CN115332662A - 一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池回收技术领域,具体涉及一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用,本申请提供的回收方法,通过简单的氧化、溶液洗方法将废弃锂离子电池石墨负极进行回收,再通过高能球磨法将石墨打磨,制备成细石墨颗粒材料;将本发明提供的细石墨颗粒材料应用于锂离子电池负极材料时,其较大的比表面积使电极材料与电解液充分接触,提供了大量的电化学反应活性位点,且石墨本身良好的导电性和稳定性为电池提供了良好的循环稳定性和倍率能力,具备良好的的电化学反应动力学,可作为废弃锂离子电池的石墨负极的资源化利用的新途径被广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及电池回收技术领域,特别是涉及一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用。
背景技术
目前对锂离子电池负极材料的研究非常广泛,如碳纳米管、碳纳米纤维、石墨烯和多孔碳等众多功能性导电碳材料在锂离子电池负极领域取得了很大的进展,然而这些材料通常价格昂贵,无法大批量生产,阻碍了其商业化进程,由于石墨具有良好的导电性、有序的层状晶体结构、高可逆储锂容量、低工作电位和稳定性等优点,石墨作为锂离子电池的负极材料主要应用对象,得到了广泛的应用。
然而自从1991年锂离子电池得到商业化应用以来,大量的锂离子电池由于达到寿命极限被丢弃,目前石墨负极废料的处理方法是将其进行填埋和在高温下焚烧处理,但这种处理方式会带来粉尘污染和温室效应,不利于可持续发展。而将石墨负极废料进行回收再利用,不仅能减少不可再生资源的开发,也能减少对环境的负面影响。
鉴于此,本发明旨在提出一种新的废旧锂离子电池石墨负极的回收再利用方法,以更好地解决上述技术问题。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法及其应用,其通过简单的氧化、溶液洗方法将废弃锂离子电池石墨负极进行回收,再通过高能球磨法将石墨打磨,制备成细石墨颗粒材料,将废弃的锂离子电池负极石墨材料进行回收并用作新锂离子电池负极材料,应用效果好。
本发明采用的技术方案是:
一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,包括以下步骤:
S1:回收废旧锂离子电池石墨负极材料
将废旧锂离子电池进行手动拆解,将正极和负极分离,接着将整个负极放入反应容器中,用去离子水浸没,并用超声波处理,使铜箔集流体上的石墨脱落,将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集,放入烘箱中进行干燥;
S2:纯化废旧锂离子电池石墨负极材料
将干燥后得到的石墨材料热处理,使金属单质氧化成金属氧化物,之后分散于盐酸和H2O2的混合溶液中,充分搅拌后洗净收集,冷冻干燥;
S3:制备细石墨颗粒材料
将冷冻干燥后的石墨材料放置于球磨罐中进行高能球磨处理,球磨结束后取出,得到细石墨颗粒材料。
进一步地,S1中的超声波处理时间为30-60min。
进一步地,S2中的热处理温度控制在450-600℃。
进一步地,S2中的热处理反应时间控制在60-120min。
进一步地,S2中的盐酸和H2O2的混合溶液中,盐酸的浓度为1-2mol/L,H2O2的浓度为5-10wt%。
进一步地,S2中的盐酸和H2O2溶液体积比为1:1。
进一步地,S2中冷冻干燥的时间为12-48h。
进一步地,S3中高能球磨的转速为400-500r/min。
进一步地,S3中,需要将石墨材料放置于充满氩气的球磨罐进行高能球磨。
基于同一发明构思,本申请还提供上述回收方法制得的细石墨颗粒材料作为锂离子电池负极材料的应用。
本发明的有益效果如下:
1、本申请提供的回收方法,通过简单的氧化、溶液洗方法将废弃锂离子电池石墨负极进行回收,再通过高能球磨法将石墨打磨,制备成细石墨颗粒材料,将废弃的锂离子电池负极石墨材料进行回收并用作新锂离子电池负极材料,减少了对不可再生资源的开采,有助于减少生产石墨时对环境产生的污染;
2、本申请提供的回收方法制备出的细石墨颗粒具有大的比表面积,使电极材料与电解液充分接触,提供了大量的电化学反应活性位点,性能优于未经球磨处理的石墨材料,且石墨本身良好的导电性和稳定性为电池提供了良好的循环稳定性和倍率能力,具备良好的电化学反应动力学,可作为废弃锂离子电池的石墨负极的资源化利用的新途径被广泛使用。
附图说明
图1为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的SEM图;
图2为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的XRD谱图,扫描速度为5°/min,扫描范围为5-90°;
图3为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的Raman光谱图;
