CN103172116A - 钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,配制0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性剂,搅拌0.5h-5h,滴加由有机酸、无机酸、蒸馏水和有机醇组成的稀酸溶液,搅拌0.5h-5h,得到氧化钛溶胶;配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,溶解,加入引发剂,搅拌下滴加氨水,至氧化铋溶胶形成;氧化铋溶胶于搅拌下加热,滴加氧化钛溶胶,搅拌至出现果冻状胶体;将复合溶胶烘干得到干凝胶;将干凝胶置于马弗炉中煅烧,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,粒径为10~100nm。制备方法简单,污染小,易于操作。
Description
技术领域
本发明涉及一种钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,属于复合纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米材料是尺寸为1~100nm之间的纳米粒子,通过大量的理论和实验研究表明,当颗粒小于一定尺寸时,能表现出其他常规材料更优异或不具备的性能,在光、电、磁、催化、敏感等方面有非常广泛的应用,而且还具有特殊的表面效应、体积效应、量子尺寸效应及隧道效应。
纳米氧化钛(TiO2)光催化活性高、稳定性好、对人体无毒,在半导体光催化领域应用广泛,在有机废水降解、重金属离子还原、空气净化、杀菌、防雾等方面都有应用。其制备的方法一般有气相法和液相法两大类,气相法有TiCl4氢氧火焰法、TiCl4气相氧化法等。液相法包括沉淀法、水热法和溶解凝胶法等。
氧化铋也是一种重要的功能性材料,可以用于固体推进剂燃速催化剂、无机颜料、有机合成催化剂、塑料阻燃剂、压敏电阻、显像管等方面。纳米氧化铋则更具优异性能,可以用于光学材料、电子材料、超导材料等。其制备方法一般有:气相法、固相法和液相法。气相法中常用喷雾-燃烧法,固相法主要是物理研磨,液相法使用最多,主要有化学沉淀法、水解法、溶胶凝胶法等,各有优缺点。
在太阳能电池浆料的制备中,需要添加一些金属氧化物来调整浆料的性能,氧化钛和氧化铋可以用于太阳能电池背铝浆料和背银浆料中。一般使用微米级别的颗粒,且分别添加。其用量和配比对浆料最终性能并不明显。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足,提供一种钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现:
钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,包含以下步骤:
1a)氧化钛溶胶的制备:配制0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性剂,搅拌0.5h~5h,滴加由有机酸、无机酸、蒸馏水和乙醇组成的稀酸溶液,继续搅拌0.5h~5h,得到淡黄色透明溶胶;
1b)氧化铋溶胶的制备:配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,室温搅拌溶解,然后加入引发剂,搅拌下滴加氨水至pH8.8~9.2,加热直至无色透明溶胶形成;
2)复合溶胶的制备:将步骤1b)制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加步骤1a)制备得到的氧化钛溶胶,氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5,控制体系的pH=7.8~8.2;保温搅拌至出现果冻状胶体;
3)复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干得到干凝胶;
4)煅烧:根据TG-DSC(热重-差示扫描量热法)分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,其粒径为10~100nm。
进一步地,上述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其中,步骤1a)中表面活性剂为甘露醇、吐温80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80,加入量为TiCl4水-乙醇溶液总量的0.05~0.5wt% 。步骤1a)中有机酸为柠檬酸、醋酸或丙酸,浓度为1~10%;无机酸为盐酸、磷酸或硫酸,浓度为0.5~5%;有机酸与无机酸的重量比为1:(1~10)。
更进一步地,上述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其中,步骤1b)中硝酸的加入量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~30wt% 。步骤1b)中柠檬酸的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~50 wt%;N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的5~20wt% 。步骤1b)中交联剂为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或异丙基丙烯酰胺,其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~50 wt%。步骤1b)中引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵,其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的0.1~2wt%。
更进一步地,上述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其中,步骤2)中体系温度控制在60±5℃,保温搅拌时间控制在8~24小时。
再进一步地,上述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其中,步骤3)中烘干温度为50~80℃,烘干时间为10±5小时。
再进一步地,上述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其中,步骤4)中煅烧温度为400~660℃,时间为2~8小时。
本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在:
本发明钛-铋氧化物复合纳米颗粒以四氯化钛为钛源,以硝酸铋为铋源,采用溶胶凝胶方法制备而得,所制备的钛-铋氧化物复合纳米颗粒粒径范围10~100nm,制备方法简单,污染小,易于操作,适合于工业放大。该复合氧化物纳米颗粒添加到太阳能电池用背极铝浆中,可提升开路电压和短路电流,添加到背面银浆中,能够有效地降低其与硅表面的接触电阻,降低电池的串联电阻,从而达到提升太阳能电池的光电转换效率的作用。
具体实施方式
本发明通过溶胶凝胶法制成钛-铋氧化物复合纳米颗粒,该复合纳米材料添加到浆料中,可提升浆料性能。
制备钛-铋氧化物复合纳米颗粒时,其工艺步骤:
