CN102517604A - 间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂及其制备方法，以石墨纤维布为碳载体，先以分析纯丙酮进行超声波清洗，再在真空环境下，进行离子束清洗，最后采用常规多靶离子束溅射沉积制得碳载纳米晶薄膜催化剂；再置于H₂SO₄溶液中浸泡，然后用去离子水超声洗涤后，在真空环境下恒温烘干处理，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂；所得催化剂的碳载体上Pt含量为0.190～0.200mg/cm²，Cu含量为0.030～0.080mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1000～1842︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为2.5～6.3︰1。本发明增强了催化剂颗粒与碳载体的结合，使催化剂更加稳定，从而提高催化效率且降低贵金属的使用量。

Description

间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种水电解-有机物电催化还原耦合过程中间接电解制氢技术用碳载核壳型纳米晶铂铜-铂薄膜催化剂（PtCuPt/C）及其制备方法。

背景技术

有机物加氢反应是食品、化工、能源等生产领域的重要过程，其与电解水结合制氢有可能成为未来主要的制氢方式。与电解制氢-催化加氢技术相比，利用水电解-有机物电催化还原耦合过程实现有机物加氢过程具有反应条件温和，无需额外提供氢源的特点，目前，只有以碳为基底的铂合金分散型电极催化剂能应用在上述强酸腐蚀反应环境中，并能获得较高的电极反应电流密度及反应选择性。

由于我国铂族金属资源匮乏，虽然合金催化剂能降低铂含量，提高催化效率，但在催化剂反应选择性以及稳定性等方面还有待提高。核壳型催化剂由于具有独特的催化性能而用于上述反应过程，这是壳中的活性金属组分由于几何结构效应导致催化剂表面铂原子间距减小、铂-铂间的电子云密度增大，减弱了氧化物的吸附，有利于实现催化活性的原位控制。

US20100197490介绍了一种铂包覆非贵金属制备核壳催化剂的方法。该方法先将Fe、Co、Ni、W、Cu等非贵金属盐采用化学还原法制成2～10nm的颗粒，对不同金属在空气中干燥升温至600～800℃进行不同时长退火处理，而后将该纳米颗粒侵入铂盐溶液中，采用电化学置换法在非贵金属颗粒的表面沉寂一薄层铂壳而制得核-壳型纳米催化剂。该方法虽然能制取完整的核壳型催化剂，但需消耗大量能源，制备成本高。

中国发明申请201010609205.1介绍了一种采用两步还原法制备碳载核壳型催化剂的方法。该方法先将可溶性铜盐溶于乙二醇液体后，再依次加入柠檬酸盐和碳载体，经160～190℃加热还原2～6h并经50～80℃真空干燥后得到碳载铜离子，最后将该碳载铜离子分散到乙二醇液体中并加入氯铂酸，经70～110℃加热还原2～6h并经50～80℃真空干燥后得到碳载核壳型铜-铂催化剂。该方法的优点是催化剂粒径较小，但操作流程复杂，不能有效提高催化效率。

发明内容

为提高催化效率，本发明的目的在于提供一种间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）及其制备方法，以制得具有较小粒径、低铂含量、高催化活性的水电解-有机物电催化还原耦合过程中间接电解制氢用载体催化剂材料，通过下列技术方案实现。

本发明的目的是提供一种间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C），以石墨纤维布为碳载体，活性金属组分负载在碳载体表面，且活性金属是以PtCu合金为核、Pt为壳的核壳结构的物质；其碳载体上Pt含量为0.190～0.200mg/cm²，Cu含量为0.030～0.080mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1000～1842︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为2.5～6.3︰1。

本发明的另一目的在于提供一种间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）的制备方法，包含下列各步骤：

A．以石墨纤维布为碳载体，先以分析纯丙酮进行超声波清洗10～15min，再在7×10^-3～1×10^-2Pa的真空环境下，进行离子束清洗，最后采用常规多靶离子束溅射沉积制得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）置于质量浓度0.50～1.00mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为20～50℃，浸泡时间为5～10min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤10～15min后，再在10^-2Pa～10^-1Pa的真空环境下，以20～50℃下恒温烘干处理30～60min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）。

