CN103753995A - 一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法 - Google Patents

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一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，包括如下步骤：通过配制性能稳定的含有SiO2或通过热处理能转变为SiO2的墨水和含有TiO2颗粒或通过热处理能转变为TiO2颗粒的墨水，所述墨水粘度为20-60mpa.s；将两种墨水分别注入到不同颜色的墨盒A和墨盒B中，利用平板彩色喷墨打印机，通过这两种颜色间渐变色在打印颜色的调控来实现对每层沉积薄膜中SiO2和TiO2含量的控制；使多层打印中层与层间，墨盒A中颜料含量持续递减，墨盒B中颜料含量持续递增，从而通过多层打印在透明载体上沉积出沿厚度方向上钛元素或硅元素成分梯度变化的薄膜；将所沉积的薄膜经300-600℃热处理，形成具有成分渐变的功能薄膜，从而获得具有渐变折射率的薄膜。

Description

一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法
技术领域
本发明属于光学技术领域，涉及一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法。
背景技术
太阳能电池作为一种新型的清洁能源越来越受到人们的重视，进一步提高电池的转换效率，降低电池的发电成本成为太阳电池急待解决的关键问题。目前较为常用的太阳电池玻璃盖板增透膜的制备是利用溶胶-凝胶方法在玻璃基片涂覆增透膜，它可以在一定范围内调整薄膜的折射率，但它对折射率的调控是通过胶体成分的调控来实现的，要获得不同的折射率需要配制不同成分的胶体。传统的宽带增透膜主要是基于均匀光学薄膜理论，虽然利用高、低折射率多层薄膜结构也能达到较好的宽带增透效果，但其制备流程复杂，且由于众多空洞界面的存在，加剧了膜系的光学损耗对入射光线角度的依赖性，而渐变折射率薄膜的折射率沿膜厚方向逐渐变化，它消除了膜层间突变的界面，可以获得传统光学薄膜无法实现的性能。人们已利用磁控溅射和电子束蒸法等真空镀膜方法制备了具有渐变折射率的薄膜，但这些方法对设备条件要求高、制备成本高，不利于批量化生产。利用彩色喷墨打印技术来制备薄膜材料，它可克服直接使用溶胶－凝胶方法对薄膜成分进行调控需要配制大量胶体的不足，也可实现低成本、大面积成分渐变薄膜的制备。目前已有利用喷墨打印技术制备功能薄膜的报道，如：Pede等介绍了一种喷墨立体印刷技术并利用该技术进行逐层打印，从而制备出聚合物导电膜（D.PedeandDERossi,Mater.Sci.Eng.C5(1998)289），Maryam等首先采用微乳法制备了纳米二氧化钛，然后利用喷墨打印方法在玻璃基片上进行打印薄膜并通过热处理获得具有自清洁功能的薄膜(H.Z.Maryam,S-G.Atasheh,J.Euro.CeramicSoc.32(2012)4271)，Fan等图案打印技术（包括光刻、喷墨打印和浸涂自组装层三个步骤）来制备功能纳米结构来获实现所需的功能，该技术将计算机辅助设计与自组装技术有效地联系起来，为新型功能纳米结构的制备提供了一种简便、快速的方法（H.Y.Fan,etal.,Nature,405(2000)56）；以及喷墨打印制备金属氧化物功能薄膜方法(CN1199795C)利用可溶性金属化合物为原料配制成性能稳定的金属氧化物墨水，然后利用喷墨打印方法制备金属氧化物功能薄膜，但这些报道都只是利用喷墨打印技术制备了单一成分的薄膜，不能对薄膜的成分进行调控。Chang等利用喷墨技术在衬底上分别沉积了DCM和Almq3用来固定不同颜色的发光器件，通过图案的调整从而制备出了彩色有机物薄膜（S.C.Chang,J.Liu,etal,Adv.Mater.,11(1999)734）。但利用彩色喷墨打印技术实现对薄膜成分的控制来制备出成分渐变的氧化物薄膜方面的工作还未见报道。
发明内容
