CN112121788B - 一种b改性钒钛低温scr催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境保护与环境催化领域,具体涉及一种B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法及其应用;本发明采用溶胶凝胶法和浸渍法制备催化剂,首先采用溶胶凝胶法制备载体TiO2,在制备过程中加入硼酸对载体进行改性;其次采用浸渍法负载活性成分V2O5,即可获得B改性钒钛低温SCR催化剂;本发明通过对传统钒钛催化剂进行改性处理,掺杂源为价格低廉的B,而且使用的量小,在负载量为2%时,即达到非常好的催化效果;与传统钒钛催化剂相比,其活性温度窗口有所拓宽(200℃‑400℃),低温活性明显提升,在210℃时,脱硝效率达到94.3%。
Description
技术领域
本发明属于环境保护与环境催化领域,具体涉及一种B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
氮氧化物NOx(NO、NO2和N2O)是全球大气污染的主要污染物之一,引起光化学烟雾、酸雨、臭氧层破坏等环境问题,严重影响人们的生存环境和生存质量,引起了世界各国的广泛关注。随着人们对环境污染的越来越重视及汽车排放法规越来越严格,对固定源和移动源燃烧排放废气进行处理具有重要意义。氨气选择性催化还原技术(NH3-SCR)是在催化剂的作用下,用NH3作为还原剂将污染物中的氮氧化物(NOx)转化为无毒无害的N2和H2O,从而减少对环境的污染,它已经成为去除氮氧化物最有效的方法之一。国外将SCR技术普遍用于发动机的尾气处理和烟气脱硝等方面,并有着显著成效。
催化剂作为SCR系统的核心部件,对它的选择直接影响到NOx的转化效率。由于V2O5/TiO2催化剂具有较高的催化活性和较好的抗水抗硫性已经商业化,但是随着越来越严格的排放法规,需要进一步提升其低温活性和拓宽活性温度窗口,并增强其稳定性,目前公开的方法有通过掺杂元素对V2O5/TiO2催化剂进行改性;Ma et al.通过铈改性V2O5/TiO2催化剂,发现可显着提高催化剂活性,但其属于稀土元素价格相对较高,限制了其广泛应用。Zhang et al.在催化剂制备过程中掺杂F元素,发现F掺杂可以提高NO的转化率,特别是低温转化率,但活性温度窗口依然较窄。
因此有必要对现有V2O5/TiO2催化剂进行进一步改性处理,制备一种成本低、低温活性高、活性温度窗口宽的催化剂具有重要的意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足,本发明的目的在于克服现有技术中存在的技术缺陷,提供一种B(硼)改性钒钛低温SCR催化剂。用溶胶凝胶法和浸渍法制备B改性钒钛低温催化剂,并与未加入B所制备的催化剂进行对比,分别测试两种催化剂的脱硝效率。发现本发明B改性钒钛催化剂,低温活性明显提升,活性温度窗口有所拓宽,在210℃时,脱硝效率达到94.3%,这对减少NOx排放、打好蓝天保卫战具有重要意义。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)B改性TiO2载体的制备:
将一定量的无水乙醇M和钛酸四正丁酯混合,用磁力搅拌器搅拌后得到混合液,记为溶液A;再将一定量的硼酸、无水乙醇N、冰醋酸和去离子水混合,用磁力搅拌器搅拌后得到混合液,记为溶液C;然后将溶液A慢慢滴入到溶液C中,继续搅拌后,将其放入水浴锅中加热,此时溶液变为乳白色凝胶,然后经干燥、煅烧、研磨,研磨后的材料即为B改性TiO2载体;
(2)活性组分V2O5的负载:
将偏钒酸铵溶于去离子水形成溶液,将步骤(1)得到的B改性TiO2载体浸渍于该溶液中,然后置于水浴锅中加热,加热后进行干燥,干燥后再经煅烧、研磨,研磨后的材料即为B改性钒钛低温SCR催化剂。