所述步骤A中的石墨纤维布是平纹丙睛石墨布，且面密度0.20～0.35g/cm²。

通过对最终产物PtCuPt/C进行结构表征，证明该产物是以石墨纤维布为载体，活性金属组分负载在石墨纤维布载体表面，且活性金属是以PtCu合金为核、Pt为壳的核壳结构的物质；采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测试最终产物中碳载体上活性金属组分的含量，测试结果为：碳载体上Pt含量为0.190～0.200mg/cm²，Cu含量为0.030～0.080mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1000～1842︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为2.5～6.3︰1。

本发明所制备的PtCuPt在水电解-有机物电催化还原耦合过程中的间接电解制氢方面有重要的应用意义。对其电化学活性的表征通常采用循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV）。

CV的测试方法为：采用三电极单密封电解池体系；参比电极为饱和甘汞电极；对电极为铂片电极；工作电极通过将内孔直径Ф=10mm的聚四氟乙烯垫片环压在所制备的PtCuPt上，再紧密压在玻碳电极上所构成（可以精确确定工作电极的反应面积为78.5mm²）；所用电解液为0.5mol/L的H₂SO₄溶液；电解池配有进气管和出气管；检测仪器为CHI660D电化学工作站。在测试前，需对玻碳电极和铂片电极进行前处理，去除表面的氧化物、油渍和吸附物质，还需在电解液中通入15min的高纯N₂（99.99%），以除去电解液中的溶解氧。CV扫描范围是-0.3～1.2V（相对饱和甘汞电极），电位扫描速率为50mV/s。在CV曲线中，-0.2V附近的峰为氢的氧化脱附峰，其积分面积的大小代表参与氧化反应电量的多少。根据催化剂的CV曲线中氢的氧化脱附峰的积分面积，可以得出单位质量的Pt的电化学活性面积，具体公式如下：

式中：ESA为电化学活性面积；S为氢的氧化脱附峰积分面积；m为100mm²工作电极上的铂耗量；ν为扫描速率；C为Pt对氢的单位吸附电容，为21mC/mm²。

LSV的测试方法为：测试装置及流程均与CV法的相同，不同之处是在工作电极和对电极之间施加线性电位（电位与时间为线性关系），测量并获得的工作电极的电流随电极电位变化的曲线（LSV曲线），可以直观地表征催化剂作为阴极的析氢性能；LSV扫描范围为-0.40～-0.25V（相对饱和甘汞电极）阴极区LSV曲线，电位扫描速率为50mV/s。

本发明的有益效果和优点是：本发明采用常规多靶离子束溅射以及H₂SO₄溶液浸泡工艺，直接在碳载体（石墨纤维布）上制备具有核壳结构的PtCuPt/C纳米晶薄膜催化剂。本发明运用两步法，即先制备PtCu/C纳米晶薄膜催化剂，再将PtCu/C完全浸泡在H₂SO₄溶液中，通过H₂SO₄溶液的浓度来控制PtCu纳米颗粒表面的Cu的氧化析出量，以得到PtCu颗粒表面的Pt壳层，从而制成核壳型催化剂PtCuPt/C，并且PtCuPt/C作为电极可以直接用于间接电解制氢催化过程；此外，本发明是在经离子束清洗后的碳载体清洁活化表面上生长纳米金属颗粒，增强了催化剂颗粒与碳载体的结合，使催化剂更加稳定，从而提高催化效率且降低贵金属的使用量。本发明可以大大提高催化剂的催化效率并降低贵金属的使用量，该方法具有成本低、制备方法简单等特点，所得水电解-有机物电催化还原耦合过程中间接电解制氢用载体催化剂材料（PtCuPt/C），具有较小粒径、低铂含量、高催化活性等优点，本发明将促进水电解-有机物电催化还原耦合过程中的间接电解制氢技术的发展。

附图说明

图1是对比例制备的PtCu/C、实施例1和实施例3制备的PtCuPt/C的XRD图谱（20°≤2θ≤50°），其中a、b和c分别代表对比例、实施例1和实施例3的XRD图谱；

