CN110813275A - 一种钛基纳米催化氧化催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
一种钛基纳米催化氧化催化剂及其制备方法和应用，取表面活性剂溶解于无水乙醇水溶液中；将钛酸四丁酯与无水乙醇等体积混合，加入冰醋酸；将含有表面活性剂的溶液滴入钛酸四丁酯醇溶液；将六水合硝酸铈溶解于无水乙醇水溶液中，加入硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅；将上述含硅烷偶联剂的硝酸铈溶液滴加到含表面活性剂模板的钛酸四丁酯混合溶液中；将上述所得溶液在室温下静置老化后烘干，研磨成粉，最后在空气氛围中焙烧，得钛基纳米催化氧化催化剂。该催化剂对CVOCs的催化活性较好。
Description
技术领域
本发明属于含氯挥发性有机废气的催化燃烧处理技术领域，具体涉及一种钛基纳米催化氧化催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
含氯挥发性有机化合物（CVOCs）由各种相对低分子量的化合物组成，在消除CVOC的所有技术中，催化燃烧由于其相对低的工作温度，较高活性和高选择性，可以把含氯挥发性有机物有效和经济地从大气中去除，已发展为对CVOCs的一种有效的处理技术。表面活性剂为模板剂可合成纳米介孔TiO2，该TiO2具有较高的比表面积及较小的尺寸，可作为催化燃烧催化剂的载体。利用硅烷偶联剂焙烧后形成的SiO2的支撑作用，可减少催化剂焙烧后造成的介孔损失。表面活性剂的模板作用以及硅烷偶联剂与表面活性剂的共同作用将催化剂活性组分铈锚定于钛基材料上，该催化剂可达到提高催化剂催化活性的目的。其中部分铈与钛形成铈钛固溶体，造成钛的晶格缺陷，引起钛的氧流动性变化，可进一步发挥钛的助催化作用，提高催化剂催化活性。将表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂应用于治理含氯挥发性有机废气的催化剂中，可增加催化剂催化性能。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种钛基纳米催化氧化催化剂及其制备方法和在含氯挥发性有机废气处理中的应用。该催化剂材料以表面活性剂为模板，通过硅烷偶联剂的加入与表面活性剂共同作用，将活性组分铈锚定于钛基材料，部分铈与钛形成固溶体，造成钛的晶格缺陷及氧流动性变化，发挥钛更好的助催化作用。硅烷偶联剂在焙烧后生成的氧化硅可稳定介孔结构，减少焙烧过程中高温作用对介孔结构的破坏。
技术方案：一种钛基纳米催化氧化催化剂的制备方法，制备步骤为：（1）取表面活性剂，溶解于无水乙醇水溶液中，搅拌均匀；（2）将钛酸四丁酯与无水乙醇等体积混合，加入冰醋酸，冰醋酸与钛酸四丁酯的质量比为5：1，搅拌均匀得钛酸四丁酯醇溶液；（3）将步骤（1）制得的含有表面活性剂的溶液逐滴滴入钛酸四丁酯醇溶液，搅拌均匀，钛酸四丁酯与表面活性剂的质量比为（10-20）：1；（4）将六水合硝酸铈溶解于无水乙醇水溶液中，加入硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅，异丁基三乙氧基硅为硝酸铈质量的0.1-0.5%，搅拌均匀；（5）将上述含硅烷偶联剂的硝酸铈溶液滴加到含表面活性剂模板的钛酸四丁酯混合溶液中，搅拌均匀，硝酸铈与钛酸四丁酯的摩尔比为（1-3）：（9-19）；（6）将上述所得溶液在室温下静置老化16-24h后，置于80-110℃烘箱中烘干，研磨成粉，最后在空气氛围中以450-550℃焙烧2-3h，得钛基纳米催化氧化催化剂。
优选的，上述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠或聚乙二醇中的至少一种。
优选的，上述钛源与表面活性剂的质量比为10：1或20：1。
优选的，上述硅烷偶联剂为硝酸铈质量的0.2%或0.3%。
优选的，上述硝酸铈与钛酸四丁酯的摩尔比为1：（9-19）。
优选的，上述室温下老化时间为16h或者24h。
优选的，上述焙烧条件为450℃，3h或者500℃，2h。
上述制备方法制得的钛基纳米催化氧化催化剂。
上述钛基纳米催化氧化催化剂在处理含氯挥发性有机废气中的应用。
