CN108148040A - 一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种2‑噻吩甲醛粗品的提纯方法，其包括以下步骤，1.取2‑噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2‑溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃‑130℃的馏分，冷凝温度为20℃‑60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2‑噻吩甲醛初处理产品；2.将步骤1得到的2‑噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃‑150℃，控制真空度为‑0.99MPa，收集馏分，冷却至10‑30℃，得到纯品2‑噻吩甲醛。本发明提供的方法，在提纯过程中无需萃取，制得的2‑噻吩甲醛纯度高且收率高。

Description

一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法
技术领域
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法。
背景技术
2-噻吩甲醛是一种重要的医药中间体，用来在有机化合物中引入噻吩基团。例如，用于合成广谱驱虫药噻嘧啶和药物先锋霉素、氯吡格雷、普拉格雷等。
现有的2-噻吩甲醛的制造提纯方法，都是采用溶剂萃取合成。所用溶剂一般为二氯甲烷，1,2-二氯乙烷，苯、甲苯等。在萃取分层时，因物料水相、有机相颜色均较深（红棕色或棕黑色），分层界面不明显，极易误操作跑料，造成产品收率降低，同时污染环境。萃取完成后，萃取液需蒸馏，脱除大部分溶剂，再去精馏制得2-噻吩甲醛成品。
此外，2-噻吩甲醛粗品提取过程中使用化学溶剂，极易在后期成品提纯过程中造成溶剂残留，不利于产品纯度的提高。同时增用化学溶剂，生产过程中溶剂损耗，不利于环境保护，也增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，在提纯过程中无需萃取，制得的2-噻吩甲醛纯度高且收率高。
为实现上述目的，本发明包括以下步骤，
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2-溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃-130℃的馏分，冷凝温度为20℃-60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至10-30℃，得到纯品2-噻吩甲醛。
进一步地，步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的50-80%。
进一步地，步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料或以噻吩、二甲基甲酰胺、光气为原料，经合成、水解、中和制得。
进一步地，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为5-15份，水为5-95份，其它溶剂和副产物为20-80份。
进一步地，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为8-10份，水为20-80份，其它溶剂和副产物为40-60份。
进一步地，步骤（1）中搅拌速率为50-150转/分钟。
进一步地，步骤（1）中，反应釜加热蒸馏至80-130℃。
进一步地，步骤（1）中，冷凝温度为20-30℃。
进一步地，步骤（2）中控制精馏温度为90-115℃。
进一步地，步骤（2）中收集馏分，冷却至15-25℃，得到纯品2-噻吩甲醛。
本发明积极效果如下：
（1）本发明制备方法简单，制得的纯品2-噻吩甲醛纯度高，收率高。
（2）本发明提纯过程中，不使用有机溶剂萃取，有利于环境保护。
（3）本发明提纯过程中，克服了在萃取分层时，因物料水相、有机相颜色均较深（红棕色或棕黑色），分层界面不明显，极易误操作跑料，造成产品收率降低，同时污染环境的问题，大大提高了提纯的质量。
具体实施方式
下面将对本发明的实施例作进一步的详细叙述。
实施例1
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集85-120℃的馏分，冷凝温度为20℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的80%。步骤（1）中搅拌速率为150转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为9份，水为65份，其它溶剂和副产物为26份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为80-130℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至10℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例1的纯品2-噻吩甲醛纯度99.89%，收率95.0%。
实施例2
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜内通入水蒸汽，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，冷凝温度为20℃，收集40-125℃馏分。馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的60%。步骤（1）中搅拌速率为50转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品噻吩、二甲基甲酰胺、光气为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为8份，水为40份，其它溶剂和副产物为52份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为80-130℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至25℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例2的纯品2-噻吩甲醛纯度99.91%，收率95.3%。
实施例3
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜内通入水蒸汽，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集80-125℃的馏分，冷凝温度为60℃。馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的65%。步骤（1）中搅拌速率为80转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品噻吩、二甲基甲酰胺、光气为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为10份，水为40份，其它溶剂和副产物为50份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为80-130℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至30℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例3的纯品2-噻吩甲醛纯度99.88%，收率95.7%。
实施例4
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套蒸汽加热，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集85-125℃的馏分，冷凝温度为30℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的70%。步骤（1）中搅拌速率为100转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为15份，水为65份，其它溶剂和副产物为20份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为80-130℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至15℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例4的纯品2-噻吩甲醛纯度99.93%，收率95.6%。
实施例5
