CN113707537A - 一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅基材料技术领域，尤其是一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，针对存在的介电和疏水效果不佳问题，现提出以下方案，包括以下步骤，S1，在薄膜生产时，准备洁净基片，镀膜前对基底进行严格的清洗，先把基片浸泡在丙酮溶液中25‑30min,然后利用超声波清洗机将基片进行超声振荡50‑60min，再用工业酒精重复擦洗，最后用低温氮气吹干。本发明利用采用溶胶—凝胶技术、蒸发诱导自组装法,通过酸/酸二步法控制工艺条件，制备的薄膜经过六甲基二硅胺烷(HMDS)表面修饰后具有良好的疏水性能和热稳定性，作为低介电材料能更好满足工业需求。

Description

一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺
技术领域
本发明涉及硅基材料技术领域，尤其涉及一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺。
背景技术
以硅材料为基础发展起来的新型材料。包括绝缘层上的硅材料、锗硅材料、多孔硅、微晶硅以及以硅为基底异质外延其他化合物半导体材料等。
纳米级的二氧化硅微球因其具有无毒、高化学稳定性、高生物相容性等特点，被广泛用于陶瓷制品、橡胶改性、塑料、涂料、生物细胞分离和医学工程、防晒剂、颜料等领域。其中运用于硅基材料，通过二氧化硅薄膜的高性能满足其光学和介电性能。
如授权公告号为CN102758200B所公开的一种溶胶凝胶二氧化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：a、按质量比2.12：0.75：0.43：1称取乙醇、去离子水、甲酰胺和正硅酸四乙酯，将上述组分混合均匀，对设备要求低，通过本方法制备的二氧化硅薄膜不开裂、结构致密、成品率显著提高。
以上的溶胶凝胶法中镀膜的介电性能不佳，而且通过其制备成型的膜中不具备良好的疏水性，运用于硅基材料使用中，不能很好地满足性能的提升需求。
发明内容
本发明提出的一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，解决了介电和疏水效果不佳的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，包括以下步骤：
S1：在薄膜生产时，准备洁净基片，镀膜前对基底进行严格的清洗，先把基片浸泡在丙酮溶液中25-30min,然后利用超声波清洗机将基片进行超声振荡50-60min，再用工业酒精重复擦洗，最后用低温氮气吹干；
S2：在超净室内，将清洗过的基片置入前驱体溶胶中停留28-32s，在基片的外壁上旋涂，利用洁净氮气辅助旋涂，然后再在旋涂表面使溶胶与基片表面充分接触，以10.00-10.20cm/min的速度平稳垂直均匀提拉基片；
其中S2中的前驱体胶体的制备具体流程如下：
S2-1：以正硅酸乙酯为硅源，先取无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，按一定比例混合搅拌后室温下静置数小时；
S2-2：再在搅拌混合液中缓慢滴入无水乙醇,以抑制溶液中颗粒的缩聚反应，最后加入一定量的十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)，搅拌使其充分溶解，形成大致成型的前驱体胶体；
S2-3：将成型的前驱体胶体在基底液中预拉伸呈片状，然后在20℃的环境下老化1.5-2.5d，以备后续镀膜使用；
S3：随后将镀好的膜放入密闭容器中，在六甲基二硅胺烷蒸汽气氛中处理3.5-4.5h，将薄膜中纳米多孔内表面上的羟基活性基团进行惰性化置换，使薄膜疏水；
S4：最后将样品放入马弗炉中250-450℃热处理4.0-4.8h,以彻底去除表面活性剂，使薄膜形成有序的孔洞结构。
作为本发明中进一步方案，所述基片采用双面抛光的硅片和表面平整度较高的浮法玻璃。
作为本发明中进一步方案，所述S2中前驱体溶液中各成分最终摩尔比为：TEOS:EtOH:HCI:H2O:CTAB=1:20-25:0.003-0.06:5-8:0.08-0.10。
作为本发明中进一步方案，所述S2中的超净室的需要满足温度20-25℃、相对湿度低于50%要求。
作为本发明中进一步方案，所述S2-3中通过两个片状的前驱体胶体压合，在前驱体胶体中形成层状结构，基片可置于层状分离界面上均匀镀膜。