1a)氧化钛溶胶的制备:配制0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性剂,搅拌0.5h-5h至完全溶解,缓慢滴加由有机酸、无机酸、蒸馏水和乙醇组成的稀酸溶液,继续搅拌0.5h-5h,得到淡黄色透明溶胶;其中,表面活性剂为甘露醇、吐温80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80,加入量为TiCl4水-乙醇溶液溶液总量的0.05~0.5wt% ;有机酸为柠檬酸、醋酸或丙酸,浓度为1~10%;无机酸为盐酸、磷酸或硫酸,浓度为0.5~5%;有机酸与无机酸的重量比为1:(1~10);
1b)氧化铋溶胶的制备:配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,室温搅拌溶解,然后加入引发剂,搅拌下滴加氨水至pH=8.8~9.2,加热直至无色透明溶胶形成;其中,硝酸的加入量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~30wt% ;柠檬酸的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~50 wt%;N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的5~20wt% ;交联剂为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或异丙基丙烯酰胺,其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~50 wt%;引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵,其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的0.1~2wt%;
2)复合溶胶的制备:将步骤1b)制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加步骤1a)制备得到的氧化钛溶胶,氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5,控制体系的pH=7.8~8.2;保温搅拌至出现果冻状胶体;其中,体系温度控制在60±5℃,保温搅拌时间控制在8~24小时;
3)复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干得到干凝胶;其中,烘干温度为50~80℃,烘干时间为10±5小时;
4)煅烧:根据TG-DSC(差热-热重)分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,其粒径为10~100nm;其中,煅烧温度为400~660℃,时间为2~8小时。
实施例1
氧化钛溶胶的制备:准确称量0.56g TiCl4溶于20g水和9g乙醇的混合溶液中,配制成0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入吐温80,加入量为0.02g,搅拌下加热至溶解,约需0.5h;继而,缓慢滴加醋酸、盐酸和乙醇的混合液,继续搅拌0.5h,得到淡黄色透明溶胶。醋酸浓度为10%,盐酸浓度为1%,醋酸与盐酸和乙醇的重量比为10:1:5;使溶液呈透明溶胶状态;
氧化铋溶胶的制备:准确称量14.55gBi(NO3)3·5H2O溶于300g水中,配制成0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,硝酸的加入量为47.2g ,柠檬酸的用量为62.9g,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为31.5g ,丙烯酰胺的用量为94.4g,室温搅拌溶解,然后加入过硫酸钠,过硫酸钠用量为1.9g,搅拌下滴加氨水至pH=9,加热直至无色透明溶胶形成;
复合溶胶的制备:将制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加制备得到的氧化钛溶胶(氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5),控制体系的pH=8.0,体系温度控制在50℃;保温搅拌至出现果冻状胶体,保温搅拌16小时;
复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干温度为60℃,烘干时间为10.5小时,烘干得到干凝胶;
煅烧:根据TG-DSC分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为430℃,时间为8小时,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,其粒径为10~100nm。
实施例2
氧化钛溶胶的制备:准确称量0.56g TiCl4溶于15g水和15g乙醇的混合溶液中,配制成0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入甘露醇,加入量为0.035g,搅拌下加热至溶解,约需1h;继而,缓慢滴加柠檬酸、硫酸和乙醇的混合液,继续搅拌1.5h,得到淡黄色透明溶胶。柠檬酸浓度为5%,硫酸浓度为1%,柠檬酸与硫酸和乙醇的重量比为15:1:10;使溶液呈透明溶胶状态;
氧化铋溶胶的制备:准确称量1.455gBi(NO3)3·5H2O溶于30g水中,配制成0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、N-羟甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,硝酸的加入量为6.29g ,柠檬酸的用量为4.72g,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为4.72g,N-羟甲基丙烯酰胺的用量为5.66g,室温搅拌溶解,然后加入过硫酸钾,过硫酸钾用量为0.31g,搅拌下滴加氨水至pH=8.8,加热直至无色透明溶胶形成;
复合溶胶的制备:将制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加制备得到的氧化钛溶胶(氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5),控制体系的pH=8.1,体系温度控制在68℃;保温搅拌至出现果冻状胶体,保温搅拌时间控制在13小时;
复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干温度为50℃,烘干时间为18小时,烘干得到干凝胶;
煅烧:根据TG-DSC分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为550℃,时间为3小时,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,其粒径为10~100nm。
实施例3
氧化钛溶胶的制备:配制成0.1mol/L的TiCl4水-丙醇溶液,加入聚乙二醇6000,加入量为0.015g,搅拌下加热至溶解,约需0.5h;继而,缓慢滴加丙酸、磷酸和丙醇的混合液,继续搅拌1h,得到淡黄色透明溶胶。丙酸浓度为10%,磷酸浓度为4%,丙酸与磷酸和丙醇的重量比为10:3:10;使溶液呈透明溶胶状态;
氧化铋溶胶的制备:配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,硝酸的加入量为3.77g,柠檬酸的用量为12.58g,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为2.52g ,二甲基丙烯酰胺的用量为14.15g,室温搅拌溶解,然后加入过硫酸铵,过硫酸铵用量为0.63g,搅拌下滴加氨水至pH=9.2,加热直至无色透明溶胶形成;
