CN115613012A - 一种图案化薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于薄膜图案化技术领域，公开了一种图案化薄膜的制备方法。该图案化薄膜以二氧化硅溶液中添加非离子表面活性剂PEA‑18后进行自组装得到的溶液为成膜溶液，通过在衬底上旋涂30秒得到薄膜，再将薄膜在C2H5OH蒸汽下进行梯度退火，进一步诱导PEA‑18与SiO2进行自组装形成二氧化硅薄膜。该方法操作简单，成本低廉，无需复杂的仪器设备，可大规模使用，所得图案美观，难以复制，并在装饰防伪以及印刷领域具有一定的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于薄膜图案化技术领域，本发明涉及一种图案化薄膜的制备方法。
背景技术
近些年，在半导体工艺中，半导体器件表面覆盖着介质膜，用来防止其表面受到杂质离子的污染，从而使半导体器件能够处于稳定的工作状态。二氧化硅膜经实验证实满足作为介质膜所需的基本要求，所以近年来在工业领域受到广泛应用。
二氧化硅膜不仅可以作为介质膜。随着经济的不断发展，假冒伪劣现象层出不穷，同时，人们对于产品的外包装也有一定的要求，图案化薄膜在装饰防伪等领域都具有广阔前景。因此，以二氧化硅膜为基础开发图案化薄膜，具有重要意义。
目前，可以通过多种方法得到图案化薄膜，如：物理气相沉积法和光刻蚀法。
物理气相沉积法要获得作为有用图层工艺的溅射，需满足两个阶段。一：必须使用氩气在等离子体中产生足够能量的离子，并将其导向目标表面；二：涉及由于真空而释放的原子的灵活性，该方法对环境要求严格。光刻蚀法是微图案制作中先进的技术，然而需要复杂的设备。
发明内容
本发明针对于现在技术中的不足，提供一种图案化薄膜的制备方法，该方法操作简单，成本低廉，无需复杂的仪器设备，可大规模使用，所得图案美观，难以复制，并在装饰防伪以及印刷领域具有一定的应用前景。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种薄膜的图案化制备方法，该图案化薄膜以二氧化硅溶液中添加非离子表面活性剂PEA-18后进行自组装得到的溶液为成膜溶液，通过在衬底上旋涂30秒得到薄膜，再将薄膜在C2H5OH蒸汽下进行梯度退火，进一步诱导PEA-18与SiO2进行自组装形成二氧化硅薄膜。
进一步的，所述梯度退火具体为：30℃烘箱中静置15分钟，将烘箱温度调节至40℃静置15分钟，调节烘箱温度至50℃静置30分钟和2.5小时。
上述方法具体步骤为：
(1)衬底的处理:将衬底用洗洁精清洗干净，除去杂质，加入无水乙醇超声清洗45分钟，进一步去除有机物，再用去离子水超声清洗45分钟，取衬底冷风吹干；
(2)将成膜溶液旋涂于处理后的衬底上，形成二氧化硅薄膜，再放入图案化装置中。所述图案化装置，如图1所示，包括水热反应釜，水热反应釜内设置支撑体，旋涂在衬底上的薄膜置于支撑体上。先量取10毫升C2H5OH于水热反应釜中，再放入支撑体，将旋涂后的薄膜置于支撑体上，拧紧水热反应釜，放入电热鼓风烘箱，然后在乙醇蒸汽下梯度退火1小时(30℃烘箱中静置15分钟，将烘箱温度调节至40℃静置15分钟，调节烘箱温度至50℃静置30分钟)和4小时(30℃烘箱中静置15分钟，将烘箱温度调节至40℃静置15分钟，调节烘箱温度至50℃静置3.5小时)，从而制备了图案化二氧化硅膜。
进一步的，所述衬底为：规格24×32毫米的帆船牌盖玻片
进一步的，PEA-18是通过将Jeffamine ED2003与C17H35COOH进行酰胺化反应得到的。其中PEA-18是通过按物质的量比(2.1:1)分别称取一定量的Jeffamine ED2003和C17H35COOH，进行酰胺化反应得到的，PEA-18合成机理如下反应式所示：
