CN112958164A - 一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请具体公开了一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法。本申请的方法包括以下步骤：步骤(1)将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，得到混合液一；将硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸和纯净水混合均匀，得到混合液二；步骤(2)将混合液一和混合液二混合均匀，置于30‑40℃的温度下，进行超声处理60‑120min后，滤出烘干，得到载体粉末；步骤(3)将载体粉末置于空气中，在300‑400℃的温度下煅烧3‑6h后，再将载体粉末置于氮气中，在400‑600℃的温度下煅烧3‑6h，得到催化剂载体。本申请制备的催化剂载体，其表面吸附氧比例和表面含氧官能团含量较高，负载催化剂后，催化剂的催化效力更强。
Description
技术领域
本申请涉及催化剂的技术领域，更具体地说，它涉及一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法。
背景技术
催化剂载体是负载型催化剂的组成之一，是催化剂活性组分的骨架，支撑着活性组分，使活性组分得到分散。现有的二氧化钛载体等载体，其表面的晶格氧含量较多，表面吸附氧和表面含氧官能团含量较低，进而负载催化剂后，催化剂的活性成分含量不高，影响了催化剂的催化活性。
发明内容
为了提高催化剂载体对催化剂负载后，催化剂的催化性能，本申请提供一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法。
本申请提供的一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法采用如下的技术方案：
一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，得到混合液一；将硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸和纯净水混合均匀，得到混合液二；
步骤(2)将混合液一和混合液二混合均匀，置于30-40℃的温度下，进行超声处理60-120min后，滤出烘干，得到载体粉末；
步骤(3)将载体粉末置于空气中，在300-400℃的温度下煅烧3-6h后，再将载体粉末置于氮气中，在400-600℃的温度下煅烧3-6h，得到催化剂载体。
通过采用上述技术方案，在步骤(1)中，分别将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，将硼酸、甘油、无水乙醇和纯净水相互混合；在步骤(2)中，将混合液一和混合液二相互混合后，水解生成胶状沉淀，超声处理使得混合液一和混合液二混合得更加均匀，烘干后，溶液内的胶状沉淀变为载体粉末；在步骤(3)中，载体粉末在空气中煅烧，去除载体粉末上的挥发性组分，初步烧结无机组分后，在氮气中煅烧，发生裂解，从而形成界面间活性氧物质，提高了载体表面吸附氧的含量比例，提高了表面含氧官能团的含量比例。
优选的，所述步骤(1)中，乙酸锰、硫脲和无水乙醇的质量比为(1-3)：(2-6)：20。
优选的，所述步骤(1)中，钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为(10-15)：20。
优选的，所述步骤(1)中，硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸、纯净水与钛酸四丁酯的摩尔比率为(0.5-2)：(1-2)：(50-60)：(5-10)：(50-60)：1。
优选的，所述步骤(2)中，超声处理为超声震荡。
优选的，所述步骤(3)中，空气的压力为98-103Kpa。
优选的，所述步骤(3)中，氮气压力为40-50Kpa。
综上所述，本申请制备的催化剂载体，其表面吸附氧含量和表面含氧官能团的含量均较高，进而在催化剂载体对催化剂进行负载时，提高了催化剂的催化性能。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例1的催化剂载体表面活性氧组分的调控方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，得到混合液一；且乙酸锰、硫脲和无水乙醇的质量比为1：2：20，钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为1：2；将硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸和纯净水混合均匀，得到混合液二；且硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸、纯净水与钛酸四丁酯的摩尔比率为0.5：1：50：5：50：1；
步骤(2)将混合液一和混合液二混合均匀，置于30℃的温度下，进行超声震荡120min后，滤出烘干，得到载体粉末；
步骤(3)将载体粉末置于气压98Kpa的空气中，在300℃的温度下煅烧6h后，再将载体粉末置于气压40Kpa的氮气中，在600℃的温度下煅烧3h，得到催化剂载体。
实施例2
本实施例2的催化剂载体表面活性氧组分的调控方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，得到混合液一；且乙酸锰、硫脲和无水乙醇的质量比为1：6：20，钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为3：4；将硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸和纯净水混合均匀，得到混合液二；且硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸、纯净水与钛酸四丁酯的摩尔比率为2：2：60：10：60：1；
步骤(2)将混合液一和混合液二混合均匀，置于40℃的温度下，进行超声震荡60min后，滤出烘干，得到载体粉末；
步骤(3)将载体粉末置于气压103Kpa的空气中，在400℃的温度下煅烧3h后，再将载体粉末置于气压50Kpa的氮气中，在400℃的温度下煅烧6h，得到催化剂载体。
实施例3
