CN110330235A - 多孔二氧化硅薄膜及其制备方法、以及显示面板 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种多孔二氧化硅薄膜及其制备方法、以及显示面板。其中，所述多孔二氧化硅薄膜的制备方法包括以下步骤：将水和有机醇溶剂混合，得到混合溶剂；向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液，并将溶胶液陈化得到凝胶液；将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜。本发明的技术方案能够降低钝化层的介电常数，减小其寄生电容，从而减小漏电流，并且能够有效地避免信号串扰和RC电路延时等问题。

Description

多孔二氧化硅薄膜及其制备方法、以及显示面板
技术领域
本发明涉及显示器技术领域，特别涉及一种多孔二氧化硅薄膜及其制备方法、以及显示面板。
背景技术
目前，薄膜晶体管显示器(Thin Film Transistor,TFT-LCD)由于较低能耗、优异的画面品质及较高的生产良率等性能已逐渐占据显示领域的主导地位。TFT-LCD通常包含显示面板和背光模组，其中，显示面板包括彩膜基板和薄膜晶体管阵列基板，这些基板的相对内侧存在透明电极，且两片基板之间夹着一层液晶分子，显示面板是通过电场对液晶分子取向的控制来改变光的偏振状态，并借由偏光板实现光路的穿透和阻挡，从而实现显示目的。
制备高性能的薄膜晶体管阵列(TFT)是高品质的显示器(LCD)的基础，TFT的制备是通过在玻璃基板上沉积各层导电和功能薄膜图形，以实现对液晶的电学驱动。其中，功能薄膜包括栅绝缘层、有源层、欧姆接触层及钝化层，钝化层可以很好地阻止外界环境对内部各层产生干扰，对碱性离子、金属污染的屏蔽效果较好，并且耐湿性较好，有效地降低了背沟道电荷积累的可能性。现有的钝化层一般采用等离子化学沉积法(PECVD)制备的氮化硅材料，以具备较高的绝缘性能与抵抗外界环境的能力，但是由于氮化硅具有较大的介电常数，则容易产生较大的寄生电容，引起背沟道效应，增大漏电流。同时，较大的寄生电容会对TFT控制产生重要影响，比如容易引起信号串扰和RC电路延时等问题。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案，并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种多孔二氧化硅薄膜及其制备方法、以及显示面板，旨在降低钝化层的介电常数，使得其寄生电容较小，从而减小漏电流，并且能够有效地解决因寄生电容引起的信号串扰和RC电路延时等显示问题。
为实现上述目的，本发明提出的多孔二氧化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将水和有机醇溶剂混合，得到混合溶剂；
向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液，并将溶胶液陈化得到凝胶液；
将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜。
在本申请的一实施例中，所述有机醇溶剂选自乙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种；和/或，所述硅前驱体选自正硅酸乙酯；和/或，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
在本申请的一实施例中，所述有机醇溶剂和所述水的体积比为0.5:1至0.8:1；和/或，所述硅前驱体的浓度为0.10mol/L-0.25mol/L；和/或，所述表面活性剂的浓度为0.01mol/L-0.03mol/L。
在本申请的一实施例中，所述“向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液”的步骤包括：向混合溶剂中加入硅前驱体，并于20℃-40℃温度下搅拌10min-15min，得到混合液；向混合液中加入表面活性剂，并于20℃-40℃温度下搅拌5min-15min，得到溶胶液。
在本申请的一实施例中，“将水和有机醇溶剂混合，得到混合溶剂”步骤包括：将水和有机醇溶剂混合，并于20℃-40℃温度下搅拌5min-15min，得到混合溶剂；和/或，所述“将溶胶液陈化得到凝胶液”步骤包括：将溶胶液陈化1h-3h，得到凝胶液；和/或，所述“将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜”步骤包括：采用悬涂法或喷涂法将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜。
在本申请的一实施例中，所述“向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液”的步骤还包括：向混合溶剂中加入催化剂，所述催化剂选自盐酸、醋酸、硫酸中的至少一种。
在本申请的一实施例中，所述“向混合溶剂中加入催化剂”的步骤包括：向混合溶剂中加入催化剂，控制体系pH值为4-6，并于20℃-50℃的温度下，以50rpm-400rpm的转速分散2h-6h，得到溶胶液。
