節することができ、好ましくは0.01〜500μm、より好ましくは0.1〜300μmである。前記フレキシブル画像表示装置用積層体には、複数の接着層が存在するが、それぞれの厚さや該接着層の種類は、同じであっても異なっていてもよい。
前記カチオン重合性化合物は、ハードコート組成物におけるカチオン重合性化合物と同じ化合物を用いることができる。
活性エネルギー線硬化組成物に用いられるカチオン重合性化合物としては、エポキシ化合物が特に好ましい。接着剤組成物としての粘度を下げるために単官能の化合物を反応性希釈剤として含むことも好ましい。
活性エネルギー線組成物は、粘度を低下させるために、単官能の化合物を含むことができる。該単官能の化合物としては、1分子中に1個の(メタ)アクリロイル基を有するアクリレート系単量体や、1分子中に1個のエポキシ基又はオキセタニル基を有する化合物、例えば、グリシジル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
活性エネルギー線組成物は、さらに重合開始剤を含むことができる。該重合開始剤としては、ラジカル重合開始剤、カチオン重合開始剤、ラジカル及びカチオン重合開始剤等が挙げられ、これらは適宜選択して用いられる。これらの重合開始剤は、活性エネルギー線照射及び加熱の少なくとも一種により分解されて、ラジカルもしくはカチオンを発生してラジカル重合とカチオン重合を進行させるものである。ハードコート組成物の記載の中で活性エネルギー線照射によりラジカル重合またはカチオン重合の内の少なくともいずれか開始することができる開始剤を使用することができる。
前記活性エネルギー線硬化組成物はさらに、イオン捕捉剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、密着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、流動粘度調整剤、可塑剤、消泡剤溶剤、添加剤、溶剤を含むことができる。前記活性エネルギー線硬化型接着剤によって2つの被接着層を接着する場合、前記活性エネルギー線硬化組成物を被接着層のいずれか一方または両方に塗布後、貼合し、いずれかの被着層または両方の被接着層に活性エネルギー線を照射して硬化させることにより、で接着することができる。前記活性エネルギー線硬化型接着剤を用いる場合、その接着層の厚さは、好ましくは0.01〜20μm、より好ましくは0.1〜10μmである。前記活性エネルギー線硬化型接着剤を複数の接着層形成に用いる場合、それぞれの層の厚さや用いられる活性エネルギー線硬化型接着剤の種類は同じであっても異なっていてもよい。
粘着剤としては、前記の粘着剤と同じものを用いることができる。前記粘着剤を複数層用いる場合には、それぞれの層の厚さや用いられる粘着剤の種類は同じであっても異なっていてもよい。
前記遮光パターンは、前記フレキシブル画像表示装置のベゼルまたはハウジングの少なくとも一部として適用することができる。遮光パターンによって前記フレキシブル画像表示装置の辺縁部に配置される配線が隠されて視認されにくくすることで、画像の視認性が向上する。前記遮光パターンは単層または複層の形態であってもよい。遮光パターンのカラーは特に制限されることはなく、黒色、白色、金属色などの多様なカラーであってもよい。遮光パターンはカラーを具現するための顔料と、アクリル系樹脂、エステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリウレタン、シリコーンなどの高分子で形成することができる。これらの単独または2種類以上の混合物で使用することもできる。前記遮光パターンは、印刷、リソグラフィ、インクジェットなど各種の方法にて形成することができる。遮光パターンの厚さは、好ましくは1〜100μm、より好ましくは2〜50μmである。また、遮光パターンの厚み方向に傾斜等の形状を付与することも好ましい。
(1)黄色度(YI値)
日立製作所(株)製、分光光度計(U−4100)を用いて、JIS Z 8701:1982に規定されている計算方法により算出される三刺激値X、Y及びZと下式とにより、実施例及び比較例で得られた光学積層体の黄色度(YI値)を算出した。評価方法を以下に示した。
YI=100(1.28X−1.06Z)/Y
<評価方法>
YI≦3であるものを非常に良好とし、◎で表記した。
3<YI≦10であるものを良好とし、〇で表記した。
10<YIであるものを不良とし、×で表記した。
日立製作所(株)製、分光光度計(U−4100)を用い、実施例及び比較例で得られた光学積層体のハードコート面側に照射し、390nmの光に対する透過率を測定した。
測定結果を表1に示した。