为解决上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，利用本发明方法所制得薄膜，成本低，成分渐变，从而能达到折射率渐变，获得高的透过率的目的，且本发明方法步骤简单易于操作，具有很好的实用价值及推广价值。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，包括如下步骤：
1）分别将含有硅元素的化合物及含有钛元素的化合物溶解于水或有机溶剂中；
2）各自加入表面活性剂、ＰＨ调节剂和催干剂，加入量为溶剂质量的0.01-3%，分别配制成性能稳定的含有SiO2或通过热处理能转变为SiO2的墨水和含有TiO2颗粒或通过热处理能转变为TiO2颗粒的墨水，所述墨水粘度为20-60mpa.s；
3）将上述步骤2）的两种墨水分别注入到不同颜色的墨盒A和墨盒B中，利用平板彩色喷墨打印机，通过这两种颜色间渐变色在打印颜色的调控来实现对每层沉积薄膜中SiO2和TiO2含量的控制；使多层打印中层与层间，墨盒A中颜料含量持续递减，墨盒B中颜料含量持续递增，从而通过多层打印在透明载体上沉积出沿厚度方向上钛元素或硅元素成分梯度变化的薄膜；
4）将所沉积的薄膜经300-600℃热处理，形成具有成分渐变的功能薄膜，从而获得具有渐变折射率的薄膜。
所述步骤1）中含有钛元素的化合物指TiO2纳米颗粒或四氯化钛、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯制备的溶胶。
所述步骤1）中含有硅元素的化合物指SiO2纳米颗粒或正硅酸乙酯、硅烷制备的溶胶。
所述步骤3）中打印层数至少为两层。
所述步骤1）中水为去离子水，所述溶剂为无水乙醇。
所述表面活性为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、十二烷基二乙醇胺、聚醚酰亚胺中的一种或多种。
所述PH调节剂为氨水、三乙醇胺。
所述催干剂为异丙醇。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
1、本发明利用喷墨打印技术简单易操作的特点，可以方便地快速成型各种成分和不同厚度的薄膜，避免了常规化学或物理气相沉积成膜所需的复杂工艺或昂贵设备。
2、本发明利用彩色打印的基本原理，采用可通过反应生成金属氧化物的原料溶于去离子水或有机溶中，或采用将金属氧化物纳米颗粒分散在去离子水或有机溶剂中制成喷墨打印用墨水，通过添加表面活性剂和其它调节剂来调节墨水的稳定性、粘度等各种性能，以获得性能稳定的打印用墨水。将各种氧化物墨水分别作为彩色构成的基本颜色墨水注入到相应的墨盒中，采用平板彩色喷墨打印机将墨水打印在基片上，通过颜色调控原理打印出不同成分的薄膜，如红、黄、蓝、黑是彩色构成的基本原色，红加黄可得到橙色，少黄多红将深橙，少红多黄则变浅黄，将要沉积薄膜中的各基本组成作为基本原色墨水，通过对要打印的颜色的调控即可实现对薄膜成分基本构成的调控，得到不同成分的薄膜。然后将打印沉积的薄膜经一定温度热处理得到具有成分梯度的薄膜，从而获得渐变的折射率和优良的增透性能。只需配制几种基本构成原料的墨水，通过颜色调控方法即可获得各种成分的薄膜。
3、本发明利用多次打印的方法可获得具有成分渐变特征的薄膜，获得折射率渐变的薄膜，从而制备出具有高透过率的薄膜。
附图说明
图1为实施例1中所述在下板上沉积渐变折射率薄膜后的结构示意图。其中①为玻璃基板，②为第一层薄膜，③第二层薄膜。