进一步的，成膜溶液材料为TEOS、H2O、C2H5OH、PEA-18、HCl。成膜溶液摩尔比为TEOS:H2O:C2H5OH:PEA-18:HCl＝1:12.43:20:0.07:0.5。
进一步的，成膜溶液反应温度为40℃。成膜溶液反应时间为9小时。
本发明所述旋涂是在实验室自制的旋涂机上进行，实验室自制旋涂机如图2所示。旋涂机包括：巩义市英峪予华仪器厂CL-4磁力搅拌器，旋转杆，样品池。磁力搅拌器带动固定在磁力搅拌器旋转杆上的样品池旋转，将衬底放入样品池底部，成膜溶液滴于衬底中央，利用旋转产生的高速离心力将成膜溶液均匀平铺在衬底上，静置固化后最终形成薄膜。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明提供的方法操作简单，成本低廉，无需复杂的仪器设备，可大规模使用，所得图案美观，难以复制，并在装饰防伪以及印刷领域具有一定的应用前景。
附图说明
图1为薄膜图案化装置图。
图2为实验室自制旋涂机装置图。
图3为实施例1中形成的图案化薄膜效果图。
图4为实施例2中形成的图案化薄膜效果图。
图5为实施例3中形成的图案化薄膜效果图。
图6为实施例4中形成的图案化薄膜效果图。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
未添加PEA-18非离子表面活性剂，蒸汽退火1小时的图案化膜制备
1、成膜溶液的制备
将2毫升H2O和10.43毫升C2H5OH加入三口烧瓶，加入2.23毫升的HCl(浓度2摩尔每升)搅拌10分钟，随后匀速滴加2毫升TEOS，搅拌30分钟，所得溶液移入40℃温度水浴锅，搅拌反应9小时取出。
2、图案化膜的制备
将成膜溶液静置9天后，在清洗干净的衬底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂机中，200转每分钟，甩胶30秒，量取10毫升C2H5OH至水热反应釜中，采用梯度升温，将装有二氧化硅薄膜的水热反应釜在30℃烘箱中静置15分钟，将烘箱温度调节至40℃静置15分钟，调节烘箱温度至50℃静置30分钟，取出放至室温后取出样品移入干燥器，干燥24小时后，在上海光学仪器一厂型号4×C，10×25毫米金相显微镜放大200倍下观察到图3所示图案。
实施例2
添加PEA-18非离子表面活性剂，未进行蒸汽退火的图案化膜制备
1、成膜溶液的制备
将2毫升H2O和10.43毫升C2H5OH加入三口烧瓶，将1.5204克PEA-18倒入三口烧瓶中，常温下搅拌溶解，加入2.23毫升的HCl(浓度2摩尔每升)搅拌10分钟，随后匀速滴加2毫升TEOS，搅拌30分钟，所得溶液移入40℃温度水浴锅，搅拌反应9小时取出。
2、图案化膜的制备
将成膜溶液静置9天后，在清洗干净的衬底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂机中，200转每分钟，甩胶30秒，取出样品移入干燥器，干燥24小时后，在上海光学仪器一厂型号4×C，10×25毫米金相显微镜放大200倍下观察到图4所示图案。
实施例3
添加PEA-18非离子表面活性剂，蒸汽退火1小时的图案化膜制备(散射状图案化膜的制备)
1、成膜溶液的制备
将2毫升H2O和10.43毫升C2H5OH加入三口烧瓶，将1.5204克PEA-18倒入三口烧瓶中，常温下搅拌溶解，加入2.23毫升的HCl(浓度2摩尔每升)搅拌10分钟，随后匀速滴加2毫升TEOS，搅拌30分钟，所得溶液移入40℃温度水浴锅，搅拌反应9小时取出。
2、图案化膜的制备