与现有的技术相比，本发明的有益效果是：本生成工艺制备的二氧化硅透明介孔薄膜，利用透射电子显微镜图显示热处理后的薄膜具有高度有序的六方相结构孔道，由椭偏仪测得热处理后薄膜的折射率低至1.18，厚度在180 nm左右，阻抗分析仪测得薄膜的介电常数为2.14，由于本薄膜经过六甲基二硅胺烷(HMDS)表面修饰后具有良好的疏水性能和热稳定性，作为低介电材料能更好满足工业需求。
附图说明
图1为本发明提出的一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺的实施例1-3中的薄膜配方表。
图2为本发明提出的一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺的实施例1-3中的薄膜性能对比表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1
参照图1-2：一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，包括以下步骤：
S1：在薄膜生产时，准备洁净基片，基片采用双面抛光的硅片和表面平整度较高的浮法玻璃，镀膜前对基底进行严格的清洗，先把基片浸泡在丙酮溶液中25-30min,然后利用超声波清洗机将基片进行超声振荡50-60min，再用工业酒精重复擦洗，最后用低温氮气吹干；
S2：在温度20-25℃、相对湿度低于50%要求的超净室内，将清洗过的基片置入前驱体溶胶中停留28-32s，在基片的外壁上旋涂，利用洁净氮气辅助旋涂，然后再在旋涂表面使溶胶与基片表面充分接触，以10.00-10.20cm/min的速度平稳垂直均匀提拉基片；
其中S2中的前驱体胶体的制备具体流程如下：
S2-1：以正硅酸乙酯为硅源，先取无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，按一定比例混合搅拌后室温下静置数小时；
S2-2：再在搅拌混合液中缓慢滴入无水乙醇,以抑制溶液中颗粒的缩聚反应，最后加入一定量的十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)，搅拌使其充分溶解，形成大致成型的前驱体胶体；
其中需要配制成前驱体溶液，溶液中各成分最终摩尔比为TEOS:EtOH:HCI:H2O:CTAB=1:20-25:0.003-0.06:5-8:0.08-0.10。
S2-3：将成型的前驱体胶体在基底液中预拉伸呈片状，通过两个片状的前驱体胶体压合，在前驱体胶体中形成层状结构，基片可置于层状分离界面上均匀镀膜，然后在20℃的环境下老化1.5-2.5d，以备后续镀膜使用；
S3：随后将镀好的膜放入密闭容器中，在六甲基二硅胺烷蒸汽气氛中处理3.5-4.5h，将薄膜中纳米多孔内表面上的羟基活性基团进行惰性化置换，使薄膜疏水；
S4：最后将样品放入马弗炉中250-450℃热处理4.0-4.8h,以彻底去除表面活性剂，使薄膜形成有序的孔洞结构。
实施例2
参照图1-2：一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，其具体的操作步骤如下：
S1：镀膜前对基底进行严格的清洗，先把基片浸泡在丙酮溶液中30min,然后超声振荡60min,再用工业酒精重复擦洗，最后用氮气吹干；
其中拉伸镀所需设备为镀膜机，其镀膜机选用美国生产的Dipmaster 200型提拉镀膜机。
S2：在温度20-25°C、相对湿度低于50%的超净室内，将清洗过的基片置入前驱体溶胶中停留30S以上，使溶胶与基片表面充分接触，以10.16cm/min的速度利用镀膜机平稳垂直均匀提拉基片；
S3：随后将镀好的膜放入密闭容器中，在六甲基二硅胺烷蒸汽气氛中处理4h，将薄膜中纳米多孔内表面上的羟基活性基团进行惰性化置换，使薄膜疏水；
S4：后续在拉膜成膜的流程中，加入不同量的1,3,5-三甲基苯(TMB)辅助剂来调整膜的孔径，可提拉迅速蒸发溶剂制备多孔二氧化硅光学薄膜，进一步的提升薄膜的透光率和耐受各种条件的性能，最后将样品放入马弗炉中280℃热处理4.8h,以彻底去除表面活性剂，使薄膜形成有序的调节后的孔洞结构。
其中工艺中主要的成分前前驱体溶胶采用正硅酸乙酯为硅源，先取一半无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，按一定比例混合搅拌后室温下静置数小时，再缓慢滴入无水乙醇,以抑制溶液中颗粒的缩聚反应，最后加入一定量的CTAB，搅拌使其充分溶解。其中前驱体溶液的最终摩尔比为TEOS:EtOH:HCI:H2O:CTAB=1:20:0.004:7:0.09。配置好的溶液在20°C左右静置老化1.5-2.5d，以备镀膜用。
