CN103011813B - 一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其步骤如下：（1）将无水乙酸锂溶于高溶解度的溶剂中，加热并磁力搅拌至乙酸锂完全溶解；（2）在大气环境中，按Li+与Ta5+的摩尔比准确加入乙醇钽，磁力搅拌至前驱体充分反应，得到棕黄色透明胶体；（3）采用旋涂法制备湿膜；（4）在大气通氧气氛下热处理使薄膜干燥并结晶；（5）重复（3）和（4）至得到所需厚度的钽酸锂结晶薄膜。本方法克服了目前溶胶凝胶法制备钽酸锂薄膜时需要惰性气体保护、绝对干燥等严苛的实验要求，解决了前驱体浓度过低的问题，大大降低旋涂与热处理次数，可制备均匀、平整、致密、热释电性能良好的钽酸锂纳米结晶薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及功能薄膜制备方法，属于热释电薄膜材料领域和太赫兹探测领域，具体涉及一种新型的溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法。
背景技术
钽酸锂材料作为一种近年来备受各国关注的新的功能材料，它具有热释电系数大、居里温度高（650℃）、相对介电常熟小等特点使其具备良好的应用前景。
钽酸锂材料的最初的应用为钽酸锂晶体，但是由于钽酸锂晶体的性能指标与敏感单元的厚度成反比，所以在钽酸锂晶体的应用中一直把减薄钽酸锂晶体作为目标。减薄的方法主要为机械抛光和化学机械抛光，但都无法克服钽酸锂晶体在减薄过程中的机械损伤，从而对钽酸锂晶体的性能产生巨大的影响，而且将钽酸锂晶体减薄加工到可以使用的厚度需要复杂繁琐的过程且重复率不高，成本昂贵。C. H. Kohli等首先尝试采用磁控溅射法制备钽酸锂薄膜(C. H. Kohli etc Characterization of lithium tantalite thin films sputter-deposited onto RUO2/Si substrates, Microelectronic Engineering, 1995, 29: 201)。H. Xie等用脉冲液体喷射金属有机化学沉积（MOCVD）方法制备了钽酸锂薄膜(H. Xie etc Epitaxial LiTaO3 thin film by pulsed metalorganic chemical vapor deposition from a single precursor, Appl, Phys, Lett, 1993, 63(23): 3146)。A. A. Wernberg用固相外延化学气相沉积方法制备了钽酸锂薄膜(A. A. Wernberg etc Improved solid phase epitaxial growth of lithium tantalate thin films on sapphire, using a two-step metalorganic chemical-vapor deposition process, Appl, Phys, Lett, 1993, 63(19): 2049)。但是这些干法制备钽酸锂薄膜的方法存在薄膜中钽和锂的化学计量无法控制、生产和设备成本较高、不适合大面积成膜等问题。
为了解决以上问题，J. H. Jean首次使用溶胶凝胶法制备钽酸锂陶瓷粉体(J. H. Jean Sol-gel derived LiTaO3, Journal of material science, 1990, 25: 859-864)。在这之后衍生出制备钽酸锂薄膜的溶胶凝胶法。目前，国内外采用溶胶凝胶法制备钽酸锂薄膜的方法主要有三种：1、美国加州大学D.M. Chen和C.J. Chen分别使用醋酸锂和乙醇钽为起始原料、乙二醇单甲醚为溶剂制备了钽酸锂胶体，采用旋涂法制备钽酸锂薄膜(D.M. Chen etc Uncooled pyroelectric lithium tantalite thin film infrared microsensors Integrated Ferroelectrics， 2000; C.J. Chen etc Sol-gel derived LiTaO3 thin film properties and application,Presented at Sol-gel Optics IV, San Diego， CA， USA，1997)。