三菱鉛筆(株)製のユニを用いてJIS K 5600−5−4:1999に準拠して、光学積層体のハードコート面側の表面の鉛筆硬度を測定した。測定に供した光学積層体は厚さ2mmのガラス板の上に固定し、角度90°の荷重750g、走査速度60mm/分の条件で測定を行った。光量4,000ルクスの照度条件下で傷の有無の評価を行い、鉛筆硬度を決定した。測定結果を表1に示した。
ポリアミドイミドの重量平均分子量(Mw)は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定により、標準ポリスチレン換算によって求めた。具体的な測定条件は以下のとおりであった。
a.前処理方法
ポリアミドイミド(サンプル)にDMF溶離液(10mM臭化リチウム溶液)を濃度2mg/mLとなるように加え、80℃にて30分間撹拌しながら加熱し、冷却後、0.45μmのメンブランフィルターでろ過して得た溶液を測定溶液とした。
b.測定条件
カラム:TSKgel SuperAWM−H×2+SuperAW2500×1(6.0mm I.D.×150mm×3本)
溶離液:DMF(10mMの臭化リチウム添加)
流量:1.0mL/min.
検出器:RI検出器
カラム温度:40℃
注入量:100μL
分子量標準:標準ポリスチレン
基材フィルムの厚みは、Micrometer(Mitutoyo社)を用いて測定し、ハードコート層の厚みは、Filmetrics社製 F20卓上膜厚システムにて測定した。
以下の紫外線吸収剤を準備した。
Sumisorb 340(商品名:住友化学(株)製、2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール)
(1)ポリアミドイミドA (6FDA/TPC/BPDA=3/6/1(モル比))
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)−4,4’−ジアミノジフェニル(TFMB)53.05g(165.66mmol)及びN,N−ジメチルアセトアミド(以下、DMAcと表記することもある)670.91gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに、4,4’−(ヘキサフルオロイソプロピリデン)ジフタル酸二無水物(6FDA)22.11g(49.77mmol)、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)4.88g(16.59mmol)を添加し、次いで、テレフタロイルクロリド(TPC)20.21g(99.54mmol)を添加し、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコにピリジン10.53g(133.08mmol)と無水酢酸13.77g(134.83mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールで6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミドAを得た。ポリアミドイミドAの重量平均分子量は、190,000であった。
窒素ガス雰囲気下、撹拌翼を備えた1Lセパラブルフラスコに、TFMB45g(140.52mmol)及びDMAc859.96gを加え、室温で撹拌しながらTFMBをDMAcに溶解させた。次に、フラスコに、6FDA18.87g(42.48mmol)を添加し、次いで、TPC17.14g(84.42mmol)、4,4’−オキシビス(ベンゾイルクロリド)(OBBC)4.60g(14.08mmol)を添加し、室温で1時間撹拌した。次いで、フラスコに4−ピコリン4.62g(49.55mmol)と無水酢酸2.96g(28.96mmol)とを加え、室温で30分間撹拌後、オイルバスを用いて70℃に昇温し、さらに3時間撹拌し、反応液を得た。
得られた反応液を室温まで冷却し、大量のメタノール中に糸状に投入し、析出した沈殿物を取り出し、メタノールで6時間浸漬後、メタノールで洗浄した。次に、100℃にて沈殿物の減圧乾燥を行い、ポリアミドイミドBを得た。ポリアミドイミドBの重量平均分子量は、430,000であった。
ゾル−ゲル法により作製されたBET径27nmのアモルファスシリカゾルを原料とする溶媒置換により得られる、γ−ブチロラクトン(以下、GBLと表記することもある)置換シリカゾルを用いた。得られたGBL置換シリカゾルはいずれも、シリカ成分(無機粒子)が30質量%であった。
以下の硬化性組成物(ハードコート用組成物)を準備した。
アイカ工業(株)製のZ−850−AFH(アクリル系ハードコート)
