CN111211334A - 一种PtNi/C合金催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PtNi/C合金催化剂的制备方法，以油胺为主要的还原剂，且由于表面活性剂油酸的加入，成功制备了分散均匀、催化活性高、稳定性强的PtNi/C合金催化剂。本发明方法工艺简单，反应条件易控，是一种简便、高效的PtNi/C合金催化剂的制备方法，所制备的PtNi/C合金催化剂可用于燃料电池氧电极中。

Description

一种PtNi/C合金催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种PtNi/C合金催化剂及其制备方法与应用，属于电化学领域。
背景技术
燃料电池是一种直接将化学能转化为电能的能源转化装置，它具有能量转换效率高、环境友好、室温快速启动等优点。其中质子交换膜燃料电池(PEMFCs)被认为是未来电动汽车及其它民用场合最有希望的化学电源。PEMFCs阳极催化剂上发生氢的电化学氧化反应(HOR)，阴极催化剂上则发生氧的电化学还原反应(ORR)，与HOR相比ORR反应速率较慢，决定着PEMFCs能否高效运行，因此开发高性能ORR电催化剂对促进PEMFCs的商业化有重要作用。商业化Pt/C催化剂是广泛使用的质子交换膜燃料电池ORR催化剂，但其催化活性和稳定性仍然存在一定的缺陷。因此，有必要制备高催化活性且稳定性的ORR催化剂。
研究表明Pt与过渡金属M(M＝Ni,Co,Mn,Fe,Sn,and Pd)形成的双金属纳米合金不仅可以降低Pt的用量，还能提高了其电催化活性。与纯Pt相比，Pt-M的高ORR活性源于以下原因：(1)雷尼效应——过渡金属M溶解导致了催化剂表面粗糙化，增大了活性面积；(2)几何效应——原子半径较小的M进入Pt的晶格使Pt的晶格收缩，改变了邻近Pt原子间距，有利于O-O的断裂；(3)电子效应——M的加入使得Pt的d带空穴减少或d带中心能量降低，减弱表面OHad的吸附。其中PtNi合金催化剂一直都是PtM合金催化剂的研究热点。比如，文献(WANGC,et al.Journal of the American Chemical Society,2011,133(36):14396-14403.)报道了采用酸洗然后退火的方法制备了PtNi合金纳米粒子，活性测试发现该PtNi/C合金催化剂的面积比活性和质量比活性均达到Pt/C的～6倍。另一篇文献(HYUN K,et al.Syntheticmetals,2014,190(4):48-55.)报道了PtNi/C/PPy/CNT型合金催化剂，其中PtNi/C-N增加了对氧的吸附和削弱O-O键，从而增加其氧还原活性。文献(Liangliang Z,et al.NanoResearch,2015,8(8):2777-2788.)报道了一种有序PtNi/C合金催化剂，其在甲醇电解液中的ORR活性达到了商业Pt/C的6倍。
以上方法合成的PtNi合金催化剂涉及繁杂的流程，且催化剂分散性和稳定性有待提高。因此有必要开发一种简便、高效的制备方法合成催化活性高且稳定性强的ORR催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简便、高效的PtNi/C合金催化剂的制备方法，该法以油胺为主要的还原剂，油酸为表面活性剂，制备了催化活性高且稳定性强的PtNi/C合金催化剂。具体的本发明目的通过以下技术方案实现：
本发明一方面提供一种PtNi/C合金催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铂盐、镍盐和载体加入到油酸中，得混合物A；
(2)将混合物A分散均匀后加入油胺，得混合物B；
(3)将混合物B在170～250℃下反应，得混合物C；
(4)向混合物C中加入溶剂D，分离、洗涤、干燥，得所述PtNi/C合金催化剂；
步骤(1)中，所述铂盐在油酸中的浓度为0.0001～0.025mol/L；所述铂盐为二价Pt的硫酸盐、硝酸盐、卤化物、络合物、氢卤酸或氢卤酸盐中的任一种；所述镍盐在油酸中的浓度为0.0001～0.065mol/L；所述镍盐为二价Ni的硫酸盐、硝酸盐、卤化物、络合物、氢卤酸或氢卤酸盐中的任一种；所述铂盐与镍盐的摩尔比为10:1～1:3；所述载体为导电碳材料；步骤(2)中，油胺与油酸的体积比为3:7～7:3；
步骤(4)中，所述溶剂D为乙醇或者为水和乙醇的混合溶液。
基于以上技术方案，优选的，所述反应的反应时间为1.0～12.0h。
另一方面，本发明还提供一种上述制备方法制得的PtNi/C合金催化剂，所述催化剂中，载体的质量占载体和Pt总质量的比例为10～99％。。
基于以上技术方案，优选的，所述PtNi/C合金催化剂形貌为均匀分散的纳米颗粒；所述PtNi/C合金催化剂的颗粒粒径为7-13nm。
本发明还提供上述纳米PtNi/C合金催化剂的应用，作为氧还原催化剂用于燃料电池。
有益效果
本发明的发明点在于提供了一种简便、高效的PtNi/C合金催化剂的制备方法，该方法以油胺为主要的还原剂，且由于表面活性剂油酸的加入，成功制备了纳米粒子分散均匀、催化活性高、稳定性强的PtNi/C合金催化剂，所述制备方法工艺简单，反应条件易控。
附图说明
附图提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。
图1为对比例1所制得的PtNi/C合金催化剂的透射电镜图。
图2为实施例2所制得的PtNi/C合金催化剂的透射电镜图。
图3为实施例2所制得的PtNi/C合金催化剂的XRD谱图。
图4为实施例2所制得的PtNi/C合金作为氧还原(ORR)催化剂和商品化催化剂Pt/C(JM)在O2饱和的0.1MHClO4溶液中的ORR曲线对比图。
图5为实施例2所制得的PtNi/C合金催化剂在N2饱和的0.1M HClO4溶液中以0.1V/s的速率在0.6～1.2V之间循环扫描2000圈前后的ORR曲线对比图。
图6为实施例2所制得的PtNi/C合金催化剂衰减后的透射电镜图。
电化学测试条件为：保证催化剂担量相同，线性扫描速度为10mV/s，电位扫描范围是0.2～1.0V(vs.RHE)，正向扫描，旋转圆盘电极转速为1600rpm。
具体实施方式
对比例1
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入10.0mL油胺中，室温下搅拌0.5h；
(2)将(1)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(3)将乙醇加入(2)中棕黑色液，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
由图1可以看出：不添加油酸时制备的PtNi/C纳米粒子团聚严重，说明油酸起到分散PtNi/C纳米颗粒的作用。
实施例1
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于250℃油锅中磁力搅拌反应1.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例2
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