国内电子科技大学黄大贵，张德银等用同样的方法制备获得浓度为0.4mol/L的钽酸锂胶体(D. Y. Zhang etc Preparation of the multi-layer LiTaO3 infrared-detected functional thin film,Proc, of SPIE Vol, 6149 614911-1-614911-5)。但是这种制备方法中，水解反应需要精确控制，因为乙醇钽材料极易发生水解导致合成失败。而且由于溶剂乙二醇单甲醚对与反应物醋酸锂的溶解度很小，导致制备的钽酸锂前驱体浓度很低，因此，每次涂覆得到的钽酸锂薄膜厚度很小（约25nm），制备需要厚的薄膜需要多次涂覆。同时，乙二醇单甲醚具有毒性，能引起贫血症、巨红血球症，出现新生颗粒性白血球，引起中枢神经障碍等；2、中国台湾中山大学高铭政、陈英忠等采用乙酰丙酮锂和异丙醇钽为起始原料、1.3丙二醇为溶剂制备了钽酸锂胶体，并利用旋涂法得到了钽酸锂薄膜(M. C. Kao etc Properties of LiTaO3 Thin Films Derived by a Diol-Based Sol-Gel Process, Jpn, J, Appl, Phys, 2002, 41: 2982-2986)。这种制备方法所采用的材料昂贵，不适合大规模制备，并且制备过程中溶剂对人也有一定的毒害作用；3、日本的Z. X. Cheng等利用乙醇锂和乙醇钽作为起始反应物、乙醇作为溶剂，将浓度为30%的过氧化氢加入溶液中制备了浓度为0.1mol/L的钽酸锂胶体(Z. X, Cheng etc Ferroelectric lithium tantalate thin film derived from peroxide, Journal of Alloys and Compounds 2005, 402: 208-212)。这种制备方法中，反应物均为极易水解的金属醇盐，所以对反应环境有严格要求，制备出的钽酸锂胶体浓度也非常低（0.1mol/L左右）。
发明内容
本发明的目的是如何克服制备钽酸锂成本过高、浓度过低、反应条件过于苛刻的缺点，改进现有的溶胶凝胶法，简化制备条件，获得高浓度的钽酸锂胶体与高质量的钽酸锂薄膜。
本发明的技术方案为：一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）将无水乙酸锂溶于高溶解度的溶剂中，加热并磁力搅拌至乙酸锂完全溶解;
（2）在大气环境中，按Li+与Ta5+的摩尔比准确加入乙醇钽，磁力搅拌至前驱体充分反应，得到棕黄色透明胶体;
（3）采用旋涂法制备湿膜；
（4）在氧气气氛下热处理使薄膜干燥并结晶；
（5）重复（3）和（4）至得到所需厚度的钽酸锂结晶薄膜。
进一步地，步骤（1）中所述的高溶解度的溶剂为二醇类有机物。所述二醇类有机物优选为1,2-丙二醇或1,3-丙二醇。
进一步地，步骤（3）中旋涂制备的钽酸锂薄膜厚度为50-150nm。
进一步地，步骤（3）中涂覆条件为匀胶转速为200-600转/分，匀胶时间为10-30秒，甩胶转速为1500-4500转/分，甩胶时间为30-90秒。
进一步地，步骤（1）中无水乙酸锂与溶剂的摩尔比为1:10-1:30，溶解时磁力搅拌温度为100-140℃，溶解时间为0.5-3小时。
进一步地，制备LiTaO3时，Li+与Ta5+的摩尔比为1:1，制备LiTa3O8时，Li+与Ta5+的摩尔比为1:3，反应时磁力搅拌温度为100-140℃，反应时间为4-48小时。反应后静置时间为24-72小时，制备的钽酸锂前驱体浓度为0.5-1.2mol/L。
进一步地，步骤（4）中热处理分三步进行：第一步使薄膜干燥，温度为180-250℃，时间5-30分钟；第二步使有机物裂解，温度为400-450℃，时间20-60分钟；第三步使薄膜结晶，温度为650-750℃，时间5-60分钟
进一步地，热处理时，通入氧气减少薄膜中因氧空位引起的缺陷，大气气氛中通入的氧气流量为2-4升/分钟。
进一步地，制备得到的钽酸锂薄膜的晶粒直径为10-60nm。