图2为实施例1中镀膜后的光谱曲线图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，包括如下步骤：取100ml的正硅酸乙酯，30ml去离子水加入到盛有90ml无水乙醇和30ml异丙醇的烧杯中，并加入1ml盐酸和2克聚乙烯醇，将该溶液放置到恒温磁力搅拌器中进行70℃水浴反应1小时，同时进行磁力搅拌，然后将该溶液取出于室温放置进行陈化，当粘度达到40-50mpa.s时将其注入到黄色墨水的墨盒中。取20ml的钛酸异丙酯，2ml去离子水加入到盛有80ml无水乙醇和20ml异丙醇的烧杯中，并加入2ml盐酸和20mg十二烷基苯磺酸钠，将该溶液放置到恒温磁力搅拌器中进行80℃水浴反应1小时，同时进行磁力搅拌，然后将该溶液取出于室温放置进行陈化，当粘度达到40-50mpa.s时将其注入到红色墨水的墨盒中。根据颜色构成原理红加黄构成橙色，将打印的颜色设置为橙色（由多红少黄组成），然后利用平板喷墨打印机进行打印即可得到由SiO2和TiO2构成的薄膜，在基片干燥后再利用喷墨打印方法在前一层薄膜上打印浅黄色（由少红多黄组成）即可得到由较多SiO2和较少TiO2构成的薄膜，然后再打印黄色即可得到SiO2的薄膜，最后在500℃进行热处理60分钟，如图1所示，这样就得到由内向外SiO2含量逐渐增加的薄膜，通过对打印过程颜色渐变的控制即可以实现成分的渐变，从而获得到具有渐变折射率的薄膜，。如图2所示，测试表明利用该方案制备的薄膜在400-900纳米波长范围内的平均透过率为95.4%。
实施例2
一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，包括如下步骤：取20mg聚醚酰亚胺(PEI)溶解到50ml无水乙醇和15ml的异丙醇溶液中制备出PEI/乙醇溶液。在室温条件下，采用超声波分散法将50mg纳米TiO2分散到PEI/乙醇溶液中，制备出胶体，调整粘度到20-30mpa.s左右，将其注入到黄色墨水的墨盒中。取20mg聚乙烯醇溶解到50ml无水乙醇和15ml的异丙醇溶液中制备出混合溶液。在室温条件下，采用超声波分散法将50mg纳米SiO2分散到混合溶液中，制备出胶体，调整粘度到20-30mpa.s左右，将其注入到红色墨水的墨盒中。将打印的颜色设置为橙色，然后利用平板喷墨打印机进行打印即可得到由SiO2和TiO2构成的薄膜，在基片干燥后利用喷墨打印方法打印浅黄色即可得到由较多SiO2和较少TiO2构成的薄膜，然后再在已沉积的薄膜上打印黄色即可得到SiO2的薄膜，由于直接利用失物颗粒为原料进行打印只需要将有机物和溶剂挥发干净即可，故最后在300℃进行热处理60分钟，这样就得到由内向外SiO2含量逐渐增加的薄膜，即可得到具有梯度折射率的薄膜。将打印的颜色进行渐变调控，则可实现成分的渐变，从而获得具有渐变折射率的薄膜。测试表明利用该方案制备的薄膜在400-900纳米波长范围内的平均透过率为94.5%。
实施例3
一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，包括如下步骤：取50ml的正硅酸乙酯，12ml去离子水加入到盛有50ml无水乙醇和5ml异丙醇的烧杯中，并加入0.5ml盐酸和2克十二烷基二乙醇胺，将该溶液放置到恒温磁力搅拌器中进行70℃水浴反应1小时，同时进行磁力搅拌，然后将该溶液取出于室温放置进行陈化，当粘度达到50-60mpa.s时将其注入到黄色墨水的墨盒中。红色墨盒中不注入墨水。按照从黄色逐渐向浅黄色过渡的颜色逐层打印，即可得到由内向外SiO2含量逐渐减少的膜层结构，最后在600℃进行热处理60分钟，这样就得到由内向外SiO2含量逐渐减少的薄膜，通过对打印过程颜色渐变的控制即可以实现成分的渐变，从而获得到具有渐变折射率的薄膜。测试表明利用该方案制备的薄膜的最高透过率可达98.8%。
实施例4
一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，包括如下步骤：取80ml的正硅酸乙酯，25ml去离子水加入到盛有80ml无水乙醇和25ml异丙醇的烧杯中，并加入1ml盐酸和2克十二烷基硫酸钠，将该溶液放置到恒温磁力搅拌器中进行60℃水浴反应1小时，同时进行磁力搅拌，然后将该溶液取出于室温放置进行陈化，当粘度达到30-40mpa.s时将其注入到黄色墨水的墨盒中。取50ml的钛酸四丁酯，2ml去离子水加入到盛有80ml无水乙醇和10ml异丙醇的烧杯中，并加入2ml盐酸和20mg十二烷基苯磺酸钠，将该溶液放置到恒温磁力搅拌器中进行70℃水浴反应1小时，同时进行磁力搅拌，然后将该溶液取出于室温放置进行陈化，当粘度达到40-50mpa.s时将其注入到蓝色墨水的墨盒中。根据颜色构成原理蓝加黄构成绿色，依次将打印的颜色设置为由浅绿向蓝色过渡进行打印，最后在500℃进行热处理60分钟，即可制得由内向外SiO2含量逐渐增加，TiO2含量逐渐减少的复合薄膜，从而获得到具有渐变折射率的薄膜。测试表明利用该方案制备的薄膜在400-900纳米波长范围内的平均透过率为95.1%。
