CN112774705A - 一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法和应用，所述脱硫催化剂通过溶胶‑凝胶法制备TiO2‑Bi2O3复合载体，一步浸渍负载活性物质，再经过煅烧得到。制得的脱硫催化剂具有低温脱硫率高，化学稳定性好，催化剂加速碳酸钙快速分解生成CaO，促使SO2在预热器中被CaO充分吸收，达到固硫和降低SO2排放的目的。

Description

一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于水泥生产技术领域，具体涉及一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国国民经济的稳定快速发展，水泥行业得到了空前发展，我国也成为当之无愧的水泥大国。因此近年来，随着国家对生态环境保护的日益重视，水泥企业对水泥窑功能定位逐渐发生变化，工业废渣、尾矿等工业固废资源化利用逐年递增，受限于固废中硫形态以及水泥窑工艺特性影响，在停磨期间，水泥窑尾烟气SO2排放浓度时有超标现象发生，严重影响和制约生产线的正常运行。尤其是水泥熟料烧成时排放到大气中的二氧化硫对环境污染更加严重。
对于一般的水泥熟料生产线来说，现有的预分解窑水泥工艺本身就具有自脱硫功能，分解炉可以生成活性很高的CaO，能很好的吸收烟气中的SO2。所以，对于原材料含硫量不是太高的生产线，SO2排放一般不会超标。
由于现在经济发展迅速，水泥的需求量不断增大，水泥生产的原材料也有些匮乏，因此在水泥生产过程中对原材料以及燃料的把控方面就需要降低要求。因此高硫原料及燃料被应用与水泥生产中。
在高硫原料及燃料被应用与水泥生产中时，以下几种情况出现时会导致烟气中SO2排放浓度会超标。
(1)熟料烧成时的燃料的燃烧是在还原状态下进行的。(2)原材料生料易烧性差，烧成带温度被提的很高。(3)硫和碱的比列明显偏高。以上3点这都是导致烟气中SO2排放超标的原因。
由SO2形成的原因分析可知，如果能够控制原料和燃料中的硫源是可以降低烟气中SO2排放浓度的。然而由于资源的匮乏，原材料和燃料硫的引入是不可避免的。因此，降低烟气中SO2排放浓度要通过在生产过程中加入脱硫剂或者改变生产工艺来实现。如果在回转窑系统中具备适合的条件，可以抑制烟气中SO2排放。从生产工艺角度，控制烧成带的CO、CO2含量以及火焰形态，均由利于抑制SO2的生成。SO2的脱除效率与窑内物料硫碱比、原材料和燃料中硫的存在形式有很大的关系。与此同时，如果生料粉磨采用预热器废气作烘干热源，会进一步降低SO2排放。因为每个水泥企业有各自的工艺设计特点，SO2烟气排放浓度会存在很大差异。因此，针对不同水泥生产企业具有不同的脱硫方案。根据不同的水泥生产企业，脱硫的方法大概有以下几种：①改进工艺操作，挖掘生产工艺自身的脱硫潜力。②改善熟料生产系统的工艺操作进行有效脱硫。③采用脱硫装置进行辅助水泥生产系统进行脱硫。④热生料引入脱硫。⑤向水泥熟料生产系统中加入脱硫剂辅助脱硫。
鉴于以上脱硫措施的耗费，以及氨水脱硫的弊端，综合目前的水泥脱硫技术，结合对水泥生产工艺的分析研究，从水泥熟料烧成时如何产生SO2和怎样脱除SO2的角度出发，研究脱硫原理和如何简单高效的脱除水泥熟料烧成烟气中的SO2。目前研究脱硫剂脱硫原理和怎样高效使用脱硫剂脱硫以及脱硫催化剂的研究和开发是具有重要意义的。
发明内容
目的：为解决现有技术的不足，本发明提供一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法和应用。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
第一方面，提供一种脱硫催化剂，该脱硫催化剂为TiO2-Bi2O3复合载体通过浸渍法负载活性物质制备得到；
所述TiO2-Bi2O3复合载体中，TiO2占60-80wt％，Bi2O3占20-40wt％；
所述活性物质为碳酸锂、氧化铜、五氧化二钒、草酸、酒石酸的一种或几种；负载的活性物质为TiO2-Bi2O3复合载体的6～11wt％。