将成膜溶液静置9天后，在清洗干净的衬底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂机中，200转每分钟，甩胶30秒，量取10毫升C2H5OH至水热反应釜中，采用梯度升温，将装有二氧化硅薄膜的水热反应釜在30℃烘箱中静置15分钟，将烘箱温度调节至40℃静置15分钟，调节烘箱温度至50℃静置30分钟，取出放至室温后取出样品移入干燥器，干燥24小时后，在上海光学仪器一厂型号4×C，10×25毫米金相显微镜放大200倍下观察到图5所示图案。
实施例4
添加PEA-18非离子表面活性剂，蒸汽退火4小时的图案化膜制备(花朵状图案化膜的制备)
1、成膜溶液的制备
将2毫升H2O和10.43毫升C2H5OH加入三口烧瓶，将1.5204克PEA-18倒入三口烧瓶中，常温下搅拌溶解，加入2.23毫升的HCl(浓度2摩尔每升)搅拌10分钟，随后匀速滴加2毫升TEOS，搅拌30分钟，所得溶液移入40℃温度水浴锅，搅拌反应9小时取出。
2、图案化膜的制备
将成膜溶液静置9天后，在清洗干净的衬底上滴加30微升成膜溶液，放入旋涂机中，200转每分钟，甩胶30秒，量取10毫升C2H5OH至水热反应釜中，采用梯度升温，将装有二氧化硅薄膜的水热反应釜在30℃烘箱中静置15分钟，将烘箱温度调节至40℃静置15分钟，调节烘箱温度至50℃静置3.5小时，取出放至室温后，取出样品移入干燥器，干燥24小时后，在上海光学仪器一厂型号4×C，10×25毫米金相显微镜放大200倍下观察到图6所示图案。
未添加PEA-18非离子表面活性剂的成膜溶液，所制备出的薄膜在乙醇蒸汽下一定温度梯度退火1小时，表面只有小颗粒；添加PEA-18非离子表面活性剂的成膜溶液，所制备出的薄膜未进行乙醇蒸汽下退火，表面无明显图案；添加PEA-18非离子表面活性剂的成膜溶液，所制备出的薄膜在乙醇蒸汽下一定温度梯度退火1小时，出现散射状图案化膜；添加PEA-18非离子表面活性剂的成膜溶液，所制备出的薄膜在乙醇蒸汽下一定温度梯度退火4小时，出现花朵状图案化膜。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。
Claims (6)
1.一种薄膜的图案化制备方法，其特征是，该图案化薄膜以二氧化硅溶液中添加非离子表面活性剂PEA-18后进行自组装得到的溶液为成膜溶液，通过在衬底上旋涂30秒得到薄膜，再将薄膜在C2H5OH蒸汽下进行梯度退火，进一步诱导PEA-18与SiO2进行自组装形成二氧化硅薄膜；
所述梯度退火具体为：30℃烘箱中静置15分钟，将烘箱温度调节至40℃静置15分钟，调节烘箱温度至50℃静置30分钟和2.5小时。
2.如权利要求1所述的一种薄膜的图案化制备方法，其特征是，方法具体步骤为：
(1)衬底的处理:将衬底用洗洁精清洗干净，除去杂质，加入无水乙醇超声清洗45分钟，进一步去除有机物，再用去离子水超声清洗45分钟，取衬底冷风吹干；
(2)将成膜溶液旋涂于处理后的衬底上，形成二氧化硅薄膜后，将旋涂好的薄膜放入图案化装置，先量取10毫升C2H5OH于水热反应釜中，再放入支撑体，将旋涂后的薄膜置于支撑体上，拧紧水热反应釜，放入电热鼓风烘箱，然后在乙醇蒸汽下梯度退火1小时和4小时，从而制备了图案化二氧化硅膜。
3.如权利要求2所述的一种薄膜的图案化制备方法，其特征是，所述衬底为规格24×32毫米的帆船牌盖玻片。
4.如权利要求3所述的一种薄膜的图案化制备方法，其特征是，PEA-18是通过将Jeffamine ED2003与C17H35COOH进行酰胺化反应得到的。
5.如权利要求4所述的一种薄膜的图案化制备方法，其特征是，成膜溶液材料为TEOS、H2O、C2H5OH、PEA-18、HCl；成膜溶液摩尔比为TEOS:H2O:C2H5OH:PEA-18:HCl＝1:12.43:20:0.07:0.5。
6.如权利要求5所述的一种薄膜的图案化制备方法，其特征是，成膜溶液反应温度为40℃；成膜溶液反应时间为9小时。
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