本发明利用彩色打印的基本原理，采用可通过反应生成金属氧化物的原料溶于去离子水或有机溶中，或采用将金属氧化物纳米颗粒分散在去离子水或有机溶剂中制成喷墨打印用墨水，通过添加表面活性剂和其它调节剂来调节墨水的稳定性、粘度等各种性能，以获得性能稳定的打印用墨水。将各种氧化物墨水分别作为彩色构成的基本颜色墨水注入到相应的墨盒中，采用平板彩色喷墨打印机将墨水打印在基片上，通过颜色调控原理打印出不同成分的薄膜，如红、黄、蓝、黑是彩色构成的基本原色，红加黄可得到橙色，少黄多红将深橙，少红多黄则变浅黄，将要沉积薄膜中的各基本组成作为基本原色墨水，通过对要打印的颜色的调控即可实现对薄膜成分基本构成的调控，得到不同成分的薄膜。然后将打印沉积的薄膜经一定温度热处理得到具有成分梯度的薄膜，从而获得渐变的折射率和优良的增透性能。只需配制几种基本构成原料的墨水，通过颜色调控方法即可获得各种成分的薄膜。可以方便地快速成型各种成分和不同厚度的薄膜，避免了常规化学或物理气相沉积成膜所需的复杂工艺或昂贵设备，本发明方法步骤简单易于操作，具有很好的实用价值及推广价值。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种基于彩色喷墨打印制备渐变折射率增透膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）分别将含有硅元素的化合物及含有钛元素的化合物溶解于水或有机溶剂中；
2）各自加入表面活性剂、ＰＨ调节剂和催干剂，加入量为溶剂质量的0.01-3%，分别配制成性能稳定的含有SiO2或通过热处理能转变为SiO2的墨水和含有TiO2颗粒或通过热处理能转变为TiO2颗粒的墨水，所述墨水粘度为20-60mpa.s；
3）将上述步骤2）的两种墨水分别注入到不同颜色的墨盒A和墨盒B中，利用平板彩色喷墨打印机，通过这两种颜色间渐变色在打印颜色的调控来实现对每层沉积薄膜中SiO2和TiO2含量的控制；使多层打印中层与层间，墨盒A中颜料含量持续递减，墨盒B中颜料含量持续递增，从而通过多层打印在透明载体上沉积出沿厚度方向上钛元素或硅元素成分梯度变化的薄膜；
4）将所沉积的薄膜经300-600℃热处理，形成具有成分渐变的功能薄膜，从而获得具有渐变折射率的薄膜。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤1）中含有钛元素的化合物指TiO2纳米颗粒或四氯化钛、钛酸异丙酯、钛酸四丁酯制备的溶胶。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤1）中含有硅元素的化合物指SiO2纳米颗粒或正硅酸乙酯、硅烷制备的溶胶。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤3）中打印层数至少为两层。
5.如权利要求2或3所述方法，其特征在于，所述步骤1）中水为去离子水，所述溶剂为无水乙醇。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述表面活性为十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、聚乙烯醇、十二烷基二乙醇胺、聚醚酰亚胺中的一种或多种。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述PH调节剂为氨水、三乙醇胺。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述催干剂为异丙醇。
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