图2是对比例制备的PtCu/C、实施例1和实施例3制备的PtCuPt/C的XRD图谱（30°≤2θ≤45°），其中a、b和c分别代表对比例、实施例1和实施例3的XRD图谱；

图3是实施例1制备的PtCuPt/C的透射电镜（TEM）照片；

图4是实施例1和3制备的PtCuPt/C以及对比例制备的PtCu/C的CV曲线对比图，其中a、b和c分别是实施例1、实施例3和对比例的CV曲线；

图5是实施例1、2和3制备的PtCuPt/C的阴极区LSV曲线对比图，其中a、b和c分别是实施例1、2和3的阴极区LSV曲线。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

对比例

（1）将尺寸为40×40mm²、面密度为0.20g/cm²的石墨纤维布浸入分析纯丙酮中进行15min超声波清洗后，放置于离子束溅射仪的旋转样品台上；在7×10^-3Pa真空室内，采用离子束预清洗，获得清洁、活化的新鲜表面，随后采用离子束轰击镶嵌有数个小铜靶的铂靶，在石墨纤维布表面沉积PtCu粒子，获得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

（2）将制备的PtCu/C剪裁成20×20mm²的试样共四个，任选两个试样分别采用X射线衍射（XRD）和循环伏安法（CV），进行物相结构和电化学活性表征；

（3）采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对余下的试样任选一个进行活性金属含量分析；结果：碳载体上Pt含量为0.200mg/cm²，Cu含量为0.143mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1000︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为1.4︰1。

实施例1

A．以平纹丙睛石墨布且面密度0.20g/cm²的石墨纤维布为碳载体，将尺寸为40×40mm²的石墨纤维布先以分析纯丙酮进行超声波清洗15min，再在7×10^-3Pa的真空环境下，进行离子束清洗，获得清洁、活化的新鲜表面，最后采用离子束轰击镶嵌有数个小铜靶的铂靶，在石墨纤维布表面沉积PtCu粒子，制得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）置于质量浓度0.50mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为50℃，浸泡时间为10min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤15min后，再在1×10^-2Pa的真空环境下，以50℃下恒温烘干处理30min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）。

将制备的PtCuPt/C剪裁成20×20mm²的试样共四个，任选三个试样分别采用X射线衍射（XRD）、循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV），进行物相结构和电化学活性表征。

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对余下的试样进行活性金属含量分析；结果为，碳载体上Pt含量为0.199mg/cm²，Cu含量为0.076mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1005︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为2.6︰1。

实施例2

A．以平纹丙睛石墨布且面密度0.20g/cm²的石墨纤维布为碳载体，将尺寸为40×40mm²的石墨纤维布先以分析纯丙酮进行超声波清洗15min，再在7×10^-3Pa的真空环境下，进行离子束清洗，获得清洁、活化的新鲜表面，最后采用离子束轰击镶嵌有数个小铜靶的铂靶，在石墨纤维布表面沉积PtCu粒子，制得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）置于质量浓度0.75mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为50℃，浸泡时间为10min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤15min后，再在1×10^-2Pa的真空环境下，以50℃下恒温烘干处理30min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）。

将制备的PtCuPt/C剪裁成20×20mm²的试样共四个，任选一个试样采用线性扫描伏安法（LSV），进行电化学活性表征。

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对余下的试样任选一个进行活性金属含量分析；结果为，碳载体上Pt含量为0.194mg/cm²，Cu含量为0.044mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1031︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为4.4︰1。

实施例3

A．以平纹丙睛石墨布且面密度0.20g/cm²的石墨纤维布为碳载体，将尺寸为40×40mm²的石墨纤维布先以分析纯丙酮进行超声波清洗15min，再在7×10^-3Pa的真空环境下，进行离子束清洗，获得清洁、活化的新鲜表面，最后采用离子束轰击镶嵌有数个小铜靶的铂靶，在石墨纤维布表面沉积PtCu粒子，制得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）置于质量浓度1.00mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为50℃，浸泡时间为10min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤15min后，再在1×10^-2Pa的真空环境下，以50℃下恒温烘干处理30min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）。

将制备的PtCuPt/C剪裁成20×20mm²的试样共四个，任选三个试样分别采用X射线衍射（XRD）、循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV），进行物相结构和电化学活性表征。

