CN115093551B - 一种共聚酯、聚酯薄膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种共聚酯、聚酯薄膜及其制备方法与应用，属于PET薄膜技术领域。该共聚酯的制备原料包括二醇化合物，二醇化合物包括具有甲基支化的二元醇。通过在共聚酯中引入甲基支化的二元醇作为第三单体进行共聚，可有效提升主链的刚性，改变共聚酯的结晶性能，从而提升玻璃化转变温度，进而提升薄膜材料的耐温性，与此同时，还会改善薄膜的透光率和力学性能。上述共聚酯以及聚酯薄膜的制备方法简单，易操作，制得的聚酯薄膜在受高温时，热收缩率较小，不容易产生变形和翘边，可用于制备柔性电子产品。

Description

一种共聚酯、聚酯薄膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及PET薄膜技术领域，具体而言，涉及一种共聚酯、聚酯薄膜及其制备方法与应用。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜具有优异的力学性能、较好的弹性、耐磨性和耐冲击性，吸水率低，尺寸稳定性佳等性能，但其耐热性较差，在受高温时，热收缩率相对较大，不能满足电子产品行业特殊加工方面耐高温、低收缩的要求，薄膜容易产生变形、翘边，因此较难应用于柔性线路板等领域。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种共聚酯以解决上述技术问题。
本发明的目的之二在于提供一种上述共聚酯的制备方法。
本发明的目的之三在于提供一种制备原料含有上述共聚酯的聚酯薄膜。
本发明的目的之四在于提供一种上述聚酯薄膜的制备方法。
本发明的目的之五在于提供一种上述聚酯薄膜的应用。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种共聚酯，其制备原料包括二醇化合物，二醇化合物包括具有甲基支化的二元醇。
在可选的实施方式中，二醇化合物包括1,2-丙二醇和2,3-丁二醇中的至少一种以及乙二醇。
在可选的实施方式中，具有甲基支化的二元醇在二醇化合物中的质量百分数为10-30%。
在可选的实施方式中，共聚酯的制备原料还包括对苯二甲酸。
第二方面，本申请提供如前述实施方式的共聚酯的制备方法，包括以下步骤：
将对苯二甲酸和二醇化合物进行酯化反应，随后再在催化剂和稳定剂存在的条件下进行缩聚反应。
在可选的实施方式中，制备过程包括：酯化反应时，反应器内的初始压力为0.2-0.3MPa，待酯化率达到97%时进行泄压，于反应器内加入催化剂和稳定剂，搅拌15-20min，抽真空，直至反应器内的余压小于60Pa，并升温至280-290℃，缩聚3-4h。
在可选的实施方式中，对苯二甲酸和二醇化合物的摩尔比为1000:1050-1200。
在可选的实施方式中，对苯二甲酸与催化剂的摩尔比为1000:0.13-0.23。
在可选的实施方式中，对苯二甲酸与稳定剂的摩尔比为1000:0.025-0.036。
在可选的实施方式中，催化剂包括三氧化二锑，和/或，稳定剂包括磷酸三苯酯。
第三方面，本申请提供一种聚酯薄膜，其制备原料包括前述实施方式的共聚酯。
在可选的实施方式中，聚酯薄膜包括由下至上设置的下表层、芯层以及上表层；其中，上表层和下表层中至少一层的制备原料包括前述实施方式的共聚酯。
在可选的实施方式中，按质量百分数计，下表层和上表层的制备原料独立地包括：60-95%的前述实施方式的共聚酯，余量为开口剂母料。
在可选的实施方式中，芯层为PET切片。
在可选的实施方式中，聚酯薄膜的厚度为25-50μm。
在可选的实施方式中，聚酯薄膜的上表层和下表层的厚度独立地为2-4μm。
第四方面，本申请提供如前述实施方式的聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将各层的制备原料进行挤出成膜，随后再将挤出的各膜按预设位置进行复合。
在可选的实施方式中，芯层对应的膜的挤出工艺包括：挤出温度为280-285℃。