由图2可以看出：按实施例2制得的PtNi/C纳米粒子呈颗粒状，粒径分布在7～13nm之间，平均粒径为9.8nm。
由图3可以看出：按实施例2制得的PtNi/C纳米粒子的XRD衍射峰介于Pt与Ni之间，说明形成PtNi/C合金。
由图4可以看出：按实施例2制得的PtNi/C合金催化剂具有比Pt/C(JM)更优的ORR活性，在0.9V处前者的质量比活性达到234.2mA/mgPt，是后者的2倍。
由图5可以看出：按实施例2制得的PtNi/C合金催化剂经过2000圈衰减后，其ORR催化活性不仅未衰减反而略有提高，从而表现出较高的稳定性。
由图6可以看出：按实施例2制得的PtNi/C合金催化剂经过2000圈衰减后，其形貌几乎没有发生变化。
实施例3
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于210℃油锅中磁力搅拌反应6.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例4
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于190℃油锅中磁力搅拌反应9.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例5
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于170℃油锅中磁力搅拌反应12.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例6
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、1.644mg Ni(acac)2(0.0064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例7
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、3.288mg Ni(acac)2(0.0128mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例8
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、49.32mg Ni(acac)2(0.192mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入5.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取5.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为1:1；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例9
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入3.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取7.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为3:7；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例10
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入4.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取6.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为4:6；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例11
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入6.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取4.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为6:4；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
实施例12
(1)准确称取26.57mg K2PtCl4(0.064mmol)、16.44mg Ni(acac)2(0.064mmol)和50.00mg Vulcan XC-72，加入7.0mL油酸中，室温下搅拌0.5h；
(2)准确称取3.0mL油胺，加入到(1)中的混合溶液，使得油胺与油酸的体积比为7:3；
(3)将(2)中溶液置于230℃油锅中磁力搅拌反应3.0h，得到棕黑色的溶胶状液体；
(4)将乙醇加入(3)中棕黑色液体，离心分离，然后用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤5次，将分离后的产物置于60℃的真空干燥箱中，干燥12h，得到PtNi/C合金催化剂。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种PtNi/C合金催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将铂盐、镍盐和载体加入到油酸中，得混合物A；
(2)将混合物A分散均匀后加入油胺，得混合物B；
(3)将混合物B在170～250℃下反应，得混合物C；
(4)向混合物C中加入溶剂D，分离、洗涤、干燥，得所述PtNi/C合金催化剂；
步骤(1)中，所述铂盐在油酸中的浓度为0.0001～0.025mol/L；所述铂盐为二价Pt的硫酸盐、硝酸盐、卤化物、络合物、氢卤酸或氢卤酸盐中的任一种；所述镍盐在油酸中的浓度为0.0001～0.065mol/L；所述镍盐为二价Ni的硫酸盐、硝酸盐、卤化物、络合物、氢卤酸或氢卤酸盐中的任一种；所述铂盐与镍盐的摩尔比为10:1～1:3；所述载体为导电碳材料；
所述油胺与油酸的体积比为3:7～7:3；
步骤(4)中，所述溶剂D为乙醇或者为水和乙醇的混合溶液。
2.根据权利要求1所述的PtNi/C合金催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)反应的反应时间为1.0～12.0h。
3.一种权利要求1或2所述制备方法制得的PtNi/C合金催化剂,其特征在于,所述催化剂中，载体的质量占载体和Pt总质量的比例为10～99％。
4.根据权利要求3所述的PtNi/C合金催化剂，其特征在于，所述PtNi/C合金催化剂形貌为纳米颗粒。
5.根据权利要求3所述的PtNi/C合金催化剂，其特征在于，所述PtNi/C合金催化剂的粒径为7-13nm。
6.一种权利要求3所述的PtNi/C合金催化剂的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，所述PtNi/C合金催化剂作为氧还原催化剂用于燃料电池。
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