本发明还提出了一种多孔二氧化硅薄膜，所述多孔二氧化硅薄膜是由如上所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法制备得到。
本发明还提出了一种显示面板，所述显示面板包括薄膜晶体管阵列，所述薄膜晶体管阵列包括基板和依次沉积在所述基板表面的金属层、栅绝缘层、有源层、欧姆接触层及钝化层，所述钝化层为如上所述的多孔二氧化硅薄膜。
本发明的技术方案至少能够取得以下有益效果：采用溶胶凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜，以硅前驱体为前驱体源，以有机醇溶剂和水的混合溶剂，并加入表面活性剂，首先，硅前驱体发生水解形成羟基化合物，羟基化合物发生缩聚反应形成溶胶，溶胶经陈化得到凝胶，然后经涂覆和干燥便可得到二氧化硅薄膜。其中的表面活性剂具有亲水和亲油的两亲结构，容易在溶液中形成不同的聚集状态，可以有效地控制溶胶溶液中形成不同形貌的纳米结构，如此便可使得最终得到的二氧化硅薄膜为分级多孔结构，且具有较大的比表面积和孔容量，能够吸附大量气体而具有超低介电常数k值。超低的介电常数值，可以减小寄生电容，降低漏电流；同时也可以解决因寄生电容而引起的信号串扰和RC电路延时等显示问题。并且采用溶胶凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜，常温下即可进行，制备工艺较为简单，成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明多孔二氧化硅薄膜制备的原理示意图；
图2为本发明多孔二氧化硅薄膜的BET测试性能示意图；
图3为本发明薄膜晶体管阵列的剖视结构示意图。
附图标号说明：
标号 名称 标号 名称
100 薄膜晶体管阵列 40 有源层
10 基板 50 欧姆接触层
20 金属层 60 钝化层
30 栅绝缘层
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种多孔二氧化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将水和有机醇溶剂混合，得到混合溶剂；
向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液，并将溶胶液陈化得到凝胶液；
将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜。
请参阅图1，本发明采用溶胶凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜，以硅前驱体为前驱体源，以有机醇溶剂和水的混合溶剂，并加入表面活性剂，首先，硅前驱体发生水解形成羟基化合物，羟基化合物发生缩聚反应形成溶胶，溶胶经陈化得到凝胶，然后经涂覆和干燥便可得到二氧化硅薄膜。其中的表面活性剂具有亲水和亲油的两亲结构，容易在溶液中形成不同的聚集状态，可以有效地控制溶胶溶液中形成不同形貌的纳米结构，如球形，棒状等形状的纳米结构。如此，便可使得最终得到的二氧化硅薄膜为分级多孔结构，且具有较大的比表面积和孔容量，能够吸附大量气体而具有超低介电常数k值。超低的介电常数值，可以减小寄生电容，降低漏电流；同时也可以解决因寄生电容而引起的信号串扰和RC电路延时等显示问题。并且采用溶胶凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜，常温下即可进行，制备工艺较为简单，成本较低。
需要说明的是，这里用到的衬底一般选用玻璃衬底。
在本申请的一实施例中，有机醇溶剂选自乙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种。硅前驱体的水解产物羟基化合物会与有机醇溶剂发生缩醇化反应，形成溶胶液。这里有机醇溶剂可选用乙醇、异丙醇、丁醇或者其他醇类物质。当然的，有机醇溶剂还可选用其他含有羟基的有机醇溶剂。
在本申请的一实施例中，硅前驱体选自正硅酸乙酯。这里选用正硅酸乙酯为前驱体，水解速度较快，水解后经缩聚反应可生成表面含羟基的无机二氧化硅网络结构，使得最终制备的二氧化硅薄膜具有较大的比表面积和孔容量，能够吸附大量气体而具有超低介电常数k值。当然地，硅前驱体还可需要其他的硅醇盐或硅卤化合物。
在本申请的一实施例中，表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基氯化铵均为阳离子表面活性剂，具有两亲结构，容易在溶液中形成不同的聚集状态，从而可以有效地控制溶胶溶液中形成不同形貌的纳米结构。当然地，表面活性剂还可选用其他阳离子表面活性剂，或者阴离子表面活性剂，或者两性离子表面活性剂，也或者非离子表面活性剂。
在配制混合溶剂时，有机醇溶剂和水的配比要适宜，以使得水解反应和缩聚反应更有效且更充分地进行。这里有机醇溶剂和水的体积比为0.5:1至0.8:1，例如采用有机醇溶剂和水的体积比为0.5:1、或者0.7:1、或者0.8:1。
在选用前驱体时，前驱体的浓度选择也要适宜，以使得最终制备得到的二氧化硅薄膜各方面性能较好。这里硅前驱体的浓度选用0.10mol/L-0.25mol/L，例如采用硅前驱体的浓度为0.10mol/L、或者0.15mol/L、或者0.25mol/L。
