CN114883588A - 一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂，其特征在于：采用富铜的八面体PtCu为种子，在八面体PtCu/Pt核壳结构上外延生长PtCu簇，PtCu簇的大小在0.8‑2.1nm。该合成方法简单温和，X射线衍射光谱显示，合成的PtCu纳米颗粒是面心立方合金。PtCu合金在氧还原中的质量活性为1.42A mg‑1，是商业碳载铂的8.9倍。140,000圈加速稳定性测试后，PtCu合金活性仍保持初始活性的102.1％，而商业碳载铂在10,000圈加速稳定性测试后减少43.8％。

Description

一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂
技术领域
本发明涉及一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFC)是一种高效、可持续的发电装置，有望解决化石资源枯竭和环境恶化等社会危机。然而，其大规模商业化受到电池中氧还原反应(ORR)电催化剂动力学缓慢、铂(Pt)成本高和表面稳定性差的严重阻碍。引入含量丰富的过渡金属和构建异核双金属合金团簇显示了克服这些问题的巨大前景。在质子交换膜燃料电池产业化过程中，活性耐久性和表面结构稳定性比ORR电催化剂的初始活性更具挑战性。目前还没有关于ORR电催化剂在超过14万次潜在循环后活性没有下降的报道。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种富铜的八面体PtCu为种子，在八面体PtCu/Pt核壳结构上外延生长PtCu簇。该种催化剂合成方法简单温和，PtCu簇的大小在0.8-2.1nm。PtCu合金作为室温氢燃料电池的阴极反应，具有优异的催化性能和稳定性。
本发明的技术方案是：一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂，所述的催化剂为PtCu合金。
所述的PtCu合金为在八面体PtCu/Pt核壳结构上外延生长PtCu簇，且PtCu纳米簇尺寸为0.8-2.1nm。所述的PtCu合金中Pt:Cu原子比(摩尔比)为：1:1-1:1.8。
一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂的制备方法，包括如下步骤：(1)合成PtCu八面体合金，存放于水中；(2)称取抗坏血酸和聚乙烯吡喏烷酮于三颈烧瓶中，并加入步骤(1)所得PtCu八面体合金(0.02mmol)，加入超纯水，其用量在5-10mL，室温下搅拌；(3)在步骤(2)混合溶液中加入少量的氯铂酸，100℃油浴反应1-4小时；(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得PtCu八面体合金，并将样品分散保存在乙醇中。
所述的抗坏血酸和聚乙烯吡喏烷酮的用量在10-50mg,氯铂酸用量为0.6μmol-2μmol。
所述的PtCu合金在室温氢燃料电池中的应用。
本发明的有益效果：本发明采用富铜的八面体PtCu为种子，在八面体PtCu/Pt核壳结构上外延生长PtCu簇，PtCu簇的大小在0.8-2.1nm。该合成方法简单温和，X射线衍射光谱显示，合成的PtCu纳米颗粒是面心立方合金。PtCu合金作为室温氢燃料电池的阴极反应，在氢空/氢氧燃料电池中具有优异的催化性能和稳定性。
具体的，采用富铜的八面体PtCu为种子，在八面体PtCu/Pt核壳结构上外延生长PtCu簇，PtCu簇的大小在0.8-2.1nm。该合成方法简单温和，X射线衍射光谱显示，合成的PtCu纳米颗粒是面心立方合金。PtCu合金在氧还原中的质量活性为1.42A mg-1，是商业碳载铂的8.9倍。140,000圈加速稳定性测试后，PtCu合金活性仍保持初始活性的102.1％，而商业碳载铂在10,000圈加速稳定性测试后减少43.8％。在室温氢燃料电池中，PtCu合金在氢空/氢氧燃料电池中的功率密度为154.1/318.8mW cm-2，而商业碳载铂仅为118.7/238.8mWcm-2。恒压稳定性测试中，PtCu合金100h(空气)和50h(氧气)的电流变化可以忽略不计。
由该方法合成的PtCu合金形貌结构新颖，在室温氢燃料电池中催化性能优异，稳定性良好，具有取代目前商业碳载铂催化剂的可能。
附图说明
图1为PtCu合金的透射电镜观察结果图；
图2为PtCu合金的球差电镜观察结果图；
图3为PtCu合金的球差电镜及元素分布观察结果图；
图4为PtCu合金的X射线衍射结果图；
图5为PtCu合金与商业碳载铂氧还原的催化性能与稳定性对比图；
图6为PtCu合金与商业碳载铂在室温氢空/氢氧燃料电池中功率密度对比图与PtCu合金在室温氢空/氢氧燃料电池中的稳定性。
具体实施方式
实施例1：
(1)合成PtCu八面体合金，存放于水中；
(2)称取20mg抗坏血酸和20mg聚乙烯吡喏烷酮于三颈烧瓶中，并加入步骤(1)所得PtCu八面体合金(0.02mmol)，加入5mL超纯水，室温下搅拌；
(3)在步骤(2)混合溶液中加入9uL氯铂酸(0.1M)，100℃油浴反应2小时；
(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得PtCu合金，并将样品分散保存在乙醇中。
实施例2：
(1)合成PtCu八面体合金，存放于水中；
(2)称取20mg抗坏血酸和20mg聚乙烯吡喏烷酮于三颈烧瓶中，并加入步骤(1)所得PtCu八面体合金(0.02mmol)，加入5mL超纯水，室温下搅拌；
(3)在步骤(2)混合溶液中加入12.5uL氯铂酸(0.1M)，100℃油浴反应2小时；
(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得PtCu合金，并将样品分散保存在乙醇中。
对比实施例1
(1)在25毫升高压灭菌器中，加入0.025mmol氯铂酸、20mg乙酰丙酮铜作为金属前驱体，10mL油胺作溶剂，加入400mg十六烷基三甲基溴化铵，超声30min将上述物质充分混合；
(2)在烘箱中加热到170℃，反应8h；
(3)所得产品经过乙醇和去离子水混合物洗涤3次。
通过与对比实施例1比较可发现，反向实施例中的PtCu二元纳米合金在氧还原中的质量活性是0.82A mg-1，相较本实验得到的PtCu合金的质量活性更低，且反向实施例中的PtCu二元纳米合金没有测试实际燃料电池。
对比实施例2
(1)将H2PtCl6·6H2O、CuCl2·2H2O、SDS、H2O、EG和DMF加入聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，制备得到PtCu纳米线种子。
(2)将(1)中制备得到的PtCu纳米线分散在6mL醋酸中，在70℃烘箱中加热悬浮液过夜；
(3)通过离心分离，用乙醇洗涤，并在60℃的真空烘箱中干燥8小时。
通过与对比实施例2比较可发现，反向实施例中的PtCu纳米合金在氧还原中的质量活性是3.38A mg-1，加速稳定性测试100,000圈后，质量活性仅剩余58％，相较本实验得到的PtCu纳米合金的稳定性更差，且反向实施例中的PtCu二元纳米合金没有测试实际燃料电池。

Claims (6)

1.一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂，其特征在于：所述的催化剂为PtCu合金。
2.根据权利要求1所述的一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂，其特征在于：所述的PtCu合金为PtCu纳米簇外延生长在PtCu/Pt核壳结构上，类似三明治夹心结构，且PtCu纳米簇尺寸为0.8-2.1nm。
3.根据权利要求1所述的一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂，其特征在于：所述的PtCu合金中Pt:Cu原子比(摩尔比)为：1:1-1:1.8。
4.如权利要求1-3之一所述的一种室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)合成PtCu八面体合金，存放于水中；(2)称取抗坏血酸和聚乙烯吡喏烷酮于三颈烧瓶中，并加入步骤(1)所得PtCu八面体合金(0.02mmol)，加入超纯水，其用量在5-10mL，室温下搅拌；(3)在步骤(2)混合溶液中加入少量的氯铂酸，油浴反应1-4小时；(4)将步骤(3)所得产物冷却后进行洗涤，离心分离后即得PtCu合金，并将样品分散保存在乙醇中。
5.根据权利要求4所述的一种用于室温氢燃料电池的超高稳定性氧还原催化剂的制备方法，其特征在于：所述的抗坏血酸和聚乙烯吡喏烷酮的用量在10-50mg，氯铂酸用量为0.6μmol-2μmol。
6.如权利要求书1-3之一所述的PtCu合金作为阴极催化剂在室温氢燃料电池中的应用。
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