CN105001436A - 一种高柔性质轻w18o49电致变色薄膜的制备方法 - Google Patents
一种高柔性质轻w18o49电致变色薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法，包括：将聚多巴胺/海藻酸复合物溶解在水/乙醇混合溶液中，得到混合溶液，将银纳米线和W18O49纳米线分别分散在混合溶液中，得到含有银纳米线和聚多巴胺/海藻酸的喷涂液A和含有W18O49纳米线和聚多巴胺/海藻酸的喷涂液B；将PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合，得到PEDOT:PSS稀释液；将PET薄膜置于热台上，喷笔垂直置于PET薄膜上方，在氮气气压下依次将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B喷涂在PET薄膜上，即得。本发明方法简单，适合大面积制备，实现了电致变色薄膜电极的高度可弯折性以及很小的重量，扩大了应用范围。
Description
技术领域
本发明属于电致变色薄膜的制备领域，特别涉及一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法。
背景技术
随着社会的发展，人们对于吃穿住用行等和自身联系极为紧密的方方面面的要求越来越高，高度便携化、智能化、多功能化设备成为发展的主流，传统的刚性设备已经无法满足人们更高的需求。特别是近几年，随着Iwatch和Google Glass等一系列产品的出现，可穿戴设备成为新的热点，人们对于设备与器件的柔性甚至可拉伸性的要求越来越高，如何实现现有光电器件与设备的可弯折性成为一系列研究的重点。
颜色作为一种重要功能或影响因素，在时尚、伪装、警示等多个领域发挥着不可或缺的作用。对于传统的染色技术来说，颜色大都由不同的染料调配而成，一经染色成形之后，颜色无法智能的更改，从而限制了颜色在更多领域的应用。作为目前最有应用前景的智能材料之一，电致变色材料为解决颜色智能化的问题提供了一个很好的途径，其可以在外加电场的刺激下，可控且可逆地变换颜色，并且可以通过不同材料的应用与复合，实现多种颜色的转换和变色性能的大幅提升。
但是传统电致变色器件多层的复杂结构，限制了电致变色高柔性器件的发展，特别是传统ITO透明导电层不具有良好的可弯折性，传统的制备变色层的方法也不利于在柔性基底上成膜，并且较厚的高分子基底材料大大增加了整体器件的重量。因此，通过连续喷涂法制备高柔性质轻电致变色薄膜具有很高的研究意义和商业价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法，该方法工艺简单，适合大面积制备，实现了电致变色薄膜电极的高度可弯折性以及很小的重量，扩大了其在多个领域中的应用。
本发明的一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法，包括：
(1)将聚多巴胺/海藻酸复合物溶解在水/乙醇混合溶液中，得到聚多巴胺/海藻酸的水/乙醇混合溶液，将银纳米线分散在得到的混合溶液中，得到含有银纳米线和聚多巴胺/海藻酸的喷涂液A；其中，喷涂液A中银纳米线浓度为0.4～0.9mg/ml，聚多巴胺/海藻酸的浓度为0.08～0.12mg/ml；
(2)将聚多巴胺/海藻酸复合物溶解在水/乙醇混合溶液中，得到聚多巴胺/海藻酸的水/乙醇混合溶液，将W18O49纳米线分散在得到的混合溶液中，得到含有W18O49纳米线和聚多巴胺/海藻酸的喷涂液B；其中，喷涂液B中W18O49纳米线浓度为0.1～0.3mg/ml，聚多巴胺/海藻酸的浓度为0.01～0.05mg/ml；
(3)将聚3,4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合，得到PEDOT:PSS稀释液；其中，PEDOT:PSS稀释液中PEDOT:PSS水溶液的体积分数为10％～50％；
(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯PET薄膜置于40～70℃的热台上，将喷笔垂直置于PET薄膜上方，在0.1～0.4MPa的氮气气压下依次将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B喷涂在PET薄膜上，得到高柔性质轻W18O49电致变色薄膜；其中喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B的喷涂量比例为0.2～0.6ml/cm2：0.1～0.6ml/cm2：1～6ml/cm2。
所述步骤(1)和步骤(2)中水/乙醇混合溶液中水的体积分数均为50％～90％。
所述步骤(1)中W18O49纳米线是水热合成得到的。
