CN101716519A - 掺杂复合纳米TiO2粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂复合纳米TiO2粉体及其制备方法。TiO2中掺杂有P、Si、La、Ce，制备时，先配制前驱体浆、配制表面活性剂溶液，再将前驱体浆和表面活性剂溶液混合得到前驱体分散浆，在前驱体分散浆加入掺杂元素，得到掺杂复合前驱体浆，在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂，完全反应后得到水解杂化复合纳米前驱体浆并净化、固液分离，得到的滤饼进行冷冻处理，再将冷冻处理后滤饼中水分的升华，得到干燥粉体，粉体控温煅烧后得到本发明的产品。本发明产品在有光和无光的条件下，均具有良好的催化氧化能力，性能突出，可用于抗菌触媒制备、有机物有害气体处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种掺杂复合纳米TiO2粉体及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是具有广泛应用价值的光催化剂，无毒、价廉、化学稳定性好、氧化还原能力强，日益成为人们的研究热点。然而，天然的TiO2的禁带宽度大(如锐钛矿TiO2的禁带宽度为3.2eV)，只能利用紫外线激发，这大大限制了其使用范围。
随着人们的进一步研究，发现掺杂后的TiO2，其禁带宽度会变窄，使得TiO2具有可见光催化活性。掺杂后的粉体还是需要光的激发，在黑暗条件下，就没有催化能力，其使用还是受到限制。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一个目的在于提供一种具备暗催化能力的掺杂复合纳米TiO2粉体。
本发明的第二个目的在于提供一种上述掺杂复合纳米TiO粉体的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
掺杂复合纳米TiO2粉体，掺杂有质量百分含量的P(以P2O5计)3.5～4.5％、Si(以SiO2计)1.0～1.8％、La(以La2O3计)0.7～1.3％、Ce(以CeO2计)1.5～2.5％，掺杂的金属元素主要包覆在TiO2表面，非金属元素替代TiO2晶格中的部分O。
制备上述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，包括以下步骤：
1)配制前驱体浆、配制表面活性剂溶液；
2)将前驱体浆、表面活性剂溶液混合形成前驱体分散浆；
3)在前驱体分散浆加入掺杂元素的可溶性盐、氧化物或直接加入掺杂元素，形成掺杂复合前驱体浆；
4)在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂，反应生成水解杂化复合纳米前驱体浆；
5)将水解杂化复合纳米前驱体浆净化；
6)将净化后的水解杂化复合纳米前驱体浆固液分离，得到滤饼并将滤饼冷冻处理；
7)将上一步骤中的冷冻水解杂化复合纳米前驱体浆中的水升华，得到干燥的掺杂复合纳米TiO2粉体A；
8)将上一步骤中的掺杂复合TiO2粉体在320～600℃下控温煅烧后，冷却得到成品掺杂复合纳米TiO2粉体B。
本发明的有益效果是：
本发明的掺杂复合纳米TiO2粉体，能很好的吸附空气中的O2和H2O，产生纳米粒子特性的电位转移，进而产生高能量的易位反应，在有光或无光条件下，均具有良好的催化活性，释放具有强氧化力的游离OH自由基和O2 -基团，能不断将有机污染物、有害气体分解或氧化为无害的CO2和H2O，此外，还能杀灭微生物，防止微生物滋生。
本发明的掺杂复合纳米TiO2粉体的制备方法，制备工艺简单，制备的掺杂复合纳米TiO2粉体粒径小并且均匀，有利于提高粉体的催化能力。
附图说明
图1是本发明实例4的X晶体衍射图；
图2是本发明产品的作用原理图。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1