在一些实施例中，所述TiO2-Bi2O3复合载体中，TiO2占70wt％，Bi2O3占30wt％。
在一些实施例中，所述TiO2-Bi2O3复合载体通过溶胶-凝胶法制备，制备方法包括：将钛酸四丁酯、醋酸铋水解后，加入助剂水浴加热形成凝胶，经陈化、干燥、煅烧、研磨，得到TiO2-Bi2O3复合载体；
所述助剂为氯酸钾、高锰酸钾中的一种或两种。
第二方面，提供所述的脱硫催化剂的制备方法，包括：
1)将钛酸四丁酯与无水乙醇混合，边搅拌边加入乙酸和纯水，混合均匀，记为溶液1；
2)将醋酸铋溶于乙酸中，边搅拌边加入乙醇和纯水，混合均匀，记为溶液2；
3)将助剂氯酸钾和/或高锰酸钾溶于纯水中，再向助剂溶液中加入乙醇和乙酸，混合均匀，记为溶液3；
4)将溶液1边滴加边搅拌到溶液2中，再加入乙醇得混合溶液，将溶液3加入到所述混合溶液中，水浴条件下边加热边搅拌，直到形成凝胶；将形成的凝胶经陈化、干燥、煅烧、研磨得到TiO2-Bi2O3复合载体；
5)将活性物质分散在纯水中，加入一定量的TiO2-Bi2O3复合载体浸渍到活性物质分散液中，经搅拌、静置、干燥、煅烧、研磨得到脱硫催化剂。
在一些实施例中，制备过程中，加入的钛酸四丁酯以TiO2计，醋酸铋以Bi2O3计，TiO2与Bi2O3的摩尔比为13-14，优选为13.6。
在一些实施例中，所述助剂的加入量为制得的TiO2-Bi2O3复合载体总重量的2～5wt％。
在一些实施例中，步骤4)中，水浴温度为80℃；陈化为室温下陈化24h以上；干燥为先在80℃干燥12h，后升温至120℃干燥2h；煅烧为300-400℃条件下煅烧6-8h。
步骤5)中，搅拌30-50min，静置12h，100℃干燥后，300-400℃煅烧6-8h。
本发明的一种脱硫催化剂，上述的制备方法制备得到。
第三方面，提供所述的脱硫催化剂用于水泥窑烟气脱硫的应用。
有益效果：本发明提供的用于水泥窑烟气的脱硫催化剂，以双氧水为链引发剂，巯基丙酸和抗坏血酸为链转移剂将聚醚大单体(异戊烯醇聚氧乙烯醚)和丙烯酸在低温下合成梳形聚羧酸并根据分子结构设计原理，在合成的梳形聚羧酸中加入一定量的三乙醇胺、三异丙醇胺、甘油、聚合多元醇和乙二醇其中的一种或者几种混合物作为交联单体，微改变聚羧酸的分子结构合成用于水泥窑烟气的脱硫催化剂。该用于水泥窑烟气的脱硫催化剂由于分子结构的特殊在粉磨时能更好的分散水泥颗粒减少水泥颗粒的团聚现象，还可以消除静电作用。而且该用于水泥窑烟气的脱硫催化剂对水泥的减水效果也非常显著，稳定性好，对水泥早后期强度都有很大的提高。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做具体说明：本发明中百分比均为质量份数。
所述的一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂的制备方法，步骤如下：
第一步，将55-75g的钛酸四丁酯与150-200ml的无水乙醇混合，边搅拌边加入3～7ml乙酸和15～20ml纯水，磁力搅拌3～5分钟，记为溶液1；
第二步，将10-25g的醋酸铋溶于120-180ml乙酸中，边搅拌边加入5～10ml乙醇和15～20ml纯水，磁力搅拌3～5分钟，记为溶液2；
第三步，将计算好量的氯酸钾或高锰酸钾加入80-120ml纯水中搅拌溶解，再向其中加入40-80ml乙醇和10-20ml的乙酸混合均匀，记为溶液3；
第四步，将溶液1边滴加边搅拌到溶液2中，再将100-180ml的乙醇，再将溶液3缓慢加入到此混合溶液中，然后放入80℃的水浴锅中边加热边搅拌，直到形成凝胶。将形成的凝胶从水浴锅中取出，放入烧杯中室温下陈化24h，倒入蒸发皿中，放入烘箱中80℃干燥12h，然后将烘箱升温至120℃干燥2h。将干燥好的样品进行研磨，然后放入马弗炉300-400℃条件下煅烧6-8h，待冷却至室温后，将其取出研磨，得到TiO2-Bi2O3复合载体；