本发明提出了一种新型的溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜，采用醋酸锂与乙醇钽为反应物，采用高溶解度高粘度的1.2-丙二醇为溶剂，该方法具有以下优点： 可制备高浓度的钽酸锂前驱体溶液（浓度可达1mol/L），增加每次涂覆制备的薄膜厚度（100nm），因此可大大减少涂覆和热处理次数（制备600nm钽酸锂薄膜仅需涂覆6次）；反应稳定，容易控制，无需在严格的干燥环境中进行；反应物无毒，反应过程中无有害物质生成；设备简单，成本低廉。采用本发明提出的溶胶凝胶法制备得到平均粒径为10-60nm的钽酸锂薄膜，薄膜具有均匀、平整、致密性好、热释电性能稳定等特点。
本发明与现有技术相比具有如下的有益效果：
本发明提出一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，采用醋酸锂与乙醇钽为反应物，采用高溶解度高粘度的1，2-丙二醇为溶剂。本发明提出的制备方法成本低、反应易于控制、可在普通大气条件下制备，制备的钽酸锂胶体稳定、浓度高，制备的钽酸锂薄膜均匀、平整、致密性好、热释电性能稳定，为薄膜材料热释电太赫兹探测器的研制提供有力支持。
附图说明
图1 钽酸锂制备流程图；
图2涂覆6次所测得的钽酸锂薄膜的XRD图；
图3涂覆6次所测得的钽酸锂薄膜的SEM剖面图。
具体实施方式
下面结合实施例与附图对本发明做近一步描述：
本发明提供一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其制备流程包括：.将无水乙酸锂溶于高溶解度的溶剂中，加热并磁力搅拌至乙酸锂完全溶解;.在大气环境中，按Li+与Ta5+的摩尔比准确加入乙醇钽，磁力搅拌至前驱体充分反应，得到棕黄色透明胶体;③.采用旋涂法制备湿膜；.在氧气气氛下热处理使薄膜干燥并结晶；.重复③和至得到所需厚度的钽酸锂结晶薄膜。
将无水醋酸锂溶于二醇类有机物中，称取适量无水醋酸锂量取溶于二醇类有机物中，磁力搅拌至无水醋酸锂完全溶解。其中，无水乙酸锂与二醇类有机物的摩尔比为1:10-1:30，溶解时磁力搅拌温度为100-140℃，溶解时间为1-5小时。
将乙醇钽加入到的溶液中，制备LiTaO3时，控制Li+与Ta5+的摩尔比为1:1，制备LiTa3O8时，控制Li+与Ta5+的摩尔比为1:3，反应时磁力搅拌温度为100-140℃，反应时间为4-48小时，到棕黄色透明胶体。反应后静置24-72小时，制备的钽酸锂前驱体浓度为0.5-1.2mol/L。
采用旋涂法制备湿膜，将反应得到的胶体用匀胶机涂敷在衬底上。制备湿膜时，匀胶转速为200-600转/分，匀胶时间为10-30秒，甩胶转速为1500-4500转/分，甩胶时间为30-90秒。
在氧气气氛下热处理使薄膜干燥并结晶，热处理分三步进行：第一步使薄膜干燥，温度为180-250℃，时间5-30分钟；第二步使有机物裂解，温度为400-450℃，时间20-60分钟；第三步使薄膜结晶，温度为650-750℃，时间5-60分钟。热处理时，通入氧气减少薄膜中因氧空位引起的缺陷，大气气氛中通入的氧气流量为2-4升/分钟。
重复旋涂和热处理步骤得到所需厚度的钽酸锂结晶薄膜，重复次数为3-10次。
实施例1
一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）量取50mL 1,2-丙二醇装入三角烧瓶，称取99.99%的无水醋酸锂3.2995g加入1,2-丙二醇中，将三角烧瓶放入磁力搅拌机中，调节温度为120℃，转速为12rad/s，磁力搅拌3小时，使无水醋酸锂完全溶解；
（2）量取乙醇钽12.9709mL加入到步骤（1）的溶液中(Li+与Ta5+的摩尔比为1:1)，调节温度为110℃，转速12rad/s，磁力搅拌48小时，得到棕黄色透明胶体。
（3）采用旋涂法制备湿膜。将步骤（2）得到的胶体用匀胶机涂敷在Si衬底上，旋涂时，调节匀胶转速为300转/分，匀胶时间为30秒，甩胶转速为3000转/分，甩胶时间为90秒。
（4）在氧气气氛下热处理使薄膜干燥并结晶，热处理分三步进行：第一步使薄膜干燥，温度为250℃，时间10分钟；第二步使有机物裂解，温度为400℃，时间30分钟；第三步使薄膜结晶，温度为680℃，时间10分钟。热处理时，通入氧气减少薄膜中因氧空位引起的缺陷，大气中通入的氧气流量为3升/分钟。