所述步骤(3)中PEDOT:PSS水溶液为市售产品(上海贺利氏工业技术材料有限公司)。
所述步骤(4)中PET薄膜的厚度为0.15mm～0.5mm。
所述步骤(4)中喷笔到PET薄膜的距离为10～30cm。
本发明使用喷涂法在PET薄膜基底上快速制备了导电层和电致变色材料层，并通过聚多巴胺/海藻酸提高了纳米线之间以及纳米线与基底之间的结合性，所制得的W18O49电致变色薄膜具有良好的光学性能，且质轻、转变速率快、柔韧性好，这都使它在传感、防伪、可穿戴显示、伪装甚至军工等领域都有广泛的应用前景。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，适合规模化生产；
(2)本发明使用连续喷涂法实现了银纳米线导电层以及W18O49纳米线电致变色层在PET薄膜表面的均匀制备，不需要任何烧结等后处理过程；
(3)本发明可通过纳米线溶液浓度和用量、喷涂时气体压强、基底尺寸等参数的调整，同时利用不同厚度的PET薄膜，实现不同厚度与性能的电致变色薄膜的制备；
(4)本发明的所制得的电致变色智能纤维具有良好的光学性能，且转变速率快，柔韧性好，这都使它在传感、防伪、织物显示、伪装甚至军工领域都有广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明中高柔性质轻W18O49电致变色薄膜制备流程示意图；
图2为实施例1中制备得到的高柔性质轻W18O49电致变色薄膜表面的扫描电镜图；
图3为实施例1中将喷涂液A喷涂在PET薄膜之后透明导电薄膜紫外可见光光谱；
图4为实施例1中制备得到的高柔性质轻W18O49电致变色薄膜分别在初始状态、-1.0V和-2.0V电压下的紫外可见光光谱和数码照片；
图5为实施例1中施加-1V与0.8V的阶跃电压下W18O49电致变色薄膜在632.8nm波长下透过率与时间曲线图；
图6为实施例1中用电子天平称量面积为15cm2的电致变色薄膜的数码照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将聚多巴胺/海藻酸复合物与银纳米线先后加入到水的体积分数为50％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液A，其中复合物浓度为0.08mg/ml，银纳米线浓度为0.65mg/ml，将市售PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合得到PEDOT:PSS稀释液，其中市售PEDOT:PSS水溶液的体积分数为20％，将聚多巴胺/海藻酸复合物与W18O49纳米线先后加入到水的体积分数为50％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液B，其中复合物浓度为0.025mg/ml，W18O49纳米线浓度为0.2mg/ml。将厚度为0.15mm PET薄膜水平放置在温度为50℃的热台上，之后将喷笔垂直放到距PET薄膜20cm的高度，在0.2MPa氮气气压下将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B分别以0.4ml/cm2、0.3ml/cm2和3ml/cm2的量先后通过喷笔连续均匀的喷涂到PET薄膜上，最后即制得仅重约2.28mg/cm2的高柔性质轻W18O49电致变色薄膜。图1为高柔性质轻W18O49电致变色薄膜制备流程示意图；图2为喷涂W18O49纳米线之后电致变色薄膜的扫描电镜照片；图3为喷涂银纳米线(喷涂液A)之后透明导电薄膜紫外可见光光谱，可见透明导电薄膜具有较高的透过率；图4为制备的电致变色薄膜分别在初始状态、-1.0V和-2.0V电压下的紫外可见光光谱和数码照片，电致变色薄膜在负电压下具有较好的变色效果，而且在正电压下也可以较好的恢复到原始的颜色；图5为施加-1V与0.8V的阶跃电压下W18O49电致变色薄膜在632.8nm波长下透过率与时间曲线图；图6为用电子天平称量面积为15cm2的电致变色薄膜的数码照片。
实施例2
将聚多巴胺/海藻酸复合物与银纳米线先后加入到水的体积分数为70％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液A，其中复合物浓度为0.08mg/ml，银纳米线浓度为0.9mg/ml，将市售PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合得到PEDOT:PSS稀释液，其中市售PEDOT:PSS水溶液的体积分数为10％，将聚多巴胺/海藻酸复合物与W18O49纳米线先后加入到水的体积分数为50％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液B，其中复合物浓度为0.01mg/ml，W18O49纳米线浓度为0.3mg/ml。