优选的,步骤(1)中,所述溶液A中的无水乙醇M、钛酸四正丁酯的用量比为35mL:10mL;所述溶液C中的无水乙醇N、冰醋酸、去离子水和硼酸的用量比为35mL:4mL:10mL:0.067g~0.402g;所述无水乙醇M、无水乙醇N的体积比为1:1;所述无水乙醇M、无水乙醇N均为无水乙醇,不同字母仅为名称区分。
优选的,步骤(1)中,所述搅拌的时间均为1h。
优选的,步骤(1)中,所述水浴锅加热的温度为40℃,时间为4h。
优选的,步骤(1)中,所述的干燥在鼓风干燥箱中进行,干燥的温度为80℃,干燥时间为12h。
优选的,步骤(1)中,所述煅烧在马弗炉中进行,温度为600℃,时间为3h。
优选的,步骤(2)中,所述偏钒酸铵、去离子水和B改性TiO2载体的用量比为0.046g:20mL:2g。
优选的,步骤(2)中,所述水浴锅加热的温度为60℃,时间为4h。
优选的,步骤(2)中,所述干燥温度为120℃,干燥时间为6h。
优选的,步骤(2)中,所述煅烧的温度为350℃,时间为4h。
本发明制备的B改性钒钛低温SCR催化剂在NH3-SCR脱硝中应用。
本发明提供的用于NH3-SCR脱硝性能测试的应用条件为:NO 500ppm、NH3 500ppm、O2 5%、N2为平衡气,反应空速为27549h-1。催化剂活性测试实验在固定床反应器(内径为6mm)中进行,用Testo 350烟气分析仪检测NO和NO2浓度。通过以下公式计算该催化剂的脱硝效率:
其中:NOx=NO+NOx,[NOx]in和[NOx]out分别代表入口和出口气流中的NOx浓度。
本发明的优点和技术效果是:
本发明制备的B改性钒钛低温SCR催化剂,掺杂源为价格低廉的B,而且使用的量小,在负载量为2%时,即达到非常好的催化效果;低温活性明显提升,在210℃时,脱硝效率达到94.3%;活性温度窗口较宽,在200~400℃范围内具有较高的脱硝效率,可以适用于不同温度段的尾气;且该催化剂的稳定性较好,在一定的空速和氨氮比条件下,所述催化剂的活性可以一直保持较高水平,其中催化剂VTiB2.0脱硝效率最好,最高转化率可达99.8%;在减少NOx排放方面具有巨大潜力和应用价值。
附图说明
图1为B改性钒钛低温SCR催化剂脱硝效率示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1:
量取35mL无水乙醇加入200mL坩埚中,再加入10mL钛酸四正丁酯,磁力搅拌器搅拌1h得A溶液;分别称取0.067g硼酸,量取35mL无水乙醇、4mL冰醋酸、10mL蒸馏水混合,磁力搅拌器搅拌1h得C溶液。然后将A溶液慢慢滴入到C溶液中,继续搅拌1h,然后将其放入40℃水浴锅中凝胶4h,此时溶胶变为乳白色凝胶;将上述凝胶置于干燥箱中,80℃干燥12h;最后将干燥的物质放入600℃的马弗炉中煅烧3h,取出研磨即为研磨后的材料即为B改性TiO2载体;
将0.046g偏钒酸铵溶于20mL去离子水中,再将2g粉末状B改性TiO2载体加入上述溶液中,之后静置于60℃水浴锅中4h,再将其放入120℃干燥箱中干燥6h,最后放入350℃马弗炉中煅烧4h,取出研磨即得实验用催化剂,并记为VTiB0.5;其中,数值0.5是指硼和钛的质量百分比数值(mB/mTiO2×100%),以下实施例中此处数值表示相同。
实施例2:
量取35mL无水乙醇加入200mL坩埚中,再加入10mL钛酸四正丁酯,磁力搅拌器搅拌1h得A溶液;分别称取0.134g硼酸,量取35mL无水乙醇、4mL冰醋酸、10mL蒸馏水混合,磁力搅拌器搅拌1h得C溶液;然后将A溶液慢慢滴入到C溶液中,继续搅拌1h,然后将其放入40℃水浴锅中凝胶4h,此时溶胶变为乳白色凝胶;将上述凝胶置于干燥箱中,80℃干燥12h;最后将干燥的物质放入600℃的马弗炉中煅烧3h,取出研磨即为TiO2载体;
将0.046g偏钒酸铵溶于20mL去离子水中,再将2g粉末状B改性TiO2载体加入上述溶液中,之后静置于60℃水浴锅中4h,再将其放入120℃干燥箱中干燥6h,最后放入350℃马弗炉中煅烧4h,取出研磨即得实验用催化剂,并记为VTiB1.0。