1)使用硫酸氧钛配制固含量为38％前驱体浆、配制前躯体质分量0.2％表面活性剂溶液，表面活性剂由KH550型硅烷偶联剂45％、、十二烷基苯磺酸钠35％、TC-2型钛酸酯偶联剂20％组成；
2)将前驱体浆、表面活性剂溶液混合，形成16％前驱体分散浆；
3)在前驱体分散浆加入质分量为前躯体质分量1.0％的La(NO3)3(以La2O3计)、3.2％的硫酸铈(以CeO2计)、2.4％的硅酸钠(以SiO2计)并混合均匀，形成掺杂复合前驱体浆；
4)在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂水溶性多聚磷酸铵，加入的量为前躯体质分量的6.0％(以P2O5计)，反应生成水解杂化复合纳米前驱体浆；
5)使用多孔陶瓷压滤循环漂洗，将水解杂化复合纳米前驱体浆净化；
6)将净化后的水解杂化复合纳米前驱体浆固液分离，得到固含量为30％的滤饼，将滤饼在-50℃下冷冻处理8小时；
7)使用微波干燥，将经过冷冻处理的滤饼中的水升华，得到干燥的掺杂复合纳米TiO2粉体A；
8)将上一步骤中的掺杂复合TiO2粉体A在390℃下控温煅烧3.5h后，冷却得到成品掺杂复合纳米TiO2粉体B。
经检测，掺杂复合纳米TiO2粉体B中，掺杂有质量百分含量的P(以P2O5计)3.5％、Si(以SiO2计)1.6％、La(以La2O3计)0.7％、Ce(以CeO2计)2.5％，TiO2含量为89.4％，其余为杂质。
实施例2
1)使用硫酸氧钛配制固含量为35％前驱体浆、配制前躯体质分量0.4％的表面活性剂溶液，表面活性剂由SN-174型(国内牌号570)硅烷偶联剂75％、TC-114型钛酸酯偶联剂25％组成；
2)将前驱体浆、表面活性剂溶液混合，形成20％前驱体分散浆；
3)在前驱体分散浆加入质分量为前躯体质分量1.5％的硫酸镧(以La2O3计)、3.0％硫酸铈(以CeO2计)、1.5％硅酸钠(以SiO2计)并混合均匀，形成掺杂复合前驱体浆；
4)在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂多聚磷酸铵，加入的量为前躯体质分量的6.5％(以P2O5计)，反应生成水解杂化复合纳米前驱体浆；
5)使用多孔陶瓷压滤循环漂洗，将水解杂化复合纳米前驱体浆净化；
6)将净化后的水解杂化复合纳米前驱体浆固液分离，得到固含量为40％的滤饼，将滤饼在-25℃下冷冻处理12小时；
7)使用微波干燥，将经过冷冻处理的滤饼中的水升华，得到干燥的掺杂复合纳米TiO2粉体A；
8)将上一步骤中的掺杂复合TiO2粉体A在320℃下控温煅烧4h后，冷却得到成品掺杂复合纳米TiO2粉体B。
经检测，掺杂复合纳米TiO2粉体B中，掺杂有质量百分含量的P(以P2O5计)3.8％、Si(以SiO2计)1.0％、La(以La2O3计)1.1％、Ce(以CeO2计)2.3％，TiO2含量为90.5％，其余为杂质。
实施例3
1)使用偏钛酸配制固含量为43％前驱体浆、配制前躯体质分量0.8％表面活性剂溶液，表面活性剂由KH-560型硅烷偶联剂60％、十二烷基苯磺酸钠40％组成；
2)将前驱体浆、表面活性剂溶液混合，形成22％前驱体分散浆；
3)在前驱体分散浆加入质分量为前躯体质分量1.7％的La(NO3)3(以La2O3计)、2.0％的Ce(NO3)3(以CeO2计)、1.8％的偏硅酸(以SiO2计)并混合均匀，形成掺杂复合前驱体浆；
4)在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂多聚磷酸铵，加入的量为前躯体质分量的9.0％(以P2O5计)，反应生成水解杂化复合纳米前驱体浆；
5)使用多孔陶瓷压滤循环漂洗，将水解杂化复合纳米前驱体浆净化；
6)将净化后的水解杂化复合纳米前驱体浆固液分离，得到固含量为50％的滤饼，将滤饼在-37℃下冷冻处理10小时；
7)使用微波干燥，将经过冷冻处理的滤饼中的水升华，得到干燥的掺杂复合纳米TiO2粉体A；
8)将上一步骤中的掺杂复合TiO2粉体A在460℃下控温煅烧2.5h后，冷却得到成品掺杂复合纳米TiO2粉体B。