同样地，表面活性剂的浓度也要选择适宜，以更有效地控制溶胶溶液中形成不同形貌的纳米结构，从而使得最终制备的二氧化硅薄膜具有较大的比表面积和孔容量，能够吸附大量气体而具有超低介电常数k值。这里表面活性剂的浓度选用0.01mol/L-0.03mol/L，例如选用表面活性剂的浓度为0.01mol/L、或者0.02mol/L、或者0.02mol/L。
在本申请的一实施例中，“向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液”的步骤包括：
向混合溶剂中加入硅前驱体，并于20℃-40℃温度下搅拌10min-15min，得到混合液；
向混合液中加入表面活性剂，并于20℃-40℃温度下搅拌5min-15min，得到溶胶液。
这里首先加入硅前驱体，硅前驱体发生水解形成羟基化合物，羟基化合物发生缩聚反应，得到混合液，然后向该混合液加入表面活性剂，可以控制混合液中形成不同形貌的纳米结构。当然地，硅前驱体和表面活性剂可以同时加入混合溶剂中，也能达到同样的效果。
在本申请的一实施例中，将水和有机醇溶剂混合，得到混合溶剂”步骤包括：
将水和有机醇溶剂混合，并于20℃-40℃温度下搅拌5min-15min，得到混合溶剂。
在本申请的一实施例中，“将溶胶液陈化得到凝胶液”步骤包括：将溶胶液陈化1h-3h，得到凝胶液。
在本申请的一实施例中，“将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜”步骤包括：采用悬涂法或喷涂法将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜。
进一步地，“向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液”的步骤还包括：向混合溶剂中加入催化剂，以降低硅前驱体的水解速率。催化剂的加入，可以使得前驱体在慢速下水解，进而控制后续缩聚反应速率，这样有利于提高制备的薄膜结构的有序性，使得薄膜为有序的分级多孔结构。
在本申请的一实施例中，催化剂选自盐酸、醋酸、硫酸中的至少一种。这里选用酸作为催化剂，通过调节体系的pH值来控制前驱体的水解缩聚反应速度，以有利于提高薄膜的有序性。
在本申请的一实施例中，“向混合溶剂中加入催化剂”的步骤包括：
向混合溶剂中加入催化剂，控制体系pH值为4-6，并于20℃-50℃的温度下，以50rpm-400rpm的转速分散2h-6h，得到溶胶液。将体系pH值控制在4-6范围内，并严格控制温度、分散速度及分散时间，便可使得最终制备的薄膜为有序分级多孔结构。
本发明还提出一种多孔二氧化硅薄膜，该多孔二氧化硅薄膜是由如上所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法制备得到。
本发明还提出了一种显示面板，显示面板包括薄膜晶体管阵列100，请参阅图3，薄膜晶体管阵列100包括基板10和依次沉积在基板10表面的金属层20、栅绝缘层30、有源层40、欧姆接触层50及钝化层60，钝化层60为由如上所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法制备得到的多孔二氧化硅薄膜。这里基板10一般选用玻璃基板，将上述制备方法制备的多孔二氧化硅薄膜作为钝化层60，由于制备的多孔二氧化硅薄膜具有较大的比表面积和孔容量，能够吸附大量气体而具有超低介电常数k值，则能够有效地阻止外界环境对内部各层进行干扰，对碱性离子、金属污染的屏蔽效果较好。并且，超低的介电常数值，可以减小寄生电容，降低漏电流；同时也可以解决因寄生电容而引起的信号串扰和RC电路延时等显示问题。
下面通过具体实施例对本发明多孔二氧化硅薄膜及其制备方法进行详细说明。
实施例1
本实施例中多孔二氧化硅薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)量取20mL去离子水和15mL无水乙醇溶液，在20℃温度下搅拌5min，得到分散均匀的混合溶剂。
(2)向混合溶剂中加入0.004mol，0.10mol/L的正硅酸乙酯，在20℃温度下搅拌10min得到分散均匀的混合液。
(3)向混合溶液中加入0.0005mol，0.01mol/L的十六烷基三甲基溴化铵，在20℃温度下，搅拌5min。
(4)接着加入0.1mol/L的盐酸溶液，控制体系的pH值为4，在20℃温度下以50rpm的转速下缓慢分散4h，得到分散均匀的溶胶液，并将溶胶陈化2h，得到凝胶液。
(5)采用悬涂法将凝胶液分散在玻璃衬底的表面，随后干燥处理便可得到多孔二氧化硅薄膜，该多孔二氧化硅薄膜可作为薄膜晶体管阵列的钝化层。
实施例2
本实施例中多孔二氧化硅薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)量取30mL去离子水和20mL无水乙醇溶液，在30℃温度下搅拌8min，得到分散均匀的混合溶剂。
(2)向混合溶剂中加入0.008mol，0.20mol/L的正硅酸乙酯，在30℃温度下搅拌12min得到分散均匀的混合液。
(3)向混合溶液中加入0.001mol，0.02mol/L的十六烷基三甲基溴化铵，在30℃温度下，搅拌7min。
(4)接着加入0.1mol/L的盐酸溶液，控制体系的pH值为4，在35℃温度下以200rpm的转速下缓慢分散4h，得到分散均匀的溶胶液，并将溶胶陈化2h，得到凝胶液。
(5)采用喷涂法将凝胶液分散在玻璃衬底的表面，随后干燥处理便可得到多孔二氧化硅薄膜，该多孔二氧化硅薄膜可作为薄膜晶体管阵列的钝化层。