有益效果：本发明所制得的催化剂通过在制备过程中添加模板剂表面活性剂和硅烷偶联剂，利用表面活性剂与硅烷偶联剂共作用将铈锚定于表面活性剂为模板合成的钛基材料中，硅烷偶联剂既能与无机物中的羟基又能与有机聚合物中的长分子链相互作用，利用硅烷偶联剂的有机端与表面活性剂作用，无机端与活性组分水溶液作用，通过该作用，将铈活性组分锚定到钛基材料上。该催化剂对CVOCs的催化活性较好。本发明制得的催化剂，以表面活性剂为模板，使得生成的催化材料载体具有较高的比表面积，并利用硅烷偶联剂生成的SiO2的支撑作用，形成具有较稳定的高比表面积的一种催化材料。该材料催化过程中能提供更多的表面活性位点，有较好的催化活性。本发明提出的催化材料与传统催化材料相比，利用部分铈与钛形成固溶体，造成钛的晶格缺陷，引起氧流动性的变化，提高钛的助催化作用，具有较好的催化活性。本发明提出的催化材料具有良好的工业应用价值和发展前景。
附图说明
图1为实施例1制得的CeO2/TiO2-CTAB催化剂降解二氯甲烷的去除曲线；
图2为实施例2制得的CeO2/TiO2-PAM催化剂降解二氯甲烷的去除曲线；
图3为实施例3制得的CeO2/TiO2-PEG催化剂降解二氯甲烷的去除曲线；
图4为实施例4制得的CeO2/TiO2-SDS催化剂降解二氯甲烷的去除曲线。
具体实施方式
下面通过具体实验方案进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
实施例1
一种以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂，由以下原料组成：十六烷基三甲基溴化铵，去离子水，冰醋酸，钛酸四丁酯，无水乙醇和六水合硝酸铈。具体步骤如下：
（1）取1.07g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）表面活性剂模板，溶解于20mL无水乙醇水溶液中（无水乙醇：水=1：1，体积比），搅拌均匀。
（2）将21.53g钛酸四丁酯与20g无水乙醇混合，加入冰醋酸4.3g，磁力搅拌10min。
（3）将含有CTAB的溶液与钛酸四丁酯溶液混合，同时磁力搅拌20min。
（4）称取1.44g六水合硝酸铈溶解于5.0g无水乙醇水溶液（无水乙醇：水=1：1，体积比）中，加入0.003g硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅，并磁力搅拌10min。
（5）将上述含硅烷偶联剂的硝酸铈溶液添加到含表面活性剂模板的钛酸四丁酯混合溶液中，搅拌均匀。
（6）将上述溶液在室温下静置老化24h后，置于80℃烘箱中烘干，研磨成粉，最后在空气氛围中以500℃焙烧2h，得以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂。
实施例2
一种以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂，由以下原料组成：聚丙烯酰胺，去离子水，冰醋酸，钛酸四丁酯，无水乙醇和六水合硝酸铈。具体步骤如下：
（1）取1.07g聚丙烯酰胺（PAM）表面活性剂模板，溶解于30mL无水乙醇水（无水乙醇：水=1：1，体积比）溶液中，搅拌均匀。
（2）将21.53g钛酸四丁酯与20g无水乙醇混合，加入冰醋酸8.0g，磁力搅拌10min。
（3）将含有PAM的溶液与钛酸四丁酯溶液混合，同时磁力搅拌20min。
（4）称取1.44g六水合硝酸铈溶解于5.0g无水乙醇水溶液（无水乙醇：水=1：1，体积比）中，加入0.003g硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅，并磁力搅拌10min。
（5）将上述含硅烷偶联剂的硝酸铈溶液添加到含表面活性剂模板的钛酸四丁酯混合溶液中，搅拌均匀。
（6）将上述溶液在室温下静置老化16h后，置于80℃烘箱中烘干，研磨成粉，最后在空气氛围中以450℃焙烧3h，得以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂。
实施例3
一种以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂，由以下原料组成：聚乙二醇，去离子水，冰醋酸，钛酸四丁酯，无水乙醇和六水合硝酸铈。具体步骤如下：
（1）取1.07g聚乙二醇（PEG）表面活性剂模板，溶解于10mL无水乙醇水（无水乙醇：水=1：1，体积比）溶液中，搅拌均匀。
（2）将21.53g钛酸四丁酯与20g无水乙醇混合，加入冰醋酸8.0g，磁力搅拌10min。
（3）将含有PEG的溶液与钛酸四丁酯溶液混合，同时磁力搅拌20min。