本实施例3的催化剂载体表面活性氧组分的调控方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，得到混合液一；且乙酸锰、硫脲和无水乙醇的质量比为3：2：20，钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为13：20；将硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸和纯净水混合均匀，得到混合液二；且硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸、纯净水与钛酸四丁酯的摩尔比率为1：1.5：56：7：53：1；
步骤(2)将混合液一和混合液二混合均匀，置于35℃的温度下，进行超声震荡80min后，滤出烘干，得到载体粉末；
步骤(3)将载体粉末置于气压101Kpa的空气中，在350℃的温度下煅烧4h后，再将载体粉末置于气压50Kpa的氮气中，在500℃的温度下煅烧5h，得到催化剂载体。
实施例4
本实施例4的催化剂载体表面活性氧组分的调控方法，包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，得到混合液一；且乙酸锰、硫脲和无水乙醇的质量比为2：5：20，钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为11：20；将硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸和纯净水混合均匀，得到混合液二；且硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸、纯净水与钛酸四丁酯的摩尔比率为1：1.2：53：7：56：1；
步骤(2)将混合液一和混合液二混合均匀，置于35℃的温度下，进行超声震荡90min后，滤出烘干，得到载体粉末；
步骤(3)将载体粉末置于气压100Kpa的空气中，在350℃的温度下煅烧4h后，再将载体粉末置于气压50Kpa的氮气中，在500℃的温度下煅烧5h，得到催化剂载体。
对比例
对比例1
本对比例1将氧化镁、氧化铝和二氧化硅混合均匀后，置于1200℃的温度下煅烧，烧结形成催化剂载体。
性能检测试验
检测方法
使用XPS对实施例1-4和对比例1制备的催化剂载体，进行表面吸附氧和表面含氧官能团的含量分析，分析结果如表1所示。
取用相同重量的实施例1-4和对比例1制备的催化剂载体，使用浸渍法对Mn、Ce元素进行负载，将负载后的催化剂载体置于160℃的温度下，氮氧化物浓度1000ppm的环境中，检测催化剂对氮氧化物的分解催化能力，检测结果如表2所示。
催化能力＝(分解前氮氧化物浓度-分解后氮氧化物浓度)÷分解前氮氧化物浓度×100％
取用相同重量的实施例1-4和对比例1制备的催化剂载体，使用浸渍法对Mn、Ce元素进行负载，将负载后的催化剂载体置于氮氧化物浓度1000ppm的环境中，缓慢加热，检测催化剂将氮氧化物的催化能力达到90％时，环境温度，其检测结果如表3所示。
表1实施例1-4和对比例1制备的催化剂载体表面吸附氧和表面含氧官能团的含量
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 表面吸附氧/％ | 30.5 | 35.7 | 36.3 | 39.6 | 19.6 |
| 表面含氧官能团/％ | 3.3 | 3.7 | 3.5 | 3.6 | 1.3 |
表2实施例1-4和对比例1制备的催化剂载体对催化剂负载后，催化剂的催化能力
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 催化能力/％ | 93.3 | 92.9 | 93.4 | 93.1 | 78.5 |
表3实施例1-4和对比例1制备的催化剂载体对催化剂负载后，催化剂催化能力达90％时的温度
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 温度/℃ | 158.9 | 159.3 | 158.3 | 158.3 | 187.6 |
结合实施例1-4和对比例1，并结合表1可以看出，本申请方法制备的催化剂载体表面吸附氧含量明显增多，表面含氧官能团含量明显增多。结合实施例1-4和对比例1，并结合表2可以看出，本申请方法制备的催化剂载体对催化剂负载后，催化剂的催化性能提高。结合实施例1-4和对比例1，并结合表3可以看出，催化剂载体对催化剂负载后，催化剂达到相同催化能力时，所需的温度相对较低，从而看出，催化剂载体负载催化剂后，催化剂的活性更高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
步骤(1)将乙酸锰、硫脲和钛酸四丁酯溶解在无水乙醇中，得到混合液一；将硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸和纯净水混合均匀，得到混合液二；
步骤(2)将混合液一和混合液二混合均匀，置于30-40℃的温度下，进行超声处理60-120min后，滤出烘干，得到载体粉末；
步骤(3)将载体粉末置于空气中，在300-400℃的温度下煅烧3-6h后，再将载体粉末置于氮气中，在400-600℃的温度下煅烧3-6h，得到催化剂载体。
2.根据权利要求1所述的一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙酸锰、硫脲和无水乙醇的质量比为(1-3)：(2-6)：20。
3.根据权利要求1所述的一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，钛酸四丁酯和无水乙醇的体积比为(10-15)：20。
4.根据权利要求1所述的一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硼酸、甘油、无水乙醇、乙酸、纯净水与钛酸四丁酯的摩尔比率为(0.5-2)：(1-2)：(50-60)：(5-10)：(50-60)：1。
5.根据权利要求1所述的一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，超声处理为超声震荡。
6.根据权利要求1所述的一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，空气的压力为98-103Kpa。
7.根据权利要求1所述的一种调控催化剂载体表面活性氧组分的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，氮气压力为40-50Kpa。
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