实施例3
本实施例中多孔二氧化硅薄膜的制备方法包括以下步骤：
(1)量取20mL去离子水和15mL无水乙醇溶液，在40℃温度下搅拌10min，得到分散均匀的混合溶剂。
(2)向混合溶剂中加入0.004mol，0.25mol/L的正硅酸乙酯，在40℃温度下搅拌15min得到分散均匀的混合液。
(3)向混合溶液中加入0.0005mol，0.03mol/L的十六烷基三甲基溴化铵，在30℃温度下，搅拌10min。
(4)接着加入0.1mol/L的盐酸溶液，控制体系的pH值为5，在50℃温度下以400rpm的转速下缓慢分散5h，得到分散均匀的溶胶液，并将溶胶陈化2.5h，得到凝胶液。
(5)采用喷涂法将凝胶液分散在玻璃衬底的表面，随后干燥处理便可得到多孔二氧化硅薄膜，该多孔二氧化硅薄膜可作为薄膜晶体管阵列的钝化层。
采用BET测试仪对上述实施例1制备得到的多孔二氧化硅薄膜进行比表面积性能测试，其测试结果见图2所示，测定结果为：BET＝1011m2/g，孔容量＝0.76cm3/g，由此看出制备的多孔二氧化硅薄膜具有较大的比表面积和孔容量，能够吸附大量气体而具有超低介电常数k值。超低的介电常数值，可以减小寄生电容，降低漏电流；同时也可以解决因寄生电容而引起的信号串扰和RC电路延时等显示问题。并且采用溶胶凝胶法制备多孔二氧化硅薄膜，常温下即可进行，制备工艺较为简单，成本较低。
以上所述仅为本发明的可选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种多孔二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述多孔二氧化硅薄膜的制备方法包括以下步骤：
将水和有机醇溶剂混合，得到混合溶剂；
向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液，并将溶胶液陈化得到凝胶液；
将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜。
2.如权利要求1所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机醇溶剂选自乙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种；
和/或，所述硅前驱体选自正硅酸乙酯；
和/或，所述表面活性剂选自十六烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基氯化铵。
3.如权利要求1所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述有机醇溶剂和所述水的体积比为0.5:1至0.8:1；
和/或，所述硅前驱体的浓度为0.10mol/L-0.25mol/L；
和/或，所述表面活性剂的浓度为0.01mol/L-0.03mol/L。
4.如权利要求1所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述“向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液”的步骤包括：
向混合溶剂中加入硅前驱体，并于20℃-40℃温度下搅拌10min-15min，得到混合液；
向混合液中加入表面活性剂，并于20℃-40℃温度下搅拌5min-15min，得到溶胶液。
5.如权利要求1所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述“将水和有机醇溶剂混合，得到混合溶剂”步骤包括：将水和有机醇溶剂混合，并于20℃-40℃温度下搅拌5min-15min，得到混合溶剂；
和/或，所述“将溶胶液陈化得到凝胶液”步骤包括：将溶胶液陈化1h-3h，得到凝胶液；
和/或，所述“将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜”步骤包括：采用悬涂法或喷涂法将凝胶液分散至衬底表面，干燥处理得到多孔二氧化硅薄膜。
6.如权利要求1至5中任一项所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述“向混合溶剂中加入硅前驱体和表面活性剂，搅拌分散得到溶胶液”的步骤还包括：
向混合溶剂中加入催化剂，所述催化剂选自盐酸、醋酸、硫酸中的至少一种。
7.如权利要求6所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法，其特征在于，所述“向混合溶剂中加入催化剂”的步骤包括：
向混合溶剂中加入催化剂，控制体系pH值为4-6，并于20℃-50℃的温度下，以50rpm-400rpm的转速分散2h-6h，得到溶胶液。
8.一种多孔二氧化硅薄膜，其特征在于，所述多孔二氧化硅薄膜是由权利要求1至7中任一项所述的多孔二氧化硅薄膜的制备方法制备得到。
9.一种显示面板，其特征在于，所述显示面板包括薄膜晶体管阵列，所述薄膜晶体管阵列包括基板和依次沉积在所述基板表面的金属层、栅绝缘层、有源层、欧姆接触层及钝化层，所述钝化层为权利要求8所述的多孔二氧化硅薄膜。
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