CN115806286B - 一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，本发明以聚乙烯吡咯烷酮、菜籽饼和氯化钠为原料，先将菜籽饼研磨粉碎成粉末，再将聚乙烯吡咯烷酮、菜籽饼粉末与氯化钠以2：1：1的比例加入混合设备中混合，获得混合物，将混合物在惰性气体保护下加温进行高温碳化处理，获得C/NaCL复合材料，将C/NaCL复合材料快速水洗，使NaCL溶解得到多孔碳电极材料，通过采用简易、低成本、环保和高效的聚乙烯吡咯烷酮为碳源，采用价格低廉、无毒无害且可以循环利用的NaCL为造孔剂，利用简单的机械混合的方式进行大规模、快速和高效的制备高性能多孔碳电极材料，有效降低了多孔碳负极材料的制备成本，且适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高的特点，在日益电气化的社会引起广泛关注。碳材料是锂离子电池的常用负极材料。然而，目前商用石墨的理论容量已接近其理论极限(372mAhg-1)，性能很难进一步改善。因此，寻找新一代锂离子电池电极材料至关重要。多孔碳材料，由于具有比表面积大、物理化学稳定性高、导电性好等结构优点，是锂离子电池阳极材料的潜在材料，以石油沥青、生物质等为碳源制备的多孔炭材料，表现出优异的可逆比容量和可循环性能。
经检索，中国专利文件申请号为202110071478.3，公开了多孔硅碳负极材料及其制备方法，该方法采用石墨烯和过渡金属配合在硅材料的表面形成多孔结构，在不破坏硅材料结构的基础上，增加了硅材料的比表面积，缓解充放电过程中的体积效应，减少电活性物质粉化脱落的问题，从而提高锂离子电池的循环稳定性，并提高了多孔硅碳负极材料的比容量，硅材料未被破坏，在硅材料的表面包覆碳质层，可有效缓解硅材料的体积膨胀问题，该发明多孔硅碳负极材料循环稳定性佳、导电性好、比容量高、具有很好的运用场景。
但是，上述方法仍存在以下缺陷：
该方法采用高性能的石墨烯为碳材料制备工艺较为复杂，不便于规模化生产，且制备成本相对较高，从而增加了锂离子电池的制备成本，因此，我们需要提出一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法来解决上述存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，通过采用简易、低成本、环保和高效的聚乙烯吡咯烷酮为碳源，采用价格低廉、无毒无害且可以循环利用的NaCL为造孔剂，利用简单的机械混合的方式进行大规模、快速和高效的制备高性能多孔碳电极材料，有效降低了多孔碳负极材料的制备成本，且适合大规模生产，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮60-80份、氯化钠30-40份、菜籽饼20-30份；
S2、将菜籽饼研磨粉碎成粉末，再将聚乙烯吡咯烷酮、菜籽饼粉末与氯化钠以2：1：1的比例加入混合设备中混合，获得混合物；
S3、将混合物在惰性气体保护下加温进行高温碳化处理，获得C/NaCL复合材料；
S4、将C/NaCL复合材料快速水洗，使NaCL溶解得到多孔碳电极材料。
优选的，步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮60份、氯化钠30份、菜籽饼20份。
优选的，步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮70份、氯化钠35份、菜籽饼25份。
优选的，步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮80份、氯化钠40份、菜籽饼30份。
优选的，所述混合设备在常温下对聚乙烯吡咯烷酮与氯化钠进行混合，加入方式为先加入聚乙烯吡咯烷酮再将氯化钠分三次分别加入混合设备中，且每次加入氯化钠时需将氯化钠与聚乙烯吡咯烷酮充分混合后再进行下一次氯化钠的加入。
优选的，所述混合物碳化时将温度加热至140℃-160℃进行预热，再将温度以10℃/min的速率进行升温，使温度升高至800℃-900℃进行高温碳化1-3H，获得C/NaCL复合材料。
优选的，所述C/NaCL复合材料水洗时使用的水为纯水或去碱后的自来水，且C/NaCL复合材料与水的使用配比为1：2。
