CN115974811A - 一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种2‑异丙基‑4‑甲基噻唑的制备方法。首先向反应釜中加入异丁酸，加热通氨，通入氨气使釜内压力控制，控制反应温度通入氨气；继续保压下进行反应，停止通入氨气，自然反应。反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收。釜内反应液，经常压蒸馏，沸点之前的馏分弃掉，循环利用，重复通氨；反应釜中加入溶剂二氧六环、异丁胺、搅拌溶解，分批加入五硫化二磷，密闭反应釜，加热回流，滴加氯丙酮，滴毕回流反应加稀酸、回流、脱溶剂、降温、中和、水蒸馏，静置分层，减压精馏得到2‑异丙基‑4‑甲基噻唑精品，得到的产品的香气品质大大提高，降低了生产成本，节约了能耗，简化了制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，属于食品添加剂生产技术领域。
背景技术
2-异丙基-4-甲基噻唑是一种噻唑类香料。它具有热带水果和蔬菜青香、带有壤香、根香和坚果香，是调制桃子、杏子、番茄、水果、热带水果、肉、咖啡等风味的食用香精。2-异丙基-4-甲基噻唑也可以作为医药原料或者医药中间体。
2-异丙基-4-甲基噻唑，分子式是C7H11NS，结构式如下所示。
目前对于2-异丙基-4-甲基噻唑的合成研究报道比较少，现行的合成方法为：由异丁酸在常压下与氨气反应，蒸馏得到异丁酰胺，然后由异丁酰胺与五硫化二磷进行反应制得硫代异丁酰胺，硫代异丁酰胺与氯丙酮反应，通过滴加，回流，加稀酸，回流，蒸馏，降温，中和，水蒸馏，静置分层，得到2-异丙基-4-甲基噻唑，其合成路线如下所示。
现行2-异丙基-4-甲基噻唑的生产工艺中存在以下问题：
1)氨化反应操作是在常压下进行的，反应过程中有大量的氨气逸出，既浪费原料，又造成环境污染，另外氨化反应完毕后，反应体系中的氨全部进行水解、中和处理，既浪费原料，又增加了操作难度。
2)现有的2-异丙基-4-甲基噻唑生产工艺，后处理工艺设计不合理，产物的成分比较复杂，产品纯度较低，使产品的香气较差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的本发明采用以下技术方案：
一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、向反应釜中加入异丁酸，密闭反应釜，加热并通入氨气使釜内压力控制一定压力维持一定时间后停止加热，控制反应温度通入氨气，继续保压进行反应一定时间，停止通入氨气，自然反应；
步骤2、反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内反应液，经常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨，216℃～220℃的为异丁酰胺；
步骤3、向反应釜中加入二氧六环、异丁酰胺、搅拌溶解，一定时间后控温分批加入五硫化二磷，加毕，控温搅拌反应一定时间，加热回流反应30分钟，停气滴加氯丙酮并控温，滴毕回流反应1小时后，降温向釜中滴加5%的盐酸溶液，加热回流1小时后，改回流为蒸馏、脱溶、脱溶毕降温，用烧碱溶液中和，加热，水蒸汽蒸馏，有机相返回釜中静置分层，水相弃掉，有机相即为粗品，粗品减压精馏，得到高含量的2-异丙基-4-甲基噻唑。
作为本发明的进一步方案，所述步骤1异丁酸和氨气的质量比为1：1.5～3.5。
作为本发明的进一步方案，所述步骤1加热至50℃，通入氨气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟,停止加热，控制反应温度在60±5℃通入氨气；继续保压0.02～0.03MPa以下进行反应5～8小时，自然反应1小时。
作为本发明的进一步方案，步骤2反应完毕后降温至30℃～40℃。
作为本发明的进一步方案，所述步骤3异丁酰胺与二氧六环的质量比为1：8～15。
作为本发明的进一步方案，所述步骤3搅拌溶解，30分钟后控温≤45℃，分批加入五硫化二磷，加毕，控温40℃～45℃搅拌反应1小时。
作为本发明的进一步方案，所述步骤3停气滴加氯丙酮，控温90℃～100℃。
作为本发明的进一步方案，所述步骤3脱溶毕，降温50℃以下，用30%烧碱溶液中和至PH=8～10。
作为本发明的进一步方案，所述步骤3异丁酰胺与五硫化二磷的质量比为1：1.0～2.2。
作为本发明的进一步方案，所述步骤3异丁酰胺与氯丙酮的质量比为1：0.6～1.5。
本发明反应方程式如下所示：
。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：1)反应实现密闭操作，氨气实现自动控制，实现通气与温度控制连锁控制，既环保又安全；
2)异丁酰胺反应不使用任何溶剂，减少了溶剂处理的难度，降低了生产成本，简化了操作步骤；
3)通过噻唑类产品容易生成盐酸盐，把非噻唑类产品从产品中分离出去，得到的2-异丙基-4-甲基噻唑的香气品质大大提高，提升了产品档次，减少了产品损失。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细阐述。
实施例1
1）异丁酰胺的合成 ：
100L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自控系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸47.8kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0 .02～0.03MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0.03MPa下反应1小时。
然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺，共收 27.6kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成：
100L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环30kg，异丁酰胺18kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷45kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮14.4kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入2.9kg盐酸与40kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环22～25kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸汽蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚10kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约18.2kg，含量约92.1％，减压精馏收集，产品约15.4kg，含量 99 .6％。
实施例2
1）异丁酰胺的合成
100L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自动控制系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸47.8kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0.025～0.035MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0 .03MPa下反应30分钟。然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺,共收 28.7kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成 ：