在可选的实施方式中，上表层和下表层对应的膜的挤出工艺包括：挤出温度为280-288℃。
在可选的实施方式中，还包括：将复合后的复合膜依次进行铸片、双向拉伸、热定型及收卷。
在可选的实施方式中，双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸；
其中，纵向拉伸的温度为115-120℃，纵向拉伸后与拉伸前的长度比为3.1-3.5：1；横向拉伸的温度为145-150℃，横向拉伸后与拉伸前的长度比为3.0-3.4：1。
在可选的实施方式中，热定型的温度为230-235℃。
第五方面，本申请提供一种前述实施方式的聚酯薄膜的应用，例如用于制备FPC板的基膜或柔性电子产品。
在可选的实施方式中，柔性电子产品包括柔性电路板。
本申请的有益效果包括：
本申请通过在共聚酯中引入甲基支化的二元醇作为制备原料之一，可有效提升主链的刚性，改变共聚酯的结晶性能，从而提升玻璃化转变温度，进而提升薄膜材料的耐温性，与此同时，还会改善薄膜的透光率和力学性能。上述共聚酯以及聚酯薄膜的制备方法简单，易操作，制得的聚酯薄膜在受高温时，热收缩率较小，不容易产生变形和翘边，可用于制备柔性电子产品。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的共聚酯、聚酯薄膜及其制备方法与应用进行具体说明。
本申请提出一种共聚酯，其制备原料包括二醇化合物，二醇化合物包括具有甲基支化的二元醇，如1,2-丙二醇和/或2,3-丁二醇。
在一些优选的实施方式中，二醇化合物包括1,2-丙二醇和2,3-丁二醇中的至少一种以及乙二醇。也即，二醇化合物中必含有乙二醇，在此基础上，可单独再包括1,2-丙二醇或2,3-丁二醇，也可同时包括1,2-丙二醇和2,3-丁二醇。
作为参考地，具有甲基支化的二元醇在二醇化合物中的质量百分数为10-30%，如10%、15%、20%、25%或30%等，也可以为10-30%范围内的其它任意值。
本申请中，上述共聚酯的制备原料还包括对苯二甲酸。
承上，通过在共聚酯中引入甲基支化的二元醇作为第三单体进行共聚，可有效提升主链的刚性，改变共聚酯的结晶性能，从而提升玻璃化转变温度。
相应地，本申请提供了上述共聚酯的制备方法，例如可包括以下步骤：
将对苯二甲酸和二醇化合物进行酯化反应，随后再在催化剂和稳定剂存在的条件下进行缩聚反应。
在一些具体的实施方式中，制备过程和条件包括：酯化反应时，反应器内的初始压力为0.2-0.3MPa，待酯化率达到97%时进行泄压（泄压至大气压），于反应器内加入催化剂和稳定剂，搅拌15-20min，抽真空，直至反应器内的余压小于60Pa，并升温至280-290℃，缩聚3-4h。
其中，对苯二甲酸和二醇化合物的摩尔比可设置为1000:1050-1200，如1000:1050、1000:1100、1000:1150或1000:1200等，也可以为1000:1050-1200范围内的其它任意值。
对苯二甲酸与催化剂的摩尔比可以为1000:0.13-0.23，如1000:0.13、1000:0.15、1000:0.18、1000:0.2或1000:0.23等，也可以为1000:0.13-0.23范围内的其它任意值。
对苯二甲酸与稳定剂的摩尔比可以为1000:0.025-0.036，如1000:0.025、1000:0.028、1000:0.03、1000:0.032、1000:0.035或1000:0.036等，也可以为1000:0.025-0.036范围内的其它任意值。
作为参考地，上述催化剂示例性但非限定性地可以包括三氧化二锑。稳定剂示例性但非限定性地可以包括磷酸三苯酯。
此外，本申请还提供了一种聚酯薄膜，其制备原料包括上述共聚酯。
通过以上述共聚酯作为聚酯薄膜的制备原料之一，可提升薄膜材料的玻璃化转变温度，进而提高薄膜的耐温性和耐热性，减少热收缩率；同时，本申请提供的共聚酯材料的透明度好，并具有优良的力学性能和透光率，有利于实现在透明柔性薄膜或柔性电子产品中的应用。
具体的，本申请中的聚酯薄膜包括由下至上设置的下表层、芯层以及上表层；其中，上表层和下表层中至少一层的制备原料包括上述共聚酯，芯层为PET切片。
优选地，该聚酯薄膜的上表层和下表层的制备原料均含有上述共聚酯。
其中，按质量百分数计，下表层和上表层的制备原料独立地包括：60-95%（如80%）的上述共聚酯，余量为开口剂母料。
较佳地，上表层的制备原料和下表层的制备原料（也即上表层的成分与下表层的成分）相同。
上述上表层、下表层以及芯层同为聚酯类材料，相容性好，不易发生分层、剥离。上表层和下表层的制备原料中加入有开口剂，以便于后续收卷。
本申请中，聚酯薄膜的厚度为25-50μm，如25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm等，也可以为25-50μm范围内的其它任意值。
聚酯薄膜的上表层和下表层的厚度独立地为2-4μm，如2μm、2.5μm、3μm、3.5μm或4μm等，也可以为2-4μm范围内的其它任意值。
较佳地，聚酯薄膜的上表层和下表层的厚度相同。
需说明的是，本申请提供的聚酯薄膜还可根据需要设置其它结构层，在此不做过多限定。
相应地，本申请还提供了上述聚酯薄膜的制备方法，包括以下步骤：将各层的制备原料进行挤出成膜，随后再将挤出的各膜按预设位置进行复合。
具体的，聚酯薄膜采用多层共挤工艺制备而成，其挤出设备包括主双螺杆挤出机和辅双螺杆挤出机。其中，主双螺杆挤出机用于挤出芯层对应的膜，辅双螺杆挤出机用于挤出表层对应的膜。不同的双螺杆挤出机分别熔融挤出聚酯并在模头处复合即可。加料时，上述主双螺杆挤出机的加料口进料PET切片，辅双螺杆挤出机的加料口进料共聚酯切片和开口剂母料切片。
作为参考地，芯层对应的膜的挤出工艺包括：挤出温度为280-285℃，如280℃、281℃、282℃、283℃、284℃或285℃等，也可以为280-285℃范围内的其它任意值。
上表层和下表层对应的膜的挤出工艺包括：挤出温度为280-288℃，如280℃、281℃、282℃、283℃、284℃、285℃、286℃、287℃或288℃等，也可以为280-288℃范围内的其它任意值。
进一步地，将复合后的复合膜依次进行铸片、双向拉伸、热定型及收卷。
其中，双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸。
纵向拉伸的温度为115-120℃，如115℃、116℃、117℃、118℃、119℃或120℃等，也可以为115-120℃范围内的其它任意值。纵向拉伸后与拉伸前的长度比为3.1-3.5:1，如3.1:1、3.2:1、3.3:1、3.4:1或3.5:1等，也可以为3.1-3.5:1范围内的其它任意值。
横向拉伸的温度为145-150℃，如145℃、146℃、147℃、148℃、149℃或150℃等，也可以为145-150℃范围内的其它任意值。横向拉伸后与拉伸前的长度比为3.0-3.4:1，如3.0:1、3.1:1、3.2:1、3.3:1或3.4:1等，也可以为3.0-3.4:1范围内的其它任意值。
热定型的温度为230-235℃，如230℃、231℃、232℃、233℃、234℃或235℃等，也可以为230-235℃范围内的其它任意值。
经上述方法制备得到的聚酯薄膜具有较高的拉伸强度，同时具有较低的热收缩率。
此外，本申请还提供了上述聚酯薄膜的应用，例如可用于制备FPC板的基膜或柔性电子产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种共聚酯，其经以下方法制备而得：
将1000mol对苯二甲酸和1100mol二醇化合物加入反应器中，反应器内初压力0.2MPa，当反应器内温度升至240℃，收集酯化馏出水分，通过出水量计算酯化率，当酯化率达到97%时，开始（缓慢）泄压，加入0.18mol三氧化二锑（催化剂）、0.03mol磷酸三苯酯（稳定剂），搅拌20min，接着开始（缓慢）抽真空，至反应器内余压小于60Pa，并升温至285℃进行缩聚，缩聚时间3.5h，充入N2出料，即制得共聚物树脂。