优选的，所述C/NaCL复合材料水洗步骤为：先在超声波清洗仪内加入水，再将C/NaCL复合材料加入水中清洗3min-5min，获得的混合液进行固液分离，将分离出的固体物重复水洗步骤1-2次，获得的固体物料进行干燥后即为多孔碳电极材料。
优选的，所述C/NaCL复合材料在水洗过程中获得的混合液采用滤网过滤的方式进行固液分离，获得的固体物料采用冷冻干燥工艺进行干燥，获得的液体进行NaCL回收，使NaCL能够循环使用。
优选的，所述多孔碳电极材料组装成扣式电池，再将扣式电池在0.1C倍率下首次恒流充放电测试的可逆容量为900mAh/g。
本发明提出的一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
本发明通过将聚乙烯吡咯烷酮、菜籽饼粉末与氯化钠以2：1：1的比例加入混合设备中混合，获得混合物，将混合物在惰性气体保护下加温进行高温碳化处理，获得C/NaCL复合材料，将C/NaCL复合材料快速水洗，使NaCL溶解得到多孔碳电极材料，通过采用简易、低成本、环保和高效的聚乙烯吡咯烷酮为碳源，采用价格低廉、无毒无害且可以循环利用的NaCL为造孔剂，利用简单的机械混合的方式进行大规模、快速和高效的制备高性能多孔碳电极材料，有效降低了多孔碳负极材料的制备成本，且适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明的流程框图；
图2为本发明的XRD测试结果图；
图3为本发明的0.1C倍下进行充放测试曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明提供了如图1所示的一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮60份、氯化钠30份、菜籽饼20份；
S2、将菜籽饼研磨粉碎成粉末，再将聚乙烯吡咯烷酮、菜籽饼粉末与氯化钠以2：1：1的比例加入混合设备中混合，获得混合物；所述混合设备在常温下对聚乙烯吡咯烷酮与氯化钠进行混合，加入方式为先加入聚乙烯吡咯烷酮再将氯化钠分三次分别加入混合设备中，且每次加入氯化钠时需将氯化钠与聚乙烯吡咯烷酮充分混合后再进行下一次氯化钠的加入。
S3、将混合物在惰性气体保护下加温进行高温碳化处理，获得C/NaCL复合材料；惰性气体为氩气、氖气、氦气的其中一种，所述混合物碳化时将温度加热至140℃-160℃进行预热，再将温度以10℃/min的速率进行升温，使温度升高至800℃-900℃进行高温碳化1-3H，获得C/NaCL复合材料。
S4、将C/NaCL复合材料快速水洗，使NaCL溶解得到多孔碳电极材料；所述C/NaCL复合材料水洗时使用的水为纯水或去碱后的自来水，且C/NaCL复合材料与水的使用配比为1：2；
所述C/NaCL复合材料水洗步骤为：先在超声波清洗仪内加入水，再将C/NaCL复合材料加入水中清洗3min-5min，获得的混合液进行固液分离，将分离出的固体物重复水洗步骤1-2次，获得的固体物料进行干燥后即为多孔碳电极材料。
所述C/NaCL复合材料在水洗过程中获得的混合液采用滤网过滤的方式进行固液分离，获得的固体物料采用冷冻干燥工艺进行干燥，获得的液体进行NaCL回收，使NaCL能够循环使用。
所述多孔碳电极材料组装成扣式电池，再将扣式电池在0.1C倍率下首次恒流充放电测试的可逆容量为900mAh/g。
在多孔碳电极材料组装在扣式电池中进行电化学性能的测试时，对于粉末状或块状多孔碳电极材料通过球磨的方法将活性物质制成均匀的浆料，取一张洁净的铜箔，将铜箔用乙醇擦拭后晾干，将调好的涂布液均匀的滴在铜箔一侧，然后启动涂布机开始涂布，将涂布后的铜箔放入烘箱中在60“℃下烘干，随后转入真空干燥箱中80℃下保温10h左右，将干燥好的涂有活性物的铜箔取出，在模具上将其裁成圆形大小均匀的薄片，薄片为所要工作电极。称量工作电极质量和空白铜片的质量，计算出工作电极上活性物质的质量。在手套箱中分别取出电池正极壳，负极壳，隔膜，泡沫镍，从下到上依此为正极壳，工作电极，隔膜，锂片，泡沫镍然后滴入适量的电解液，盖上负极壳，最后在封口机上将电池压紧，完成扣式电池的组装。