复合溶胶的制备:将制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加制备得到的氧化钛溶胶(氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5),控制体系的pH=7.8,体系温度控制在58℃;保温搅拌至出现果冻状胶体,保温搅拌时间控制在16小时;
复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干温度为70℃,烘干时间为8小时,烘干得到干凝胶;
煅烧:根据TG-DSC分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为560℃,时间为2.5小时,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,其粒径为10~100nm。
实施例4
氧化钛溶胶的制备:配制成0.1mol/L的TiCl4水-丙醇溶液,加入聚乙加入聚山梨酯80,加入量为0.1g,,搅拌下加热至溶解,约需2h;继而,缓慢滴加醋酸、磷酸和乙醇的混合液,继续搅拌5h,得到淡黄色透明溶胶。醋酸浓度为8%,磷酸浓度为4%,醋酸与磷酸和乙醇的重量比为5:1:10;使溶液呈透明溶胶状态;
氧化铋溶胶的制备:配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、异丙基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,硝酸的加入量为8.81g ,柠檬酸的用量为7.86g,N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为6.29g ,异丙基丙烯酰胺的用量为3.15g,室温搅拌溶解,然后加入过硫酸铵,过硫酸铵用量为0.57g,搅拌下滴加氨水至pH=9,加热直至无色透明溶胶形成;
复合溶胶的制备:将制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加制备得到的氧化钛溶胶(氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5),控制体系的pH=8.2,体系温度控制在67℃;保温搅拌至出现果冻状胶体,保温搅拌时间控制在6小时;
复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干温度为70℃,烘干时间为11小时,烘干得到干凝胶;
煅烧:根据TG-DSC分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,煅烧温度为500℃,时间为5.5小时,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,其粒径为10~100nm。
上述实施例1~4制备所得钛-铋氧化物复合纳米颗粒添加到太阳能电池用背极铝浆中,与市售微米级颗粒添加到太阳能电池用背极铝浆中,通过单体太阳能电池(气动)测试仪测试,结果如下表所示:
综上所述,本发明钛-铋氧化物复合纳米颗粒以氯氧化钛为钛源,以硝酸铋为铋源,采用溶胶凝胶方法制备而得,所制备的钛-铋氧化物复合纳米颗粒粒径范围10~100nm,制备方法简单,污染小,易于操作,适合于工业放大。该复合氧化物纳米颗粒添加到太阳能电池用背极铝浆中,可提升开路电压和短路电流,从而达到提升太阳能电池的光电转换效率的作用。
需要理解到的是:以上所述仅是本发明的优选实施方式,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
1a)氧化钛溶胶的制备:配制0.1mol/L的TiCl4水-乙醇溶液,加入表面活性剂,搅拌0.5h~5h,滴加由有机酸、无机酸、蒸馏水和乙醇组成的稀酸溶液,继续搅拌0.5h~5h,得到淡黄色透明溶胶;
1b)氧化铋溶胶的制备:配制0.1mol/L的Bi(NO3)3·5H2O水溶液,依次加入浓度为68%的浓硝酸、柠檬酸、交联剂、N,N-亚甲基双丙烯酰胺,室温搅拌溶解,然后加入引发剂,搅拌下滴加氨水至pH=8.8~9.2,加热直至无色透明溶胶形成;
2)复合溶胶的制备:将步骤1b)制备得到的氧化铋溶胶于搅拌下加热,缓慢滴加步骤1a)制备得到的氧化钛溶胶,氧化钛与氧化铋摩尔比为1:5,控制体系的pH=7.8~8.2;保温搅拌至出现果冻状胶体;
3)复合凝胶的制备:将复合溶胶置于烘箱中,烘干得到干凝胶;
4)煅烧:根据TG-DSC分析结果,将干凝胶置于马弗炉中煅烧,磨碎,得到钛-铋氧化物复合纳米颗粒,其粒径为10~100nm。
2.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1a)中表面活性剂为甘露醇、吐温80、聚乙二醇6000或聚山梨酯80,加入量为TiCl4水-乙醇溶液总量的0.05~0.5wt% 。
3.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1a)中有机酸为柠檬酸、醋酸或丙酸,浓度为1~10%;无机酸为盐酸、磷酸或硫酸,浓度为0.5~5%;有机酸与无机酸的重量比为1:(1~10)。
4.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1b)中浓硝酸的加入量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~30wt% 。
5.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1b)中柠檬酸的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~50 wt%;N,N-亚甲基双丙烯酰胺的用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的5~20wt% 。
6.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1b)中交联剂为丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺或异丙基丙烯酰胺,其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的10~50 wt%。
7.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤1b)中引发剂为过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵,其用量为Bi(NO3)3·5H2O水溶液总量的0.1~2wt%。
8.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤2)中体系温度控制在60±5℃,保温搅拌时间控制在8~24小时。
9.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤3)中烘干温度为50~80℃,烘干时间为10±5小时。
10.根据权利要求1所述的钛-铋氧化物复合纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤4)中煅烧温度为400~660℃,时间为2~8小时。
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Legal Events
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---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130626 |