其中，二醇化合物包括90wt%的乙二醇以及10wt%的1,2-丙二醇。
实施例2
本实施例提供一种聚酯薄膜，其包括由下至上设置的下表层（厚为3μm）、芯层（厚为24μm）以及上表层（厚为3μm）。
下表层和上表层的制备原料均包括：80wt%的实施例1提供的共聚酯以及20wt%的开口剂母料（含二氧化硅）。芯层为PET切片。
该聚酯薄膜经以下方式制备而得：
采用多层共挤工艺，于主双螺杆挤出机的加料口进料PET切片，于辅双螺杆挤出机的加料口进料共聚酯切片和开口剂母料切片，随后将不同的双螺杆挤出机分别熔融挤出的聚酯在模头处复合；将复合后的复合膜依次进行铸片、双向拉伸、热定型及收卷。
上述挤出过程中，芯层对应的膜的挤出温度为280℃，上表层和下表层对应的膜的挤出温度为285℃。
双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸。纵向拉伸的温度为115℃，纵向拉伸后与拉伸前的长度比为3.3:1；横向拉伸的温度为145℃，横向拉伸后与拉伸前的长度比为3.2:1。
热定型的温度为230℃。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于：共聚酯中的二醇化合物由80wt%的乙二醇以及20wt%的1,2-丙二醇组成。
其余制备条件均相同。
实施例4
本实施例与实施例2的区别在于：共聚酯中的二醇化合物由70wt%的乙二醇以及30wt%的1,2-丙二醇组成。
其余制备条件均相同。
实施例5
本实施例与实施例2的区别在于：共聚酯中的二醇化合物由90wt%的乙二醇以及10wt%的2,3-丁二醇组成。
其余制备条件均相同。
实施例6
本实施例与实施例2的区别在于：共聚酯中的二醇化合物由80wt%的乙二醇以及20wt%的2,3-丁二醇组成。
其余制备条件均相同。
实施例7
本实施例与实施例2的区别在于：共聚酯中的二醇化合物由70wt%的乙二醇以及30wt%的2,3-丁二醇组成。
其余制备条件均相同。
实施例8
本实施例与实施例2的区别在于：共聚酯中的二醇化合物由80wt%的乙二醇、10wt%的1,2-丙二醇以及10wt%的2,3-丁二醇组成。
其余制备条件均相同。
实施例9
本实施例与实施例2的区别在于：
聚酯薄膜中，下表层的厚为2μm、芯层的厚为21μm、上表层的厚为2μm。
芯层对应的膜的挤出温度为282℃，上表层和下表层对应的膜的挤出工艺为280℃。
双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸。纵向拉伸的温度为118℃，纵向拉伸后与拉伸前的长度比为3.1:1；横向拉伸的温度为148℃，横向拉伸后与拉伸前的长度比为3.0:1。
热定型的温度为232℃。
实施例10
本实施例与实施例2的区别在于：
聚酯薄膜中，下表层的厚为4μm、芯层的厚为42μm、上表层的厚为4μm。
芯层对应的膜的挤出温度为285℃，上表层和下表层对应的膜的挤出工艺为288℃。
双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸。纵向拉伸的温度为120℃，纵向拉伸后与拉伸前的长度比为3.5:1；横向拉伸的温度为150℃，横向拉伸后与拉伸前的长度比为3.4:1。
热定型的温度为235℃。
对比例1
本实施例与实施例2的区别在于：共聚酯中的二醇化合物仅为100wt%的乙二醇，不含甲基支化的二元醇。
其余制备条件均相同。
试验例
对实施例2-8制备得到的聚酯薄膜进行性能测试，其中，拉伸强度参照《GB/T25255-2010》测定，热收缩率参照《GB/T 13542.2-2009》测定。其结果如表1所示，其中，MD指纵向，TD指横向。
表1 测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可以看出，随着1,2-丙二醇或2,3-丁二醇中甲基取代基数量的增加，导致链柔性的降低。甲基侧基对旋转的潜在障碍产生了增强作用，导致链刚度和Tg的增加，进而使得共聚酯薄膜的拉伸强度增加；薄膜的刚性变大，耐热性能也会更好，高温下收缩率更低。