将所得的碳纤维及空气刻蚀所得多孔碳纤维制成极片后用作锂离子电池的负极在不同空气刻蚀时间下所得多孔碳纤维在0.1C倍率下的首次充放电曲线，如图3所示可知空气刻蚀20min所得多孔碳纤维、空气刻蚀10min所得多孔碳纤维和未经处理的碳纤维的首次放电比容量分别为2070.89、1894.2和1391mAh/g，首次充电容量分别为1138、992.46和780.6mAh/g，材料首次放电容量保持率分别为54.70％、52.39％、56.11％。放电和充电比容量之间的差异是不可逆容量。空气刻蚀20min所得多孔碳纤维、空气刻蚀10min所得多孔碳纤维和未经处理的碳纤维的不可逆容量约为初始放电容量的45.30％、47.61％和43.89％。这归因于SEI层的形成,消耗额外的锂离子所致。所有的放电曲线都显示了C的特征氧化峰，这些纤维碳材料的电极电压均在0.2-0.7V范围内，说明此类碳纤维材料适用于负极。
根据上述提供的方法制备的多孔碳电极材料，将该材料进行XRD测试，选取，测试结果如图2所示，从XRD图谱中可知碳纳米纤维、空气刻蚀20min所得多孔碳纤维和空气刻蚀10min所得的多孔碳纤维图谱曲线上存在到碳的002特征峰(20＝25°)和碳的004特征峰(20＝43°)可知预氧化后的纤维在氩气环境下煅烧使纤维材料碳化得到碳纤维，且在空气中刻蚀只改变了材料的形貌结构而不改变材料的组成成分。最后所得的碳材料不存在其他杂原子，成分只有碳。
实施例2
相同之处不再重复赘述，与实施例1不同的是，步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮70份、氯化钠35份、菜籽饼25份。
实施例3
相同之处不再重复赘述，与实施例1不同的是，步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮80份、氯化钠40份、菜籽饼30份。
综上，通过采用简易、低成本、环保和高效的聚乙烯吡咯烷酮以及天然的菜籽饼为碳源，采用价格低廉、无毒无害且可以循环利用的NaCL为造孔剂，利用简单的机械混合的方式进行大规模、快速和高效的制备高性能多孔碳电极材料，有效降低了多孔碳负极材料的制备成本，且适合大规模生产，通过将菜籽饼与聚乙烯吡咯烷酮混合做为碳源可保证负极材料功能的基础上降低了碳源的材料成本。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮60-80份、氯化钠30-40份、菜籽饼20-30份；
S2、将菜籽饼研磨粉碎成粉末，再将聚乙烯吡咯烷酮、菜籽饼粉末与氯化钠以2：1：1的比例加入混合设备中混合，获得混合物；
S3、将混合物在惰性气体保护下加温进行高温碳化处理，获得C/NaCL复合材料；
所述混合物碳化时将温度加热至140℃-160℃进行预热，再将温度以10℃/min的速率进行升温，使温度升高至800℃-900℃进行高温碳化1-3H，获得C/NaCL复合材料；
所述C/NaCL复合材料水洗时使用的水为纯水或去碱后的自来水，且C/NaCL复合材料与水的使用配比为1：2；所述C/NaCL复合材料水洗步骤为：先在超声波清洗仪内加入水，再将C/NaCL复合材料加入水中清洗3min-5min，获得的混合液进行固液分离，将分离出的固体物重复水洗步骤1-2次，获得的固体物料进行干燥后即为多孔碳电极材料；
S4、将C/NaCL复合材料快速水洗，使NaCL溶解得到多孔碳电极材料；
所述多孔碳电极材料组装成扣式电池，再将扣式电池在0.1C倍率下首次恒流充放电测试的可逆容量为900mAh/g。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮60份、氯化钠30份、菜籽饼20份。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮70份、氯化钠35份、菜籽饼25份。
4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，按质量组份计，准备如下原料：聚乙烯吡咯烷酮80份、氯化钠40份、菜籽饼30份。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述混合设备在常温下对聚乙烯吡咯烷酮与氯化钠进行混合，加入方式为先加入聚乙烯吡咯烷酮再将氯化钠分三次分别加入混合设备中，且每次加入氯化钠时需将氯化钠与聚乙烯吡咯烷酮充分混合后再进行下一次氯化钠的加入。
6.根据权利要求1所述的一种锂离子电池用多孔碳负极材料的制备方法，其特征在于：所述C/NaCL复合材料在水洗过程中获得的混合液采用滤网过滤的方式进行固液分离，获得的固体物料采用冷冻干燥工艺进行干燥，获得的液体进行NaCL回收，使NaCL能够循环使用。
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