将厚度为0.3mm的PET薄膜水平放置在温度为60℃的热台上，之后将喷笔垂直放到距PET薄膜30cm的高度，在0.3MPa氮气气压下将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B分别以0.6ml/cm2、0.3ml/cm2和3ml/cm2的量先后通过喷笔连续均匀的喷涂到PET薄膜上，最后即制得高柔性质轻W18O49电致变色薄膜。由于聚多巴胺/海藻酸复合物含量以及PEDOT:PSS水溶液用量的减少，使得纳米线结合不好，在电化学测试过程中循环稳定性较差，同时由于喷涂的银纳米线的用量增加，使得薄膜透过率减小，但是颜色转变速率加快，而且由于喷涂液中W18O49纳米线浓度的提高，使得喷涂的变色层变厚，施加负电压之后变色效果更好，透过率变化更大，但是PET薄膜厚度的增加导致薄膜柔性降低，单位面积重量增高。
实施例3
将聚多巴胺/海藻酸复合物与银纳米线先后加入到水的体积分数为90％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液A，其中复合物浓度为0.12mg/ml，银纳米线浓度为0.65mg/ml，将市售PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合得到PEDOT:PSS稀释液，其中市售PEDOT:PSS水溶液的体积分数为50％，将聚多巴胺/海藻酸复合物与W18O49纳米线先后加入到水的体积分数为70％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液B，其中复合物浓度为0.05mg/ml，W18O49纳米线浓度为0.1mg/ml。将厚度为0.5mm的PET薄膜水平放置在温度为70℃的热台上，之后将喷笔垂直放到距PET薄膜20cm的高度，在0.2MPa氮气气压下将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B分别以0.2ml/cm2、0.3ml/cm2和3ml/cm2的量先后通过喷笔连续均匀的喷涂到PET薄膜上，最后即制得高柔性质轻W18O49电致变色薄膜。由于聚多巴胺/海藻酸复合物含量以及PEDOT:PSS水溶液用量的提升，使得纳米线结合更好，但由于单位面积银纳米线用量的减少，使得喷涂的透明导电膜的导电性变差，颜色转变速率减小，而且喷涂液中W18O49纳米线浓度的减小，使得喷涂的变色层变薄，施加负电压之后变色效果较差，透过率变化较小，PET薄膜厚度的增加也导致薄膜柔性降低，单位面积重量增高。
实施例4
将聚多巴胺/海藻酸复合物与银纳米线先后加入到水的体积分数为50％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液A，其中复合物浓度为0.12mg/ml，银纳米线浓度为0.4mg/ml，将市售PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合得到PEDOT:PSS稀释液，其中市售PEDOT:PSS水溶液的体积分数为20％，将聚多巴胺/海藻酸复合物与W18O49纳米线先后加入到水的体积分数为50％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液B，其中复合物浓度为0.05mg/ml，W18O49纳米线浓度为0.1mg/ml。将厚度为0.15mm的PET薄膜水平放置在温度为60℃的热台上，之后将喷笔垂直放到距PET薄膜10cm的高度，在0.1MPa氮气气压下将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B分别以0.4ml/cm2、0.6ml/cm2和1ml/cm2的量先后通过喷笔连续均匀的喷涂到PET薄膜上，最后即制得高柔性质轻W18O49电致变色薄膜。由于喷涂液中银纳米线浓度的减小，使得喷涂的透明导电膜的导电性变差，颜色转变速率减小，而且由于分散液B中W18O49纳米线浓度以及单位面积纳米线用量的减小，使得喷涂的变色层变薄，施加负电压之后变色效果较差，透过率变化较小。
实施例5