100L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环32kg，异丁酰胺18kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷46kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮14.4kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入2.9kg盐酸与40kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环24～28kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸汽蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚10kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约18.9kg，含量约92.5％，减压精馏收集，产品约15.7kg，含量99 .7％。
实施例3
1）异丁酰胺的合成：
200L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自控系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸96kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0.02～0.03MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0.03MPa下反应1小时。
然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺，共收 54kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成：
200L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环60kg，异丁酰胺36kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷90kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮28kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入6kg盐酸与80kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环44～50kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸汽蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚20kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约36kg，含量约92.1％，减压精馏收集，产品约30kg，含量99 .6％。
实施例4
1）异丁酰胺的合成：
200L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自动控制系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸95kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0 .025～0.035MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0 .03MPa下反应30分钟。然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺,共收 57kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成：
200L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环64kg，异丁酰胺36kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷92kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90～100℃，滴加氯丙酮28kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入5.8kg盐酸与80kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环48～56kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸汽蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚20kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约39kg，含量约92.5％，减压精馏收集，产品约30kg，含量 99.7％。
实施例5
1）异丁酰胺的合成：
500L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自控系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸200kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0 .02～0.03MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0.03MPa下反应1小时。
然后降温至30～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺，共收 110kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成：
500L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环120kg，异丁酰胺72kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷180kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮56kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入12kg盐酸与160kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环90～100kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸汽蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚40kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约70kg，含量约92.1％，减压精馏收集，产品约60kg，含量 99.6％。
实施例6
1）异丁酰胺的合成：
500L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自动控制系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸190kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0.025～0.035MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0 .03MPa下反应30分钟，然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺,共收 120kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成：