第五步，将计算好用量的碳酸锂、氧化铜、五氧化二钒以及草酸和酒石酸之一或者任意两种或者两种以上的混合物分散在纯水中，再加入一定量的TiO2-Bi2O3复合载体浸渍到分散液中，磁力搅拌30-50min，静置12h，放入烘箱中100℃干燥5h后，放入马弗炉中300-400℃煅烧6-8h，冷却至室温后将其研磨得到脱硫催化剂成品。
实施例1
一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法，步骤如下：
第一步，将55g的钛酸四丁酯与150ml的无水乙醇混合，边搅拌边加入3ml乙酸和15ml纯水，磁力搅拌3分钟，记为溶液1；
第二步，将10g的醋酸铋溶于120ml乙酸中，边搅拌边加入5ml乙醇和15ml纯水，磁力搅拌3分钟，记为溶液2；
第三步，将1.3g氯酸钾或高锰酸钾加入80ml纯水中搅拌溶解，再向其中加入40ml乙醇和10ml的乙酸混合均匀，记为溶液3；
第四步，将溶液1边滴加边搅拌到溶液2中，再将100ml的乙醇，再将溶液3缓慢加入到此混合溶液中，然后放入80℃的水浴锅中边加热边搅拌，直到形成凝胶。将形成的凝胶从水浴锅中取出，放入烧杯中室温下陈化24h，倒入蒸发皿中，放入烘箱中80℃干燥12h，然后将烘箱升温至120℃干燥2h。将干燥好的样品进行研磨，然后放入马弗炉300℃条件下煅烧6h，待冷却至室温后，将其取出研磨，得到TiO2-Bi2O3复合载体；
第五步，将0.6g碳酸锂和0.6g氧化铜混合物溶解在纯水中，再加入一定量的TiO2-Bi2O3复合载体浸渍到溶液中，磁力搅拌30min，静置12h，放入烘箱中100℃干燥5h后，放入马弗炉中300℃煅烧6h，冷却至室温后将其研磨得到脱硫催化剂成品1。
实施例2
一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法，其步骤如下：
第一步，将75g的钛酸四丁酯与200ml的无水乙醇混合，边搅拌边加入7ml乙酸和20ml纯水，磁力搅拌5分钟，记为溶液1；
第二步，将25g的醋酸铋溶于180ml乙酸中，边搅拌边加入10ml乙醇和20ml纯水，磁力搅拌5分钟，记为溶液2；
第三步，将5g高锰酸钾加入120ml纯水中搅拌溶解，再向其中加入80ml乙醇和20ml的乙酸混合均匀，记为溶液3；
第四步，将溶液1边滴加边搅拌到溶液2中，再将180ml的乙醇，再将溶液3缓慢加入到此混合溶液中，然后放入80℃的水浴锅中边加热边搅拌，直到形成凝胶。将形成的凝胶从水浴锅中取出，放入烧杯中室温下陈化24h，倒入蒸发皿中，放入烘箱中80℃干燥12h，然后将烘箱升温至120℃干燥2h。将干燥好的样品进行研磨，然后放入马弗炉400℃条件下煅烧8h，待冷却至室温后，将其取出研磨，得到TiO2-Bi2O3复合载体；
第五步，将0.8g碳酸锂、0.2g氧化铜、0.5g五氧化二钒以及0.3g草酸和0.4g酒石酸混合物溶解在纯水中，再加入17.8g的TiO2-Bi2O3复合载体浸渍到溶液中，磁力搅拌50min，静置12h，放入烘箱中100℃干燥5h后，放入马弗炉中400℃煅烧8h，冷却至室温后将其研磨得到脱硫催化剂成品2。
实施例3
一种用于水泥窑烟气的脱硫催化剂及其制备方法，其步骤如下：
第一步，将60g的钛酸四丁酯与180ml的无水乙醇混合，边搅拌边加入5ml乙酸和18ml纯水，磁力搅拌4分钟，记为溶液1；
第二步，将20g的醋酸铋溶于150ml乙酸中，边搅拌边加入8ml乙醇和18ml纯水，磁力搅拌4分钟，记为溶液2；
第三步，将1.6g氯酸钾和1.6g高锰酸钾加入120ml纯水中搅拌溶解，再向其中加入60ml乙醇和15ml的乙酸混合均匀，记为溶液3；
第四步，将溶液1边滴加边搅拌到溶液2中，再将150ml的乙醇，再将溶液3缓慢加入到此混合溶液中，然后放入80℃的水浴锅中边加热边搅拌，直到形成凝胶。将形成的凝胶从水浴锅中取出，放入烧杯中室温下陈化24h，倒入蒸发皿中，放入烘箱中80℃干燥12h，然后将烘箱升温至120℃干燥2h。将干燥好的样品进行研磨，然后放入马弗炉350℃条件下煅烧7h，待冷却至室温后，将其取出研磨，得到TiO2-Bi2O3复合载体；