将聚多巴胺/海藻酸复合物与银纳米线先后加入到水的体积分数为50％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液A，其中复合物浓度为0.09mg/ml，银纳米线浓度为0.65mg/ml，将市售PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合得到PEDOT:PSS稀释液，其中市售PEDOT:PSS水溶液的体积分数为50％，将聚多巴胺/海藻酸复合物与W18O49纳米线先后加入到水的体积分数为70％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液B，其中复合物浓度为0.05mg/ml，W18O49纳米线浓度为0.2mg/ml。将厚度为0.15mm，面积为30cm2的PET薄膜水平放置在温度为60℃的热台上，之后将喷笔垂直放到距PET薄膜30cm的高度，在0.3MPa氮气气压下将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B分别以0.6ml/cm2、0.1ml/cm2和6ml/cm2的量先后通过喷笔连续均匀的喷涂到PET薄膜上，最后即制得高柔性质轻W18O49电致变色薄膜。银纳米线用量的增多，使得喷涂的透明导电膜的导电性更好，颜色转变速率较快，但是薄膜整体透过率减小，同时由于W18O49纳米线喷涂液用量的提高，使得喷涂的变色层变厚，施加负电压之后变色效果更好，透过率变化较大。
实施例6
将聚多巴胺/海藻酸复合物与银纳米线先后加入到水的体积分数为70％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液A，其中复合物浓度为0.09mg/ml，银纳米线浓度为0.65mg/ml，将市售PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合得到PEDOT:PSS稀释液，其中市售PEDOT:PSS水溶液的体积分数为20％，将聚多巴胺/海藻酸复合物与W18O49纳米线先后加入到水的体积分数为90％的水乙醇混合溶液中配置成喷涂液B，其中复合物浓度为0.01mg/ml，W18O49纳米线浓度为0.15mg/ml。将厚度为0.3mm的PET薄膜水平放置在温度为70℃的热台上，之后将喷笔垂直放到距PET薄膜20cm的高度，在0.1MPa氮气气压下将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B分别以0.4ml/cm2、0.1ml/cm2和3ml/cm2的量先后通过喷笔连续均匀的喷涂到PET薄膜上，最后即制得高柔性质轻W18O49电致变色薄膜。由于聚多巴胺/海藻酸复合物用量减少，使得纳米线结合不好，在电化学循环稳定性较差，PET薄膜厚度的增加也导致薄膜柔性降低，单位面积重量增高。
Claims (4)
1.一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法，包括：
(1)将聚多巴胺/海藻酸复合物溶解在水/乙醇混合溶液中，得到聚多巴胺/海藻酸的水/乙醇混合溶液，将银纳米线分散在得到的混合溶液中，得到含有银纳米线和聚多巴胺/海藻酸的喷涂液A；其中，喷涂液A中银纳米线浓度为0.4～0.9mg/ml，聚多巴胺/海藻酸的浓度为0.08～0.12mg/ml；
(2)将聚多巴胺/海藻酸复合物溶解在水/乙醇混合溶液中，得到聚多巴胺/海藻酸的水/乙醇混合溶液，将W18O49纳米线分散在得到的混合溶液中，得到含有W18O49纳米线和聚多巴胺/海藻酸的喷涂液B；其中，喷涂液B中W18O49纳米线浓度为0.1～0.3mg/ml，聚多巴胺/海藻酸的浓度为0.01～0.05mg/ml；
(3)将聚3,4-乙撑二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸PEDOT:PSS水溶液与无水乙醇混合，得到PEDOT:PSS稀释液；其中，PEDOT:PSS稀释液中PEDOT:PSS水溶液的体积分数为10％～50％；
(4)将聚对苯二甲酸乙二醇酯PET薄膜置于40～70℃的热台上，将喷笔垂直置于PET薄膜上方，在0.1～0.4MPa的氮气气压下依次将喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B喷涂在PET薄膜上，得到高柔性质轻W18O49电致变色薄膜；其中喷涂液A、PEDOT:PSS稀释液和喷涂液B的喷涂量比例为0.2～0.6ml/cm2：0.1～0.6ml/cm2：1～6ml/cm2。
2.根据权利要求1所述的一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)中水/乙醇混合溶液中水的体积分数均为50％～90％。
3.根据权利要求1所述的一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中PET薄膜的厚度为0.15mm～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种高柔性质轻W18O49电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中喷笔到PET薄膜的距离为10～30cm。
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