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对余下的试样进行活性金属含量分析；结果为，碳载体上Pt含量为0.190mg/cm²，Cu含量为0.030mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1053︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为6.3︰1。

实施例4

A．以平纹丙睛石墨布且面密度0.20g/cm²的石墨纤维布为碳载体，将尺寸为40×40mm²的石墨纤维布先以分析纯丙酮进行超声波清洗10min，再在1×10^-2Pa的真空环境下，进行离子束清洗，获得清洁、活化的新鲜表面，最后采用离子束轰击镶嵌有数个小铜靶的铂靶，在石墨纤维布表面沉积PtCu粒子，制得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）置于质量浓度0.50mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为30℃，浸泡时间为8min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤12min后，再在1×10^-1Pa的真空环境下，以20℃下恒温烘干处理60min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）。

将制备的PtCuPt/C剪裁成20×20mm²的试样共四个，任选三个试样分别采用X射线衍射（XRD）、循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV），进行物相结构和电化学活性表征。

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对余下的试样进行活性金属含量分析；结果为，碳载体上Pt含量为0.200mg/cm²，Cu含量为0.080mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1000︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为2.5︰1。

实施例5

A．以平纹丙睛石墨布且面密度0.35g/cm²的石墨纤维布为碳载体，将尺寸为40×40mm²的石墨纤维布先以分析纯丙酮进行超声波清洗12min，再在9×10^-3Pa的真空环境下，进行离子束清洗，获得清洁、活化的新鲜表面，最后采用离子束轰击镶嵌有数个小铜靶的铂靶，在石墨纤维布表面沉积PtCu粒子，制得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）置于质量浓度1.00mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为20℃，浸泡时间为10min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤10min后，再在4×10^-2Pa的真空环境下，以30℃下恒温烘干处理40min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）。

将制备的PtCuPt/C剪裁成20×20mm²的试样共四个，任选三个试样分别采用X射线衍射（XRD）、循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV），进行物相结构和电化学活性表征。

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对余下的试样进行活性金属含量分析；结果为，碳载体上Pt含量为0.190mg/cm²，Cu含量为0.058mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1842︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为3.3︰1。

实施例6

A．以平纹丙睛石墨布且面密度0.28g/cm²的石墨纤维布为碳载体，将尺寸为40×40mm²的石墨纤维布先以分析纯丙酮进行超声波清洗13min，再在8×10^-3Pa的真空环境下，进行离子束清洗，获得清洁、活化的新鲜表面，最后采用离子束轰击镶嵌有数个小铜靶的铂靶，在石墨纤维布表面沉积PtCu粒子，制得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂（PtCu/C）置于质量浓度0.60mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为40℃，浸泡时间为5min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤15min后，再在7×10^-2Pa的真空环境下，以40℃下恒温烘干处理50min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂（PtCuPt/C）。

将制备的PtCuPt/C剪裁成20×20mm²的试样共四个，任选三个试样分别采用X射线衍射（XRD）、循环伏安法（CV）和线性扫描伏安法（LSV），进行物相结构和电化学活性表征。

采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）对余下的试样进行活性金属含量分析；结果为，碳载体上Pt含量为0.197mg/cm²，Cu含量为0.062mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1421︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为5.6︰1。

结果见图1～5：

在图1中，a、b和c分别代表对比例制备的PtCu/C以及实施例1和实施例3制备的PtCuPt/C的X射线衍射分析（XRD）图谱，其中，2θ=26.001°为碳载体的C(002)的特征衍射峰；由于碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1000～1750︰1，图1中只能看出微弱的Pt和Cu的特征衍射峰。