ポリアミドイミドAをDMAcで希釈して濃度22質量%のポリアミドイミドワニスを調製した。そこに、紫外線吸収剤[2−(2−ヒドロキシ−5−tert−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール、「Sumisorb 340」、住化化学(株)製]のDMAc溶液を混合した後、30分間攪拌した。紫外線吸収剤の含有量は、ポリアミドイミドA100質量部に対して5.5質量部とした。得られた紫外線吸収剤を含むポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥後、得られた塗膜をポリエステル基材から剥離して、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下、300℃で40分間乾燥し、50μmの厚みを有するポリアミドイミドフィルム(基材フィルム)を得た。
得られた基材フィルムの片面にハードコート用組成物をバーコーターにより塗布し、80℃で3分間乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀灯(500mJ/cm2、200mW/cm2)を照射し硬化させることにより、塗膜を形成させ、光学積層体を得た。ハードコート層の膜厚は、10μmであった。光学積層体の390nmの光線透過率は、11.9%であった。
紫外線吸収剤[Sumisorb 340、住化化学(株)製]をGBL溶液に溶解した溶液にポリアミドイミドBを希釈して濃度9.5質量%のポリアミドイミドワニスを調製した。紫外線吸収剤の含有量は、ポリアミドイミドB100質量部に対して5.5質量部とした。得られた紫外線吸収剤を含むポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥後、得られた塗膜をポリエステル基材から剥離して、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下、200℃で40分間乾燥し、50μmの厚みを有するポリアミドイミドフィルム(基材フィルム)を得た。
得られた基材フィルムの片面にハードコート用組成物をバーコーターにより塗布し、80℃で3分間乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀灯(500mJ/cm2、200mW/cm2)を照射し硬化させることにより、塗膜を形成させ、光学積層体を得た。ハードコート層の膜厚は、10μmであった。光学積層体の390nmの光線透過率は、18.5%であった。
ポリアミドイミドワニスにGBL置換シリカゾルを添加したこと以外は、実施例2と同様に光学積層体を得た。基材フィルムの膜厚、ハードコート層の膜厚はそれぞれ、50μm、10μmであった。光学積層体の390nmの光に対する透過率は、17.5%であった。該シリカゾルの含有量は、ポリアミドイミドB100質量部に対して50質量部とした。
紫外線吸収剤[ヒドロキシフェニルトリアジン誘導体、「Tinuvin 400」、BASF(株)製]をGBL溶液に溶解した溶液にポリアミドイミドBを希釈して濃度9.5質量%のポリアミドイミドワニスを調製した。紫外線吸収剤の含有量は、ポリアミドイミドB100質量部に対して2.0質量部とした。得られた紫外線吸収剤を含むポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥後、得られた塗膜をポリエステル基材から剥離して、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下、200℃で40分間乾燥し、50μmの厚みを有するポリアミドイミドフィルム(基材フィルム)を得た。
得られた基材フィルムの片面にハードコート用組成物をバーコーターにより塗布し、80℃で3分間乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀灯(500mJ/cm2、200mW/cm2)を照射し硬化させることにより、塗膜を形成させ、光学積層体を得た。ハードコート層の膜厚は、10μmであった。光学積層体の390nmの光線透過率は、65.1%であった。
紫外線吸収剤[Sumisorb 340、住化化学(株)製]をGBL溶液に溶解した溶液にポリアミドイミドBを希釈して濃度9.5質量%のポリアミドイミドワニスを調製した。紫外線吸収剤の含有量は、ポリアミドイミドB100質量部に対して2.0質量部とした。得られた紫外線吸収剤を含むポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥後、得られた塗膜をポリエステル基材から剥離して、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下、200℃で40分間乾燥し、50μmの厚みを有するポリアミドイミドフィルム(基材フィルム)を得た。