实施例2中的通过调节孔径后的镀膜采用溶胶—凝胶技术、蒸发诱导自组装法,通过酸/酸二步法控制工艺条件,工艺中采用表面活性剂十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,以及二次去离子水,盐酸为催化剂等原料制备前驱体溶胶。
制成的薄膜利用红外光谱对样品进行结构分析,采用UV-VIS-NIR分光光度计测量了薄膜的透过光谱,原子力显微镜(AFM)观察发现多孔薄膜的表面形貌具有明显的多孔结构、表面光滑、均匀；结果表明调节孔径后所制备的薄膜有好的光学性能、机械性能。
实施例3
参照图1-2：一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，其具体的操作步骤如下：
S1：在薄膜生产时，准备聚四氟乙烯薄膜，镀膜前对聚四氟乙烯薄膜进行严格的清洗，先利用丙酮溶液喷洗，然后利用低温氮气去水、吹干；
S2：在超净室内，将清洗过的聚四氟乙烯薄膜悬浮在仓体内置入前驱体溶胶中停留50-60s，在基片的外壁上旋涂，利用洁净氮气辅助旋涂，然后再在旋涂表面使溶胶与基片表面充分接触，以5.40-8.20cm/min的速度平稳垂直均匀提拉基片；
S3：随后将镀好的膜放入密闭容器中，在六甲基二硅胺烷蒸汽气氛中处理3.5-4.5h，将薄膜中纳米多孔内表面上的羟基活性基团进行惰性化置换，使薄膜疏水，此时两个膜可分离；
S4：最后将样品放入马弗炉中250-450℃热处理4.0-4.8h,以彻底去除表面活性剂，使薄膜形成有序的孔洞结构。
其中聚四氟乙烯薄膜可通过二氧化硅的托底进行固定，可形成不同的造型二氧化硅薄膜，例如托底为半球状，可形成类似于圆球状的罩盖结构，利用表面的孔洞结构配合结构疏水，可提升其机械性能，用于光伏领域中的护罩，透光和保护性能兼具。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1：在薄膜生产时，准备洁净基片，镀膜前对基底进行严格的清洗，先把基片浸泡在丙酮溶液中25-30min,然后利用超声波清洗机将基片进行超声振荡50-60min，再用工业酒精重复擦洗，最后用低温氮气吹干；
S2：在超净室内，将清洗过的基片置入前驱体溶胶中停留28-32s，在基片的外壁上旋涂，利用洁净氮气辅助旋涂，然后再在旋涂表面使溶胶与基片表面充分接触，以10.00-10.20cm/min的速度平稳垂直均匀提拉基片；
其中S2中的前驱体胶体的制备具体流程如下：
S2-1：以正硅酸乙酯为硅源，先取无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，按一定比例混合搅拌后室温下静置数小时；
S2-2：再在搅拌混合液中缓慢滴入无水乙醇,以抑制溶液中颗粒的缩聚反应，最后加入一定量的十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)，搅拌使其充分溶解，形成大致成型的前驱体胶体；
S2-3：将成型的前驱体胶体在基底液中预拉伸呈片状，然后在20℃的环境下老化1.5-2.5d，以备后续镀膜使用；
S3：随后将镀好的膜放入密闭容器中，在六甲基二硅胺烷蒸汽气氛中处理3.5-4.5h，将薄膜中纳米多孔内表面上的羟基活性基团进行惰性化置换，使薄膜疏水；
S4：最后将样品放入马弗炉中250-450℃热处理4.0-4.8h,以彻底去除表面活性剂，使薄膜形成有序的孔洞结构。
2.根据权利要求1所述的一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，其特征在于，所述基片采用双面抛光的硅片和表面平整度较高的浮法玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，其特征在于，所述S2中前驱体溶液中各成分最终摩尔比为TEOS:EtOH:HCI:H2O:CTAB=1:20-25:0.003-0.06:5-8:0.08-0.10。
4.根据权利要求1所述的一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，其特征在于，所述S2中的超净室的需要满足温度20-25℃、相对湿度低于50%要求。
5.根据权利要求1所述的一种应用于硅基材料的二氧化硅薄膜生成工艺，其特征在于，所述S2-3中通过两个片状的前驱体胶体压合，在前驱体胶体中形成层状结构，基片可置于层状分离界面上均匀镀膜。
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