500L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环128kg，异丁酰胺72kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷184kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮56kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入11.6kg盐酸与160kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环100～110kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸气蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚40kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约78kg，含量约92.5％，减压精馏收集，产品约60kg，含量 99.7％。
实施例7
1）异丁酰胺的合成：
1000L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自控系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸478kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0 .02～0.03MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0.03MPa下反应1小时。
然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺，共收 276kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成：
1000L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环300kg，异丁酰胺180kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷450kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮144kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入29kg盐酸与400kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环220～250kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸汽蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚100kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约182kg，含量约92.1％，减压精馏收集，产品约154kg，含量 99.6％。
实施例8
1）异丁酰胺的合成 ：
1000L搪瓷反应釜，配氨气导入管(与氨气自控系统连接)，压力自动控制系统，温度检测连锁控制系统。反应釜中加入异丁酸478kg,开动搅拌，加热至50℃，然后通入氨气，设定釜内压力自动控制在0.025～0.035MPa，20～30分钟，反应放热明显，控制反应温度在60±5℃，温度高于65℃时自动切断进料系统(必要时也可人工控制通水降温)，约6小时通气完毕，接着继续保压0.02～0 .03MPa下反应30分钟，然后降温至30℃～40℃，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内剩余反应液，常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨；216℃～220℃的为异丁酰胺,共收287kg。
2）2-异丙基-4-甲基噻唑的合成：
1000L搪瓷反应釜配温度计、滴加、回流、蒸馏装置。向反应釜加入二氧六环320kg，异丁酰胺180kg,控温≤45℃，分5批次慢慢加入五硫化二磷460kg，放热明显，必要时可通循环水降温。加毕，加热回流反应1小时后，控温90℃～100℃，滴加氯丙酮144kg，以回流控制滴速，约4小时滴毕，接着回流反应1小时，降温至50℃以下，加入29kg盐酸与400kg水的混合液，回流反应1小时后，改回流为蒸馏，蒸出二氧六环240～280kg。然后通水降温至40℃以下，用30％的碱液中和至pH=8～10，中和后进行水蒸气蒸馏，蒸出物静置分层，上层为有机相，下层水相用甲基叔丁醚100kgⅩ2萃取，合并有机相常压脱除甲基叔丁醚至90℃，降温，底液即为粗品，约189kg，含量约92.5％，减压精馏收集，产品约157kg，含量99.7％。
以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤1、向反应釜中加入异丁酸，密闭反应釜，加热并通入氨气使釜内压力控制一定压力维持一定时间后停止加热，控制反应温度通入氨气，继续保压进行反应一定时间，停止通入氨气，自然反应；
步骤2、反应完毕后降温，把反应釜内残余氨气引入水喷淋吸收塔吸收，釜内反应液，经常压蒸馏，沸点100℃之前的馏分弃掉，100℃～216℃的循环利用，重复通氨，216℃～220℃的为异丁酰胺；
步骤3、向反应釜中加入二氧六环、异丁酰胺、搅拌溶解，一定时间后控温分批加入五硫化二磷，加毕，控温搅拌反应一定时间，加热回流反应30分钟，停气滴加氯丙酮并控温，滴毕回流反应1小时后，降温向釜中滴加5%的盐酸溶液，加热回流1小时后，改回流为蒸馏、脱溶、脱溶毕降温，用烧碱溶液中和，加热，水蒸汽蒸馏，有机相返回釜中静置分层，水相弃掉，有机相即为粗品，粗品减压精馏，得到高含量的2-异丙基-4-甲基噻唑。
2.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤1异丁酸和氨气的质量比为1：1.5～3.5。
3.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤1加热至50℃，通入氨气使釜内压力控制在0.02～0.03MPa，并维持20～30分钟,停止加热，控制反应温度在60±5℃通入氨气；继续保压0.02～0.03MPa以下进行反应5～8小时，自然反应1小时。
4.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，步骤2反应完毕后降温至30℃～40℃。
5.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤3异丁酰胺与二氧六环的质量比为1：8～15。
6.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤3搅拌溶解，30分钟后控温≤45℃，分批加入五硫化二磷，加毕，控温40℃～45℃搅拌反应1小时。
7.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤3停气，滴加氯丙酮，控温90℃～100℃。
8.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤3脱溶毕，降温50℃以下，用30%烧碱溶液中和至PH=8～10。
9.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤3异丁酰胺与五硫化二磷的质量比为1：1.0～2.2。
10.如权利要求1所述的一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法，其特征是，所述步骤3异丁酰胺与氯丙酮的质量比为1：0.6～1.5。
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| CN202310029984.5A Pending CN115974811A (zh) | 2023-01-10 | 2023-01-10 | 一种2-异丙基-4-甲基噻唑的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115974811A (zh) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2023
- 2023-01-10 CN CN202310029984.5A patent/CN115974811A/zh active Pending
Patent Citations (10)
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