得られた基材フィルムの片面にハードコート用組成物をバーコーターにより塗布し、80℃で3分間乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀灯(500mJ/cm2、200mW/cm2)を照射し硬化させることにより、塗膜を形成させ、光学積層体を得た。ハードコート層の膜厚は、10μmであった。光学積層体の390nmの光線透過率は、45.3%であった。
紫外線吸収剤[ヒドロキシフェニルトリアジン誘導体、「Tinuvin 479」、BASF(株)製]をGBL溶液に溶解した溶液に、GBL置換シリカゾルを添加したポリアミドイミドBを希釈して濃度9.5質量%のポリアミドイミドワニスを調製した。紫外線吸収剤の含有量は、ポリアミドイミドB100質量部に対して1.0質量部とした。得られた紫外線吸収剤を含むポリアミドイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥後、得られた塗膜をポリエステル基材から剥離して、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下、200℃で40分間乾燥し、50μmの厚みを有するポリアミドイミドフィルム(基材フィルム)を得た。該シリカゾルの含有量は、ポリアミドイミドB100質量部に対して50質量部とした。
得られた基材フィルムの片面にハードコート用組成物をバーコーターにより塗布し、80℃で3分間乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀灯(500mJ/cm2、200mW/cm2)を照射し硬化させることにより、塗膜を形成させ、光学積層体を得た。ハードコート層の膜厚は、10μmであった。光学積層体の390nmの光線透過率は、58.1%であった。
ポリアミドイミドAをDMAcで希釈して濃度22質量%のポリアミドイミドワニスを調製した。得られたポリイミドワニスをポリエステル基材(東洋紡(株)製、商品名「A4100」)の平滑面上に自立膜の膜厚が55μmとなるようにアプリケーターを用いて塗布し、50℃で30分間、次いで140℃で15分間乾燥後、得られた塗膜をポリエステル基材から剥離して、自立膜を得た。自立膜を金枠に固定し、さらに大気下、300℃で40分間乾燥し、50μmの厚みを有するポリアミドイミドフィルム(基材フィルム)を得た。
実施例1で用いたハードコート用組成物にSumisorb 340[住化化学(株)製]を添加した、紫外線吸収剤を含むハードコート用組成物を、得られた基材フィルムにバーコーターにより塗布し、80℃で3分間乾燥後、窒素雰囲気下、高圧水銀灯(500mJ/cm2、200mW/cm2)を照射し硬化させることにより、塗膜を形成させ、光学積層体を得た。ハードコート層の膜厚は、10μmであった。紫外線吸収剤の量は、ハードコート用組成物の溶媒を除いた成分100質量部に対して5質量部とした。
2…基材フィルム
3…ハードコート層
Claims (12)
- ポリアミド系樹脂及び芳香族化合物を含む基材フィルムと、該基材フィルムの少なくとも一方の面にハードコート層とを有する、光学積層体。
- ポリアミド系樹脂は、ポリアミドイミドである、請求項1に記載の光学積層体。
- 芳香族化合物は、紫外線吸収剤である、請求項1又は2に記載の光学積層体。
- 紫外線吸収剤の含有量は、ポリアミド系樹脂100質量部に対して、0.01〜10質量部である、請求項3に記載の光学積層体。
- 基材フィルムに含まれる紫外線吸収剤の含有量は、ハードコート層中の紫外線吸収剤の含有量よりも大きい、請求項3〜5のいずれかに記載の光学積層体。
- 基材フィルムは、無機粒子を含む、請求項1〜6のいずれかに記載の光学積層体。
- 390nmにおける光線透過率は、35%以下である、請求項1〜7のいずれかに記載の光学積層体。
- ポリアミドイミドは、式(1)及び式(2):
Zの少なくとも一部は、式(3):
Aは、−O−、−S−、−CO−又は−N(R9)−を表し、R9はハロゲン原子で置換されていてもよい炭素数1〜12の炭化水素基を表し、
mは0〜4の整数であり、
*は結合手を表す)
で表される構成単位である]
で表される構成単位を有する、請求項2〜8のいずれかに記載の光学積層体。 - 請求項1〜9のいずれかに記載の光学積層体を備える、フレキシブル画像表示装置。
- さらに偏光板を含む、請求項10に記載のフレキシブル画像表示装置。
- さらにタッチセンサを含む、請求項10又は11に記載のフレキシブル画像表示装置。
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