经检测，掺杂复合纳米TiO2粉体B中，掺杂有质量百分含量的P(以P2O5计)4.5％、Si(以SiO2计)1.2％、La(以La2O3计)1.3％、Ce(以CeO2计)1.5％，TiO2含量为88.7％，其余为杂质。
实施例4
1)使用硫酸氧钛配制固含量为37％前驱体浆、配制前躯体质分量0.6％的表面活性剂溶液，表面活性剂为KH-540型硅烷偶联剂；
2)将前驱体浆、表面活性剂溶液混合，形成24％前驱体分散浆；
3)在前驱体分散浆加入质分量为前躯体质分量1.3％的硫酸镧(以La2O3计)、2.5％的Ce(NO3)3(以CeO2计)、1.9％的硅酸铝(以SiO2计)并混合均匀，形成掺杂复合前驱体浆；
4)在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂多聚磷酸铵，加入的量为前躯体质分量的8.6％(以P2O5计)，反应生成水解杂化复合纳米前驱体浆；
5)使用微孔PE板压滤循环漂洗，将水解杂化复合纳米前驱体浆净化；
6)将净化后的水解杂化复合纳米前驱体浆固液分离，得到固含量为45％的滤饼，将滤饼在-31℃下冷冻处理11小时；
7)使用微波干燥，将经过冷冻处理的滤饼中的水升华，得到干燥的掺杂复合纳米TiO2粉体A；
8)将上一步骤中的掺杂复合TiO2粉体在600℃下控温煅烧2h后，冷却得到成品掺杂复合纳米TiO2粉体B。
经检测，掺杂复合纳米TiO2粉体B中，掺杂有质量百分含量的P(以P2O5计)4.2％、Si(以SiO2计)1.4％、La(以La2O3计)1.0％、Ce(以CeO2计)1.9％，TiO2含量为89.0％，其余为杂质。
实施例5
1)使用偏钛酸加入对应量的硫酸，配制固含量为35％前驱体浆、配制前躯体质分量0.5％表面活性剂溶液，表面活性剂由KH-792型硅烷偶联剂40％、十二烷基苯磺酸钠60％组成；
2)将前驱体浆、表面活性剂溶液混合，形成28％前驱体分散浆；
3)在前驱体分散浆加入质量为硫酸氧钛质量1.2％的La(NO3)3(以La2O3计)、2.7％的Ce(NO3)3(以CeO2计)、2.3％的无定形硅粉(以SiO2计)并混合均匀，形成掺杂复合前驱体浆；
4)在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂多聚磷酸铵，加入的量为前躯体质分量的7.8％(以P2O5计)，反应生成水解杂化复合纳米前驱体浆；
5)使用微孔PE板真空抽滤循环漂洗，将水解杂化复合纳米前驱体浆净化；
6)将净化后的水解杂化复合纳米前驱体浆固液分离，得到固含量为50％的滤饼，将滤饼在-43℃下冷冻处理9小时；
7)使用微波干燥，将经过冷冻处理的滤饼中的水升华，得到干燥的掺杂复合纳米TiO2粉体A；
8)将上一步骤中的掺杂复合TiO2粉体在530℃下控温煅烧2.5h后，冷却得到成品掺杂复合纳米TiO2粉体B。
经检测，掺杂复合纳米TiO2粉体B中，掺杂有质量百分含量的P(以P2O5计)4.0％、Si(以SiO2计)1.8％、La(以La2O3计)0.9％、Ce(以CeO2计)2.1％，TiO2含量为88.3％，其余为杂质。
前驱体分散浆的固含量对纳米粒子的生成和粒径的大小有着较大的影响，选用16～28％的固含量能够获得较好的效果，使用其他浓度固含量的前驱体分散浆也可以，但是效果较差，产品的尺寸较大。
钠盐类和铵(胺)盐类物，作为沉淀剂均可制得纳米复合二氧化钛。钠盐的优点是：沉淀快、易漂洗、污染少，但残留钠粒子或其化合物过高，影响催化活性，在使用这种沉淀剂时，需要漂洗多次，用水量太大；使用尿素、氨水、硫脲均可制得较细小的纳米二氧化钛，但用量大，煅烧过程产生氮化物或氨气污染环境。故本方案中优选使用多聚磷酸铵类。在使用尿素、氨水、硫脲这些沉淀剂时，加入磷酸在产品中引入掺杂的磷元素。
由于沉淀不完全，在净化过程中会损失部分水溶性掺杂元素，因此各种掺杂元素的加入量要大于其理论量。
使用低温冷冻处理，可防止纳米粒子凝集、团聚，可以更进一步细化粒子，获得尺寸更小的纳米粒子。
选取本发明实施例4的终产品进行暗催化氧化能力和光催化氧化能力测试。
暗催化氧化能力：