（5）重复步骤（3）和（4）5次得到所需厚度的钽酸锂结晶薄膜。采用场发射扫描电镜（SEM）测试得到薄膜的厚度为为670nm，如图1所示。采用原子力显微镜（AFM）测试获得薄膜的表面形貌图，如图2所示。X射线衍射仪（XRD）测试表明制备的薄膜为多晶钽酸锂薄膜，如图3所示。
实施例2
一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，包括以下步骤：
（1）量取50mL 1,2-丙二醇装入三角烧瓶，称取99.99%的无水醋酸锂3.2995g加入1,3-丙二醇中，将三角烧瓶放入磁力搅拌机中，调节温度为120℃，转速为12rad/s，磁力搅拌3小时，使无水醋酸锂完全溶解；
（2）量取乙醇钽12.9709mL加入到步骤（1）的溶液中(Li+与Ta5+的摩尔比为1:1)，调节温度为110℃，转速12rad/s，磁力搅拌48小时，得到棕黄色透明胶体。
（3）采用旋涂法制备湿膜。将步骤（2）得到的胶体用匀胶机涂敷在Si衬底上，旋涂时，调节匀胶转速为500转/分，匀胶时间为30秒，甩胶转速为4500转/分，甩胶时间为90秒。
（4）在氧气气氛下热处理使薄膜干燥并结晶，热处理分三步进行：第一步使薄膜干燥，温度为250℃，时间10分钟；第二步使有机物裂解，温度为400℃，时间30分钟；第三步使薄膜结晶，温度为680℃，时间10分钟。热处理时，通入氧气减少薄膜中因氧空位引起的缺陷，大气中通入的氧气流量为5升/分钟。
（5）重复步骤（3）和（4）5次得到所需厚度的钽酸锂结晶薄膜。采用场发射扫描电镜（SEM）测试得到薄膜的厚度为为440nm。
Claims (8)
1.一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，其步骤如下：
（1）将无水乙酸锂溶于高溶解度的溶剂中，加热并磁力搅拌至乙酸锂完全溶解;
（2）在大气环境中，按Li+与Ta5+的摩尔比准确加入乙醇钽，磁力搅拌至前驱体充分反应，得到棕黄色透明胶体;
（3）采用旋涂法制备湿膜；
（4）在大气通氧气氛下热处理使薄膜干燥并结晶；
（5）重复（3）和（4）至得到所需厚度的钽酸锂结晶薄膜；
步骤（1）中所述的高溶解度的溶剂为1,2-丙二醇或1,3-丙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，步骤（3）中旋涂制备的钽酸锂薄膜厚度为50-150nm。
3.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，步骤（3）中涂覆条件为匀胶转速为200-600转/分，匀胶时间为10-30秒，甩胶转速为1500-4500转/分，甩胶时间为30-90秒。
4.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，步骤（1）中无水乙酸锂与溶剂的摩尔比为1:10-1:30，溶解时磁力搅拌温度为100-140℃，溶解时间为0.5-3小时。
5.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，制备LiTaO3时，Li+与Ta5+的摩尔比为1:1，制备LiTa3O8时，Li+与Ta5+的摩尔比为1:3，反应时磁力搅拌温度为100-140℃，反应时间为4-48小时，反应后静置时间为24-72小时，制备的钽酸锂前驱体浓度为0.5-1.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，步骤（4）中热处理分三步进行：第一步使薄膜干燥，温度为180-250℃，时间5-30分钟；第二步使有机物裂解，温度为400-450℃，时间20-60分钟；第三步使薄膜结晶，温度为650-750℃，时间5-60分钟。
7.根据权利要求6所述的一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，热处理时，通入氧气，大气气氛中通入的氧气流量为2-4升/分钟。
8.根据权利要求1所述的一种溶胶凝胶法制备高浓度钽酸锂薄膜的方法，其特征在于，制备得到的钽酸锂薄膜的晶粒直径为10-60nm。
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