第五步，将0.6g碳酸锂、0.5g氧化铜和0.5g五氧化二钒以及草酸和酒石酸之一或者任意两种或者两种以上的混合物溶解在纯水中，再加入18.4gTiO2-Bi2O3复合载体浸渍到溶液中，磁力搅拌40min，静置12h，放入烘箱中100℃干燥5h后，放入马弗炉中350℃煅烧7h，冷却至室温后将其研磨得到脱硫催化剂成品3。
本发明的使用方法，水泥熟料烧成烟气中排放的二氧化硫按照目前国家标准GB4915-2014《水泥工业大气污染排放标准》要求监测。
Figure BDA0002841830830000091
以上已以较佳实施例公开了本发明，然其并非用以限制本发明，凡采用等同替换或者等效变换方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种脱硫催化剂，其特征在于，该脱硫催化剂为TiO2-Bi2O3复合载体通过浸渍法负载活性物质制备得到；
所述TiO2-Bi2O3复合载体中，TiO2占60-80 wt %，Bi2O3占20 -40wt %；
所述活性物质为碳酸锂、氧化铜、五氧化二钒、草酸、酒石酸的一种或几种；负载的活性物质为TiO2-Bi2O3复合载体的6~11wt%。
2.根据权利要求1所述的脱硫催化剂，其特征在于，所述TiO2-Bi2O3复合载体中，TiO2占70 wt %，Bi2O3占30 wt %。
3.根据权利要求1或2所述的脱硫催化剂，其特征在于，所述TiO2-Bi2O3复合载体通过溶胶-凝胶法制备，制备方法包括：将钛酸四丁酯、醋酸铋水解后，加入助剂水浴加热形成凝胶，经陈化、干燥、煅烧、研磨，得到TiO2-Bi2O3复合载体；
所述助剂为氯酸钾、高锰酸钾中的一种或两种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
1）将钛酸四丁酯与无水乙醇混合，边搅拌边加入乙酸和纯水，混合均匀，记为溶液1；
2）将醋酸铋溶于乙酸中，边搅拌边加入乙醇和纯水，混合均匀，记为溶液2；
3）将助剂氯酸钾和/或高锰酸钾溶于纯水中，再向助剂溶液中加入乙醇和乙酸，混合均匀，记为溶液3；
4）将溶液1边滴加边搅拌到溶液2中，再加入乙醇得混合溶液，将溶液3加入到所述混合溶液中，水浴条件下边加热边搅拌，直到形成凝胶；将形成的凝胶经陈化、干燥、煅烧、研磨得到TiO2-Bi2O3复合载体；
5）将活性物质分散在纯水中，加入一定量的TiO2-Bi2O3复合载体浸渍到活性物质分散液中，经搅拌、静置、干燥、煅烧、研磨得到脱硫催化剂。
5.根据权利要求4所述的脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，制备过程中，加入的钛酸四丁酯以TiO2计，醋酸铋以Bi2O3计，TiO2与Bi2O3的摩尔比为13-14，优选为13.6。
6.根据权利要求4所述的脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，所述助剂的加入量为制得的TiO2-Bi2O3复合载体总重量的2~5wt%。
7.根据权利要求4所述的脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤 4）中，水浴温度为80℃；
步骤 4）中，陈化为室温下陈化24h以上；
步骤 4）中，干燥为先在80℃干燥12h，后升温至120℃干燥2h；
步骤 4）中，煅烧为300-400℃条件下煅烧6-8h。
8.根据权利要求4所述的脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤 5）中，搅拌30-50min，静置12h，100℃干燥后，300-400℃煅烧6-8h。
9.一种脱硫催化剂，由权利要求4-8任一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求1、2、3或9所述的脱硫催化剂用于水泥窑烟气脱硫的应用。
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