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜通入水蒸汽加热，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集85-125的馏分，冷凝温度为25℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的65%。步骤（1）中搅拌速率为120转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为9份，水为40份，其它溶剂和副产物为51份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为80-130℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至20℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例5的纯品2-噻吩甲醛纯度99.97%，收率96.7%。
实施例6：
a、以噻吩、DMF、三氯氧磷为原料制备的含2-噻吩甲醛的混合物即2-噻吩甲醛粗品2550kg，加入3000L搪瓷反应釜中，启动搅拌，搅拌速率为120转/分钟，反应釜夹套通入蒸汽，使反应釜加热收集80-115℃的馏分，冷凝器中通入冰盐水，使冷凝温度为23℃，使2-噻吩甲醛和水一起共沸蒸出。馏出液在分相器中分离，水回釜内，收集油相，得2-噻吩甲醛241kg。纯度98.1%，收率96.7%。
b、与a例相同的含2-噻吩甲醛粗品2550kg，加入3000L搪瓷蒸馏釜内，启动搅拌，搅拌速率为130转/分钟，反应釜夹套通入蒸汽，使反应釜加热，收集80-115℃的馏分，冷凝器中通入冰盐水，使冷凝温度为22℃，使2-噻吩甲醛和水一起共沸蒸出。馏出液在分相器中分离，水回釜内，收集油相，得2-噻吩甲醛240kg。纯度98.4%，收率96.3%。
a、b两次蒸出的2-噻吩甲醛，分别投入精馏釜内，分别进行精馏提纯。控制精馏温度为105℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至18℃，得到纯品2-噻吩甲醛。所得2-噻吩甲醛分析结果如下：
a：纯度：99.94%，3-噻吩甲醛：0.005%；
b：纯度：99.94%，3-噻吩甲醛：0.004%；
实施例7：
c、以噻吩、DMF、光气等为原料制备的含2-噻吩甲醛混合物2300kg，加入3000L搪瓷反应釜中，启动搅拌，搅拌速率为130转/分钟，反应釜夹套通入蒸汽，冷凝器通入冰盐水，将反应釜加热，收集80-120℃的馏分，冷凝温度为24℃。使2-噻吩甲醛有机相和水一起共沸蒸出。馏出液在分相器中分离，水回釜内，收集油相，得2-噻吩甲醛有机相405kg。有机相脱溶，得2-噻吩甲醛100kg，纯度97.2%，收率95.7%。
d：与c例相同的含2-噻吩甲醛混合物2300kg，加入3000L搪瓷蒸馏釜中，启动搅拌，搅拌速率为140转/分钟，反应釜夹套通入过热蒸汽，冷凝器通入冰盐水，将反应釜加热，收集80-120℃的馏分，冷凝温度为27℃， 2-噻吩甲醛有机相和水一起蒸出，馏出液在分相器中分离，水回釜内，收集油相，得2-噻吩甲醛有机相401kg。有机相脱溶，得2-噻吩甲醛98.5kg，纯度98.5%，收率95.5%。
c、d两次蒸出的2-噻吩甲醛，分别投入精馏釜内，分别进行精馏提纯。所得2-噻吩甲醛分析结果如下：
a：纯度：99.92%，3-噻吩甲醛：0.012%；
b：纯度：99.95%，3-噻吩甲醛：0.009%。
实施例8
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集40-130℃的馏分，冷凝温度为25℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的65%。步骤（1）中搅拌速率为120转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为5份，水为20份，其它溶剂和副产物为40份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为90-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至20℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例8的纯品2-噻吩甲醛纯度99.91%，收率96.3%。
实施例9
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集40-110℃的馏分，冷凝温度为25℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的65%。步骤（1）中搅拌速率为120转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为5份，水为5份，其它溶剂和副产物为20份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70-100℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至20℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例9的纯品2-噻吩甲醛纯度99.86%，收率96.1%。
实施例10
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集40-105℃的馏分，冷凝温度为25℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的65%。步骤（1）中搅拌速率为120转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为15份，水为95，其它溶剂和副产物为80份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至20℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例10的纯品2-噻吩甲醛纯度99.88%，收率96.2%。
实施例11
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套蒸汽加热，2-噻吩甲醛和水一起蒸出，收集40-130℃的馏分，冷凝温度为30℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的70%。步骤（1）中搅拌速率为100转/分钟。
步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料经合成、水解、中和制得，所述制备过程为常规技术，步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为12份，水为80份，其它溶剂和副产物为60份。
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至15℃，得到纯品2-噻吩甲醛。经测试，得到实施例11的纯品2-噻吩甲醛纯度99.84%，收率95.58%。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明专利的精神或范围的情况下，在其他实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：包括以下步骤，
（1）取2-噻吩甲醛粗品在搅拌下放入反应釜中，反应釜夹套加热或反应釜内通入水蒸汽，使2-溴噻吩和水一起蒸出，收集40℃-130℃的馏分，冷凝温度为20℃-60℃，馏出液在分相器中分离，水回反应釜中，收集油相，得2-噻吩甲醛初处理产品；
（2）将步骤（1）得到的2-噻吩甲醛初处理产品转移至精馏釜内，控制精馏温度为70℃-150℃，控制真空度为-0.99MPa，收集馏分，冷却至10-30℃，得到纯品2-噻吩甲醛。
2.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中所述2-噻吩甲醛粗品的总体积占反应釜容积体积的50-80%。
3.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中2-噻吩甲醛粗品以噻吩、二甲基甲酰胺、三氯氧磷为原料或以噻吩、二甲基甲酰胺、光气为原料，经合成、水解、中和制得。
4.根据权利要求1或3任一所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为5-15份，水为5-95份，其它溶剂和副产物为20-80份。
5.根据权利要求4所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中加入的2-噻吩甲醛粗品中2-噻吩甲醛为8-10份，水为20-80份，其它溶剂和副产物为40-60份。
6.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌速率为50-150转/分钟。
7.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，反应釜加热蒸馏至80-130℃。
8.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，冷凝温度为20-30℃。
9.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（2）中控制精馏温度为90-115℃。
10.根据权利要求1所述的一种2-噻吩甲醛粗品的提纯方法，其特征在于：步骤（2）中收集馏分，冷却至15-25℃，得到纯品2-噻吩甲醛。
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