图4为实施例1中制备的细石墨颗粒材料作为锂离子电池负极的循环性能图;
图5为实施例1中制备的细石墨颗粒材料作为锂离子电池负极的倍率性能图;
其中,图5中的a表示“细石墨颗粒”,b表示“普通石墨”。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面将参照实施例对本发明进行更全面的描述,一下给出了本发明的较佳实施例。但本发明可以以多种不同形式来实现,并不限于本文所描述的实施例。凡是对本发明技术方案进行修改或者同等替换,而没有创造性的成果所得到的的其他实施方案,均在本发明的保护范围之中。
除非另有定义,本文所使用的所有技术和科学术语和属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。在本发明的说明书中所使用的的术语只是为了描述具体的实施例,不是旨在于限制本发明。
本发明实施例中揭露的数值是近似值,并非确定值。在误差或实验条件允许的情况下,可以包括在误差范围内的所有值而不限于本发明实施例中公开的具体数值。
下面为本申请的具体实施例:
实施例1
本实施例提供的废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,包括如下步骤:
S1:回收废旧锂离子电池石墨负极材料
将废旧锂离子电池进行手动拆解,将正极和负极分离,接着将整个负极放入烧杯中,并用去离子水浸没,并用超声波处理40min,使铜箔集流体上的石墨脱落,将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集,放入烘箱中进行干燥6h,得到含有金属杂质的石墨材料;
S2:纯化废旧锂离子电池石墨负极材料
将上述干燥后得到的石墨材料置于马弗炉中500℃下保温1h,将金属单质氧化成金属氧化物,热处理完成后,分散于盐酸和H2O2的混合溶液中进行搅拌,充分搅拌后洗净收集,冷冻干燥24h,得到洗净的纯石墨材料;
S3:制备细石墨颗粒材料
将上述冷冻干燥后的石墨材料放置于充满氩气的球磨罐中以500r/min的转速进行高能球磨处理,球磨结束后取出,得到细石墨颗粒材料。
实施例2
S1:回收废旧锂离子电池石墨负极材料
将废旧锂离子电池进行手动拆解,将正极和负极分离,接着将整个负极放入烧杯中,并用去离子水浸没,并用超声波处理50min,使铜箔集流体上的石墨脱落,将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集,放入烘箱中进行干燥8h,得到含有金属杂质的石墨材料;
S2:纯化废旧锂离子电池石墨负极材料
将上述干燥后得到的石墨材料置于马弗炉中550℃下保温2h,将金属单质氧化成金属氧化物,热处理完成后,分散于盐酸和H2O2的混合溶液中进行搅拌,充分搅拌后洗净收集,冷冻干燥36h,得到洗净的纯石墨材料;
S3:制备细石墨颗粒材料
将上述冷冻干燥后的石墨材料放置于充满氩气的球磨罐中以420r/min的转速进行高能球磨处理,球磨结束后取出,得到细石墨颗粒材料。
实施例3
S1:回收废旧锂离子电池石墨负极材料
将废旧锂离子电池进行手动拆解,将正极和负极分离,接着将整个负极放入烧杯中,并用去离子水浸没,并用超声波处理60min,使铜箔集流体上的石墨脱落,将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集,放入烘箱中进行干燥8h,得到含有金属杂质的石墨材料;
S2:纯化废旧锂离子电池石墨负极材料
将上述干燥后得到的石墨材料置于马弗炉中580℃下保温1.5h,将金属单质氧化成金属氧化物,热处理完成后,分散于盐酸和H2O2的混合溶液中进行搅拌,充分搅拌后洗净收集,冷冻干燥12h,得到洗净的纯石墨材料;
S3:制备细石墨颗粒材料
将上述冷冻干燥后的石墨材料放置于充满氩气的球磨罐中以460r/min的转速进行高能球磨处理,球磨结束后取出,得到细石墨颗粒材料。
对实施例1中制备的细石墨颗粒材料进行SEM、XRD和Raman表征。
图1所示为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的SEM图,经球磨处理后,石墨的表面呈现细小的片状结构,均匀分布在表面,这种结构增加了电极材料与电解液的接触,供了大量的电化学反应活性位点。
图2所示为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的XRD谱图,在约26.5°处可观察到明显的石墨碳的特征峰。
图3所示为实施例1中制备的细石墨颗粒材料的Raman光谱图,在1347和1583cm-1附近的峰分别对应于碳材料的D峰和G峰。
将实施例1-3中制得的细石墨颗粒材料应用于锂离子电池负极材料,具体步骤如下:
按8:1:1质量比称取细石墨颗粒材料、导电炭黑和聚偏二氟乙烯(PVDF),取适量N-甲基吡咯烷酮(NMP),混合磨匀得到浆料,将浆料滴涂在泡沫镍集流体上,真空干燥后进行压片处理,转移至Ar气气氛的手套箱中,以细石墨颗粒活性极片为正极,金属锂片为负极,(聚乙烯/聚丙烯膜)Celgard2400为隔膜,1M LiPF6的EC:DMC:DEC(体积比1:1:1,添加5%FEC)溶液为电解液组装CR2032扣式电池,并在LAND CT3001A系统上测量电池循环和倍率性能。
对上述以细石墨颗粒为工作电极的半电池进行电化学性能测试。
如图4所示,在0.01-3.0V的电压窗口下,500mA/g电流密度下,实施例1中制得的细石墨颗粒电极的首次放电比容量高达601.1mAh/g,经过120次循环后仍保持440.6mAh/g的可逆放电比容量;持续上升的可逆放电比容量是由于材料在充放电过程中不断活化造成的。
实施例1-3的性能测试值见表1
表1:实施例1-3制得的扣式电池在500mA/g的电流密度下循环120次后的放电比容量
试样 | 500mA/g的放电比容量(mAh/g) |
实施例1 | 440.6 |
实施例2 | 431.8 |
实施例3 | 434.3 |
如图5所示,为经过球磨处理的细石墨颗粒和未经过球磨处理的石墨材料在不同电流密度下的倍率性能,随着电流密度上升,细石墨颗粒表现出良好的倍率性能,在电流密度分别为0.2、0.5、1、2和3A/g时,可逆放电比容量分别达456.6、354.4、250.5、207.3和184.8mAh/g,又当电流密度由3A/g重新减小到0.2A/g时,其放电比容量也迅速回到初始水平,从倍率性能测试中可发现,经过球磨处理的细石墨颗粒的电化学性能优于未经球磨处理得到的石墨材料。
参见上述具体实施例及实验表征结果可知,本发明通过简单的氧化、溶液洗方法将废弃锂离子电池石墨负极进行回收,再通过高能球磨法将石墨打磨,制备成细石墨颗粒材料。
将本发明提供的细石墨颗粒材料应用于锂离子电池负极材料时,其大的比表面积使电极材料与电解液充分接触,提供了大量的电化学反应活性位点,且石墨本身良好的导电性和稳定性为电池提供了良好的循环稳定性和倍率能力,具备良好的的电化学反应动力学,可作为废弃锂离子电池的石墨负极的资源化利用的新途径被广泛使用。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:回收废旧锂离子电池石墨负极材料
将废旧锂离子电池进行手动拆解,将正极和负极分离,接着将整个负极放入反应容器中,用去离子水浸没,并用超声波处理,使铜箔集流体上的石墨脱落,将脱落下来的石墨通过抽滤进行收集,放入烘箱中进行干燥;
S2:纯化废旧锂离子电池石墨负极材料
将干燥后得到的石墨材料热处理,使金属单质氧化成金属氧化物,之后分散于盐酸和H2O2的混合溶液中,充分搅拌后洗净收集,冷冻干燥;
S3:制备细石墨颗粒材料
将冷冻干燥后的石墨材料放置于球磨罐中进行高能球磨处理,球磨结束后取出,得到细石墨颗粒材料。
2.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S1中的超声波处理时间为30-60min。
3.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S2中的热处理温度控制在450-600℃。
4.根据权利要求3所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S2中的热处理反应时间控制在60-120min。
5.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S2中的盐酸和H2O2的混合溶液中,盐酸的浓度为1-2mol/L,H2O2的浓度为5-10wt%。
6.根据权利要求5所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S2中的盐酸和H2O2溶液体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S2中冷冻干燥的时间为12-48h。
8.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S3中高能球磨的转速为400-500r/min。
9.根据权利要求1所述的一种废旧锂电池石墨负极材料的回收方法,其特征在于,S3中,需要将石墨材料放置于充满氩气的球磨罐进行高能球磨。
10.如权利要求1-9任一项所述回收方法制得的细石墨颗粒材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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CN116111223A (zh) * | 2023-02-20 | 2023-05-12 | 东莞理工学院 | 一种废旧锂电池负极回收制备三元复合材料的方法及应用 |
CN116111223B (zh) * | 2023-02-20 | 2023-11-07 | 东莞理工学院 | 一种废旧锂电池负极回收制备三元复合材料的方法及应用 |
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