此外，通过实施例2与实施例9-10对比可知：聚酯薄膜各层的厚度、挤出温度、拉伸温度、拉伸比及热定型温度的不同均会对聚酯薄膜的拉伸强度和热收缩性能产生不同程度的影响。
综上所述，本申请通过在共聚酯中引入甲基支化的二元醇作为第三单体进行共聚，可有效提升主链的刚性，改变共聚酯的结晶性能，从而提升玻璃化转变温度，进而提升薄膜材料的耐温性，与此同时，还会改善薄膜的透光率和力学性能。上述共聚酯以及聚酯薄膜的制备方法简单，易操作，制得的聚酯薄膜在受高温时，热收缩率较小，不容易产生变形和翘边，可用于制备柔性电子产品。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜包括由下至上设置的下表层、芯层以及上表层；其中，所述上表层和所述下表层中至少一层的制备原料包括共聚酯；按质量百分数计，所述下表层和所述上表层的制备原料独立地包括：60-95％的所述共聚酯，余量为开口剂母料；
所述共聚酯的制备原料包括二醇化合物和对苯二甲酸，所述二醇化合物由2,3-丁二醇和乙二醇组成；2,3-丁二醇在所述二醇化合物中的质量百分数为20-30％；
所述共聚酯的制备包括以下步骤：
将对苯二甲酸和二醇化合物进行酯化反应，酯化反应时，反应器内的初始压力为0.2-0.3MPa，待酯化率达到97％时进行泄压，于所述反应器内加入催化剂和稳定剂，搅拌15-20min，抽真空，直至反应器内的余压小于60Pa，并升温至280-290℃，缩聚3-4h；
所述对苯二甲酸和所述二醇化合物的摩尔比为1000:1050-1200；所述对苯二甲酸与所述催化剂的摩尔比为1000:0.13-0.23；所述对苯二甲酸与所述稳定剂的摩尔比为1000:0.025-0.036；
所述催化剂为三氧化二锑，所述稳定剂为磷酸三苯酯。
2.根据权利要求1所述的聚酯薄膜，其特征在于，所述芯层为PET切片。
3.根据权利要求1所述的聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜的厚度为25-50μm。
4.根据权利要求3所述的聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜的所述上表层和所述下表层的厚度独立地为2-4μm。
5.如权利要求1-4任一项所述的聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各层的制备原料进行挤出成膜，随后再将挤出的各膜按预设位置进行复合。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述芯层对应的膜的挤出工艺包括：挤出温度为280-285℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述上表层和所述下表层对应的膜的挤出工艺包括：挤出温度为280-288℃。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于，还包括：将复合后的复合膜依次进行铸片、双向拉伸、热定型及收卷。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，双向拉伸包括纵向拉伸和横向拉伸；
其中，纵向拉伸的温度为115-120℃，纵向拉伸后与拉伸前的长度比为3.1-3.5：1；横向拉伸的温度为145-150℃，横向拉伸后与拉伸前的长度比为3.0-3.4：1。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，热定型的温度为230-235℃。
11.如权利要求1-4任一项所述的聚酯薄膜的应用，其特征在于，所述聚酯薄膜用于制备FPC板的基膜或柔性电子产品。
12.根据权利要求11所述的应用，其特征在于，所述柔性电子产品包括柔性电路板。
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