实施例3:
量取35mL无水乙醇加入200mL坩埚中,再加入10mL钛酸四正丁酯,磁力搅拌器搅拌1h得A溶液;分别称取0.201g硼酸,量取35mL无水乙醇、4mL冰醋酸、10mL蒸馏水混合,磁力搅拌器搅拌1h得C溶液;然后将A溶液慢慢滴入到C溶液中,继续搅拌1h,然后将其放入40℃水浴锅中凝胶4h,此时溶胶变为乳白色凝胶;将上述凝胶置于干燥箱中,80℃干燥12h;最后将干燥的物质放入600℃的马弗炉中煅烧3h,取出研磨即为B改性TiO2载体;
将0.046g偏钒酸铵溶于20mL去离子水中,再将2g粉末状B改性TiO2载体加入上述溶液中,之后静置于60℃水浴锅中4h,再将其放入120℃干燥箱中干燥6h,最后放入350℃马弗炉中煅烧4h,取出研磨即得实验用催化剂,并记为VTiB1.5。
实施例4:
量取35mL无水乙醇加入200mL坩埚中,再加入10mL钛酸四正丁酯,磁力搅拌器搅拌1h得A溶液;分别称取0.268g硼酸,量取35mL无水乙醇、4mL冰醋酸、10mL蒸馏水混合,磁力搅拌器搅拌1h得C溶液;然后将A溶液慢慢滴入到C溶液中,继续搅拌1h,然后将其放入40℃水浴锅中凝胶4h,此时溶胶变为乳白色凝胶;将上述凝胶置于干燥箱中,80℃干燥12h。最后将干燥的物质放入600℃的马弗炉中煅烧3h,取出研磨即为B改性TiO2载体;
将0.046g偏钒酸铵溶于20mL去离子水中,再将2g粉末状B改性TiO2载体加入上述溶液中,之后静置于60℃水浴锅中4h,再将其放入120℃干燥箱中干燥6h,最后放入350℃马弗炉中煅烧4h,取出研磨即得实验用催化剂,并记为VTiB2.0。
实施例5:
量取35mL无水乙醇加入200mL坩埚中,再加入10mL钛酸四正丁酯,磁力搅拌器搅拌1h得A溶液;分别称取0.335g硼酸,量取35mL无水乙醇、4mL冰醋酸、10mL蒸馏水混合,磁力搅拌器搅拌1h得C溶液;然后将A溶液慢慢滴入到C溶液中,继续搅拌1h,然后将其放入40℃水浴锅中凝胶4h,此时溶胶变为乳白色凝胶。将上述凝胶置于干燥箱中,80℃干燥12h;最后将干燥的物质放入600℃的马弗炉中煅烧3h,取出研磨即为B改性TiO2载体;
将0.046g偏钒酸铵溶于20mL去离子水中,再将2g粉末状B改性TiO2载体加入上述溶液中,之后静置于60℃水浴锅中4h,再将其放入120℃干燥箱中干燥6h,最后放入350℃马弗炉中煅烧4h,取出研磨即得实验用催化剂,并记为VTiB2.5。
实施例6:
量取35mL无水乙醇加入200mL坩埚中,再加入10mL钛酸四正丁酯,磁力搅拌器搅拌1h得A溶液;分别称取0.402g硼酸,量取35mL无水乙醇、4mL冰醋酸、10mL蒸馏水混合,磁力搅拌器搅拌1h得C溶液;然后将A溶液慢慢滴入到C溶液中,继续搅拌1h,然后将其放入40℃水浴锅中凝胶4h,此时溶胶变为乳白色凝胶。将上述凝胶置于干燥箱中,80℃干燥12h;最后将干燥的物质放入600℃的马弗炉中煅烧3h,取出研磨即为B改性TiO2载体;
将0.046g偏钒酸铵溶于20mL去离子水中,再将2g粉末状B改性TiO2载体加入上述溶液中,之后静置于60℃水浴锅中4h,再将其放入120℃干燥箱中干燥6h,最后放入350℃马弗炉中煅烧4h,取出研磨即得实验用催化剂,并记为VTiB3.0。
对比例:
量取35mL无水乙醇加入200mL坩埚中,再加入10mL钛酸四正丁酯,磁力搅拌器搅拌1h得A溶液;分别量取35mL无水乙醇、4mL冰醋酸、10mL蒸馏水混合,磁力搅拌器搅拌1h得C溶液;然后将A溶液慢慢滴入到C溶液中,继续搅拌1h,然后将其放入40℃水浴锅中凝胶4h,此时溶胶变为乳白色凝胶。将上述凝胶置于干燥箱中,80℃干燥12h。最后将干燥的物质放入600℃的马弗炉中煅烧3h,取出研磨即为TiO2载体;
将0.046g偏钒酸铵溶于20mL去离子水中,再将2g粉末状TiO2载体加入上述溶液中,之后静置于60℃水浴锅中4h,再将其放入120℃干燥箱中干燥6h,最后放入350℃马弗炉中煅烧4h,取出研磨即得实验用催化剂,并记为VTi。
图1为本发明制备的B改性钒钛低温SCR催化剂的脱硝效率示意图;该图对不同实施例的实验结果以及对比例做了对比。从图中能够看出传统钒钛催化剂活性温度窗口为300℃-400℃,低温活性较低,而B改性钒钛低温SCR催化剂明显提高了催化剂的NOx转化效率,其中催化剂VTiB2.0脱硝效率最好,最高转化率可达99.8%;而且从图中能够看出B改性后催化剂低温活性明显提升,活性温度窗口有所拓宽,脱硝效率提高,这对减少NOx对环境污染具有重要意义。
说明:以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案;因此,尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明,但是本领域的普通技术人员应当理解,仍然可以对本发明进行修改或等同替换;而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进,其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (7)
1.一种用于NH3-SCR脱硝的B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)B改性TiO2载体的制备:
将一定量的无水乙醇M和钛酸四正丁酯混合,用磁力搅拌器搅拌后得到混合液,记为溶液A;再将一定量的硼酸、无水乙醇N、冰醋酸和去离子水混合,用磁力搅拌器搅拌后得到混合液,记为溶液C;然后将溶液A慢慢滴入到溶液C中,继续搅拌后,将其放入水浴锅中加热,此时溶液变为乳白色凝胶,然后经干燥、煅烧、研磨,研磨后的材料即为B改性TiO2载体;所述溶液A中的无水乙醇M、钛酸四正丁酯的用量比为35mL:10mL;所述溶液C中的无水乙醇N、冰醋酸、去离子水和硼酸的用量比为35mL:4mL:10mL:0.268g;所述无水乙醇M、无水乙醇N的体积比为1:1;
(2)活性组分V2O5的负载:
将偏钒酸铵溶于去离子水形成溶液,将步骤(1)得到的B改性TiO2载体浸渍于该溶液中,其中偏钒酸铵、去离子水和B改性TiO2载体的用量比为0.046g:20mL:2g;然后置于水浴锅中加热,加热后进行干燥,干燥后再经煅烧、研磨,研磨后的材料即为B改性钒钛低温SCR催化剂。
2.根据权利要求1所述用于NH3-SCR脱硝的B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述搅拌的时间均为1h;所述水浴锅加热的温度为40℃,时间为4h。
3.根据权利要求1所述用于NH3-SCR脱硝的B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的干燥在鼓风干燥箱中进行,干燥的温度为80℃,干燥时间为12h。
4.根据权利要求1所述用于NH3-SCR脱硝的B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述煅烧在马弗炉中进行,温度为600℃,时间为3h。
5.根据权利要求1所述用于NH3-SCR脱硝的B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述水浴锅加热的温度为60℃,时间为4h。
6.根据权利要求1所述用于NH3-SCR脱硝的B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述干燥温度为120℃,干燥时间为6h。
7.根据权利要求1所述用于NH3-SCR脱硝的B改性钒钛低温SCR催化剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述煅烧的温度为350℃,时间为4h。
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