（4）称取2.88g六水合硝酸铈溶解于5.0g无水乙醇水溶液（无水乙醇：水=1：1，体积比）中，加入0.006g硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅，并磁力搅拌10min。
（5）将上述含硅烷偶联剂的硝酸铈溶液与含表面活性剂模板的钛酸四丁酯混合溶液混匀。
（6）将上述溶液在室温下静置老化24h后，置于80℃烘箱中烘干，研磨成粉，最后在空气氛围中以450℃焙烧3h，得以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂。
实施例4
一种以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂，由以下原料组成：十二烷基磺酸钠，去离子水，冰醋酸，钛酸四丁酯，无水乙醇和六水合硝酸铈。具体步骤如下：
（1）取1.07g十二烷基磺酸钠（SDS）表面活性剂模板，溶解于10mL无水乙醇水（无水乙醇：水=1：1，体积比）溶液中，搅拌均匀。
（2）将21.53g钛酸四丁酯添加到20g无水乙醇中，加入冰醋酸4.3g，磁力搅拌10min。
（3）将含有SDS的溶液置于分液漏斗后，逐滴滴入钛酸四丁酯溶液中，同时磁力搅拌20min。
（4）称取1.44g六水合硝酸铈溶解于5.0g无水乙醇水溶液（无水乙醇：水=1：1，体积比）中，加入0.003g硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅，并磁力搅拌10min。
（5）将上述含硅烷偶联剂的硝酸铈溶液逐滴滴加到含表面活性剂模板的钛酸四丁酯混合溶液中，搅拌均匀。
（6）将上述溶液在室温下静置老化16h后，置于80℃烘箱中烘干，研磨成粉，最后在空气氛围中以450℃焙烧3h，得以表面活性剂与硅烷偶联剂共作用合成的纳米材料催化剂。
以上实施例的只是用于分析理解本发明的制备方法及应用范围，但本发明不限于以上实例。如果本领域的普通技术人员受其启示，对本发明直接进行改变、替代、修饰等，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种钛基纳米催化氧化催化剂的制备方法，其特征在于制备步骤为：
（1）取表面活性剂，溶解于无水乙醇水溶液中，搅拌均匀；
（2）将钛酸四丁酯与无水乙醇等体积混合，加入冰醋酸，冰醋酸与钛酸四丁酯的质量比为5:1，搅拌均匀得钛酸四丁酯醇溶液；
（3）将步骤（1）制得的含有表面活性剂的溶液逐滴滴入钛酸四丁酯醇溶液，搅拌均匀，钛酸四丁酯与表面活性剂的质量比为（10-20）:1；
（4）将六水合硝酸铈溶解于无水乙醇水溶液中，加入硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅，异丁基三乙氧基硅为硝酸铈质量的0.1-0.5%，搅拌均匀；
（5）将上述含硅烷偶联剂的硝酸铈溶液滴加到含表面活性剂模板的钛酸四丁酯混合溶液中，搅拌均匀，硝酸铈与钛酸四丁酯的摩尔比为（1-3）：（9-19）；
（6）将上述所得溶液在室温下静置老化16-24h后，置于80-110℃烘箱中烘干，研磨成粉，最后在空气氛围中以450-550℃焙烧2-3h，得钛基纳米催化氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚丙烯酰胺、十二烷基磺酸钠或聚乙二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述钛酸四丁酯与表面活性剂的质量比为10：1或20:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硅烷偶联剂为硝酸铈质量的0.2%或0.3%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述硝酸铈与钛酸四丁酯的摩尔比为1:（9-19）。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述室温下老化时间为16h或者24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述焙烧条件为450℃，3h或者500℃，2h。
8.权利要求1-7任一所述制备方法制得的钛基纳米催化氧化催化剂。
9.权利要求8所述钛基纳米催化氧化催化剂在处理含氯挥发性有机废气中的应用。
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