CN109879279A - 一种提高人造石墨倍率性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；将混合液加入烧结装置中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；将混合物冷却、水洗、干燥。本发明提出的提高人造石墨倍率性能的方法，其方法简单，便于操作，所得人造石墨表面缺陷多，倍率性能高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种提高人造石墨倍率性能的方法。
背景技术
规模化储能、电动汽车、电动工具、便携式电子设备等对锂离子电池的比能量、比功率、安全和循环寿命等提出了越来越高的要求。虽然锂离子电池的性能受正负极材料、粘结剂、电解质、隔膜等众多因素的影响，但影响其电化学性能的关键在于组成电池的正负极材料和电解质的性能，负极材料是影响锂离子电池电化学性能的关键之一。
石墨类碳负极材料具有充放电电压平台低、成本低以及安全性能好且价格低廉等优势，是目前商业化锂离子电池主要采用的负极材料。但石墨类负极材料的层状结构易导致电解液溶剂离子的共嵌入，引起石墨层状结构的破坏，从而影响石墨负极材料的循环稳定性和库伦效率。与此同时，石墨的各向异性结构限制了锂离子在石墨结构中的自由扩散，严重影响了石墨负极材料倍率性能的发挥。尤其是人造石墨，人造石墨属于多晶体，石墨化程度受原料和石墨化处理温度的影响，高温石墨化处理后，表面缺陷较少与电解液反应的活性位点少，因此大电流放电性能差。这些问题使得简单的石墨材料难以满足日益发展的电子设备、电动汽车等对高性能锂离子电池的要求。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种提高人造石墨倍率性能的方法，其方法简单，便于操作，所得人造石墨表面缺陷多，倍率性能高。
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：
S1、将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；
S2、将混合液加入烧结装置中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；
S3、将混合物冷却、水洗、干燥。
优选地，在S1中，人造石墨和氢氧化钾的质量比为1：2-1：10。
优选地，在S1中，人造石墨与氢氧化钾的总重量、水的重量比为1：1-1：5。
优选地，在S2中，所述烧结装置为真空管式高温烧结炉。
优选地，在S2中，脱水的时间为30-120min，脱水的温度为200-400℃。
优选地，在S2中，在活化过程中，时间为30-120min，温度为500-700℃。
优选地，在S3中，水洗至中性。
优选地，在S3中，干燥的时间为3h-12h，干燥的温度为60-120℃。
本发明所述提高人造石墨倍率性能的方法，使用氢氧化钾活化这一相对其他方法更为高效率的活化方式，制备方法简单，便于操作，对人造石墨进行改性，使得人造石墨的表面缺陷增多，倍率性能得到提高。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的人造石墨与未处理的人造石墨(对比例1)的拉曼谱图；
图2为本发明实施例1得到的人造石墨与未处理的人造石墨(对比例1)在0.005-1.5V电压区间下的倍率性能曲线图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：
S1、将质量比为1：3的人造石墨和固体氢氧化钾加入水中混合均匀，形成固液质量比为1：2的混合液；
S2、将混合液转移至真空管式高温烧结炉中，系统通入N2，先进行低温脱水处理，低温脱水处理的时间为60min，温度为300℃，再进行高温活化处理，高温活化处理的时间为90min，温度为500℃，得到混合物；
S3、将上述所得混合物进行冷却、用去离子水将所得物质水洗至中性去碱分，在90℃下干燥12h得到倍率性能提高的人造石墨。
实施例2
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：将质量比为1：4的人造石墨和固体氢氧化钾加入水中，形成固液质量比为1：3的均匀的混合液；将混合液转移至真空管式高温烧结炉中，系统通入N2，先进行低温脱水处理，低温脱水处理的时间为60min，温度为400℃，再进行高温活化处理，高温活化处理时间为90min，温度为600℃，得到混合物；将上述所得混合物进行冷却、用去离子水将所得物质水洗至中性去碱分，在90℃下干燥12h得到倍率性能提高的人造石墨。
对实施例1得到的人造石墨进行拉曼谱图表征及倍率性能的测试：组装Li||Graphite CR2032扣式电池，其中负极采用实施例1得到的倍率性能提高的人造石墨，负极片中活性材料、导电剂、粘结剂的比例为91：2：7，隔膜采用聚乙烯(PE)，正极采用锂片，电解液采用锂离子电池专用电解液，电池组装在手套箱中进行(水氧含量均小于0.1ppm)。其次进行电池测试，采用Arbin BT2000测试系统对电池进行测试。其中Li||Graphite CR2032扣式电池先以0.05C(～0.05mA/cm2)活化两圈，再以0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、0.1C电流分别循环5圈，考察改性后人造石墨的倍率性能，其中电池的充放电电压范围为0.005V到1.5V。
将未处理的人造石墨作为对比例1，对未处理的人造石墨进行拉曼谱图表征及倍率性能测试：组装Li||Graphite CR2032扣式电池，其中负极采用未处理的人造石墨，负极片中活性材料、导电剂、粘结剂的比例为91：2：7，隔膜采用聚乙烯(PE)，正极采用锂片，电解液采用锂离子电池专用电解液，电池组装在手套箱中进行(水氧含量均小于0.1ppm)。其次进行电池测试，采用ArbinBT2000测试系统对电池进行测试。其中Li||Graphite CR2032扣式电池先以0.05C(～0.05mA/cm2)活化两圈，再以0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、0.1C电流分别循环5圈，考察人造石墨的倍率性能，其中电池的充放电电压范围为0.005V到1.5V。
图1为本发明实施例1得到的人造石墨与未处理的人造石墨(对比例1)的拉曼谱图；从图1中可以看出，实施例1的人造石墨的D峰增强，ID/IG的值增大，说明经氢氧化钾处理后其表面缺陷增多。
图2为本发明实施例1得到的人造石墨与未处理的人造石墨(对比例1)制成的扣式半电池的性能曲线，即实施例1得到的人造石墨与未处理的人造石墨(对比例1)在0.005-1.5V电压区间下的倍率性能曲线图；从图2中可以看出，经氢氧化钾处理后，可以明显提高人造石墨材料的倍率性能。
实施例3
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：
S1、将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；
S2、将混合液加入烧结装置中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；
S3、将混合物冷却、水洗、干燥。
实施例4
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：
S1、将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；
S2、将混合液加入烧结装置中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；
S3、将混合物冷却、水洗、干燥；
其中，在S1中，人造石墨和氢氧化钾的质量比为1：10；
在S1中，人造石墨与氢氧化钾的总重量、水的重量比为1：1；
在S2中，所述烧结装置为真空管式高温烧结炉；
在S2中，脱水的时间为120min，脱水的温度为200℃；
在S2中，在活化过程中，时间为120min，温度为500℃；
在S3中，水洗至中性；
在S3中，干燥的时间为12h，干燥的温度为60℃。
实施例5
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：
S1、将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；
S2、将混合液加入烧结装置中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；
S3、将混合物冷却、水洗、干燥；
其中，在S1中，人造石墨和氢氧化钾的质量比为1：2；
在S1中，人造石墨与氢氧化钾的总重量、水的重量比为1：5；
在S2中，所述烧结装置为真空管式高温烧结炉；
在S2中，脱水的时间为30min，脱水的温度为400℃；
在S2中，在活化过程中，时间为30min，温度为700℃；
在S3中，水洗至中性；
在S3中，干燥的时间为3h，干燥的温度为120℃。
实施例6
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：
S1、将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；
S2、将混合液加入烧结装置中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；
S3、将混合物冷却、水洗、干燥；
其中，在S1中，人造石墨和氢氧化钾的质量比为1：7；
在S1中，混合液的固液质量比为1：3，即人造石墨与氢氧化钾的总重量、水的重量之比为1：3；
在S2中，所述烧结装置为真空管式高温烧结炉；
在S2中，脱水的时间为80min，脱水的温度为320℃；
在S2中，在活化过程中，时间为80min，温度为600℃；
在S3中，水洗至中性；
在S3中，干燥的时间为8h，干燥的温度为100℃。
实施例7
本发明提出的一种提高人造石墨倍率性能的方法，包括以下步骤：
S1、将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；其中，人造石墨和氢氧化钾的质量比为1：4；将人造石墨、氢氧化钾与水混合的过程中，固液质量比为1：3；
S2、将混合液加入真空管式高温烧结炉中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；其中，脱水的时间为60min，脱水的温度为250℃；活化的时间为100min，温度为580℃；
S3、将混合物冷却、水洗至中性、干燥；其中，干燥的时间为5h，干燥的温度为85℃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将人造石墨、氢氧化钾与水混合均匀得到混合液；
S2、将混合液加入烧结装置中，通入氮气，在氮气氛围中进行脱水、活化得到混合物；
S3、将混合物冷却、水洗、干燥。
2.根据权利要求1所述提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，在S1中，人造石墨和氢氧化钾的质量比为1：2-1：10。
3.根据权利要求1或2所述提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，在S1中，人造石墨与氢氧化钾的总重量、水的重量比为1：1-1：5。
4.根据权利要求1-3中任一项所述提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，在S2中，所述烧结装置为真空管式高温烧结炉。
5.根据权利要求1-4中任一项所述提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，在S2中，脱水的时间为30-120min，脱水的温度为200-400℃。
6.根据权利要求1-5中任一项所述提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，在S2中，在活化过程中，时间为30-120min，温度为500-700℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，在S3中，水洗至中性。
8.根据权利要求1-7中任一项所述提高人造石墨倍率性能的方法，其特征在于，在S3中，干燥的时间为3h-12h，干燥的温度为60-120℃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190614 |