图2是将图1中XRD图谱的2θ取值范围调整到30～45°，以排除C(002)特征衍射峰对Pt和Cu进行物相分析的干扰；在图2中，a、b和c分别代表对比例制备的PtCu/C以及实施例1和实施例3制备的PtCuPt/C的XRD图谱，可以看出Pt和Cu的特征衍射峰显示明显，说明本发明所制备的产物中均含有Pt和Cu元素；其中，2θ=43.059°为Cu(111)的特征衍射峰，其在对比例、实施例1和实施例3的XRD图谱中均保持稳定，但其强度值呈减弱现象，分别为477、170和75，这是由于实施例1和实施例3均经过H₂SO₄溶液浸泡，使得除PtCu团簇颗粒内部的其它位置的Cu被酸氧化析出，导致载体上Cu含量下降，并且实施例3中被酸氧化析出的Cu的量比实施例1的多；对比例、实施例1和实施例3的Pt(111)特征衍射峰的2θ分别为39.657°、39.899°和39.987°，呈现向大角度方向发生偏移的现象，这是由于Cu原子半径比Pt的小，在对比例、实施例1和实施例3的步骤（1）中，Cu置换了部分Pt原子后与Pt形成PtCu固溶体合金团簇颗粒，经过实施例1和实施例3的步骤（2）后，PtCu团簇颗粒表面的Cu原子被酸氧化而析出到H₂SO₄溶液中，使得表面的Pt-Pt晶面间距变小所致。

图3是实施例1制备的PtCuPt的透射电镜（TEM）照片；其中，整个催化剂的粒径大约在5～8nm左右，而表层元素厚度为1～2nm，表层的晶格条纹清晰可见，表层相邻晶格条纹的间距略小于内部相邻晶格条纹的间距（约为240pm），这与图2中实施例1和实施例3的Pt(111)的2θ大于对比例的分析结论是相互印证的。

图4中，a、b和c分别代表实施例1和3制备的PtCuPt/C以及对比例制备的PtCu/C的CV曲线。可以看出，实施例1制备的催化剂对氢的氧化脱附峰比实施例3和对比例制备的催化剂都有明显的增强，峰面积明显增大，说明用实施例1的方法所制备的催化剂具有较好的电催化性质；由图4的CV曲线经公式计算可得，实施例1和3制备的PtCuPt/C的电化学活性面积分别为79.8926m²/g和37.4583m²/g，而对比例制备的PtCu/C的电化学活性面积则为31.9319m²/g。因此，本发明所制备的PtCuPt/C能明显提高贵金属Pt的利用率。

图5中，a、b和c分别代表实施例1、2和3制备的PtCuPt/C的阴极区LSV曲线。可以看出，三种催化剂的阴极区LSV图形基本相同，其数值为负；在同一电位下，实施例1制备的PtCuPt/C的电流密度值的绝对值最大，电化学活性最好，而实施例2和3的性能几乎无差别，表明用本发明所制备的PtCuPt/C催化剂，在Pt含量不变的情况下，Pt和Cu的质量比值为2.6︰1的核（PtCu）—壳（Pt）结构催化剂的催化性能有明显提高。

Claims (3)

1.一种间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂，其特征在于：所述催化剂是以石墨纤维布为碳载体，活性金属组分负载在碳载体表面，且活性金属是以PtCu合金为核、Pt为壳的核壳结构的物质；其碳载体上Pt含量为0.190～0.200mg/cm²，Cu含量为0.030～0.080mg/cm²；其中单位面积碳载体与其所载的活性金属Pt的质量比值为1000～1842︰1，单位面积碳载体上所载的Pt和Cu的质量比值为2.5～6.3︰1。

2.权利要求1间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂的制备方法，其特征在于包含下列各步骤：

A．以石墨纤维布为碳载体，先以分析纯丙酮进行超声波清洗10～15min，再在7×10^-3～1×10^-2Pa的真空环境下，进行离子束清洗，最后采用常规多靶离子束溅射沉积制得碳载纳米晶薄膜催化剂；

B．将步骤A所得碳载纳米晶薄膜催化剂置于质量浓度0.50～1.00mol/L的H₂SO₄溶液中至没过碳载纳米晶薄膜催化剂进行浸泡，其中浸泡温度为20～50℃，浸泡时间为5～10min；

C．将步骤B处理后的催化剂用去离子水超声洗涤10～15min后，再在10^-2Pa～10^-1Pa的真空环境下，以20～50℃下恒温烘干处理30～60min，即得到间接电解制氢用碳载核壳型铂铜-铂催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中的石墨纤维布是平纹丙睛石墨布，且面密度0.20～0.35g/cm²。

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