按JC/T1074-2008中所述的方法处理样品，然后将样品放入1m3的密闭玻璃试验箱中，注入一定量的甲醛和甲苯，避光处理24h，测量前后的甲醛和甲苯。实验结果表明，甲醛和甲苯的初始浓度分别为7.85和8.90mg/m3，24h后的浓度分别为0.95和1.21mg/m3，其降低率分别为87.9％和86.4％。
光催化氧化能力：
按JC/T1074-2008中所述的方法，300W光管光照48h，标准要求：甲醛降解率为70％，甲苯降解率为30％。使用本发明产品，甲醛降解率为93％，甲苯降解率为86％.
由实验数据可知，本发明产品不论是在有光还是无光的条件下，都有着良好的催化氧化能力，对有机挥发气体有着良好的降解作用。
图1是本发明实施例4的终产品的X射线衍射图，数据表明，粉体的粒径在7-8nm，TiO2的晶型主要为锐钛矿型。粉体的颗粒小而均匀，分散性好。
本发明的掺杂复合纳米TiO2粉体催化性能突出，能够将多种有害气体氧化、分解为无害的CO2和H2O，适用于汽车尾气净化、空气净化、污水净化。该掺杂复合纳米TiO2粉体同样能将加速蔬果成熟、衰老、腐烂的乙烯氧化成CO2和H2O，应用于蔬果保鲜中能有效延长蔬果的保鲜期。本发明产品的作用原理图如图2所示。
Claims (10)
1.掺杂复合纳米TiO2粉体，掺杂有质量百分含量的P(以P2O5计)3.5～4.5％、Si(以SiO2计)1.0～1.8％、La(以La2O3计)0.7～1.3％、Ce(以CeO2计)1.5～2.5％，掺杂的金属元素主要包覆在TiO2表面，非金属元素替代TiO2晶格中的部分O。
2.制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，包括以下步骤：
1)配制前驱体浆、配制表面活性剂溶液；
2)将前驱体浆、表面活性剂溶液混合形成前驱体分散浆；
3)在前驱体分散浆加入掺杂元素的可溶性盐、氧化物或直接加入掺杂元素，形成掺杂复合前驱体浆；
4)在掺杂复合前驱体浆中加入沉淀剂，反应生成水解杂化复合纳米前驱体浆；
5)将水解杂化复合纳米前驱体浆净化；
6)将净化后的水解杂化复合纳米前驱体浆固液分离，得到滤饼并将滤饼冷冻处理；
7)将上一步骤中的冷冻水解杂化复合纳米前驱体浆中的水升华，得到干燥的掺杂复合纳米TiO2粉体A；
8)将上一步骤中的掺杂复合TiO2粉体在320～600℃下控温煅烧后，冷却得到成品掺杂复合纳米TiO2粉体B。
3.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，配制前驱体浆优选硫酸氧钛、偏钛酸。
4.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，所述表面活性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、十二烷基苯磺酸钠。
5.根据权利要求3所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，表面活性剂的加入量为前驱体浆固体质量的0.2～0.8％。
6.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，所述前驱体分散浆的固含量为16～28％。
7.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，所述沉淀剂优选为多聚磷酸铵类。
8.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，滤饼的固含量为30-50％。
9.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，冷冻处理的温度为-50℃～-25℃。
10.根据权利要求2所述的一种制备权利要求1所述掺杂复合纳米TiO2粉体的方法，其特征在于，冷冻处理的时间为8-12小时。
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |